JP2011034741A

JP2011034741A - Gas analyzer, and inspection device using the same

Info

Publication number: JP2011034741A
Application number: JP2009178558A
Authority: JP
Inventors: Naotoshi Akamatsu; 直俊赤松; Masayuki Kobayashi; 昌幸小林; Takuo Tamura; 太久夫田村
Original assignee: Hitachi High Technologies Corp; Hitachi High Tech Corp
Current assignee: Hitachi High Tech Corp
Priority date: 2009-07-31
Filing date: 2009-07-31
Publication date: 2011-02-17

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent deterioration of observation resolution of shape observation and dimensional accuracy caused by contamination of the inside of an inspection device, and to suppress contamination of an observation object. <P>SOLUTION: As a means to monitor contamination in the inside of the inspection device, contamination components are adsorbed to a solid surface, and adsorbed contamination components are heated and gasified to detect it by a gas analyzer. In accordance with a quantity of monitored contamination, the inside of the inspection device is cleaned. As to cleaning of the inspection device, a means to produce active species of oxygen is provided in a sample observation chamber, contamination remaining in the inside of the observation chamber is reduced, and a sample to be observed is prevented from being contaminated. <P>COPYRIGHT: (C)2011,JPO&INPIT

Description

本発明は、半導体装置等の検査を行う検査装置内の気体を分析する技術に関する。 The present invention relates to a technique for analyzing a gas in an inspection apparatus that inspects a semiconductor device or the like.

走査電子顕微鏡を用いて観察を行った際には、電子線を照射した部分、すなわち観察部分に汚染物質が堆積することがよく知られている。試料汚染物質堆積の原因となるのは、試料上や装置内雰囲気中に存在する、有機系分子等が考えられている。この様な有機系分子は、電子線エネルギーを受けることにより固体化し、試料上の堆積することが報告されている。このような試料汚染現象は、電子顕微鏡形状観察の精度を低下させる。 When observation is performed using a scanning electron microscope, it is well known that contaminants are deposited on a portion irradiated with an electron beam, that is, an observation portion. It is considered that organic contaminants or the like existing on the sample or in the atmosphere of the apparatus cause the sample contaminant deposition. It has been reported that such organic molecules are solidified by receiving electron beam energy and are deposited on a sample. Such a sample contamination phenomenon reduces the accuracy of electron microscope shape observation.

このような走査型電子顕微鏡における、試料汚染物質堆積の防止に関する従来技術としては、特許文献１や、特許文献2に開示されたものがある。
特許文献１では、冷却板を断熱体とバネを介して対物レンズに取り付け、対物レンズ下面および試料自体から放出されたガスを冷却板で吸着しトラップするものである。冷却により試料汚染を防止するという方法は現在最も一般的な方法であり、試料近傍のガスをトラップする、すなわち試料近傍に存在するガス分子の数を減少させることによって、試料汚染を防止するというものである。 Conventional techniques relating to the prevention of sample contaminant deposition in such a scanning electron microscope include those disclosed in Patent Document 1 and Patent Document 2.
In Patent Document 1, a cooling plate is attached to an objective lens through a heat insulator and a spring, and gas emitted from the lower surface of the objective lens and the sample itself is adsorbed and trapped by the cooling plate. The method of preventing sample contamination by cooling is the most common method at present, and traps the gas in the vicinity of the sample, that is, prevents the sample contamination by reducing the number of gas molecules present in the vicinity of the sample. It is.

また、特許文献2では、電子ビーム照射によって試料から発生したハイドロカーボン系のガス等が鏡体内に蓄積して、試料汚染堆積の原因となるので、鏡体と試料観察室の間を真空的に隔絶するような隔離膜を設けて試料汚染を防止している。 Further, in Patent Document 2, hydrocarbon gas generated from the sample by electron beam irradiation accumulates in the lens body and causes contamination of the sample. An isolation membrane is provided to prevent sample contamination.

関連発明として、電子線観察装置内における汚染物質（炭化水素分子など）を除去する方法が、特許文献3で開示されている。また，試料観察室のクリーニングを効率よく実施するために、質量分析計を用いて試料観察室内の有機分子をモニターする技術は特許文献4に開示されている。 As a related invention, Patent Document 3 discloses a method for removing contaminants (such as hydrocarbon molecules) in an electron beam observation apparatus. Further, Patent Document 4 discloses a technique for monitoring organic molecules in a sample observation chamber using a mass spectrometer in order to efficiently clean the sample observation chamber.

特開平5−82062号公報JP-A-5-82062 特開平10−64467号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-64467 特開2001-325912号公報JP 2001-325912 A 特開平10-12173号公報Japanese Patent Laid-Open No. 10-12173

電子ビームを観察試料上に走査して、観察した試料から発生する二次電子または反射電子により、試料上に形成したパターン形状、あるいは寸法を測定・観察する電子ビーム検査装置は、半導体素子の微細化が進むにつれて、その役割の重要性が増している。
試料表面に汚染物質が堆積した場合、観察試料表面は真の形状を表しているわけではなく、汚染物質堆積後の表面形状を表している。観察中に寸法，形状が変化することは致命的な問題となってしまう。また、半導体のパターン寸法計測を行う電子ビーム検査装置では、測定誤差の問題だけではなく、観察時の汚染物質の堆積により、コンタクトホール径が小さくなり、場合によってはコンタクトホールが塞がってしまうという問題や、配線幅の増加により素子短絡も起こるため、製品の不良の原因にもなる。
近年、半導体の微細化が進み、サブミクロンオーダーのパターンやコンタクトホールの寸法計測，形状観察が行われるようになり、倍率を数万〜十数万倍の高倍率で観察する場合が多い。高倍率で観察した場合、汚染物の堆積量はパターンの１０％程度に、例えば、０.５ μｍのパターンに対して数十ｎｍというレベルになることもある。 An electron beam inspection device that scans an electron beam over an observation sample and measures and observes the pattern shape or dimensions formed on the sample by secondary electrons or reflected electrons generated from the observed sample Its role is becoming more important as it becomes more advanced.
When a contaminant is deposited on the sample surface, the observed sample surface does not represent a true shape, but represents a surface shape after the contaminant deposition. Changing dimensions and shapes during observation is a fatal problem. In addition, in an electron beam inspection apparatus that measures semiconductor pattern dimensions, not only the measurement error problem, but also the problem that the contact hole diameter becomes smaller due to the accumulation of contaminants during observation, and in some cases the contact hole is blocked. In addition, an increase in the wiring width causes a short circuit of the element, which may cause a product defect.
In recent years, semiconductors have been miniaturized, and submicron-order patterns and contact hole dimension measurement and shape observation have been performed. In many cases, the magnification is observed at a high magnification of tens of thousands to several tens of thousands of times. When observed at a high magnification, the amount of contaminants deposited may be about 10% of the pattern, for example, several tens of nanometers for a 0.5 μm pattern.

今後、さらに半導体の微細化が進むと、より高い寸法計測の精度が要求され、汚染物の堆積量も数nm以下に抑制しなければならない。また、半導体デバイスの高度化、高性能化に伴い、試料観察室導入時の気相から微量の汚染物質吸着が、観測対象の半導体デバイスの電気的性能やプロセス歩留りに悪影響及ぼすことが懸念されている。 If semiconductors are further miniaturized in the future, higher dimensional measurement accuracy will be required, and the amount of contaminants deposited must be kept below several nanometers. As semiconductor devices become more sophisticated and sophisticated, there is a concern that the adsorption of trace amounts of contaminants from the gas phase when the sample observation room is introduced will adversely affect the electrical performance and process yield of the semiconductor devices to be observed. Yes.

上記課題を解決するためには、より厳密な微量汚染管理が必要となる。電子ビーム検査装置の試料観察室その他の真空容器内の汚染を極限まで低減しなければならない。その場合、特に問題となるのが、高分子量有機分子である。高分子量のため真空ポンプで排気しにくく、電子ビーム検査装置内に最後まで残留する。また、高分子量有機物は、試料表面に吸着しやすく、極微量でも試料表面に吸着し表面汚染の原因となる。 In order to solve the above problems, more strict trace contamination management is required. Contamination in the sample observation room and other vacuum vessels of the electron beam inspection equipment must be reduced to the utmost limit. In that case, high molecular weight organic molecules are particularly problematic. Due to its high molecular weight, it is difficult to exhaust with a vacuum pump, and it remains in the electron beam inspection apparatus until the end. Further, the high molecular weight organic substance is easily adsorbed on the sample surface, and even a very small amount adsorbs on the sample surface and causes surface contamination.

厳密な微量汚染管理のためには、汚染検出、モニター手段が重要となる。特許文献４には単純な気相成分の質量分析によるモニター手段が記述されている。しかしながら、問題となる微量の高分子量有機物の検出には感度不足であるという課題があった。 For strict trace contamination control, contamination detection and monitoring means are important. Patent Document 4 describes a monitoring means based on mass analysis of a simple gas phase component. However, there is a problem in that the sensitivity is insufficient to detect a trace amount of high molecular weight organic matter.

本発明の目的は、微量の高分子量有機成分の高感度な分析技術を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a highly sensitive analysis technique for a small amount of a high molecular weight organic component.

上記課題を解決するために、本発明の検査装置においては、微量汚染管理が必要となる試料観察室に予め吸着体を用意し、吸着体に吸着した成分を加熱脱離させ、質量分析計で検出する機構を設ける。 In order to solve the above-described problems, in the inspection apparatus of the present invention, an adsorbent is prepared in advance in a sample observation room that requires trace contamination control, and the components adsorbed on the adsorbent are heated and desorbed. A detection mechanism is provided.

本発明によれば、観察室中の微量の高分子量有機物を高感度に検出可能とすることが可能になる。 According to the present invention, it is possible to detect a very small amount of high molecular weight organic matter in an observation room with high sensitivity.

本発明の実施例にかかる電子ビーム検査装置の構成図である。It is a block diagram of the electron beam inspection apparatus concerning the Example of this invention. 本発明の実施例にかかる汚染モニタープロセスフローである。It is a contamination monitor process flow concerning the Example of this invention. 本発明の実施例１にかかる、検出した汚染成分の質量スペクトルである。It is a mass spectrum of the detected contamination component concerning Example 1 of this invention. 本発明の実施例１による酸素活性種による汚染除去を行った直後、試料観察室の汚染成分の質量スペクトルである。It is a mass spectrum of the contamination component of a sample observation room immediately after performing decontamination by the oxygen active species by Example 1 of this invention. 本発明の実施例２にかかる試料観察室の構成図である。It is a block diagram of the sample observation room concerning Example 2 of this invention. 本発明の実施例２で折りたたみワイヤーを使用した試料観察室の構成図である。It is a block diagram of the sample observation room which uses a folding wire in Example 2 of this invention. 本発明の実施例２の方式により検出した汚染成分の質量スペクトルである。It is a mass spectrum of the contamination component detected by the system of Example 2 of the present invention. 本発明の実施例３にかかる試料観察室の構成図である。It is a block diagram of the sample observation room concerning Example 3 of this invention. 本発明の実施例２の方式により検出した汚染成分の質量スペクトルである。It is a mass spectrum of the contamination component detected by the system of Example 2 of the present invention.

以下、本発明の実施の形態を図面を用いて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図１は本発明に関わる、実施例１の電子ビーム検査装置の概略構成を示している。図１において、電子銃室１，コンデンサレンズ室２，試料観察室３が縦方向に配置され、コンデンサレンズ室２と試料観察室３の間には中間室４が設けられている。また、試料観察室３に隣接して予備排気室５が配置され、この予備排気室５の上部には試料交換室６が設けられている。
電子銃室１には、電子銃７，引出電極８，加速電極９および固定絞り１０が、コンデンサレンズ室２にはコンデンサレンズ１１が、中間室４には偏向コイル１２，対物レンズ１３および対物レンズ固定絞り１４が各々設けられている。また、試料観察室３には試料ホルダ１５が設けられ、この試料ホルダ１５の上に試料１６が設置される。試料観察室３と予備排気室５との間にはゲートバルブ１７を設置し、このゲートバルブ１７の開閉によって、試料観察室３と予備排気室５間を試料ホルダが移動する。予備排気室５と試料交換室６との間にはゲートバルブ１８を設置し、このゲートバルブ１８の開閉によって、試料交換室６と予備排気室５間を試料ホルダが移動する。
電子銃室１には真空ポンプ１９，２０が、コンデンサレンズ室２には真空ポンプ２１がそれぞれ接続され、鏡体が電子源７から安定した電子線を得るために真空ポンプ１９，２０，２１で差動排気され、これによって、電子銃室１およびコンデンサレンズ室２は１０^-7Ｐａ以下の圧力に減圧されている。 FIG. 1 shows a schematic configuration of an electron beam inspection apparatus according to a first embodiment related to the present invention. In FIG. 1, an electron gun chamber 1, a condenser lens chamber 2, and a sample observation chamber 3 are arranged in the vertical direction, and an intermediate chamber 4 is provided between the condenser lens chamber 2 and the sample observation chamber 3. A preliminary exhaust chamber 5 is disposed adjacent to the sample observation chamber 3, and a sample exchange chamber 6 is provided above the preliminary exhaust chamber 5.
The electron gun chamber 1 has an electron gun 7, an extraction electrode 8, an acceleration electrode 9, and a fixed aperture 10, the condenser lens chamber 2 has a condenser lens 11, and the intermediate chamber 4 has a deflection coil 12, an objective lens 13, and an objective lens. Fixed diaphragms 14 are provided respectively. A sample holder 15 is provided in the sample observation chamber 3, and a sample 16 is installed on the sample holder 15. A gate valve 17 is installed between the sample observation chamber 3 and the preliminary exhaust chamber 5, and the sample holder moves between the sample observation chamber 3 and the preliminary exhaust chamber 5 by opening and closing the gate valve 17. A gate valve 18 is installed between the preliminary exhaust chamber 5 and the sample exchange chamber 6, and the sample holder moves between the sample exchange chamber 6 and the preliminary exhaust chamber 5 by opening and closing the gate valve 18.
A vacuum pump 19, 20 is connected to the electron gun chamber 1, and a vacuum pump 21 is connected to the condenser lens chamber 2, and the vacuum pumps 19, 20, 21 are used to obtain a stable electron beam from the electron source 7. Due to the differential evacuation, the electron gun chamber 1 and the condenser lens chamber 2 are decompressed to a pressure of 10 ⁻⁷ Pa or less.

試料観察室３には真空ポンプ２２が接続され、１０^-3Ｐａ以下に真空排気されている。さらに予備排気室５には真空ポンプ２３が接続され、予備排気室５は１０^-2Ｐａ以下に真空排気されている。
また、中間室４には、電子銃７からの電子ビームＢ１を試料１６に照射したときに、試料１６表面からの二次電子または反射電子Ｂ２を検出する反射電子・二次電子検出器２４が取り付けられている。また、２５は試料観察室３と中間室４とを連結する排気バイパスである。
試料１６を観察するため試料観察室３まで搬送する場合は、以下の手順によって行う。試料交換室６を粗引きポンプで排気する。次に試料ホルダ１５を下降と共に下降させ、予備排気室５まで搬送される。予備排気室５内が１０^-2Ｐａ以下に真空排気された後、ゲートバルブ１７を開けて、試料１６を上面に載せた状態で試料ホルダ１５を、ゲートバルブ１７を介して、試料観察室３に搬送する。試料観察室３内では試料ホルダ１５は電子銃７のほぼ真下に位置させる。その後、ゲートバルブ１７を閉じ、真空ポンプ２２によって試料観察室３内を１０^-3Ｐａ以下に真空排気する。
試料観察室３内が１０^-3Ｐａ以下に真空排気されたら、電子銃７から電子ビームＢ１が、引出電極８に印加された電圧により引き出され、その引き出された電子ビームＢ１は加速電極９に印加された加速電圧により所望のエネルギーに調整される。さらに、電子ビームＢ１は固定絞り１０を通過した後、コンデンサレンズ１１，対物レンズ１３により試料１６上に収束される。収束された電子ビームＢ１は変更コイル１２により試料１６上を走査する。このとき、試料１６表面からは二次電子および反射電子Ｂ２が発生し、これら二次電子および反射電子Ｂ２は反射電子・二次電子検出器２４によって検出され、試料像を得ることができる。 A vacuum pump 22 is connected to the sample observation chamber 3 and is evacuated to 10 ⁻³ Pa or less. Further, a vacuum pump 23 is connected to the preliminary exhaust chamber 5, and the preliminary exhaust chamber 5 is evacuated to 10 ⁻² Pa or less.
The intermediate chamber 4 has a reflected electron / secondary electron detector 24 for detecting secondary electrons or reflected electrons B2 from the surface of the sample 16 when the sample 16 is irradiated with the electron beam B1 from the electron gun 7. It is attached. Reference numeral 25 denotes an exhaust bypass connecting the sample observation chamber 3 and the intermediate chamber 4.
When transporting to the sample observation chamber 3 for observing the sample 16, the following procedure is performed. The sample exchange chamber 6 is evacuated with a roughing pump. Next, the sample holder 15 is lowered and lowered to the preliminary exhaust chamber 5. After the inside of the preliminary exhaust chamber 5 is evacuated to 10 ⁻² Pa or less, the gate valve 17 is opened, and the sample holder 15 is placed on the upper surface of the sample holder 15 via the gate valve 17. Transport to. In the sample observation chamber 3, the sample holder 15 is positioned almost directly below the electron gun 7. Thereafter, the gate valve 17 is closed, and the inside of the sample observation chamber 3 is evacuated to 10 ⁻³ Pa or less by the vacuum pump 22.
When the inside of the sample observation chamber 3 is evacuated to 10 ⁻³ Pa or less, the electron beam B 1 is extracted from the electron gun 7 by the voltage applied to the extraction electrode 8, and the extracted electron beam B 1 is applied to the acceleration electrode 9. The desired energy is adjusted by the applied acceleration voltage. Further, after passing through the fixed aperture 10, the electron beam B 1 is converged on the sample 16 by the condenser lens 11 and the objective lens 13. The converged electron beam B 1 is scanned on the sample 16 by the change coil 12. At this time, secondary electrons and reflected electrons B2 are generated from the surface of the sample 16, and these secondary electrons and reflected electrons B2 are detected by the reflected electron / secondary electron detector 24 to obtain a sample image.

試料１６が試料観察室３に導入されると、有機物主体の残留ガス成分の試料への吸着が起こる。そこへ電子線Ｂ１を照射することにより、吸着した残留ガス成分が電子線からエネルギーを受け、試料１６の表面に徐々に堆積する。堆積は、気相からの残留ガスの入射及び吸着した成分の表面拡散の両方の寄与で起こる。いずれにしても残留ガス成分が多くなると堆積量は増える。堆積量が増えると寸法計測誤差が大きくなり、正確な計測が不可能となる。従って、正確な計測の実現には、有機物残留ガス分子を的確に低減することが必要である。 When the sample 16 is introduced into the sample observation chamber 3, adsorption of the residual gas component mainly composed of organic substances to the sample occurs. By irradiating the electron beam B 1 there, the adsorbed residual gas component receives energy from the electron beam and is gradually deposited on the surface of the sample 16. Deposition occurs with the contribution of both incident residual gas from the gas phase and surface diffusion of adsorbed components. In any case, the amount of deposition increases as the residual gas component increases. As the deposition amount increases, the dimensional measurement error increases and accurate measurement becomes impossible. Therefore, in order to realize accurate measurement, it is necessary to accurately reduce organic residual gas molecules.

電子銃室１あるいは試料観察室３内のガスが存在することが問題となる。電子銃室１、試料観察室３に存在するガスには、試料観察室３の内壁に付着していることが原因で放出するガスや、試料観察室を構成する部品からの放出ガス、さらには、持ち込んだ試料表面、あるいは裏面からの放出ガスがある。当然、測定試料が増加するに従い、試料から発生したガスは試料観察室に蓄積することになる。 There is a problem that the gas in the electron gun chamber 1 or the sample observation chamber 3 exists. Examples of the gas existing in the electron gun chamber 1 and the sample observation chamber 3 include a gas released due to adhesion to the inner wall of the sample observation chamber 3, a gas released from components constituting the sample observation chamber, , There is a gas released from the sample surface or the back surface. Naturally, as the number of measurement samples increases, the gas generated from the sample accumulates in the sample observation chamber.

上記のプロセスで試料観察室３内に蓄積したガス成分は、試料観察室３に試料１６を導入すると、試料１６に吸着して問題をひき起こす。これを抑制するためには何らかのクリーニング手段を設ける必要がある。ただし、的確なクリーニングのためには、試料観察室３内のガス成分を検出・モニターし、最適なタイミングでクリーニングする機構が必須である。 When the sample 16 is introduced into the sample observation chamber 3, the gas components accumulated in the sample observation chamber 3 by the above process are adsorbed on the sample 16 and cause a problem. In order to suppress this, it is necessary to provide some cleaning means. However, for accurate cleaning, a mechanism for detecting and monitoring the gas component in the sample observation chamber 3 and cleaning it at an optimal timing is essential.

この場合に、ガス成分のモニター上の課題となるのが、分子量200以上の高分子量有機物の検出である。高分子量有機物は存在量が極微量でもウエハ表面に吸着する。従って、問題をおこすポテンシャルが高い。それでありながら、高分子量有機物はターボ分子ポンプで排気することが困難で、真空槽内に残留しやすい。 In this case, a problem in monitoring the gas component is detection of a high molecular weight organic substance having a molecular weight of 200 or more. High molecular weight organic substances are adsorbed on the wafer surface even in a very small amount. Therefore, the potential for causing problems is high. Nevertheless, high molecular weight organic matter is difficult to evacuate with a turbo molecular pump and tends to remain in the vacuum chamber.

一方、高分子量有機物は、従来のモニター手段である、単純な気相の質量分析法では検出することが困難である。これは蒸気圧が極めて低く、気相における存在量が非常に微量となるためである。 On the other hand, high molecular weight organic substances are difficult to detect by simple gas phase mass spectrometry, which is a conventional monitoring means. This is because the vapor pressure is extremely low and the amount in the gas phase is very small.

本実施例では、基板に吸着した成分を検出することにより、試料観察室３、電子銃室１、試料交換室６と予備排気室５に存在するガス成分をモニターする。 In this embodiment, the gas components present in the sample observation chamber 3, the electron gun chamber 1, the sample exchange chamber 6 and the preliminary exhaust chamber 5 are monitored by detecting the components adsorbed on the substrate.

本実施例のモニター方式を試料観察室３のガス成分モニターに適用した実施例１を図１で説明する。 A first embodiment in which the monitoring method of this embodiment is applied to a gas component monitor in the sample observation chamber 3 will be described with reference to FIG.

この実施例１では、試料観察室３内部に、モニター用の基板100を備える。モニター用基板100は伝導体で、ワイヤー101が溶接され、ワイヤーは試料観察室３外部に設置されている電源102に接続されている。また試料観察室内部に質量分析計103を備える。 In the first embodiment, a monitor substrate 100 is provided inside the sample observation chamber 3. The monitor substrate 100 is a conductor, a wire 101 is welded, and the wire is connected to a power supply 102 installed outside the sample observation chamber 3. A mass spectrometer 103 is provided in the sample observation chamber.

モニター用基板100は試料観察室内3の雰囲気に曝されると、その表面にガス成分が吸着される。一定時間暴露されたのち、電源102よりワイヤー101を通してモニター用基板100に通電する。通電することによりモニター基板100は急速昇温され、吸着した成分が脱離、試料観察室内に放出され、質量分析計103で検出される。その後、モニター基板100は自然冷却し常温に戻る。このサイクルを繰り返すことにより、試料観察室内のガス成分の時間変化をモニターする。すなわち、モニター基板１００昇温と質量分析計１０３の測定を同期させて行う。 When the monitor substrate 100 is exposed to the atmosphere in the sample observation chamber 3, the gas component is adsorbed on the surface thereof. After being exposed for a certain time, the monitor substrate 100 is energized from the power source 102 through the wire 101. By energizing, the monitor substrate 100 is rapidly heated, the adsorbed components are desorbed, released into the sample observation chamber, and detected by the mass spectrometer 103. Thereafter, the monitor substrate 100 is naturally cooled and returned to room temperature. By repeating this cycle, the time change of the gas component in the sample observation chamber is monitored. That is, the temperature rise of the monitor substrate 100 and the measurement of the mass spectrometer 103 are performed in synchronization.

図２にそのサイクルを示す。モニター基板１００を、真空排気された試料観察室内３の気体に常温で曝す（ステップ２０１）。この間に、試料観察室３の気体の分子がモニター基板１００の表面にファンデルワールス力により物理吸着される。そして、所定の時間が経過したら、または外部からの指示により、試料観察室内３の気体の分析を開始する。分析に当たっては、常温であったモニター基板３に通電を行うことにより、約１０００℃に加熱する（ステップ２０２）。このとき、モニター基板１００に物理吸着されていた気体の分子が熱エネルギーにより脱着し、試料観察室３内（特にモニター基板１００の周囲）の気体密度が一時的に上がる。このときに、質量分析器１０３は、気体の検出を行う（ステップ２０３）。気体の検出を行った後は、モニター基板１００の加熱を止めることにより、モニタ基板１００が冷却され室温になり、気体を吸着しやすい温度となる（ステップ２０４）。 FIG. 2 shows the cycle. The monitor substrate 100 is exposed to the evacuated gas in the sample observation chamber 3 at room temperature (step 201). During this time, gas molecules in the sample observation chamber 3 are physically adsorbed on the surface of the monitor substrate 100 by van der Waals force. Then, analysis of the gas in the sample observation chamber 3 is started when a predetermined time has elapsed or according to an instruction from the outside. In the analysis, the monitor substrate 3 at room temperature is energized to be heated to about 1000 ° C. (step 202). At this time, gas molecules physically adsorbed on the monitor substrate 100 are desorbed by thermal energy, and the gas density in the sample observation chamber 3 (particularly around the monitor substrate 100) temporarily increases. At this time, the mass analyzer 103 detects a gas (step 203). After the gas is detected, the heating of the monitor substrate 100 is stopped, whereby the monitor substrate 100 is cooled to room temperature and becomes a temperature at which gas is easily adsorbed (step 204).

ここでポイントとなるのはモニター基板100を1000℃程度まで数秒程度（本実施例では７秒）で急速に昇温することである。これにより、吸着した高分子量有機物を、瞬間的に試料観察室３内に放出し、試料観察室３内部の高分子量有機物の分圧を瞬間的に高め、質量分析計103で検出しやすくする。すなわち、モニター基板１００を試料観察室の壁から離して配置することで、急速昇温を行うことができる。ここでいう急速昇温とは、室温（１００℃以下）から８００℃以上へ60秒以内に温度が上がれば十分である。 The point here is that the temperature of the monitor substrate 100 is rapidly raised to about 1000 ° C. in about several seconds (7 seconds in this embodiment). As a result, the adsorbed high molecular weight organic matter is instantaneously released into the sample observation chamber 3, and the partial pressure of the high molecular weight organic matter inside the sample observation chamber 3 is instantaneously increased to facilitate detection by the mass spectrometer 103. That is, the temperature can be rapidly increased by disposing the monitor substrate 100 away from the wall of the sample observation chamber. The rapid temperature rise here is sufficient if the temperature rises from room temperature (100 ° C. or lower) to 800 ° C. or higher within 60 seconds.

モニター基板100の暴露時間は長ければ長いほど吸着量が増加し、結果的に感度は向上する。しかしながら、単位時間あたりのモニター回数は少なくなる。本実施例では、暴露時間を30分から1時間とした。 As the exposure time of the monitor substrate 100 is longer, the amount of adsorption increases, and as a result, the sensitivity is improved. However, the number of monitoring times per unit time is reduced. In this example, the exposure time was 30 minutes to 1 hour.

また、モニター基板の表面の材料としては、気体の吸着及び脱着のしやすさ、加熱のしやすさを考慮すると、ニッケル、タングステン、タンタル、銅、金、シリコン等が適している。 In addition, as a material for the surface of the monitor substrate, nickel, tungsten, tantalum, copper, gold, silicon, or the like is suitable in consideration of ease of gas adsorption and desorption and ease of heating.

図３に例として、測定結果を示す。横軸は検出された分子のイオンの質量を示し、縦軸はその検出量を示している。ここには、通常の気相の質量分析では検出困難な、高分子量有機物であるジオクチルフタレート（以後、DOPと称す）に起因する質量数149が明確に観測されている。このDOPは、例えば、電子ビーム検査装置の測定対象である半導体の表面に付着し、性能劣化をもたらす。他にも、有機シリコンと見られるピークが質量数73、221に観測されている。これらはいずれも、通常の気相の質量分析では検出できなかった。 FIG. 3 shows the measurement results as an example. The horizontal axis indicates the mass of ions of the detected molecule, and the vertical axis indicates the detected amount. Here, a mass number 149 caused by dioctyl phthalate (hereinafter referred to as DOP) which is a high molecular weight organic substance, which is difficult to detect by ordinary gas phase mass spectrometry, is clearly observed. This DOP, for example, adheres to the surface of a semiconductor that is a measurement target of an electron beam inspection apparatus, resulting in performance degradation. In addition, a peak that appears to be organic silicon is observed at mass numbers 73 and 221. None of these could be detected by normal gas phase mass spectrometry.

さらに本発明の実施例の電子ビーム検査装置には試料観察室３に酸素活性種生成装置104が取り付けられている。ここで酸素活性種を生成する手段は、例えば、本実施例では、試料観察室３内にリークバルブ１５０を通して酸素を導入し、その後、プラズマを発生させることによって生成するが、他の方法によってもよい。生成した酸素活性種は有機物の結合に作用し、有機物を分解する。これにより試料観察室３内の有機物を除去することが可能となる。 Further, in the electron beam inspection apparatus according to the embodiment of the present invention, an oxygen active species generation apparatus 104 is attached to the sample observation chamber 3. Here, the means for generating the oxygen active species is generated, for example, by introducing oxygen through the leak valve 150 into the sample observation chamber 3 and then generating plasma in this embodiment, but also by other methods. Good. The generated oxygen active species acts on the binding of the organic matter and decomposes the organic matter. This makes it possible to remove the organic matter in the sample observation chamber 3.

ただし、酸素活性種の導入中は電子ビーム検査装置を動作させることはできないので、この導入回数は必要最小限で適切なタイミングで行うことが重要である。本実施例では、前記モニター基板100を用いた方式により、有機物をモニターすることにより、試料観察室３内の有機物量を適切に把握することが可能である。それにより最適なタイミングでクリーニングすることが可能である。 However, since the electron beam inspection apparatus cannot be operated during the introduction of the oxygen active species, it is important that the number of introductions be the minimum necessary and performed at an appropriate timing. In the present embodiment, it is possible to appropriately grasp the amount of organic matter in the sample observation chamber 3 by monitoring the organic matter by the method using the monitor substrate 100. Thereby, it is possible to perform cleaning at an optimal timing.

図４は、本発明の実施例であるプラズマによる酸素活性種を用いた場合の汚染低減効果を示したものである。前述した図３の例では、汚染除去処理を行っていないが、本例と比較すると、雰囲気中の炭化水素系ガスが明らかに低減していることが判る。 FIG. 4 shows the effect of reducing contamination when oxygen-activated species by plasma is used as an embodiment of the present invention. In the example of FIG. 3 described above, the decontamination treatment is not performed, but it can be seen that the hydrocarbon gas in the atmosphere is clearly reduced as compared with this example.

なお、本実施例では、気体を分析するのに質量分析計を用いたが、これに限られるものではなく、電離真空計やB-Aゲージを用いてもよい。 In this embodiment, the mass spectrometer is used to analyze the gas. However, the present invention is not limited to this, and an ionization vacuum gauge or a B-A gauge may be used.

次に別の形態の実施例２について説明する。実施例１と基本構成は同じであるが、モニター基板100の代わりに、ワイヤー１０５を使用した点が特徴である。 Next, another embodiment of the second embodiment will be described. Although the basic configuration is the same as that of the first embodiment, a feature is that a wire 105 is used instead of the monitor substrate 100.

図５は実施例２のモニター方式を試料観察室３のガス成分モニターに適用したものである。実施例２では、試料観察室３内部に、モニター用の線状ワイヤー１０５を備える。線状ワイヤー１０５は電気伝導体で、ワイヤーは試料観察室３外部に設置されている電源１０２に接続されている。また試料観察室３内部に質量分析計１０３を備える。 FIG. 5 shows a case where the monitoring method of the second embodiment is applied to a gas component monitor in the sample observation chamber 3. In the second embodiment, a linear wire 105 for monitoring is provided inside the sample observation chamber 3. The linear wire 105 is an electric conductor, and the wire is connected to a power source 102 installed outside the sample observation chamber 3. In addition, a mass spectrometer 103 is provided inside the sample observation chamber 3.

以下の手順は実施例１とほぼ同様である。ワイヤー１０５は試料観察室１０３内の雰囲気に曝されると、その表面にガス成分が吸着される。一定時間曝されたのち、電源１０２よりワイヤー１０５に通電する。通電することによりワイヤー１０５は急速昇温され、吸着した成分が脱離、試料観察室内に放出され、質量分析計１０３で検出される。その後、ワイヤー１０５は自然冷却し常温に戻る。このサイクルを繰り返すことにより、試料観察室内のガス成分の時間変化をモニターする。 The following procedure is almost the same as in the first embodiment. When the wire 105 is exposed to the atmosphere in the sample observation chamber 103, a gas component is adsorbed on the surface thereof. After being exposed for a certain time, the wire 105 is energized from the power source 102. By energizing, the wire 105 is rapidly heated, the adsorbed components are desorbed, released into the sample observation chamber, and detected by the mass spectrometer 103. Thereafter, the wire 105 is naturally cooled and returned to room temperature. By repeating this cycle, the time change of the gas component in the sample observation chamber is monitored.

実施例２は特別なモニター基板を用意せず、線状ワイヤー１０５を使用するので、作りやすく、信頼性も高い利点がある。一方、単純な線状ワイヤーでは。表面積が充分でなく、吸着量を稼げない可能性もある。それに関しては図６に示すように折りたたみ状ワイヤー１０６として表面積を増加させることが有効である。 Since the second embodiment uses a linear wire 105 without preparing a special monitor substrate, it has advantages that it is easy to make and has high reliability. On the other hand, with a simple wire. There is a possibility that the surface area is insufficient and the amount of adsorption cannot be obtained. In this regard, it is effective to increase the surface area of the folded wire 106 as shown in FIG.

図７に実施例２の構成で試料観察室２にモニターしたスペクトルを示す。実施例１同様にDOPシロキサン起源のピークが明確に観測される。 FIG. 7 shows a spectrum monitored in the sample observation chamber 2 with the configuration of the second embodiment. As in Example 1, a peak originating from DOP siloxane is clearly observed.

次に別の形態の実施例３について説明する。実施例１と基本構成は同じであるが、雰囲気の成分を吸着する吸着体にモニター基板１００の代わりに、表面積の大きい多孔質体を用いたことが特徴である。 Next, another embodiment of Example 3 will be described. Although the basic configuration is the same as that of the first embodiment, a feature is that a porous body having a large surface area is used instead of the monitor substrate 100 as an adsorbent that adsorbs atmospheric components.

図８を使い実施例３について説明する。図９は実施例３のモニター方式を試料観察室３のガス成分モニターに適用したものである。 Embodiment 3 will be described with reference to FIG. FIG. 9 shows a case where the monitoring method of Example 3 is applied to the gas component monitor in the sample observation chamber 3.

実施例３では、試料観察室３内部に、多孔質体１０７及びそれを支持する支持体１０８、多孔質体１０７を加熱するヒーター１０９よりなる。ヒーターに通電するためのワイヤー１１０は試料観察室３外部に設置されている電源１０２に接続されている。また試料観察室３内部に質量分析計１０３を備える。 In Example 3, the sample observation chamber 3 includes a porous body 107, a support body 108 that supports the porous body 107, and a heater 109 that heats the porous body 107. A wire 110 for energizing the heater is connected to a power source 102 installed outside the sample observation chamber 3. In addition, a mass spectrometer 103 is provided inside the sample observation chamber 3.

以下の手順は実施例１とほぼ同様である。多孔質体１０７は試料観察室１０３内の雰囲気に曝されると、その表面にガス成分が吸着される。一定時間曝されたのち、電源１０２よりヒーター１０９に通電する。通電することによりヒーター１０９は急速昇温され、吸着した成分が脱離、試料観察室内に放出され、質量分析計１０３で検出される。その後、多孔質体１０７は自然冷却し常温に戻る。このサイクルを繰り返すことにより、試料観察室内のガス成分の時間変化をモニターする。 The following procedure is almost the same as in the first embodiment. When the porous body 107 is exposed to the atmosphere in the sample observation chamber 103, a gas component is adsorbed on the surface thereof. After being exposed for a certain time, the heater 109 is energized from the power source 102. By energizing, the heater 109 is rapidly heated, and the adsorbed component is desorbed and released into the sample observation chamber and detected by the mass spectrometer 103. Thereafter, the porous body 107 is naturally cooled and returned to room temperature. By repeating this cycle, the time change of the gas component in the sample observation chamber is monitored.

実施例３は表面積の大きい多孔質体１０７を使用するため、雰囲気中のガス成分をより多く吸着することが可能である。多孔質としては、活性炭、シリカゲル、ポーラスポリマー、あるいは微粒子等を使うことができる。 Since the porous body 107 having a large surface area is used in Example 3, it is possible to adsorb more gas components in the atmosphere. As the porous material, activated carbon, silica gel, porous polymer, or fine particles can be used.

図９に実施例３の構成で試料観察室２にモニターしたスペクトルを示す。実施例１、２同様にDOP、シロキサン起源のピークが明確に観測される。また検出感度は10倍程度であり、より高感度な検出が可能であった。 FIG. 9 shows a spectrum monitored in the sample observation chamber 2 with the configuration of the third embodiment. As in Examples 1 and 2, peaks originating from DOP and siloxane are clearly observed. Moreover, the detection sensitivity was about 10 times, and more sensitive detection was possible.

なお、各実施例では、試料観察室３を例に記述したが、汚染の問題は試料観察室３のみではなく電子銃室１、試料交換室６と予備排気室５でも共通の問題であり、各実施例で示した手段は、電子銃室１、試料交換室６と予備排気室５いずれにも適用できる。 In each embodiment, the sample observation chamber 3 is described as an example. However, the problem of contamination is not only the sample observation chamber 3, but also the electron gun chamber 1, the sample exchange chamber 6, and the preliminary exhaust chamber 5. The means shown in each embodiment can be applied to any of the electron gun chamber 1, the sample exchange chamber 6, and the preliminary exhaust chamber 5.

上記、各実施例で示した手段を講じることによって、電子ビーム検査装置の汚染状態を観察するだけではなく、汚染状態に応じて、汚染除去を実施することで、常時、測定障害を限りなく低減した測定環境を提供することが可能となる。 By taking the measures shown in the above-mentioned embodiments, not only observing the contamination state of the electron beam inspection apparatus, but also removing contamination according to the contamination state, the measurement trouble is always reduced as much as possible. It is possible to provide a measurement environment.

１…電子銃室、２…コンデンサレンズ室、３…試料観察室、４…中間室、５…予備排気室、６…試料交換室、７…電子銃、８…引出電極、９…加速電極、１０…固定絞り、１１…コンデンサレンズ、１２…偏向コイル、１３…対物レンズ、１４…対物レンズ可動絞り、１５…試料ホルダ、１６…試料、１７，１８…ゲートバルブ、１９〜２３…真空ポンプ、２４…反射電子・二次電子検出器、２５…排気バイパス、１００…モニター用基板、１０１…ワイヤー、１００…モニター用基板、１０２…電源、１０３…質量分析計、１０４…酸素活性種生成装置、１０５…ワイヤー、１０６…折りたたみワイヤー、１０７…多孔質体、１０８…支持体、１０９…ヒーター、１１０…ワイヤー。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Electron gun chamber, 2 ... Condenser lens chamber, 3 ... Sample observation chamber, 4 ... Intermediate chamber, 5 ... Preliminary exhaust chamber, 6 ... Sample exchange chamber, 7 ... Electron gun, 8 ... Extraction electrode, 9 ... Acceleration electrode, DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Fixed aperture, 11 ... Condenser lens, 12 ... Deflection coil, 13 ... Objective lens, 14 ... Objective lens movable aperture, 15 ... Sample holder, 16 ... Sample, 17, 18 ... Gate valve, 19-23 ... Vacuum pump, 24 ... backscattered electron / secondary electron detector, 25 ... exhaust bypass, 100 ... monitor substrate, 101 ... wire, 100 ... monitor substrate, 102 ... power source, 103 ... mass spectrometer, 104 ... oxygen active species generator, 105 ... wire, 106 ... folding wire, 107 ... porous body, 108 ... support, 109 ... heater, 110 ... wire.

Claims

試料観察室と、
前記試料観察室内を真空排気する排気手段と、
前記試料観察室に格納された試料を検査する検査手段と、
前記試料観察室内の気体成分を分析する気体分析手段とを備えた検査装置において、
前記試料観察室内に設けられた吸着手段と、
前記吸着手段を加熱可能な加熱手段を設けたことを特徴とする検査装置。 A sample observation room;
An exhaust means for evacuating the sample observation chamber;
Inspection means for inspecting the sample stored in the sample observation room;
In an inspection apparatus comprising a gas analyzing means for analyzing a gas component in the sample observation chamber,
Adsorption means provided in the sample observation chamber;
An inspection apparatus provided with heating means capable of heating the adsorption means.

請求項１において、
前記吸着手段は、前記試料観察室の壁から離れて設けられていることを特徴とする検査装置。 In claim 1,
2. The inspection apparatus according to claim 1, wherein the adsorption means is provided apart from the wall of the sample observation chamber.

請求項１において、
前記吸着手段は、金属であり、
前記加熱手段は、当該金属への通電により加熱を行うことを特徴とする検査装置。 In claim 1,
The adsorption means is a metal;
The said heating means heats by the electricity supply to the said metal, The inspection apparatus characterized by the above-mentioned.

請求項１において、
前記加熱手段による前記吸着手段の加熱と、前記気体分析手段の検査が同期して行われることを特徴とする検査装置。 In claim 1,
The inspection apparatus characterized in that heating of the adsorption means by the heating means and inspection of the gas analysis means are performed in synchronization.

請求項３において、
前記金属は、ニッケル、タングステン、タンタル、銅、金であることを特徴とする検査装置。 In claim 3,
The inspection apparatus according to claim 1, wherein the metal is nickel, tungsten, tantalum, copper, or gold.

請求項１において、
清浄化手段を備え、
前記気体分析手段の分析結果に基づいて、前記清浄化手段を稼動させることを特徴とする検査装置。 In claim 1,
With cleaning means,
An inspection apparatus, wherein the cleaning means is operated based on an analysis result of the gas analysis means.

請求項３において、
前記吸着手段は、板状の金属であることを特徴とする検査装置。 In claim 3,
The inspection device, wherein the adsorption means is a plate-like metal.

請求項３において、
前記吸着手段は、ワイヤ状であることを特徴とする検査装置。 In claim 3,
2. The inspection apparatus according to claim 1, wherein the suction means is wire-shaped.

請求項１において、
前記吸着手段により、前記観察室内の気体を吸着し、
前記加熱手段の加熱により、前記吸着した気体を脱着し、
前記気体分析手段が、当該脱着した気体を分析することを特徴とする検査装置。 In claim 1,
The adsorption means adsorbs the gas in the observation chamber,
The adsorbed gas is desorbed by heating the heating means,
The gas analyzer is configured to analyze the desorbed gas.

請求項１において、
前記気体分析手段として質量分析装置を備えることを特徴とした検査装置。 In claim 1,
An inspection apparatus comprising a mass spectrometer as the gas analyzing means.

請求項１において、
前記気体分析手段として、電離真空計を用いることを特徴とした検査装置。 In claim 1,
An inspection apparatus using an ionization vacuum gauge as the gas analyzing means.

請求項１において、
前記気体分析手段として、B-Aゲージを用いることを特徴とした電子ビーム検査装置。 In claim 1,
An electron beam inspection apparatus using a BA gauge as the gas analysis means.

請求項１において、
前記吸着手段は、多孔質体であることを特徴とする電子ビーム検査装置。 In claim 1,
The electron beam inspection apparatus, wherein the adsorption means is a porous body.

請求項６において、
前記清浄化手段は、酸素活性種を導入する手段であることを特徴とした電子ビーム検査装置。 In claim 6,
2. The electron beam inspection apparatus according to claim 1, wherein the cleaning means is means for introducing oxygen active species.

請求項１０記載において、
前記酸素活性種を導入する手段がプラズマであることを特徴とする検査装置。 In claim 10,
An inspection apparatus characterized in that the means for introducing oxygen active species is plasma.

真空に保持される検査装置の試料観察室内の気体を分析する分析装置において、
気体を吸着させる吸着手段と、
前記吸着手段を加熱する加熱手段と、
気体を分析する分析手段とを備えたことを特徴とする分析装置。 In the analyzer that analyzes the gas in the sample observation chamber of the inspection device held in vacuum,
Adsorption means for adsorbing gas;
Heating means for heating the adsorption means;
An analysis device comprising an analysis means for analyzing a gas.

請求項１６において、
前記吸着体は、前記加熱により、前記吸着した気体を脱着し、
前記分析手段は、前記脱着した気体を分析することを特徴とする分析装置。 In claim 16,
The adsorbent desorbs the adsorbed gas by the heating,
The analyzing device analyzes the desorbed gas.

請求項１６において、
前記加熱と前記分析は、同期して行われることを特徴とする分析装置。 In claim 16,
The heating apparatus and the analysis are performed in synchronization with each other.

吸着体を分析対象の気体中にさらす工程と、
前記吸着体を加熱する工程と、
前記加熱と同期して、気体を分析する分析工程とを含む気体分析方法。 Exposing the adsorbent to the gas to be analyzed;
Heating the adsorbent;
A gas analysis method including an analysis step of analyzing a gas in synchronization with the heating.

請求項１９において、
前記吸着体は、前記分析対象の気体を吸着するとともに、
前記加熱により、前記吸着した気体を脱着することを特徴とする気体分析方法。 In claim 19,
The adsorbent adsorbs the gas to be analyzed,
A gas analysis method, wherein the adsorbed gas is desorbed by the heating.