JP2011137097A - 透明被膜形成用塗布液ならびに透明被膜付基材、および疎水性金属酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】該疎水性金属酸化物粒子がその表面にモノアルキルシリル基およびトリアルキルシリル基を有し、該疎水性金属酸化物粒子の平均粒子径が5〜300nmの範囲にあり、前記モノアルキルシリル基の含有量が固形分(R−SiO3/2)として、金属酸化物粒子の1〜50重量%の範囲にあり、かつ前記トリアルキルシリル基の含有量が固形分(R3−SiO1/2)として、金属酸化物粒子の3〜100重量%の範囲にある透明被膜形成用塗布液。
【選択図】なし
Description
つ前記トリアルキルシリル基の含有量が固形分(R3−SiO1/2)として、金属酸化物粒子の3〜100重量%の範囲にあること(但し、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。)を特徴とする。
官能(メタ)アクリル酸エステル樹脂であることが好ましい。
トからなる群から選ばれる1種以上であることが好ましい。
(a)平均粒子径が5〜300nmの範囲にある金属酸化物粒子のアルコール分散液(分散液(1))を調製する工程
(b)前記分散液(1)に、下記式(I)で表されるモノアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(1)を添加して、分散液(2)を調製する工程
R−SiX3 (I)
(但し、式(I)中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
(c)前記分散液(2)に含まれる有機珪素化合物(1)を加水分解して、分散液(3)を調製する工程
(d)前記分散液(3)に、疎水化剤として下記式(II)で表されるトリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)を添加した後に、加水分解して、疎水性金属酸化物粒子を製造する工程
R3−SiX (II)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
前記工程(a)と工程(b)との間に、下記工程を実施することが好ましい。
SiX4 (III)
(但し、式(III)中、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を示す。)
基材および疎水性金属酸化物粒子の製造方法を提供することができる。
[透明被膜形成用塗布液]
本発明に係る透明被膜形成用塗布液は、疎水性金属酸化物粒子と疎水性マトリックス形成成分と有機溶媒とを含む透明被膜形成用塗布液であって、該疎水性金属酸化物粒子がその表面にモノアルキルシリル基およびトリアルキルシリル基を有し、該疎水性金属酸化物粒子の平均粒子径が5〜300nmの範囲にあり、前記モノアルキルシリル基の含有量が固形分(R−SiO3/2)として、金属酸化物粒子の1〜50重量%の範囲にあり、かつ
前記トリアルキルシリル基の含有量が固形分(R3−SiO1/2)として、金属酸化物粒子の3〜100重量%の範囲にあること(但し、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。)を特徴としている。
本発明に用いる金属酸化物粒子としては、得られる透明被膜が少なくとも透明性を有し、耐擦傷性、強度等に問題がなければ特に制限はなく従来公知の金属酸化物粒子を用いることができる。例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、マグネシア、酸化アンチモン、ボリア、およびこれら金属酸化物からなるシリカ・アルミナ、シリカ・ジルコニア、シリカ・チタニア、シリカ・酸化アンチモン等の複合酸化物粒子、コアシェル構造を有する粒子が挙げられる。さらに、これら粒子は鎖状に連結した鎖状粒子であってもよい。
には2〜40重量%の範囲にあることが好ましい。ここで、Rは、たとえば、炭素数1〜
10のアルキル基である。
また、疎水性金属酸化物粒子の表面に含まれるモノアルキルシリル基のモル数(Ma)とトリアルキルシリル基のモル数(Mb)とのモル比((Ma)/(Mb)は、好ましくは
0.035〜10、より好ましくは0.05〜8の範囲にある。上記モル比((Ma)/(Mb))が小さすぎる場合、得られる透明被膜の耐擦傷性、強度等が不十分になることがある。上記モル比((Ma)/(Mb))が大きすぎる場合、得られる透明被膜の表面平坦性が低下し、白化の原因となったり、ヘーズが悪化したりすることがある。
疎水性マトリックス形成成分としては、従来公知の疎水性マトリックス形成成分を使用することができるが、本発明ではビニル基、ウレタン基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基およびCF2基からなる群から選ばれる1種以上の疎水性官能基を有する多官能(
メタ)アクリル酸エステル樹脂が好ましい。
有機溶媒としては、前記疎水性金属酸化物粒子、マトリックス形成成分、必要に応じて使用するその他の添加剤を均一に分散、あるいは溶解できれば特に制限はないが、メタノール、エタノール、プロパノール、2−プロパノール(IPA)、ブタノール、ジアセトンアルコール、フルフリルアルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール、エチレングリコール、ヘキシレングリコール、イソプロピルグリコールなどのアルコール類;酢酸メチルエステル、酢酸エチルエステル、酢酸ブチルなどのエステル類;ジエチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、アセト酢酸エステルなどのケトン類、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、トルエン、シクロヘキサノン、イソホロン等が挙げられる。
疎水性マトリックス形成成分の質量(W2)との質量比(W1/W2)は、好ましくは0.05〜5、より好ましくは0.07〜4の範囲にある。
子固有の前記した特性(反射防止機能、屈折率調整効果、伝導性等)が不十分になるほか、該粒子を用いる効果(耐擦傷性、膜強度等)が不十分となることがある。
明被膜が白化したり、耐擦傷性、膜強度が不十分となったりすることがある。
[透明被膜付基材]
本発明に係る透明被膜付基材は、基材と、基材上に形成された透明被膜とからなり、該
透明被膜が前記透明被膜形成用塗布液を用いて形成されてなることを特徴としている。
本発明に用いる基材としては、従来公知のガラス、ポリカーボネート、アクリル樹脂、PET、TAC等のプラスチックシート、プラスチックフィルム等、プラスチックパネル等を用いることができるが、なかでも屈折率が低く耐アルカリ性を要求されるトリアセチルセルロース(TAC)基材、ポリオレフィン系樹脂基材、ポリビニルアルコール系樹脂基材、ポリエーテルスルフォン系樹脂基材等が好適に用いられる。
透明被膜は前記透明被膜形成用塗布液を用いて形成されており、疎水性金属酸化物粒子と疎水性マトリックス形成成分が硬化した疎水性マトリックス成分とからなっている。
疎水性金属酸化物粒子としては前記疎水性金属酸化物粒子が用いられる。
疎水性マトリックス成分としては、前記疎水性マトリックス形成成分が硬化した疎水性マトリックス成分が用いられる。
つぎに、本発明に係る疎水性金属酸化物粒子の製造方法について説明する。
[疎水性金属酸化物粒子の製造方法]
本発明に係る疎水性金属酸化物粒子の製造方法は、下記工程(a)〜(d)を順次実施することを特徴とする。
(a)平均粒子径が5〜300nmの範囲にある金属酸化物粒子のアルコール分散液(分散液(1))を調製する工程
(b)前記分散液(1)に、下記式(I)で表されるモノアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(1)を添加して、分散液(2)を調製する工程
R−SiX3 (I)
(但し、式(I)中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハ
ロゲン原子または水素原子を示す。)
(c)前記分散液(2)に含まれる有機珪素化合物(1)を加水分解して、分散液(3)を調製する工程
(d)前記分散液(3)に、疎水化剤として下記式(II)で表されるトリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)を添加した後、加水分解して疎水性金属酸化物粒子を製造する工程
R3−SiX (II)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
工程(a)
工程(a)は、平均粒子径が5〜300nmの範囲にある金属酸化物粒子のアルコール
分散液(分散液(1))を調製する工程である。
金属酸化物粒子としては、平均粒子径が5〜300nm、好ましくは50〜120nm、より好ましく70〜100nmである前記金属酸化物粒子が用いられる。
工程(b)は、前記分散液(1)に、下記式(I)で表されるモノアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(1)を添加して、分散液(2)を調製する工程
R−SiX3 (I)
(但し、式(I)中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
有機珪素化合物(1)は、上述したように、モノメチルシリル基を有し、具体的には、メチルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメトキシエトキシ)シラン、3,3,3−トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシメチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシメチルトリエキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシエチルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(β−グリシドキシエトキシ)プロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシメチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシメチルトリエキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシエチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシエチルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロ
ピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロオキシプロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラオクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、イソブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、3−ウレイドイソプロピルプロピルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリメトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリエトキシシラン、パーフルオロオクチルエチルトリイソプロポキシシラン、トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチルトリクロロシラン等が挙げられる。
50重量%、さらには2〜40重量%の範囲となるように添加することが好ましい。
工程(c)は、前記分散液(2)に含まれる有機珪素化合物(1)を加水分解して、分散液(3)を調製する工程である。ここで、必要に応じて、水および加水分解用触媒を添加して有機珪素化合物(1)を加水分解する。
のモル比(1)((MH2O)/(MOC))が1〜300、さらには5〜200の範囲にあ
ることが好ましい。
り、未加水分解有機珪素化合物(1)を除去する必要がある。
合物(1)の加水分解縮合物が生成する場合がある。
損なうことはなく、この塗布液を用いて形成した透明被膜の性能を損なうこともない。
モル比(1)(MNH3)/(MOC)は0.1〜12、さらには0.2〜10の範囲にある
ことが好ましい。
水分解有機珪素化合物を除去する必要がある。
なくなるものの、アンモニアが多く残留するようになり、塗布液の安定性、透明被膜の性能(耐擦傷性、透明性、外観等)が不充分となり、このため、残存するアンモニアを除去する必要が生じる。
を有する有機珪素化合物との反応性(結合性)が向上し、モノアルキルシリル基の結合量の多い金属酸化物粒子を得ることができる。
SiX4 (III)
(但し、式(III)中、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を示す。)
有機珪素化合物(3)としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。
0重量%、さらには2〜40重量%の範囲となるように添加することが好ましい。
合し、このOH基とモノアルキルシリル基が結合することを意味している。)
前記有機珪素化合物(3)の添加量が小さすぎると、モノアルキルシリル基を効率的に金属酸化物粒子表面に結合させることができない場合がある。
等が挙げられる。
物(1)で表面処理した金属酸化物粒子の濃度が、分散液(3)100重量%に対して、固形分として0.5〜60重量%、好ましくは1〜50重量%となるように有機溶媒置換する。
工程(d)は、前記分散液(3)に、疎水化剤として下記式(II)で表されるトリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)を添加した後、加水分解して疎水性金属酸化物粒子を製造する工程である。
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
トリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)としては、上述したように、具体的には、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラノール、トリフェニルシラノール、トリメチルメトキシシラン、トリメチルクロロシラン、n−オクチルジメチルクロロシラン等、およびこれらの混合物が挙げられる。
トリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)の添加量は、金属酸化物粒子の平均粒子径によっても異なるが、トリアルキルシリル基の含有量が、固形分(R3−SiO1/2)として、好ましくは金属酸化物粒子の3〜100重量%、より好ましくは5〜80重量%の範囲となるように添加する。ただし、上記Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。
ックス形成成分への分散性が得られない場合がある。
のモル比(2)(MH2O)/(MOC)が1〜300、さらには5〜200の範囲にあるこ
とが好ましい。
珪素化合物(2)が少ない場合と同様に、金属酸化物粒子表面へのトリアルキルシリル基の結合が不充分となり、充分に疎水性を有する金属酸化物粒子が得られない場合がある。
去が困難な場合があり、残存すると塗布液の安定性が低下し、透明被膜の外観不良を起こす場合がある。
モル比(2)(MNH3)/(MOC)は0.1〜12、さらには0.2〜10の範囲にある
ことが好ましい。
と同様の問題がある。
なくなるものの、アンモニアが多く残留するようになり、塗布液の安定性が低下し、透明被膜の外観不良を起こす場合がある。このため、残存するアンモニアを除去する必要が生じる。
明被膜形成用塗布液の安定性を損なう、透明被膜の性能を低下させるなどの問題がある場合は、これを除去することができる。特に、透明被膜形成用塗布液に用いる有機溶媒に置換すれば、再度有機溶媒置換することなくそのまま透明被膜形成用塗布液の調製に使用することができる。
[実施例1]
疎水性金属酸化物粒子(1)の調製
シリカ・アルミナゾル(日揮触媒化成(株)製:USBB−120、平均粒子径25nm、SiO2・Al2O3濃度20重量%、固形分中Al2O3含有量27重量%)621g
に純水1200gを加えて95℃に加温し、この温度を保持しながら、SiO2として濃
度1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液3000gおよびAl2O3としての濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液3000gを添加して、SiO2・Al2O3複合酸化
物微粒子(1−1)分散液を得た。この分散液に含まれるSiO2・Al2O3複合酸化物
微粒子(1−1)の平均粒子径は55nmであり、Al2O3/SiO2モル比は0.2であ
った。また、この分散液のpHは12.0であった。
微粒子(1−2)分散液を得た。この分散液に含まれるSiO2・Al2O3複合酸化物微
粒子(1−2)の平均粒子径は75nmであり、Al2O3/SiO2モル比は0.07で
あった。また、この分散液のpHは12.0であった。
て洗浄し、固形分濃度13重量%になった複合酸化物微粒子(1−2)の分散液500gを調製した。この分散液に純水1,125gを加え、さらに濃塩酸(濃度35.5重量%)を滴下してpH1.0として、脱アルミニウム処理を行った。さらに、pH3の塩酸水溶液10Lおよび純水5Lを加えながら、限外濾過膜を用いて溶解したアルミニウム塩を分離・洗浄して固形分濃度20重量%のシリカ系中空微粒子(1−3)水分散液を得た。
140gを添加して、シリカ系中空微粒子にシリカ被覆層を形成し、純水5Lを加えながら限外濾過膜を用いて洗浄して固形分濃度20重量%のシリカ被覆層を形成したシリカ系中空微粒子(1−4)を含む水分散液(シリカ系中空微粒子(1−4)水分散液)を得た。
前記疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液12.38gにジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:DPE−6A、固形分濃度100重量%)1.03g、撥水化材用反応性シリコンオイル(信越化学(株);X−22−174DX、固形分濃度100重量%)0.08g、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレート1.6HX−A)0.09g、光重合開始剤(チバジャパン(株))製:イルガキュア184:IPAで固形分濃度10重量%に溶解)0.76g、イソプロピルアルコール70.66gおよびイソプロピルグリコール15.00gを混合して、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)を調製した。
シリカゾル分散液(日揮触媒化成(株)製;OSCAL−1432;平均粒子径12nm、SiO2濃度30.5重量%、分散媒:イソプロパノ−ル、粒子屈折率1.46)1
00gにγ−メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン3.05g(信越シリコ−ン株製:KBM−503、SiO2成分81.2%)を混合し、超純水を3.1g添加し
て50℃で20時間攪拌し、表面処理され、平均粒子径12nmのシリカを含むシリカゾル分散液を得た(固形分濃度31.1重量%)。
ハードコート膜形成用塗布液(1)を、TACフィルム(パナック(株)製:FT−PB80UL−M、厚さ:80μm、屈折率:1.5)にバーコーター法(バー#14)を用いて、塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、TACフィルムに塗布された塗布液(1)に300mJ/cm2の紫外線を照射して、該塗布液(1)を硬化させてハードコー
ト膜を形成した。得られたハードコート膜の膜厚は6μmであった。
反射防止用透明被膜付基材(1)の表面にナイフで縦横1mmの間隔で11本の平行な傷を付け100個の升目を作成した。この升目にセロハンテ−プを貼着し、このセロハンテ−プを剥離した際に、被膜が剥離せず残存している升目(残存升目)の数を数えた。以下の4段階の基準に基づいて、残存升目の数から、透明被膜の密着性を評価した。得られた結果を表1に示す。
残存升目の数90〜99個 :○
残存升目の数85〜89個 :△
残存升目の数84個以下 :×
鉛筆硬度
JIS−K−5400に準じて鉛筆硬度試験器により、反射防止用透明被膜付基材(1)の透明被膜の鉛筆硬度を測定した。
#0000スチールウールを用い、荷重500g/cm2で反射防止用透明被膜付基材
(1)の透明被膜表面を50回摺動し、摺動された表面(摺動面)を目視観察した。以下の基準に基づいて、摺動面の目視結果から耐擦傷性を評価した。得られた結果を表1に示す。
摺動面には筋条の傷が認められない :◎
摺動面に筋条の傷が僅かに認められる:○
摺動面に筋条の傷が多数認められる :△
摺動面が全体的に削られている :×
撥水性
反射防止用透明被膜付基材(1)の透明被膜表面に水滴を落とし、全自動接触角計(協和界面科学(株)製:DM7
00)を使用して、透明被膜に接触する水滴の接触角を測定した。
反射防止用透明被膜付基材(1)の透明被膜を斜め30°から目視観察し、以下の基準で評価し、結果を表1に示す。
評価基準:
透明 :◎
僅かに白っぽく見える :○
白っぽく見える :△
白い :×
[実施例2]
反射防止用透明被膜形成用塗布液(2)の調製
前記疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液9.52g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:DPE−6A、固形分濃度100重量%)1.28g、撥水化材用反応性シリコンオイル(信越化学(株);X−22−174DX、固形分濃度100重量%)0.08g、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレート)0.14g、光重合開始剤(チバジャパン(株))製:イルガキュア184:IPAで固形分濃度10重量%に溶解)0.95g、イソプロピルアルコール73.03gおよびイソプロピルグリコール15.00gを混合して、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(2)を調製した。疎水性金属酸化物粒子(2)メチルイソブチルケトン分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(2)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに、反射防止用透明被膜形成用塗布液(2)を用いた以外は実施例1と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(2)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(2)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例3]
反射防止用透明被膜形成用塗布液(3)の調製
前記疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液14.29g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:DPE−6A、固形分濃度100重量%)0.83g、撥水化材用反応性シリコンオイル(信越化学(株);X−22−174DX、固形分濃度100重量%)0.08g、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレート0.09g、光重合開始剤(チバジャパン(株))製:イルガキュア184:IPAで固形分濃度10重量%に溶解0.63g、イソプロピルアルコール69.08gおよびイソプロピルグリコール15.00gを混合して、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(3)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに、反射防止用透明被膜形成用塗布液(3)を用いた以外は実施例1と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(3)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(3)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例4]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(2)の調製
前記シリカ系中空微粒子(1−6)アルコール分散液100gに、γ―メタアクリルオキシプロピルトリメトキシシサン3gの代わりに、ヘキシルトリメトキシシラン(信越化学(株)製:KBM−3063))3gを添加したこと以外は、実施例1と同様にして固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物粒子(2)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(2)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに、疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(2)メチルイソブチルケトン分散液を用いた以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(4)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに、反射防止用透明被膜形成用塗布液(4)を用いた以外は実施例と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(4)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(4)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例5]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(3)の調製
γ−メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製:KBM−503)の添加量を3gから1gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(3)メチルイソブチルケトン分散液
を調製した。疎水性金属酸化物粒子(3)メチルイソブチルケトン分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(3)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(5)の調製
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに、疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(3)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(5)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに、反射防止用透明被膜形成用塗布液(5)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(5)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(5)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例6]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(4)の調製
γ−メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製:KBM−503)の添加量を3gから5gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(4)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。疎水性金属酸化物粒子(4)メチルイソブチルケトン分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(4)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに、疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(4)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(6)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(6)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(6)を作製した。このときの反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例7]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(5)の調製
ヘキサメチルジシラザン(和光(株)製:1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン)の添加量を2gから1gに変更したこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物粒子(5)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。疎水性金属酸化物粒子(5)メチルイソブチルケトン分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(5)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトンの代わりに疎水性金属酸化物粒子(5)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(7)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(7)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、反射防止用透明被膜付基材(7)を作製した。このときの反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例8]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(6)の調製
ヘキサメチルジシラザンに代えてトリメチルクロロシラン(信越化学(株)製:KA−31)2gを用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(6)のメチルイソブチルケトン分散液を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(6)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(6)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(8)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(8)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(8)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(8)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例9]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(7)の調製
シリカ・アルミナゾル(触媒化成工業(株)製:USBB−120、平均粒子径25nm、SiO2・Al2O3 濃度20重量%、固形分中Al2O3含有量27重量%)100
gに純水3900gを加えて98℃に加温し、この温度を保持しながら、SiO2として濃度1.5重量%の珪酸ナトリウム水溶液1750gとAl2O3としての濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液1750gを添加して平均粒子径35nmのSiO2・
Al2O3複合酸化物微粒子を含むSiO2・Al2O3複合酸化物微粒子(2−1)分散液を得た。この分散液に含まれるAl2O3/SiO2モル比は0.2であった。また、この
ときの反応液のpHは12.0であった。
5重量%の硫酸ナトリウム6,600gを添加し、ついでSiO2として濃度1.5重量
%の珪酸ナトリウム水溶液33,000gとAl2O3としての濃度0.5重量%のアルミン酸ナトリウム水溶液11,000gを添加して、平均粒子径94nmのSiO2・Al2O3複合酸化物微粒子を含むSiO2・Al2O3複合酸化物微粒子(2−2)分散液を得た。この分散液のpHは11.0であり、Al2O3/SiO2モル比は0.07であった。
て洗浄して固形分濃度13重量%になった複合酸化物微粒子(2−2)の分散液500g
に純水1,125gを加え、さらに濃塩酸(濃度35.5重量%)を滴下してpH1.0とし、脱アルミニウム処理を行った。次いで、pH3の塩酸水溶液10Lと純水5Lを加えながら限外濾過膜で溶解したアルミニウム塩を分離・洗浄して固形分濃度20重量%のシリカ系中空微粒子(2−3)水分散液を得た。
形成し、純水5Lを加えながら限外濾過膜を用いて、洗浄して固形分濃度20重量%のシリカ被覆層を形成したシリカ系中空微粒子(2−4)を含む水分散液(シリカ系中空微粒子(2−4)水分散液)を得た。
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(7)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(9)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(9)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(9)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(9)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例10]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(8)の調製
中空シリカ微粒子分散液(日揮触媒化成(株)製;スルーリアS特殊品、平均粒子径40nm、固形分20.5重量%、IPA分散品、粒子屈折率1.31)100gにメタクリルトリメトキシシラン(信越化学(株)製;KBM−503)3gを添加し、50℃で加熱処理を行い、ついで、ロータリーエバポレーターを用いて溶媒をイソプロピルアルコールに置換して固形分濃度10.5重量%のモノアルキルシリル基の結合したシリカ系中空微粒子(2−7)を含むシリカ系中空微粒子(2−7)イソプロピルアルコール分散液を調製した。その後、シリカ系中空微粒子(2−7)イソプロピルアルコール分散液に、ヘキサメチルジシラザン(和光(株)製:1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン)2gを添加し、50℃で加熱処理を行って、トリアルキルシリル基の結合したシリカ系中空微粒子(2−8)を含むシリカ系中空微粒子(2−8)イソプロピルアルコール分散液を調製した。
疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(8)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(10)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(10)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(10)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(10)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例11]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(9)の調製
実施例1において、ヘキサメチレンジシラザン(和光(株)製:1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン)の添加量を2gから10gに変更したこと以外は実施例1と同様にして固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(9)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(9)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(9)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(11)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(11)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(10)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(11)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[実施例12]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(10)の調製
純水1,300gにオキシ塩化ジルコニウム8水和物(ZrOCl2・8H2O(太陽鉱業(株)製:ZrO2濃度37.2重量%)35gを溶解し、これに濃度10重量%のK
OH水溶液123gを添加してジルコニウム水酸化物ヒドロゲル(ZrO2濃度1重量%
)を調製した。ついで、限外濾過膜法を用いて、ジルコニウム水酸化物ヒドロゲルを、電導度が0.5mS/cm以下になるまで洗浄した。
に濃度10重量%のKOH水溶液400gを加えて十分攪拌した後、濃度35重量%の過酸化水素水溶液200gを加えた。このとき、激しく発泡して溶液は透明になり、pHは11.5であった。
5.2g加え、ついでメタノール500gを加えた後、50℃で15時間加熱処理を行った。その後、限外濾過膜を用いて、加熱処理された酸化ジルコニウム微粒子(10)水分
散液の溶媒を、メタノールに置換して固形分濃度10重量%のシリカで被覆した酸化ジルコニウム微粒子(10)を含むメタノール分散液(酸化ジルコニウム微粒子(10)メタノール分散液)を調製した。
前記疎水性金属酸化物粒子(9)PGME分散液75.0g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:DPE−6A)13.5g、と1.6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレート1.6HX−A)1.5gとシリコーン系レベリング剤(楠本化成(株)製;ディスパロン1610)0.01gと光重合開始剤(チバジャパン(株))製:イルガキュア184、PGMEで固形分濃度10%に溶解)9.0gおよびPGME1.0gを充分に混合して固形分濃度30.0重量%のハードコート用透明被膜形成用塗布液(2)を調製した。
ハードコート用透明被膜形成用塗布液(2)を、PETフィルム(東レ(株)製:ルミラーT−60、厚さ:100μm、屈折率:1.65、全光線透過率:91.0%、ヘーズ:2.0%)にバーコーター法(バー#20)で塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、N2雰囲気下で300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させてハードコート透明
被膜付基材(1)を作製した。ハードコート透明被膜の膜厚は5μmであった。
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R1)の調製
前記シリカ系中空微粒子(1−6)エタノール分散液100gにγ−メタアクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製:KBM−503)3gを添加し、50℃で加熱処理を行った。ついで、ロータリーエバポレーターを用いて、加熱処理された溶媒をシリカ系中空微粒子(1−6)エタノール分散液の溶媒を、メチルイソブチルケトンに置換するとともに濃縮して固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物粒子(R1)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物粒子(R1)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R1)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と
同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(R1)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(R1)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(R1)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(R1)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[比較例2]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R2)の調製
前記シリカ系中空微粒子(1−6)エタノール分散液00gに、ヘキサメチルジシラザン(和光(株)製:1,1,1,3,3,3−ヘキサメチルジシラザン)2gを添加し、50℃で加熱処理を行い、ついで、ロータリーエバポレーターを用いて、加熱処理された溶媒をシリカ系中空微粒子(1−6)エタノール分散液の溶媒を、メチルイソブチルケトンに置換するとともに濃縮して固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物粒子(R2)メチルイソブチルケトン分散液を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物粒子(R2)の平均粒子径、屈折率を測定した結果を表1に示す。
疎水性金属酸化物粒子(1)メチルイソブチルケトン分散液の代わりに疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R2)メチルイソブチルケトン分散液を用いたこと以外は実施例1と同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(R2)を調製した。
反射防止用透明被膜形成用塗布液(1)の代わりに反射防止用透明被膜形成用塗布液(R2)を用いたこと以外は実施例1と同様にして反射防止用透明被膜付基材(R1)を作製した。反射防止用透明被膜付基材(R2)における反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
[比較例3]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R3)の調製
実施例1と同様にして固形分濃度20重量%のシリカ系中空微粒子(1−6)アルコール分散液を調製した。
実施例1において、固形分濃度10.5重量%の疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R3)のメチルイソブチルケトン分散液を用いた以外は同様にして、固形分濃度2.5重量%の反射防止用透明被膜形成用塗布液(R3)を調製した。
実施例1において、反射防止用透明被膜形成用塗布液(R3)を用いた以外は同様にして反射防止用透明被膜付基材(R3)を作製した。このときの反射防止用透明被膜の膜厚は100nmであった。
得られた反射防止用透明被膜付基材(R3)について、全光線透過率、ヘーズ、反射率、被膜の屈折率、密着性、鉛筆硬度、撥水性および耐擦傷性を測定した結果を表1に示す。[比較例4]
疎水性金属酸化物金属酸化物粒子(R4)の調製
酸化ジルコニウム微粒子(10)メタノール分散液を調製し、ついで、γ−メタクリロオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学(株)製:KBM−503)0.12gを使用したこと以外は実施例12と同様にして固形分濃度20重量%のモノアルキルシリル基の結合した酸化ジルコニウム微粒子(R4)を含むPGME分散液(疎水性金属酸化物粒子(R4)PGME分散液)を調製した。この分散液に含まれる疎水性金属酸化物粒子(R4)の平均粒子径、屈折率の測定した結果を表1に示す。
前記疎水性金属酸化物粒子(R4)PGME分散液75.0g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(共栄社化学(株)製:DPE−6A)13.5g、1.6−ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学(株)製;ライトアクリレート1.6HX−A)1.5g、シリコーン系レベリング剤(楠本化成(株)製;ディスパロン1610)0.01gと光重合開始剤(チバジャパン(株))製:イルガキュア184、PGMEで固形分濃度10%に溶解)9.0gおよびPGME1.0gを充分に混合して固形分濃度30.0重量%のハードコート膜形成用塗布液(R4)を調製した。
ハードコート膜形成用塗布液(R4)を、PETフィルム(東レ(株)製:ルミラーT−60、厚さ:100μm、屈折率:1.65、全光線透過率:91.0%、ヘーズ:2.0%)にバーコーター法(バー#20)で塗布し、80℃で120秒間乾燥した後、300mJ/cm2の紫外線を照射して硬化させてハードコート透明被膜付基材(R4)を作製した。ハードコート透明被膜の膜厚は5μmであった。
Claims (11)
- 疎水性金属酸化物粒子と疎水性マトリックス形成成分と有機溶媒とを含む透明被膜形成用塗布液であって、該疎水性金属酸化物粒子がその表面にモノアルキルシリル基およびトリアルキルシリル基を有し、該疎水性金属酸化物粒子の平均粒子径が5〜300nmの範囲にあり、前記モノアルキルシリル基の含有量が固形分(R−SiO3/2)として、金属酸
化物粒子の1〜50重量%の範囲にあり、かつ前記トリアルキルシリル基の含有量が固形分(R3−SiO1/2)として、金属酸化物粒子の3〜100重量%の範囲にあること(但し、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。)を特徴とする透明被膜形成用塗布液。 - 前記モノアルキルシリル基および/またはトリアルキルシリル基のアルキル基が置換基を有し、該置換基が反応性官能基であることを特徴とする請求項1に記載の透明被膜形成用塗布液。
- 透明被膜形成用塗布液100重量%に対して、全固形分濃度が1〜60重量%の範囲にあり、疎水性金属酸化物粒子の濃度が固形分として0.2〜48重量%の範囲にあり、疎水性マトリックス形成成分の濃度が固形分として0.2〜48重量%の範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の透明被膜形成用塗布液。
- 前記疎水性マトリックス形成成分が、ビニル基、ウレタン基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基およびCF2基からなる群から選ばれる1種以上の疎水性官能基を有する多
官能(メタ)アクリル酸エステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液。 - 前記疎水性マトリックス形成成分が、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルメテクリレート、イソデシルメテクリレート、n−ラウリルアクリレート、n−ステアリルアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、パーフルオロオクチルエチルメタクリレート、トリフロロエチルメテクリレートおよびウレタンアクリレートからなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項4に記載の透明被膜形成用塗布液。
- 前記金属酸化物粒子が、シリカ、チタニア、ジルコニア、アルミナならびにこれらの複合酸化物粒子、五酸化アンチモン、P含有五酸化アンチモン、酸化錫、Sb、FまたはPドープ酸化錫、酸化インジウムおよび、SnまたはFドープ酸化インジウムからなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液。
- 前記疎水性金属酸化物粒子が、シリカ系中空微粒子であり、該シリカ系中空微粒子の平均粒子径が50〜120nmの範囲にあり、該シリカ系中空微粒子の屈折率が1.15〜1.40の範囲にあることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液。
- 基材と、基材上に形成された透明被膜とからなり、該透明被膜が請求項1〜7のいずれかに記載の透明被膜形成用塗布液を用いて形成されてなることを特徴とする透明被膜付基材。
- 前記透明被膜中の疎水性金属酸化物粒子の含有量が、透明被膜100重量%に対して、固形分として20〜80重量%の範囲にあり、疎水性マトリックス成分の含有量が固形分として20〜80重量%の範囲にあることを特徴とする請求項8に記載の透明被膜付基材。
- 下記工程(a)〜(d)を順次実施することを特徴とする疎水性金属酸化物粒の製造方法。
(a)平均粒子径が5〜300nmの範囲にある金属酸化物粒子のアルコール分散液(分散液(1))を調製する工程
(b)前記分散液(1)に、下記式(I)で表されるモノアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(1)を添加して、分散液(2)を調製する工程
R−SiX3 (I)
(但し、式(I)中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。)
(c)前記分散液(2)に含まれる有機珪素化合物(1)を加水分解して、分散液(3)を調製する工程
(d)前記分散液(3)に、疎水化剤として下記式(II)で表されるトリアルキルシリル基を有する有機珪素化合物(2)を添加した後に、加水分解して、疎水性金属酸化物粒子を製造する工程
R3−SiX (II)
(但し、式中、Rは炭素数1〜10の非置換または置換炭化水素基であって、互いに同一であっても異なっていてもよい。Xは、炭素数1〜4のアルコキシ基、水酸基、ハロゲン原子または水素原子を示す。) - 前記工程(a)と工程(b)との間に、下記工程を実施することを特徴とする請求項10に記載の疎水性金属酸化物粒子の製造方法。
前記分散液(1)に、下記式(III)で表される有機珪素化合物(3)を添加した後に、加水分解する工程
SiX4 (III)
(但し、式(III)中、Xは炭素数1〜4のアルコキシ基を示す。)
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