JP2011098540A - 水系機能インク及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸価が50以上120未満で、重量平均分子量が20,000以上100,000以下である樹脂を含有し、顔料が0.01質量%未満であることを特徴とする水系機能インク。
【選択図】なし
Description
本発明の水系機能インクに用いる樹脂、インク溶解性樹脂について説明する。
水系インクジェット用に用いられてきた樹脂の多くは、分散樹脂である。エマルジョンあるいはラテックスといわれるこれら分散性樹脂は、通常エマルジョン重合法で重合され、その重量平均分子量は、10万より大きい。10万より大きい分散樹脂を添加した場合、プリント後にこの分散性樹脂を製膜させることで、十分な皮膜強度が得られる。また、高光沢で高濃度な画像が得られる。分散樹脂を製膜させるには、樹脂ごとの物性、組成に合った温度条件が必要である、通常別途加熱装置が必要となる。一般的には、樹脂のガラス転移温度を低く設計することで、製膜に必要な温度を下げることができるが、実際インクジェットインクに用いる場合、樹脂のガラス転移温度を低く設計するだけでは、十分な皮膜強度、高光沢で高濃度な画像を得られないことが多い。また、ガラス転移温度を低く設定し過ぎると、画像形成後にプリントがくっつく、ブロッキングが発生したり、また、インクジェットプリンタ内で製膜し、安定に射出できなくなったりする。
さらに、樹脂には親水性のものから疎水性のものまで設計可能であるが、親水性のものは、そもそも耐水性がなく、屋外での使用に向かない。また、疎水性のものは、水系インクの場合、分散して添加する方法しかないが、この場合、製膜するのに加熱等の負荷が生じる。前記エマルジョンは疎水性樹脂の部類である。また、疎水性樹脂は特定の有機溶剤にしか溶解しないので、樹脂がプリンタ内で固化した場合は、有機溶剤で洗浄するしかなく、臭気、安全性上現実的ではない。
本発明の水系機能インクには、有機溶剤として炭素数4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル、グリコールのエステルの少なくとも1種を含有し、その総量が、インク中で5質量%以上50質量%未満であることが好ましい。
本発明の水系機能インクには界面活性剤を用いることができる。界面活性剤としては、シリコーン系またはフッ素系の界面活性剤が好ましい。
次に、本発明の水系機能インクを用いた画像形成方法(インクジェット記録方法)について説明する。
《樹脂の合成》
〔樹脂1の合成〕
500ml四つ口フラスコに、メカニカルスターラー、窒素導入管、コンデンサー、滴下ロートをセットし、イソプロピルアルコール185gをフラスコに加え、窒素ガスをバブリングしながら加熱還流した。滴下ロートに、メタクリル酸メチル78g、アクリル酸n−ブチル8g、アクリル酸2−エチルヘキシル5g、メタクリル酸9g及び開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.5gを混合溶解したものを入れ、約2時間かけ加熱還流させた状態で、滴下した。滴下後、さらに6時間加熱還流し、さらに、AIBN0.05gのイソプロピルアルコール溶液を、15分かけ滴下した。この後さらに5時間加熱還流した。
上記樹脂水溶液を乾燥固化した樹脂10gを300mlの三角フラスコに秤量し、エタノール:ベンゼン=1:2の混合溶媒約50ml加えて樹脂を溶解する。次いで、フェノールフタレイン指示薬を用い、あらかじめ標定された0.1mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、滴定に用いた水酸化カリウムエタノール溶液の量から、下記計算式(1)で酸価(mgKOH/g)を求める。
式中、Aは樹脂の酸価(mgKOH/g)、Bは滴定に用いた0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、fは0.1mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、Sは樹脂の質量(g)、5.611は水酸化カリウムの式量(56.11/10)である。
DSC−7示差走査カロリメータ(パーキンエルマー社製)、TAC7/DX熱分析装置コントローラ(パーキンエルマー社製)を用いてTgを測定した。
重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した。
カラム: 東ソー製TSKgel G4000+2500+2000HXL
カラム温度:40℃
注入量: 100μl
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13のサンプルによる校正曲線を使用した。13のサンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
上記樹脂1の合成において、モノマー組成を表1に記載のように変更した以外は同様にして、樹脂2〜5及び比較樹脂1〜4を合成した。なお、表1に記載の重量平均分子量となるように、開始剤量、重合条件を適宜調整した。これらの樹脂はインク溶解性樹脂である。
500ml四つ口フラスコに、メカニカルスターラー、窒素導入管、コンデンサー、滴下ロートをセットし、イオン交換水250g、メタクリル酸メチル59g、メタクリル酸n−ブチル35g、メタクリル酸6g、30%Rodafac RS710 3.0gを添加し、メカニカルスターラーにて撹拌しながら90℃に加熱した。ここへ、過硫酸カリウム0.4gを40gのイオン交換水に溶解した水溶液を滴下ロートより滴下した。滴下後、90℃にて4時間加熱撹拌をした。反応液を冷却後、アンモニア水を加えpH8.5に調整し、比較樹脂5を合成した。比較樹脂5は分散性樹脂である。
〔水系機能インク1の調製〕
樹脂1 8.0部
有機溶剤:2−メチル−1,3−プロパンジオール 10.0部
2−ピロリドン 5.0部
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン 5.0部
界面活性剤:BYK−348(シリコーン系界面活性剤、ビッグケミー製) 0.5部
イオン交換水で、100部となるように仕上げた。
水系機能インク1の調製において、樹脂、有機溶剤、界面活性剤を表2に記載のように変更した以外は同様にして、水系機能インク2〜7及び比較インク1〜5を調製した。
〔ブラック顔料分散体Bk〕
カーボンブラック 10.0部
顔料分散剤(efka4570:高分子分散剤efka4570(EFKA社製))
5.0部
ジエチレングリコールモノブチルエーテル 5.0部
イオン交換水 80.0部
上記各添加剤を混合、撹拌した後、平均粒径が1.5mmのジルコニアビーズをペイント缶の50体積%となるように添加し、ペイントコンディショナーにて6時間振蓋した後、ビーズを除き、ブラック顔料分散体Bkを調製した。
ブラック顔料分散体Bkの調製において、カーボンブラックをC.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントブルー15:3に変更した以外は同様にして、それぞれイエロー顔料分散体Y、マゼンタ顔料分散体M、シアン顔料分散体Cを調製した。
〔顔料インクBkの調製〕
顔料分散体:ブラック顔料分散体Bk 顔料固形分として2.5部
樹脂:樹脂1 2.0部
溶剤:2−メチル−1,3−プロパンジオール 10.0部
2−ピロリドン 18.0部
1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン 5.0部
界面活性剤:BYK−348(シリコーン系界面活性剤、ビッグケミー製) 0.5部
イオン交換水で、100部となるように仕上げた。
顔料インクBkの調製において、顔料分散体Bkをイエロー顔料分散体Y、マゼンタ顔料分散体M、シアン顔料分散体Cに変えた以外は同じ処方で、顔料インクY、顔料インクM、顔料インクCを調製した。
上記調製した各インクを用いて、下記の方法に従って画像形成し、評価を行った。
ピエゾ型のインクジェットヘッド(インク液滴量14pl)5基を並列に配置し、5基のヘッドには、順に水系機能インク、顔料インクBk、顔料インクC、顔料インクM、顔料インクYをプリントできるようにした。解像度は720dpi×720dpiに設定した。dpiは2.54cm当たりのドット数を表す。インクジェットプリント装置には、記録媒体を下方より接触式ヒーターにて任意に加温できる機能を備え、インクジェットヘッドの格納ポジションには、水系機能インクの空打ちポジションとブレードワイプ式のメンテナンスユニットを備え、任意の頻度でヘッドクリーニングができる。
上記インクジェットプリント装置のY、M、C、Bkヘッドに、上記調製した顔料インクY、顔料インクM、顔料インクC、顔料インクBkを各々充填した。また、水系機能インク用ヘッドには、表2記載の水系機能インクを順次入れ替えて評価した。
上記インクジェットプリント装置のY、M、C、Bkヘッドに、上記調製した顔料インクY、顔料インクM、顔料インクC、顔料インクBkを各々充填した。また、水系機能インク用ヘッドには、表2記載の水系機能インクを順次入れ替えて評価した。
画像形成法1において、顔料インクを印字せずにインクジェット用OHPフィルムに、水系機能インクのみ射出し、下記基準で射出安定性を評価した。
2:曲がりの発生が見られた
1:不吐出も見られた。
画像形成法1〜3で作成した画像表面を、綿布(カナキン3号)を用い、9Nの荷重をかけてこすり、画像表面の傷発生、塗膜剥がれの状態を目視観察し、下記基準で耐擦性を評価した。
4:10往復では傷の発生は認められないが、30往復では表面に僅かに傷の発生が認められる
3:10往復では表面に傷の発生が認められ、30往復では画像膜に剥がれが発生する
2:10往復で、画像膜に剥がれが生じる
1:5往復で、画像膜の剥がれが認められる。
画像形成法1、2で作成した画像について、基盤目テープ剥離試験を行った。基盤目テープ剥離試験は、JIS K 5600(塗料一般試験法)の第5部(塗膜の機械的性質)第6節(付着性:クロスカット法)に規定する方法に従った。そして、1mm間隔で相互に直交するよう、11本ずつ切り込み線を付けた後、その基盤目上にセロハン製粘着テープ(ニチバン社製LP−24)を粘着させ、直ちにテープを引き剥がし、画像膜の剥離状態を目視観察し、下記基準で接着性を評価した。
4:画像膜の一部で僅かに剥離が認められる
3:画像膜の一部で、剥離の発生が認められる
2:画像膜の一部で、明らかな剥離の発生が認められる
1:画像膜の大部分で、剥離を生じている。
30℃、相対湿度60%の環境下、画像形成法1、2で作成したプリント物の10%Dutyから100%Dutyまで10%Duty刻みの各画像を目視及びマイクロスコープで観察し、画質はじきの有無やインク混じりにより発生するビーディング発生、小文字描画性により、下記基準でインク混じりを評価した
5:はじき、ビーディングもなく、小文字描画、白抜き文字の描画性も明瞭
4:はじき、ビーディングもなく、小文字描画できるが、白抜き文字の描画性がやや不明瞭
3:はじきはないが、ビーディングがごく僅かに見られ、小文字描画できるがやや不明瞭
2:はじきはないが、ビーディングが目立ち、小文字描画できず
1:局所的なはじきが見られ、ビーディングも激しく、小文字描画できず。
20℃、相対湿度30%の環境下、画像形成法3で作成したプリント物の100%Duty画像の20°光沢度を測定した。光沢度の測定は、日本電色工業株式会社製変角光沢度計(VGS−1001DP)を用いた。得られた20度光沢度より、下記基準で光沢性を評価した。
4:20度光沢度が、85%以上、100%未満である
3:20度光沢度が、55%以上、85%未満である
2:20度光沢度が、30%以上、55%未満である
1:20度光沢度が、30%未満である。
上記光沢評価に用いた100%Duty画像の反射濃度を測定し、下記基準で濃度を評価した。
4:濃度が1.8以上、2未満
3:濃度が1.6以上、1.8未満
2:濃度が1.4以上、1.6未満
1:濃度が1.4未満。
Claims (7)
- 酸価が50以上120未満で、重量平均分子量が20,000以上100,000以下である樹脂を含有し、顔料が0.01質量%未満であることを特徴とする水系機能インク。
- 前記樹脂の組成が、アルキル基の炭素数が2〜8のアクリル酸アルキルエステルまたはアルキル基の炭素数が2〜8のメタクリル酸アルキルエステルを含み、その総量が、樹脂組成中で10質量%以上80質量%未満であることを特徴とする請求項1に記載の水系機能インク。
- 前記樹脂がインクに溶解していることを特徴とする請求項1または2に記載の水系機能インク。
- さらに有機溶剤として、炭素数4以上のジオール、グリコールモノエーテル、グリコールジエーテル、グリコールのエステルの少なくとも1種を含有し、その総量が、インク中で5質量%以上50質量%未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系機能インク。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の水系機能インクと顔料を含有する水系顔料インクを併用することを特徴とする画像形成方法。
- 前記水系機能インク、前記水系顔料インクの順に印字することを特徴とする請求項5に記載の画像形成方法。
- 前記水系機能インク、前記水系顔料インク、前記水系機能インクの順に印字することを特徴とする請求項5に記載の画像形成方法。
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