JP2011046909A - 両面粘着シートおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基材としての不織布4の両面4A,4Bに粘着剤層1,2を有する両面粘着シート200を製造する方法が提供される。その方法は、次の条件:30℃における粘度が0.1〜3Pa・sである;および、固形分が50〜70質量%である;をいずれも満たすエマルジョン型粘着剤組成物を用意する工程を含む。また、上記不織布4の少なくとも一方の面(例えば第二面4B)に上記粘着剤組成物を直接塗布して粘着剤層(例えば第二粘着剤層2)を形成する工程を含む。
【選択図】図2
Description
近年、省資源等の観点から、製品に使用されているリサイクル可能な部品については、使用後に製品を分解して該部品またはその構成素材を再利用(リサイクル)することが多くなってきている。両面粘着シートを用いて他部品と接合された部品またはその構成素材を再利用するにあたっては、通常、まず両面粘着シートによる接合部を引き剥がして再利用対象の部品(リサイクル用部品)から他部品を分離し、その後、該部品から両面粘着シート単体を分離(再剥離)するという手順をとる。このとき、初期の部品引き剥がし(分解)工程において両面粘着シートが不織布の内部で厚み方向に引き裂かれる態様の破壊(層間破壊)を起こしたり、上記部品引き剥がし後あるいは両面粘着シート単体の分離後に粘着剤の一部が部品表面に残留(糊残り)したりすると、かかる残渣を部品表面から取り除く作業によってリサイクル工程の効率が著しく低下してしまう。かかる事象の改善(再剥離性の向上)に関する技術文献として特許文献1〜3が挙げられる。
しかし、水性粘着剤組成物を用いた両面粘着シートは、溶剤型の粘着剤組成物を用いた両面粘着シートに比べて再剥離性が不足しがちな(部品表面に両面粘着シートの残渣が残りやすい)傾向にあった。このことが、両面粘着シート(特に、リサイクル用部品に貼り付けて使用される両面粘着シート)の分野において、溶剤型の粘着剤組成物から水性粘着剤組成物への転換を妨げる一因ともなっていた。
しかし、一般に水性(例えばエマルジョン型)の粘着剤組成物は、溶剤型の粘着剤組成物に比べて不織布への浸み込み性に劣る。その主な要因として、水性粘着剤組成物の表面張力が溶剤型に比べて高いことが挙げられる。
(A)坪量が15g/m2以上である;
(B)流れ方向および幅方向のいずれについても引張強度が10〜50N/15mm以上である;および、
(C)厚みが40μm〜100μmである;
の全てを満たす。そして、上記両面粘着シートは、該両面粘着シートの第一および第二の粘着剤層に二枚のアルミニウム板を貼り合わせ、60℃で24時間保存した後に10m/分の速度でT型剥離を行った場合において、該両面粘着シートの面積のうち粘着剤層とアルミニウム板との界面で剥離する面積の割合(以下、これを「界面破壊度」ということもある。)が50%以上であることを特徴とする。
図1に示す両面粘着シート100は、基材としての不織布4の両面4A,4Bに粘着剤層1,2が設けられ、それらの粘着剤層1,2の上に、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー3,5がそれぞれ配置された構成を有する。ここで、粘着剤層1,2のうち少なくとも一方は、不織布4に粘着剤組成物を直接塗布して乾燥させる直接法により形成された粘着剤層である。好ましい一態様では、不織布4の第一面4Aに設けられた第一粘着剤層1は転写法により形成され、第二面4Bに設けられた第二粘着剤層2は直接法により形成されたものである。上記転写法は、例えば、剥離ライナー3の剥離面3Aに粘着剤組成物を塗布して乾燥させることにより該剥離面3A上に粘着剤層1を形成し、その剥離ライナー(転写用支持体)3上に保持された粘着剤層(転写用粘着剤層)1を不織布4の第一面4Aに貼り合わせる(粘着剤層1を不織布4に転写する)態様で好ましく実施され得る。かかる転写法に用いた剥離ライナー3は、そのまま第一粘着剤層1を保護する用途に利用することができる。その後、不織布4の第二面4Bに粘着剤組成物を直接塗布して乾燥させることにより第二粘着剤層2を形成し、第二粘着剤層2に剥離ライナー5を積層することにより、図1に示す構成の両面粘着シート100が製造され得る。
なお、図1および図2では図解の便宜のため粘着剤層1,2と不織布4との界面を直線で表しているが、実際には粘着剤層1,2の下部(不織布側)はそれぞれ不織布4に含浸している。
図3に示す両面粘着シート製造装置20は、第一塗工部30および第二塗工部40と、これらの塗工部30,40を経由して剥離ライナー3を走行させる巻出ロール21および巻取ロール22と、第一塗工部30から第二塗工部40に向かう剥離ライナー3に対して不織布(基材)4を供給する基材ロール23とを備える。剥離ライナー3としては、その両面が剥離面として構成されたもの、すなわち両面剥離性の剥離ライナーが用いられる。
次に、基材ロール23から送り出された不織布4の一方の面4Aを、剥離ライナー3上に形成された第一粘着剤層1の上面1A(粘着剤組成物の塗布時における外側面)に、圧着ロール24により貼り合わせる。このようにして不織布4の第一面4Aに第一粘着剤層1が設けられる(転写法)。
なお、図3には第二粘着剤層2を内側にして両面粘着シートを巻き取る例を示しているが、第二粘着剤層2を外側にして上記積層体を巻き取ってもよい。
また、上記粘着剤組成物の固形分とは、試料全体に対する、該試料を130℃に120分間加熱した後における残分の質量割合をいう。
低粘度かつ高固形分のエマルジョン型粘着剤組成物を構成するためには、上記エマルジョンを構成する粘着性ポリマー粒子の平均粒子径が大きいことが有利であり、粒度分布は広いことが有利である。例えば、上記粘着性ポリマー粒子の平均粒子径(メジアン径)が、Beckman Coulter製の粒度分布測定装置、型式「LS 13 320」を用いたレーザー回折散乱法による測定値として凡そ0.1μm〜0.8μm(好ましくは0.2μm〜0.5μm)である粘着剤組成物が好ましい。また、上記粘着性ポリマー粒子の粒度分布の標準偏差が0.1〜0.5である粘着剤組成物が好ましい。
粘着剤組成物の粘度は、公知の増粘剤、希釈剤(水等の溶媒であり得る。)等を用いて調整することができる。また、pHによって粘度が変化する粘着剤組成物では、その性質を利用して粘度を調製してもよい。例えば、酸性基を有するモノマーを共重合してなるアクリル系ポリマーを主体とする粘着剤組成物では、中和の程度(アンモニア水等の中和剤の添加量)によって粘度を調整することができる。
架橋反応の促進、製造効率向上等の観点から、粘着剤組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。被塗布物(多孔質基材または工程ライナー)の材質にもよるが、通常は例えば凡そ40℃〜120℃程度の乾燥温度を好ましく採用することができる。
上記アクリル系ポリマーは、アルキル(メタ)アクリレート、すなわちアルキルアルコールの(メタ)アクリル酸エステルを主モノマー(主構成単量体)とするモノマー原料を重合(典型的にはエマルジョン重合)してなる重合体であり得る。該モノマー原料を構成するアルキル(メタ)アクリレートとしては、炭素原子数2〜20(より好ましくは4〜10)のアルキルアルコールの(メタ)アクリル酸エステルが好ましい。該アルキルアルコールにおけるアルキル基の具体例としては、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、2−エチルヘキシル基、イソオクチル基、イソノニル基、イソデシル基等が挙げられる。特に好ましいアルキル(メタ)アクリレートとしてブチル(メタ)アクリレートおよび2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートが例示される。
上記エマルジョン重合の結果物(中和や増粘等の操作を行う前のアクリル系ポリマーエマルジョン)の固形分は凡そ50〜70質量%であることが好ましい。また、上記アクリル系ポリマーエマルジョンの粘度が凡そ0.05〜1Pa・s(好ましくは凡そ0.05〜0.5Pa・s、例えば凡そ0.05〜0.3Pa・s)程度であることが好ましい。かかるアクリル系ポリマーエマルジョンを用いることにより、高固形分かつ低粘度のアクリル系エマルジョン型粘着剤組成物を容易に調製することができる。
エマルジョン重合に用いる乳化剤(界面活性剤)としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム等のアニオン系乳化剤;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等のノニオン系乳化剤;等を使用できる。かかる乳化剤は、一種のみを単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。乳化剤の使用量は、モノマー原料100質量部に対して例えば凡そ0.2〜10質量部程度(好ましくは0.5〜5質量部程度)とすることができる。
このような粘着付与剤は、一種のみを単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。かかる粘着付与剤が水に分散された水分散液(粘着付与剤エマルジョン)の形態であって、かつ、有機溶剤を実質的に含有しない粘着付与剤エマルジョンの使用が特に好ましい。かかる粘着付与剤エマルジョンを配合してなる粘着剤組成物の固形分を高くするために、固形分の高い(例えば50質量%以上、典型的には50〜70質量%の)粘着付与剤エマルジョンを好ましく使用することができる。
(I).後述する実施例に記載の方法で行われる粘着力試験において、前記第一および第二の粘着剤層のいずれについても対ABS粘着力が凡そ10N/20mm以上(より好ましくは凡そ11N/20mm以上、さらに好ましくは凡そ12N/20mm以上)である;
(II).後述する実施例に記載の方法で行われる保持力試験において、500gの荷重を付与して80℃の環境下に1時間放置しても試験片が落下しない;および、
(III).後述する実施例に記載の方法で行われる耐反撥性試験において、試験片端部の浮き高さが5mm未満である;
のうちの少なくとも一つを満たす。少なくとも上記特性(I)を満たすことが好ましい。上記特性(I)〜(III)のうち二つ以上を満たすことがさらに好ましく、全てを満たすことが特に好ましい。ここに開示される技術の好適な態様によると、このように、高い粘着特性(例えば、強い粘着力)を示し、且つ再剥離性に優れた両面粘着シートが実現され得る。
[粘度]
ウォーターバスを用いて試料温度を30±5℃に調整し、TOKIMEC社製のBH型粘度計を用いて回転数20rpmにおける粘度を測定した。
[固形分]
アルミニウム製のカップに試料約1gを入れ、130℃に120分間乾燥した後における残分の質量割合を算出した。
[粘着剤組成物A1]
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌機を備えた反応容器に、重合開始剤としての2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(和光純薬工業株式会社製品、商品名「VA−057」を使用した。)0.1部およびイオン交換水32部を投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。これを60℃に保ち、ここにブチルアクリレート29部、2−エチルヘキシルアクリレート67部、アクリル酸1.4部、メタクリル酸2.4部、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製品、商品名「KBM−503」を使用した。)0.02部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.033部およびポリオキシエチレンラウリル硫酸ナトリウム(乳化剤)2部をイオン交換水34部に添加して乳化した混合物(すなわち、モノマー原料のエマルジョン)を4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマー原料エマルジョンの滴下終了後、さらに3時間同温度に保持して熟成させた。このようにしてアクリル系ポリマーのエマルジョン(エマルジョンE1)を得た。エマルジョンE1の粘度は0.19Pa・sであった(No.2ローターを使用して測定)。また、エマルジョンE1に含まれるアクリル系ポリマーの質量平均分子量は71.1×104であった。該アクリル系ポリマーの酢酸エチル不溶分(ゲル分率)は48%であった。また、エマルジョンE1の平均粒子径(Beckman Coulter製の粒度分布測定装置、型式「LS 13 320」を用いて測定したメジアン径)は0.267μmであった。
このエマルジョンE2に対し、該エマルジョンに含まれるアクリル系ポリマー100部当たり、粘着付与剤(荒川化学工業株式会社製品、商品名「スーパーエステルE−865NT」、軟化点160℃の重合ロジン系樹脂のエマルジョン)を固形分基準で20部、増粘剤(東亞合成株式会社製品、商品名「アロンB−500」)を固形分基準で0.38部、10%アンモニア水をアンモニア(NH3)基準で0.1部添加して、粘着剤組成物A1を調製した。この組成物A1の粘度は1.1Pa・sであり(No.3ローター使用)、固形分は56.0%であった。
増粘剤の添加量を固形分基準で0.5部に変更した点以外は組成物A1と同様にして、粘着剤組成物A2を調製した。この組成物A2の粘度は1.8Pa・sであり(No.3ローター使用)、固形分は56.1%であった。
増粘剤の添加量を固形分基準で0.58部に変更した点以外は組成物A1と同様にして、粘着剤組成物A3を調製した。この組成物A3の粘度は2.6Pa・sであり(No.3ローター使用)、固形分は56.0%であった。
増粘剤の添加量を固形分基準で1部に変更した点以外は組成物A1と同様にして、粘着剤組成物A4を調製した。この組成物A4の粘度は10Pa・sであり(No.4ローター使用)、固形分は55.9%であった。
これら粘着剤組成物A1〜A4の性状を表1にまとめて示す。
不織布B1:日本大昭和板紙株式会社製、麻100%からなりビスコース含浸加工が施された不織布、商品名「F−18」。
不織布B2:日本大昭和板紙株式会社製、麻100%からなりビスコース含浸加工が施された不織布、商品名「F−23」。
不織布B3:日本大昭和板紙株式会社製、麻100%からなる不織布、商品名「SY−23」。
これら不織布B1〜B3の組成および性状を表2に示す。
<例1>
両面にポリエチレン樹脂がラミネートされた上質紙をシリコーン系剥離剤で処理してなる剥離ライナーを二枚用意した。そのうち一枚の剥離ライナーに粘着剤組成物A4を塗布し、100℃で2分間乾燥させて、該剥離ライナー上に厚さ約60μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層付き剥離ライナーを、基材としての不織布B1の第一面に貼り合わせることにより、該第一面に転写法による粘着剤層(第一粘着剤層)を設けた。上記貼り合わせの後、上記剥離ライナー(転写シート)は引き続き第一粘着剤層の保護に使用した。
次いで、乾燥膜厚が60μmとなる量の粘着剤組成物A1を上記不織布の第二面に塗布し、100℃で2分間乾燥させて、該第二面に直接法による粘着剤層(第二粘着剤層)を形成した。この第二粘着剤層に二枚目の上記剥離ライナーを積層した。このようにして例1に係る両面粘着シートを得た。
直接法による第二粘着剤層の形成に使用する粘着剤組成物(直接塗布用粘着剤組成物)として、組成物A1に代えてA2(例2)またはA3(例3)を使用した。その他の点については例1と同様にして、例2および例3に係る両面粘着シートを作製した。
基材として不織布B1に代えてB2を用いた点以外は例1〜3とそれぞれ同様にして、例4〜6に係る両面粘着シートを作製した。すなわち、例4では直接塗布用粘着剤組成物として組成物A1を用い、例5ではA2を、例6ではA3を使用した。
基材として不織布B1に代えてB3を用いた点以外は例1〜3とそれぞれ同様にして、例7〜9に係る両面粘着シートを作製した。すなわち、例7では直接塗布用粘着剤組成物として組成物A1を用い、例8ではA2を、例9ではA3を使用した。
基材として不織布B1(例10)、B2(例11)またはB3(例12)を用い、直接塗布用粘着剤組成物としてはいずれも組成物A4を使用した。その他の点については例1と同様にして、例10〜12に係る両面粘着シートを作製した。
上記で説明した方法により層間破壊試験を行った。すなわち、両面粘着シートを15mm×15mmのサイズにカットし、第一粘着剤層および第二粘着剤層にそれぞれ厚さ0.1mm、幅20mm、長さ100mmのアルミニウム板を貼り合わせて試験片を作製した。該試験片を60℃で24時間保存した後、常温まで除冷し、上記アルミニウム板の両端を手で持って10m/分程度の速度で手によりT型剥離を行った。このようにして二枚のアルミニウム板を剥離した(引き剥がした)後、使用した両面粘着シートの状態を目視により観察し、粘着剤層とアルミニウム板との界面で剥離している面積の割合(界面破壊度)を求めた。
両面粘着シートの第二粘着剤層(直接法により形成された粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのPETフィルムに貼り付けて裏打ちした。その裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして試験片を作製した。次いで、第一粘着剤層(転写法により形成された粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、被着体としてのABS板(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂板)に上記試験片を貼り合わせた。これを60℃の環境下に14日間保持した後、該試験片を1000mm/分程度の剥離速度で180°方向に手で引き剥がし、ABS板表面への糊残りの有無を目視にて確認した。
両面粘着シートの一方の面(第一粘着剤層または第二粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに貼り付けて裏打ちした。その裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして試験片を作製した。該試験片の他方の面を覆う剥離ライナーを剥がし、被着体としてのABS板に上記試験片を、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを23℃に30分間放置した後、JIS Z0237に準じて、温度23℃、相対湿度50%の測定環境下、引張試験機を使用して引張速度300mm/分の条件で180°引きはがし粘着力(N/20mm幅)を測定した。
両面粘着シートの一方の面(第一粘着剤層または第二粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのPETフィルムに貼り付けて裏打ちした。その裏打ちされた粘着シートを幅10mm、長さ100mmのサイズにカットして試験片を作製した。該試験片の他方の面を覆う剥離ライナーを剥がし、被着体としてのフェノール樹脂板に上記試験片を、幅10mm、長さ20mmの接着面積にて、2kgのローラを1往復させて圧着した。このフェノール樹脂板を80℃の環境下に垂下して30分間放置した後、試験片の自由端に500gの荷重を付与し、JIS Z0237に準じて、該荷重が付与された状態で80℃の環境下に1時間放置した後における試験片のずれの大きさ(距離)を測定した。
両面粘着シートの第二粘着剤層(直接法により形成された粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、これを厚さ0.5mm、幅10mm、長さ90mmのアルミニウム板に貼り合わせて試験片を作製した。その試験片の長手方向をφ50mmの丸棒に沿わせて弧状に曲げた後、第一粘着剤層(転写法により形成された粘着剤層)を覆う剥離ライナーを剥がし、ラミネータを用いてポリプロピレン板に圧着した。これを23℃の環境下に24時間放置し、次いで70℃で2時間加熱した後に、ポリプロピレン板表面から浮きあがった試験片端部の高さ(mm)を測定した。測定は3つの試験片を用いて行い(すなわちn=3)、それらの平均値を算出した。
2 第二粘着剤層(粘着剤層)
3 剥離ライナー
5 剥離ライナー
4 不織布
20 両面粘着シート製造装置
21 巻出ロール
22 巻取ロール
23 基材ロール
100,200 両面粘着シート
Claims (10)
- 基材たる不織布の両面に粘着剤層を有する両面粘着シートを製造する方法であって:
30℃における粘度が0.1〜3Pa・sであり且つ固形分が50〜70質量%であるエマルジョン型粘着剤組成物を用意する工程;および、
前記不織布の少なくとも一方の面に前記粘着剤組成物を直接塗布して粘着剤層を形成する工程;
を包含する、両面粘着シート製造方法。 - 剥離面上に予め形成された転写用粘着剤層を前記不織布の第一面に積層することにより該第一面に第一粘着剤層を形成する工程をさらに含み、該第一粘着剤層形成工程の後に前記不織布の第二面に前記粘着剤組成物を直接塗布して第二粘着剤層を形成する、請求項1に記載の方法。
- 30℃における粘度が5〜25Pa・sであるエマルジョン型粘着剤組成物を前記剥離面に塗布して該剥離面上に前記転写用粘着剤層を形成する工程をさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 前記不織布として、以下の特性:
(A)坪量が15g/m2以上である;
(B)流れ方向および幅方向のいずれについても引張強度が10〜50N/15mm以上である;および、
(C)厚みが40μm〜100μmである;
の全てを満たす不織布を使用する、請求項1または2に記載の方法。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の方法により製造された、両面粘着シート。
- 基材たる不織布の第一面および第二面に、それぞれ第一および第二の粘着剤層を有する両面粘着シートであって、
前記不織布は、以下の特性:
(A)坪量が15g/m2以上である;
(B)流れ方向および幅方向のいずれについても引張強度が10〜50N/15mm以上である;および、
(C)厚みが40μm〜100μmである;
の全てを満たし、かつ、
前記両面粘着シートの第一および第二の粘着剤層に二枚のアルミニウム板を貼り合わせ、60℃で24時間保存した後に10m/分の速度でT型剥離を行った場合において、該両面粘着シートの面積のうち50%以上が粘着剤層とアルミニウム板との界面で剥離する、両面粘着シート。 - 前記不織布の嵩密度が0.2〜0.4g/m3である、請求項6に記載の両面粘着シート。
- 前記両面粘着シートの対ABS粘着力が、前記第一および第二の粘着剤層のいずれについても10N/20mm以上である、請求項6または7に記載の両面粘着シート。
- 前記第一および第二の粘着剤層は、エマルジョン型粘着剤組成物から形成されたものである、請求項6から8のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- リサイクル用部品に貼り付けて用いられる、請求項5から9のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
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