JP2011147932A - 流体混合器 - Google Patents

Abstract

【課題】流路拡大域の前段において、第１及び第２流体の流れの乱れを抑制する。
【解決手段】流体混合器１００は、小径管１１とそれを収容する大径管１２とを有し、小径管１１内部に第１流路１１ａが構成されると共に大径管１２内部で且つ小径管１１外部に第２流路１２ａが構成された流体流路部１０、流体流路部１０の流体流出側に設けられ、第１流路１１ａを流通した第１流体と第２流路１２ａを流通した第２流体とが合流する流体合流域２１を構成すると共に、その合流した第１及び第２流体が縮流する細孔２２が穿孔された流体合流縮流部２０、並びに流体合流縮流部２０の流体流出側に設けられ、細孔２２を縮流した第１及び第２流体が流入する流路拡大域３１を構成する流路拡大部３０を備える。小径管１１は、流体流出側の管端部分１１ｂが管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されている。
【選択図】図２

Description

本発明は、流体混合器、並びにそれを用いた流体混合方法及び乳化物の製造方法に関する。

複数の流体を合流させて細孔に流通させる流体混合器として種々のものが提案されている。

特許文献１には、分散相が連続相に均一に分散したエマルジョンを生産する乳化装置であって、乳化器、分散相供給配管系、連続相供給配管系、及びエマルジョン排出配管系を有し、乳化器は、連続相供給配管系に連通する路内を流れる連続相に分散相供給配管系に連通した分散相導入路に設けたノズルから分散相が吐出することにより一次エマルジョンを生産する連続相導入路と、その連続相導入路にその下流側で隣接して一次エマルジョンを攪拌する攪拌室と、その攪拌室にその下流側で隣接して一次エマルジョンを微細化することにより二次エマルジョンを生産する流路と、その流路にその下流側で隣接して二次エマルジョンを減速させることによりエマルジョン排出配管系に送出する減速室を備えたものが開示されている。

特許文献２には、エマルジョンの分散相と連続相となる２種の液体を微小流路に供給して、その微小流路において乳化を行ない、エマルジョンを得る乳化装置であって、二重円筒構成を持ち、二重円筒の筒間を微小流路として流れる連続相となる液に対し、分散相となる液を内管に設けた複数の微小ノズルから直交するように分散して供給することにより第一次のエマルジョンを得る乳化器と、その乳化器に隣接して設けられ第一次のエマルジョンを通過させて微細な分散相の第二次のエマルジョンを得るベンチュリ管とを備えたものが開示されている。

特許文献３には、流体を混合するための装置、特にガス噴射弁、混合ノズルまたはジェットコンプレッションノズルにおいて、第１の流体を案内するための第１の流体案内装置と、第２の流体を案内するための第２の流体案内装置とが設けられており、流体が、両流体案内装置に接続している混合領域で互いに混合されるようになっており、両流体案内装置のうちの少なくとも一方の流体案内装置に、当該流体に乱流を生ぜしめるための手段と、当該流体の流れ方向に関してその乱流を生ぜしめるための手段の下流側に配置された加熱装置とが対応配置されており、その加熱装置により流体が混合領域に到達する前に加熱可能であるものが開示されている。

特許文献４には、筒状の吸収セルの一端から吸収セルの内径より小さい径の流体ジェットを毎秒５００フィートより大きい速度で吸収セル内に噴射することにより、その流体ジェットと同軸で噴射速度より十分に低速の流体フローを吸収セル内に生成し、高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界面において流体ジェットの運動エネルギーを剪断エネルギーに変換するように構成された乳化装置が開示されている。

特許文献５には、管内部に相互に並行に延びる複数の流体流路が長さ方向に沿って構成された流体流通管と、その流体流通管の流体流出側に連続して設けられ流体流通管から流出した複数種の流体を混在状態に溜めるための流体溜め領域を形成すると共に、それらの複数種の流体を流通させて層流混合させるための混合用細孔が穿孔された流体混合部と、を備えたマイクロミキサーが開示されている。

特開２００７−３１３４６６号公報 特開２００７−１１１６６７号公報 特表２００４−５３６７１１号公報 特開２０００−３３２４９号公報 特開２００６−２８９２５０号公報

例えば、分散相となる油相と連続相となる水相とを合流させ、そして、それらを細孔で縮流させて流路拡大域に流入させることにより乳化物を製造する場合、油相の水相への分散混合、すなわち、乳化は、主として流路拡大域での対流混合が支配的であることが分かった。従って、油相の水相への均一な分散混合による乳化を行うためには、対流混合が生じる流路拡大域の前段において、油相及び水相が予備混合されることで好ましくない不均一化を生じないこと、つまり、油相及び水相の流れの乱れが小さいことが望ましい。

本発明の課題は、流路拡大域の前段において、第１及び第２流体の流れの乱れを抑制することである。

本発明の流体混合器は、
小径管と、該小径管をその長さ方向を共通にして収容する大径管と、を有し、該小径管内部に第１流路が構成されると共に該大径管内部で且つ該小径管外部に第２流路が構成された流体流路部と、
上記流体流路部の流体流出側に設けられ、上記第１流路を流通した第１流体と上記第２流路を流通した第２流体とが合流する流体合流域を構成すると共に、その合流した第１及び第２流体が縮流する細孔が穿孔された流体合流縮流部と、
上記流体合流縮流部の流体流出側に設けられ、上記細孔を縮流した第１及び第２流体が流入する流路拡大域を構成する流路拡大部と、
を備え、
上記小径管は、流体流出側の管端部分が管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されている。

本発明の流体混合方法は、本発明の流体混合器を用いたものであって、上記第１流路を流通した第１流体と上記第２流路を流通した第２流体とを、上記流体合流域で、第１流体を第２流体で覆うように合流させ、該流体合流域で合流させた第１及び第２流体を上記細孔に縮流させ、そして、該細孔を縮流した第１及び第２流体を流路拡大域に流入させるものである。

本発明の乳化物の製造方法は、本発明の流体混合器を用いたものであって、第１流体として連続相及び分散相のうち一方となる流体及び第２流体として他方となる流体をそれぞれ用い、上記第１流路を流通した流体と上記第２流路を流通した流体とを上記流体合流域で合流させ、該流体合流域で合流させた流体を上記細孔に縮流させ、そして、該細孔を縮流した流体を流路拡大域に流入させるものである。

本発明によれば、小径管の流体流出側の管端部分が管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されているので、第１及び第２流体が漸次近接して緩やかに合流し、そのため流路拡大域の前段において、第１及び第２流体の流れの乱れを抑制することができる。

実施形態に係る流体混合システムの構成を示す図である。 流体混合器における要部の部分縦断面図である。 図２におけるIII−III断面図である。 流体混合器の変形例における要部の部分縦断面図である。 （ａ）実施例１〜３及び５〜７、並びに（ｂ）実施例４で用いた流体混合器における要部の部分縦断面図である。 （ａ）比較例１及び２、並びに（ｂ）比較例３で用いた流体混合器における要部の部分縦断面図である。

以下、実施形態について図面に基づいて詳細に説明する。

図１は本実施形態に係る流体混合システムＡを示す。

本実施形態に係る流体混合システムＡは、２種の流体の混合に用いられるものであり、流体混合器１００と流体供給系等の付帯部とで構成されている。

図２及び３は流体混合器１００を示す。

流体混合器１００は、流体流路部１０、その流体流出側に連続して設けられた流体合流縮流部２０、及びさらにその流体流出側に連続して設けられた流路拡大部３０を備えている。この流体混合器１００は、以下に説明するように、流路拡大部３０の前段における流体の流れの乱れを抑制するように構成されている。

流体流路部１０は、小径管１１とその小径管１１をその長さ方向を共通にして収容する大径管１２とを有する。これにより、流体流路部１０は、小径管１１内部に第１流路１１ａが構成されると共に、大径管１２内部で且つ小径管１１外部に第２流路１２ａが構成されている。このように大径管１２内部で且つ小径管１１外部に第２流路１２ａが構成されていることで、大径管１２の管内を流体流路として最大限に活用することができる。第１流路１１ａ及び第２流路１２ａをそれぞれ第１及び第２流体が流通するが、それらの流れの乱れを抑制する観点からは、小径管１１と大径管１２とは、横断面形状が対称となるように同軸に設けられていることが好ましい。なお、小径管１１内の第１流路１１ａは装置一端に設けられた第１流体供給部（不図示）に連通しており、また、大径管１２内の第２流路１２ａは装置側面に設けられた第２流体供給部（不図示）に連通している。

小径管１１は、その外形及び孔のいずれの横断面形状も特に限定されるものではなく、例えば、円形、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等であってもよい。大径管１２は、その孔の横断面形状が特に限定されるものではなく、小径管１１と同様、例えば、円形、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等であってもよい。但し、第１流路１１ａ及び第２流路１２ａをそれぞれ流通する第１及び第２流体の流れの乱れを抑制する観点からは、小径管１１の外形及び孔、並びに大径管１２の孔のそれぞれの横断面形状は円形であることが好ましい。つまり、第１流路１１ａの横断面形状は円形であることが好ましく、第２流路１２ａの横断面形状はドーナツ型形状であることが好ましい。

小径管１１は、その外形及び孔のいずれの横断面形状も長さ方向に沿って同一形状であってもよく、また、異なる形状であってもよい。大径管１２は、その孔の横断面形状が長さ方向に沿って同一形状であってもよく、また、異なる形状であってもよい。但し、第１流路１１ａ及び第２流路１２ａをそれぞれ流通する第１及び第２流体の流れの乱れを抑制する観点からは、小径管１１の外形及び孔、並びに大径管１２の孔のそれぞれの横断面形状は長さ方向に沿って同一形状であることが好ましい。つまり、第１流路１１ａ及び第２流路１２ａのいずれも、横断面形状が長さ方向に沿って管端まで均一であることが好ましい。

小径管１１は、外形及び孔のいずれの横断面形状も円形である場合、その外径が例えば１．６〜２５ｍｍであり、３〜１５ｍｍであることが好ましい。小径管１１は、その内径、つまり、第１流路１１ａの流路径が例えば０．８〜２０ｍｍであり、２〜１０ｍｍであることが好ましい。大径管１２は、孔の横断面形状が円形である場合、その内径が例えば１．８〜５０ｍｍであり、４〜２０ｍｍであることが好ましい。また、小径管１１と大径管１２と間の第２流路１２ａの隙間は例えば０．１〜１２．５ｍｍであり、０．３〜６ｍｍであることが好ましい。

小径管１１は、流体流出側の管端部分１１ｂが管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されている。その小径管１１の管端部分１１ｂの形状は、特に限定されるものではないが、第１流路１１ａを流通する第１流体と第２流路１２ａを流通する第２流体とを緩やかに合流させてそれらの流れの乱れを抑制する観点から、その外周部がテーパ形状に形成されていることが好ましく、厚さ方向の横断面形状が内周側で尖った尖塔形状に形成されていることがより好ましい。また、小径管１１の管端部分１１ｂの形状は、同様の観点から、テーパー形状よりも管端部分１１ｂの外径が長さ方向に沿って上流側から下流側に向かって緩やかに減少する形状であってもよい。具体的には、小径管１１の管端部分１１ｂは、図４に示すように、その外周面の縦断面における長さ方向に沿った輪郭が円弧等の外側に膨出した曲線に形成されていてもよい。その曲線の曲率半径は例えば１〜３０ｍｍである。

大径管１２は、小径管１１の管端部分１１ｂに対応する部分において、その管内壁と小径管１１の管端部分１１ｂとの間に構成される第２流路１２ａの一部分となる隙間δが流体流動方向で均一であることが好ましく、その隙間δが例えば０．０２〜１２．５ｍｍであり、０．０５〜１２．５であることが好ましく、０．１〜１２．５であることがより好ましく、０．３〜６ｍｍであることが更に好ましい。また、その隙間δは、０．０２〜０．１ｍｍのオーダーであってもよく、０．１〜１．０ｍｍのオーダーであってもよく、１．０〜１２．５ｍｍのオーダーであってもよい。 流体合流縮流部２０は、小径管１１の管端前方に流体合流域２１が構成されており、その流体合流域２１に連続して細孔２２が穿孔されている。流体合流域２１では、第１流路１１ａを流通した第１流体と第２流路１２ａを流通した第２流体とが合流し、細孔２２では、流体合流域２１で合流した第１及び第２流体が縮流する。

流体合流域２１は、その形状が特に限定されるものではなく、横断面形状が流体流動方向に沿って均一形状に形成されていてもよく、また、例えば、コーン形状のような細孔２２に向かって収束するような先細り形状に形成されていてもよい。また、流体合流域２１の形状は、コーン形状よりも内径が長さ方向に沿って上流側から下流側に向かって緩やかに減少する腕型形状であってもよい。具体的には、流体合流域２１は、図４に示すように、その内壁面の縦断面における長さ方向に沿った輪郭が、各々、円弧等の外側に膨出した一対の曲線とそれらの曲線を連結する線分とで形成されていてもよい。その曲線の曲率半径は例えば１〜３０ｍｍである。流体合流域２１は、小径管１１の管端、つまり、流体流路部１０の終端から細孔２２までの距離Ｌが例えば０．０２〜２０ｍｍであり、０．２〜２０ｍｍであることが好ましい。また、その距離Ｌは、０．０２〜０．１ｍｍのオーダーであってもよく、０．１〜１．０ｍｍのオーダーであってもよく、１．０〜２０．０ｍｍのオーダーであってもよい。

細孔２２は、穿孔方向が流体流出方向に沿った方向に延びるように形成されていることが好ましく、また、小径管１１及び大径管１２と同軸に穿孔されていることが好ましい。

細孔２２は、その横断面形状が特に限定されるものではなく、例えば、円形、半円形、楕円形、半楕円形、正方形、長方形、台形、平行四辺形、星形、不定形等であってもよい。細孔２２は、その横断面形状が流体流動方向に沿って同一形状であってもよく、また、異なる形状であってもよい。但し、合流した第１及び第２流体の流れの乱れを抑制する観点からは、細孔２２の横断面形状は円形であることが好ましく、また、長さ方向に沿って同一形状であることが好ましい。つまり、細孔２２内の流路は、その横断面形状が流体流動方向に沿って流体流入端から流体流出端まで均一であることが好ましい。

細孔２２は、その孔長さｌが例えば０．０５〜５ｍｍであり、０．１〜５ｍｍであることが好ましく、０．１〜３ｍｍであることがより好ましく、０．３〜３ｍｍであることが更に好ましい。また、孔長さｌは、０．０５〜０．１ｍｍのオーダーであってもよく、０．１〜１．０ｍｍのオーダーであってもよく、１．０〜５．０ｍｍのオーダーであってもよい。 横断面形状が円形である場合、その孔径ｄは、例えば０．１〜３ｍｍであり、０．２〜１．５ｍｍであることが好ましい。また、孔径ｄは、０．１〜１．０ｍｍのオーダーであってもよく、１．０〜３．０ｍｍのオーダーであってもよい。孔面積ｓは、例えば０．０１〜７ｍｍ²であり、０．０３〜２ｍｍ²であることが好ましい。細孔２２は、孔長さｌの孔径ｄに対する比ｌ／ｄが０．１５≦ｌ／ｄ≦４０であることが好ましく、０．２≦ｌ／ｄ≦４０であることがより好ましく、０．５≦ｌ／ｄ≦４０であることが更に好ましく、１≦ｌ／ｄ≦２０であることが更により好ましい。また、孔長さｌの孔径ｄに対する比ｌ／ｄは、０．１５≦ｌ／ｄ≦１．０であってもよく、１．０≦ｌ／ｄ≦１０であってもよく、１０≦ｌ／ｄ≦４０であってもよい。

流路拡大部３０は、細孔２２の前方に流路拡大域３１が構成されている。流路拡大域３１には、細孔２２を縮流した第１及び第２流体が流入する。なお、流路拡大域３１は装置他端に設けられた流体排出部（不図示）に連通している。

流路拡大域３１は、その形状が特に限定されるものではなく、横断面形状が流体流動方向に沿って均一形状に形成されていてもよく、また、例えば、コーン形状のような細孔２２から末広がりに開口した形状に形成されていてもよい。流路拡大域３１は、横断面形状が円形である場合、最大内径Ｄが例えば０．８〜４０ｍｍであり、１．５〜２５ｍｍであることが好ましく、細孔２２の孔径ｄの２．５〜１００倍であることが好ましく、５〜４０倍であることがより好ましい。

流体混合器１００は、各々、金属やセラミックス、樹脂等で形成された複数の部材で構成されていてもよく、そして、それらの部材の組合せによって流体流路部１０、流体合流縮流部２０、及び流路拡大部３０が構成されていてもよい。

以上に説明した流体混合器１００によれば、小径管１１の流体流出側の管端部分１１ｂが管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されているので、第１及び第２流体が漸次近接して緩やかに合流し、そのため流路拡大域３１の前段において、第１及び第２流体の流れの乱れを抑制することができる。

なお、上記構成の流体混合器１００では、１本の小径管１１を大径管１２に収容した構成としたが、特にこれに限定されるものではなく、複数本の小径管１１を大径管１２に収容した構成であってもよい。

この流体混合器１００は、第１流路１１ａに連通した第１流体供給部に、第１原料貯槽４１ａから延びた第１原料供給管４２ａが接続されている。第１原料供給管４２ａには、第１流体を流通させる第１ポンプ４３ａ、第１流体の流量を検知する第１流量計４４ａ、及び第１流体の夾雑物を除去する第１フィルタ４５ａが上流側から順に介設されており、第１流量計４４ａと第１フィルタ４５ａとの間の部分に第１流体の圧力を検知する第１圧力計４６ａが取り付けられている。第１ポンプ４３ａ、第１流量計４４ａ及び第１圧力計４６ａのそれぞれは、流量コントローラ４７に電気的に接続されている。

第２流路１２ａに連通した第２流体供給部には、第２原料貯槽４１ｂから延びた第２原料供給管４２ｂが接続されている。第２原料供給管４２ｂには、第２流体を流通させる第２ポンプ４３ｂ、第２流体の流量を検知する第２流量計４４ｂ、及び第２流体の夾雑物を除去する第２フィルタ４５ｂが上流側から順に介設されており、第２流量計４４ｂと第２フィルタ４５ｂとの間の部分に第２流体の圧力を検知する第２圧力計４６ｂが取り付けられている。第２ポンプ４３ｂ、第２流量計４４ｂ及び第２圧力計４６ｂのそれぞれは、流量コントローラ４７に電気的に接続されている。

流量コントローラ４７は、第１流体の設定流量及び設定圧力の入力が可能に構成されていると共に演算素子が組み込まれており、第１流体の設定流量情報、第１流量計４４ａで検知された流量情報及び第１圧力計４６ａで検知された圧力情報に基づいて第１ポンプ４３ａを運転制御する。同様に、流量コントローラ４７は、第２流体の設定流量及び設定圧力の入力も可能に構成されており、第２流体の設定流量情報、第２流量計４４ｂで検知された流量情報及び第２圧力計４６ｂで検知された圧力情報に基づいて第２ポンプ４３ｂを運転制御する。

流路拡大域３１に連通した流体排出部からは混合流体回収管４８が延びて回収槽４９に接続されている。

次に、この流体混合システムＡの動作について、第１流体を連続相となる水相及び第２流体を分散相となる油相として水中油型乳化物を製造する場合を説明する。なお、第１流体を油相及び第２流体を水相として水中油型乳化物を製造してもよいが、均一な乳化物を製造する観点から、第１流体を連続相及び第２流体を分散相とすることが好ましい。また、第１及び第２流体は、特にこれに限定されるものではなく、気相、液相、気液混合相、乳化相、固液混合相（スラリー）など固相状態以外の流動性を保持する性状のものであればよい。

油相としては、例えば、鉱物油、植物油、合成油等が挙げられる。

水相としては、例えば、水、水溶液、水と有機溶媒の混合液等が挙げられる。

流体混合システムＡが稼働すると、第１ポンプ４３ａは、連続相となる水相を、第１原料貯槽４１ａから第１原料供給管４２ａを介し、第１流量計４４ａ及び第１フィルタ４５ａを順に経由させて流体流路部１０の小径管１１の第１流路１１ａに継続的に供給する。第１流量計４４ａは、検知した水相の流量情報を流量コントローラ４７に送る。また、第１圧力計４６ａは、検知した第１圧力計４６ａの圧力情報を流量コントローラ４７に送る。

第２ポンプ４３ｂは、分散相となる油相を、第２原料貯槽４１ｂから第２原料供給管４２ｂを介し、第２流量計４４ｂ及び第２フィルタ４５ｂを順に経由させて流体流路部１０の大径管１２と小径管１１との間の第２流路１２ａに継続的に供給する。第２流量計４４ｂは、検知した油相の流量情報を流量コントローラ４７に送る。また、第２圧力計４６ｂは、検知した第２圧力計４６ｂの圧力情報を流量コントローラ４７に送る。

流量コントローラ４７は、水相の設定流量情報及び設定圧力情報、並びに、第１流量計４４ａで検知された流量情報及び第１圧力計４６ａで検知された圧力情報に基づいて、水相の設定流量及び設定圧力がそれぞれ維持されるように第１ポンプ４３ａを運転制御する。それと共に、流量コントローラ４７は、油相の設定流量情報及び設定圧力情報、並びに、第２流量計４４ｂで検知された流量情報及び第２圧力計４６ｂで検知された圧力情報に基づいて、油相の設定流量及び設定圧力がそれぞれ維持されるように第２ポンプ４３ｂを運転制御する。

そして、流体混合器１００において、流体流路部１０では、水相が第１流路１１ａを流通すると共に、油相が第２流路１２ａを流通する。このとき、水相の流量（第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速）は例えば１〜１００Ｌ／ｈであり、圧力は例えば０．０１〜５ＭＰａである。油相の流量（第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する油相の流速）は、水相の流量よりも少なく、例えば０．１〜５０Ｌ／ｈであり、圧力は例えば０．０１〜５ＭＰａである。そして、水相の流量設定及び圧力設定により、水相の流速は例えば０．０５〜２ｍ／ｓとされ、また、油相の流量設定及び圧力設定により、油相の流速は例えば０．０５〜２ｍ／ｓとされる。流体流路部１０では、水相及び油相を合わせた流体の流速は例えば０．０５〜２ｍ／ｓである。

流体合流縮流部２０では、流体流路部１０から流出した水相及び油相は、流体合流域２１において、第１流路１１ａからの水相の前方に第２流路１２ａからの油相が流入し、水相を油相で覆うような形態で合流する。このとき、流体合流縮流部２０では、水相及び油相を合わせた流体の流速は例えば０．０５〜２ｍ／ｓである。水相及び油相の流れの乱れを抑制する観点からは、第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する油相の流速に対する比を０．５〜２とすることが好ましい。また、流体流路部１０における水相及び油相を合わせた流体の流速と流体合流縮流部２０における水相及び油相が初めて合流した時点の流速とを同一にし、合流前後での流速変化を無くすことが好ましい。さらに、流体混合器１００の前後の圧力損失を０．０１〜５ＭＰａとすることが好ましい。これらは、油相及び水相のそれぞれの流量設定及び圧力設定により制御することができる。

流体合流域２１において合流した水相及び油相は細孔２２において縮流する。このとき、水相及び油相の流れの乱れを抑制する観点からは、流体合流域２１で合流させた水相及び油相を層流条件で細孔２２に縮流させることが好ましい。これも、水相及び油相のそれぞれの流量設定及び圧力設定により制御することができる。なお、層流条件とは、レイノルズ数（Ｒｅ）が２３００よりも小さくなる流動条件であり、層流条件で縮流させるとは、縮流が始まる前の、すなわち水相及び油相が初めて合流した時点での流動条件が層流条件であることをいう。

流路拡大部３０では、流路拡大域３１において、細孔２２を縮流した水相及び油相が流入し、水相と油相間の対流混合により乳化物が製造される。流路拡大域３１での水相と油相間の対流混合が乳化を支配することから、油相の水相への均一な分散混合を行うためには、流路拡大域３１の前段において、水相及び油相が予備混合されることで好ましくない不均一化を生じないことが好ましいが、本実施形態に係る流体混合システムＡによれば、流体混合器１００が、小径管１１の流体流出側の管端部分１１ｂが管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されているので、水相及び油相が漸次近接して緩やかに合流し、そのため流路拡大域３１の前段において水相及び油相の流れの乱れを抑制することができる。従って、流路拡大域３１の前段において、水相及び油相が予備混合されることで好ましくない不均一化を生じることがなく、流路拡大域３１における乳化を支配する対流混合により短時間で水相と油相間の均一な分散混合を行うことができ、その結果として、液滴径が小さく且つその分布が狭い乳化物を得ることができる。

［実験１］
以下の実施例１〜４及び比較例１〜２の乳化物の製造実験を行った。それぞれの内容については表１にも示す。

（実施例１）
分散相となる油相として環状シリコーン（信越化学社製 商品名：ＫＦ−９９５）を、及び連続相となる水相としてポリビニルアルコール（日本合成化学工業社製 商品名：ゴーセノールＥＧ−０５）の０．５質量％水溶液をそれぞれ準備した。

そして、上記実施形態と同一構成の流体混合システムＡを用い、上記油相を第１流体及び上記水相を第２流体として乳化物の製造を行った。流体混合器１００には、油相及び水相を、前者２０質量％及び後者８０質量％の割合で混合がなされるように供給し、また、油相及び水相の流量を３．０〜７．０Ｌ／ｈの範囲で変量した。

流体混合器１００は、図５（ａ）に示すように、小径管１１及び大径管１２のそれぞれの横断面形状が円形であって、小径管１１における長さ方向に沿って管端まで均一である円形の横断面形状の内径が４ｍｍ（従って、第１流路１１ａの流路径は４ｍｍ）及び外径が８ｍｍ、並びに大径管の内径が１０ｍｍ（従って、第２流路１２ａの隙間は１ｍｍ）である。小径管１１の管端部分１１ｂは、その外周部がテーパ形状に形成され、管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されており、それと大径管１２の管内壁との間に構成される第２流路１２ａの一部分となる隙間δは均一で２．５ｍｍである。流体合流域２１は、１２０°の角度で収束するコーン形状に形成されている。細孔２２は、孔長さｌが０．７５ｍｍ、孔径ｄが０．３ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝２．５）、及び孔面積ｓが０．０７０６５ｍｍ²である。流路拡大域３１は、１２０°の角度で広がるコーン形状に円筒形状が連続した形状に形成されており、最大内径Ｄが７ｍｍであり、これは細孔２２の孔径ｄの２３倍である。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する油相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する水相の流速に対する比は１．０であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失を０．１５ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は２０．０μｍであった。圧力損失を０．３４ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１１．４μｍであった。圧力損失を０．６３ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は７．６μｍであった。なお、面積基準の平均液滴径はレーザー散乱／回折法（堀場製作所：装置名ＬＡ−９１０）により測定した（以下実施例２〜４及び比較例１〜２でも同様）。

（実施例２）
細孔の孔長さｌが１．７５ｍｍ、孔径ｄが０．７ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝２．５、孔面積ｓが０．３８４７ｍｍ²）であり、流路拡大域３１の最大内径Ｄがその１０倍の７ｍｍであり、小径管１１の管端部分１１ｂと大径管１２の管内壁との間に構成される第２流路１２ａの一部分となる隙間δは均一で０．５ｍｍである図５（ａ）に示す構成の流体混合器１００を用い、上記油相を第２流体及び上記水相を第１流体として、油相及び水相の流量を２０．０〜４４．０Ｌ／ｈの範囲で変量したことを除いて実施例１と同様にして乳化物の製造を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速の第２流路１２ａから流体合流域１２に流入する油相の流速に対する比は１．２であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失を０．１７ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１６．１μｍであった。圧力損失を０．５６ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は８．６μｍであった。圧力損失を０．８９ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は７．４μｍであった。

（実施例３）
細孔の孔長さｌが０．１５ｍｍ、孔径ｄが０．３ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝０．５、孔面積ｓが０．０７０６５ｍｍ²）であり、流路拡大域３１の最大内径Ｄがその２３倍の７ｍｍであり、小径管１１の管端部分１１ｂと大径管１２の管内壁との間に構成される第２流路１２ａの一部分となる隙間δは均一で０．５ｍｍである図５（ａ）に示す構成の流体混合器１００を用い、上記油相を第２流体及び上記水相を第１流体として、油相及び水相の流量を３．０〜６．６Ｌ／ｈの範囲で変量したことを除いて実施例１と同様にして乳化物の製造を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する油相の流速に対する比は１．０であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失を０．１１ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は２１．３μｍであった。圧力損失を０．３３ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１０．０μｍであった。圧力損失を０．５０ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は７．７μｍであった。

（実施例４）
細孔の孔長さｌが０．８５ｍｍ、孔径ｄが０．３３ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝２．６、孔面積ｓが０．０８５４９ｍｍ²）であり、流路拡大域３１の最大内径Ｄがその２１倍の７ｍｍであり、小径管１１の管端部分１１ｂと大径管１２の管内壁との間に構成される第２流路１２ａの一部分となる隙間δは均一で０．５ｍｍであり、小径管１１の管端部分１１ｂの外周面の縦断面における長さ方向に沿った輪郭が中心角９０°の円弧に形成されていると共に、流体合流域２１の内壁面の縦断面における長さ方向に沿った輪郭が、各々、中心角９０°の一対の円弧とそれらの円弧曲線を連結する線分とで形成された図５（ｂ）に示す構成の流体混合器１００を用い、上記油相を第２流体及び上記水相を第１流体として、油相及び水相の流量を３．０〜７．２Ｌ／ｈの範囲で変量したことを除いて実施例１と同様にして乳化物の製造を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する油相の流速に対する比は１．２であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失を０．１０ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は２３．３μｍであった。圧力損失を０．３２ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１０．９μｍであった。圧力損失を０．６５ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は７．４μｍであった。

（比較例１）
図６（ａ）に示す構成の流体混合器１００’を用い、油相及び水相の流量を９．６〜２１．０Ｌ／ｈの範囲で変量したことを除いて実施例１と同様にして乳化物の製造を行った。

流体混合器１００’は、図６（ａ）に示すように、小径管１１’及び大径管１２’のそれぞれの横断面形状が円形であって、小径管１１’における長さ方向に沿って管端まで均一である円形の横断面形状の内径が４．５ｍｍ（従って、第１流路１１ａ’の流路径は４．５ｍｍ）及び外径が６．４ｍｍ、並びに大径管１２’の内径が１８ｍｍ（従って、第２流路１２ａ’の隙間は５．８ｍｍ）である。小径管１１’は、軸方向に垂直な管端面を有し、大径管１２’内において、流体合流域２１’のコーン形状への収束開始位置から２ｍｍ後方に管端が位置付けられている。流体合流域２１’は、１２０°の角度で収束するコーン形状に形成されている。細孔２２’は、孔長さｌが２ｍｍ、孔径ｄが０．５ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝４）、及び孔面積ｓが０．１９６３ｍｍ²である。流路拡大域３１’は、１２０°の角度で広がるコーン形状に円筒形状が連続した形状に形成されており、最大内径Ｄが１８ｍｍであり、これは細孔２２’の孔径ｄの３６倍である。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する油相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する水相の流速に対する比は３．４であった。

上記の結果、流体混合器１００’の前後の圧力損失を０．１４ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は２６．７μｍであった。圧力損失を０．２０ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は２０．７μｍであった。圧力損失を０．３５ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１３．８μｍであった。圧力損失を０．５３ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１０．３μｍであった。圧力損失を０．７５ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は８．９μｍであった。

（比較例２）
細孔２２’の孔長さｌが２ｍｍ、孔径ｄが０．５６ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝３．６）、及び孔面積ｓが０．２４６２ｍｍ²である図６（ａ）に示す構成の流体混合器１００’を用い、上記油相を第２流体及び上記水相を第１流体として、油相及び水相の流量を１６．０〜３０．０Ｌ／ｈの範囲で変量したことを除いて比較例１と同様にして乳化物の製造を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する水相の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入する油相の流速に対する比は５３．７であった。

上記の結果、流体混合器１００’の前後の圧力損失を０．２５ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１９．０μｍであった。圧力損失を０．５１ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は１１．７μｍであった。圧力損失を０．８０ＭＰａとしたときにおける面積基準の平均液滴径は９．２μｍであった。

以上の実施例１〜４及び比較例１〜２の結果によれば、同一の圧力損失下での平均液滴径を比較した場合、実施例１〜４では、比較例１〜２に比べて平均液滴径が小さいことが分かる。

［実験２］
以下の実施例５〜７及び比較例３の反応実験を行った。それぞれの内容については表２にも示す。

（実施例５）
混合により反応する２つの水溶液として、０．０２２Ｎ硫酸と、ほう酸緩衝液をそれぞれ準備した。ほう酸緩衝液の組成は、ほう酸０．００９ｍｏｌ／Ｌ、水酸化ナトリウム０．０９ｍｏｌ／Ｌ、よう素酸カリウム０．００６２５ｍｏｌ／Ｌ、よう化カリウム０．０３１３ｍｏｌ／Ｌからなる。この２液を混合すると、中和反応（Ｉ）と、よう素が生成する酸化還元反応（II）が同時に進行する。

ここで、２液の混合が短時間で完結するほどよう素の生成量は減少するため、生成したよう素と化学平衡関係（III）にあるＩ₃ ^-イオンを吸収波長３５３ｎｍで定量することで混合時間を評価することが可能である。すなわち、混合後の液体をサンプリングし吸光度を測定したとき、吸光度が小さいほど流体混合器の混合性能が高いと評価することができる。本反応系は学術的に混合器の混合性能評価に汎用的に用いられており、一般にVillermaux/Dushman reactionと呼ばれている。本反応系の詳細は、P. Guichardon and L. Falk, Chemical Engineering Science 55 (2000) 4233-4243に記されている。

そして、上記実施形態と同一構成の流体混合システムＡを用い、上記硫酸を第１流体及び上記ほう酸緩衝液を第２流体として反応実験を行った。

実施例１で用いた流体混合器１００（図５（ａ））に、硫酸及びほう酸緩衝液を、前者５０質量％及び後者５０質量％の割合で混合がなされるように供給した。このとき、硫酸及びほう酸緩衝液の流量を３．０Ｌ／ｈとした。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する硫酸の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入するほう酸緩衝液の流速に対する比は０．２５であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失は０．１１８ＭＰａであり、吸光度は０．０３３であった。なお、吸光度は分光光度計（島津製作所：装置名ＵＶｍｉｎｉ−１２４０）により測定した（以下実施例６，７及び比較例３でも同様）。

（実施例６）
実施例２で用いた流体混合器１００（図５（ａ））に、硫酸及びほう酸緩衝液を、それらの流量を１２．０Ｌ／ｈとして供給したことを除いて実施例５と同様に反応実験を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する硫酸の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入するほう酸緩衝液の流速に対する比は０．３であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失は０．０９４ＭＰａであり、吸光度は０．０２１であった。

（実施例７）
実施例３で用いた流体混合器１００（図５（ａ））に硫酸及びほう酸緩衝液を供給したことを除いて実施例５と同様に反応実験を行った。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する硫酸の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入するほう酸緩衝液の流速に対する比は０．２５であった。

上記の結果、流体混合器１００の前後の圧力損失は０．１０４ＭＰａであり、吸光度は０．０２０であった。

（比較例７）
図６（ｂ）に示す構成の流体混合器１００’に、硫酸及びほう酸緩衝液を、それらの流量を４．８Ｌ／ｈとして供給したことを除いて実施例５と同様に反応実験を行った。

流体混合器１００’は、図６（ｂ）に示すように、小径管１１’及び大径管１２’のそれぞれの横断面形状が円形であって、小径管１１’における長さ方向に沿って管端まで均一である円形の横断面形状の内径が１．７ｍｍ（従って、第１流路１１ａ’の流路径は１．７ｍｍ）及び外径が３．２ｍｍ、並びに大径管１２’の内径が４．４ｍｍ（従って、第２流路１２ａ’の隙間は０．６ｍｍ）である。小径管１１’は、軸方向に垂直な管端面を有し、大径管１２’内において、細孔２２’から０．５ｍｍ後方に管端が位置付けられている。流体合流域２１’は、円筒形状に形成されている。小径管１１’の管端面の対向面は縦壁状の平坦面に形成されている。細孔２２’は、孔長さｌが０．９ｍｍ、孔径ｄが０．３ｍｍ（従って、ｌ／ｄ＝３）、及び孔面積ｓが０．０７０６５ｍｍ²である。流路拡大域３１’は、１８０°の角度で広がる円筒形状に形成されており、最大内径Ｄが１．１ｍｍであり、これは細孔２２’の孔径ｄの３．７倍である。第１流路１１ａから流体合流域２１に流入する硫酸の流速の第２流路１２ａから流体合流域２１に流入するほう酸緩衝液の流速に対する比は３．５６であった。

上記の結果、流体混合器１００‘の前後の圧力損失は０．１０９ＭＰａであり、吸光度は０．０６３であった。

以上の実施例５〜７並びに比較例３の結果によれば、同一の圧力損失下での吸光度を比較した場合、実施例５〜７では、比較例３に比べて吸光度が小さいことが分かる。これは前記したように、実施例５〜７で用いた流体混合器の混合性能が比較例３で用いた流体混合器に比べて高いことを意味する。

本発明は、流体混合器、並びにそれを用いた流体混合方法及び乳化物の製造方法について有用である。

１００ 流体混合器
１０ 流体流路部
１１ 小径管
１１ａ 第１流路
１１ｂ 管端部分
１２ 大径管
１２ａ 第２流路
２０ 流体合流縮流部
２１ 流体合流域
２２ 細孔
３０ 流路拡大部
３１ 流路拡大域

Claims (13)

1. 小径管と、該小径管をその長さ方向を共通にして収容する大径管と、を有し、該小径管内部に第１流路が構成されると共に該大径管内部で且つ該小径管外部に第２流路が構成された流体流路部と、
   上記流体流路部の流体流出側に設けられ、上記第１流路を流通した第１流体と上記第２流路を流通した第２流体とが合流する流体合流域を構成すると共に、その合流した第１及び第２流体が縮流する細孔が穿孔された流体合流縮流部と、
   上記流体合流縮流部の流体流出側に設けられ、上記細孔を縮流した第１及び第２流体が流入する流路拡大域を構成する流路拡大部と、
   を備え、
   上記小径管は、流体流出側の管端部分が管端に行くに従って管厚が薄くなるように形成されている、流体混合器。
2. 上記小径管は、上記第１流路の横断面形状が長さ方向に沿って管端まで均一である、請求項１に記載された流体混合器。
3. 上記小径管は、流体流出側の管端部分の外周部がテーパ形状に形成されている、請求項１又は２に記載された流体混合器。
4. 上記小径管は、流体流出側の管端部分の外周面の縦断面における長さ方向に沿った輪郭が外側に膨出した曲線に形成されている、請求項１又は２に記載された流体混合器。
5. 上記大径管は、その管内壁と上記小径管の管端部分との間に構成される上記第２流路の一部分となる隙間が流体流動方向に均一に形成されている、請求項１乃至４のいずれかに記載された流体混合器。
6. 請求項１乃至５のいずれかに記載された流体混合器を用いた流体混合方法であって、
   上記第１流路を流通した第１流体と上記第２流路を流通した第２流体とを上記流体合流域で合流させ、該流体合流域で合流させた第１及び第２流体を上記細孔に縮流させ、そして、該細孔を縮流した第１及び第２流体を流路拡大域に流入させる、流体混合方法。
7. 上記流体合流域における第１流体と第２流体との合流を、第１流体を第２流体で覆うように行わせる、請求項６に記載された流体混合方法。
8. 上記第１流路から上記流体合流域に流入する第１流体の流速の上記第２流路から上記流体合流域に流入する第２流体の流速に対する比を０．５〜２とする、請求項６又は７に記載された流体混合方法。
9. 上記流体合流域で合流させた第１及び第２流体を層流条件で上記細孔に縮流させる、請求項６乃至８のいずれかに記載された流体混合方法。
10. 上記流体流路部における第１及び第２流体を合わせた流体の流速と、上記流体合流縮流部における第１及び第２流体が初めて合流した時点での第１及び第２流体を合わせた流体の流速と、を同一にする、請求項６乃至９のいずれかに記載された流体混合方法。
11. 上記流体混合器の前後の圧力損失を０．０１〜５ＭＰａとする、請求項６乃至１０のいずれかに記載された流体混合方法。
12. 請求項１乃至５のいずれかに記載された流体混合器を用いた乳化物の製造方法であって、
    第１流体として連続相及び分散相のうち一方となる流体及び第２流体として他方となる流体をそれぞれ用い、
    上記第１流路を流通した流体と上記第２流路を流通した流体とを上記流体合流域で合流させ、該流体合流域で合流させた流体を上記細孔に縮流させ、そして、該細孔を縮流した流体を流路拡大域に流入させる、乳化物の製造方法。
13. 第１流体として連続相となる水相及び第２流体として分散相となる油相をそれぞれ用いることにより水中油型乳化物を製造する、請求項１２に記載された乳化物の製造方法。

Images