JP2011057960A - 球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コアとシェルが、それぞれ酸化セリウムと高分子である球状のコアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体であって、該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の体積割合が32%以上の高濃度であり、固定剤を含み、該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子間に、固定剤が充填されており、該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子が均一に分布し、球状二次粒子であり、ポリオール法を用いて合成されたものであり、優れた機械的強度を有し、光の透過性と紫外線遮蔽性に優れている、球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体、その製造方法、光反射防止膜及びインク。
【選択図】図2
Description
(1)コア部が酸化セリウムの一次粒子が集合した球状の二次粒子であり、シェル部が高分子である球状のコアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子を均一分布させて集積した集積体であって、1)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の体積割合が少なくとも32%の高濃度であり、2)樹脂から構成される固定剤を含み、3)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の粒子間に、当該固定剤が充填された構造を有し、4)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子が均一に分布し、5)機械的強度を有している、ことを特徴とする球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
(2)前記固定剤が、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂に、光を照射して又は熱を与えて、硬化した後の樹脂である、前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
(3)前記球状のコアシェル型酸化物/高分子ハイブリッドナノ粒子のコア部分の表面に、シランカップリング剤又は界面活性剤が存在しない、前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
(4)基板又は基材上に成膜された膜状構造を有する、前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
(5)屈折率が、低くても1.65である、前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
(6)濁度が、高くても2%である、前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の集積体。
(7)前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体で構成されることを特徴とする光反射防止膜。
(8)前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体を作製するためのインクであって、コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子、光硬化性樹脂、及び溶剤から構成されることを特徴とするインク。
(9)前記(1)記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体を製造する方法であって、コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂、及び溶剤から構成されるインクを調製する工程と、そのインクを成形して成形体とする工程と、得られた成形体に光を照射して又は熱を与えて硬化する工程からなることを特徴とする球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の製造方法。
(10)前記溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、乳酸メチル、乳酸エチル、又は乳酸ブチルである、前記(9)に記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の製造方法。
本発明は、コア部が酸化セリウムで、シェル部が高分子である球状のコアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子を均一分布させて集積した集積体であって、当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の体積割合が少なくとも32%の高濃度であり、樹脂から構成される固定剤を含み、当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の粒子間に、当該固定剤が充填された構造を有し、当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子が均一に分布し、機械的強度を有している、ことを特徴とするものである。
(1)球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子(球状CSCPナノ粒子)の集積体を製造し、提供することができる。
(2)球状CSCPナノ粒子の体積割合が32%以上の高濃度であり、固定化剤を含み、球状CSCPナノ粒子が均一に分布し、機械的強度に優れていて、大面積の膜を容易に作製することができ、光の透過性と紫外線遮蔽性に優れている球状CSCPナノ粒子の集積体を提供することができる。
(3)上記球状CSCPナノ粒子の集積体を構成する酸化セリウムは、屈折率が高く、該球状CSCPナノ粒子の集積体を、光硬化性樹脂(感光性樹脂)又は熱硬化性樹脂に分散して、固定化することで、反射防止剤に好適に使われる高屈折率層を作製することができる。
(4)上記高屈折率層を有する大面積の膜ないしフィルム状の反射防止材を提供することができる。
(5)上記高屈折率層は、透明性、均一性があり、紫外線吸収性があることから、ディスプレイに使用される反射防止材として有用である。
(6)上記球状CSCPナノ粒子の集積体は、フォトニック結晶への応用が可能であり、高機能光学デバイスを提供することができる。
(7)酸化セリウムが紫外線遮蔽性に優れていることから、紫外線遮蔽フィルムを作製し、提供することができる。
本実施例では、まず初めに、球状CSCPナノ粒子の合成を行った。原料として、エチレングリコール(EG)、ポリビニルピロリドン(PVP)、硝酸セリウム六水和物を使用し、これらを混合し、原料混合液を調製した。PVP及び硝酸セリウム六水和物のEGに対する濃度は、それぞれ120kg/m3及び0.6kmol/m3であった。
次に、上記球状CSCPナノ粒子粉体を、光硬化性樹脂、及び溶剤と混合して、インクを調製した。光硬化性樹脂のモノマーとして、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA、NKエステル A−TMM−3LM−N、新中村化学製、トリエステル含量57%)を使用し、光硬化性樹脂の重合開始剤として、イルガキュア184(チバスペシャリティケミカルズ製、1−ヒドロキシ−シクロヘキシル フェニルケトン)を使用した。
本発明と対比するために、比較サンプル1−1から6について説明する。比較サンプルの作製方法については、基本的には、実施例1と同条件であるが、実施例1との相違点を、以下に示す。
比較サンプル1−1(Lot.902−5)・・・溶剤:エタノール、集積体形成方法:インクの滴下のみ、基材:スライドガラス
比較サンプル1−2(Lot.902−6)・・・溶剤:エタノール、集積体形成方法:インクの滴下のみ、基材:Si/SiO2
比較サンプル1−3(Lot.116−1)・・・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテル、基材:ポリエチレンテレフタラート(PET)フィルム
比較サンプル1−5(Lot.1104−1)・・・溶剤:エタノール、球状CSCPナノ粒子は含有しない、基材:TACフィルム
比較サンプル1−6(Lot.1114−3)・・・基材:TACフィルム、塗膜前にエタノールで表面を洗浄した。
Claims (10)
- コア部が酸化セリウムの一次粒子が集合した球状の二次粒子であり、シェル部が高分子である球状のコアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子を均一分布させて集積した集積体であって、(1)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の体積割合が少なくとも32%の高濃度であり、(2)樹脂から構成される固定剤を含み、(3)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の粒子間に、当該固定剤が充填された構造を有し、(4)当該コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子が均一に分布し、(5)機械的強度を有している、ことを特徴とする球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
- 前記固定剤が、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂に、光を照射して又は熱を与えて、硬化した後の樹脂である、請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
- 前記球状のコアシェル型酸化物/高分子ハイブリッドナノ粒子のコア部分の表面に、シランカップリング剤又は界面活性剤が存在しない、請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
- 基板又は基材上に成膜された膜状構造を有する、請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
- 屈折率が、低くても1.65である、請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体。
- 濁度が、高くても2%である、請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の集積体。
- 請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体で構成されることを特徴とする光反射防止膜。
- 請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体を作製するためのインクであって、コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子、光硬化性樹脂、及び溶剤から構成されることを特徴とするインク。
- 請求項1記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体を製造する方法であって、コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子、光硬化性樹脂又は熱硬化性樹脂、及び溶剤から構成されるインクを調製する工程と、そのインクを成形して成形体とする工程と、得られた成形体に光を照射して又は熱を与えて硬化する工程からなることを特徴とする球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の製造方法。
- 前記溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、乳酸メチル、乳酸エチル、又は乳酸ブチルである、請求項9に記載の球状コアシェル型酸化セリウム/高分子ハイブリッドナノ粒子の集積体の製造方法。
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