JP2011009076A - Organic electroluminescent element - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フラットパネルディスプレイ、サイン光源、照明用光源、液晶表示機用バックライト等に用いられる有機エレクトロルミネッセンス素子に関する。 The present invention relates to an organic electroluminescence element used for a flat panel display, a sign light source, an illumination light source, a backlight for a liquid crystal display, and the like.
一般に有機エレクトロルミネッセンス素子は、ガラスやプラスチックなどからなる透光性基材1、透明導電層2からなる陽極、有機薄膜からなる有機発光層4、金属電極からなる陰極層5を積層した構造を有する。この有機エレクトロルミネッセンス素子は、数V程度の低電圧で高輝度の面発光を示すこと、発光物質の選択により任意の色調での発光が可能であること、等々の理由により、近年精力的に研究が行なわれ、実用化を目指した開発が行なわれている。有機エレクトロルミネッセンス素子は、サイン光源、照明用途、液晶表示機用バックライト、フラットパネルディスプレイ等々に用いることができる。この有機エレクトロルミネッセンス素子には、フラットパネルディスプレイの薄型化、液晶表示機を備える電子機器の小型化や薄型化のため、あるいは形状の自由化等のため、さらなる軽量化、高効率化が望まれている。
In general, an organic electroluminescence element has a structure in which a light-transmitting
しかし、有機エレクトロルミネッセンス素子には、一定期間駆動すると、ダークスポットと呼ばれる非発光部の発生と成長が起こり、発光特性が劣化していくという問題がある。このようなダークスポットが発生する原因としては、水蒸気などの水分及び酸素の影響が最も大きいとされており、特に水分は極めて微量でも大きな影響を及ぼすものとされている。そのため、何らかの方法で有機発光層4を封止して水分や酸素を遮蔽する必要がある。
However, when the organic electroluminescence element is driven for a certain period, there is a problem that non-light emitting portions called dark spots are generated and grown, and the light emission characteristics deteriorate. The cause of the occurrence of such a dark spot is considered to be the largest influence of moisture such as water vapor and oxygen, and particularly the moisture is considered to have a great influence even in a very small amount. Therefore, it is necessary to seal the organic
そこで、従来、有機発光層4と陰極層5との積層物を、光硬化性樹脂などで形成される保護層6、光硬化性樹脂等のベースレジンと吸湿材とを含有する樹脂組成物などで形成される吸湿材含有層9、金属層8(金属箔)などで形成される防湿層等で覆うことで、有機発光層4を水分や酸素から遮蔽することなどがおこなわれている(特許文献1参照)。
Therefore, conventionally, a laminate of the organic
例えば図7に示す従来の有機エレクトロルミネッセンス素子では、透光性基材1の一面上に分割された透明導電層2,3が形成され、一方の透明導電層2の一部の上面上に有機発光層4が積層して形成され、この有機発光層4の上面から他方の透明導電層3の一部の上面上に亘って陰極層5が形成されている。この有機発光層4と陰極層5とを覆うように保護層6が形成され、この保護層6を覆うように吸湿材含有層9が形成され、この吸湿材含有層9を覆うように金属層8が設けられている。金属層8は接着剤層10を介して吸湿材含有層9に固定されると共に、この金属層8の周縁部は前記接着剤層10を介して透明導電層2,3及び透光性基材1の上面上に固定されている。
For example, in the conventional organic electroluminescence element shown in FIG. 7, the transparent
上記従来の有機エレクトロルミネッセンス素子では、有機発光層4が保護層6、吸湿材含有層9及び金属層8で封止されると共に前記金属層8は接着剤層10で密着性高く接着されていることで、有機発光層4が外部の水分や酸素から遮蔽されると共に、内部に水分が入り込んでも吸湿材含有層9で水分が吸収される。また、この有機エレクトロルミネッセンス素子の製造時には、有機発光層4及び陰極層5が保護層6で保護されることから、接着剤層10を硬化させる際に加熱などの処理を施す場合に有機発光層4や陰極層5が破壊されることを防ぐことができる。このような有機エレクトロルミネッセンス素子には、製造時に真空プロセスを用いて無機膜の成膜(スパッタ、CVDなど)をおこなうことなく、常圧下での塗布プロセスの採用が可能なため、設備コストが低くなり、また真空引き等の事前準備時間も短縮できることからタクトタイムが短かくなるという利点がある。またその結果、生産効率が高くなり、時間当たりの生産個数が増大するという利点もある。
In the conventional organic electroluminescence element, the organic
しかし、この従来の有機エレクトロルミネッセンス素子では、水分の入り込みが特に透明導電層2,3(或いは透光性基材1)の上面と接着剤層10との界面や接着剤層10と金属箔との界面で生じやすい。このため、有機発光層4を水分から充分に遮蔽するためには、図7に示すように保護層6の横方向の外側の全周囲に亘って充分な量の吸湿材含有層9を配置することが考えられるが、有機発光層4の周囲に吸湿材含有層9を配置するための充分な領域を確保しなければならず、有機エレクトロルミネッセンス素子全体の面積に対する有機発光層4の面積割合が小さくなってしまい、発光輝度が低下してしまうという問題がある。また、吸湿材含有層9と、保護層6、透明導電層2,3、金属層8等との界面の面積が大きくなるため、層間の熱膨張係数の相違から有機エレクトロルミネッセンス素子に反りが発生しやすくなるという問題もある。
However, in this conventional organic electroluminescence element, the entry of moisture is particularly the interface between the upper surface of the transparent
本発明は上記の点に鑑みてなされたものであり、有機発光層を水分や酸素から遮蔽して長期信頼性を確保すると共に、高密度化が可能であり、且つ反りの発生が抑制された有機エレクトロルミネッセンス素子を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above points. The organic light-emitting layer is shielded from moisture and oxygen to ensure long-term reliability, can be increased in density, and warpage is suppressed. An object is to provide an organic electroluminescence device.
本発明に係る有機エレクトロルミネッセンス素子は、透光性基材1と、この透光性基材1上に積層されると共に異なる電位が与えられるように分割された透明導電層2,3と、前記分割された一方の透明導電層2上に積層された有機発光層4と、有機発光層4の上面上から前記分割された他方の透明導電層3の表面上の少なくとも一部に亘って設けられた陰極層5と、前記有機発光層4と陰極層5とを覆う保護層6と、前記保護層6を、この保護層6の横方向の外側の全周囲に亘って空隙7が形成されるようにして外部から遮蔽する金属層8とを備えることを特徴とする。
The organic electroluminescence device according to the present invention includes a
横方向とは、透光性基材1、一方の透明導電層2及び陰極層5の積層方向を縦方向とした場合の横方向を意味する。
A horizontal direction means a horizontal direction when the lamination direction of the
本発明では、保護層6により有機エレクトロルミネッセンス素子の電気化学的、機械的な安定性が向上し、またこの保護層6によって保護されている有機発光層4が更に金属層8で外部から遮蔽されているため、有機エレクトロルミネッセンス素子内部が金属層8によって水分や酸素から遮蔽される。また、水分が金属層8と透明導電層2,3及び透光性基材1との間の界面から有機エレクトロルミネッセンス素子の内部に入り込んだとしても、この水分は有機エレクトロルミネッセンス素子でまず空隙7に達し、この空隙7で蒸発する。このため、水分は保護層6と透明導電層2,3及び透光性基材1との界面などへは入り込みにくくなり、たとえ前記界面に入り込むとしても有機発光層4まで達する水分の量は著しく低減する。更に空隙7が形成されている箇所では層間の界面が形成されず、有機エレクトロルミネッセンス素子における層間の界面の面積が低減されている。
In the present invention, the
本発明においては、上記保護層6と上記金属層8との間に吸湿材含有層9が介在していることが好ましい。この場合、空隙7内の水分が吸湿材含有層9に吸収され、有機発光層4まで達する水分の量が更に低減する。
In the present invention, a hygroscopic material-containing
また、本発明においては、上記金属層8が、上記吸湿材含有層9に、接着剤層10を介して固定されていることが好ましい。
In the present invention, the
この場合、有機発光層4で発生した熱が保護層6、吸湿材含有層9、接着剤層10及び金属層8を介して外部に放熱され、有機エレクトロルミネッセンス素子の高輝度点灯時の輝度ムラや熱暴走等の不具合の発生を抑制することができる。
In this case, the heat generated in the organic
また、本発明においては、上記金属層8の、上記空隙7に臨む表面に沿って、吸湿材11が固定されていることも好ましい。
In the present invention, it is also preferable that the
この場合、空隙7内の水分が吸湿材11で効率よく吸収され、有機発光層4まで達する水分の量が更に低減する。
In this case, the moisture in the
また、本発明においては、上記空隙7に不活性ガスが充填されていることも好ましい。
In the present invention, it is also preferable that the
この場合、空隙7内に予め水分や酸素などが存在しないようにすることができ、有機発光層4まで達する水分の量が更に低減する。
In this case, it is possible to prevent moisture or oxygen from existing in the
また、本発明においては、上記金属層8が接着剤で固定され、上記空隙7にこの空隙7への前記接着剤の浸透を阻止する接着剤浸透防止部12が設けられていることも好ましい。
In the present invention, it is also preferred that the
この場合、金属層8を接着剤で固定する際に接着剤の空隙7への流動が接着剤浸透防止部12によって阻止され、接着剤が空隙7まで入り込むことを防止して、空隙7が埋められることがないようにすることができる。
In this case, when the
また、本発明においては、上記金属層8の厚みが50μm以下であるが好ましい。
In the present invention, the thickness of the
この場合、金属層8を容易に塑性変形させることができ、所望の形状及び寸法を有する空隙7を容易に形成することができるようになる。
In this case, the
本発明によれば、保護層で保護された有機発光層を金属層で水分や酸素から遮蔽すると共に、保護層の横方向の外側に大容量の吸湿材含有層を配置しなくても、金属層と透明導電層及び透光性基材との間の界面などから有機エレクトロルミネッセンス素子の内部に入り込んだ水分が有機発光層まで到達することを抑制することができ、有機エレクトロルミネッセンス素子の大面積化を抑制して高密度化が可能になると共に、長期信頼性を確保することができる。しかも、有機エレクトロルミネッセンス素子内における層間の界面の面積が低減されることで、層間の熱膨張係数の相違による有機エレクトロルミネッセンス素子の反りの発生を抑制することができる。 According to the present invention, the organic light-emitting layer protected by the protective layer is shielded from moisture and oxygen by the metal layer, and the metal-absorbing material is not required to be disposed outside the protective layer in the lateral direction. Moisture that has entered the organic electroluminescent element from the interface between the layer, the transparent conductive layer, and the translucent substrate can be prevented from reaching the organic light emitting layer, and the large area of the organic electroluminescent element It is possible to increase the density and suppress long-term reliability and to ensure long-term reliability. In addition, since the area of the interface between layers in the organic electroluminescence element is reduced, it is possible to suppress the warpage of the organic electroluminescence element due to the difference in the thermal expansion coefficient between the layers.
図1に、有機エレクトロルミネッセンス素子の第一の実施形態を示す。本実施形態では、透光性基材1の一面上に透明導電層2,3が設けられている。透明導電層2,3は透光性基材1上で隙間をあけて二分割されている。一方の透明導電層2の一部は陽極として機能し、残部は前記陽極に給電するための給電部として機能する。また他方の透明導電層3は陰極層5に給電するための給電部として機能する。各透明導電層2,3の給電部間に電源が接続されることで、各透明導電層2,3に異なる電位が与えられる。
FIG. 1 shows a first embodiment of an organic electroluminescence element. In the present embodiment, the transparent
上記一方の透明導電層2における陽極上に有機発光層4が積層して形成され、この有機発光層4上に陰極層5が積層して形成されている。陰極層5は有機発光層4の上面から上記他方の透明導電層3の一部の上面に亘って形成されている。また、必要に応じて、有機発光層4と透明導電層2との間にはホール輸送層やホール注入層を、有機発光層4と陰極層5との間には電子輸送層や電子注入層を積層して設けてもよい。この有機エレクトロルミネッセンス素子では、有機発光層4で発光された光は、透光性のガラス板やプラスチック板などで形成される透光性基材1を通して外部に取り出される。
The organic
上記各部材は、有機エレクトロルミネッセンス素子に従来から使用されている材料で形成することができる。 Each said member can be formed with the material conventionally used for the organic electroluminescent element.
また、有機発光層4と陰極層5からなる積層物を被覆するように保護層6が形成されている。この保護層6により有機エレクトロルミネッセンス素子の電気化学的、機械的な安定性が向上する。尚、積層物には、ホール輸送層、ホール注入層、電子輸送層、電子注入層が設けられている場合には、これらの各層も含まれる。保護層6は有機発光層4や陰極層5の表面に直接接触して被覆するように形成されている。また保護層6の外周部は積層物を囲む位置において透明導電層2,3の上面及び透明導電層2,3が設けられていない透光性基材1の上面に達し、積層物の全外面が保護層6で被覆される。
Further, a
保護層6は例えば光硬化性樹脂硬化膜や、無機質膜から形成される。保護層6が光硬化性樹脂硬化膜から形成される場合は、有機発光層4や陰極層5の表面に光硬化性樹脂を塗布した後、光照射によって短時間で硬化させて保護層6を形成することができるため、保護層6の形成に加熱処理を伴う必要が無くなり、加熱により溶融した樹脂の流動や、樹脂の硬化収縮の影響で、有機発光層4や、陰極層5を形成するアルミニウム蒸着などが破壊されるようなことを防止することができる。この光硬化性樹脂としては、有機発光層4などの有機膜にダメージを与えること無くUV光などの光の照射を受けて硬化可能な樹脂であれば特に制限されないが、例えば、光カチオン重合性化合物が好適である。この光カチオン重合性化合物としては、分子内に少なくとも1個の光カチオン重合性の官能基を有する化合物であればよく、例えば、分子内に少なくとも1個のエポキシ基、オキセタン基、水酸基、ビニルエーテル基、エピスルフィド基、エチレンイミン基等の光カチオン重合性の官能基を有する樹脂などが好適である。このような樹脂としては、例えばエポキシ系、アクリル系、シリコーン系などの光硬化型接着性樹脂が挙げられる。特に耐湿性、耐水性に優れ、硬化時の収縮が少ないエポキシ樹脂系の光硬化性樹脂が好ましい。光硬化性樹脂硬化膜は適宜の手法で形成されるが、例えば光硬化性樹脂から保護層6を形成する場合には、光硬化性樹脂をロールコート法、スピンコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法などのコーティング法や印刷法などの適宜の手法で塗布した後、UV光等の光を照射して光硬化させることで、光硬化性樹脂硬化膜を形成することができる。
The
また、保護層6を無機質膜から形成する場合には、SiN、SiON、SiCN、DLC(ダイヤモンド・ライク・カーボン)や各種金属酸化物、或いはこれらの積層膜などで無機質膜を形成することができる。
When the
また保護層6は光硬化性樹脂硬化膜と無機質膜の積層構造を有していることが特に好ましい。この場合の積層順は特に制限されないが、保護層6による封止性の向上と有機エレクトロルミネッセンス素子の生産性の向上の観点からは、陰極層5側から光硬化性樹脂硬化膜、無機質膜の順である方が好ましい。すなわち、陰極層5の表面には通常は約20nm程度の表面粗さの凹凸や欠陥があり、保護層6による封止性を向上するためには前記凹凸や欠陥を埋めて充分に平滑化することが好ましいが、真空プロセス等で形成される無機質膜は厚膜化が容易ではなく、また前記凹凸や欠陥を充分に埋めるために厚みが数μm以上の無機質膜を形成しようとするとタクトタイムが長くなってしまう。これに対して、光硬化性樹脂硬化膜は、常圧下での塗布プロセスの採用により厚み数μm程度又はそれ以上に厚膜化することが容易であるため、陰極層5の表面に光硬化性樹脂硬化膜を直接積層するように形成すると、陰極層5の凹凸や欠陥を光硬化性樹脂硬化膜によって充分に被覆して平滑化することが容易となるのである。
The
また、本実施形態では、保護層6の上面上に吸湿材含有層9が形成されている。吸湿材含有層9は、例えばベースレジンに吸湿材を含有させることで調製される組成物から形成することができる。
In the present embodiment, the hygroscopic material-containing
ベースレジンとしては、有機エレクトロルミネッセンス素子の特性等に悪影響を与えないものであれば、その材質は特に制限されないが、例えば、上記保護層6を形成するための光硬化性樹脂と同様の、アクリル系、エポキシ系、シリコン系などの光硬化性樹脂を用いることができる。特に耐湿性、耐水性に優れ、硬化時の収縮が少ないエポキシ樹脂系の光硬化性樹脂を使用することが好ましい。
The base resin is not particularly limited as long as it does not adversely affect the characteristics of the organic electroluminescence element. For example, an acrylic resin similar to the photocurable resin for forming the
また、吸湿材含有層9中の吸湿材としては、少なくとも水分を吸着する機能を有するものであれば制限されないが、特に化学的に水分を吸着するとともに、吸湿しても固体状態を維持する化合物が好ましい。このような化合物としては、例えば金属酸化物、金属の無機酸塩・有機酸塩等が挙げられるが、特にアルカリ土類金属酸化物及び硫酸塩が好ましい。アルカリ土類金属酸化物としては、例えば酸化カルシウム、酸化バリウム、酸化マグネシウム、酸化ストロンチウム等を挙げることができる。硫酸塩としては、例えば硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸ガリウム、硫酸チタン、硫酸ニッケル等が挙げられる。また、吸湿材としてシリカゲルや、ポリビニルアルコールなど吸湿性を有する有機化合物を用いてもよい。これらの中でも、酸化カルシウム、酸化バリウム、シリカゲルなどを吸湿材として使用することが特に好ましい。
In addition, the hygroscopic material in the hygroscopic material-containing
吸湿材含有層9中の吸湿材の含有量は適宜調整されるが、吸湿材とベースレジン成分の合計量100質量部に対する吸湿材の含有量が30質量部以上となることが好ましい。また、吸湿材の含有量の上限は特に設定されないが、吸湿材含有層9を形成する際の組成物の塗布作業性が悪くならないようにするためには、95質量部未満であることが好ましい。
The content of the hygroscopic material in the hygroscopic material-containing
吸湿材含有層9は適宜の手法で形成されるが、例えばベースレジンと吸湿材とを含有する組成物から吸湿材含有層9を形成する場合には、この組成物をロールコート法、スピンコート法、スプレーコート法、スクリーン印刷法などのコーティング法や印刷法などの適宜の手法で塗布した後、UV光等の光を照射して光硬化させることで、吸湿材含有層9を形成することができる。
The hygroscopic material-containing
また、保護層6は、金属層8によって外部から遮蔽され、この金属層8によって湿気などの水分の入り込みが遮断されている。本実施形態では、金属層8と保護層6との間に吸湿材含有層9が介在し、保護層6と吸湿材含有層9とが、金属層8によって外部から遮蔽されている。また、この金属層8は、有機エレクトロルミネッセンス素子内で保護層6の横方向の外側の全周囲に亘って空隙7が形成されるように設けられる。
The
金属層8は接着剤で固定されている。本実施形態では、吸湿材含有層9の上面と金属層8との間に接着剤層10が介在し、この接着剤層10によって、吸湿材含有層9に対して金属層8が固定されている。尚、吸湿材含有層9が設けられない場合には、保護層6の上面と金属層8との間に接着剤層10を介在させ、この接着剤層10によって、保護層6に対して金属層8を固定してもよい。このような接着剤層10を介して吸湿材含有層9と金属層8とを接着すると、有機発光層4で発生した熱は保護層6、吸湿材含有層9、接着剤層10及び金属層8を介して外部に放熱され、有機エレクトロルミネッセンス素子の高輝度点灯時の輝度ムラや熱暴走等の不具合の発生を抑制することができる。
The
また、金属層8の全外周縁は、吸湿材含有層9の上面から外側の横方向に延出し、透明導電層2,3及び透光性基材1側に向けて屈曲されており、この金属層8の全外周縁部は、吸湿材含有層9の側周面よりも外側の横方向に離れた位置で、透明導電層2,3の上面上及び透明導電層2,3が設けられていない透光性基材1の上面上に固定されている。本実施形態では、金属層8の外周縁部は、接着剤層13を介して透明導電層2,3及び透光性基材1の上面上に固定されている。これにより、有機エレクトロルミネッセンス素子内には、吸湿材含有層9の側周面と、金属層8の内面と、接着剤層10,13と、透明導電層2,3及び透光性基材1の上面とで囲まれた空隙7が形成される。この空隙7の寸法は適宜調整されるが、例えば吸湿材含有層9の側周面の高さ寸法を20〜30μmの範囲に形成することで空隙7の保護層6側(吸湿材含有層9側)の高さ寸法を20〜30μmの範囲とすると共に保護層6側(吸湿材含有層9側)の端部から金属層8の外縁側の端部までの寸法を1〜5mmの範囲とすることができる。
Further, the entire outer peripheral edge of the
上記金属層8は、例えばアルミニウム、銅、ニッケルなどの金属材料や、ステンレス、アルミニウム合金などの合金材料からなる金属箔で形成される。金属箔としては、特に柔軟で箔加工性やコストの面で優れ、アルミニウム箔と比較して、熱膨張係数が透光性基材1の材料と近い、電解銅箔を使用することが好ましい。この金属箔の厚みは適宜調整されるが、成形性の観点からは50μm以下であることが好ましく、特に35μm以下であることが好ましい。このような厚みの金属箔は容易に塑性変形させることができ、金属箔から金属層8を形成する際に所望の形状及び寸法を有する空隙7を容易に形成することができるようになる。また金属箔の厚みの下限は特に制限されないが、金属層8によって水分等を充分に遮蔽するためには9μm以上であることが好ましい。
The
また、上記接着剤層10,13を形成するための接着剤に含有される接着性樹脂としては、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂などの光硬化型接着性樹脂、熱硬化型接着性樹脂、二液硬化型接着性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの酸変性物からなる熱可塑性接着性樹脂が挙げられる。特に耐湿性や耐水性に優れ、硬化時の収縮が少ないエポキシ系熱硬化型接着性樹脂を用いることが好ましい。このような熱硬化型接着性樹脂を含有する接着剤を使用しても、接着剤層10を形成する際には有機発光層4や陰極層5は保護層6で被覆して保護されているため、接着剤を熱硬化させる際の熱によって有機発光層4や陰極層5が破壊されることを防ぐことができる。
The adhesive resin contained in the adhesive for forming the
この接着剤層10,13に吸湿材を含有させることで、接着剤層10,13に吸湿性を付与してもよい。この場合、素子内部に入り込んだ水分を接着剤層10,13内の吸湿材で吸湿して水分を容易にかつ確実に除去することができる。接着剤層10,13中の吸湿材の含有量は特に制限されないが、吸湿材と接着剤中の樹脂成分の合計量100質量部に対して、吸湿材が5〜80質量部の範囲であることが好まし、5〜60質量部の範囲であれば更に好ましく、5〜50質量部の範囲でれば最も好ましい。接着剤層10,13中の吸湿材としては、少なくとも水分を吸着する機能を有するものであれば制限されないが、例えば上記吸湿材含有層9中の吸湿材と同様の吸湿材を使用することができる。
Hygroscopicity may be imparted to the
また、特に金属層8の外周縁部と透明導電層2,3及び透光性基材1の上面上との間に介在する接着剤層13は、金属層8と透明導電層2,3との間の電気絶縁性を確保するために、電気絶縁性の無機フィラーを含有することが望ましい。接着剤層13中の無機フィラーの含有量は無機フィラーの種類等に応じて適宜調整されるが、15質量%以上であることが好ましい。例えば有機エレクトロルミネッセンス素子が平面視2mm×2mm程度の寸法の小型素子の場合には、無機フィラーの含有量が15質量%で接着剤層13の絶縁性を確保することが可能であり、平面視50mm×50mmを超えるような大型の素子では50質量%以上の含有量で接着剤層13の良好な絶縁性を確保できる。無機フィラーの含有量の上限は特に設定されないが、接着剤層13を形成する際の接着剤の良好な塗布性を確保するためには、95質量%以下であることが好ましい。
In particular, the
接着剤層13を形成するための電気絶縁性の無機フィラーの材質は、接着剤層13を形成する樹脂成分の抵抗値よりも大きな抵抗値を有し、金属層8と透明導電層2,3との間の絶縁性を充分に確保することができるものであれば特に制限されないが、例えばガラス、Al2O3、SiO2、SiC、AlN、BN、MgO又はSi3N4などが好ましい。また無機フィラーは一種単独で使用し、或いは複数種を併用することができる。特に、Al2O3やSiO2からなる無機フィラーは接着剤中の樹脂との混合性が高いため、高い配合比率で接着剤層13中に含有させることができ、これにより接着剤層13の電気絶縁性を更に向上することができる。また、ガラスは基材との間の線膨張係数の差を小さくするか、或いは線膨張係数を同一とすることが容易であるため、有機エレクトロルミネッセンス素子に熱による負荷がかけられた場合に発生する素子内の内部応力を低減することができ、このため接着剤層13の剥離を低減することができる。また、ガラスは伝熱性が良好であると共に水分の透湿性が低いという利点もある。
The material of the electrically insulating inorganic filler for forming the
また、保護層6と金属層8との間に介在する接着剤層10も上記のような無機フィラーを含有してもよい。特にAl2O3、SiC又はAlNからなる無機フィラーは、熱伝導率が他の無機フィラーと比較して高いので、接着剤層10の熱伝導性を向上することができる。このため、有機エレクトロルミネッセンス素子の放熱性を更に向上することができる。
The
接着剤層10,13の形成時には、接着剤を粘度や種類等に応じて、ロールコート法、スピンコート法、スプレーコート法、スリットコート法、ディスペンス法、スクリーン印刷法などのコーティング法や印刷法などで塗布した後、接着剤の種類に応じて加熱するなどして硬化することで形成することができる。
When the
また、上記空隙7には不活性ガスが充填されていることが好ましい。この場合、空隙7内に予め水分や酸素などが存在しないようにすることができる。不活性ガスとしては例えば窒素ガス、アルゴンガスが挙げられる。空隙7に不活性ガスを充填する手法としては、例えば金属層8を設けると共に空隙7を形成する処理を、不活性ガス雰囲気中でおこなうことが挙げられる。尚、有機エレクトロルミネッセンス素子を作製するための一連の工程を不活性ガス雰囲気中でおこなうようにしてもよい。
The
本実施形態に係る有機エレクトロルミネッセンス素子では、保護層6によって保護されている有機発光層4が更に金属層8で外部から遮蔽されているため、有機エレクトロルミネッセンス素子内部が金属層8によって水分や酸素から遮蔽される。
In the organic electroluminescence element according to the present embodiment, the organic
また、水分が金属層8と透明導電層2,3及び透光性基材1との間の界面(本実施形態では接着剤層13と金属層8との間の界面や、接着剤層13と透明導電層2,3及び透光性基材1との界面など)から有機エレクトロルミネッセンス素子の内部に入り込んだとしても、この水分は有機エレクトロルミネッセンス素子内で空隙7に達し、この空隙7で蒸発する。このように空隙7で一旦水分が蒸発するため、この水分は保護層6と透明導電層2,3及び透光性基材1との界面などへは入り込みにくくなり、たとえ前記界面に入り込んだとしても有機発光層4まで達する水分の量は著しく低減する。このため、水分によるダークスポットの発生が長期間に亘って抑制される。
Further, the moisture is an interface between the
また、本実施形態では保護層6と金属層8との間に吸湿材含有層9が介在しているため、空隙7中の水分が吸湿材含有層9に接触すると吸湿材含有層9に吸収される。このため、有機発光層4まで達する水分の量が更に低減する。
Further, in the present embodiment, since the hygroscopic material-containing
また、上記空隙7が存在するため、この空隙7が形成されている箇所では金属層8、吸湿材含有層9、並びに透明導電層2,3及び透光性基材1が接合されておらず、有機エレクトロルミネッセンス素子におけるこれらの層間の界面の面積が低減されている。このため、層間の熱膨張係数の相違による有機エレクトロルミネッセンス素子の反りの発生が抑制されている。
Further, since the
更に、上記空隙7が存在するため、保護層6の横方向の外側に大量の吸湿材含有層9を配置しなくても有機発光層4への水分の入り込みを充分に抑制することができる。また空隙7の寸法は空隙7中で水分を蒸発させることができる程度の寸法であればよく、有機エレクトロルミネッセンス素子の長期信頼性の著しい向上に比すれば、空隙7による有機エレクトロルミネッセンス素子の面積の増大は問題になるほど大きくはない。このため、有機エレクトロルミネッセンス素子の大面積化を抑制し、有機エレクトロルミネッセンス素子全体の面積に対する有機発光層4の面積割合を大きくすることができる。
Furthermore, since the
図2に有機エレクトロルミネッセンス素子の第二の実施形態を示す。本実施形態では、吸湿材含有層9が保護層6の全外表面(上面及び全側周面)を被覆するようにして形成されており、吸湿材含有層9は保護層6と金属層8との間に介在するだけでなく、保護層6の全側周面に沿って空隙7に臨むように形成されている。他の構成は第一の実施形態と同一である。
FIG. 2 shows a second embodiment of the organic electroluminescence element. In the present embodiment, the hygroscopic material-containing
本実施形態では上記のように吸着剤含有層が保護層6と金属層8との間に介在するだけでなく、保護層6の上面から側周面にまで亘って形成されているため、空隙7中の水分の、吸湿材含有層9による吸収効率が高くなり、このため、有機発光層4まで達する水分の量が更に低減する。
In the present embodiment, since the adsorbent-containing layer is not only interposed between the
尚、保護層6の側周面に沿った位置における吸湿材含有層9の厚みは、有機エレクトロルミネッセンス素子の大面積化を抑制する観点からはできるだけ薄い方が好ましく、例えばこの厚みが0.5〜1.0mmの範囲であることが好ましい。
Note that the thickness of the hygroscopic material-containing
図3に、有機エレクトロルミネッセンス素子の第三の実施形態を示す。本実施形態では、金属層8の空隙7に臨む表面に沿って、吸湿材11が固定されている。他の構成は第一の実施形態と同一である。
FIG. 3 shows a third embodiment of the organic electroluminescence element. In the present embodiment, the
上記吸湿材11は、例えば高活性のCaO等のアルカリ金属系やアルカリ土類金属系の材料から形成される。例えばこれらの材料をフッ素系樹脂で固めてシート状に成形して吸湿材11を形成し、この吸湿材11を、有機エレクトロルミネッセンス素子に固定される前の金属層8に貼着することができる。また、高活性のCaO等のアルカリ金属系やアルカリ土類金属系の材料と、光硬化性、熱硬化性、二液混合性樹脂等のエポキシ系樹脂とを混合して組成物を調製し、この組成物を有機エレクトロルミネッセンス素子に固定される前の金属層8にディスペンス法、スタンプ法、プリント印刷法、スリットコート法などの適宜の手法で塗布した後、硬化することで、吸湿材11を形成することもできる。
The
この吸湿材11は、例えば有機エレクトロルミネッセンス素子に固定される前の金属層8に予め固定しておき、この金属層8を有機エレクトロルミネッセンス素子に接着剤で固定することで、有機エレクトロルミネッセンス素子に設けることができる。
The
本実施形態では、金属層8の空隙7に臨む表面に沿って吸湿材11が固定されていることによって、空隙7の内面に吸湿材11を配置すると共にこの吸湿材11の空隙7に露出する面積を大きくすることができる。このため、空隙7内の水分が吸湿材11に効率よく吸収され、有機発光層4への水分の入り込みが更に抑制されるようになる。
In the present embodiment, the
図4に、有機エレクトロルミネッセンス素子の第四の実施形態を示す。本実施形態では、空隙7内に、この空隙7への接着剤の浸透を阻止する接着剤浸透防止部12が設けられている。他の構成は第二の実施形態と同一である。
FIG. 4 shows a fourth embodiment of the organic electroluminescence element. In the present embodiment, an adhesive
本実施形態では、接着剤浸透防止部12は金属層8と透明導電層2,3及び透光性基材1との間を全周に亘って塞ぐように設けられている。このため空隙7内では、金属層8と透明導電層2,3及び透光性基材1との間に介在する接着剤層13は接着剤浸透防止部12によって閉塞され、空隙7には露出しないようになっている。
In this embodiment, the adhesive
接着剤浸透防止部12は、例えばシリコン系樹脂材料やその他ゴム系の材料から形成することができる。
The adhesive
また、この接着剤浸透防止部12は、吸湿材を含有してもよい。この吸湿材としては、少なくとも水分を吸着する機能を有するものであれば制限されず、例えば吸湿材含有層9に含有される吸湿材と同様のものを使用することができる。このように接着剤浸透防止部12が吸湿材を含有すると、空隙7内の水分が接着剤浸透防止部12中の吸湿材に吸収される。
Moreover, this adhesive
この接着剤浸透防止部12は、例えば有機エレクトロルミネッセンス素子に固定される前の金属層8に接着剤浸透防止部12を形成するための材料をディスペンス法、スタンプ法、プリント印刷法等で塗布成形することで形成することができる。また、金属層8を固定する前に透明導電層2,3及び透光性基材1の上面に接着剤浸透防止部12を予め形成しておいてもよい。また、有機エレクトロルミネッセンス素子に固定される前の金属層8に接着剤層13を形成するための接着剤を塗布した後、接着剤浸透防止部12を形成するための材料をディスペンサーなどのノズルなどから流し込んで接着剤浸透防止部12を形成してから、この金属層8を有機エレクトロルミネッセンス素子に固定してもよい。
このように接着剤浸透防止部12を設けると、金属層8の端縁部を透明導電層2,3及び透光性基材1の上面に接着剤で接着して固定する際に、接着剤の空隙7への流動が接着剤浸透防止部12によって阻止され、接着剤が空隙7まで入り込むことを防止することができる。このため、例えば接着剤の塗布量にバラツキがあるような場合であっても、空隙7が接着剤層13で埋められてしまうようなことを防止することができる。
For example, the adhesive
When the adhesive
図5は、有機エレクトロルミネッセンス素子の第五の実施形態を示す。本実施形態では、吸湿材含有層9と金属層8との間に介在する接着剤層10の内側に上部空隙14を形成し、この上部空隙14においては吸湿材含有層9と金属層8との間に接着剤層10が介在しないようになっている。他の構成は第二の実施形態と同一である。
FIG. 5 shows a fifth embodiment of the organic electroluminescence element. In this embodiment, the
本実施形態では、吸湿材含有層9と金属層8との間に接着剤層10が介在しない上部空隙14が存在することから、有機エレクトロルミネッセンス素子における層間の界面の面積が更に低減し、層間の熱膨張係数の差による反りの発生が更に抑制される。尚、有機エレクトロルミネッセンス素子の放熱性の向上の観点からは、第一の実施形態等のように吸湿材含有層9と金属層8との間の全領域に亘って接着剤層10を介在させる方が有利である。
In the present embodiment, since there is an
図6は、有機エレクトロルミネッセンス素子の第六の実施形態を示す。本実施形態では、吸湿材含有層9と金属層8との間には接着剤層10が介在せず、吸湿材含有層9の上面と金属層8とが接着されていない。すなわち金属層8は、この金属層8と透明導電層2,3及び透光性基材1の上面との間に介在する接着剤層13のみによって固定されている。他の構成は第一の実施形態と同一である。
FIG. 6 shows a sixth embodiment of the organic electroluminescence element. In the present embodiment, the
本実施形態では、吸湿材含有層9と金属層8との間に接着剤層10が介在しないことから、有機エレクトロルミネッセンス素子における層間の界面の面積が更に低減し、層間の熱膨張係数の差による反りの発生が更に抑制される。尚、有機エレクトロルミネッセンス素子の放熱性の向上の観点からは、上記各実施形態のように吸湿材含有層9と金属層8との間に接着剤層10を介在させる方が有利である。
In the present embodiment, since the
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば上記各実施形態において、吸湿材含有層9が存在しない場合であっても、水分が接着剤層13と金属層8との間の界面や、接着剤層13と透明導電層2,3及び透光性基材1との界面から有機エレクトロルミネッセンス素子の内部に入り込んだ場合、この水分は有機エレクトロルミネッセンス素子でまず空隙7に達し、この空隙7で蒸発する。このように空隙7で一旦水分が蒸発するため、この水分は保護層6と透明導電層2,3及び透光性基材1との界面などへは入り込みにくくなり、たとえ前記界面に入り込むとしても有機発光層4まで達する水分の量は著しく低減する。このため、水分によるダークスポットの発生が長期間に亘って抑制される。
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to the said embodiment. For example, in each of the embodiments described above, even when the hygroscopic material-containing
(実施例1)
50mm×50mm×厚み0.7mmのガラス基板からなる透光性基材1の上に、ITO(インジウム−スズ酸化物)をスパッタ法で150nmの膜厚に形成した後、フォトリソグラフィー法及びウエットエッチング法でITO膜をパターニングして、分割された透明導電層2,3を形成した。その後、透光性基材1を純水、イソプロピルアルコールで15分間超音波洗浄し、乾燥させた後、さらにUVオゾン洗浄した。
Example 1
An ITO (indium-tin oxide) film having a thickness of 150 nm is formed by sputtering on a light-transmitting
次に、この透明導電層2,3を形成した透光性基材1を真空蒸着装置にセットし、1×10−5Paの減圧下で、透明導電層2の上に、4,4’−ビス[N−(ナフチル)−N−フェニル−アミノ]ビフェニル(α−NPD)を1〜2Å/sの蒸着速度で400Å厚に蒸着して、ホール輸送層を、トリス(8−ヒドロキシキノリナート)アルミニウム錯体(Alq3)を1〜2Å/sの蒸着速度で400Å厚に蒸着して、有機発光層4と電子輸送層を兼用する層を、この順に形成した。この後、LiFを0.5〜1.0Åの蒸着速度で5Å厚に蒸着し、さらにAlを5Å/sの蒸着速度で1000Åの厚みに蒸着することによって、陰極層5を形成した。
Next, the
次に、露点−70℃の窒素循環型グローブボックス内で、UV硬化性エポキシ樹脂封止剤(パナソニック電工株式会社製)を有機発光層4と陰極層5の上に塗布し、UV照射して光硬化させて光硬化性樹脂硬化膜を形成し、光硬化性樹脂硬化膜からなる保護層6を形成した。続いて、保護層6の上面にCaOを混合した光硬化性エポキシ樹脂をスクリーン印刷法により塗布し、UV照射して光硬化させて吸湿材含有層9を形成した。透光性基材1の上面と吸湿材含有層9の上面との間の上下寸法は20〜30μmの範囲になるようにした。次に、接着剤としてはエポキシ樹脂系接着剤を用い、この接着剤を吸湿材含有層9の上面と、透明導電層2,3及び透光性基材1の上面における吸湿材含有層9の側周面よりも外側の横方向に離れた全周囲にそれぞれ精密ディスペンサーを用いて塗布した。次いで、厚み35μmの金属箔(銅箔)を吸湿材含有層9の上面上に接着剤を介して配置すると共に、この金属箔の周縁部を透明導電層2,3及び透光性基材1の上面上に接着剤を介して配置した。このとき、幅1.5mm、高さ20μmの寸法の空隙7が形成されるようにし、また、この空隙7の外縁の位置が透光性基材1の外縁よりも5mm内側の位置になるようにした。
Next, a UV curable epoxy resin sealing agent (manufactured by Panasonic Electric Works Co., Ltd.) is applied on the organic
次に、グローブボックスの外で接着剤を加熱して硬化させて接着剤層10,13を形成し、図1に示す構造を有する有機エレクトロルミネッセンス素子を得た。
Next, the adhesive was heated and cured outside the glove box to form the
(比較例1)
実施例1における有機エレクトロルミネッセンス素子の空隙7に吸湿材含有層9が充填され、それ以外は実施例1と同様の構造及び寸法を有する有機エレクトロルミネッセンス素子を作製した。
(Comparative Example 1)
An organic electroluminescence device having the same structure and dimensions as in Example 1 was fabricated except that the moisture-absorbing material-containing
(長期信頼性評価試験)
上記のようにして作製した実施例1及び比較例1の有機エレクトロルミネッセンス素子を50℃、90%RHの恒温恒湿槽に300時間放置した。そして所定時間経過毎の、有機エレクトロルミネッセンス発光装置の発光状態を観察し、有機発光層4の非発光部の増分を顕微鏡で寸法測定した。
(Long-term reliability evaluation test)
The organic electroluminescence elements of Example 1 and Comparative Example 1 produced as described above were left in a constant temperature and humidity chamber at 50 ° C. and 90% RH for 300 hours. And the light emission state of the organic electroluminescent light-emitting device for every predetermined time passage was observed, and the increment of the non-light-emitting part of the organic light-emitting
その結果、実施例1では比較例1より有機発光層4の非発光部の増分が小さくなっており、実施例1では同じ寸法を有していても比較例1よりも長期信頼性が高いことが確認された。
As a result, in Example 1, the increment of the non-light emitting portion of the organic
(反り発生評価)
上記のようにして作製した実施例1及び比較例1の有機エレクトロルミネッセンス素子を80℃で30分間加熱処理し、処理後の各有機エレクトロルミネッセンス素子を石定盤上に置いて、反り量を測定した。
(Evaluation of warpage occurrence)
The organic electroluminescent elements of Example 1 and Comparative Example 1 produced as described above were heat-treated at 80 ° C. for 30 minutes, and each processed organic electroluminescent element was placed on a stone surface plate and the amount of warpage was measured. did.
その結果、比較例1では反り量は3.5〜4mmであったのに対して、実施例1では反り量は1〜1.5mmであり、実施例1では反りが低減した。 As a result, the amount of warpage in Comparative Example 1 was 3.5 to 4 mm, while the amount of warpage in Example 1 was 1 to 1.5 mm. In Example 1, the warpage was reduced.
1 透光性基材
2 透明導電層
3 透明導電層
4 有機発光層
5 陰極層
6 保護層
7 空隙
8 金属層
9 吸湿材含有層
10 接着剤層
11 吸湿材
12 接着剤浸透防止部
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