JP2011081873A - Recording layer for perpendicular magnetic recording medium, perpendicular magnetic recording medium, and method for manufacturing ferromagnetic metal film - Google Patents
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Description
本発明は、垂直磁気記録媒体用記録層、この記録層を用いる垂直磁気記録媒体、及びこの記録層として用いることができる強磁性金属膜の作製方法に関する。 The present invention relates to a recording layer for a perpendicular magnetic recording medium, a perpendicular magnetic recording medium using the recording layer, and a method for producing a ferromagnetic metal film that can be used as the recording layer.
ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）等の磁気記録媒体における記録方式には、面内磁気記録方式や垂直磁気記録方式があり、近年、面内磁気記録方式から垂直磁気記録方式へと開発の方向が移りつつある。この面内磁気記録方式では、例えば、面内に結晶磁化容易軸が配向した、面内異方性を持つＣｏ−Ｃｒ基の合金薄膜が用いられており、このような媒体がリングヘッドの漏洩磁界によって面内方向で磁化されていく。この面内磁気記録方式では、記録ビット間の反磁界の影響で高密度化と共に膜厚を薄くしていくことが必要であるため、それに伴ってヘッド信号が微弱となり、記録密度が低くなるという問題がある。 Recording methods for magnetic recording media such as hard disk drives (HDD) include an in-plane magnetic recording method and a perpendicular magnetic recording method. In recent years, the direction of development is shifting from the in-plane magnetic recording method to the perpendicular magnetic recording method. . In this in-plane magnetic recording system, for example, a Co—Cr-based alloy thin film having in-plane anisotropy with an axis of easy crystal magnetization oriented is used, and such a medium leaks from a ring head. It is magnetized in the in-plane direction by the magnetic field. In this in-plane magnetic recording method, it is necessary to increase the density and reduce the film thickness due to the influence of the demagnetizing field between the recording bits, and accordingly, the head signal becomes weak and the recording density decreases. There's a problem.
一方、ビットの磁化が記録媒体の垂直方向となる垂直磁気記録方式では、磁化容易軸を面に垂直に配向させた媒体構造を用いる。この場合、磁化は、ビットサイズがナノスケールになっても静磁気相互作用により不安定化しないので、原理的には、面内磁気記録方式よりもはるかに記録密度が高くなるという長所がある。この垂直磁気記録方式の場合、面内磁気記録方式と同様の原理で結晶粒界にＣｒを偏析させて、各結晶粒を磁気的に孤立させる方式から、近年、マトリクス中にＣｏ系合金等からなる柱状粒子を埋め込んだグラニュラー構造を有する垂直磁化膜からなる記録層を備えた垂直磁気記録媒体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。このグラニュラー構造とは、強磁気記録材料の粒界に絶縁性の物質が偏析している構造である。 On the other hand, in the perpendicular magnetic recording system in which the magnetization of the bit is perpendicular to the recording medium, a medium structure is used in which the easy axis of magnetization is oriented perpendicular to the plane. In this case, since the magnetization is not destabilized by magnetostatic interaction even when the bit size becomes nanoscale, in principle, the recording density is much higher than in the in-plane magnetic recording method. In this perpendicular magnetic recording system, Cr is segregated at the crystal grain boundary by the same principle as in the in-plane magnetic recording system, and each crystal grain is magnetically isolated. There has been proposed a perpendicular magnetic recording medium including a recording layer made of a perpendicular magnetization film having a granular structure in which columnar particles are embedded (see, for example, Patent Document 1). The granular structure is a structure in which an insulating substance is segregated at the grain boundary of the ferromagnetic recording material.
しかしながら、上記のようなグラニュラー構造を採用したとしても、高い記録密度を有する記録層を構成するのは、現状では極めて困難であると言われている。例えば、ＣｏＣｒＰｔ粒子の周りにＳｉＯ２やＴｉＯ２のような絶縁性酸化物を偏析せしめ、極薄壁で強磁性結晶粒子を孤立化せしめるグラニュラー構造の場合、この極薄壁を均一に偏析させる工程で、強磁性結晶粒子を微細化するほど、酸化物からなる極薄壁の均一性が悪化し、基板面内で磁気記録特性の分布を維持することができないという問題がある。 However, even if the above granular structure is adopted, it is said that it is extremely difficult to construct a recording layer having a high recording density at present. For example, in the case of a granular structure in which an insulating oxide such as SiO 2 or TiO 2 is segregated around CoCrPt particles and the ferromagnetic crystal particles are isolated by an ultrathin wall, this ultrathin wall is segregated uniformly. Thus, the finer the ferromagnetic crystal grains, the worse the uniformity of the ultrathin wall made of oxide, and the problem is that the distribution of magnetic recording characteristics cannot be maintained within the substrate surface.
本発明の課題は、上述の従来技術の問題点を解決することにあり、グラニュラー構造を採用することなく、高記録密度を有する垂直磁気記録媒体用記録層、この記録層を備えた垂直磁気記録媒体、及びこの記録層として用いることができる強磁性金属膜の作製方法を提供することにある。 An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art, and without adopting a granular structure, a recording layer for a perpendicular magnetic recording medium having a high recording density, and a perpendicular magnetic recording provided with this recording layer An object of the present invention is to provide a medium and a method for producing a ferromagnetic metal film that can be used as the recording layer.
本発明の垂直磁気記録媒体用記録層は、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子と、該強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子とからなる垂直磁気記録媒体用記録層であって、該強磁性金属粒子が、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなり、また、該固溶しない金属粒子が、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の合金からなることを特徴とする。 The recording layer for a perpendicular magnetic recording medium of the present invention is a perpendicular layer composed of a plurality of ferromagnetic metal particles having an easy axis of magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, and metal particles that do not form a solid solution with the ferromagnetic metal particles. A recording layer for a magnetic recording medium, wherein the ferromagnetic metal particles are made of a metal selected from the group consisting of Fe, Co, Pt, Ni and Ta or an alloy of at least two metals selected from these metals. In addition, the metal particles that do not dissolve are made of a metal selected from the group consisting of Zn, In, Pb and Bi, or at least two alloys selected from these metals.
本発明の垂直磁気記録媒体用記録層はまた、基板上に形成されたＲｕ又はＲｕ合金からなる下地層と、この下地層上に形成された記録層とを備え、該下地層が、基板面に対して垂直方向に成長し、互いに離隔されてなる結晶粒子からなり、該記録層が、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子を有している垂直磁気記録媒体の記録層であって、該記録層が、さらに該強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子で、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる金属粒子を含んでいることを特徴とする。 The recording layer for perpendicular magnetic recording media of the present invention also comprises a base layer made of Ru or Ru alloy formed on the substrate, and a recording layer formed on the base layer, and the base layer is formed on the substrate surface. The recording layer is composed of a plurality of ferromagnetic metal particles having a magnetization easy axis in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, Fe, Co, A recording layer of a perpendicular magnetic recording medium having ferromagnetic metal particles made of a metal selected from the group consisting of Pt, Ni and Ta or an alloy of at least two metals selected from these metals, The recording layer is a metal particle that is not solid-dissolved with the ferromagnetic metal particle, a metal selected from the group consisting of Zn, In, Pb and Bi, or an alloy of at least two metals selected from these metals Contains metal particles consisting of And wherein the door.
前記記録層において、固溶しない金属粒子が、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％含まれていることを特徴とする。 The recording layer is characterized in that 0.5 to 2.2 at% of metal particles that do not dissolve in solution are included with respect to the ferromagnetic metal particles.
前記記録層中に含まれている金属粒子が、０．５ａｔ％未満であり、かつ２．２ａｔ％を超えると、保持力が低く、記録層として有効に機能しない。 When the metal particles contained in the recording layer are less than 0.5 at% and more than 2.2 at%, the holding power is low and the recording layer does not function effectively.
本発明の垂直磁気記録媒体は、基板上に形成されたＲｕ又はＲｕ合金からなる下地層と、この下地層上に形成された記録層とを備え、該下地層が、基板面に対して垂直方向に成長し、互いに離隔されてなる結晶粒子からなり、該記録層が、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子と、該強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子で、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる金属粒子とを含んでいることを特徴とする。 The perpendicular magnetic recording medium of the present invention includes a base layer made of Ru or Ru alloy formed on a substrate and a recording layer formed on the base layer, and the base layer is perpendicular to the substrate surface. The recording layer is composed of a plurality of ferromagnetic metal particles each having an easy axis of magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, and comprising Fe, Co, Pt, Ni, and A ferromagnetic metal particle made of a metal selected from the group consisting of Ta or an alloy of at least two metals selected from these metals, and a metal particle that does not form a solid solution with Zn, In, It includes a metal selected from the group consisting of Pb and Bi, or metal particles made of an alloy of at least two metals selected from these metals.
前記垂直磁気記録媒体において、固溶しない金属粒子が、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％含まれていることを特徴とする。 The perpendicular magnetic recording medium is characterized in that 0.5 to 2.2 at% of metal particles that do not form a solid solution with respect to the ferromagnetic metal particles are contained.
前記記録層において、強磁性金属粒子の粒界に固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域を有していることを特徴とする。 The recording layer has a magnetic domain forming region in which metal particles that do not dissolve at the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed.
本発明の強磁性金属膜の作製方法は、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子を含む膜に、該強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子を、該強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％添加することにより、該強磁性金属粒子の粒界に該固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域を有する強磁性金属膜を作製することを特徴とする。 According to the method for producing a ferromagnetic metal film of the present invention, a metal particle that does not form a solid solution with a ferromagnetic metal particle is added to a film containing a plurality of ferromagnetic metal particles having an axis of easy magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface. By adding 0.5 to 2.2 at% with respect to the ferromagnetic metal particles, a strong magnetic layer having a magnetic domain forming region in which the metal particles that are not solid-dissolved at the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed. A magnetic metal film is produced.
本発明の強磁性金属膜の作製方法はまた、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子を含む膜であって、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子を含む膜に、該強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子であって、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の合金からなる固溶しない金属粒子を、該強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％添加することにより、該強磁性金属粒子の粒界に該固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域を有する強磁性金属膜を作製することを特徴とする。 The method for producing a ferromagnetic metal film of the present invention is also a film including a plurality of ferromagnetic metal particles having an axis of easy magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, and comprising Fe, Co, Pt, Ni, and Ta. A metal particle that does not form a solid solution with a ferromagnetic metal particle comprising a metal selected from the group consisting of or an alloy of at least two metals selected from these metals, Zn , Metal particles made of a metal selected from the group consisting of In, Pb, and Bi or at least two kinds of alloys selected from these metals with respect to the ferromagnetic metal particles. By adding 2 at%, a ferromagnetic metal film having a magnetic domain forming region in which the metal particles not solid-dissolved are uniformly dispersed at the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles is produced.
本発明によれば、強磁性金属を有する層に、強磁性金属とは固溶しない金属を所定量添加することにより、この固溶しない金属を粒界に均一に分散せしめて、磁気的に安定な微細磁気ドット領域の形成された高記録密度を有する記録層及び垂直磁気記録媒体を提供することができるという効果を奏する。 According to the present invention, a predetermined amount of a metal that does not dissolve in the ferromagnetic metal is added to the ferromagnetic metal-containing layer so that the metal that does not dissolve in the solid is uniformly dispersed at the grain boundaries, thereby being magnetically stable. It is possible to provide a recording layer and a perpendicular magnetic recording medium having a high recording density in which fine magnetic dot regions are formed.
また、本発明によれば、強磁性金属粒子の粒界に、この強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域を有し、磁気的に安定な、かつ高記録密度を有する強磁性金属膜を提供できるので、この膜を垂直磁気記録媒体で高記録密度を有する記録層として用いることができるという効果を奏する。 In addition, according to the present invention, the ferromagnetic metal particles have magnetic domain formation regions in which the metal particles that are not solid-dissolved with the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed at the grain boundaries, and are magnetically stable. Since a ferromagnetic metal film having a high recording density can be provided, this film can be used as a recording layer having a high recording density in a perpendicular magnetic recording medium.
本発明に係る垂直磁気記録媒体用記録層の実施の形態によれば、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子と、強磁性金属粒子を相互に離隔する強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子とからなる垂直磁気記録媒体用記録層であって、強磁性金属粒子が、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなり、また、固溶しない金属粒子が、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の合金からなり、この固溶しない金属粒子を、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２．０ａｔ％含んでいる。この場合、ＴＥＭ写真及び図２に示す結果によれば、強磁性金属粒子の粒界に固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域が形成されていることが分かる。固溶しない金属が３重点部分で析出する。 According to the embodiment of the recording layer for a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention, the plurality of ferromagnetic metal particles having an easy axis of magnetization substantially perpendicular to the substrate surface and the ferromagnetic metal particles are separated from each other. A recording layer for a perpendicular magnetic recording medium comprising ferromagnetic metal particles and metal particles that do not form a solid solution, wherein the ferromagnetic metal particles are selected from the group consisting of Fe, Co, Pt, Ni, and Ta, or these At least two metals selected from the group consisting of Zn, In, Pb and Bi, or at least two metals selected from the group consisting of alloys of at least two metals selected from these metals. The metal particles which are made of a seed alloy and do not dissolve are contained in an amount of 0.5 to 2.2 at%, preferably 0.65 to 2.0 at% with respect to the ferromagnetic metal particles. In this case, according to the TEM photograph and the result shown in FIG. 2, it can be seen that a magnetic domain forming region is formed in which metal particles that do not dissolve in the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed. Metal that does not dissolve is deposited at the triple point.
記録層中に含まれる固溶しない金属の量が、０．５ａｔ％未満であり、かつ２．２ａｔ％を超えると、上記したように保持力が低く、記録層として有効に機能しない。下限が０．６５ａｔ％であると、０．５ａｔ％の場合よりも保持力が高く、また、上限が２．０ａｔ％であると、２．２ａｔ％の場合より保持力が高く、記録層としてより有効に機能する。 If the amount of the metal not dissolved in the recording layer is less than 0.5 at% and more than 2.2 at%, the holding power is low as described above and the recording layer does not function effectively. When the lower limit is 0.65 at%, the holding power is higher than that at 0.5 at%, and when the upper limit is 2.0 at%, the holding power is higher than that at 2.2 at%. It works more effectively.
本発明に係る垂直磁気記録媒体用記録層の別の実施の形態によれば、基板上に形成されたＲｕ又はＲｕ合金からなる下地層と、この下地層上に形成された記録層とを備え、下地層が、基板面に対して垂直方向に成長し、互いに離隔されてなる結晶粒子からなり、記録層が、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子を有している垂直磁気記録媒体の記録層であって、この記録層が、さらに強磁性金属粒子を相互に離隔する強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子で、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる金属粒子を、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２．０ａｔ％含んでいる。この場合も、強磁性金属粒子の粒界に固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域が形成されている。固溶しない金属が３重点部分で析出する。 According to another embodiment of the recording layer for a perpendicular magnetic recording medium according to the present invention, the recording medium includes a base layer made of Ru or Ru alloy formed on a substrate, and a recording layer formed on the base layer. A plurality of ferromagnetic metal particles in which the underlayer is made of crystal grains grown in a direction perpendicular to the substrate surface and separated from each other, and the recording layer has an easy axis of magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface A perpendicular magnetic recording medium having ferromagnetic metal particles made of a metal selected from the group consisting of Fe, Co, Pt, Ni and Ta or an alloy of at least two metals selected from these metals. A recording layer, wherein the recording layer is a metal particle that does not form a solid solution with the ferromagnetic metal particles that separate the ferromagnetic metal particles from each other, and a metal selected from the group consisting of Zn, In, Pb, and Bi, or Less selected from these metals Also metal particles composed of two metals alloys, 0.5～2.2At% to the ferromagnetic metal particles preferably includes 0.65~2.0at%. Also in this case, a magnetic domain forming region is formed in which metal particles that do not dissolve in the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed. Metal that does not dissolve is deposited at the triple point.
本発明に係る垂直磁気記録媒体の実施の形態によれば、基板上に形成されたＲｕ又はＲｕ合金からなる下地層と、この下地層上に形成された記録層とを備え、この下地層が、基板面に対して垂直方向に成長し、互いに離隔されてなる結晶粒子からなっている記録媒体であって、記録層は、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子で、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子と、強磁性金属粒子を相互に離隔する強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子で、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる金属粒子とからなり、この金属粒子が強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２．０ａｔ％含まれている。 According to the embodiment of the perpendicular magnetic recording medium according to the present invention, the magnetic recording medium includes an underlayer made of Ru or Ru alloy formed on a substrate and a recording layer formed on the underlayer. A recording medium comprising crystal grains grown in a direction perpendicular to the substrate surface and separated from each other, wherein the recording layer has a plurality of strong axes having easy axes of magnetization in a direction substantially perpendicular to the substrate surface. A ferromagnetic metal particle comprising a metal selected from the group consisting of Fe, Co, Pt, Ni and Ta, or an alloy of at least two metals selected from these metals, and a ferromagnetic metal particle, Metal particles that do not form solid solutions with the ferromagnetic metal particles that are separated from each other, and are formed from a metal selected from the group consisting of Zn, In, Pb, and Bi, or an alloy of at least two metals selected from these metals Consisting of particles, 0.5～2.2At% relative to the metal particles is a ferromagnetic metal particles, preferably contains 0.65~2.0at%.
本発明に係る強磁性金属膜の作製方法の実施の形態によれば、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有する複数の強磁性金属粒子を含む膜であって、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる強磁性金属粒子を含む膜に、強磁性金属粒子とは固溶しない金属粒子であって、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の合金からなる固溶しない金属粒子を、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２．０ａｔ％添加することにより、強磁性金属粒子の粒界に固溶しない金属粒子が均一に分散している磁区形成領域を有する強磁性金属膜が作製される。 According to the embodiment of the method for producing a ferromagnetic metal film according to the present invention, the film includes a plurality of ferromagnetic metal particles having easy magnetization axes in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, and includes Fe, Co, Metal particles that do not form a solid solution with the ferromagnetic metal particles in a film containing ferromagnetic metal particles made of a metal selected from the group consisting of Pt, Ni, and Ta, or an alloy of at least two metals selected from these metals In addition, a non-solid metal particle made of a metal selected from the group consisting of Zn, In, Pb and Bi or at least two kinds of alloys selected from these metals is added to the ferromagnetic metal particles in an amount of 0. A ferromagnetic metal having a magnetic domain forming region in which metal particles that do not dissolve in the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed by adding 5 to 2.2 at%, preferably 0.65 to 2.0 at%. A film is produced.
上記において、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａから選ばれた少なくとも２種の金属の合金としては、例えば、Ｃｏ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｆｅ、Ｃｏ−Ｎｉ等の合金を挙げることができ、また、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉから選ばれた少なくとも２種の金属の強磁性金属とは固溶しない合金としては、例えばＩｎ−Ｚｎ、Ｉｎ−Ｐｂ、Ｉｎ−Ｂｉ等の合金を挙げることができる。 In the above, the alloy of at least two kinds of metals selected from Fe, Co, Pt, Ni and Ta can include, for example, alloys such as Co—Pt, Co—Fe, and Co—Ni, Examples of the alloy that does not form a solid solution with the ferromagnetic metal of at least two kinds of metals selected from Zn, In, Pb, and Bi include alloys such as In—Zn, In—Pb, and In—Bi.
以下、図１を参照し、基板面に対してほぼ垂直方向に磁化容易軸を有し、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｐｔ、Ｎｉ及びＴａからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる複数の強磁性金属粒子と、この強磁性金属粒子を相互に離隔する強磁性金属粒子とは固溶しない、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ及びＢｉからなる群から選ばれた金属又はこれらの金属から選ばれた少なくとも２種の金属の合金からなる金属粒子を、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２．０ａｔ％含んでいる記録層をＤＣマグネトロンスパッタ法に従って作製する方法について説明する。 Hereinafter, with reference to FIG. 1, it has an easy magnetization axis in a direction substantially perpendicular to the substrate surface, and is selected from the group consisting of Fe, Co, Pt, Ni and Ta, or at least selected from these metals. A plurality of ferromagnetic metal particles made of an alloy of two kinds of metals and a ferromagnetic metal particle that separates the ferromagnetic metal particles from each other were selected from the group consisting of Zn, In, Pb, and Bi. Metal particles made of metal or an alloy of at least two kinds of metals selected from these metals are contained in an amount of 0.5 to 2.2 at%, preferably 0.65 to 2.0 at%, based on the ferromagnetic metal particles. A method for producing the recording layer according to the DC magnetron sputtering method will be described.
図１は、ＤＣマグネトロンスパッタ装置の構成例を模式的に示す構成図である。この装置の下方には回転自在の基板ステージ１１が配置され、この基板ステージ１１の上には、記録層を形成するための処理対象基板Ｓが載置される。
FIG. 1 is a configuration diagram schematically showing a configuration example of a DC magnetron sputtering apparatus. A
装置の上方には、基板Ｓと対向して、強磁性金属をスパッタして膜を基板Ｓ上に形成するためのＤＣマグネトロンスパッタカソード１２及び強磁性金属とは固溶しない金属をスパッタして膜を形成するためのＤＣマグネトロンスパッタカソード１３が配置されており、カソード１２及び１３の先端部には、それぞれ、強磁性金属から構成されたスパッタリングターゲット１２ａ及び強磁性金属とは固溶しない金属から構成されたスパッタリングターゲット１３ａが埋め込まれている。このように２つのカソードから同時に同一基板へ成膜できる共デポシステムとすると共に、上記したように、基板面内での組成のバラつきを抑制するために、基板を載置する基板ステージは回転自在に構成されている。
Above the apparatus, a DC magnetron sputter
図１では、スパッタカソードを２つ用いてスパッタ膜を形成する場合を示しているが、このカソードの数は制限されず、スパッタ膜の組成によっては、３つ以上のカソードを適宜の位置に設置しても良い。 Although FIG. 1 shows the case where a sputtered film is formed using two sputter cathodes, the number of the cathodes is not limited, and three or more cathodes are installed at appropriate positions depending on the composition of the sputtered film. You may do it.
上記カソード１２と１３とは、基板Ｓ上に所望の組成を有する記録層を形成できるように配置されている。例えば、カソード１２は、基板Ｓの表面に対して垂直に対向して配置され、基板Ｓの表面にスパッタ粒子が垂直入射できるように構成され、また、カソード１３は、基板Ｓの表面に対して角度を持って斜めに対向して配置され、基板の表面にスパッタ粒子が斜めから入射できるように構成されている。
The
カソード１２及び１３の各ターゲット１２ａ及び１３ａの表面と基板Ｓの表面との距離（Ｔ／Ｓ）は、ターゲット１３ａと基板との距離の方が、ターゲット１２ａと基板Ｓとの距離より長くなるように設定することが好ましい。これは、固溶しない金属粒子の入射量の調整を助けるためであるが、この入射量の調整は、主としては、ＤＣ電力供給装置によるカソード１３への供給電力の調整により行われる。
The distance (T / S) between the surfaces of the
また、ＤＣマグネトロンスパッタカソード１２及び１３の基板Ｓ側の口径は、前者の口径の方が後者の口径よりも大きいことが必要である。これは、ＤＣマグネトロンスパッタ法により、主材料の強磁性金属をスパッタして基板Ｓ上に強磁性金属膜を形成しながら、基板に堆積中の強磁性金属膜内に、強磁性金属には固溶しない金属の極微量をスパッタして入射せしめ、目的とする記録層を形成するためである。
Further, the diameter of the DC
ＤＣマグネトロンスパッタ法において用いるスパッタリングガスとしては、特に制限はなく、既知のスパッタリングガスであればよく、例えば、Ａｒ、Ｋｒ及びＸｅ等を挙げることができる。 There is no restriction | limiting in particular as sputtering gas used in DC magnetron sputtering method, What is necessary is just a known sputtering gas, For example, Ar, Kr, Xe etc. can be mentioned.
次に、図１に示すＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いて、本発明の記録層（強磁性金属膜）を作製する方法について説明する。 Next, a method for producing the recording layer (ferromagnetic metal film) of the present invention using the DC magnetron sputtering apparatus shown in FIG. 1 will be described.
装置内の基板ステージ１１上に基板Ｓを載置する。スパッタリングプロセスは、基板Ｓを回転させながら行う。ＤＣマグネトロンスパッタ法に従って、スパッタリングガス雰囲気中で、図示していないＤＣ電力供給装置からカソード１２に所定の電力（３００〜５００Ｗ）を投入し、スパッタリングターゲット１２ａから、基板Ｓ上に、強磁性金属のスパッタ粒子を入射せしめ、強磁性金属膜を形成させる。この強磁性金属膜を形成させながら、カソード１２より口径の小さいカソード１３に所定の電力（５〜１５Ｗ）を投入し、スパッタリングターゲット１３ａから、基板Ｓ上の強磁性金属膜に強磁性金属には固溶しない金属のスパッタ粒子を入射せしめ、固溶しない金属粒子を、強磁性金属粒子に対して０．５〜２．２ａｔ％、好ましくは０．６５〜２ａｔ％ドーピングし、目的とする記録層（強磁性金属膜）を作製する。この際、カソード１３に投入する電力を調整することにより、固溶しない金属の析出量を調整することができる。
The substrate S is placed on the
基板Ｓとしては、垂直磁気記録媒体で用いることのできるものであれば良く、例えば、プラスチック基板、ガラス（結晶化及び強化ガラス）基板、金属（Ｓｉ及びＡｌ合金）基板、ポリエステルフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリイミドフィルム等を用いることができる。 The substrate S may be any material that can be used in a perpendicular magnetic recording medium. For example, a plastic substrate, a glass (crystallized and tempered glass) substrate, a metal (Si and Al alloy) substrate, a polyester film, and polyethylene naphthalate. A film, a polyimide film, or the like can be used.
上記下地層としては、強磁性金属粒子の磁化容易軸を基板面に対して垂直方向に配向させるために、例えば、Ｒｕ又はＲｕ−Ｃｏ、Ｒｕ−Ｃｒ、Ｒｕ−Ｆｅ、Ｒｕ−Ｎｉ等のＲｕ合金からなる層を、そして結晶性や配向性などの観点から、例えば２〜１６ｎｍ程度の膜厚で形成すればよい。 For example, Ru or Ru—Co—Ru—Co—Ru—Cr—Ru—Fe—Ru—Ni or the like is used as the underlayer in order to orient the magnetization easy axis of the ferromagnetic metal particles in a direction perpendicular to the substrate surface. An alloy layer may be formed with a film thickness of, for example, about 2 to 16 nm from the viewpoint of crystallinity and orientation.
本発明の垂直磁気記録媒体は、例えば、上記したようにして作製された記録層を利用し、公知のプロセスに従い、次のようにして作製することができる。まず、真空プロセスチャンバ内にガラス製円盤状基板を導入し、その基板表面を既知方法によりクリーニングし、クリーニングされた基板上に既知方法により下地層を形成し、その上にＳＵＬ層（面内磁化膜）を形成した後、上記した磁気記録層をスパッタ法により形成する。磁気記録層形成後は、引き続き真空プロセスチャンバ内にて保護層としての既知ＤＬＣ層を形成し、得られた垂直磁気記録媒体を大気中に取り出す。かくして作製された垂直磁気記録媒体は、強磁性金属粒子の粒界に固溶しない金属粒子が均一に分散した（すなわち、固溶しない金属粒子が３重点部分に析出した）、磁気モーメントを維持しながら、適度の保持力を持っている領域を有する磁気的に安定な微細磁区領域が形成されている高記録密度を有する記録層を用いているので、有用な記録媒体である。 The perpendicular magnetic recording medium of the present invention can be produced, for example, as follows using a recording layer produced as described above and according to a known process. First, a glass disk-shaped substrate is introduced into a vacuum process chamber, the substrate surface is cleaned by a known method, an underlayer is formed on the cleaned substrate by a known method, and a SUL layer (in-plane magnetization) is formed thereon. After the film is formed, the magnetic recording layer described above is formed by sputtering. After forming the magnetic recording layer, a known DLC layer as a protective layer is subsequently formed in the vacuum process chamber, and the obtained perpendicular magnetic recording medium is taken out into the atmosphere. The perpendicular magnetic recording medium thus produced maintains a magnetic moment in which the metal particles that do not dissolve at the grain boundaries of the ferromagnetic metal particles are uniformly dispersed (that is, the metal particles that do not dissolve are precipitated at the triple point portion). However, since a recording layer having a high recording density in which a magnetically stable fine magnetic domain region having a region having an appropriate coercive force is formed, it is a useful recording medium.
本実施例では、図１に示すＤＣマグネトロンスパッタ装置を用いてＣｏ（９０ａｔ％）−Ｆｅ（１０ａｔ％）の強磁性合金膜を形成する際に、この強磁性合金には固溶しないＩｎを微量ドーピングして作製した記録層（強磁性金属膜）について、その磁気特性を評価した。この場合、スパッタリングターゲット１２ａと基板Ｓの表面との距離Ｔ／Ｓを２００ｍｍに設定し、また、スパッタリングターゲット１３ａと基板Ｓの表面との距離Ｔ／Ｓを３００ｍｍに設定した装置を用いた。
In this embodiment, when a Co (90 at%)-Fe (10 at%) ferromagnetic alloy film is formed using the DC magnetron sputtering apparatus shown in FIG. 1, a small amount of In which does not dissolve in the ferromagnetic alloy is formed. The magnetic properties of the recording layer (ferromagnetic metal film) produced by doping were evaluated. In this case, an apparatus was used in which the distance T / S between the sputtering
装置内の基板ステージ１１上にφ＝２．５インチガラス基板Ｓを載置し、基板Ｓを回転させながら、ＤＣマグネトロンスパッタ法に従って、Ａｒガス雰囲気中で、図示していないＤＣ電力供給装置からカソード１２（φ：５インチ）に所定の電力（２００Ｗ）を投入し、スパッタリングターゲット１２ａから、基板Ｓ上に、Ｃｏ−Ｆｅ粒子を入射せしめ、Ｃｏ−Ｆｅ膜を形成させた。このＣｏ−Ｆｅ膜を形成させながら、図示していないＤＣ電力供給装置からカソード１３（φ：２インチ）に所定の電力（０〜６０Ｗ）を投入し、スパッタリングターゲット１３ａから、基板Ｓ上のＣｏ−Ｆｅ膜にＩｎ粒子を入射せしめ、Ｃｏ−Ｆｅに対して所定量のＩｎを含んでいる記録層（膜厚：２０ｎｍ）を作製した。作製された記録層において、Ｃｏ−Ｆｅ粒子の粒界にＩｎ粒子が均一に分散していることが、ＴＥＭ写真により確認された。Ｉｎが３重点部分で析出していた。
A φ = 2.5 inch glass substrate S is placed on the
かくして得られた記録層に対して、公知の方法により磁気特性（Ｍ−Ｈ）を評価し、その結果を図２に示す。また、その際のＩｎ量（ａｔ％）による保持力（Ｈｃ）の変化と磁気モーメント（Ｍｓ）の変化とを評価し、その結果を図３（ａ）及び（ｂ）に示す。Ｉｎで構成されたスパッタリングターゲット１３ａへの投入電力を変化させることで、すなわち記録層中のＩｎ量を変化させることで、磁気モーメントと保持力との変化を評価した。
The magnetic properties (M−H) of the recording layer thus obtained were evaluated by a known method, and the results are shown in FIG. Further, the change in coercive force (Hc) and the change in magnetic moment (Ms) due to the amount of In (at%) at that time were evaluated, and the results are shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). By changing the input power to the
図２から明らかなように、投入電力（Ｉｎ量）を変動（電力：０〜６０Ｗ；Ｉｎ量：０〜３ａｔ％）させた場合、投入電力が１０Ｗ、１５Ｗ、及び３０Ｗで、即ちＩｎ量が０．５ａｔ％、０．７５ａｔ％、及び１．５ａｔ％で磁気特性のヒステリシスの高さが変わっていないことが分かる。このことから、Ｉｎが磁性粒子の粒界に存在しているものと考えられる。すなわち、図２に示されているように、ヒステリシスの上下の高さ（Ｍｓ）に大きな差が現れていないので、Ｉｎが粒界に均一に分散している状態が示唆されているものと考えられる。Ｉｎが膜中に分散している場合には、この上下の高さが低下してくるからである。 As is apparent from FIG. 2, when the input power (In amount) is varied (power: 0 to 60 W; In amount: 0 to 3 at%), the input power is 10 W, 15 W, and 30 W, that is, the In amount is It can be seen that the height of the hysteresis of the magnetic characteristics does not change at 0.5 at%, 0.75 at%, and 1.5 at%. From this, it is considered that In exists at the grain boundaries of the magnetic particles. That is, as shown in FIG. 2, since there is no large difference in the upper and lower heights (Ms) of the hysteresis, it is considered that the state where In is uniformly dispersed at the grain boundaries is suggested. It is done. This is because the vertical height decreases when In is dispersed in the film.
図３（ａ）及び（ｂ）から明らかなように、磁気モーメントを維持しながら、保持力が大きくなる領域があり、その領域外では磁気モーメントは急激に低下し、保持力も低下することが分かる。このように磁気モーメントが変化しない領域が存在するということは、Ｃｏ−Ｆｅのような強磁性金属膜中に含まれるＩｎのような固溶しない金属が、所定の量であれば、粒界に均一に分散している結果であると共に、強磁性金属膜を形成する結晶粒子が微細化している結果であると考えられる。所定量を超える量の固溶しない金属が添加された場合には、固溶しない金属は、強磁性金属膜中への混入が始まって合金化し、その結果、磁気モーメントの低下を引き起こし、さらには磁気記録に必要な保持力を消失させるものと考えられる。 As is clear from FIGS. 3A and 3B, there is a region where the holding force increases while maintaining the magnetic moment, and outside the region, the magnetic moment decreases rapidly and the holding force also decreases. . The existence of a region in which the magnetic moment does not change in this way means that if a predetermined amount of a non-solid-dissolved metal such as In contained in a ferromagnetic metal film such as Co—Fe is present at the grain boundary. This is considered to be a result of uniform dispersion and a result of finer crystal grains forming the ferromagnetic metal film. When an amount of a non-solid solution exceeding a predetermined amount is added, the non-solid solution metal begins to be mixed into the ferromagnetic metal film and alloyed, resulting in a decrease in magnetic moment, and further It is considered that the holding force necessary for magnetic recording is lost.
従って、図３（ａ）及び（ｂ）から、磁気モーメントを維持しながら、適度の保持力を有する領域は、Ｉｎのような強磁性金属に固溶しない金属を、強磁性金属に対して、保持力Ｈｃ：２２．５Ｏｅ以上で、磁気モーメントＭｓが一定である範囲として、０．５〜２．２ａｔ％、また、好ましい範囲として、Ｈｃが２５Ｏｅ以上で、０．６５〜２．０ａｔ％含んでいれば良いことが分かる。 Therefore, from FIGS. 3A and 3B, a region having an appropriate coercive force while maintaining a magnetic moment is obtained by converting a metal that does not dissolve in a ferromagnetic metal such as In to a ferromagnetic metal. The holding force Hc is 22.5 Oe or more and the magnetic moment Ms is constant in a range of 0.5 to 2.2 at%, and as a preferable range, Hc is 25 Oe or more and 0.65 to 2.0 at% is included. You can see that it is good.
本実施例では、Ｃｏ−Ｆｅ合金の代わりにＣｏ−Ｐｔ合金を用い、また、Ｉｎの代わりにＺｎ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｉｎ−Ｚｎ、Ｉｎ−Ｐｂ、及びＩｎ−Ｂｉを用いて実施例１のプロセスを繰り返した。かくして得られた強磁性金属膜に対する磁気特性は、実施例１と同様であった。 In this embodiment, a Co—Pt alloy is used instead of the Co—Fe alloy, and Zn, Pb, Bi, In—Zn, In—Pb, and In—Bi are used instead of In. The process was repeated. The magnetic properties of the ferromagnetic metal film thus obtained were the same as in Example 1.
（比較例１）
実施例１におけるＩｎの代わりに、強磁性金属には固溶しない非磁性材料であるＳｉＯ２を用いて実施例１のプロセスを繰り返した。得られた層においてＳｉＯ２は粒界に均一に分散しなかった。
(Comparative Example 1)
The process of Example 1 was repeated using SiO 2 , which is a nonmagnetic material that does not dissolve in ferromagnetic metal, instead of In in Example 1. In the obtained layer, SiO 2 was not uniformly dispersed at the grain boundaries.
実施例１で作製した垂直磁気記録媒体用記録層を用い、上記した公知プロセスを経て垂直磁気記録媒体を作製する。かくして作製された垂直磁気記録媒体は、Ｃｏ−Ｆｅ粒子の粒界にＩｎ粒子が均一に分散した（すなわち、Ｉｎが３重点部分に析出した）、磁気モーメントを維持しながら、適度の保持力を持っている領域を有する磁気的に安定な微細磁区領域が形成されている高記録密度を有する記録層を用いているので、有用な記録媒体である。 Using the perpendicular magnetic recording medium recording layer produced in Example 1, a perpendicular magnetic recording medium is produced through the above-described known process. In the perpendicular magnetic recording medium thus manufactured, the In particles were uniformly dispersed in the grain boundaries of the Co—Fe particles (that is, In was precipitated at the triple point portion), and a moderate holding force was maintained while maintaining the magnetic moment. Since a recording layer having a high recording density in which a magnetically stable fine magnetic domain region having the region it has is used, it is a useful recording medium.
本発明によれば、磁気的に安定な極微細磁区領域の形成された、高記録密度を有する記録層（強磁性金属膜）及び垂直磁気記録媒体が提供されるので、本発明は磁気記録媒体の技術分野で利用可能である。 According to the present invention, a recording layer (ferromagnetic metal film) and a perpendicular magnetic recording medium having a high recording density and having a magnetically stable ultrafine magnetic domain region are provided. It can be used in the technical field.
１１ 基板ステージ
１２、１３ ＤＣマグネトロンスパッタカソード
１２ａ、１３ａ スパッタリングターゲット
Ｓ 基板
11
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