JP2011053592A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(i)比表面積が20m2/g以上100m2/g以下であり、かつ原子吸光法により分析される鉄原子の含有量が1.0ppm以上2.0ppm以下である鉄含有酸化亜鉛粒子と、(ii)結着樹脂と、を用いて調製された中間層用塗布液を用いて中間層を形成する。
【選択図】なし
Description
本発明は、上記の課題に鑑みてなされたものであり、繰り返し使用における帯電電位の低下が小さい電子写真感光体の製造方法を提供することを目的とする。
(i)比表面積が20m2/g以上100m2/g以下であり、かつ原子吸光法により分析される鉄原子の含有量が1.0ppm以上2.0ppm以下である鉄含有酸化亜鉛粒子と、
(ii)結着樹脂と
を用いて調製された中間層用塗布液を用いて該中間層を形成する工程を有することを特徴とする。
さらに、本発明の電子写真感光体の製造方法は、導電性支持体上に第一の中間層、第二の中間層及び感光層をこの順序で形成して電子写真感光体を製造する方法において、
(i)比表面積が20m2/g以上100m2/g以下であり、かつ原子吸光法により分析される鉄原子の含有量が1.0ppm以上2.0ppm以下である鉄含有酸化亜鉛粒子と、
(ii)結着樹脂と
を用いて調製された第二の中間層用塗布液を用いて該第二の中間層を形成する工程を有することを特徴とする。上記本発明の製造方法で製造された電子写真感光体は、繰り返し使用における帯電電位の低下を抑制することができる。
本発明の電子写真感光体の製造方法で用いる鉄含有酸化亜鉛粒子としては、本発明で規定する要件を満たすものであれば、従来から知られている各種の製造プロセスにより製造されたものを用いることができる。たとえば、フランス法やアメリカ法により製造された酸化亜鉛粒子(鉄含有酸化亜鉛粒子)を用いてもよい。フランス法は、金属亜鉛を加熱して亜鉛蒸気とし、酸化させた後に冷却する製造法である。アメリカ法は、亜鉛鉱石に還元剤を加えて加熱し、還元・揮発させて得られる金属蒸気を空気酸化させる製造法である。あるいは、可溶性亜鉛塩類とアルカリ溶液との反応により得られる水酸化亜鉛、又は塩基性炭酸亜鉛を焙焼する湿式法により得られた酸化亜鉛粒子(鉄含有酸化亜鉛粒子)を用いてもよい。
電荷発生層の膜厚は、5μm以下であることが好ましく、特には、0.1〜2μmであることがより好ましい。
また、電荷輸送層上には耐久性、転写性及びクリーニング性の向上を目的として、保護層を設けてもよい。
以下の方法により電子写真感光体を作製した。
下記の材料を、直径0.8mmのガラスビーズを用いたサンドミル装置で、3時間分散して分散液を調製した。
−リン含有酸化スズ被覆酸化チタン粒子(粉体抵抗率40Ω・cm、酸化スズの被覆率(質量比率)は35%、被覆層におけるリン含有量は3%) 55部
−フェノール樹脂(商品名:プライオーフェンJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、樹脂固形分60%)36.5部
−1−メトキシ−2−プロパノール 35部
分散終了後、ガラスビーズをメッシュろ過により分離し、1−メトキシ−2−プロパノール:メタノール=1:1の混合液で固形分が55%になるように希釈した。
メタノール(キシダ化学、特級)225部にN−メトキシメチル化ナイロン6樹脂(商品名:トレジンEF−30T、ナガセケムテックス社製、メトキシメチル化率:36.8%)25部を60℃で加熱しながら溶解させた。この溶液を、メンブランフィルター(FP−022、孔径0.22μm、住友電気工業社製)で濾過した。
−上記N−メトキシメチル化ナイロン6樹脂溶液 180部
−鉄含有酸化亜鉛粒子(商品名:nanoZINC60、比表面積:60m2/g、鉄原子の含有量:1.2ppm、純度:99.88%、本荘ケミカル社製) 54部
−メタノール 210部
この中間層用塗布液を上記導電層上に浸漬塗布し、100°で10分間乾燥して、膜厚が1.0μmの中間層を形成した。
−CuKα特性X線回折におけるブラッグ角2θ±0.2°の7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°及び28.3°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン21部
−ポリビニルブチラール樹脂(商品名:エスレックBX−1、積水化学工業社製)を5質量%含むシクロヘキサノン溶液210部
この電荷発生層用塗布液を上記中間層上に浸漬塗布し、これを100℃で10分間乾燥して、膜厚が0.17μmの電荷発生層を形成した。
化合物(A)
化合物(B)
実施例1において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC40」(比表面積:40m2/g、鉄原子の含有量:1.3ppm、純度:99.93%、本荘ケミカル社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体2を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:ZnO−410」(比表面積:47m2/g、鉄原子の含有量:1.4ppm、純度:99.87%、住友大阪セメント社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体3を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:ZnO−350」(比表面積:45m2/g、鉄原子の含有量:1.1ppm、純度:99.96%、住友大阪セメント社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体4を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
まず、下記の材料を混合した。
−鉄含有酸化亜鉛粒子(商品名:nanoZINC60、比表面積:60m2/g、鉄原子の含有量:1.2ppm、純度:99.88%、本荘ケミカル社製) 100部
−トルエン 1000部
−N−メトキシメチル化ナイロン6樹脂溶液 180部
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 72部
−メタノール 310部
得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
まず、下記の材料を混合した。
−鉄含有酸化亜鉛粒子(商品名:nanoZINC60、比表面積:60m2/g、鉄原子の含有量:1.2ppm、純度:99.88%、本荘ケミカル社製)100部
−トルエン 1000部
次に、上記混合物に、シランカップリング剤γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン(商品名:KBM603、信越化学社製)1.0部を添加して、直径0.8mmのガラスビーズを用いて7時間攪拌した。その後、トルエンを減圧留去して、140℃で6時間加熱乾燥し、表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子を得た。なお、表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子の鉄原子の含有量は1.1ppmであった。
この表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子を用いて、実施例1における中間層用塗布液の希釈前の分散を以下の配合で行ったこと以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体6を作製した。
−N−メトキシメチル化ナイロン6樹脂溶液 180部、
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 90部
−メタノール 400部
得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1〜4の導電層用塗布液の調製において、リン含有酸化スズ被覆酸化チタン粒子をアルミナ含有酸化亜鉛(商品名:23−K、ハクスイテック社製)にかえた。それ以外は、それぞれ実施例1〜4と同様にして電子写真感光体7〜10を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1〜4の導電層用塗布液の調製において、リン含有酸化スズ被覆酸化チタン粒子を酸素欠損型酸化スズ被覆酸化チタン粒子(粉体抵抗率100Ω・cm、酸化スズの被覆率(質量比率)は40%)にかえた。それ以外は、それぞれ実施例1〜4と同様にして電子写真感光体11〜14を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
アルミニウム素管(ED)(昭和電工(株)製、直径30mm×長さ370mm、十点平均粗さRzjis=0.8μm)を、粒子径30μmのアルミナ粒子を用いて湿式ホーニング処理し、シリンダー(Rzjis=1.5μm)を得た。このシリンダー上に、実施例1において導電性支持体と中間層との間に導電層を形成させなかったこと以外は、実施例1と同様にして中間層、電荷発生層、電荷輸送層、保護層を形成し、電子写真感光体15を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例15において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:ZnO−410」(比表面積:47m2/g、鉄原子の含有量:1.4ppm、純度:99.87%、住友大阪セメント株式会社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体16を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
下記の材料を混合し、サンドミル装置で4時間分散して中間層用塗布液を調製した。
−鉄含有酸化亜鉛粒子(商品名:nanoZINC60) 40部
−硬化剤 ブロック化イソシアネート(商品名:スミジュール3175、住友バイエルンウレタン社製)10部
−ブチラール樹脂(商品名:BM−1、積水化学社製)10部
−触媒 ジオクチルスズジラウレート(キシダ化学社製)を0.01部
−球状シリコーン樹脂粉末(商品名:トスパール120、東芝シリコーン社製)1.8部
−メチルエチルケトン 90部
その後、この中間層用塗布液をアルミニウム素管(ED管)(昭和電工(株)製、直径30mm×長さ357.5mm、Rzjis=0.8μm)上に、浸漬塗布し、150℃で30分間乾燥して、膜厚20μmの中間層を形成した。
次に、この中間層上に、実施例1と同様にして電荷発生層、電荷輸送層、保護層を形成し、電子写真感光体17を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例17において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を実施例5で作製した表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子(鉄原子の含有量:1.2ppm)にかえ、中間層用塗布液の調製を以下の配合で行った。
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 50部
−硬化剤(ブロック化イソシアネート「スミジュール3175」) 10部
−ブチラール樹脂 BM−1 10部
−球状シリコーン樹脂粉末(トスパール120) 2.1部
−触媒(ジオクチルスズジラウレート) 0.01部
−メチルエチルケトン 105部
それ以外は、実施例17と同様にして電子写真感光体18を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。
実施例17において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を実施例6で作製した表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子(鉄原子の含有量:1.1ppm)にかえ、中間層用塗布液の調製を以下の配合で行った。
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 60部
−硬化剤(ブロック化イソシアネート「スミジュール3175」) 10部
−ブチラール樹脂 BM−1 10部
−球状シリコーン樹脂粉末(トスパール120) 2.4部
−触媒 (ジオクチルスズジラウレート) 0.01部
−メチルエチルケトン 120部
それ以外は、実施例17と同様にして電子写真感光体19を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:Nano Tek ZnO」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:8.5ppm、純度:99.93%、シーアイ化成社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体1を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例1において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例1と同様にして比較電子写真感光体2を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例5において、鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例5と同様にして、鉄含有酸化亜鉛粒子をシランカップリング剤KBM1003で表面処理した。表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子の鉄原子の含有量は2.3ppmであった。この表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子を中間層に用いて、実施例5と同様にして比較電子写真感光体3を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例6において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例6と同様にして、鉄含有酸化亜鉛粒子をシランカップリング剤KBM603で表面処理した。表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子の鉄原子の含有量は2.4ppmであった。この表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子を中間層に用いて、実施例6と同様にして比較電子写真感光体4を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例7において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:Nano Tek ZnO」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:8.5ppm、純度:99.93%、シーアイ化成社製)にかえた。それ以外は、実施例7と同様にして比較電子写真感光体5を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例7において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例7と同様にして比較電子写真感光体6を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例11において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:Nano Tek ZnO」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:8.5ppm、純度:99.93%、シーアイ化成社製)にかえた。それ以外は、実施例11と同様にして比較電子写真感光体7を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例11において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例11と同様にして比較電子写真感光体8を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例15において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例15と同様にして比較電子写真感光体9を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
実施例17において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:MZ300」(比表面積:30m2/g、鉄原子の含有量:2.3ppm、純度:99.76%、テイカ社製)にかえた。それ以外は、実施例17と同様にして比較電子写真感光体10を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
比較例10において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を比較例3で作製した表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子(鉄原子の含有量:2.3ppm)にかえ、中間層塗布液の調製を以下の配合で行った。
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 50部
−硬化剤(ブロック化イソシアネート「スミジュール3175」) 10部
−ブチラール樹脂 BM−1 10部
−球状シリコーン樹脂粉末(トスパール120) 2.1部
−触媒(ジオクチルスズジラウレート) 0.01部
−メチルエチルケトン 105部
それ以外は、比較例10と同様にして比較電子写真感光体11を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
比較例10において、中間層に用いた鉄含有酸化亜鉛粒子「商品名:nanoZINC60」を比較例4で作製した表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子(鉄原子の含有量:2.4ppm)にかえ、中間層塗布液の調製を以下の配合で行った。
−表面処理された鉄含有酸化亜鉛粒子 60部
−硬化剤(ブロック化イソシアネート「スミジュール3175」) 10部
−ブチラール樹脂 BM−1 10部
−球状シリコーン樹脂粉末(トスパール120) 2.4部
−触媒(ジオクチルスズジラウレート) 0.01部
−メチルエチルケトン 120部
それ以外は、比較例10と同様にして比較電子写真感光体12を作製した。得られた感光体の評価を実施例1と同様に行った。評価結果を表1に示す。
2 軸
3 帯電手段
4 露光光
5 現像手段
10 前露光光
11 プロセスカートリッジ
Claims (2)
- 導電性支持体上に中間層及び感光層をこの順序で形成して電子写真感光体を製造する方法において、
(i)比表面積が20m2/g以上100m2/g以下であり、かつ原子吸光法により分析される鉄原子の含有量が1.0ppm以上2.0ppm以下である鉄含有酸化亜鉛粒子と、
(ii)結着樹脂と
を用いて調製された中間層用塗布液を用いて該中間層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 導電性支持体上に第一の中間層、第二の中間層及び感光層をこの順序で形成して電子写真感光体を製造する方法において、
(i)比表面積が20m2/g以上100m2/g以下であり、かつ原子吸光法により分析される鉄原子の含有量が1.0ppm以上2.0ppm以下である鉄含有酸化亜鉛粒子と、
(ii)結着樹脂と
を用いて調製された第二の中間層用塗布液を用いて該第二の中間層を形成する工程を有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
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