JP2011162851A - ガスバリアフィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シランガス流量Q、プラズマ生成PとしたP/Qが10[W/sccm]未満、成膜圧力が20〜200Paで、基板温度を70℃以下として、前記基板に−100V以下のバイアス電位を印加しつつ窒化珪素膜を成膜することにより、前記課題を解決する。
【選択図】図1
Description
周知のように、CCP−CVDとは、1対の電極対を用い、両電極間に、原料ガスを供給し、かつ、電圧を印加することにより、プラズマを生成して原料ガスを解離・電離させてラジカルやイオンを生成し、電極間に配置した被処理物の表面にプラズマCVDによる成膜を行なうものである。
このCCP−CVD法は、構成が簡易である、電極から原料ガスを供給することにより、電極を大面積化しても成膜領域の全域に均一にガスを供給でき(ガスの均一化が容易である)、従って、大面積の基板に容易に対応可能である等の利点を有する。
この特許文献1の実施例においては、基板としてポリエーテルスルホンフィルムを、原料ガスとしてシランガス、アンモニアガス、および水素ガスを用い、CCP−CVD法によって、基板温度150℃、シランガス流量2〜20sccm、投入電力300W、成膜圧力10Paの条件で、窒化珪素膜を形成して、ガスバリアフィルムを作製している。
ここで、特許文献1においては、基板としてポリエーテルスルホンフィルムを用いて、基板温度を150℃として窒化珪素膜を成膜しているが、基板温度が150℃では、安価なPET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムなど、耐熱性が低い樹脂フィルムへの窒化珪素膜の成膜は困難である。
さらに、シランガス流量が2〜20sccmで、投入電力が300Wでは、成膜された膜が緻密なものになるため、柔軟な膜にはならず、耐屈曲性に劣るものとなってしまう。そのため、曲げ等によって、膜が破壊されガスバリア性が低下してしまうおそれがある。
特に、長尺な基板をロール状に巻回してなる基板ロールから基板を送り出し、長手方向に搬送しつつ機能膜を成膜して、機能膜を成膜した基板をロール状に巻き取る、いわゆるロール・ツー・ロール(Roll to Roll)のような方法で成膜を行なう場合には、基板の巻回しや屈曲を伴う搬送を行なうため、成膜された膜が柔軟性のない耐屈曲性に劣る膜であると、搬送や巻き取りの際の屈曲によって、膜が破壊されガスバリア性が低下してしまうおそれがある。
さらに、前記基板に印加するバイアス電位が、400kHz以上の周波数を有することが好ましい。
また、前記基板の搬送経路中に、前記基板が、曲率半径50mm以下で屈曲される経路を有することが好ましい。
また、前記基板を円筒状のドラムの周面の所定領域に巻き掛けて搬送するものであり、前記ドラムを成膜の際の電極として用いることが好ましい。
また、前記ドラムの温度調整手段を有することが好ましい。
また、前記基板の材質が、ガラス転移温度が70℃以下の樹脂であることが好ましい。
また、前記基板に印加するバイアス電位が、−700V以上、−100V以下であることが好ましい。
また、成膜圧力が40〜100Paであることが好ましい。
図示例のプラズマCVD装置10は、長尺な基板Z(フィルム原反)を長手方向に搬送しつつ、この基板Zの表面にプラズマCVDによって各種の機能膜を成膜(製造/形成)して、機能性フィルムを製造するものである。
また、このCVD装置10は、長尺な基板Zをロール状に巻回してなる基板ロール20から基板Zを送り出し、長手方向に搬送しつつ機能膜を成膜して、機能膜を成膜した基板Z(すなわち、機能性フィルム)をロール状に巻き取る、いわゆるロール・ツー・ロール(Roll to Roll)による成膜を行なう装置である。
なお、CVD装置10は、図示した部材以外にも、各種のセンサ、搬送ローラ対や基板Zの幅方向の位置を規制するガイド部材など、基板Zを所定の経路で搬送するための各種の部材(搬送手段)等、ロール・ツー・ロールによってプラズマCVDによる成膜を行なう装置が有する各種の部材を有してもよい。加えて、プラズマCVDによる成膜室が複数あってもよいし、プラズマCVD以外の蒸着やフラッシュ蒸着、スパッタ等の何らかの成膜を行う成膜室やプラズマ処理等の表面処理室が1つ以上連結されていてもよい。
好ましくは、本発明の効果が、より好適に発現できる等の点で、耐熱性が低い各種のフィルム状物が好ましく例示され、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等の、ガラス転移温度が70℃以下である耐熱性の低い樹脂フィルム(プラスチックフィルム)が好適に例示される。
長尺な基板Zを巻回した基板ロール20は、供給室12の回転軸24に装填される。
回転軸24に基板ロール20が装填されると、基板Zは、供給室12から、成膜室14を通り、巻取り室16の巻取り軸30に至る所定の搬送経路を通される(送通される)。
製造装置10においては、基板ロール20からの基板Zの送り出しと、巻取り室16の巻取り軸30における基板Zの巻き取りとを同期して行なって、長尺な基板Zを所定の搬送経路で長手方向に搬送しつつ、成膜室14において、基板Zに、プラズマCVDによる機能膜の成膜を連続的に行なう。
真空排気手段28には、特に限定はなく、ターボポンプ、メカニカルブースターポンプ、ドライポンプ、ロータリーポンプなどの真空ポンプ、さらには、クライオコイル等の補助手段、到達真空度や排気量の調整手段等を利用する、真空成膜装置に用いられている公知の(真空)排気手段が、各種、利用可能である。この点に関しては、後述する他の真空排気手段50および60も同様である。
また、全室に真空排気手段を有する図示例の製造装置10においても、スリット32a等の基板Zが通過する部分を可能な限り小さくするのが好ましい。
成膜室14は、基板Zの表面に、CCP(Capacitively Coupled Plasma 容量結合プラズマ)−CVDによって、機能膜を成膜(形成)するものである。
温度調節手段には、特に限定は無く、温度調節用の液体をドラム36内(ドラム36内の所定流路)に流す温度調節手段、ピエゾ素子を用いる冷却手段等、成膜中に基板Zの温度を70℃以下に維持できるものであれば、公知のものが全て利用可能である。
バイアス電源44は、このドラム36に、−100V以下の電圧を印加(成膜圧力等に応じて、ドラム36の電位が−100Vとなる電力を供給)する高周波電源(RF電源)である。図示例においては、このバイアス電源44によって、ドラム36に−100V以下の電圧を印加することにより、基板Zに−100V以下のバイアス電位を印加する。なお、このバイアス電源44は、周波数が100kHz以上の高周波電位を、基板Zに印加するものであるのが好ましい。この点に関しては、後に詳述する。
また、バイアス電源44として、図示例のような高周波電源を用いる場合には、必要に応じて、電力のインピーダンスを整合する公知の整合器を介して、ドラム36にバイアス電位を印加してもよい。
このシャワー電極38は、プラズマ生成のための主たる電力(メインの電力)を供給される電極であり、前記ドラム36と共に、CCP−CVDを行なうための電極対を形成する。シャワー電極38は、後述する高周波電源48に接続される。
すなわち、シャワー電極38は、電極のみならず、原料ガスの導入手段としても作用するものであり、ガス供給手段46からシャワー電極38内に供給された原料ガスは、ドラム36との対向面に形成された貫通穴から、電極としても作用するドラム36と、シャワー電極38との間に供給される。
本発明において、ガス供給手段46は、シランガスおよびアンモニアガスに加え、水素ガスおよび窒素ガスの少なくとも一方を、シャワー電極38に供給する。なお、ガス供給手段46は、必要に応じて、これらのガスに加え、アルゴンガス等の不活性ガスを、補助的なガスとしてシャワー電極46に供給してもよい。
高周波電源48は、シャワー電極38に、CCP−CVDにおけるプラズマを生成するためのメイン電力を供給するための電源で、プラズマCVD装置に利用されている公知の高周波電源(RF電源)が、各種利用可能である。
また、高周波電源48は、必要に応じて、電力のインピーダンスを整合する公知の整合器を介して、シャワー電極38にプラズマ励起電力を供給してもよい。
すなわち、図示例のCVD装置10においては、ガス供給手段46からシランガスと、アンモニアガスと、水素ガスおよび/または窒素ガスとを供給して、ガス供給手段46から供給するシランガスの流量Qおよび高周波電源48からシャワー電極38への投入電力PをP/Q<10W/sccm、成膜圧力を20〜200Paとし、ドラム36が内蔵する温度調整手段によって基板Zの温度を70℃以下に維持し、かつ、バイアス電源44からドラム36に−100V以下のバイアス電位を印加しつつ、基板Zの表面にCCP−CVDによって窒化珪素膜を成膜する。
ここで、上記原料ガスを用いて上記成膜条件で生成されるパーティクルは、一般的に、マイナスに帯電している。本発明においては、これを利用して、基板Zに−100V以下のバイアス電位を印加しつつ、窒化珪素膜を成膜する。これにより、基板Zに対して、パーティクルを浮遊させたような状態とすることができ、成膜中に窒化珪素膜にパーティクルが混入することを防止できる。
P/Qが10W/sccm以上では、基板上に成膜される窒化珪素膜が緻密なものとなりすぎて、柔軟性がなくなり、耐屈曲性が低下してしまい、曲げ等によって、膜が破壊されガスバリア性が低下してしまうおそれがある。例えば、ロール・ツー・ロールのような方法を利用して成膜を行なう場合には、基板の搬送方向を変更するために、ガイドローラ等により基板を屈曲させる必要がある場合が多い。また、成膜された基板は、巻取り軸にロール状に巻回される。そのため、成膜された膜が柔軟性のない耐屈曲性に劣る膜であると、搬送や巻き取りの際の屈曲によって、膜が破壊されガスバリア性が低下してしまうおそれがある。
水素ガスを用いることにより、窒化珪素膜内への水素の混入を抑制できる点で有利である。また、窒素ガスを用いることにより、窒化珪素膜の窒素源としての作用も発現するので、成膜レートの点で有利である。
なお、水素ガスおよび窒素ガスの流量にも、特に限定はなく、要求される成膜レート等に応じて、適宜、決定すればよいが、水素ガスおよび窒素ガス共に、シランガス流量の5〜10倍の流量とするのが好ましい。また、水素ガスと窒素ガスとを併用する場合には、両ガスの流量は、合計で、シランガス流量の5〜10倍の流量とするのが好ましい。
さらに、この電力の周波数にも、特に限定はなく、CCP−CVDによる窒化珪素膜の成膜で利用されている各種の周波数の電力が、各種、利用可能である。
成膜圧力が200Paを超えると、成膜中に気相反応によって、大きなパーティクルが多量に生成してしまい、基板Zへのバイアス電位の印加では膜中へのパーティクルの混入を防ぐことができず、膜中にパーティクルが混入することに起因するガスバリア性および膜質の低下が生じてしまう。
逆に、成膜圧力を20Pa未満とするためには、高性能な真空排気手段や真空チャンバを備える必要があるため、装置のコストが高くなってしまう。特に、成膜レートを向上して、高い生産性でガスバリアフィルムを製造したい場合には、成膜圧力を20Pa未満では、装置コストが非常に高くなってしまう。言い換えれば、本発明によれば、長期に渡って良好なガスバリア性を発現する、高品位なガスバリアフィルムを、安価な装置で、かつ、高い生産性で製造することが可能である。
基板Zの温度が70℃を超えると、PETフィルム等の耐熱性の低い基板Zを用いたガスバリアフィルムの製造が出来ない。
なお、基板温度の下限には、特に限定はなく、成膜条件等に応じて、窒化珪素膜が成膜できる温度であればよい。
なお、基板Zに印加するバイアス電位は、高周波電位である場合には、直流成分(Vdc)を−100V以下とし、DCパルス電位である場合には、最低電位を−100V以下とすればよい。
前述のように、前記本発明の成膜条件で、気相反応によって生成するパーティクルは、マイナスの電荷を帯びている。従って、基板Zに−100V以下のバイアス電位を印加することにより、基板Z(成膜中の窒化珪素膜)に侵入しようとするパーティクルを、基板Zに対して浮いた状態にでき、成膜中にパーティクルが窒化珪素膜に混入することを防止できる。本発明においては、これにより、窒化珪素膜に混入するパーティクルに起因するガスバリア性の劣化を、大幅に低減している。
基板Zに印加するバイアス電位の下限を−700V以上とすることにより、バイアス電位の作用が強くなり過ぎる(バイアス電位の絶対値が大きくなり過ぎる)ことに起因する、基板Zへのイオン衝撃によるガスバリア性の低減を確実に防止できる等の点で、より好ましい結果を得ることができる。
このような構成とすることにより、基板Zに有効なバイアスが印加されていない時間を短くして、窒化珪素膜へのパーティクル混入防止効果を、より好適に得ることができる。
なお、上記効果をより好適に得られる等の点で、基板Zに印加するバイアス電位の周波数は、より好ましくは400kHz以上である。
巻取り室16に搬送された基板Z(機能性フィルム)は、ガイドローラ58に案内されて巻取り軸30に搬送され、巻取り軸30によってロール状に巻回され機能性フィルムロールとして、次の工程に供される。
また、先の供給室12と同様、巻取り室16にも真空排気手段60が配置され、成膜中は、巻取り室16も、成膜室14における成膜圧力に応じた真空度に減圧される。
特に、基板Zの搬送経路中に、基板Zが曲率半径50mm以下に屈曲される経路を有する場合に、本発明が好適に利用可能である。
ここで、基板Zに印加するバイアス電位を切ると、その時点で、基板Zへのパーティクル侵入防止効果が無くなるので、成膜した窒化珪素膜の表面にパーティクルが付着してしまい、基板Zの表面が汚れてしまう。特に、成膜面を上に向けて成膜を行なう場合には、バイアス電位によって基板の上に浮遊していたパーティクルが、一斉に基板に落下してしまい、基板表面を汚してしまう。
従って、成膜(ガスバリアフィルムの製造)を終了して、成膜室において、基板Zに印加するバイアス電位を切っても、窒化珪素膜の表面にパーティクルが付着することを防止できる。また、仮に付着しても、長尺な基板の終端部などの極一部である。
図1に示すCVD装置10を用いて、基板Zの表面に厚さ100nmの窒化珪素膜を成膜して、ガスバリアフィルムを製造した。
また、原料ガスとして、シランガス(SiH4)(流量50sccm)、アンモニアガス(NH3)(流量50sccm)、窒素ガス(N2)(流量400sccm)を用いた。
また、ドラムとして、母材をSUS304とし、ハードクロムメッキを施したもので、直径1000mmのドラムを用いた。また、ドラムは内部に温度調整手段を有している。
さらに、成膜中は、ドラムが内蔵する温度調節手段によって、基板温度が70℃となるように調節した。
また、成膜する機能膜の膜厚は100nmとした。
また、シャワー電極に接続される高周波電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用い、シャワー電極に300Wの電力を供給した。
すなわち、本例においては、シャワー電極38に供給する電力/シランガス流量=P/Q=300W/50sccm=6W/sccmである。
高周波電源からシャワー電極に供給する電力を475Wに変更、すなわち、P/Qを9.5W/sccmに変更した以外(実施例2);
成膜圧力を200Paに変更した以外(実施例3);
成膜圧力を20Paに変更した以外(実施例4);
および、バイアス電源からドラムに印可するバイアス電位の周波数、すなわち基板Zに印加するバイアス電位の周波数を50kHzに変更した以外(実施例5); は全て、前記実施例1と同様にして、基板Zの表面に窒化珪素膜を成膜して、ガスバリアフィルムを製造した。
高周波電源からシャワー電極に供給する電力を550Wに変更、すなわち、P/Qを11W/sccmに変更した以外(比較例1);
基板温度を100℃に変更した以外(比較例2);
バイアス電源からドラムに印可するバイアス電位を−80Vに変更した以外(比較例3);
および、成膜圧力を210Paに変更した以外(比較例4); は全て、前記実施例1と同様にして、基板Zの表面に窒化珪素膜を成膜して、ガスバリアフィルムを製造した。
[ガスバリア性]
MOCON社製の水蒸気透過率測定装置「AQUATRAN」を用いて、水蒸気透過率(WVTR)[g/m2/day]を測定した。
製造したガスバリアフィルムのサンプルの水蒸気透過率を測定し、その後、一旦、φ10mmの丸棒に一周巻き付けて、再度、水蒸気透過率を測定した。丸棒に巻き付ける前後で、水蒸気透過率に変化がないものを○、悪化したものを×とした。
ガスバリア性が0.005g/m2/day以下で、かつ、耐屈曲性が「○」のものを「◎」、
ガスバリア性が0.005g/m2/day超かつ0.02g/m2/day未満で、さらに、耐屈曲性が「○」のものを「○」、
ガスバリア性が0.02g/m2/day以上、および、耐屈曲性が「×」の何れか一方でも当てはまるものを「×」、と評価した。
成膜条件、および、評価結果を、下記表1に示す。
また、基板温度が高すぎる比較例2は、基板が熱により変形したため、正常な膜を形成することができず、ガスバリア性および耐屈曲性ともに測定できなかった。
さらに、成膜圧力が高すぎる比較例4は、大きなパーティクルが大量に生成されてしまい、基板Zにバイアス電位を印加しても、窒化珪素膜中へのパーティクルの混入を十分に抑制できず、ガスバリア性が低くなってしまった。
以上の結果より、本発明の効果は、明らかである。
12 供給室
14 成膜室
16 巻取り室
20 基板ロール
24 回転軸
26、40、42、58 ガイドローラ
28、50、60 真空排気手段
30 巻取り軸
32、56 隔壁
32a、56a スリット
36 ドラム
38 シャワー電極
44 バイアス電源
46 ガス供給手段
48 高周波電源
Z 基板
Claims (11)
- 原料ガスとして、シランガスと、アンモニアガスと、窒素ガスおよび水素ガスの少なくとも一方とを用い、
前記シランガスの流量をQ[sccm]、プラズマを生成するために投入する電力をP[W]とした際におけるP/Q[W/sccm]を10W/sccm未満、成膜圧力を20〜200Pa、基板温度を70℃以下として、かつ、前記基板に−100V以下のバイアス電位を印加しつつ、容量結合型プラズマCVDによって、前記基板の表面に窒化珪素膜を成膜することを特徴とするガスバリアフィルムの製造方法。 - 前記基板に印加するバイアス電位が、100kHz以上の周波数を有する請求項1に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記基板に印加するバイアス電位が、400kHz以上の周波数を有する請求項2に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 長尺な前記基板を巻回してなる基板ロールから、前記基板を送り出し、前記基板を長手方向に搬送しつつ前記窒化珪素膜の成膜を行い、前記窒化珪素膜を成膜した基板をロール状に巻回する請求項1〜3のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記基板の搬送経路中に、前記基板が、曲率半径50mm以下で屈曲される経路を有する請求項4に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記基板を円筒状のドラムの周面の所定領域に巻き掛けて搬送するものであり、前記ドラムを成膜の際の電極として用いる請求項4または5に記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記ドラムの温度調整手段を有する請求項4〜6のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記シランガスの流量Q[sccm]と、前記プラズマを生成するために投入する電力P[W]とが、1≦P/Q<10[W/sccm]を満たす請求項1〜7のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記基板の材質が、ガラス転移温度が70℃以下の樹脂である請求項1〜8のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 前記基板に印加するバイアス電位が、−700V以上、−100V以下である請求項1〜9のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
- 成膜圧力が40〜100Paである請求項1〜10のいずれかに記載のガスバリアフィルムの製造方法。
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