JP2011093280A - 近赤外線遮蔽性シート及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の近赤外線遮蔽性シートは、合成樹脂ブレンドによる非相溶混合物からなる海島構造を有し、さらに前記海島構造において、海成分または島成分のいずれか一方がタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子を含有する近赤外線遮蔽層を含む可撓性シートである。前記海島構造は、合成樹脂非相溶対により構成し、この合成樹脂非相溶対を成す一方をタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子含有合成樹脂として、このタングステン微粒子含有合成樹脂と、前記合成樹脂非相溶対を成すもう一方の合成樹脂とを混合して、海成分または島成分のいずれか一方にタングステン微粒子を含有させる。
【選択図】図1
Description
(I)光線透過率
JIS Z8722.5.4(条件g)に従いミノルタ分光測色計CM−3600dを用いて測定した。
(II)近赤外線遮蔽性
島津製作所UV−3600を用いて波長1100nmの赤外線の透過率を測定した。
透過率が低いほど近赤外線遮蔽性が高いものと判断した。
(III)遮熱率
試験環境:内径が、高さ45cm×幅35cm×長さ35cmの外気温遮断性と気密性とを有する箱型構造体の天井部中央に白熱ランプ(100V,500Wのフォトリフレクタランプ:デイライトカラー用:東芝(株))を取り付けて、遮熱性評価の試験環境を構成した。次に、たて・よこともに0.5cmの正方形の断面積を有するアクリル樹脂製角材棒を梁として、外径が、高さ5cm×幅10cm×長さ15cmの箱型フレームを瞬間接着剤で組み立て、箱型フレームの4側面、上面部、及び底面部に、試験膜材を、その表面が外向きとなるように、両面テープで貼り付けて固定し、気密性の試験箱を準備した。また、この試験箱内部の底面部の中央には熱流量計(Shothrm HFM熱流量計:昭和電工(株)製)のセンサーを取り付けて固定した。試験膜材で被覆した試験箱(比較時には試験膜材の装着がないものを使用)を、箱型構造体の底面部の中央に取り付けて、ランプの中心点と試験箱の中心点とを結ぶ直線の方向が鉛直方向に重なるように固定した。この箱型構造体内部におけるランプ先端から試験箱の天井部までの距離は35cmであった。尚、箱形構造体は20℃の恒温室内に設置した。
試験:試験膜材を装着しない試験箱を箱型構造体に入れて密閉状態に置き、ランプを点灯し、熱流量(kcal/m2h)を1分ごとに測定し、30分後の熱流量qn(kcal/m2h)を測定した。箱型構造体内の温度を恒温室内と同じ20℃まで戻した後、試験膜材を装着した試験箱を箱型構造体に入れて密閉状態に置き、ランプを点灯し、熱流量(kcal/m2h)を1分ごとに測定し、30分後の熱流量qc(kcal/m2h)を測定し、下記式により遮熱率を求めた。遮熱率は、数値が大きい程、遮熱性が高いものと判断した。
遮熱率(%)=〔(qn−qc)/qn〕×100
(IV )光沢保持率
JIS K7105.5.2の光沢度試験方法により、試験膜材の表面側の初期の光沢度GSb(60°)と、サンシャインウエザオメーター耐候促進試験(JIS K7350-4)1000時間後の光沢度GSa(60°)とを測定し、下記式より光沢保持率を求めた。
光沢保持率(%)=〔GSa(60°)/GSb(60°)〕×100
(V)屋外曝露1年後の色差
屋外曝露台上に、試験膜材の表面を上にして南向きに傾斜角30度に設置して屋外曝露試験を行い、初期の試験膜材表面の色を基準とし、曝露12ケ月後の試験膜材表面の色との色差ΔE(JIS K7105.5.4)を測定した。
(V1)燃焼試験(ASTM−E1354:コーンカロリーメーター試験法)
輻射電気ヒーターによる50kW/m2の輻射熱を光天井用膜材に20分間照射し、こ の発熱性試験において、20分間の総発熱量と発熱速度を測定し、試験後の膜材外観を観察した。
(a)総発熱量:8MJ/m2以下のものを適合とした。
(b)発熱速度:10秒以上継続して200kW/m2を超えないものを適合とした。
(c)外観観察:直径0.5mmを超えるピンホール陥没痕の発生がないものを適合と
した。
下記配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、下記配合2のスチレンブタジエンブロックコポリマー(SBS)の熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物1を得た。タングステン酸化物微粒子として平均粒子径80nmのWO2.72を用いた。この非相溶樹脂混合物1を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.3mmの近赤外線遮蔽性シートを成型した。この近赤外線遮蔽性シートを顕微鏡観察すると、タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.2μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
<配合1>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
<配合2>
スチレン・ブタジエンブロックコポリマー 100質量部
(旭化成ケミカルズ(株)社製、商品名:アサフレックス830)
タングステン酸化物微粒子(WO2.72:平均粒子径80nm) 2質量部
下記配合3のタングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、下記配合4のスチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物2を得た。タングステン酸化物微粒子として平均粒子径80nmのWO2.72を用いた。この非相溶樹脂混合物2を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.3mmの近赤外線遮蔽性シートを成型した。この近赤外線遮蔽性シートを顕微鏡観察すると、スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.2μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
<配合3>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
タングステン酸化物微粒子(WO2.72:平均粒子径80nm) 0.5質量部
<配合4>
スチレン・ブタジエンブロックコポリマー 100質量部
(旭化成ケミカルズ(株)社製、商品名:アサフレックス830)
下記配合5のスチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物に、下記配合6のタングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を、スチレンブタジエンブロックコポリマー樹脂単体の質量に対して8質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂を均一分散させた非相溶樹脂混合物3を得た。この非相溶樹脂混合物3を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.3mmの近赤外線遮蔽性シートを成型した。この近赤外線遮蔽性シートを顕微鏡観察すると、タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が島成分を構成しており、スチレンブタジエンブロックコポリマーが海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.2μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
<配合5>
スチレン・ブタジエンブロックコポリマー 100質量部
(旭化成ケミカルズ(株)社製、商品名:アサフレックス830)
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
<配合6>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
タングステン酸化物微粒子(WO2.72:平均粒子径80nm) 1質量部
[比較例1]
配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を、180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて、厚さ0.3mmのシートを成型した。このシートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
配合3のタングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を、180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて、厚さ0.3mmのシートを成型した。このシートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、配合4のスチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物比−3を得た。この非相溶樹脂混合物比−3を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.3mmのシートを成型した。このシートを顕微鏡観察すると、スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.2μmであった。このシートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、下記配合7のタングステン酸化物微粒子含有アクリル樹脂の熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、軟質塩化ビニル樹脂とアクリル樹脂とタングステン酸化物粒子が均一に分散した相溶樹脂混合物比―4を得た。この相溶樹脂混合物比−4を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.3mmのシートを成型した。このシートを顕微鏡観察すると、軟質塩化ビニル樹脂とアクリル樹脂が相溶して混合され、その樹脂混合物中にタングステン酸化物微粒子が分散し、海島構造は確認されなかった。このシートについて、各種評価を行った。結果を表1に示す。
<配合7>
アクリル樹脂(熱分解温度265℃、酸価6.5mgKOH/g) 100質量部
タングステン酸化物微粒子(WO2.72:平均粒子径80nm) 2質量部
下記配合8の軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物に、下記配合9の複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂攪拌混合物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えて撹拌し、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂を均一分散させ非相溶樹脂混合物液4を得た。配合8において、複合タングステン酸化物微粒子としては平均粒子径80nmの銅・タングステン複合酸化物(Cu0.2WO2.72)を用いた。この樹脂混合物液4の液バス中に下記基布1を浸漬し、これを引き上げると同時にマングルロールで圧搾し、150℃で1分間ゲル化した後、190℃で1分間熱処理を行い、さらにその片面に鏡面エンボス処理を施した。これにより基布1の両面への付着、および内部含浸した状態で、非相溶樹脂混合物液4が320g/m2付着して、海島構造を有する近赤外線遮蔽層が形成された帆布状の可撓性シートを得た。この近赤外線遮蔽層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。この可撓性シートの、鏡面エンボス処理を施した平滑な側の近赤外線遮蔽層上に、下記配合10の防汚層塗工液をグラビアコーターによりコーティング加工し、120℃で3分間乾燥した。これによって片面に塗布量:5g/m2の防汚層が形成された近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
<配合8>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
<配合9>
ビニルエステル樹脂 100質量部
(商標:ネオポール8319:日本ユピカ(株) )
硬化剤 1質量部
(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パ−オキシジカ-ボネ-ト)
複合タングステン酸化物微粒子 1質量部
(Cu0.2WO2.72:平均粒子径80nm)
<配合10>
フルオロオレフィンビニルエーテル樹脂 100質量部
(商標:フロロトップ1053:旭硝子(株):固形分50質量%)
イソホロン系イソシアネート硬化剤 10質量部
(商標:タケネートD−140N:武田薬品工業(株):固形分75質量%)
シリカ(商標:ファインシールX37:(株)トクヤマ) 5質量部
メチルエチルケトン 100質量部
(基布1)
ポリエステル295.3dtex(20番手)短繊維紡績糸を用いた非粗目状平織布
密度 たて(経糸) 55本/インチ よこ(緯糸) 48本/インチ
下記配合11の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物に、配合9の複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂攪拌混合物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えて撹拌し、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂を均一分散させた非相溶樹脂混合物液5を用いて、実施例4と同様にして、基布1の両面への付着、および内部含浸した状態で、非相溶樹脂混合物液5が320g/m2付着して、海島構造を有する近赤外線遮蔽層が形成された帆布状の可撓性シートを得た。配合11において、非タングステン無機金属酸化物粒子としては平均粒子径1000nmのチタン酸化物粒子(白色)を用いた。この近赤外線遮蔽層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物酸化含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が白色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。次いで、実施例4と同様にして、鏡面エンボス処理を施した平滑な側の近赤外線遮蔽層上に塗布量:5g/m2の防汚層を形成し、近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
<配合11>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 2質量部
(チタン酸化物:平均粒子径1000nm)
下記配合12の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物に、配合9の複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂攪拌混合物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えて撹拌し、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂を均一分散させた非相溶樹脂混合物液6を用いて、実施例4と同様にして、海島構造を有する近赤外線遮蔽層を形成した。配合12の非タングステン無機金属酸化物粒子として平均粒子径600nmのCr−Sb−Tiの複合酸化物(黄色)を用いた。基布1に対する非相溶樹脂混合物液6の付着は320g/m2であった。この近赤外線遮蔽層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が黄色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。次いで、近赤外線遮蔽層上に下記配合13の組成物液をグラビアコーターで塗布し、120℃で1分間乾燥後冷却し、5g/m2の樹脂中間層を両面に形成した。さらに前記樹脂中間層の上に、配合13の樹脂組成物からシリカを除いた溶剤希釈液を、グラビヤコーターを用いて塗布し、120℃で1分間乾燥後冷却して追加樹脂層を形成し、それによって、樹脂中間層と追加樹脂層とからなる、合計10g/m2の添加剤移行防止層を両面に形成した。次に、下記配合14の接着・保護層形成用塗布液を鏡面エンボス処理を施した平滑な側の添加剤移行防止層上にグラビアコーターで塗布し、100℃×1分乾燥後冷却して、1.5g/m2の接着・保護層を形成し、さらに、その接着・保護層上に下記配合15の防汚層形成用塗布液をグラビアコーターで塗布し、120℃で2分間乾燥後冷却して1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層が平滑面側に形成された近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
<配合12>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 2質量部
(Cr−Sb−Ti複合酸化物:平均粒子径600nm)
<配合13>
ビニリデンフルオライド−テトラフルオロエチレン共重合体樹脂 20質量部
(商標:カイナー7201:エルフ・アトケム・ジャパン(株))
シリカ:(商標:ニップシールE−75:東ソー・シリカ(株)) 5質量部
MEK(溶剤) 80質量部
<配合14>
シリコン含有量3mol%のアクリルシリコン樹脂を8質量%(固形分)含有する
エタノール−酢酸エチル(50/50質量比)溶液 100質量部
メチルシリケートMS51(コルコート(株))の
20%エタノール溶液(ポリシロキサン) 8質量部
γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤) 1質量部
<配合15>
酸化チタン含有量10質量%に相当する硝酸酸性酸化チタンゾルを分散させた
水−エタノール(50/50質量比)溶液 50質量部
酸化珪素含有量10質量%に相当する硝酸酸性シリカゾルを分散させた
水−エタノール(50/50質量比)溶液 50質量部
防汚層を設けなかった以外は実施例4と同様にして帆布状の近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、鏡面エンボスにより平滑にした側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
実施例5と同じ非相溶樹脂混合物液5の液バス中に下記基布2を浸漬し、これを引き上げると同時にマングルロールで圧搾し、150℃で1分間ゲル化した後、190℃で1分間熱処理を行った。これにより非相溶樹脂混合物液5が250g/m2含浸付着して、海島構造を有する近赤外線遮蔽層が形成されたメッシュ状の可撓性シートを得た。この近赤外線遮蔽層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が白色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。次いで、このメッシュ状可撓性シートを、配合14の接着・保護層処理液に浸漬後、マングルロールで圧搾し、100℃で1分間乾燥した後冷却して、1.0g/m2の接着保護層を形成した。更に接着保護層付メッシュ状膜材を配合15の防汚層形成用塗布液に浸漬後、マングルロールで圧搾し、100℃で1分間乾燥した後冷却して、1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成し、メッシュ状の近赤外線遮蔽性シートを形成した。このメッシュ状近赤外線遮蔽性シートについては、表裏の構造上の差が無いため、防汚層形成後に一方の面にしるしをつけ、しるしのある側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
(基布2)
ポリエステル833dtexマルチフィラメントを用いた下記組織の粗目状織物
833dtex(750d)/3×833dtex(750d)/3
───────────────────────
11 × 11(本/25.4mm)
配合9の代わりに下記配合16を用いた以外は実施例4と同様にして帆布状のシートを得た。このシートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表3に示す。
<配合16>
ビニルエステル樹脂 100質量部
(商標:ネオポール8319:日本ユピカ(株) )
硬化剤 1質量部
(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パ−オキシジカ-ボネ-ト)
非タングステン無機金属酸化物粒子 1質量部
(チタン酸化物:平均粒子径1000nm)
配合9から複合タングステン酸化物微粒子を省略した以外は、実施例5と同様にして帆布状のシートを得た。このシートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
非相溶樹脂混合物液5の代わりに、配合11の非タングステン無機金属酸化物粒子(チタン酸化物)含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物を用いた以外は、実施例5と同様にして帆布状のシートを得た。このシートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表3に示す。
非相溶樹脂混合物液6の代わりに、配合12の非タングステン無機金属酸化物粒子(Cr−Sb−Tiの複合酸化物)含有含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物を用いた以外は、実施例6と同様にして帆布状のシートを得た。このシートについて、防汚層が形成された側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
非相溶樹脂混合物液5の代わりに、配合11の非タングステン無機金属酸化物粒子(チタン酸化物)含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物を用いた以外は、実施例8と同様にしてメッシュ状のシートを得た。このシートについて、実施例8と同様に、防汚層形成後に一方の面にしるしをつけ、しるしのある側を表面として各種評価を行った。結果を表2に示す。
下記配合17の軟質フッ素樹脂の熱溶融混練物に、下記配合18の複合タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を軟質フッ素樹脂単体の質量に対して10質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有塩化ビニル樹脂を均一分散させ非相溶樹脂混合物9を得た。配合18において、複合タングステン酸化物微粒子としては平均粒子径80nmのセシウム・タングステン複合酸化物(Cs0.33WO3)を用いた。この樹脂混合物9を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム9−1を成型した。一方、下記配合17の軟質フッ素樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmの透明なフィルム9−2を成型した。次いで、得られたフィルム9−1とフィルム9−2の中間に下記基布3を挿入し、熱圧着により積層してターポリン状の近赤外線遮蔽性シートを得た。フィルム9−1からなる可撓性樹脂被覆層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が島成分を構成しており、軟質フッ素樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は2.1μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、フィルム9−1を積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表4に示す。
<配合17>
軟質フッ素樹脂 100質量部
(四フッ化エチレン−六フッ化プロピレン−フッ化ビニリデン三元共重合体樹脂)
<配合18>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
複合タングステン酸化物微粒子(Cs0.33WO3:平均粒子径80nm)1質量部
(基布3)
ポリエステル833dtexマルチフィラメントを用いた平織り布
密度 たて(経糸) 19本/インチ よこ(緯糸) 20本/インチ
下記配合19の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、下記配合20の複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物10を得た。配合19の非タングステン無機金属酸化物粒子として平均粒子径1000nmのチタン酸化物(白色)を用いた。この非相溶樹脂混合物10を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム10−1を成型した。一方、配合19から非タングステン無機金属酸化物粒子を省略した軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム10−2を成型した。次いで、得られたフィルム10−1とフィルム10−2の中間に基布3を挿入し、熱圧着により積層してターポリン状のシートを得た。フィルム10−1からなる層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が白色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.1μmであった。次に、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、フィルム10−1側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、フィルム10−1を積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表4に示す。
<配合19>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
三酸化アンチモン(難燃剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 2質量部
(チタン酸化物:平均粒子径1000nm)
<配合20>
スチレン・ブタジエンブロックコポリマー 100質量部
(旭化成ケミカルズ(株)社製、商品名:アサフレックス830)
複合タングステン酸化物微粒子(Cs0.33WO3:平均粒子径80nm)1質量部
下記配合21の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、配合20の複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物11を得た。配合21の非タングステン無機金属酸化物粒子として平均粒子径50nmのCr−Sb−Tiの複合酸化物(黄色)を用いた。この非相溶樹脂混合物11を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム11−1を成型した。一方、配合21から非タングステン無機金属酸化物粒子を省略した軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム11−2を成型した。次いで、得られたフィルム11−1とフィルム11−2の中間に基布3を挿入し、熱圧着により積層してターポリン状のシートを得た。フィルム11−1からなる層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂が黄色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.1μmであった。次に、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、フィルム11−1側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、フィルム11−1を積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表4に示す。
<配合21>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
三酸化アンチモン(難燃剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 2質量部
(Cr−Sb−Ti複合酸化物:平均粒子径50nm)
下記配合22の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、配合20の複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物12を得た。配合22の非タングステン無機金属酸化物粒子として平均粒子径50nmのCo−Alの複合酸化物(青色)を用いた。この非相溶樹脂混合物12を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム12−1を成型した。一方、配合22から非タングステン無機金属酸化物粒子を省略した軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム12−2を成型した。次いで、得られたフィルム12−1とフィルム12−2の中間に基布3を挿入し、熱圧着により積層してターポリン状のシートを得た。フィルム12−1からなる層を顕微鏡観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、非タングステン無機金属酸化粒子物含有軟質塩化ビニル樹脂が青色の海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.1μmであった。次に、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、フィルム11−1側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、フィルム12−1を積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表4に示す。
<配合22>
ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1300) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 100質量部
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル(可塑剤) 120質量部
三酸化アンチモン(難燃剤) 10質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 2質量部
(Co−Al複合酸化物:平均粒子径50nm)
配合21の非タングステン無機金属酸化物粒子含有軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム比10−1を成型した。一方、配合21から非タングステン無機金属酸化物粒子を省略した軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.25mmのフィルム比10−2を成型した。次いで、得られたフィルム比10−1とフィルム比10−2の中間に基布3を挿入し、熱圧着により積層してターポリン状のシートを得た。次に、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、フィルム比10−1側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、フィルム比10−1を積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表4に示す。
下記配合23の軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物に、下記配合24の複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂攪拌混合物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えて撹拌し、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂を均一分散させ非相溶樹脂混合物液13を得た。配合24において、複合タングステン酸化物微粒子としては平均粒子径80nmのタリウム・タングステン複合酸化物(Tl0.33WO3)を用いた。この非相溶樹脂混合物液13を充満させた浴槽に下記基布4を浸漬し、基布4に非相溶樹脂混合物液13を完全に含浸させた。次いで、ドクターブレードで基布4両面の余分な非相溶樹脂混合物液13を掻き落とし、180℃×5分間電気炉加熱して、基布4の両面に非相溶樹脂混合物液13を合わせて70g/m2被覆した樹脂含浸被覆基布を得た。この被覆層を顕微鏡で観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。次に配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.15mmのカレンダーフィルムを成型し、得られたカレンダーフィルムを先に作成した樹脂含浸被覆基布の一方の面に熱圧着により積層してシートを得た。次いで、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、カレンダーフィルムを積層した側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。この近赤外線遮蔽性シートについて、光触媒性物質含有防汚層を形成した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
<配合23>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
<配合24>
ビニルエステル樹脂 100質量部
(日本ユピカ(株)製 商品名:ネオポール8319)
硬化剤 1質量部
(ジ−(4−tert−ブチルシクロヘキシル)パ−オキシジカ-ボネ-ト)
複合タングステン酸化物微粒子(Tl0.33WO3:平均粒子径80nm)2質量部
(基布4)
フィラメント直径9μm/750dtexのガラス繊維を用いた非粗目状平織り布
織密度 たて(経糸) 40本/インチ よこ(緯糸) 30本/インチ
精練(ヒートクリーニング)
シランカップリング処理 メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウ
コーニング社製Z6030)
配合23の軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物を充満させた浴槽に基布4を浸漬し、基布4に軟質塩化ビニル樹脂ペーストを完全に含浸させた。次いで、ドクターブレードで基布4両面の余分な軟質塩化ビニル樹脂ペーストを掻き落とし、180℃×5分間電気炉加熱して、基布4の両面に配合23の軟質塩化ビニル樹脂ペーストを合わせて70g/m2被覆した樹脂含浸被覆基布を得た。次いで配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、下記配合25の複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して20質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物14を得た。この非相溶樹脂混合物14を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.15mmのカレンダーフィルムを成型し、得られたフィルムを先に作成した樹脂含浸被覆基布の一方の面に熱圧着により積層してシートを得た。次いで、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、カレンダーフィルムを積層した側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。積層されたカレンダーフィルム層を顕微鏡で観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.1μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、光触媒性物質含有防汚層を形成した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
<配合25>
スチレン・ブタジエンブロックコポリマー 100質量部
(旭化成ケミカルズ(株)社製、商品名:アサフレックス830)
複合タングステン酸化物微粒子(Tl0.33WO3:平均粒子径80nm)2質量部
配合23の軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物に、配合24の複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂攪拌混合物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して15質量%加えて撹拌し、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂を均一分散させ非相溶樹脂混合物液15を得た。この非相溶樹脂混合物液15を充満させた浴槽に下記基布4を浸漬し、基布4に非相溶樹脂混合物液15を完全に含浸させた。次いで、ドクターブレードで基布4両面の余分な軟質塩化ビニル樹脂ペーストを掻き落とし、180℃×5分間電気炉加熱して、基布4の両面に非相溶樹脂混合物液15を合わせて70g/m2被覆した樹脂含浸被覆基布を得た。この被覆層を顕微鏡で観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有ビニルエステル樹脂が島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は8.5μmであった。次に、配合1の軟質塩化ビニル樹脂の熱溶融混練物に、配合24の複合タングステン酸化物含有スチレンブタジエンブロックコポリマーの熱溶融混練物を、塩化ビニル樹脂単体の質量に対して17質量%加えてバンバリーミキサーで熱溶融混練し、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーを均一分散させた非相溶樹脂混合物15を得た。この非相溶樹脂混合物15を180℃設定のカレンダーロール4本を通過させて厚さ0.15mmのカレンダーフィルムを成型し、得られたフィルムを先に作成した樹脂含浸被覆基布の一方の面に熱圧着により積層してシートを得た。次いで、実施例6と同様にしてシート両面に添加剤移行防止層を形成し、カレンダーフィルムを積層した側の添加剤移行防止層上に接着・保護層を形成し、さらに接着・保護層上に1.5g/m2の光触媒性物質含有防汚層を形成して近赤外線遮蔽性シートを得た。積層されたカレンダーフィルム層を顕微鏡で観察すると、複合タングステン酸化物微粒子含有スチレンブタジエンブロックコポリマーが島成分を構成しており、軟質塩化ビニル樹脂が海成分を構成していた。島成分の平均粒子径は7.1μmであった。この近赤外線遮蔽性シートについて、光触媒性物質含有防汚層を形成した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
非相溶樹脂混合物液13の代わりに配合23の軟質塩化ビニル樹脂ペーストの攪拌混合物配合を用いた以外は、実施例13と同様にして、シートを得た。このシートについて、カレンダーフィルムを積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
非相溶樹脂混合物液13の代わりに、下記配合26の複合タングステン酸化物微粒子含有軟質塩化ビニル樹脂ペーストを用いた以外は、実施例13と同様にしてシートを作成した。このシートについて、カレンダーフィルムを積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
<配合26>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
複合タングステン酸化物微粒子 0.5質量部
(Tl0.33WO3:平均粒子径80nm)
非相溶樹脂混合物14の代わりに、下記配合27の非タングステン無機金属酸化物粒子含有(チタン酸化物)軟質塩化ビニル樹脂を用いた以外は実施例14と同様にしてシートを作成した。このシートについて、カレンダーフィルムを積層した側を表面として各種評価を行った。結果を表5に示す。
<配合27>
乳化重合ポリ塩化ビニル樹脂(重合度1700) 100質量部
リン酸トリクレジル(可塑剤) 50質量部
リン酸クレジルフェニル(可塑剤) 46質量部
ステアリン酸亜鉛(安定剤) 2質量部
ステアリン酸バリウム(安定剤) 2質量部
紫外線吸収剤:ベンゾトリアゾール系 0.5質量部
非タングステン無機金属酸化物粒子 0.5質量部
(チタン酸化物:平均粒子径1000nm)
2:海島構造を有する近赤外線遮蔽層
3:島成分
3−1:タングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子
を含有する島成分
3−2:タングステン酸化物微粒子及び複合タングステン酸化物微粒子を含有せず、
非タングステン無機金属酸化物粒子を含有する島成分
3−3:タングステン酸化物微粒子、複合タングステン酸化物微粒子、及び、
非タングステン無機金属酸化物粒子を含有しない島成分
4:海成分
4−1:タングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子
を含有する海成分
4−2:タングステン酸化物微粒子及び複合タングステン酸化物微粒子を含有せず、
非タングステン無機金属酸化物粒子を含有する海成分
4−3:タングステン酸化物微粒子、複合タングステン酸化物微粒子、及び、
非タングステン無機金属酸化物粒子を含有しない海成分
5:繊維基布
6:海島構造を有さない樹脂層
Claims (13)
- 近赤外線遮蔽層を含む可撓性シートであって、前記近赤外線遮蔽層が、合成樹脂ブレンドによる非相溶混合物からなる海島構造を有し、さらに前記海島構造において、海成分または島成分のいずれか一方がタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子を含有することを特徴とする、近赤外線遮蔽性シート。
- 前記海島構造において、海成分を構成する合成樹脂の屈折率と島成分を構成する合成樹脂の屈折率に差を有し、その屈折率差が0.04以上であり、かつ、前記海成分中に分散する前記島成分の平均粒子径が0.4〜20.0μmである、請求項1に記載の近赤外線遮蔽性シート。
- 前記海島構造において、海成分または島成分のいずれか一方の相がタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子を含み、かつ、もう一方の相が非タングステン無機金属酸化物粒子を含む、請求項1または2に記載の近赤外線遮蔽性シート。
- 前記非タングステン無機金属酸化物粒子が、チタン酸化物、亜鉛酸化物、スズ酸化物、ジルコニウム酸化物、インジウム酸化物、三酸化アンチモン、クロム酸化物、鉄酸化物、スズドープ酸化インジウム、インジウムドープ酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ及び、金属複合酸化物から選ばれた1種以上を含む、請求項3に記載の近赤外線遮蔽性シート。
- 前記可撓性シートが、繊維基布を含む積層体である、請求項1〜4いずれか1項に記載の近赤外線遮蔽性シート。
- 前記繊維基布がガラス繊維、シリカ繊維およびアルミナ繊維から選ばれた少なくとも1種の無機繊維から構成され、前記積層体において、コーンカロリーメーター試験法(ASTM−E1354)において前記光拡散透過性シートに対して輻射電気ヒ−タ−による輻射熱を、50kW/m2で照射した時に、加熱開始後20分間の総発熱量が8MJ/m2以下であり、且つ加熱開始後20分間、10秒以上継続して最高発熱速度が200kW/m2を超えない不燃特性を有することを特徴とする、請求項5に記載の近赤外線遮蔽性シート。
- 前記近赤外線遮蔽層上に防汚層が設けられ、サンシャインウエザオメーター耐候促進試験(JIS K7350-4)による、1000時間後の光沢度(JIS K7105.5.2)保持率が、80〜100%である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱線遮蔽性シート。
- 前記近赤外線遮蔽層上に防汚層が設けられ、屋外曝露前と1年後との色差ΔE(JIS K7105.5.4)が、0.1〜5.0である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の熱線遮蔽性シート。
- 前記防汚層が、光触媒性物質を含む、請求項7または8に記載の熱線遮蔽性シート。
- 近赤外線遮蔽層が海島構造を有する可撓性シートにおいて、前記海島構造を合成樹脂非相溶対により構成し、この合成樹脂非相溶対を成す一方をタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子含有合成樹脂として、このタングステン微粒子含有合成樹脂と、前記合成樹脂非相溶対を成すもう一方の合成樹脂とを混合して、前記海成分中に分散する前記島成分の平均粒子径を0.4〜20.0μmとし、さらに海成分または島成分のいずれか一方にタングステン微粒子を含有させることを特徴とする近赤外線遮蔽性シートの製造方法。
- 前記海島構造において、海成分または島成分のいずれか一方の相がタングステン酸化物微粒子、及び/または、複合タングステン酸化物微粒子を含み、かつ、もう一方の相が非タングステン無機金属酸化物粒子を含む、請求項10に記載の近赤外線遮蔽性シートの製造方法。
- 前記可撓性シートが、繊維基布を含む積層体であって、前記繊維基布の少なくとも1面以上に前記近赤外線遮蔽層が積層されている、請求項10または11に記載の近赤外線遮蔽性シートの製造方法。
- 前記繊維基布が、ガラス繊維、シリカ繊維およびアルミナ繊維から選ばれた少なくとも1種の無機繊維かななる不燃性繊維基布であり、かつ、前記可撓性シートが(ASTM−E1354)不燃性を有する、請求項12に記載の近赤外線遮蔽性シートの製造方法。
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