JP2011086635A - Separator for fuel cell and method of manufacturing the same - Google Patents

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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide separators for a fuel cell effective for performance improvement of the fuel cell and superior in gas leakage proofness, and their manufacturing method. <P>SOLUTION: In the separators for a fuel cell of a unit cell to constitute the fuel cell, a surface roughness of sealing parts of the separators for the fuel cell formed of a resin composition containing synthetic resin and a conductive filler in the case of being masked and sealed is made within a range of Ra=0.2 to 0.8 μm at values measured by a surface roughness meter of a probe-tip diameter of 5 μm, Ry of the sealing parts is made within a range of Ry=2 to 9 μm, and RSm of the sealing parts is made within a range of RSm=60 to 150 μm. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本願発明は、燃料電池用セパレータとその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a fuel cell separator and a method for producing the same.

近年、石油や石炭などの化石燃料の燃焼などによって排出される二酸化炭素が一因とされる地球温暖化が環境問題として取り上げられている。このような中、省エネルギー効果が期待でき、クリーンな発電システムとして燃料電池が注目され、様々な分野において実用化が検討されている。   In recent years, global warming caused by carbon dioxide emitted by burning fossil fuels such as oil and coal has been taken up as an environmental problem. Under such circumstances, an energy saving effect can be expected, and a fuel cell is attracting attention as a clean power generation system, and its practical application is being studied in various fields.

図１は燃料電池の基本構造を模式的に例示した斜視図であり、この図によれば、電解質３を挟むように燃料極（マイナスの電極）２１と空気極（プラスの電極）２２とからなる電極２が配置され、その両側には、両側面に複数個の凸部４が形成されている燃料電池用セパレータ１が配置され、単位セルＡ（単電池）が構成されている。   FIG. 1 is a perspective view schematically illustrating the basic structure of a fuel cell. According to this figure, a fuel electrode (negative electrode) 21 and an air electrode (positive electrode) 22 are sandwiched between electrolytes 3. The fuel cell separator 1 having a plurality of convex portions 4 formed on both side surfaces is disposed on both sides of the electrode 2 to constitute a unit cell A (unit cell).

前記凸部４は、隣り合う凸部４同士の間で、燃料である水素と酸素の流路であるガス供給排出用溝５を構成している。このガス供給排出用溝５は、燃料電池内を流れる水素、酸素及び冷却水が混合しないように分離する働きを有すると共に、燃料電池の単位セルＡで発電した電気エネルギーを外部へ伝達したり単位セルＡで生じた熱を外部へ放熱するという重要な役割を担っている。   The protrusion 4 constitutes a gas supply / discharge groove 5 which is a flow path of hydrogen and oxygen as fuel between adjacent protrusions 4. The gas supply / discharge groove 5 has a function of separating hydrogen, oxygen and cooling water flowing in the fuel cell so as not to be mixed, and transmits electric energy generated by the unit cell A of the fuel cell to the outside. It plays an important role of radiating the heat generated in the cell A to the outside.

また、前記の溝５、さらに電極２が接触する面の外周域においては、図示していないが、ガス漏れ（リーク）を防ぐためにマスクによりシーリングしている。   Further, although not shown, the groove 5 and the outer peripheral area of the surface in contact with the electrode 2 are sealed with a mask to prevent gas leakage.

そして、上記の単位セルＡを数十個〜数百個積み重ねて電池本体（セルスタック）を形成している。この単位セルＡにおいては、電解質３を介して対向する一対の電極２のうち燃料極２１に水素を、空気極２２に酸素を供給して、水素と酸素の電気化学反応により直接電気エネルギーに変換される。   Then, several tens to several hundreds of the unit cells A are stacked to form a battery body (cell stack). In this unit cell A, hydrogen is supplied to the fuel electrode 21 and oxygen is supplied to the air electrode 22 of the pair of electrodes 2 facing each other through the electrolyte 3, and is directly converted into electric energy by an electrochemical reaction between hydrogen and oxygen. Is done.

すなわち、水素は、燃料極２１中の触媒の働きにより、電子を切り離して水素イオンになり、この水素イオンは電解質３の中を移動する。水素イオンは、対向する電極２である空気極２２に供給された酸素と、外部回路を通じて戻ってきた電子と反応して水となる。そして、この外部回路を通じて電子が移動することで電気が発生するものである。   That is, the hydrogen is separated into electrons by the action of the catalyst in the fuel electrode 21, and the hydrogen ions move in the electrolyte 3. Hydrogen ions react with oxygen supplied to the air electrode 22 which is the opposite electrode 2 and electrons returned through an external circuit to become water. Electricity is generated when electrons move through the external circuit.

電解質３は、水酸化カリウム、リン酸、高分子膜等の種類があり、その種類によって燃料電池はそれぞれアルカリ型、リン酸型、固体高分子型に分類される。   The electrolyte 3 includes potassium hydroxide, phosphoric acid, a polymer membrane, and the like, and the fuel cell is classified into an alkaline type, a phosphoric acid type, and a solid polymer type depending on the type.

これらのなかでも、特に固体高分子型燃料電池は、作動温度が常温〜約１２０℃程度と低く、小型化が可能なので、家庭向け、自動車などの用途への適用が期待されている。   Among these, the polymer electrolyte fuel cell, in particular, has an operating temperature as low as about room temperature to about 120 ° C. and can be miniaturized, and therefore is expected to be applied to applications such as home use and automobiles.

このような燃料電池において燃料電池用セパレータ１は、例えば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の熱硬化性樹脂やポリプロピレン、ポリビニリデンフルオライド等の熱可塑性樹脂をバインダーとし黒鉛粒子等を導電性充填材として含有する樹脂組成物を圧縮成形あるいは射出成形により、図１のようにその両側面に複数個の凸部４が形成されるようにして製造することができる。   In such a fuel cell, the fuel cell separator 1 includes, for example, a thermosetting resin such as phenol resin or epoxy resin, or a thermoplastic resin such as polypropylene or polyvinylidene fluoride as a binder, and graphite particles or the like as a conductive filler. The resin composition to be contained can be manufactured by compression molding or injection molding so that a plurality of convex portions 4 are formed on both side surfaces thereof as shown in FIG.

ところで、上記のように製造された燃料電池用セパレータ１は、スキン層と呼ばれる樹脂の層が成形時にセパレータ表面に形成されて電気抵抗が高くなってしまうという問題を有していた。   By the way, the fuel cell separator 1 manufactured as described above has a problem that a resin layer called a skin layer is formed on the surface of the separator at the time of molding and the electric resistance becomes high.

そして、上記の燃料電池は、燃料電池用セパレータ１と電極２との接触部の抵抗が大きい場合には出力が低下することから、この接触抵抗を低減することが望まれてもいる。具体的には燃料電池用セパレータ１と電極２との接触抵抗が１０ｍΩ・ｃｍ2未満であることが要求されている。 In the fuel cell described above, when the resistance of the contact portion between the fuel cell separator 1 and the electrode 2 is large, the output decreases. Therefore, it is desired to reduce the contact resistance. Specifically, the contact resistance between the fuel cell separator 1 and the electrode 2 is required to be less than 10 mΩ · cm 2 .

これまでにも、この接触抵抗を低減するために燃料電池用セパレータ１における電極２との接触面を所定の表面粗さとする各種の燃料電池用セパレータ１が提案されている（例えば、特許文献１〜５参照）。   In the past, various fuel cell separators 1 have been proposed in which the contact surface of the fuel cell separator 1 with the electrode 2 has a predetermined surface roughness in order to reduce the contact resistance (for example, Patent Document 1). ~ 5).

また、従来では、マスクによるシーリングに際しても、燃料電池の安全性や出力効率が損われないようにするために、燃料電池用セパレータでのガス漏れ（リーク）を効果的に防止するための方策として、シール部の表面粗さを所定のものとするとのことも提案されている（特許文献６〜８）。   Conventionally, as a measure to effectively prevent gas leakage (leakage) in the separator for the fuel cell in order to prevent the safety and output efficiency of the fuel cell from being impaired even when sealing with a mask. In addition, it has also been proposed that the surface roughness of the seal portion is predetermined (Patent Documents 6 to 8).

特許第３５０４９１０号公報Japanese Patent No. 3504910 特開２００４−６４３２号公報JP 2004-6432 A 特開平１１−２９７３３８号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-297338 特開２００２−２７０２０３号公報JP 2002-270203 A 特開２００３−１３２９１３号公報JP 2003-132913 A 特開２００３−１３２９１３号公報JP 2003-132913 A 特開２００４−６３２５６号公報JP 2004-63256 A 特開２００３−６８３１７号公報JP 2003-68317 A

しかしながら、従来より、上記の燃料電池用セパレータは、ガス漏れの防止策について検討されてきてはいるものの、依然としてその効果は十分に満足できるものでなく、燃料電池のさらなる性能の向上が望まれているのが実情である。   However, conventionally, the fuel cell separator has been studied for preventing gas leakage, but its effect is still not fully satisfactory, and further improvement of the performance of the fuel cell is desired. The fact is.

そこで、本願の発明者らは、燃料電池用セパレータの表面粗さに着目して鋭意検討し、燃料電池の性能向上のためには、マスクによるシールする場合の燃料電池用セパレータのシール部の表面粗さを特定範囲に調整することでガス漏れをより効果的に防止できることを見出した。   Accordingly, the inventors of the present application have made extensive studies focusing on the surface roughness of the fuel cell separator, and in order to improve the performance of the fuel cell, the surface of the seal portion of the fuel cell separator when sealing with a mask. It was found that gas leakage can be more effectively prevented by adjusting the roughness to a specific range.

本願発明は、以上の通りの背景からなされたものであり、燃料電池の性能向上に有効な、ガス漏れ防止性に優れた燃料電池用セパレータとその製造方法を提供することを課題としている。   The present invention has been made from the background described above, and it is an object of the present invention to provide a separator for a fuel cell that is effective in improving the performance of the fuel cell and has excellent gas leakage prevention properties, and a method for manufacturing the same.

本願発明は、前記の課題を解決するものとして、以下のことを特徴としている。   The present invention is characterized by the following in order to solve the above-mentioned problems.

即ち、燃料電池を構成する単位セルの燃料電池用セパレータにおいて、合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物から形成されている燃料電池用セパレータの、マスクしてシールする場合のシール部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．２〜０．８μｍの範囲内、シール部のＲｙが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲｙ＝２〜９μｍの範囲内、シール部のＲＳｍが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲＳｍ＝６０〜１５０μｍの範囲内である。   That is, in a separator for a fuel cell of a unit cell constituting a fuel cell, a separator for a fuel cell formed of a resin composition containing a synthetic resin and a conductive filler is used when masked and sealed. Surface roughness measured with a surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm, Ra = 0.2 to 0.8 μm, Ry of the seal portion measured with a surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm In the range of Ry = 2 to 9 μm, the RSm of the seal portion is a value measured with a surface roughness meter having a probe tip diameter of 5 μm and RSm = 60 to 150 μm.

そして、導電性充填材が天然黒鉛である。   The conductive filler is natural graphite.

また、燃料電池を構成する単位セルの燃料電池用セパレータの製造方法であって、合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物を金型で成形し、マスクしてシールする場合の燃料電池用セパレータのシール部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．２〜０．８μｍの範囲内、シール部のＲｙが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲｙ＝２〜９μｍの範囲内、シール部のＲＳｍが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲＳｍ＝６０〜１５０μｍの範囲内となるように調整する。   A method of manufacturing a separator for a fuel cell of a unit cell constituting a fuel cell, in which a resin composition containing a synthetic resin and a conductive filler is molded with a mold, masked and sealed The surface roughness of the seal part of the separator for the probe is within the range of Ra = 0.2 to 0.8 μm as measured by a surface roughness meter having a probe tip diameter of 5 μm, and the surface roughness of the seal part is Ry of 5 μm. Adjust so that Ry = 2 to 9 μm in the measured value with the gauge, and RSm of the seal part is in the range of RSm = 60 to 150 μm with the measured value with the surface roughness meter with the probe tip diameter of 5 μm. .

さらに、金型による成形の後にブラスト加工で調整する。   Further, after forming with a mold, adjustment is performed by blasting.

そして、ブラスト砥粒として粒度＃５００〜８００の範囲のアルミナを用いる。   And the alumina of the particle size # 500-800 range is used as a blasting abrasive grain.

本発明によれば、マスクしてシールする場合のシール部の表面粗度がＲａ＝０．２〜０．８μｍの特定の範囲とされていることで、シール部でのガス漏れが効果的に抑止されることになる。   According to the present invention, since the surface roughness of the seal portion when sealing by masking is in a specific range of Ra = 0.2 to 0.8 μm, gas leakage at the seal portion is effectively performed. Will be deterred.

またシール部のＲｙを２〜９μｍの特定の範囲とし、シール部のＲＳｍを６０〜１５０μｍの特定の範囲とすることによって、ガス漏れ防止の効果はさらに確実なものとなる。   Moreover, the effect of preventing gas leakage is further ensured by setting Ry of the seal portion in a specific range of 2 to 9 μm and RSm of the seal portion in a specific range of 60 to 150 μm.

燃料電池の基本構造（単位セル）を模式的に例示した斜視図である。It is the perspective view which illustrated typically the basic structure (unit cell) of the fuel cell. 実施例において、接触抵抗Ｉの測定方法を模式的に例示した図である。In an Example, it is the figure which illustrated typically the measuring method of the contact resistance I. FIG. 実施例において、接触抵抗ＩＩの測定方法を模式的に例示した図である。In an Example, it is the figure which illustrated typically the measuring method of contact resistance II.

本願発明は前記のとおりの特徴をもつものであるが、以下に、発明を実施するための最良の形態を説明する。   The present invention has the above-described features, and the best mode for carrying out the invention will be described below.

本願発明の燃料電池用セパレータ１は、例えば図１に示すような燃料電池を構成する単位セルＡにおいて、合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物から形成されてなり、電極２との接触部および隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部の表面に形成されたスキン層が除去されているとともに、これら接触部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．９〜１．８μｍであることが好ましい（「Ｒａ」は算術平均粗さを表す（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１））。   The fuel cell separator 1 of the present invention is formed of a resin composition containing a synthetic resin and a conductive filler in a unit cell A constituting a fuel cell as shown in FIG. The skin layer formed on the surface of the contact portion and the contact portion of the adjacent unit cell A with the fuel cell separator 1 is removed, and the surface roughness meter of the contact portion has a surface roughness of 5 μm. It is preferable that Ra is 0.9 to 1.8 μm as measured by (“Ra” represents arithmetic average roughness (JIS B 0601-2001)).

ここで、表面に形成されたスキン層は絶縁層であるため、このスキン層が除去されていることで接触抵抗が低減する。さらに、上記のように電極２との接触部および隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部を所定の表面粗度とすることで接触抵抗を低減している。   Here, since the skin layer formed on the surface is an insulating layer, the contact resistance is reduced by removing the skin layer. Furthermore, contact resistance is reduced by setting the contact portion with the electrode 2 and the contact portion with the fuel cell separator 1 of the adjacent unit cell A to have a predetermined surface roughness as described above.

すなわち、これら接触部を所定の表面粗度となるようにその表面に凹凸を形成し、燃料電池用セパレータ１と電極２間および燃料電池用セパレータ１と隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１間の接触部分を増大させることで接触抵抗を低減している。   That is, these contact portions are formed with irregularities on the surface so as to have a predetermined surface roughness, and the fuel cell separator 1 of the unit cell A between the fuel cell separator 1 and the electrode 2 and adjacent to the fuel cell separator 1. The contact resistance is reduced by increasing the contact portion between them.

このような所定の表面粗度の接触部において、電極２は一般的に柔軟性であるため、燃料電池用セパレータ１と電極２間の接触部分は増大しやすく接触抵抗をより大きく低減することができる。また、燃料電池用セパレータ１と隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１間では、各々の接触部の表面に形成された凹凸が効果的にかみ合い、接触部分が増大して接触抵抗が低減する。   In such a contact portion having a predetermined surface roughness, since the electrode 2 is generally flexible, the contact portion between the fuel cell separator 1 and the electrode 2 tends to increase, and the contact resistance can be greatly reduced. it can. Moreover, between the fuel cell separator 1 and the fuel cell separator 1 of the unit cell A adjacent to each other, the unevenness formed on the surface of each contact portion is effectively meshed, and the contact portion is increased to reduce the contact resistance. .

具体的には、上記のような構成の燃料電池用セパレータ１とすることで、電極２との接触抵抗を１０ｍΩ・ｃｍ2未満に、隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触抵抗を１５ｍΩ・ｃｍ2未満に低減することを実現している。 Specifically, by using the fuel cell separator 1 configured as described above, the contact resistance with the electrode 2 is less than 10 mΩ · cm 2 and the contact resistance with the fuel cell separator 1 of the adjacent unit cell A. Is reduced to less than 15 mΩ · cm 2 .

接触部の表面粗度について、Ｒａが０．９μｍ未満の場合には、燃料電池用セパレータ１のわずかな反りや厚み精度が影響して接触部分が少なくなるため、接触抵抗を低減することができない。   As for the surface roughness of the contact portion, when Ra is less than 0.9 μm, the contact portion is reduced due to the slight warpage and thickness accuracy of the fuel cell separator 1, so the contact resistance cannot be reduced. .

１．８μｍを超える場合には、電極２との接触部分および隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部分が少なくなるため、接触抵抗を低減することができない。特に隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部分では、相互の接触部の表面に形成された凹凸が効果的にかみ合わなくなり接触部分が少なくなる。   In the case of exceeding 1.8 μm, the contact portion with the electrode 2 and the contact portion with the fuel cell separator 1 of the adjacent unit cell A are reduced, so that the contact resistance cannot be reduced. In particular, in the contact portion of the adjacent unit cell A with the fuel cell separator 1, the unevenness formed on the surface of the mutual contact portion is not effectively engaged, and the contact portion is reduced.

また、本願発明の燃料電池用セパレータ１は、さらに接触抵抗を低減させるために、電極２との接触部および隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部の曲線要素の平均長さが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲＳｍ＝１１０〜２００μｍであることが好ましい。（「ＲＳｍ」は曲線要素の平均長さを表す（ＪＩＳ Ｂ ０６０１−２００１）。）   Further, in the fuel cell separator 1 of the present invention, in order to further reduce the contact resistance, the average length of the curved elements of the contact portion with the electrode 2 and the contact portion with the fuel cell separator 1 of the adjacent unit cell A is reduced. However, it is preferable that RSm = 110 to 200 μm as measured with a surface roughness meter having a probe tip diameter of 5 μm. ("RSm" represents the average length of curve elements (JIS B 0601-2001).)

ＲＳｍが１１０μｍ未満の場合には、燃料電池用セパレータ１のわずかな反りや厚み精度が影響して接触部分が少なくなる場合があるため好ましくない。ＲＳｍが２００μｍを超える場合には、特に隣接する単位セルＡの燃料電池用セパレータ１との接触部分が少なくなる場合があるため好ましくない。   When RSm is less than 110 μm, the slight warpage and thickness accuracy of the fuel cell separator 1 may affect the contact portion, which is not preferable. When RSm exceeds 200 μm, the contact portion between the adjacent unit cell A and the fuel cell separator 1 may decrease, which is not preferable.

さらに、本願発明においては、電極との接触部および隣接する単位セルの燃料電池用セパレータとの接触部について、そのＲｙ＝５〜１５μｍの範囲内にあるものとする。Ｒｙがこの範囲であることによって、スタックの際の接触が阻害されることはほとんどない。   Further, in the present invention, the contact portion with the electrode and the contact portion with the fuel cell separator of the adjacent unit cell are in the range of Ry = 5 to 15 μm. When Ry is in this range, contact during stacking is hardly inhibited.

Ｒｙが５μｍ未満の場合には、わずかなセパレータ用樹脂成形品の反りが接触面積を低下させ、Ｒｙが１５μｍを超える場合には前記の凸部が接触を阻害する可能性が大きくなり、いずれも好ましくない。   When Ry is less than 5 μm, slight warpage of the resin molded product for the separator decreases the contact area, and when Ry exceeds 15 μm, the above-mentioned convex portion is likely to inhibit contact, It is not preferable.

そして本願発明の燃料電池用セパレータでは、上記のとおりの接触抵抗の低減化のための接触部の表面粗さとともに、ガス漏れを抑止するとの観点から、前記のとおりに、燃料電池用セパレータの、たとえば厚み１ｍｍのステンレス板（特にこれに限定されないが）より切り出したもの等を治具としてマスクしてシールする場合のシール部の表面粗度を、同様のプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．２〜０．８μｍという特定の範囲とすることが極めて有効である。   And in the fuel cell separator of the present invention, from the viewpoint of suppressing gas leakage along with the surface roughness of the contact portion for reducing the contact resistance as described above, as described above, For example, the surface roughness of the seal portion when sealing with a 1 mm-thick stainless steel plate (not particularly limited) masked as a jig can be measured with a similar surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm. It is extremely effective to set Ra = 0.2 to 0.8 μm in the measured value.

この場合のＲａが０．８μｍを超える場合にはガス漏れ防止効果は大きくなく、実用的に満足できるものではない。一方、０．２μｍ未満とすることは、これを実現するためのプロセス、手段の負荷が大きくなり、また実質的にガス漏れ防止効果をさらに大きくするものでもない。   If Ra in this case exceeds 0.8 μm, the effect of preventing gas leakage is not so great that it is not satisfactory in practice. On the other hand, if the thickness is less than 0.2 μm, the load of the process and means for realizing this will increase, and the effect of preventing gas leakage will not be further increased.

また、シール部のＲｙを２〜９μｍ、ＲＳｍ＝６０〜１５０μｍとすることで、ガス漏れ効果はより確実になる。   Moreover, the gas leak effect becomes more reliable by making Ry of a seal part into 2-9 micrometers and RSm = 60-150 micrometers.

そして、本願発明の燃料電池用セパレータ１は、上述のように合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物から形成されてなるものである。   And the separator 1 for fuel cells of this invention is formed from the resin composition containing a synthetic resin and an electroconductive filler as mentioned above.

合成樹脂としては、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂などの熱硬化性樹脂や、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスルホン系樹脂、ポリアミド樹脂、アクリル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート樹脂などの熱可塑性樹脂が挙げられる。   Synthetic resins include epoxy resins, phenol resins, polyimide resins, melamine resins, unsaturated polyester resins, diallyl phthalate resins and other thermosetting resins, polyphenylene sulfide resins, polyphenylene ether resins, polysulfone resins, polyamide resins, Examples thereof include thermoplastic resins such as acrylic resins, polystyrene resins, and polycarbonate resins.

導電性充填材としては、メソカーボンマイクロビーズなどの炭素質を黒鉛化したもの、石炭系コークスや石油系コークスを黒鉛化したもの、黒鉛電極や特殊炭素材料の加工粉、天然黒鉛、キッシュ黒鉛、膨張黒鉛などの黒鉛粒子が挙げられ、一種のみを用いてもよいし、複数種を混合して用いてもよい。この平均粒径としては、高導電性を得るために一般的には１０〜２００μｍの範囲のものを用いることが考慮される。   Conductive fillers include graphitized carbonaceous materials such as mesocarbon microbeads, graphitized coal-based coke and petroleum-based coke, processed powders of graphite electrodes and special carbon materials, natural graphite, quiche graphite, Examples thereof include graphite particles such as expanded graphite, and only one kind may be used or a plurality of kinds may be mixed and used. As this average particle diameter, it is generally considered to use a particle having a range of 10 to 200 μm in order to obtain high conductivity.

本願発明の上記のような導電性充填材については、特に天然黒鉛が好適なものとして考慮される。これは、天然黒鉛が結晶性が高く、接触抵抗値を低くするとともに、人造黒鉛に比べて硬度が低く、接触面積が表面粗度に影響されにくいという特徴を有していることによる。   For the conductive filler as described above of the present invention, natural graphite is considered particularly suitable. This is due to the fact that natural graphite has high crystallinity, lowers the contact resistance value, has lower hardness than artificial graphite, and the contact area is hardly affected by surface roughness.

この樹脂組成物における合成樹脂と導電性充填材の配合割合は、例えば、燃料電池用セパレータの強度、導電性を考慮すると、導電性充填材１００重量部に対して合成樹脂が５〜１００重量部の範囲で配合されることが好ましい。   The blending ratio of the synthetic resin and the conductive filler in this resin composition is, for example, 5 to 100 parts by weight of the synthetic resin with respect to 100 parts by weight of the conductive filler in consideration of the strength and conductivity of the fuel cell separator. It is preferable to mix | blend in the range.

そして、以上のとおりの樹脂組成物は適宜の方法で配合され、必要に応じて混練することにより得られる。混練には通常の混練機が使用でき、例えば、ニーダー、ミキサー、ボールミルなどが挙げられる。   And the resin composition as mentioned above is mix | blended by a suitable method, and is obtained by kneading | mixing as needed. A normal kneader can be used for the kneading, and examples thereof include a kneader, a mixer, and a ball mill.

こうして得られた樹脂組成物を用いて、例えば、図１に示すように、最終形状が、その両側面に複数個の凸部４が形成され、隣り合う凸部４同士の間でガス供給排出用溝５を構成する燃料電池セパレータ１となるように金型で成形する。成形方法としては、特に限定されることはなく、圧縮成形、射出成形、トランスファー成形など一般に用いられている方法が考慮される。   Using the resin composition thus obtained, for example, as shown in FIG. 1, the final shape is formed with a plurality of convex portions 4 on both side surfaces thereof, and gas supply / discharge between adjacent convex portions 4 is performed. It molds with a metal mold | die so that it may become the fuel cell separator 1 which comprises the groove 5 for use. The molding method is not particularly limited, and generally used methods such as compression molding, injection molding and transfer molding are considered.

これらいずれの方法においても、本願発明のセパレータ用の樹脂成形品の成形に際しては、金型の表面粗度を制御しておくことが有効でもある。たとえば、シール部でのガス漏れ防止効果の観点からも、金型の表面粗度を、Ｒａ＝０．２〜０．８μｍとしておくことが好適に考慮される。   In any of these methods, it is effective to control the surface roughness of the mold when molding the resin molded product for the separator of the present invention. For example, from the viewpoint of the effect of preventing gas leakage at the seal portion, it is preferably considered that the surface roughness of the mold is Ra = 0.2 to 0.8 μm.

そして、本願発明は、金型で成形した後、この成形品と電極との接触部および隣接する単位セルの燃料電池用セパレータとの接触部の表面に形成されたスキン層を除去するとともに、これら接触部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．９〜１．８μｍとなるように、さらに好ましくは、この接触部の曲線要素の平均長さが、プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲＳｍ＝１１０〜２００μｍとなるように粗面化する。これによって、接触抵抗を低減することができ、燃料電池の性能を向上させることができる燃料電池用セパレータ１を容易に製造することができる。   And after this invention shape | molds with a metal mold | die, while removing the skin layer formed in the surface of the contact part of this molded article and an electrode, and the contact part of the separator for fuel cells of an adjacent unit cell, these More preferably, the average length of the curved elements of the contact portion is such that Ra = 0.9 to 1.8 μm as measured by a surface roughness meter having a probe tip diameter of 5 μm. Then, it is roughened so that RSm = 110 to 200 μm as measured by a surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm. Thereby, the contact resistance can be reduced, and the fuel cell separator 1 capable of improving the performance of the fuel cell can be easily manufactured.

スキン層の除去もしくは接触部の粗面化の方法は、特に限定されるものではなく、例えばＹＡＧレーザ照射による方法、ブラスト加工、エッチング、研削（ラッピング、ポリッシング）など挙げられる。なかでも、ブラスト加工は、自動化が可能で、スキン層の除去と表面の粗面化を同時並行的に行うことができるとともに、金型で確保された成形品の厚み精度、すなわち金型で精度高く形成された成形品の厚み精度を損なうことなく短時間で簡便に行うことができる。   The method of removing the skin layer or roughening the contact portion is not particularly limited, and examples thereof include a method using YAG laser irradiation, blasting, etching, and grinding (lapping and polishing). In particular, blasting can be automated, and the skin layer can be removed and the surface roughened simultaneously, and the thickness accuracy of the molded product secured by the mold, that is, the precision of the mold. It can be carried out easily in a short time without impairing the thickness accuracy of the molded product formed high.

ブラスト加工は、アルミナ、ガラスビーズ、ガラスパウダーなどの研磨剤粒子をショットブラストビーズ用ガンなどで吹き付けて行うもので、研磨剤粒子の種類、粒径、その粒径の組合わせ、吐出圧力、処理時間などのブラスト加工条件を目的に応じて適宜に設定する。   Blasting is performed by spraying abrasive particles such as alumina, glass beads, glass powder, etc. with a gun for shot blast beads, and the type, particle size, combination of particle sizes, discharge pressure, and processing. Blasting conditions such as time are appropriately set according to the purpose.

本願発明においては、ブラスト加工に際して特定粒度の、すなわち、粒度＃５００〜８００の範囲のアルミナを用いることが好適に考慮される。このアルミナの使用によって、確実に、かつ、効率的に本願発明の燃料電池用セパレータの製造が可能とされる。   In the present invention, it is preferable to use alumina having a specific particle size, that is, in the range of particle size # 500 to 800, during blasting. By using this alumina, it is possible to reliably and efficiently produce the fuel cell separator of the present invention.

以下に実施例を示し、さらに詳しく説明する。もちろん以下の例によって本願発明が限定されることはない。 Hereinafter, examples will be shown and described in more detail. Of course, the present invention is not limited by the following examples.

＜実施例１〜４、比較例１〜５＞
表１に示した条件の配合物にイソプロピルアルコールを１５％噴霧し、攪拌した後、所定の温度に加熱した混練機に投入した。なお、混練機としては、Ｓ２ＫＲＣニーダー（（株）栗本鉄工所製）を使用した。 <Examples 1-4, Comparative Examples 1-5>
After 15% of isopropyl alcohol was sprayed on the compound having the conditions shown in Table 1 and stirred, the mixture was put into a kneader heated to a predetermined temperature. As a kneader, an S2KRC kneader (manufactured by Kurimoto Iron Works) was used.

次いで、得られた樹脂組成物を整粒機で粒径５００μｍ以下に粉砕した。   Next, the obtained resin composition was pulverized to a particle size of 500 μm or less with a granulator.

Figure 2011086635
なお、表１において、＊１〜＊７は次のものを表す。
＊１ ＥＯＣＮ−１０２０−７５（日本化薬）
＊２ ＰＳＭ４３５７（群栄化学工業）
＊３ トリフェニルホスフィン（四国化成）
＊４ 天然黒鉛：ＷＲ−５０Ａ（中越黒鉛工業所）平均粒径５０μｍ
＊５ Ａ１８７（日本ユニカー）
＊６ Ｆ１−１００（大日化学工業）
＊７ Ｊ−９００（大日化学工業）
上記で得られた粉砕物を、１７５℃、２０ＭＰａで３分間成形し、２ｍｍ厚の１００ｍｍ□平板とした。その平板より５０ｍｍ□を切り出して、接触抵抗を測定するための試験片とした。次いで、この試験片の表面が表２および表３に示す表面粗度（プローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値）になるように、研磨剤粒子として（粒度＃８００）を用い、処理時間などの加工条件を設定してブラスト加工により仕上げた（ただし、比較例１の試験片はブラスト加工していない）。
Figure 2011086635
 In Table 1, * 1 to * 7 represent the following.
* 1 EOCN-1020-75 (Nippon Kayaku)
* 2 PSM4357 (Gunei Chemical Industry)
* 3 Triphenylphosphine (Shikoku Chemicals)
* 4 Natural graphite: WR-50A (Chuetsu Graphite Industry) Average particle size 50 μm
* 5 A187 (Nihon Unicar)
* 6 F1-100 (Daichi Chemical Industry)
* 7 J-900 (Daichi Chemical Industry)
The pulverized product obtained above was molded at 175 ° C. and 20 MPa for 3 minutes to give a 2 mm thick 100 mm square plate. A 50 mm square was cut out from the flat plate to obtain a test piece for measuring contact resistance. Then, using (particle size # 800) as abrasive particles so that the surface of this test piece has the surface roughness shown in Tables 2 and 3 (measured with a surface roughness meter having a probe tip diameter of 5 μm), Processing conditions such as processing time were set and finished by blasting (however, the test piece of Comparative Example 1 was not blasted).

燃料電池用セパレータと電極との接触抵抗は、図２に示す方法で代用して測定した（接触抵抗Ｉ）。図２に示すように、上記で作製した試験片１枚の両側をカーボンペーパー（ＴＧＰ−Ｈ−０３０ 東レ（株）製）で挟み、それをさらに導電性ブロック（アルミニウム製ブロックに金メッキを施したもの）の間に挟み、１ＭＰａの加圧下で電流１Ａを流したときのカーボンペーパー間に生じる電圧を測定し、下記の式から接触抵抗Ｉを算出した。この結果を表２および表３に示した。
接触抵抗（Ｉ，ＩＩ）＝測定電圧／電流（１Ａ）×接触面積
燃料電池用セパレータと隣接する単位セルの燃料電池用セパレータとの接触抵抗は、図３に示す方法で代用して測定した（接触抵抗ＩＩ）。図３に示すように、上記で作製した試験片２枚を導電性ブロックの間に挟み、１ＭＰａの加圧下で電流１Ａを流したときの試験片間に生じる電圧を測定し、上記の式から接触抵抗ＩＩを算出した。この結果を表２および表３に示した。 The contact resistance between the fuel cell separator and the electrode was measured in place of the method shown in FIG. 2 (contact resistance I). As shown in FIG. 2, both sides of one of the test pieces prepared above were sandwiched between carbon paper (TGP-H-030 manufactured by Toray Industries, Inc.), and then the conductive block (the aluminum block was plated with gold). The voltage generated between the carbon papers when a current of 1 A was passed under a pressure of 1 MPa was measured, and the contact resistance I was calculated from the following equation. The results are shown in Tables 2 and 3.
Contact resistance (I, II) = measured voltage / current (1A) × contact area The contact resistance between the fuel cell separator and the fuel cell separator of the adjacent unit cell was measured by the method shown in FIG. Contact resistance II). As shown in FIG. 3, two test pieces prepared as described above are sandwiched between conductive blocks, and the voltage generated between the test pieces when a current of 1 A is applied under a pressure of 1 MPa is measured. Contact resistance II was calculated. The results are shown in Tables 2 and 3.

また、シール部におけるＨｅガスリーク（漏れ）についても測定した。その結果を表２および表３に示した。Ｈｅガスリークについては、セパレータ成形品（０．２ｍｍ薄肉の手板）に１．５ＭＰａスタックを想定して圧をかけ、ガス圧（３０ｋＰａ）をかけた場合の圧力の低下からリーク量（ｃｃ／ｍｉｎ）を算出した。   Further, the He gas leak (leakage) in the seal portion was also measured. The results are shown in Tables 2 and 3. For He gas leak, pressure is applied to a separator molded product (0.2 mm thin hand plate) assuming a 1.5 MPa stack, and the amount of leak (cc / min) due to pressure drop when gas pressure (30 kPa) is applied. Was calculated.

Figure 2011086635
Figure 2011086635

Figure 2011086635
表２および表３より、シール部でのＨｅガスリークの抑止について、シール部表面粗度をＲａ＝０．２〜０．８μｍ、Ｒｙ＝２〜９μｍ、ＲＳｍ＝６０〜１５０μｍとすることによって優れた効果が得られること（実施例１〜４）が確認された。
Figure 2011086635
 From Table 2 and Table 3, the suppression of He gas leakage at the seal portion was excellent by setting the surface roughness of the seal portion to Ra = 0.2 to 0.8 μm, Ry = 2 to 9 μm, and RSm = 60 to 150 μm. It was confirmed that an effect was obtained (Examples 1 to 4).

Ａ 単位セル
１ 燃料電池用セパレータ
２ 電極
２１ 燃料極
２２ 空気極
３ 電解質
４ 凸部
５ ガス供給排出用溝 A Unit cell 1 Fuel cell separator 2 Electrode 21 Fuel electrode 22 Air electrode 3 Electrolyte 4 Protrusion 5 Groove for gas supply / discharge

Claims (5)

燃料電池を構成する単位セルの燃料電池用セパレータにおいて、合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物から形成されている燃料電池用セパレータの、マスクしてシールする場合のシール部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．２〜０．８μｍの範囲内、シール部のＲｙが、Ｒｙ＝２〜９μｍの範囲内、シール部のＲＳｍが、ＲＳｍ＝６０〜１５０μｍの範囲内であることを特徴とする燃料電池用セパレータ。   In a separator for a fuel cell of a unit cell constituting a fuel cell, a surface roughness of a seal part when sealing with a mask of a separator for a fuel cell formed of a resin composition containing a synthetic resin and a conductive filler. The measured value with a surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm is within the range of Ra = 0.2 to 0.8 μm, the Ry of the seal part is within the range of Ry = 2 to 9 μm, and the RSm of the seal part is A separator for a fuel cell, wherein RSm = 60 to 150 μm. 導電性充填材が天然黒鉛であることを特徴とする請求項１に記載の燃料電池用セパレータ。   The separator for a fuel cell according to claim 1, wherein the conductive filler is natural graphite. 燃料電池を構成する単位セルの燃料電池用セパレータの製造方法であって、合成樹脂と導電性充填材とを含む樹脂組成物金型で成形し、マスクしてシールする場合の燃料電池用セパレータのシール部の表面粗度がプローブ先端径５μｍの表面粗さ計での測定値でＲａ＝０．２〜０．８μｍの範囲内、シール部のＲｙが、Ｒｙ＝２〜９μｍの範囲内、シール部のＲＳｍが、ＲＳｍ＝６０〜１５０μｍの範囲内となるように調整することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。   A method of manufacturing a separator for a fuel cell of a unit cell constituting a fuel cell, wherein the separator for a fuel cell is molded with a resin composition mold containing a synthetic resin and a conductive filler, masked and sealed. The surface roughness of the seal portion measured with a surface roughness meter with a probe tip diameter of 5 μm is in the range of Ra = 0.2 to 0.8 μm, the Ry of the seal portion is in the range of Ry = 2 to 9 μm, the seal The method for producing a separator for a fuel cell is characterized in that the RSm of the part is adjusted so as to be within a range of RSm = 60 to 150 μm. 金型による成形の後にブラスト加工で調整する請求項３に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。   The manufacturing method of the separator for fuel cells of Claim 3 adjusted by blasting after shaping | molding with a metal mold | die. ブラスト砥粒として粒度＃５００〜８００の範囲のアルミナを用いることを特徴とする請求項４に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。   The method for producing a fuel cell separator according to claim 4, wherein alumina having a particle size in the range of # 500 to 800 is used as the blast abrasive grain.
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