JP2011057473A - マグネタイト微粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ナノサイズのマグネタイト微粒子を、界面活性剤を使用することなく、湿式法により簡便且つ低コストに製造するための方法を提供することを目的とする。また、均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子を効率的に得るための方法を提供することを目的とする。
【解決手段】水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させ、且つアルカリ物質を加えた溶液中で反応を行い、生成したマグネタイト微粒子を分離するマグネタイト微粒子の製造方法である。
【選択図】図3
【解決手段】水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させ、且つアルカリ物質を加えた溶液中で反応を行い、生成したマグネタイト微粒子を分離するマグネタイト微粒子の製造方法である。
【選択図】図3
Description
本発明は、マグネタイト微粒子の製造方法に関する。
マグネタイト微粒子は、化学的に安定で比較的大きな磁性を有していることから、従来、磁気記録媒体、磁性流体、磁性トナー等の用途に広く利用されている。また、ヒ素のような有害金属や有用元素の吸着材への応用や磁気分離法を利用した環境技術への応用も期待されている。さらに、マグネタイトは生体適合性材料であるため、最近ではドラッグデリバリーシステム(DDS)やタンパク質の分離精製等、医療・バイオテクノロジー分野への応用展開が注目されている。
このようなマグネタイト微粒子の従来の製造方法としては、原料粉末を調合し焼成した後、粉砕して微粒子を得る焼成・粉砕法(乾式法)と、原料水溶液を出発原料とし、これにアルカリを添加して水溶液中でマグネタイト微粒子を生成させる湿式法の2つの方法が主に知られている。乾式法は生産性に優れる反面、粒子形状や粒子サイズが不均一になるという欠点がある。一方、水溶液中でマグネタイト微粒子を生成する湿式法は、生産性では乾式法に劣るものの、得られる微粒子の形状やサイズを均一にし易い等の利点を有している。
湿式法による製造方法として、例えば(特許文献1)には、硫酸第1鉄と硫酸第2鉄の1モル水溶液を混合し、それに6NNaOH水溶液を加えて合成されたマグネタイト微粒子に、界面活性剤としてオレイン酸ナトリウムを吸着させてマグネタイト微粒子を得る方法が開示されている。また、(特許文献2)には、混合鉄族塩化物(Fe、Co等)の水溶液とNaOH水溶液をイオン交換水とともに攪拌し、pHを一定に調整しながらフェライトコロイドを生成させ、これを吸引ろ過し純水で洗浄してナトリウムと塩素イオンを除き、合成された超微粒子の表面に界面活性剤をコーティングする方法が開示されている。これらの方法では、粒子の形状やサイズを均一にするために界面活性剤が添加されるが、調製されたマグネタイトを洗浄し、この界面活性剤を完全に除去することは極めて困難であった。
したがって、均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子を、界面活性剤を用いずに、簡便且つ低コストに製造するための方法の開発が望まれていた。
そこで本発明は、上記従来の状況に鑑み、ナノサイズのマグネタイト微粒子を、界面活性剤を使用することなく、湿式法により簡便且つ低コストに製造するための方法を提供することを目的とする。また、均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子を効率的に得るための方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明者は、原料であるFe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させる溶媒として、水−有機溶媒の混合溶媒を採用することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成した。すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
(1)水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させ、且つアルカリ物質を加えた溶液中で反応を行い、生成したマグネタイト微粒子を分離するマグネタイト微粒子の製造方法。
(2)生成したマグネタイト微粒子を分離した後、洗浄し、凍結乾燥を行う上記(1)に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(3)有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、t−ブタノール、アセトン及びジオキサンから選択される溶媒である上記(1)又は(2)に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(4)アルカリ物質が、ジエチルアミン、エチレンジアミン、トリメチルアミン及びトリエチルアミンから選択される上記(1)〜(3)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(5)反応を行う溶液の温度が30〜60℃である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(6)水−有機溶媒の混合溶媒における有機溶媒の濃度が、80〜95重量%である上記(1)〜(5)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(1)水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させ、且つアルカリ物質を加えた溶液中で反応を行い、生成したマグネタイト微粒子を分離するマグネタイト微粒子の製造方法。
(2)生成したマグネタイト微粒子を分離した後、洗浄し、凍結乾燥を行う上記(1)に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(3)有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、t−ブタノール、アセトン及びジオキサンから選択される溶媒である上記(1)又は(2)に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(4)アルカリ物質が、ジエチルアミン、エチレンジアミン、トリメチルアミン及びトリエチルアミンから選択される上記(1)〜(3)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(5)反応を行う溶液の温度が30〜60℃である上記(1)〜(4)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
(6)水−有機溶媒の混合溶媒における有機溶媒の濃度が、80〜95重量%である上記(1)〜(5)のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
本発明によれば、水−有機溶媒の混合溶媒を用いて反応を行うことにより、界面活性剤が不要となり、10nm程度の微小且つ均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子を効率的に製造することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のマグネタイト微粒子の製造方法は、水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩と、アルカリ物質とを加えて反応を行うことを特徴とする。従来と異なり、水−有機溶媒の混合溶媒を用いることによって、界面活性剤を用いることなく、形状・サイズが均一なマグネタイト微粒子を得ることができる。
本発明のマグネタイト微粒子の製造方法は、水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩と、アルカリ物質とを加えて反応を行うことを特徴とする。従来と異なり、水−有機溶媒の混合溶媒を用いることによって、界面活性剤を用いることなく、形状・サイズが均一なマグネタイト微粒子を得ることができる。
Fe(III)塩及びFe(II)塩としては、特に限定されないが、例えば塩酸塩、硫酸塩、硝酸塩、各種有機酸塩等を挙げることができる。洗浄の際に、得られたマグネタイト微粒子上に不純物が残留しにくくなる点を考慮すると、塩化鉄を用いることが特に好ましい。また、水−有機溶媒の混合溶媒に溶解させるFe(III)塩及びFe(II)塩のモル比は、加えるアルカリ物質の種類等によっても異なるが、例えばFe(III)塩:Fe(II)塩=2:1〜2:1.2、特に2:1〜2:1.05とすることが好ましい。さらに、水−有機溶媒の混合溶媒中のFe(III)塩及びFe(II)塩の濃度は、製造効率等の観点から、それぞれ0.02〜0.2mol/l、0.01〜0.1mol/lとすることが好ましいが、これに限定されるものではない。
アルカリ物質としては、溶液をアルカリ性にする物質であれば適用可能であり、具体的にはアンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、各種アミン等を挙げることができる。その中でも、エチルアミン、ジエチルアミン、エチレンジアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン等のアミンは、液体であり有機溶媒への溶解度が高いことから特に好ましく用いられる。これらのアルカリ物質は、水−有機溶媒の混合溶媒中にpHが8以上、特に10〜12の値になるように添加することが好ましい。また、鉄塩に対するアルカリ物質の量は、Fe(III)塩及びFe(II)塩の合計1モルに対して1.5〜5モルとすることが好ましい。
混合溶媒に用いる水としては、特に限定されるものではなく、イオン交換水、滅菌水、超純水等の各種の水を適宜用いることができる。混合溶媒に用いる有機溶媒は、アルコール、ケトン、エーテル等、水と均相溶液を形成する有機溶媒であれば適用可能であり、好適な例として、エタノール、2−プロパノール、t−ブタノール、アセトン及びジオキサンを挙げることができる。有機溶媒との混合溶媒を用いることにより、界面活性剤が不要となり、均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子を形成することができる。なお、水のみで調製したマグネタイトは、形状やサイズが不均一となり易く、また有機溶媒のみで調製した場合には、マグネタイトの他、ヘマタイト等の酸化鉄が生成されるため収率が低下する恐れがあり不適である。
水と有機溶媒との混合比は特に限定されるものではないが、有機溶媒が多い方が、形成されるマグネタイト微粒子の粒径が小さくなり、また粒径分布も狭く(均一に)なる傾向がある。具体的な混合比としては、製造するマグネタイト微粒子の用途等によっても異なるが、通常、水−有機溶媒の混合溶媒における有機溶媒の濃度は50〜95重量%、特に80〜95重量%とすることが好ましい。
上述のような水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩並びにアルカリ物質を溶解させた溶液を、攪拌しながら所定の温度にすることによって反応を行い、マグネタイト微粒子(Fe3O4)を生成させることができる。反応を行う溶液の温度は、30〜60℃、特に50〜60℃とすると、粒子の形状・サイズが均一になり、結晶性の良好なマグネタイト微粒子が得られるため好ましい。攪拌条件は、反応の進行状況に応じて適宜設定することができ特に限定されるものではないが、一例として200〜250rpmで0.5〜1時間攪拌することができる。
加熱手段としては、従来知られた手段を適宜採用することができ、例えば、オートクレーブ、恒温槽、マイクロ波加熱器等を挙げることができる。溶液の温度は、反応中必ずしも一定に保つ必要はなく、反応の進行状況等に応じて変化させても良い。
所定の時間反応を行い、溶液中に沈殿物としてマグネタイト微粒子を生成させた後、遠心分離、磁気分離等の方法により回収することによって、目的のマグネタイト微粒子を得ることができる。生成するマグネタイト微粒子は磁性を有しているので、磁場勾配を利用し、いわゆる磁気分離によって回収することが特に好ましい。磁気分離を利用すれば、マグネタイト微粒子以外の非磁性の粒子が同時に生成された場合であっても、マグネタイト微粒子のみを選択して回収でき、また、その後に洗浄して不純物を除く操作を簡便に行うことができる。
溶液から分離したマグネタイト微粒子は、洗浄して粒子表面から不純物・不要物を除去した後、必要に応じて乾燥を行う。洗浄は、水やエタノール等のアルコールを用いて行うことができる。また、乾燥は加熱により行うこともできるが、凍結乾燥により行うことが好ましい。凍結乾燥を行うことによってマグネタイト微粒子の比表面積を高めることができる。
本発明の製造方法によって得られるマグネタイト微粒子の形状は概ね球形であり均一である。また、平均粒径は、製造条件によって異なるが通常10〜20nm程度であり従来のものに比して微小且つ均一である。なお、ここで「粒径」とは1個の粒子のあらゆる方向における長さのうち最大となる長さを意味し、「平均粒径」とは電子顕微鏡写真に基づいて例えば100個の微粒子の粒径を測定し、その数平均として算出した値をいう。
以下、実施例及び比較例により、本発明をさらに詳しく説明するがこれに限定されるものではない。
(実施例1)
1.マグネタイト微粒子の製造
製造工程を示すフローチャートを図1に示す。まず、2−プロパノール水溶液(20〜95重量%)200cm3を500cm3の三ツ口フラスコに入れ、窒素バブリングしながらFe(III)塩としてFeCl3・6H2O(Mw=270.3)10.85g(40mmol)を加えて溶解させた。30分後、Fe(III)−2−プロパノール水溶液に、Fe(II)塩としてFeCl2・4H2O(Mw=198.81)4.25g(21mmol)を加え溶解させた。溶解後、60℃に加温し、アルカリとしてトリエチルアミン(Mw=101.19)を30.85g(305mmol)加え、1時間200rpmで攪拌し、反応させた。得られた沈殿物を50vol%エタノール水溶液で洗浄後、凍結乾燥した。以下、生成物を「MTPWx」(xは2−プロパノールの重量%濃度)と称する。生成物は、それぞれXRD、FE−SEMにより物性を評価した。
(実施例1)
1.マグネタイト微粒子の製造
製造工程を示すフローチャートを図1に示す。まず、2−プロパノール水溶液(20〜95重量%)200cm3を500cm3の三ツ口フラスコに入れ、窒素バブリングしながらFe(III)塩としてFeCl3・6H2O(Mw=270.3)10.85g(40mmol)を加えて溶解させた。30分後、Fe(III)−2−プロパノール水溶液に、Fe(II)塩としてFeCl2・4H2O(Mw=198.81)4.25g(21mmol)を加え溶解させた。溶解後、60℃に加温し、アルカリとしてトリエチルアミン(Mw=101.19)を30.85g(305mmol)加え、1時間200rpmで攪拌し、反応させた。得られた沈殿物を50vol%エタノール水溶液で洗浄後、凍結乾燥した。以下、生成物を「MTPWx」(xは2−プロパノールの重量%濃度)と称する。生成物は、それぞれXRD、FE−SEMにより物性を評価した。
2.実験結果
MTPWxのXRDパターンを図2に示す。得られた生成物は全てマグネタイトに帰属された。また、高濃度の2−プロパノール領域でもマグネタイト微粒子が生成されることが分かった。さらに、回折ピーク幅は2−プロパノールの濃度の増加に伴い増加することが示された。以下のScherrerの式(1)
CSXRD=0.9λ/FWHMcosθ (1)
[λ:CuKαの波長(0.15406nm)、FWHM:(311)の半値幅、θ:(311)面の回折角]
によってMTPWxの結晶子径CSXRDを求めたところ、いずれも、ほぼ10nmの結晶子径を有することが分かった。また、MTPW20、MTPW95及びMTPW80についてFE−SEM観察したところ(図3(a)、(b)及び(c))、MTPW20では、10〜50nmのナノサイズ微粒子であり、MTPW95では10〜20nmの球状あるいはキュービック状のナノサイズ微粒子が形成されていることが明らかとなった。また、MTPW80では、MTPW20に比べてより均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子が形成されており、その粒子のほとんどが30nm以下であった。
MTPWxのXRDパターンを図2に示す。得られた生成物は全てマグネタイトに帰属された。また、高濃度の2−プロパノール領域でもマグネタイト微粒子が生成されることが分かった。さらに、回折ピーク幅は2−プロパノールの濃度の増加に伴い増加することが示された。以下のScherrerの式(1)
CSXRD=0.9λ/FWHMcosθ (1)
[λ:CuKαの波長(0.15406nm)、FWHM:(311)の半値幅、θ:(311)面の回折角]
によってMTPWxの結晶子径CSXRDを求めたところ、いずれも、ほぼ10nmの結晶子径を有することが分かった。また、MTPW20、MTPW95及びMTPW80についてFE−SEM観察したところ(図3(a)、(b)及び(c))、MTPW20では、10〜50nmのナノサイズ微粒子であり、MTPW95では10〜20nmの球状あるいはキュービック状のナノサイズ微粒子が形成されていることが明らかとなった。また、MTPW80では、MTPW20に比べてより均一な形状・サイズを有するマグネタイト微粒子が形成されており、その粒子のほとんどが30nm以下であった。
MTPW95の場合には、上記のScherrerの式から求めた結晶子径とFE−SEMの観察から得られた粒子径とがほぼ一致していたことから、高濃度の2−プロパノール水溶液を用いて調製したマグネタイトMTPW95は、特に微小且つ均一な形状・サイズを有する結晶性マグネタイト微粒子であることが示された。
(比較例1:溶媒として水のみを用いた例)
1.マグネタイト微粒子の製造
水200cm3を500cm3の三ツ口フラスコに入れ、窒素バブリングしながら、Fe(III)塩としてFeCl3・6H2O(Mw=270.3)10.85g(40 mmol)を加えて溶解させた。30分後、上記Fe(III)水溶液にFe(II)塩としてFeCl2・4H2O(Mw=198.81)4.25g(21mmol)を加え溶解させた。溶解後、60℃に加温し、アルカリとしてトリエチルアミン(Mw=101.19)を30.85g(305mmol)加え、1時間200rpmで攪拌し、反応させた。得られた沈殿物を50vol%エタノール水溶液で洗浄後、凍結乾燥し、マグネタイト微粒子(MTPW0)を製造した。
1.マグネタイト微粒子の製造
水200cm3を500cm3の三ツ口フラスコに入れ、窒素バブリングしながら、Fe(III)塩としてFeCl3・6H2O(Mw=270.3)10.85g(40 mmol)を加えて溶解させた。30分後、上記Fe(III)水溶液にFe(II)塩としてFeCl2・4H2O(Mw=198.81)4.25g(21mmol)を加え溶解させた。溶解後、60℃に加温し、アルカリとしてトリエチルアミン(Mw=101.19)を30.85g(305mmol)加え、1時間200rpmで攪拌し、反応させた。得られた沈殿物を50vol%エタノール水溶液で洗浄後、凍結乾燥し、マグネタイト微粒子(MTPW0)を製造した。
2.実験結果
得られた生成物のXRDの結果を図4に示す。いずれの回折ピークもマグネタイトに帰属できた。上記Scherrerの式(1)によって求められたMTPW0の結晶子径は、13nmと求められた。
しかしながら、MTPW0についてFE−SEM観察したところ(図5)、10〜200nmの幅広い粒径分布を有しており、形状・サイズともに不均一であった。
得られた生成物のXRDの結果を図4に示す。いずれの回折ピークもマグネタイトに帰属できた。上記Scherrerの式(1)によって求められたMTPW0の結晶子径は、13nmと求められた。
しかしながら、MTPW0についてFE−SEM観察したところ(図5)、10〜200nmの幅広い粒径分布を有しており、形状・サイズともに不均一であった。
Claims (6)
- 水−有機溶媒の混合溶媒に、Fe(III)塩及びFe(II)塩を溶解させ、且つアルカリ物質を加えた溶液中で反応を行い、生成したマグネタイト微粒子を分離するマグネタイト微粒子の製造方法。
- 生成したマグネタイト微粒子を分離した後、洗浄し、凍結乾燥を行う請求項1に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
- 有機溶媒が、エタノール、2−プロパノール、t−ブタノール、アセトン及びジオキサンから選択される溶媒である請求項1又は2に記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
- アルカリ物質が、ジエチルアミン、エチレンジアミン、トリメチルアミン及びトリエチルアミンから選択される請求項1〜3のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
- 反応を行う溶液の温度が30〜60℃である請求項1〜4のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
- 水−有機溶媒の混合溶媒における有機溶媒の濃度が、80〜95重量%である請求項1〜5のいずれかに記載のマグネタイト微粒子の製造方法。
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