JP2011093985A - 熱伝導性感圧接着剤組成物、熱伝導性感圧接着性シート、及び電子部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム、エラストマー及び樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも一種の重合体(S1)100質量部と、膨張化黒鉛粉(B)200質量部以上900質量部以下と、縮合リン酸エステル(C)35質量部以上250質量部以下と、リン酸塩(P)15質量部以上150質量部以下と、発泡剤(H)0.5質量部以上200質量部以下と、を含み、縮合リン酸エステル(C)は、25℃における粘度が7000mPa・s以上であり、かつ大気圧下15℃以上100℃以下の温度領域において常に液体である、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)、該熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)からなる熱伝導性感圧接着性シート、及び該シートを備えた電子部品とする。
【選択図】なし
Description
本発明の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)は、ゴム、エラストマー及び樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも一種の重合体(S1)と、膨張化黒鉛粉(B)と、縮合リン酸エステル(C)と、リン酸塩(P)と、発泡剤(H)とを所定量含有している。以下にこれらの各物質について詳細に説明する。
重合体(S1)を構成するものとしては、ゴム、エラストマー及び樹脂の中から任意に選んだ少なくとも一種を挙げることができる。そして、本発明の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)をシート状に成形して熱伝導性感圧接着性シート(F)として用いるためには、重合体(S1)に接着性及び/又は粘着性を備えさせることが好ましい。重合体(S1)に、接着性及び/又は粘着性を備えさせるためには、ゴム、エラストマー及び樹脂は、接着性及び/又は粘着性を有するものの中から選ぶことが好ましい。しかしながら、接着性及び/又は粘着性を有しないゴム、エラストマー及び樹脂に、粘接着性付与剤を組み合わせて用いることもできる。
重合体(S1)を構成するものとしては、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)が好ましい。また、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)は、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の存在下に(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)を重合することにより得られるものが特に好ましい。熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)を成形して熱伝導性感圧接着性シート(F)とする際に、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)をシート状に成形しながら、又はシート状に成形した後、該熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)中の(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)は、重合して(メタ)アクリル酸エステル重合体に変換し、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の成分と混合及び/又は一部結合して、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)となる。(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)とは、熱伝導性感圧接着性シート(F)中の(メタ)アクリル酸エステル重合体成分全てに相当し、熱伝導性感圧接着性シート(F)中の(メタ)アクリル酸エステル重合体成分全てを包括的に表す概念である。
以下、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)について詳細に説明する。
上記したように、重合体(S1)を構成するものとしては、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)が好ましく、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)は、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の存在下に(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)を重合することにより得られるものが特に好ましい。
本発明に用いることができる膨張化黒鉛粉(B)の例としては、酸処理した黒鉛を500℃〜1200℃にて熱処理して100ml/g〜300ml/gに膨張させ、次いで、粉砕することを含む工程を経て得られたものを挙げることができる。より好ましくは、黒鉛を強酸で処理した後アルカリ中で焼結し、その後再度強酸で処理したものを500℃〜1200℃にて熱処理して、酸を除去すると共に100ml/g〜300ml/gに膨張させ、次いで、粉砕することを含む工程を経て得られたものを挙げることができる。上記熱処理の温度は、特に好ましくは800℃〜1000℃である。
熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)に縮合リン酸エステル(C)を所定量含有させることによって、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)から得られる熱伝導性感圧接着性シート(F)の難燃性を向上させることができる。本発明に用いることができる縮合リン酸エステル(C)は、25℃における粘度が7000mPa・s以上のものである。縮合リン酸エステル(C)の粘度が低すぎる場合は、熱伝導性感圧接着性シート(F)の成形性が悪くなる。なお、本発明において縮合リン酸エステル(C)の「粘度」とは、以下に説明する方法によって測定した粘度を意味する。
縮合リン酸エステル(C)の粘度測定には、B型粘度計(東京計器株式会社製)を用いて、以下に示す手順で行った。
(1)常温の環境で縮合リン酸エステル(C)を300ml計量し、500mlの容器に入れる。
(2)攪拌用ロータNo.1、2、3、4、5、6、7から、いずれかを選択し、粘度計に取り付ける。
(3)縮合リン酸エステル(C)が入った容器を粘度計の上に置き、ロータを該容器内の縮合リン酸エステル(C)に沈める。このとき、ロータの目印となる凹みが丁度、縮合リン酸エステル(C)の液状界面にくるように沈める。
(4)回転数を20、10、4、2の中から選択する。
(5)攪拌スイッチを入れ、1分後の数値を読み取る。
(6)読み取った数値に、係数Aを掛け算した値が粘度[mPa・s]となる。
なお、係数Aは、下記表1に示すように、選択したロータNo.と回転数とから決まる。
熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)にリン酸塩(P)を所定量含有させることによって、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)から得られる熱伝導性感圧接着性シート(F)の難燃性をさらに向上させることができる。
また、リン酸塩(P)は、窒素含有化合物、硫酸マンガンや酢酸マンガンなどの有機酸マンガン塩、硫酸亜鉛や酢酸亜鉛などの有機酸亜鉛塩、酸化亜鉛、などと併用することが好ましい。
リン酸塩(P)の形態としては、特に限定されないが、粉末状や微粒子状のものが、分散性が高いため好ましい。
熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)に発泡剤(H)を所定量含有させることによって、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)から得られる熱伝導性感圧接着性シート(F)の難燃性をさらに向上させることができる。発泡剤(H)としては、熱分解性発泡剤が好ましい。さらに、熱分解性発泡剤としては、80℃以上かつ500℃以下の分解開始温度を有するものが好ましく、120℃以上かつ300℃以下の分解開始温度を有するものがより好ましい。
本発明の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)には、任意成分として膨張化黒鉛粉以外の熱伝導性無機化合物を含有させることができる。以下にその熱伝導性無機化合物について例示する。
PITCH系炭素繊維(I)とは、ピッチ(石油、石炭、コールタールなどの副生成物)を原料とする炭素繊維であり、熱伝導率が高いという特長を有する。熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)にPITCH系炭素繊維(I)が含有される場合、その含有量は、重合体(S1)を100質量部として、好ましくは400質量部以下、より好ましくは300質量部以下、さらに好ましくは270質量部以下であることが望ましい。PITCH系炭素繊維(I)の含有量が400質量部を超えると、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)を熱伝導性感圧接着性シート(F)とした際に、該熱伝導性感圧接着性シート(F)の表面状態が悪くなる傾向にある。
本発明に用いることができる難燃性熱伝導無機化合物(D1)は特に限定されることはなく、その具体例としては、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、2水和石膏、ホウ酸亜鉛、カオリンクレー、アルミン酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸アルミニウム、ドーソナイトなどが挙げられる。難燃性熱伝導無機化合物(D1)は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を併用してもよい。
熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)には、さらに、必要により、外部架橋剤、顔料、その他の充填材、老化防止剤、増粘剤、などの公知の各種添加剤を、本発明の効果を損なわない範囲で含有することができる。
熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)には、感圧接着剤としての凝集力を高め、耐熱性などを向上させるために、外部架橋剤を添加して、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の存在下に(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)を重合してなる重合体に架橋構造を導入することができる。
顔料としては、カーボンブラックや、二酸化チタンなど、有機系、無機系を問わず使用できる。その他の充填材としては、クレーなどの無機化合物などが挙げられる。フラーレンやカーボンナノチューブ、などのナノ粒子を添加してもよい。老化防止剤としては、ラジカル重合を阻害する可能性が高いため通常は使用しないが、必要に応じてポリフェノール系、ハイドロキノン系、ヒンダードアミン系などの酸化防止剤を使用することができる。増粘剤としては、アクリル系ポリマー粒子、微粒シリカなどの無機化合物微粒子、酸化マグネシウムなどのような反応性無機化合物を使用することできる。
本発明の熱伝導性感圧接着性シート(F)は、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)のシート状の形態物である。熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)をシート状に成形して、熱伝導性感圧接着性シート(F)とすることができる。熱伝導性感接着剤組成物(E1)をシート状に成形する際には、加熱することが好ましい。
本発明の熱伝導性感圧接着性積層シート(G)は、熱伝導性感圧接着性シート(F)の一方の面に、ゴム、エラストマー及び樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも一種の重合体(S2)と、難燃性熱伝導無機化合物(D2)と、を含む熱伝導性感圧接着剤組成物(E2)からなる層が積層されている積層シートである。
上記した本発明の熱伝導性感圧接着性シート(F)及び熱伝導性感圧接着性積層シート(G)は、電子部品の一部として用いることができる。その際、放熱体のような基材上に直接的に成形して、電子部品の一部として提供することもできる。当該電子部品の具体例としては、エレクトロルミネッセンス(EL)、発光ダイオード(LED)光源を有する機器における発熱部周囲の部品、自動車等のパワーデバイス周囲の部品、燃料電池、太陽電池、バッテリー、携帯電話、携帯情報端末(PDA)、ノートパソコン、液晶、表面伝導型電子放出素子ディスプレイ(SED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、又は集積回路(IC)など発熱部を有する機器や部品を挙げることができる。
熱伝導性感圧接着性シート又は熱伝導性感圧接着性積層シートを幅50mm×長さ80mmの大きさに裁断した試験片について、表面(実施例12ではY層側の面)に、接触面積が25mm×25mmとなる平板状のセラミックヒータを載せた。このとき、試験片の中央にセラミックヒータが位置するようにおいた。その後、23℃雰囲気下で、セラミックヒータに16.5Vの電圧を付加し、60分後にセラミックヒータと試験片とを上面側からサーモビジョンで撮影した。セラミックヒータの最も温度が高い部分を確認し、その温度から、セラミックヒータに試験片を接触させてない場合のセラミックヒータの温度を引いた値を熱特性の評価結果とした。熱特性の値が小さいほど、放熱性能が高い。その結果を表2〜表4に示す。
熱伝導性感圧接着性シート又は熱伝導性感圧接着性積層シートを幅10mm×長さ150mmの大きさに裁断した試験片を5本用意した。ブンゼンバーナーの空気およびガスの流量を調整して高さ20mm程度の青色炎をつくり、垂直に支持した試験片の下端にバーナーの炎をあてて(炎と約10mm交わるように)10秒間保った後、試験片とバーナー炎を離した。その後、試験片の炎が消えれば直ちにバーナー炎を試験片にあて、更に10秒間保持した後、試験片とバーナー炎を離した。1回目と2回目の接炎終了後の有炎及び無炎燃焼持続時間や燃焼滴下物(ドリップ)の有無などを評価した。その結果を表2〜表4に示す。表2〜表4において、難燃性の欄に記された数字は、5本の試験片の有炎及び無炎燃焼時間の合計時間を示している。また、「規格外」とは、着火後、試験片最下部の炎が最上部まで燃え上がることを意味する。
熱伝導性感圧接着性シート又は熱伝導性感圧接着性積層シートを23℃50%RHの恒温恒湿に30分以上静置してから、測定を行った。熱伝導性感圧接着性シート又は熱伝導性感圧接着性積層シートを縦30mm×横30mmの大きさに切り、測定面の離型PET(ポリエチレンテレフタレート)フィルムを剥がした。そして、NS PROBE TACK TESTER(ニチバン株式会社製)を用いて、プローブ圧着速度=0.1cm/秒、プローブ圧着時間=4秒にて、プローブタック強度を測定した。その結果を表2〜表4に示す。
反応器に、アクリル酸2−エチルヘキシル94%とアクリル酸6%とからなる単量体混合物100部、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.03部及び酢酸エチル700部を入れて均一に溶解し、窒素置換後、80℃で6時間重合反応を行った。重合転化率は97%であった。得られた重合体を減圧乾燥して酢酸エチルを蒸発させ、粘性のある固体状の(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1−1)を得た。(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1−1)の重量平均分子量(Mw)は270,000、重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)は3.1であった。重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、テトラヒドロフランを溶離液とするゲルパーミエーションクロマトグラフィーにより、標準ポリスチレン換算で求めた。
混合条件:
恒温槽(商品名「ビスコメイト 150III」、東機産業株式会社製)を用いて、ホバート容器の温調を40℃に設定。
1.回転数メモリ3×10分で混合
2.回転数メモリ5×10分で混合
3.回転数メモリ3×10分、−0.1MPaで真空脱泡しながら混合
表2及び表3に示すように、各配合物の量を変更した以外は実施例1と同様にして、熱伝導性感圧接着性シート(F−2)〜(F−6)、及び(F−9)〜(F−11)を得た。
発泡剤(H−1)(商品名「ビニホール AC#3」、永和化成工業株式会社製)4.1部にかえて発泡剤(H−2)(商品名「ネオセルボン N#1000S」、永和化成工業株式会社製)10.2部を用いた以外は実施例1と同様にして熱伝導性感圧接着性シート(F−7)を得た。
上記液体原料と(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1−1)にかえて、イソプレン単独重合体末端水酸基変性液状物(商品名「PP−IP」、出光興産株式会社製)80部とポリウレタン(商品名「PU−330」、広野化学工業株式会社製)20部とを用いた以外は実施例1と同様にして熱伝導性感圧接着性シート(F−8)を得た。
実施例1と同様にして得られたシートをX層とし、該X層の一方の面側にY層を積層して熱伝導性感圧接着性積層シート(G−12)を得た。なお、Y層は、表3に示すように各配合物の量を変更した以外は実施例1と同様にして得た液体原料と、燃性熱伝導無機化合物(D2−1)(水酸化アルミニウム、商品名「BF083」、日本軽金属株式会社製、平均粒径:8μm)200部と該液体原料とを、実施例1と同様の条件で攪拌混合しながら脱泡して得た熱伝導性感圧接着剤組成物(E2−1)を、実施例1と同様の条件でシート化したものである。ただし、該シートの厚みは0.2mmにした。X層とY層との積層は、重ね合わせる面側の離型PETを剥がした後に互いを重ね合わせ、ロールに通し、空気を混入させないようにして圧着した。
表4に示すように、各配合物の量を変更した以外は実施例1と同様にして、熱伝導性感圧接着性シート(FC−1)〜(FC−8)を得た。なお、比較例8では、膨張化黒鉛粉(B)(商品名「EC−50」、伊藤黒鉛工業株式会社製、平均粒径:250μm)にかえて鱗片状黒鉛(商品名「W−5」、伊藤黒鉛工業株式会社製、平均粒径:5μm)を用いた。
実施例で作製したシート(F−1)〜(F−11)、(G−12)の評価結果を表2及び表3に示し、比較例で作製したシート(FC−1)〜(FC−8)の評価結果を表4に示す。なお、比較例4については、シートを作製できなかったため、評価していない。
(実施例A)
市販のLED照明(日立ライティング株式会社製/LES7L/K6N−A)を分解し、LEDチップを搭載した基板の裏側に、実施例1で使用したシート(F−1)を60cm×60cmの大きさに切って貼り付け、再度組み立てた後、点灯させた。LED照明を60分間点灯したときのLEDチップ上の拡散板の表面温度をサーモビジョンで測定した。結果を表5に示す。
市販のLED照明(日立ライティング株式会社製/LES7L/K6N−A)を60分間点灯したときのLEDチップ上の拡散板の表面温度をサーモビジョンで測定した。結果を表5に示す。
シート(F−1)の代わりに、市販の0.5W/m・Kの単層シートを60cm×60cmに切って使用した他は、実施例Aと同様にして評価を行った。結果を表5に示す。
一方、市販の0.5W/m・Kの単層シートを使用した比較例Bでは、シートを用いない場合(比較例A)に比較して、LED表面温度は1℃しか下がらなかった。
Claims (9)
- ゴム、エラストマー及び樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも一種の重合体(S1)100質量部と、
膨張化黒鉛粉(B)200質量部以上900質量部以下と、
縮合リン酸エステル(C)35質量部以上250質量部以下と、
リン酸塩(P)15質量部以上150質量部以下と、
発泡剤(H)0.5質量部以上200質量部以下と、を含み、
前記縮合リン酸エステル(C)は、25℃における粘度が7000mPa・s以上であり、かつ大気圧下15℃以上100℃以下の温度領域において常に液体である、熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)。 - 前記重合体(S1)が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)である、請求項1に記載の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A1)が、(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の存在下に(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)を重合することにより得られるものである、請求項2に記載の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)をシート状に成形してなる、熱伝導性感圧接着性シート(F)。
- 請求項3に記載の熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)をシート状に成形しながら、又はシート状に成形した後、該熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)中の(メタ)アクリル酸エステル重合体(AP1)の存在下に該熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)中の(メタ)アクリル酸エステル単量体(α1)を重合することにより得られる、該熱伝導性感圧接着剤組成物(E1)の固化したシート状成形体である、熱伝導性感圧接着性シート(F)。
- 請求項4又は5に記載の熱伝導性感圧接着性シート(F)の一方の面に、ゴム、エラストマー及び樹脂よりなる群から選ばれる少なくとも一種の重合体(S2)と、難燃性熱伝導無機化合物(D2)と、を含む熱伝導性感圧接着剤組成物(E2)からなる層が積層されている、熱伝導性感圧接着性積層シート(G)。
- 請求項4又は5に記載の熱伝導性感圧接着性シート(F)を備えた電子部品。
- 請求項6に記載の熱伝導性感圧接着性積層シート(G)を備えた電子部品。
- エレクトロルミネッセンス(EL)、発光ダイオード(LED)光源を有する機器、自動車のパワーデバイス、燃料電池、太陽電池、バッテリー、携帯電話、携帯情報端末(PDA)、ノートパソコン、液晶、表面伝導型電子放出素子ディスプレイ(SED)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、又は集積回路(IC)である、請求項7又は8に記載の電子部品。
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