JP2011025244A - 塗布膜の乾燥方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】連続走行する帯状可撓性支持体12に塗布手段16で各種液状組成物を塗布した塗布直後の走行位置の塗布面側に、塗布液中の溶媒を凝縮、回収させるドライヤ18を配設し、該ドライヤ18の後の走行位置に通風乾燥手段を配設して、塗布膜を乾燥させるようにした。凝縮された溶媒を塗布面より上側で回収する。
【選択図】 図1
Description
[実施例1]
図9に示される光学補償シートの製造ラインにおける塗布層の乾燥工程に、塗布液中の溶媒を凝縮、回収させるドライヤ18を配設して、光学補償シートを製造する上での好適なドライヤの構造および溶媒の凝縮、回収条件を検討した。
1)透明フィルム12の送出工程50;
2)透明フィルムの表面に配向膜形成用樹脂を含む塗布液を塗布、乾燥する配向膜形成用樹脂層の形成工程52;
3)表面に配向膜形成用樹層が形成された透明フィルム上に、樹脂層の表面にラビング処理を施し透明フィルム上に配向膜を形成するラビング工程54;
4)液晶性ディスコティック化合物を含む塗布液を、配向膜上に塗布する液晶性ディスコティック化合物の塗布工程16;
5)該塗布膜を乾燥して該塗布膜中の溶媒を蒸発させる乾燥工程18;
6)該塗布膜をディスコティックネマティック相形成温度に加熱して、ディスコティックネマティック相の液晶層を形成する液晶層形成工程58;
7)該液晶層を固化する(すなわち、液晶層形成後急冷して固化させるか、または、架橋性官能基を有する液晶性ディスコティック化合物を使用した場合、液晶層を光照射(または加熱)により架橋させる)工程60;
8)該配向膜および液晶層が形成された透明フィルムを巻き取る巻取り工程24。
ヒータ温度を85℃、凝縮板温度を25℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は3mmとした。
ヒータ温度を85℃、凝縮板温度を25℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は0.5mmとした。
ヒータ温度を85℃、凝縮板温度を25℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。凝縮板20は3個のゾーンに分割した。また、3個の凝縮板20は、いずれも走行方向の下流側が塗布膜から離れるような5度の傾斜角度をもって配した。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は、3個の凝縮板20の走行方向の下流側に向かって、それぞれ、3mm、1.5mm、0.5mmとした。
ヒータ温度を60℃、凝縮板温度を25℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は1mmとした。
ヒータ温度を60℃、凝縮板温度を15℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は1mmとした。
ヒータ温度を60℃とした。ドライヤ18は、入口が塗布手段16から500mmの位置となるように配した。凝縮板20は3個のゾーンに分割した。また、3個の凝縮板20の凝縮板温度は、走行方向の下流側に向かって、それぞれ25℃、20℃、15℃とした。塗布膜の表面とドライヤ18の凝縮板20表面との距離は1mmとした。
感光用セルロースアセテートフィルムの製造ラインにおける下塗り塗布後の乾燥工程において、本発明における塗布液中の溶媒を凝縮、回収させるドライヤを配設した場合と、従来の通風乾燥タイプの乾燥器を配設した場合とを比較した。
熱現像感光材料の製造ラインの乾燥工程に、凝縮・回収するドライヤ(前段側)と通風乾燥手段(後段側)とを組み合わせた乾燥手段を配設した場合の実施例と、従来の通風乾燥タイプの乾燥手段のみを配設した場合の比較例とを対比した。
水700mリットルにフタル化ゼラチン22gおよび臭化カリウム30mgを溶解して温度35℃にてPHを5に調整した後、硝酸銀18.6gを含む水溶液159mリットルと臭化カリウムと沃化カリウムとを92:8のモル比で含む水溶液をpAg7.7に保ちながらコントロールダブルジェット法で10分間かけて添加した。ついで、硝酸銀55.4gを含む水溶液476mリットルと六塩化イリジウム酸第二カリウムを10.5μモル/リットルと、臭化カリウムを1モル/リットルで含む水溶液pAg7.7に保ちながらコントロールダブルジェット法で30分間かけて添加した。その後、PHを下げて凝集沈降させ脱塩処理をし、フェノキシエタノール0.11gを加え、PH5.9,pAg8.2に調整し、沃臭化銀粒子(沃素含量コア8モル%、平均2モル%、平均サイズ0.05μm、投影面積変動係数8%、(100)面比率90%の立方体粒子)を調製した。
ステアリン酸1.3g、アラキジン酸0.5g、ベヘン酸8.5g、蒸留水300mリットルを、90℃で40分間混合し、激しく攪拌しながら1Nの水酸化ナトリウム水溶液31.1mリットルを15分かけて添加した後、30℃に昇温した。次に、1Nのリン酸水溶液7mリットルを添加し、より激しく攪拌しながらN−ブロモスクシンイミド0.012gを添加した後、あらかじめ調製したハロゲン化銀粒子をハロゲン化銀量が2.5mモルになるように添加した。さらに、1Nの硝酸銀水溶液25mリットルを25分かけて添加し、そのまま90分間攪拌し続けた。その後、吸引ろ過で固形分をろ別し、固形分をろ過水の伝導度が30μS・cmになるまで水洗いした。こうして得られた固形分にポリ酢酸ビニルの1.2重量%の酢酸ブチル溶液37gを加えて攪拌し、攪拌を止めて放置し、油層と水層に分離させ、含まれる塩とともに水層を除去し、油層を得た。次に、この油層にポリビニルブチラールの2.5重量%2−ブタノン溶液20gを添加し攪拌した。さらに、過臭化ピリジニウム0.1mモルと、臭化カルシウム二水和物0.18mモルを0.7gメタノールとともに添加した後、2−ブタノン40gとポリビニルチラールの7.8gを添加し、ホモジナイザで分散し、有機酸銀塩乳剤(平均短径0.04μm、平均長径1μm、変動係数30%の針状粒子)を得た。
上記で得た有機酸銀塩に銀1モル当たり以下の量になるように各薬品を添加した。25℃でフェニルチオスルホン酸ナトリウム10mg、68mgの色素1、30mgの色素2、2−メルカプト−5−メチルベンゾイミダゾール2g、4−クロロベンゾフェノン−2−カルボン酸21.5gと、2−ブタノン580g、ジメチルホルムアミド220gを攪拌しながら添加し、3時間放置した。ついで、5−トリブロモメチルスルフォニル−2−メチルチアジアゾール8g、2−トリブロモメチルスルフォニルベンゾチアゾール6g、4,6−ジトリクロロメチル−2−フェニルトリアジン5g、ジスルフィド化合物2g、1,1−ビス(2−ヒドロキシ−3,5−ジメチルフェニル)−3,5,5トリメチルヘキサン160g、テトラクロロフタル酸5g、1.1gのフッ素系界面活性剤、2−ブタノン590g、メチルイソブチルケトン10gを攪拌しながら添加した。
ハードコートフィルムの製造ラインの乾燥工程に、凝縮・回収するドライヤ(前段側)と通風乾燥手段(後段側)とを組み合わせた乾燥手段を配設した場合の実施例と、従来の通風乾燥タイプの乾燥手段のみを配設した場合の比較例とを対比した。
1)無機粒子分散液(M−1)の調製
セラミックコートがなされた容器に、以下の各試薬を以下の配合量で配合して混合液を調製した。
・リン酸基含有メタアクリレート(PM−2:日本化薬製)…31g
・アルミナ(AKP−G015:住友化学工業製、粒径15nm)…92g
得られた混合液をサンドミル(1/4Gのサンドミル)にて1600rpm、10時間微細分散した。メディアとしては1mmφのジルコニアビーズを1400g用いた。分散後、ジルコニアビーズを分離し、表面修飾した無機粒子分散液(M−1)を得た。
表面処理したアルミナ微粒子の43重量%シクロヘキサン分散液(M−1)116gに、メタノール97g、イソプロパノール163g、およびメチルイソブチルケトン163gを加えた。この混合液にジペンタエリスリトールペンタアクリレートとジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとの混合物(DPHA、日本化薬製)200gを加えて溶解した。さらに、光重合開始剤(イルガキュア184、チバガイギー社製)7.5gを加えて溶解した。この混合物を30分間攪拌した後、孔径1μmのポリプロピレン製フィルタでろ過して活性エネルギー線硬化層用塗布液を調製した。
メチルエチルケトン(MEK)275mリットルを窒素気流下で、60℃で1時間攪拌した後、重合開始剤(V−65:和光純薬製)0.5gをMEK8.3mリットルに溶解したものを全量添加した重合開始剤添加溶液を調製した。その後、グリシジルメタクリレート50gを2時間かけて滴下し、滴下終了後、調製しておいた重合開始剤添加溶液を添加し、2時間反応させた。その後、反応温度を80℃として2時間反応させ、反応終了後、室温まで冷却させた。得られた反応溶液をヘキサン10リットルに、1時間かけて滴下し、沈殿物を35℃、8時間減圧乾燥して開環重合性基含有化合物(K−1)を得た。
トリメチロールプロパントリアクリレート(エチレン性不飽和基含有化合物)75部と、前記調製した開環重合性基含有化合物(K−1)25部と、ラジカル重合開始剤(イルガキュア184、チバガイギー社製)と、カチオン重合開始剤(UVI−6990:ユニオンカーバイド日本社製)を、メチルイソブチルケトン/メチルエチルケトン(1/5)混合溶液40部に溶解後、30分攪拌し、硬化性組成物を得た。なお、重合開始剤は、エチレン性不飽和基含有化合物と開環重合性基含有化合物との総質量に対し、ラジカル重合開始剤と、カチオン重合開始剤とを2.9重量%ずつ添加した。
Claims (23)
- 走行する帯状可撓性支持体に塗布液を塗布手段により塗布し、塗布直後の走行位置に塗布液中の溶媒を凝縮、回収させるドライヤを配設する塗布膜の乾燥方法において、
前記ドライヤには前記帯状可撓性支持体と所定距離をおいて略平行に複数の板状部材である凝縮板を配設するとともに、該凝縮板と帯状可撓性支持体との距離を帯状可撓性支持体の走行方向で下流側が該帯状可撓性支持体の塗布膜から離れるよう階段状に変化させることを特徴とする塗布膜の乾燥方法。 - 前記ドライヤには帯状可撓性支持体の走行方向に沿って複数の凝縮板を配設するとともに、凝縮板同士を離して配設するまたは凝縮板同士の間に仕切り板を配設する請求項1に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布液には有機溶剤を3質量%以上含有する請求項1または2に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布手段と前記ドライヤとの距離が5m以下である請求項1〜3のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布手段と前記ドライヤとの距離が0.7m以下である請求項1〜4のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記帯状可撓性支持体の走行速度は、帯状可撓性支持体が前記塗布手段による塗布後30秒以内に前記ドライヤに到達する速度である請求項1〜5のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記帯状可撓性支持体の走行速度は、帯状可撓性支持体が前記塗布手段による塗布後20秒以内に前記ドライヤに到達する速度である請求項1〜6のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布膜の厚さが0.001〜0.08mmである請求項1〜7のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記帯状可撓性支持体の走行速度が1〜100m/分である請求項1〜8のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記帯状可撓性支持体の走行速度が5〜80m/分である請求項1〜9のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記ドライヤに冷却手段を配した請求項1〜10のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記帯状可撓性支持体を挟んで前記ドライヤの反対側に加熱手段を配した請求項1〜11のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記加熱手段には加熱ロールを使用した請求項12に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記加熱手段には赤外線ヒータまたはマイクロ波加熱手段を使用した請求項12に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布膜の表面と前記ドライヤの表面との距離が0.01〜200mmである請求項1〜14のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記塗布膜の表面と前記ドライヤの表面との距離が0.01〜100mmである請求項1〜15のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記加熱手段の設定温度を帯状可撓性支持体の走行方向で変化させる請求項12〜16のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記ドライヤの冷却手段の設定温度を帯状可撓性支持体の走行方向で変化させる請求項11〜17のいずれかに記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記加熱手段の設定温度を階段状に変化させる請求項17に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 前記ドライヤの冷却手段の設定温度を階段状に変化させる請求項18に記載の塗布膜の乾燥方法。
- 走行する帯状可撓性支持体に塗布液を塗布する塗布手段に続きその後段に配設され、塗布された塗布液中の溶媒を凝縮、回収させるドライヤからなる塗布膜の乾燥装置において、
前記ドライヤには前記帯状可撓性支持体と所定距離をおいて略平行に複数の板状部材である凝縮板を配設するとともに、該凝縮板と帯状可撓性支持体との距離を帯状可撓性支持体の走行方向で下流側が該帯状可撓性支持体の塗布膜から離れるよう階段状に変化させることを特徴とする塗布膜の乾燥装置。 - 前記帯状可撓性支持体を挟んで前記ドライヤの反対側には加熱手段が配されており、該加熱手段の設定温度が帯状可撓性支持体の走行方向で変化され得るようになっている請求項21に記載の塗布膜の乾燥装置。
- 前記ドライヤには冷却手段が配されており、該冷却手段の設定温度が帯状可撓性支持体の走行方向で変化され得るようになっている請求項21または22に記載の塗布膜の乾燥装置。
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