JP2010539289A - 被覆高分子微粒子、及び高分子微粒子を被覆する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、発明の名称が「COAT POLYMERIC PARTICULATE, AND A PROCESS FOR COATING A POLYMERIC PARTICULATE」である、2007年9月14日出願の米国特許仮出願第60/972,626号からの優先権を主張する非仮出願であり、前記仮出願の教示は、本明細書において以下に全体が転記されているものとして、参照により本明細書に組み込まれる。
(a)Mw/Mnが1.7から3.5、少なくとも1つの融点がTm摂氏度、及び密度がdグラム/立方センチメートルである(ここで、数値Tm及びdは、
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
の関係に対応する);又は
(b)Mw/Mnが1.7から3.5であり、且つ、融解熱ΔH J/g、及び最高DSCピークと最高CRYSTAFピークとの温度差と定義されるデルタ量ΔT摂氏度によって特徴付けられる(ここで、数値ΔT及びΔHの数値は、
ΔHがゼロより大きく、130J/g以下のとき、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、
ΔHが130J/gより大きいとき、ΔT≧48℃
の関係を有し、
CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを使用して決定され、及びこのポリマーの5パーセント未満が同定可能なCRYSTAFピークを有する場合には、そのCRYSTAF温度は30℃である);又は
(c)エチレン/α−オレフィン共重合体の圧縮成形フィルムで測定される300パーセント歪及び1サイクルでの弾性回復率Reパーセントによって特徴付けられ、且つ、密度dグラム/立方センチメートルを有する(ここで、数値Re及びdは、エチレン/α−オレフィン共重合体に架橋相が実質的に無いとき、
Re>1481−1629(d)
の関係を満たす);又は
(d)TREFを使用して分別したとき、40℃から130℃の間で溶出する分子画分であって、同じ温度間で溶出する比較対象となるランダムエチレン共重合体のものより少なくとも5パーセント高いモルモノマー含有率を有することを特徴とする画分を有する(ここで、前記比較対象となるランダムエチレン共重合体は、そのエチレン/α−オレフィン共重合体のものと同じコモノマー(単数もしくは複数)を有し、ならびにそのエチレン/α−オレフィン共重合体のものの10パーセント以内のメルトインデックス、密度及び(全ポリマーに基づく)モルコモノマー含有率を有する);又は
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有する(ここで、G’(25℃)のG’(100℃)に対する比率は、1:1から9:1の範囲である)、
エチレン/α−オレフィン共重合体であり得る。
(a)TREFを使用して分別したとき、40℃から130℃の間で溶出する分子画分であって、ブロックインデックスが少なくとも0.5から約1以下であり、分子量分布Mw/Mnが約1.3より大きいことを特徴とする画分も有していてもよく;又は
(b)平均ブロックインデックスがゼロより大きく、約1.0以下、分子量分布Mw/Mnが約1.3より大きくてもよい。
試験方法は、以下のものを含む。
密度は、イソプロパノール中で、ASTM D 792−03、方法Bに従って測定した。
メルトインデックス(I2)は、ASTM−D−1238−03に従って2.16kgの荷重下、190℃で測定した。
メルトインデックス(I5)は、ASTM−D−1238−03に従って5.0kgの荷重下、190℃で測定した。
メルトインデックス(I10)は、ASTM−D−1238−03に従って10.0kgの荷重下、190℃で測定した。
メルトインデックス(I21)は、ASTM−D−1238−03に従って21.6kgの荷重下、190℃で測定した。
様々な軟質弾性ペレットのブロッキー性を定量し、それらがブロッキング(又は集塊化)する可能性を見積もるために、以下の試験を用いた。ペレットの所与のサンプルを、所定の応力条件(□1)下、貯蔵温度で、所定の期間、圧密する。その後、Instron(商標)機械を使用して、そのサンプルを一定歪速度で一軸圧潰する。そのサンプルの圧縮破壊に対応するピーク応力(□c)がペレットブロッキー性の測度である。
ペレット−ペレット粘着性を定量するために、漏斗試験を用いた。この試験は、粒子間相互作用(粘着性)が増加すると、急勾配漏斗(steep funnel)から出ていく流出速度が低下するという基本概念に基づく。流出速度の変化をサンプルの表面特性の変化に関係づけることができる。
RSI(パーセント)=(流出速度の変化(新しいサンプル−調整後))/(新しいサンプルの流出速度)×100
スペイン、バレンシアのPolymerChar社から市販されているCRYSTAF 200ユニットを使用して晶出分析分別(CRYSTAF)により分岐分布を判定する。サンプルを160℃の1,2,4トリクロロベンゼンに1時間溶解し(0.66mg/mL)、95℃で45分間安定化させる。サンプリング温度は、0.2℃/分の冷却速度で95から30℃にわたる。赤外線検出装置を使用して、ポリマー溶液濃度を測定する。温度を低下させながらポリマーが晶出するにつれて、累積可溶濃度を測定する。この累積プロフィールの分析導関数は、ポリマーの短鎖分岐分布を反映する。
ASTM D 1928を用いてサンプルを圧縮成形する。曲げ弾性率及び2パーセント割線弾性率は、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率は、ASTM D 5026−01又は等価の技術に従って測定する。
RCS冷却補助装置及びオートサンプラーを具備したTAI model Q1000 DSCを使用して、示差走査熱量測定の結果を判定する。50mL/分の窒素パージガス流を用いる。サンプルを薄膜にプレスし、約175℃でプレス内で溶融し、その後、室温(25℃)に空冷する。その後、3から10mgの材料を直径6mmのディスク状に切断し、正確に秤量し、軽量のアルミ皿(約50mg)の中に入れ、その後、圧着する。そのサンプルの熱挙動を以下の温度プロフィールで検討する。サンプルを急速に180℃に加熱し、等温で3分間保持して以前の熱履歴を除去する。その後、そのサンプルを10℃/分の冷却速度で−40℃に冷却し、−40℃で3分間保持する。その後、そのサンプルを10℃/分の加熱速度で150℃に加熱する。冷却曲線及び第2の加熱曲線を記録する。
ゲル透過クロマトグラフシステムは、Polymer Laboratories社のModel PL−210又はPolymer Laboratories社のModel PL−220のいずれかの装置から構成される。カラム及びカルーセル区画を140℃で動作させる。3つのPolymer Laboratories 10マイクロメートル Mixed Bカラムを使用する。溶媒は、1,2,4トリクロロベンゼンである。200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含有する50ミリリットルの溶媒中、0.1グラムのポリマー濃度で、サンプルを調製する。160℃で2時間軽く攪拌することによってサンプルを調製する。用いた注入量は、100マイクロリットルであり、流量は、1.0mL/分である。
Mポリエチレン=0.431(Mポリスチレン)
分析昇温溶出分別法(ATREF)分析は、米国特許第4,798,081号及びWilde, L.; Ryle, T.R.; Knobeloch, D.C.; Peat, I. R.; Determination of Branching Distributions in Polyethylene and Ethylene Copolymers, J. Polym. Sci., 20, 441-455 (1982)(これらは、全体が参照により本明細書に組み込まれる)に記載されている方法に従って行う。分析する組成物をトリクロロベンゼンに溶解し、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)が入っているカラムにおいて0.1℃/分の冷却速度で温度を20℃にゆっくりと低下させることによって晶出させる。このカラムは、赤外線検出器を具備している。その後、1.5℃/分の速度で溶出溶媒(トリクロロベンゼン)の温度を20℃から120℃にゆっくりと上昇させることによりそのカラムから晶出ポリマーサンプルを溶出することによって、ATREFクロマトグラム曲線を作成する。
10mmのNMRチューブ内の0.4gのサンプルにおよそ3gのテトラクロロエタン−d2/オルトジクロロベンゼンの50/50混合物を添加することによってサンプルを調製する。そのチューブ及びその内容物を150℃に加熱することによって、それらのサンプルを溶解し、均質化する。JEOL Eclipse(商標)400MHzスペクトロメーター又はVarian Unity Plus(商標)400MHzスペクトロメーターを使用して、100.5MHzの13C共鳴振動数に対応するデータを収集する。データは、6秒パルス繰返し時間遅延で1データファイル当たり4000のトランジェントを用いて収集する。定量分析のため信号対雑音比を最小にするために、多数のデータファイルを足し合わせる。スペクトル幅は、25000Hzであり、最小ファイルサイズは、32Kデータ点である。サンプルを、10mm広帯域プローブで、130℃で分析する。Randallのトライアッド法(Randall, J. C.; JMS-Rev. Macromol. Chem. Phys., C29, 201-317 (1989)(これは、その全体が参照により本明細書に組み込まれる))を用いて、コモノマー組込みを判定する。
ASTM D 1708微小引張試験片を使用して一軸伸張で応力−歪挙動を測定する。サンプルを、Instronで、21℃で500パーセント・分−1で延伸する。破断点引張強度及び伸びを5つの試験片の平均から報告する。
と定義され、式中、□fは、繰返し荷重のために得られた歪であり、□sは、第1の除荷サイクル中に荷重がベースラインに戻る歪である。
エチレン/α−オレフィン共重合体は、ゼロより大きく、約1.0までの平均ブロックインデックスABI、及び約1.3より大きい分子量分布Mw/Mn、を特徴とする。平均ブロックインデックスABIは、5℃の増分(他の温度増分、例えば1℃、2℃、10℃、も用いることができる)で20℃から110℃までの分取TREF(すなわち、昇温溶出分別法によるポリマーの分別)で得られるポリマー画分のそれぞれについてのブロックインデックス(「BI」)の重量平均である。
式中、BIiは、分取TREFで得られた本発明のエチレン/α−オレフィン共重合体のi番目の画分についてのブロックインデックスであり、wiは、そのi番目の画分の重量パーセントである。同様に、その平均についての二次モーメントの平方根(以降、二次モーメント重量平均ブロックインデックスと呼ぶ)は、次のように定義することができる。
式中、Nは、ゼロより大きいBIiを有する画分の数と定義する。BIは、次の2つの等式(これらの両方が同じBI値を与える)の1つによって定義される。
式中、Txは、i番目の画分についてのATREF(すなわち、分析TREF)溶出温度(好ましくは、ケルビンで表される)であり、Pxは、i番目の画分についてのエチレンモル分率であり、これは、以下に説明するようなNMR又はIRによって測定することができる。PABは、(分別前の)全エチレン/α−オレフィン共重合体のエチレンモル分率であり、これもNMR又はIRによって測定することができる。TA及びPAは、純粋な「ハードセグメント」(共重合体の結晶性セグメントを指す)についてのATREF溶出温度及びエチレンモル分率である。近似として、又は「ハードセグメント」組成が不明であるポリマーについては、そのTA及びPAの値を高密度ポリエチレンホモポリマーのものに設定する。
LnPAB=α/TAB+β
式中、α及びβは、広い組成のランダムコポリマー及び/又は狭い組成を有する十分に特徴づけされたランダムエチレンコポリマーについての十分に特徴づけされた分取TREF画分の数を用いて較正することにより決定することができる2つの定数である。α及びβは装置によって変わることがあることに留意すべきである。さらに、対象となるポリマー組成に関する適切な較正曲線を、その較正曲線を作成するために用いる分取TREF画分及び/又はランダムコポリマーに適切な分子量範囲及びコモノマータイプを用いて作成する必要があるだろう。分子量の影響が僅かにある。同様の分子量範囲から較正曲線が得られれば、そのような影響を本質的に無視することができる。いくつかの実施形態において、ランダムエチレンコポリマー及び/又はランダムコポリマーの分取TREF画分は、次の関係を満たす。
LnP=−237.83/TATREF+0.639
Claims (16)
- 高分子微粒子、及び
前記高分子微粒子の少なくとも1つの表面上の少なくとも一部に存在する被覆剤組成物
を含む被覆高分子微粒子であって、
前記被覆剤組成物が、
連続媒質、及び
前記連続媒質に少なくとも部分的に包埋された少なくとも1つの孤立した島
を含む、被覆高分子微粒子。 - 前記連続媒質は、350°F(≒176.6℃)で6000cps未満の粘度を有するポリオレフィンワックスから得られ、前記少なくとも1つの孤立した島は、350°F(≒176.6℃)で6000cps又はそれ以上の粘度を有する非ワックスポリオレフィンから得られる、請求項1に記載の被覆高分子微粒子。
- 前記ポリオレフィンワックスは、0.02から0.15μmの範囲の平均粒径を有し、前記非ワックスポリオレフィンは、0.3から10μmの範囲の平均粒径を有する、請求項2に記載の被覆高分子微粒子。
- 前記連続媒質は、0.02から0.05μmの範囲の平均粒径を有する小さなポリマー粒子成分から得られ、前記少なくとも1つの孤立した島は、0.3から0.8μmの範囲の平均粒径を有する大きなポリマー粒子成分から得られる、請求項1に記載の被覆高分子微粒子。
- 前記小さなポリマー粒子成分は、350°F(≒176.6℃)で6000cps未満の粘度を有するポリオレフィンワックスであり、前記大きなポリマー粒子成分は、350°F(≒176.6℃)で6000cpsまたはそれ以上の粘度を有する非ワックスポリオレフィンである、請求項4に記載の被覆高分子微粒子。
- 前記高分子微粒子は、粉末、マイクロペレット及びペレットからなる群より選択される形態を有する、請求項1から5のいずれか1項に記載の被覆高分子微粒子。
- 前記高分子微粒子は、ポリオレフィンである、請求項1から6のいずれか1項に記載の被覆高分子微粒子。
- 高分子微粒子、及び
前記高分子微粒子の少なくとも1つの表面上の少なくとも一部に存在する被覆剤組成物
の被覆剤塗布を含む被覆高分子微粒子であって、
前記被覆剤組成物は、
0.02から0.15μmの範囲の平均粒径を有するポリオレフィンポリマーを含む小さな粒子成分と、
0.3から0.8μmの範囲の平均粒径を有するポリオレフィンポリマーを含む大きな粒子成分と、
水と
を含む水性分散体を含む、被覆高分子微粒子。 - 高分子微粒子、及び
前記高分子微粒子の少なくとも1つの表面上の少なくとも一部に存在する被覆剤組成物
の被覆剤塗布を含む被覆高分子微粒子であって、
前記被覆剤組成物は、
350°F(≒176.6℃)で6000cps未満の粘度を有するポリオレフィンワックスを含む小さな粒子成分と、
350°F(≒176.6℃)で6000cps又はそれ以上の粘度を有する非ワックスポリオレフィンを含む大きな粒子成分と、
水と
を含む水性分散体を含む、被覆高分子微粒子。 - 高分子微粒子を選択する工程と、
0.02から0.15μmの範囲の平均粒径を有するポリオレフィンポリマーを含む小さな粒子成分と、0.3から0.8μmの範囲の平均粒径を有するポリオレフィンポリマーを含む大きな粒子成分と、水とを含む水性分散体を選択する工程と、
前記水性分散体を前記高分子微粒子に塗布する工程と、
それによって前記高分子微粒子を被覆する工程と
を含む、高分子微粒子を被覆する方法。 - 高分子微粒子を選択する工程と、
350°F(≒176.6℃)で6000cps未満の粘度を有するポリオレフィンワックスを含む小さな粒子成分と、350°F(≒176.6℃)で6000cps又はそれ以上の粘度を有する非ワックスポリオレフィンを含む大きな粒子成分と、水とを含む水性分散体を選択する工程と、
前記水性分散体を前記高分子微粒子に塗布する工程と、
それによって前記高分子微粒子を被覆する工程と
を含む、高分子微粒子を被覆する方法。 - 前記水の少なくとも一部を除去する工程をさらに含む、請求項10又は11に記載の高分子微粒子を被覆する方法。
- 高分子微粒子を選択する工程と、
350°F(≒176.6℃)で6000cps未満の粘度を有するポリオレフィンワックスを含む小さな粒子成分を含む第1の水性分散体を選択する工程と、
350°F(≒176.6℃)で6000cps又はそれ以上の粘度を有する非ワックスポリオレフィンを含む大きな粒子成分を含む第2の分散体を選択する工程と、
前記第1の分散体及び前記第2の分散体を前記高分子微粒子に塗布する工程と、
それによって前記高分子微粒子を被覆する工程と
を含む、高分子微粒子を被覆する方法。 - 高分子微粒子を選択する工程;
0.02から0.15μmの範囲の平均粒径を有するポリマーを含む小さな粒子成分を含む第1の水性分散体を選択する工程と、
0.3から0.8μmの範囲の平均粒径を有するポリマーを含む大きな粒子成分を含む第2の分散体を選択する工程と、
前記第1の分散体及び前記第2の分散体を前記高分子微粒子に塗布する工程と、
それによって前記高分子微粒子を被覆する工程と
を含む、高分子微粒子を被覆する方法。 - 前記第1の分散体及び前記第2の分散体は、前記高分子微粒子に塗布される前に混合される、請求項13又は14に記載の高分子微粒子を被覆する方法。
- 前記第1の分散体及び前記第2の分散体は、前記高分子微粒子に同時に塗布される、請求項13又は14に記載の高分子樹脂を被覆する方法。
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