JP2011113640A - Holding method of sample for analysis and sample holder for analyzer - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、二次イオン質量分析やＸ線分析等の各種分析方法に用いられる、分析用試料の保持方法及び分析装置用試料ホルダーに関する。 The present invention relates to a method for holding a sample for analysis and a sample holder for an analyzer used in various analysis methods such as secondary ion mass spectrometry and X-ray analysis.
以前から、試料の組成や濃度、物性等を分析するため、二次イオン質量分析やＸ線分析等の各種分析方法が広く用いられている。この種の分析にあたっては、分析を正確に行うために、試料をホルダーに保持して分析を行うことが一般的である。 In the past, various analysis methods such as secondary ion mass spectrometry and X-ray analysis have been widely used to analyze the composition, concentration, physical properties, and the like of samples. In this type of analysis, in order to perform the analysis accurately, it is common to perform the analysis by holding a sample in a holder.
例えば、下記特許文献１の従来例には、貫通孔が形成された試料ホルダーが記載されている。そして、この試料ホルダーの裏側に粘着テープを貼って貫通孔の裏側を閉塞して、テープ粘着層を貫通孔内側に向けて配置し、この貫通孔の表側開口から試料を挿入することにより、粘着テープに試料が貼着されて固定されるように構成されている。 For example, the conventional example of Patent Document 1 below describes a sample holder in which a through hole is formed. Then, an adhesive tape is applied to the back side of the sample holder to close the back side of the through hole, the tape adhesive layer is arranged toward the inside of the through hole, and the sample is inserted from the front side opening of the through hole, thereby It is comprised so that a sample may be stuck and fixed to a tape.
また、図７，８に示すような試料ホルダーも用いられている。この試料ホルダー１は、略円形状の貫通孔３が形成された枠状の本体部２０と、この本体部２０の貫通孔３の表側開口に固着されたホルダー板１１と、前記貫通孔３の裏側に嵌め込まれる蓋５とを備えている。また、前記ホルダー板１１には、複数の開口部１２が形成されている。 A sample holder as shown in FIGS. 7 and 8 is also used. The sample holder 1 includes a frame-shaped main body portion 20 in which a substantially circular through-hole 3 is formed, a holder plate 11 fixed to the front opening of the through-hole 3 of the main body portion 20, and the through-hole 3. And a lid 5 fitted on the back side. The holder plate 11 is formed with a plurality of openings 12.
この試料ホルダー１に試料Ｓを保持する際は、まず、各試料Ｓをホルダー板１１の各開口部１２に整合させて下方に移動させ、試料Ｓを各開口部１２の裏面側周縁に係合させてホルダー板１１の裏面上に載置する。その後、各試料Ｓの裏側にスプリング２５の一端を当接させて配置し、その状態を維持したまま、本体部２０の貫通孔３の裏側に蓋５を嵌め込んで、前記スプリング２５の他端に当接させる。それと共に、本体部２０の４つの角部から本体部中心に向けて形成されたネジ孔７に図示しないネジを螺入して、その先端部を前記蓋５の裏側に係合させることにより、複数の試料Ｓが、ホルダー板１１の複数の開口部１２から露出した状態で装着されるようになっている。 When holding the sample S in the sample holder 1, first, each sample S is aligned with each opening 12 of the holder plate 11 and moved downward, and the sample S is engaged with the peripheral edge of the back surface of each opening 12. And placed on the back surface of the holder plate 11. Thereafter, one end of the spring 25 is placed in contact with the back side of each sample S, and the lid 5 is fitted into the back side of the through hole 3 of the main body 20 while maintaining the state, and the other end of the spring 25 is placed. Abut. At the same time, by screwing screws (not shown) into the screw holes 7 formed from the four corners of the main body 20 toward the center of the main body, and engaging the tip of the screw with the back side of the lid 5, A plurality of samples S are mounted in a state of being exposed from the plurality of openings 12 of the holder plate 11.
上記特許文献１の場合、貫通孔の表側から試料を挿入して、粘着テープに固定するようになっているので、例えば、試料の厚さにバラツキがあった場合、貫通孔の表側開口から大きく出っ張ったり或いは引っ込んだりして、試料と、二次イオン質量分析のイオンビームやＸ線分析のＸ線等の照射源との距離が、一定に保たれないことがあった。そのため、特許文献１では、試料と粘着テープとの間に両面テープを配置して試料の高さを調整しているが、作業が煩雑であった。また、試料ホルダーに複数の貫通孔が形成されていて、複数の試料を保持させる場合には、上記作業を繰り返さなければならないので、時間がかかるというデメリットが生じる。 In the case of the above-mentioned patent document 1, since the sample is inserted from the front side of the through hole and fixed to the adhesive tape, for example, when there is variation in the thickness of the sample, it is greatly increased from the front side opening of the through hole. In some cases, the distance between the sample and an irradiation source such as an ion beam for secondary ion mass spectrometry or an X-ray for X-ray analysis cannot be kept constant due to protrusion or withdrawal. Therefore, in patent document 1, although the double-sided tape is arrange | positioned between a sample and an adhesive tape and the height of a sample is adjusted, the operation | work was complicated. Further, when a plurality of through holes are formed in the sample holder and a plurality of samples are held, the above operation must be repeated, which causes a demerit that it takes time.
また、図７，８に示す試料ホルダー１の場合、複数の開口部１２に１つ１つ試料Ｓを整合させて配置しなければならない。更に、開口部１２に配置された試料Ｓは、蓋５が貫通孔３に嵌め込まれることにより、その裏側がスプリング２５に支持されるようになっており、蓋５を嵌め込むまでは開口部１２から位置ずれしやすい不安定な状態となっているので、スプリング２５の配置作業や蓋５の嵌め込み作業を慎重に行わなければならない。このように、図７，８に示す試料ホルダー１の場合も、試料Ｓを保持するまでに多大な労力と時間がかかり、作業性の点で問題があった。 Further, in the case of the sample holder 1 shown in FIGS. 7 and 8, the samples S must be arranged one by one in the plurality of openings 12. Further, the sample S arranged in the opening 12 is configured such that the back side is supported by the spring 25 when the lid 5 is fitted into the through hole 3, and the opening 12 is fitted until the lid 5 is fitted. Therefore, the operation of arranging the spring 25 and the operation of fitting the lid 5 must be performed carefully. As described above, in the case of the sample holder 1 shown in FIGS. 7 and 8, it takes a lot of labor and time to hold the sample S, and there is a problem in terms of workability.
したがって、本発明の目的は、複数の試料を、複数の開口部に位置ずれさせることなく、確実かつスムーズに保持させることができる、分析用試料の保持方法及び分析装置用試料ホルダーを提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide an analytical sample holding method and an analytical device sample holder that can securely and smoothly hold a plurality of samples without being displaced in a plurality of openings. It is in.
上記目的を達成するため、本発明の１つは、複数の開口部を有し、分析すべき試料が該開口部を通して露出するように内面側に保持される試料ホルダーを用いて、分析用の試料を保持する方法において、
前記開口部に合わせて前記試料を保持すべき箇所にマーキングが施され、かつ、前記試料を保持させる粘着層が形成されたシール部材を用い、
前記シール部材の前記マーキングに合わせて、複数の試料を前記粘着層により前記シール部材にそれぞれ保持し、
このシール部材を前記試料ホルダーの内面に、前記各試料が対応する開口部に整合するように保持させることを特徴とする分析用試料の保持方法を提供する。
In order to achieve the above-mentioned object, one of the present invention is to use a sample holder that has a plurality of openings and is held on the inner surface side so that the sample to be analyzed is exposed through the openings. In a method for holding a sample,
Using a seal member in which a marking is applied to a location where the sample is to be held in accordance with the opening, and an adhesive layer is formed to hold the sample,
In accordance with the marking of the seal member, a plurality of samples are respectively held on the seal member by the adhesive layer,
There is provided a method for holding a sample for analysis, wherein the seal member is held on the inner surface of the sample holder so that the samples are aligned with corresponding openings.
本発明のもう１つは、分析すべき複数の試料がそれぞれ保持される複数の開口部を有するホルダー板と、前記開口部に合わせて前記試料を保持すべき箇所にマーキングが施され、かつ、前記試料を保持させる粘着層が形成されたシール部材と、前記ホルダー板が着脱可能に保持される本体部とを備え、
前記シール部材の前記マーキングに合わせて、複数の試料を前記粘着層により前記シール部材にそれぞれ保持し、このシール部材を前記ホルダー板の内面に、前記各試料が対応する開口部に整合するように保持することにより、前記試料が前記開口部から露出するように構成されていることを特徴とする分析装置用試料ホルダーを提供する。
Another aspect of the present invention is that a holder plate having a plurality of openings each holding a plurality of samples to be analyzed, markings are made at locations where the samples should be held in accordance with the openings, and A seal member on which an adhesive layer for holding the sample is formed, and a main body portion on which the holder plate is detachably held,
In accordance with the marking of the seal member, a plurality of samples are respectively held on the seal member by the adhesive layer so that the seal member is aligned with the inner surface of the holder plate and the opening corresponding to each sample. An analyzer sample holder is provided, wherein the sample holder is configured to be held so as to be exposed from the opening.
上記発明によれば、シール部材のマーキングに合わせて、複数の試料を配置して、粘着層によりシール部材に保持した後、このシール部材を、試料ホルダーの内面に、各試料が対応する開口部に整合するように保持させるだけの簡単な作業で、複数の試料を、複数の開口部に位置ずれさせることなく、一度の作業で確実に且つスムーズに保持させることができ、試料の保持作業性（装着作業性）を向上させることができる。 According to the above invention, after arranging a plurality of samples in accordance with the marking of the seal member and holding the seal member on the seal member by the adhesive layer, the seal member is opened on the inner surface of the sample holder and corresponding to each sample. The sample can be held securely and smoothly in one operation without shifting the position of the samples in the multiple openings, with a simple operation that simply holds the sample in alignment. (Mounting workability) can be improved.
本発明の分析用試料の保持方法においては、前記シール部材を介して前記各試料を前記試料ホルダーの内面に保持した後、更に押圧手段によって各試料の背面側を押圧することが好ましい。これによれば、試料の背面が押圧手段により押圧されるようになっているので、試料がホルダー板の開口部に強く押し当てられて、ホルダー板に対して試料をほぼ平行に保持しつつ、開口部に対して試料を位置ずれなく強固に保持することができる。例えば、分析すべき試料の厚みにバラツキがあり、シール部材の粘着層に対する保持力（接着力）が均等に付与されない場合や、分析時の環境等（真空雰囲気下や高温下など）によってシール部材の粘着層の保持力（接着力）が低下した場合等であっても、各試料を開口部に位置ずれなく確実に保持することができる。 In the analytical sample holding method of the present invention, it is preferable that the back side of each sample is further pressed by a pressing means after the samples are held on the inner surface of the sample holder via the seal member. According to this, since the back surface of the sample is pressed by the pressing means, the sample is strongly pressed against the opening of the holder plate, while holding the sample substantially parallel to the holder plate, It is possible to hold the sample firmly with no positional deviation with respect to the opening. For example, there are variations in the thickness of the sample to be analyzed, and the sealing member may not be evenly applied with the holding force (adhesive strength) of the sealing member to the adhesive layer, or depending on the environment during analysis (in a vacuum atmosphere or high temperature). Even when the holding force (adhesive force) of the adhesive layer is reduced, each sample can be reliably held in the opening without being displaced.
本発明の分析用試料の保持方法においては、前記試料ホルダーは、前記試料が配置される複数の開口部を有するホルダー板と、一面が開口された凹状をなし、前記押圧手段が内部に配置され、前記開口された一面に前記ホルダー板が着脱可能に保持される本体部とを有し、前記ホルダー板の内面に、前記複数の試料を保持したシール部材を保持させ、次いで前記ホルダー板を、各試料の背面に前記押圧手段が配置されるように位置合せして、前記本体部に保持させることが好ましい。また、本発明の分析装置用試料ホルダーにおいては、前記本体部は、一面が開口された凹状をなし、前記ホルダー板に保持された各試料の背面を押圧する押圧手段を内部に有し、前記開口された一面に前記ホルダー板が着脱可能に保持されるように構成されていることが好ましい。 In the analytical sample holding method of the present invention, the sample holder has a holder plate having a plurality of openings in which the sample is disposed, and a concave shape in which one surface is opened, and the pressing means is disposed inside. A body portion on which the holder plate is detachably held on the opened surface, and the inner surface of the holder plate holds the seal member holding the plurality of samples, and then the holder plate It is preferable to position the pressing means on the back of each sample and hold the pressing means on the main body. Further, in the sample holder for an analyzer according to the present invention, the main body has a concave shape with one surface opened, and has a pressing means for pressing the back surface of each sample held by the holder plate, It is preferable that the holder plate is detachably held on the opened surface.
これによれば、開口部を有するホルダー板が、押圧手段が配置される本体部とは別体とされているので、ホルダー板を本体部から取外して、作業スペースの広い場所に配置することができ、試料の保持作業（装着作業）がより容易になる。その後、ホルダー板を、各試料の背面に押圧手段が配置されるように位置合せして、本体部に保持することにより、各試料が押圧手段に押圧された状態で、開口部の内面側に保持させることができる。 According to this, since the holder plate having the opening is separated from the main body portion where the pressing means is arranged, the holder plate can be removed from the main body portion and arranged in a place with a large work space. This makes it easier to hold the sample (mounting work). After that, the holder plate is positioned so that the pressing means is arranged on the back surface of each sample and is held on the main body, so that each sample is pressed by the pressing means on the inner surface side of the opening. Can be retained.
本発明の分析用試料の保持方法においては、前記シール部材は、前記ホルダー板の内面に前記粘着層による接着力により保持させ、前記シール部材の前記各試料が保持される部分以外の部分を、梨地様の微細な凹凸面にして、前記試料ホルダーの内面への接着力を弱めることが好ましい。また、本発明の分析装置用試料ホルダーにおいては、前記シール部材は、前記ホルダー板の内面に前記粘着層による接着力により保持され、前記シール部材の前記各試料が保持される部分以外の部分が、梨地様の微細な凹凸面に形成されて、前記試料ホルダーの内面への接着力を弱めるように構成されていることが好ましい。 In the analytical sample holding method of the present invention, the seal member is held on the inner surface of the holder plate by the adhesive force of the adhesive layer, and a portion other than the portion of the seal member where the respective samples are held, It is preferable to use a satin-like fine uneven surface to weaken the adhesive force to the inner surface of the sample holder. Further, in the sample holder for an analyzer according to the present invention, the seal member is held on the inner surface of the holder plate by the adhesive force of the adhesive layer, and a portion other than the portion where each sample of the seal member is held is provided. It is preferably formed on a satin-like fine uneven surface so as to weaken the adhesive force to the inner surface of the sample holder.
これによれば、シール部材のマーキングが施された箇所に試料を確実に保持させることができると共に、シール部材の試料が保持される部分以外の部分が、梨地様の微細な凹凸面とされ、試料ホルダー内面への接着力が弱められているので、試料の分析終了後、シール部材をホルダーから容易に引き剥がすことができ、試料を開口部からスムーズに取外すことができる。 According to this, the sample can be reliably held at the location where the marking of the seal member is applied, and the portion other than the portion where the sample of the seal member is held is a satin-like fine uneven surface, Since the adhesive force to the inner surface of the sample holder is weakened, the seal member can be easily peeled off from the holder after the analysis of the sample is completed, and the sample can be removed smoothly from the opening.
本発明によれば、シール部材のマーキングに合わせて、複数の試料を配置して、粘着層によりシール部材に保持した後、同シール部材を、試料ホルダーの内面の開口部に整合して保持させるだけの簡単な作業で、複数の試料を複数の開口部に位置ずれなく、一度の作業で確実に且つスムーズに保持させることができ、作業性を向上させる。 According to the present invention, a plurality of samples are arranged in accordance with the marking of the seal member, held on the seal member by the adhesive layer, and then the seal member is held in alignment with the opening on the inner surface of the sample holder. With only a simple operation, a plurality of samples can be reliably and smoothly held in one operation without being displaced in a plurality of openings, thereby improving workability.
以下、図１〜５を参照して、本発明に係る分析用試料の保持方法及び分析装置用試料ホルダーの一実施形態について説明する。図１は、本発明の分析用試料の保持方法の第１工程を示す斜視図、図２は、同保持方法の第２工程を示す斜視図、図３は、同保持方法の第３工程を示す斜視図、図４は、本発明の分析装置用試料ホルダーにおいて、図３のＩＶ−ＩＶ矢示線で切断した場合の概略断面図、図５は、同分析装置用試料ホルダーを、二次イオン質量分析に用いた場合の概略構成図である。 Hereinafter, with reference to FIGS. 1 to 5, an embodiment of an analysis sample holding method and an analysis apparatus sample holder according to the present invention will be described. 1 is a perspective view showing a first step of the method for holding an analytical sample of the present invention, FIG. 2 is a perspective view showing a second step of the holding method, and FIG. 3 is a third step of the holding method. 4 is a schematic cross-sectional view of the sample holder for an analyzer of the present invention, taken along the line IV-IV in FIG. 3, and FIG. 5 is a secondary view of the sample holder for the analyzer. It is a schematic block diagram at the time of using for ion mass spectrometry.
まず、この実施形態における分析装置用試料ホルダー１０（以下、「ホルダー１０」という）について説明する。図３に示すように、このホルダー１０は、分析すべき複数の試料Ｓがそれぞれ装着される複数の開口部１２を有するホルダー板１１と、前記開口部１２に合わせて前記試料Ｓを載置すべき箇所にマーキング１８が施され、かつ、前記試料Ｓを接着させる粘着層１７が形成されたシール部材１５と、前記ホルダー板１１が着脱可能に装着される本体部２０とを備えている。 First, the analyzer sample holder 10 (hereinafter referred to as “holder 10”) in this embodiment will be described. As shown in FIG. 3, the holder 10 places a holder plate 11 having a plurality of openings 12 into which a plurality of samples S to be analyzed are mounted, and the sample S according to the openings 12. It includes a seal member 15 on which a marking 18 is provided at a power location and an adhesive layer 17 for adhering the sample S is formed, and a main body 20 on which the holder plate 11 is detachably mounted.
前記ホルダー板１１は、本体部２０の円形状をなした凹部２１（後述する）に対応して円板状をなしている。このホルダー板１１には、分析すべき試料Ｓが装着される開口部１２が形成されている。この実施形態での開口部１２は、四角形の板状をなす試料Ｓに対応して四角孔状をなしており、かつ、その大きさは、試料Ｓよりも小さく形成されている。その結果、試料Ｓが開口部１２の内面側周縁に係合して、開口部１２の外面側開口から抜け出ないように抜け止め保持されるようになっている（図４参照）。なお、開口部１２は、分析すべき試料Ｓの形状に対応して、丸孔状や楕円形状等としてもよく、試料Ｓを抜け止め保持できる形状であればよい。また、ホルダー板１１の周縁部には、所定間隔を設けて複数のネジ挿通孔１３が形成されている。 The holder plate 11 has a disk shape corresponding to a circular recess 21 (described later) of the main body 20. The holder plate 11 has an opening 12 in which the sample S to be analyzed is mounted. The opening 12 in this embodiment has a square hole shape corresponding to the sample S having a quadrangular plate shape, and the size thereof is smaller than that of the sample S. As a result, the sample S is engaged with the peripheral edge on the inner surface side of the opening 12 and is held so as not to come out of the opening on the outer surface side of the opening 12 (see FIG. 4). The opening 12 may have a round hole shape, an elliptical shape, or the like corresponding to the shape of the sample S to be analyzed, and may be any shape as long as the sample S can be retained. Further, a plurality of screw insertion holes 13 are formed at a peripheral portion of the holder plate 11 with a predetermined interval.
更に、ホルダー板１１には、シール部材１５に接着された複数の試料Ｓを、対応する開口部１２に整合させるための、整合手段が設けられている。この実施形態では、ホルダー板１１の内面側に、シール部材１５の外周形状に適合したシール部材外形線１４が罫書きにより施されている（図２参照）。このシール部材外形線１４は、略円形状をなすと共に、直線状に横切る位置合わせ線１４ａを有している。なお、整合手段として、ホルダー板１１の内面側に、シール部材１５に適合する凹部等を設けてもよく、特に限定されるものではない。 Further, the holder plate 11 is provided with an alignment means for aligning the plurality of samples S adhered to the seal member 15 with the corresponding openings 12. In this embodiment, a seal member outline 14 adapted to the outer peripheral shape of the seal member 15 is provided on the inner surface side of the holder plate 11 by scribing (see FIG. 2). The seal member outer shape line 14 has a substantially circular shape and has an alignment line 14a that crosses linearly. In addition, as a matching means, you may provide the recessed part etc. which match the seal member 15 in the inner surface side of the holder board 11, and it is not specifically limited.
上記ホルダー板１１に接着されるシール部材１５は、この実施形態の場合、略円形状の薄板状をなすと共に、カット部１６により外周の一部が直線状に横切るようにカットされた形状となっている（図１参照）。このシール部材１５のホルダー板１１側の内面全体には、粘着層１７が形成されている。 In the case of this embodiment, the seal member 15 bonded to the holder plate 11 has a substantially circular thin plate shape, and has a shape that is cut by the cut portion 16 so that a part of the outer periphery is linearly crossed. (See FIG. 1). An adhesive layer 17 is formed on the entire inner surface of the seal member 15 on the holder plate 11 side.
また、シール部材１５の粘着層１７側の内面であって、前記ホルダー板１１に形成された複数の開口部１２に整合した位置に、マーキング１８がそれぞれ施されており、このマーキング１８に合わせて試料Ｓが接着されるようになっている。この実施形態におけるマーキング１８は、開口部１２に対応して配置され、試料Ｓとほぼ同じ大きさの四角形状をなしている。なお、マーキング１８は、試料Ｓの形状に適合する形状とすればよく、四角形状に限定されるものではない。また、ホルダー板１１の開口部１２の中心に整合するように、○印や×印等のマーキング１８を施してもよく、試料Ｓを対応する開口部１２に整合させることができればよい。 Further, markings 18 are respectively provided on the inner surface of the sealing member 15 on the adhesive layer 17 side and aligned with the plurality of openings 12 formed in the holder plate 11. The sample S is adhered. The marking 18 in this embodiment is arranged corresponding to the opening 12 and has a quadrangular shape that is substantially the same size as the sample S. The marking 18 may be a shape that matches the shape of the sample S, and is not limited to a square shape. Further, a marking 18 such as a circle or x mark may be provided so as to be aligned with the center of the opening 12 of the holder plate 11 as long as the sample S can be aligned with the corresponding opening 12.
そして、シール部材１５外周のカット部１６を、ホルダー板１１の位置合わせ線１４ａに合わせた後、シール部材１５をホルダー板１１に押し付けることにより、複数の開口部１２に複数の試料Ｓがそれぞれ整合して配置され、開口部１２から露出した状態で、ホルダー板１１にシール部材１５が接着されるようになっている。 Then, after aligning the cut portion 16 on the outer periphery of the seal member 15 with the alignment line 14 a of the holder plate 11, the plurality of samples S are aligned with the plurality of openings 12 by pressing the seal member 15 against the holder plate 11. Thus, the seal member 15 is bonded to the holder plate 11 in a state where the seal member 15 is exposed from the opening 12.
また、シール部材１５の材質としては、ポリウレタン、ポリイミド等の合成樹脂を用いることができ、その中でも比較的軟質で伸縮性を有するポリウレタンを用いることが好ましい。伸縮性を有する材質でシール部材１５が形成されている場合、試料Ｓの厚みにバラツキがあっても、その厚さ変化に対応して、シール部材１５が適宜変形するようになるので、シール部材１５と試料Ｓとの接着力を保持して、シール部材１５から試料Ｓが剥がれ落ちるのを抑制することができる。 Moreover, as a material of the sealing member 15, synthetic resins such as polyurethane and polyimide can be used, and among them, it is preferable to use relatively soft and stretchable polyurethane. When the seal member 15 is formed of a stretchable material, even if the thickness of the sample S varies, the seal member 15 is appropriately deformed in response to the thickness change. It is possible to prevent the sample S from being peeled off from the sealing member 15 while maintaining the adhesive force between the sample 15 and the sample S.
また、シール部材内面の粘着層１７の材質としては、アクリル系樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂等を用いることができ、真空状態や加圧状態、高温状態等においても十分な接着力を保持できる、シリコン系樹脂を用いることが好ましい。 As the material of the adhesive layer 17 on the inner surface of the seal member, acrylic resin, silicon resin, fluorine resin, etc. can be used, and sufficient adhesive force is maintained even in a vacuum state, a pressurized state, a high temperature state, etc. It is preferable to use a silicon-based resin.
上記ホルダー板１１が脱着可能に装着される本体部２０は、所定厚さで形成された台座状をなしている（図３参照）。その上面中央には、上方が開口した凹部２１が所定深さで形成されている。この凹部２１は、円板状をなしたホルダー板１１に対応して円形状をなし、かつ、その内径はホルダー板１１の外径よりも小さく形成され、本体部２０上にホルダー板１１を載置したときに、凹部２１の上方開口部の周縁に係合して凹部２１が閉塞されるようになっている。また、本体部２０の上面の凹部２１外周には、その周方向に沿って、前記ホルダー板１１の複数のネジ挿通孔１３に対応する位置に、複数のネジ孔２２が形成されている。したがって、ホルダー板１１のネジ挿通孔１３を通してネジ３０を挿入し、本体部２０の対応するネジ孔２２にそれぞれ螺着することにより、本体部２０に対してホルダー板１１を着脱可能に装着することができる。 The main body 20 to which the holder plate 11 is detachably mounted has a pedestal shape formed with a predetermined thickness (see FIG. 3). In the center of the upper surface, a concave portion 21 having an upper opening is formed with a predetermined depth. The recess 21 has a circular shape corresponding to the disc-shaped holder plate 11, and the inner diameter thereof is smaller than the outer diameter of the holder plate 11. The holder plate 11 is mounted on the main body portion 20. When placed, the recess 21 is closed by engaging with the periphery of the upper opening of the recess 21. A plurality of screw holes 22 are formed on the outer periphery of the recess 21 on the upper surface of the main body 20 at positions corresponding to the plurality of screw insertion holes 13 of the holder plate 11 along the circumferential direction. Therefore, the holder plate 11 can be detachably attached to the main body portion 20 by inserting the screws 30 through the screw insertion holes 13 of the holder plate 11 and screwing the screws 30 into the corresponding screw holes 22 of the main body portion 20. Can do.
また、本体部２０の凹部２１の内部には、ホルダー板１１の複数の開口部１２、及び、各開口部１２に整合配置される各試料Ｓに対応した位置に、各試料Ｓの背面を押圧する押圧手段が配置されている。この実施形態での押圧手段は、スプリング２５とされており、その下端が凹部２１の底部２１ａの所定位置に当接支持されていると共に、本体部２０上面にホルダー板１１がセットされたときに、スプリング２５の上端が、シール部材１５に弾性的に当接して試料Ｓの背面を押圧し、試料Ｓが常時ホルダー板１１側へ向けて弾性付勢されるようになっている。なお、押圧手段として、本体部２０の底部２１ａを貫通して凹部２１に連通するネジ孔を設け、このネジ孔から図示しないネジを凹部２１内に挿入し、その上端部で試料Ｓの背面を押圧してもよく、特に限定されるものではない。 In addition, the back surface of each sample S is pressed into the concave portion 21 of the main body 20 at a position corresponding to the plurality of openings 12 of the holder plate 11 and each sample S aligned with each opening 12. A pressing means is arranged. The pressing means in this embodiment is a spring 25 whose lower end is abutted and supported at a predetermined position of the bottom 21a of the recess 21 and when the holder plate 11 is set on the upper surface of the main body 20. The upper end of the spring 25 is in elastic contact with the seal member 15 to press the back surface of the sample S, so that the sample S is always elastically biased toward the holder plate 11 side. As a pressing means, a screw hole that penetrates the bottom 21a of the main body 20 and communicates with the recess 21 is provided. A screw (not shown) is inserted into the recess 21 through the screw hole, and the back surface of the sample S is placed at the upper end thereof. It may be pressed and is not particularly limited.
また、凹部２１の底部２１ａには、スプリング２５の下端を支持するための突部や、窪み等を形成しておくことが好ましい。この場合、本体部２０にホルダー板１１を装着するまでの間、スプリング２５を立設した状態に安定して支持することができると共に、ホルダー板装着後も、スプリング２５の位置ずれを防止して、所定位置の試料Ｓの背面を確実に押圧することができる。 Moreover, it is preferable to form a protrusion or a recess for supporting the lower end of the spring 25 on the bottom 21a of the recess 21. In this case, the spring 25 can be stably supported in an upright state until the holder plate 11 is mounted on the main body 20, and the spring 25 is prevented from being displaced even after the holder plate is mounted. The back surface of the sample S at a predetermined position can be reliably pressed.
次に、上記構造をなしたホルダー１０を用いた、本発明による分析用試料の保持方法について説明する。 Next, a method for holding an analytical sample according to the present invention using the holder 10 having the above structure will be described.
まず、本体部２０からホルダー板１１を取外しておくと共に、図１に示すように、シール部材１５の各マーキング１８に合わせて、各試料Ｓをそれぞれ載置する。その結果、図２に示すように、シール部材１５の複数のマーキング１８に、複数の試料Ｓを整合した状態でそれぞれ接着させることができる。 First, the holder plate 11 is removed from the main body 20, and each sample S is placed according to each marking 18 of the seal member 15 as shown in FIG. As a result, as shown in FIG. 2, the plurality of samples S can be adhered to the plurality of markings 18 of the seal member 15 in a state where they are aligned.
この状態で、同図２に示すように、ホルダー板１１内面のシール部材外形線１４の位置合わせ線１４ａに、シール部材１５外周のカット部１６を位置合わせし、その後、シール部材１５をホルダー板１１に向けて押し付ける。すると、複数の開口部１２に複数の試料Ｓがそれぞれ整合して配置されると共に、シール部材１５の試料Ｓが接着された箇所以外の粘着層１７がホルダー板１１の内面に接着されて、各試料Ｓが開口部１２を通して露出するように開口部１２の内面側に装着された状態で、ホルダー板１１にシール部材１５を接着することができる。 In this state, as shown in FIG. 2, the cut portion 16 on the outer periphery of the seal member 15 is aligned with the alignment line 14a of the seal member outline 14 on the inner surface of the holder plate 11, and then the seal member 15 is attached to the holder plate. Press toward 11 Then, a plurality of samples S are aligned and arranged in the plurality of openings 12, and the adhesive layer 17 other than the portion where the sample S of the seal member 15 is adhered is adhered to the inner surface of the holder plate 11. The seal member 15 can be bonded to the holder plate 11 in a state where the sample S is mounted on the inner surface side of the opening 12 so as to be exposed through the opening 12.
このとき、この実施形態では、ホルダー板１１に、シール部材１５に接着された複数の試料Ｓを、対応する開口部１２に整合させるための整合手段（ここではシール部材外形線１４）を設けたので、複数の試料Ｓを、複数の開口部１２にスムーズに位置合わせすることができ、試料Ｓの開口部１２への装着作業性を向上させることができる。 At this time, in this embodiment, the holder plate 11 is provided with alignment means (here, the seal member outline 14) for aligning the plurality of samples S bonded to the seal member 15 with the corresponding openings 12. Therefore, the plurality of samples S can be smoothly aligned with the plurality of openings 12, and the workability of attaching the samples S to the openings 12 can be improved.
また、この実施形態においては、ホルダー板１１が本体部２０とは別体とされているので、ホルダー板１１を本体部２０から取外して作業スペースの広い場所に配置することができ、上記の試料Ｓの装着作業を容易かつ短時間で行うことができる。 Further, in this embodiment, since the holder plate 11 is separated from the main body portion 20, the holder plate 11 can be removed from the main body portion 20 and placed in a wide working space, and the above-described sample The mounting operation of S can be performed easily and in a short time.
更に、この実施形態では、ホルダー板１１に、四角形状の試料Ｓに対して相似する四角孔状をなすと共に、それよりも小さい開口部１２を設けたので、開口部１２の内面側の各辺周縁に、試料Ｓの各辺がそれぞれ係合するので、開口部１２に対して試料Ｓをしっかりと装着できるようになっている。 Furthermore, in this embodiment, since the holder plate 11 has a square hole shape similar to the square sample S and the opening 12 smaller than that is provided, each side on the inner surface side of the opening 12 is provided. Since each side of the sample S is engaged with the periphery, the sample S can be securely attached to the opening 12.
一方、本体部２０の凹部２１の内部の、開口部１２及び試料Ｓに整合した位置に、スプリング２５を配置し、その下端部を底部２１ａに当接させて立設した状態に保持させる。この状態で、図３に示すようにホルダー板１１の各ネジ挿通孔１３を、本体部２０の各ネジ孔２２に整合させて、本体部２０上面にホルダー板１１を載置する。その後、互いに連通したネジ挿通孔１３及びネジ孔２２に、ネジ３０を挿入して螺着することにより、図４に示すように、凹部２１の上方開口が閉塞され、各試料Ｓの背面がスプリング２５に弾性付勢された状態で、本体部２０にホルダー板１１を装着することができる。 On the other hand, the spring 25 is disposed in the concave portion 21 of the main body 20 at a position aligned with the opening 12 and the sample S, and the lower end of the spring 25 is brought into contact with the bottom 21a and held in an upright state. In this state, as shown in FIG. 3, each screw insertion hole 13 of the holder plate 11 is aligned with each screw hole 22 of the main body portion 20, and the holder plate 11 is placed on the upper surface of the main body portion 20. Thereafter, the screw 30 is inserted into the screw insertion hole 13 and the screw hole 22 that are communicated with each other and screwed, whereby the upper opening of the recess 21 is closed as shown in FIG. The holder plate 11 can be attached to the main body 20 while being elastically biased to 25.
以上のように、シール部材１５のマーキング１８に合わせて、複数の試料Ｓを配置して、粘着層１７によりシール部材１５に接着した後、このシール部材１５を、ホルダー板１１の内面に、各試料Ｓが対応する開口部１２に整合するように接着するだけの簡単な作業で、複数の試料Ｓを、複数の開口部１２に位置ずれさせることなく、一度の作業で確実に且つスムーズに装着させることができ、試料Ｓの装着作業性を向上させることができる。 As described above, a plurality of samples S are arranged in accordance with the marking 18 of the seal member 15 and bonded to the seal member 15 by the adhesive layer 17, and then the seal member 15 is attached to the inner surface of the holder plate 11. The sample S can be attached securely and smoothly in a single operation without being displaced in the plurality of openings 12 by simple work simply by bonding the samples S so as to align with the corresponding openings 12. The mounting workability of the sample S can be improved.
また、上記の本体部２０にホルダー板１１が装着された状態では、試料Ｓの背面がスプリング２５により押圧されるようになっているので、試料Ｓがホルダー板１１の開口部１２に強く押し当てられることとなり、ホルダー板１１に対して試料Ｓをほぼ平行に保持しつつ、同試料Ｓを開口部１２に対して位置ずれなく強固に装着することができる。 Further, when the holder plate 11 is mounted on the main body 20, the back surface of the sample S is pressed by the spring 25, so that the sample S is strongly pressed against the opening 12 of the holder plate 11. As a result, the sample S can be firmly attached to the opening 12 without displacement while the sample S is held substantially parallel to the holder plate 11.
例えば、分析すべき試料Ｓが厚かったり薄かったりして、その厚みにバラツキがあると、同試料Ｓを覆うシール部材１５が伸びたり縮んだりして、粘着層１７の接着力が試料Ｓに均等に付与されない事態が生じることがある。このように試料Ｓの厚みにバラツキがあるような場合でも、スプリング２５により粘着層１７が試料Ｓの背面に押し当てられるため、その接着力を維持することができると共に、各試料Ｓを開口部１２に位置ずれなく確実に装着することができる。 For example, if the sample S to be analyzed is thick or thin and the thickness thereof varies, the seal member 15 covering the sample S extends or contracts, and the adhesive force of the adhesive layer 17 is equal to that of the sample S. There may be situations where it is not granted. Thus, even when the thickness of the sample S varies, the adhesive layer 17 is pressed against the back surface of the sample S by the spring 25, so that the adhesive force can be maintained and each sample S can be opened. 12 can be securely mounted without positional displacement.
上記のようにしてホルダー１０に試料Ｓが装着されるが、このホルダー１０は、例えば、二次イオン質量分析による好適に用いることができる。なお、ホルダー１０は、二次イオン質量分析のみならず、Ｘ線分析等の試料載置用としても用いることができ、特に限定されるものではない。上記二次イオン質量分析法は、ビーム状の一次イオンを試料表面に照射し、そのイオンが試料表面に衝突して、スパッタリングされることにより生じる二次イオンを質量分析することにより、試料の元素又は化合物の同定、及び、濃度の測定を行う分析法である。 The sample S is mounted on the holder 10 as described above, and this holder 10 can be suitably used by, for example, secondary ion mass spectrometry. The holder 10 can be used not only for secondary ion mass spectrometry but also for sample placement such as X-ray analysis, and is not particularly limited. In the secondary ion mass spectrometry, the sample surface is irradiated with beam-form primary ions, the ions collide with the sample surface, and the secondary ions generated by sputtering are subjected to mass spectrometry. Alternatively, it is an analytical method for identifying a compound and measuring its concentration.
この二次イオン質量分析を行う二次イオン質量分析装置には、電磁場併用のセクタ型二次イオン分析装置、高周波電界を用いた四重極型二次イオン分析装置、飛行時間型二次イオン分析装置が知られている。図５には、セクタ型二次イオン質量分析装置５０の概略構成図が示されている。このセクタ型二次イオン質量分析装置５０は、ホルダー１０がセットされるケーシング５１と、同ホルダー１０に装着された試料Ｓにビーム状の一次イオンを照射する一次イオン源５２と、スパッタリングにより発生した二次イオンに電場を付与する電場発生部５３と、同二次イオンに磁場を付与する磁場発生部５４と、検出器５５とを有している。そして、一次イオン源５２から生じたビーム状の一次イオンを細束して試料Ｓに照射し、スパッタリングにより発生した二次イオンを、電場発生部５３及び磁場発生部５４により、電場及び磁場を付与して偏光させて、検出器５５で検出されるようになっている。 Secondary ion mass spectrometers that perform secondary ion mass spectrometry include sector-type secondary ion analyzers that use electromagnetic fields, quadrupole secondary ion analyzers that use high-frequency electric fields, and time-of-flight secondary ion analysis. The device is known. FIG. 5 shows a schematic configuration diagram of the sector type secondary ion mass spectrometer 50. The sector-type secondary ion mass spectrometer 50 is generated by sputtering, a casing 51 in which the holder 10 is set, a primary ion source 52 that irradiates the sample S mounted on the holder 10 with beam-shaped primary ions, and the like. It has an electric field generator 53 that applies an electric field to secondary ions, a magnetic field generator 54 that applies a magnetic field to the secondary ions, and a detector 55. Then, the beam-form primary ions generated from the primary ion source 52 are finely bundled and applied to the sample S, and the secondary ions generated by the sputtering are applied with an electric field and a magnetic field by the electric field generator 53 and the magnetic field generator 54. Then, the light is polarized and detected by the detector 55.
そして、本発明においては、ホルダー板１１の開口部１２の内面側に装着された試料Ｓは、シール部材１５により保持されて、開口部１２の内面側周縁に係合した状態となっているので、開口部１２の外面側（表側）から試料Ｓまでの距離を所定距離に維持することができるようになっている。そのため、本発明を上記二次イオン質量分析に用いた場合、試料Ｓの厚さにバラツキ等があっても、試料Ｓと、上記一次イオン源５２との距離を常に一定に保持することができるので、その分析精度を向上させることができる。 In the present invention, the sample S mounted on the inner surface side of the opening portion 12 of the holder plate 11 is held by the seal member 15 and engaged with the inner surface side periphery of the opening portion 12. The distance from the outer surface side (front side) of the opening 12 to the sample S can be maintained at a predetermined distance. Therefore, when the present invention is used for the secondary ion mass spectrometry, the distance between the sample S and the primary ion source 52 can always be kept constant even if the thickness of the sample S varies. Therefore, the analysis accuracy can be improved.
また、試料Ｓの背面がスプリング２５により押圧されて、試料Ｓが常時ホルダー板１１側へ向けて弾性付勢されるようになっているので、試料Ｓを開口部１２の内面側周縁に試料Ｓをしっかりと係合させて、開口部１２に装着された状態に確実に維持することができる。 In addition, since the back surface of the sample S is pressed by the spring 25 and the sample S is constantly elastically biased toward the holder plate 11, the sample S is placed on the inner surface side periphery of the opening 12. Can be securely engaged with each other, and can be reliably maintained attached to the opening 12.
なお、上記二次イオン分析では、ホルダー１が真空雰囲気化に置かれると共に、イオンビームにより高温になるため、シール部材１５が軟質化しやすくなって、粘着層１７の試料Ｓに対する接着力を保持できないことがある。このような場合でも、上記スプリング２５により試料Ｓの背面が押圧されるため、試料Ｓを開口部１２に整合して装着された状態に維持することができるので、上記二次イオン分析装置の一次イオン源５２と、試料Ｓとの距離をより確実に保持することができ、分析精度をより一層高めることができる。 In the secondary ion analysis, since the holder 1 is placed in a vacuum atmosphere and is heated to a high temperature by the ion beam, the seal member 15 is easily softened, and the adhesive force of the adhesive layer 17 to the sample S cannot be maintained. Sometimes. Even in such a case, since the back surface of the sample S is pressed by the spring 25, it is possible to maintain the sample S in a state of being aligned with the opening 12 and thus being attached to the primary ion analyzer. The distance between the ion source 52 and the sample S can be more reliably maintained, and the analysis accuracy can be further improved.
図６には、本発明に係る分析用試料の保持方法及び分析装置用試料ホルダーの、他の実施形態が示されている。この実施形態では、前記実施形態と比べてシール部材の構造が異なっている。すなわち、図６（ａ），（ｂ）に示すシール部材１５ａ，１５ｂは、各試料Ｓが接着される部分以外の部分が、梨地様の微細な凹凸面に形成されて、ホルダー板１１の内面への接着力を弱めるように構成されている。 FIG. 6 shows another embodiment of the analytical sample holding method and the analytical apparatus sample holder according to the present invention. In this embodiment, the structure of the seal member is different from that in the above embodiment. That is, the seal members 15a and 15b shown in FIGS. 6 (a) and 6 (b) have portions other than the portions to which the samples S are adhered formed on a satin-like fine uneven surface, and the inner surface of the holder plate 11 It is configured to weaken the adhesive strength to.
図６（ａ）に示すシール部材１５ａは、その粘着層１７が、マーキング１８が施され試料Ｓが接着される平滑なフラット面１７ａと、このフラット面１７ａ以外の部分に設けられ、梨地様の微細な凹凸が無数に形成された凹凸面１７ｂとからなり、フラット面１７ａの試料Ｓに対する接着力に対して、凹凸面１７ｂのホルダー板１１の内面に対する接着力が弱くなるように構成されている。 The sealing member 15a shown in FIG. 6 (a) has an adhesive layer 17 provided on a smooth flat surface 17a to which the marking S is applied and the sample S is adhered, and a portion other than the flat surface 17a. It consists of an uneven surface 17b formed with countless fine unevenness, and is configured such that the adhesive force of the uneven surface 17b to the inner surface of the holder plate 11 is weaker than the adhesive force of the flat surface 17a to the sample S. .
これによれば、シール部材１５ａのフラット面１７ａに試料Ｓを確実に装着させることができると共に、ホルダー板１１の内面への接着力が弱められた凹凸面１７ｂが、ホルダー板１１に接着してシール部材１５ａが装着されるようになっているので、試料Ｓの分析終了後、シール部材１５ａをホルダー板１１から容易に引き剥がすことができ、試料Ｓを開口部１２からスムーズに取外すことができる。 According to this, the sample S can be securely attached to the flat surface 17a of the seal member 15a, and the uneven surface 17b whose adhesive force to the inner surface of the holder plate 11 is weakened adheres to the holder plate 11. Since the seal member 15a is mounted, the seal member 15a can be easily peeled off from the holder plate 11 after the analysis of the sample S is completed, and the sample S can be smoothly removed from the opening portion 12. .
一方、図６（ｂ）に示すシール部材１５ｂは、その粘着層１７が、複数のマーキング１８を囲むように形成された平滑なフラット面１７ａと、その外周に環状に設けられ、ホルダー板１１内面への接着力が弱められた凹凸面１７ｂとから構成されている。この態様によっても、試料Ｓを確実に装着することができると共に、試料Ｓの分析終了後、シール部材１５ｂをホルダー板１１から容易に引き剥がして、試料Ｓを開口部１２からスムーズに取外すことができるという効果が得られる。 On the other hand, the seal member 15b shown in FIG. 6B has a smooth flat surface 17a formed so that the adhesive layer 17 surrounds the plurality of markings 18 and an annular shape on the outer periphery thereof, and the inner surface of the holder plate 11 And the concave-convex surface 17b having a weak adhesive force. Also according to this aspect, the sample S can be securely attached, and after the analysis of the sample S is completed, the seal member 15b can be easily peeled off from the holder plate 11 to smoothly remove the sample S from the opening 12. The effect that it can be obtained.
なお、前記実施形態では、前記シール部材１５をホルダー板１１に粘着層１７による接着力で保持させるようにしたが、シール部材１５を別の手段でホルダー板１１に保持させることもできる。 In the embodiment, the seal member 15 is held on the holder plate 11 by the adhesive force of the adhesive layer 17, but the seal member 15 can be held on the holder plate 11 by another means.
１ 試料ホルダー
３ 貫通孔
５ 蓋
７ ネジ孔
１０ 分析装置用試料ホルダー（ホルダー）
１１ ホルダー板
１２ 開口部
１３ ネジ挿通孔
１４ シール部材外形線
１４ａ 位置合わせ線
１５，１５ａ，１５ｂ シール部材
１６ カット部
１７ 粘着層
１７ａ フラット面
１７ｂ 凹凸面
１８ マーキング
２０ 本体部
２１ 凹部
２１ａ 底部
２２ ネジ孔
２５ スプリング
３０ ネジ
５０ セクタ型二次イオン質量分析装置
５１ ケーシング
５２ 一次イオン源
５３ 電場発生部
５４ 磁場発生部
５５ 検出器
Ｓ 試料
1 Sample holder 3 Through hole 5 Lid 7 Screw hole 10 Sample holder for holder
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Holder plate 12 Opening part 13 Screw insertion hole 14 Seal member outer shape line 14a Alignment line 15,15a, 15b Seal member 16 Cut part 17 Adhesive layer 17a Flat surface 17b Uneven surface 18 Marking 20 Main body part 21 Recessed part 21a Bottom part 22 Screw hole 25 Spring 30 Screw 50 Sector-type secondary ion mass spectrometer 51 Casing 52 Primary ion source 53 Electric field generator 54 Magnetic field generator 55 Detector S Sample
Claims (7)
前記開口部に合わせて前記試料を保持すべき箇所にマーキングが施され、かつ、前記試料を保持させる粘着層が形成されたシール部材を用い、
前記シール部材の前記マーキングに合わせて、複数の試料を前記粘着層により前記シール部材にそれぞれ保持し、
このシール部材を前記試料ホルダーの内面に、前記各試料が対応する開口部に整合するように保持させることを特徴とする分析用試料の保持方法。 In a method of holding a sample for analysis using a sample holder having a plurality of openings and held on the inner surface side so that the sample to be analyzed is exposed through the openings,
Using a seal member in which a marking is applied to a location where the sample is to be held in accordance with the opening, and an adhesive layer is formed to hold the sample,
In accordance with the marking of the seal member, a plurality of samples are respectively held on the seal member by the adhesive layer,
A method for holding a sample for analysis, wherein the seal member is held on the inner surface of the sample holder so that the samples are aligned with corresponding openings.
前記シール部材の前記マーキングに合わせて、複数の試料を前記粘着層により前記シール部材にそれぞれ保持し、このシール部材を前記ホルダー板の内面に、前記各試料が対応する開口部に整合するように保持することにより、前記試料が前記開口部から露出するように構成されていることを特徴とする分析装置用試料ホルダー。 A holder plate having a plurality of openings each holding a plurality of samples to be analyzed, and an adhesive layer on which markings are to be held in accordance with the openings and where the samples are held A formed sealing member, and a main body portion on which the holder plate is detachably held,
In accordance with the marking of the seal member, a plurality of samples are respectively held on the seal member by the adhesive layer so that the seal member is aligned with the inner surface of the holder plate and the opening corresponding to each sample. A sample holder for an analyzer, wherein the sample is configured to be exposed from the opening when held.
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