JP2010530804A - 触媒床上で液相及び気相の三相反応を実行するための反応器 - Google Patents

触媒床上で液相及び気相の三相反応を実行するための反応器 Download PDF

Info

Publication number
JP2010530804A
JP2010530804A JP2010512698A JP2010512698A JP2010530804A JP 2010530804 A JP2010530804 A JP 2010530804A JP 2010512698 A JP2010512698 A JP 2010512698A JP 2010512698 A JP2010512698 A JP 2010512698A JP 2010530804 A JP2010530804 A JP 2010530804A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
reactor
phase
liquid phase
dispersion
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2010512698A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5276098B2 (ja
JP2010530804A5 (ja
Inventor
ベヒテル,マルクス
ヘプファー,ベンジャミン
ヴィレ,ミヒャエル
ダイス,アンドレアス
ガイァ,ライナー
イゼルボルン,シュテファン
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
Publication of JP2010530804A publication Critical patent/JP2010530804A/ja
Publication of JP2010530804A5 publication Critical patent/JP2010530804A5/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP5276098B2 publication Critical patent/JP5276098B2/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/008Details of the reactor or of the particulate material; Processes to increase or to retard the rate of reaction
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0242Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical
    • B01J8/025Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid flow within the bed being predominantly vertical in a cylindrical shaped bed
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/0278Feeding reactive fluids
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0446Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical
    • B01J8/0449Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds
    • B01J8/0453Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds the flow within the beds being predominantly vertical in two or more cylindrical beds the beds being superimposed one above the other
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/04Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds the fluid passing successively through two or more beds
    • B01J8/0492Feeding reactive fluids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/148Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound
    • C07C7/163Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by hydrogenation
    • C07C7/167Purification; Separation; Use of additives by treatment giving rise to a chemical modification of at least one compound by hydrogenation for removal of compounds containing a triple carbon-to-carbon bond
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008Controlling the process
    • B01J2208/00548Flow
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G2400/00Products obtained by processes covered by groups C10G9/00 - C10G69/14
    • C10G2400/20C2-C4 olefins

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

内部に水平に固定配置された触媒床(F)上における液相(1)と気相(2)を三相反応させるための反応器であって、触媒床(F)の上方で液相(1)及び気相(2)が並流して混合及び分散装置(MD)を経由して反応器(R)を頂点から下方に向かって通過する反応器(R)において、混合及び分散装置(MD)は、槽状通路(C)と、該槽状通路(C)内の出口管(O)と、を有する液相(1)用の槽状ディストリビューター(TD)と、気相(2)導入用の一以上の開口部(P1)と、この気相導入用開口部(P1)の下方に配置された液相(1)導入用の一以上の開口部(P2)と、を備えた垂直ノズル(N)を有し、槽状ディストリビューター(TD)の下方に空間を介して配置された分散基礎部(P)と、を備え、液相(1)導入用開口部(P2)の数及び大きさは、予め決められた液体の送り速度において、分散基礎部(P)上の液面が、気相(2)導入用の開口部(P1)の下方で且つ液相(1)導入用開口部(P2)の上方に設定されるように定められることを特徴とする反応器(R)、を提案する。
【選択図】図1

Description

本発明は、触媒床上で液相及び気相の三相反応を行うための反応器に関し、特に、液相及び気相用の混合/分配装置を備えた反応器、三相反応を実行する方法、及び使用に関する。
取り付けられた触媒床上における液相及び気相の三相反応は、化学的な処理技術としてよくあるものである。この三相反応のために、直立型反応器において液相及び気相が通過する一以上の水平配置された触媒床を使用する運転モードが、しばしば使用される。反応器内で発生する反応における変化性及び選択性は、反応速度だけでなく、反応器における流体の力学的性質に依存する。このために、一様な反応の進行が必要である。そして、一様に反応の進行させるためには、気体及び液体、すなわち被反応物を反応器の軸方向及び径方向の両方に最適に且つ極めて一様に分配させる必要がある。このように気体及び液体を一様に分散させることは、特に、大規模な工業用反応器を用いる場合に問題がある。
また、三相反応器は、通常、断熱的に運転される。すなわち、外部との熱交換が欠如しているので、変化(反応)の進行にともなう反応熱により温度が減少又は増加するように変化する。このように熱源(hotspot)を発生させずに、該熱源に応じて生じる悪影響(特に、触媒の寿命への悪影響と変化性及び選択性への悪影響)を発生させること無く温度分散を一様化するために、出発材料が(上記気体及び液体と)同様に一様に分散されることが好ましい。
上記理由により、化学処理技術においては、取り付けられた触媒床の表面上における液相及び気相の極めて一様な分散状態を確保するために、多くの装置が開発されている。
特許文献1には、1分子あたりに2〜20個の炭素原子を有する炭化水素画分の選択的な水素化を、取り付けられた触媒床上で行う方法が開示されている。この方法では、スルザー(Sulzer)社製のSMV又はSMXタイプの静的ミキサーを介して、取り付けられた触媒床に炭化水素流及び水素が供給される。なお、この静的ミキサーは、詳細に記載されていない液体ディストリビューターの上流に配置されることが好ましい。特許文献1には、例えば、直径10cmの反応器でC4画分からブタジエンを1−ブテンに選択的に水素化し、このブタジエンから1−ブテンへの変化において約58%以下の選択性が達成されることが記載されている。しかしながら、スルザー(Sulzer)社製のSMV又はSMXタイプの静的ミキサー、及び詳細には示していない液体ディストリビューターを単に組み合わせた工業用反応器では、アセチレン及びジエン化合物の選択的な水素化について満足の行く選択性が得られない。
特許文献2は、触媒床上に少なくとも1種の気相及び少なくとも1種の液相を含む多相混合物用のディストリビューターが開示されている。このディストリビューターは、出口管が配置された分散基礎部として構成されている。そして、この分散基礎部の下端には、篩の形態をとる他のディストリビューター要素が設けられている。
特許文献3は、触媒床上に少なくとも1種の気相及び少なくとも1種の液相を含む混合物用のディストリビューターが開示されている。このディストリビューターは、分散基礎部Pを含む。この分散基礎部Pには、複数種の混合装置が設けられるとともに、気体用の上部入り口部を有した複数の出口管が貫設されている。また、分散基礎部Pには、液相用(場合により気相のごく一部用)の側面入り口部が設けられている。そして、このディストリビューターにおいて、篩いの形態をとる他のディストリビューター要素は多孔率が制御可能であり、下部開口の下方で且つ触媒床の上方に配置された上向き壁部を有する。この付加的なディストリビューター要素の配置により、その要素が配置されていない場合と比較して、気相及び液相の触媒床への流れがより一様に確保される。
特許文献4には、触媒床上に流れる気相用及び液相用のさらなる2相ディストリビューターが開示されている。このディストリビューターは、分散基礎部と出口管を有している。また、出口管は2つのグループを有しており、異なる高さにそれぞれ複数の開口部を有している。これにより、処理量が低い場合であっても一様な分散が確保されることとなる。
特許文献5には、他の反応器が開示されている。この反応器は、取り付けられた触媒床に気体の出発材料及び液体の出発材料を並流させるための入り口部を備えている。また、分散基礎部は、開口部とこの開口の上流に配置された静的ミキサーを有している。そして、分散基礎部と静的ミキサーを組み合わせることで、アスペクト比h/d、すなわち、反応器の径に対する高さの比を減少させ、5未満の値とすることが可能である。
US5817901B EP1147809A WO03/039733A WO95/35159A DE102004021128A
しかしながら、0.5mを上回る径を有する大規模な工業用反応器において公知のディストリビューター装置を使用する場合、三相反応の変化性及び選択性、特に、選択的な水素化については、満足の行くものではなかった。
従って、本発明の目的は、反応器の大規模化が可能で、且つ気相及び液相の極めて一様な分散を確保でき、それにより、大規模な工業用反応器であっても高い変化性及び選択性を確保することのできる三相反応器用の混合/分散装置を提供することである。
上記目的は、内部に水平に固定配置された触媒床上における液相と気相を三相反応させるための反応器であって、触媒床の上方で液相及び気相が並流して混合及び分散装置を経由し反応器を頂点から下方に向かって通過する反応器において、混合及び分散装置は、槽状通路と、該槽状通路内の出口管と、を有する液相用の槽状ディストリビューターと、気相導入用の一以上の開口部と、この気相導入用開口部の下方に配置された液相導入用の一以上の開口部と、を備えた垂直ノズルを有し、槽状ディストリビューターの下方に空間を介して配置された分散基礎部と、を備え、液相導入用の開口部の数及び大きさは、予め決められた液体の送り速度において、分散基礎部上の液面が、気相導入用の開口部の下方で且つ液相導入用の開口部の上方に設定されるように定められることを特徴とする反応器により達成される。
従って、本発明は、液相及び気相用の混合/分散装置を提供する。この装置は、2個の主部分を有する。すなわち、当該装置は、公知の槽状ディストリビューターに類似し、液相用の出口管が取り付けられた槽状通路を備えた液相用ディストリビューターであり、特徴的な点として、出口管が、主ディストリビューターとして機能する分散基礎部の近辺まで延在しており、また、出口管が、分散基礎部上に滞留する液体の中に常に入るように下部に配置されていることである。この目的のために、気相導入用の一以上の開口部と、この開口部の下方に配置された液相導入用の一以上の開口部と、を備えた垂直ノズルが、分散基礎部に取り付けられる。液相導入用の開口部の数及び大きさは、予め決められた液体の送り速度において、分散基礎部における液面が、気相導入用の開口部の下方で且つ液相を入れるための開口部の上方に設定されるように決められる。
プレディストリビューターの出口管が、常に、主ディストリビューターとして機能する分散基礎部上の液面下方まで延在している結果として、出口管によりプレディストリビューターとして機能する槽状ディストリビューターから流れ出す液体が、噴出されることも無く、一様に分散基礎部上で滞留している液相に導入される。
分散基礎部のノズルにおける液相導入用の開口部の数及び大きさは、液体の送り速度が、前記予め決められた液体の送り速度よりも高い方に20%以下、低い方に50%以下の範囲でずれている場合であっても、分散基礎部上の液面が、気相導入用の開口部の下方で液相導入用の開口部の上方に設定される。
本発明によれば、液相及び気相の一様な分散が確保される。特に、0.5から5mの範囲の径、1から4mの範囲の径、又は1.2から3mの範囲の径を有する大型の反応器でも、液相及び気相の一様な分散が確保される。
分散基礎部においてノズルが、1m2あたりに規則的に50から200、70から150、より好ましくは90から130個配置されていることが好ましい。
ここで、ノズルが、分散基礎部において三角配列(三角形状)、又は四角配列で配置されている。
ノズルが、ディストリビューターの上方において5から75mmの自由径、及び100から600mmの長さを有し、ディストリビューターの下方において20から250mmの長さを有し、液相導入用の開口部が20から45mmの径を有し、この開口部がディストリビューターの上方の10から100mmの間の高さに配置され、気相導入用の開口部が1から30mmの径を有している。
ノズルが、ディストリビューターの上方において10から60mmの自由径、及び200から400mmの長さを有し、ディストリビューターの下方において50から200mmの長さを有し、液相導入用の開口部が3から35mmの径を有し、この開口部がディストリビューターの上方の22から75mmの間の高さ位置に配置され、気相導入用の開口部が5から20mmの径を有している。
ノズルは、より好ましくはディストリビューターの上方において35から50mmの自由径、及び250から350mmの長さを有し、ディストリビューターの下方において100から150mmの長さを有し、液相導入用の開口部が10から25mmの径を有し、この開口部がディストリビューターの上方の40から60mmの間の高さ位置に配置され、気相導入用の開口部が7から15mmの径を有する。気相を入れるための開口部が、それらの高さ及び傾きについて調節可能であることが好適である。
反応器の運転中における反応器への入口及びノズルへの入口の間の気相の圧力低下が、気相の処理量が最も低い場合において、50から500パスカル、好ましくは、75から300パスカル、より好ましくは100から200パスカルとなるように選択されるように、気相を入れるための開口部の数及び大きさが調整されることが好ましい。
本発明の反応器は、連続的に運転されることが好ましい。
運転の中断の必要がある場合に反応器を空にすることができるように、分散基礎部に、該分散基礎部上で一様に分散されている無負荷穴部を設け、その無負荷穴部の数、及び大きさが、通常運転において、反応器を通過する全液相の最大で5%のみが無負荷穴部を流れ通過するように選択される。
無負荷穴部は、10mmから20mmの径を有することが好ましい。
プレディストリビューターとして機能する槽状ディストリビューターは、液体用の槽状通路内に出口管を有し、好ましくは槽状通路が主通路、及び2以上の付随通路を含み更に、この主通路及び2以上の付随通路が、該主通路及び付随通路の間に液相が妨げられずに流れるように構成されることが好ましい。
特に、主通路及び付随通路は、それらの合計底面積が、反応器の全断面積に対して、30から70%、好ましくは40から60%となるようにそれぞれ構成される。
槽状ディストリビューターの槽状通路の高さは、200から600mm、好ましくは250から500mm、より好ましくは300から400mmである。
1m3あたりの開口部の数が、30から120、好ましくは40から100、より好ましくは50から80であり、開口部の径は、5から40mm、好ましくは10から35mm、より好ましくは15から25mmであり、この開口部は、槽状通路の底部に設けられ、そして、それぞれの開口部に、15から75mm、好ましくは25から60mm、より好ましくは35から50mmの径を有する出口管が取り付けられることが好ましい。また、出口管の長さは、その下端が分散基礎部(P)から20から200mm、好ましくは25から150mm上方となるように設定されることが好ましい。
反応器の好ましい実施の形態により、より改良された一様な分散が達成される。この実施の形態では、液相が、入口管を介して反応器に導入され、開口部を備えたディスク状の衝突板が、液相の反応器に入る場所である入口管の端部で、該入口管から数cm離れた位置に配置される。
また、本発明は、反応器の内部に水平に固定配置された触媒床の上方で液相と気相を三相反応させるための方法で、触媒床の上方で液相及び気相を並流させ、混合及び分散装置を介して反応器の頂点から下方に向かって通過させる方法において、液相を、入口管を介して反応器の外から槽状通路と、この槽状通路における出口管を有する槽状ディストリビューターと、に導入する工程、気相を、液相と別に又は共に、分散基礎部の上流に配置されるポートを介して、槽状ディストリビューターと分散基礎部との間の気相空間に導入し、分散基礎部は、槽状ディストリビューターの下方に空間を介して配置されるとともに垂直ノズルが取り付けられている工程、液相を、液体表面の下方でディストリビューターに存在する液相に、槽状ディストリビューターの出口管を介して導入する工程、気相を、気相空間から分散基礎部のノズルに、一以上の開口部を介して導入する工程、及び
液相を、液体表面の下方の一以上の開口部を介して分散基礎部のノズルに供給し、気相を、取り付けられた触媒床にノズルを介して供給する工程、を有することを特徴とする方法を提供する。
更に、本発明は、炭化水素画分の選択的な水素化を実行するための上述の反応器の使用又は上述の方法を提供する。好ましくは、炭化水素画分が、C2、C3、又はC4炭化水素画分、又は熱分解ガスである。
炭化水素画分は、C4炭化水素画分であり、このC4画分におけるブタジエンを選択的に水素化してn−ブテンとすることが特に好ましい。プレディストリビューター及び主ディストリビューターについて特別な構成を有する本発明の反応器を使用することにより、現実的な量で1,3−ブタジエンをn−ブテンに水素化することが可能となり、ブテンへの過剰の水素化を避けることができる。
液相及び気相が図示しない各ポートを介して上方から導入される反応器の縦断面を概略的に示している。
以下、本発明を図面及び実施例により説明する。
1つの図である図1は、液相1及び気相2が図示しない各ポートを介して上方から導入される反応器Rの縦断面を概略的に示している。
反応器Rにおいて、混合/分散装置MDは、出口管Oが底部に配置された槽状ディストリビューターTDとして構成されるプレディストリビューターを有している。また、この槽状ディストリビューターTDの下流に設置されており主ディストリビューターとして機能する分散基礎部Pは、触媒床Fの上方に配置される。分散基礎部Pの上方及び下方から反応器R内部に突出するノズルNは、分散基礎部Pに取り付けられる。分散基礎部Pの上方におけるノズルNの領域では、気相2導入用の開口部P1が分散基礎部P上の液面の上方に設けられ、そして、液相1導入用の開口部P2が分散基礎部P上の液面の下方に設けられている。
図1に概略的に示されている混合/分散装置MDを、1.7mの径を有する反応器Rに構成した。槽状ディストリビューターは、400mmの高さを有する主通路及び6個の付随通路を含んでおり、主通路と付随通路の底面積の合計を反応器の全断面積の60%とした。槽状通路の底部に1m2あたりに62個の開口部(径は27mm)を配置し、48mmの径を有する出口管を各開口部に取り付けた。また、分散基礎部の上方で出口管の下端長さが150mmとなるように、出口管の長さを選択した。
分散基礎部に、1m2あたり100本のノズルを三角配列で設けた。このノズルは、41.9mの自由径を有し、分散基礎部の上方における長さが320mmで分散基礎部の下方における長さが150mmであった。各ノズルにおいて、分散基礎部の上方に、50mmの高さ及び24mmの径を有する液相を入れるための開口部を設け、ノズル上端の近傍に、15mmの径を有する気相を入れるための開口部を設けた。
ディストリビューターの動作を評価するために、混合/分散装置に水を供給した。水の処理量は、100m3/hから540m3/hの範囲で変化した。
上述の全流量範囲に亘って、混合/分散装置の液体の噴射はほとんどなかった。液体は、ノズルの上部領域における気体導入用の開口部を通過して流れることはなかった。
更に、分散基礎部の各ノズルを通過して流れる水の量を測定した。流量範囲における基準誤差が5%未満でも液体の分散性は非常に高くなるが、300から540m3/hの流量範囲で流れる水の量は、両ノズルでほとんど差がなく、流量300m3/h以下でいくらか変化が大きくなった。
上述の反応混合装置を備えた反応器を、C4画分における1,3−ブタジエンからn−ブテンへの選択的な水素化に使用した。
先行技術に記載されている反応器における方法を実行する場合と比較して、1,3−ブタジエンの変化量が1%増加し、1,3−ブタジエンからn−ブテンへの水素化の選択性が3%増加した。
1 液体
2 気体
F 触媒床
P1 気相導入用開口部
P2 液相導入用開口部
R 反応器

Claims (22)

  1. 触媒床(F)上方において液相(1)と気相(2)を三相反応させるための反応器であって、触媒床(F)は、反応器(R)内に水平に配置され、液相(1)及び気相(2)が並流状態で、触媒床(F)の上方に設けられた混合及び分散装置(MD)を経由し反応器(R)を頂点から下方に向かって案内される反応器(R)において、
    混合及び分散装置(MD)は、
    槽状通路(C)と、該槽状通路(C)内の出口管(O)と、を有する液相(1)用の槽状ディストリビューター(TD)と、
    気相(2)導入用の一以上の開口部(P1)と、この気相導入用開口部(P1)の下方に配置された液相(1)導入用の一以上の開口部(P2)と、を備えた垂直ノズル(N)を有し、槽状ディストリビューター(TD)の下方に空間を介して配置された分散基礎部(P)と、
    を備え、
    液相(1)導入用開口部(P2)の数及び大きさは、
    予め決められた液体の送り速度において、分散基礎部(P)上の液面が、気相(2)導入用の開口部(P1)の下方で且つ液相(1)導入用開口部(P2)の上方に設定されるように定められることを特徴とする反応器(R)。
  2. 分散基礎部(P)のノズル(N)における液相(1)導入用開口部(P2)の数及び大きさは、
    液体の送り速度が、前記予め決められた液体の送り速度よりも高い方に20%以下、低い方に50%以下の範囲でずれている場合であっても、分散基礎部(P)上の液面が、気相(2)導入用の開口部(P1)の下方で液相(1)導入用開口部(P2)の上方に設定されることを特徴とする請求項1に記載の反応器(R)。
  3. 0.5から5mの範囲、好ましくは1から4mの範囲、より好ましくは1.2から3mの範囲の径を有することを特徴とする請求項1又は2に記載の反応器(R)。
  4. ノズル(N)が、分散基礎部(P)に規則的に配置され、
    配置されるノズル(N)の個数は、1m2あたりに50から200、70から150、より好ましくは90から130個であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の反応器(R)。
  5. ノズル(N)が、
    分散基礎部(P)において三角配列、又は四角配列で配置されていることを特徴とする請求項4に記載の反応器(R)。
  6. ノズル(N)が、5から75mmの自由径、及び分散基礎部(P)の上方において100から600mm且つ分散基礎部(P)の下方において20から250mmとなる長さを有し、
    液相(1)導入用開口部(P2)が20から45mmの径を有し、この開口部(P2)が分散基礎部(P)の上方の10から100mmの間の高さに配置され、
    気相(2)導入用の開口部(P1)が1から30mmの径を有することを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の反応器(R)。
  7. ノズル(N)が、10から60mmの自由径、及び分散基礎部(P)の上方において200から400mm且つ分散基礎部(P)の下方において50から200mmとなる長さを有し、
    液相(1)導入用開口部(P2)が3から35mmの径を有し、この開口部(P2)が分散基礎部(P)の上方の22から75mmの間の高さ位置に配置され、
    気相(2)導入用の開口部(P1)が5から20mmの径を有することを特徴とする請求項6に記載の反応器(R)。
  8. ノズル(N)が、分散基礎部(P)の上方において35から50mmの自由径、及び250から350mmの長さを有し、分散基礎部(P)の下方において100から150mmの長さを有し、
    液相(1)導入用開口部(P2)が10から25mmの径を有し、この開口部(P2)が分散基礎部(P)の上方の40から60mmの間の高さ位置に配置され、
    気相(2)導入用の開口部(P1)が7から15mmの径を有することを特徴とする請求項7に記載の反応器(R)。
  9. 気相(2)導入用の開口部(P1)が、
    それらの高さ及び傾きについて調節可能であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の反応器(R)。
  10. 気相(2)導入用の開口部(P1)の数及び大きさは、
    反応器の運転中における反応器(R)への入口及びノズル(N)への入口の間の気相(2)の圧力低下が、気相の処理量が最も低い場合において、50から500パスカル、好ましくは、75から300パスカル、より好ましくは100から200パスカルとなるように選択されることを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の反応器(R)。
  11. 分散基礎部(P)には、分散基礎部(P)上に一様に分布する無負荷穴部が設けられ、
    反応器の通常運転において、反応器(R)を通過する全液相(1)の最大で5%のみが前記無負荷穴部を流れ通過するように、無負荷穴部の数、及び大きさが選択されることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の反応器(R)。
  12. 前記無負荷穴部が、
    10mmから20mmの径を有することを特徴とする請求項11に記載の反応器(R)。
  13. トラフディストリビューター(TD)が、
    ノズル(N)の上端の上方に10から300mm、好ましくは20から200mmに亘って配置されることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の反応器(R)。
  14. 槽状ディストリビューターの槽状通路(C)が、主通路(MC)、及び2以上の付随通路(SC)を含み、
    主通路(MC)及び2以上の付随通路(SC)は、該主通路(MC)及び付随通路(SC)の間で液相(1)の流れが妨げられないように構成されていることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の反応器(R)。
  15. 主通路(MC)及び付随通路(SC)の合計底面積が、
    反応器(R)の全断面積に対して、30から70%、好ましくは40から60%であることを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記載の反応器(R)。
  16. 槽状通路(C)の高さは、
    200から600mm、好ましくは250から500mm、より好ましくは300から400mmであることを特徴とする請求項1〜15の何れか1項に記載の反応器(R)。
  17. 1m3あたりに30から120個、好ましくは40から100個、より好ましくは50から80個形成され、その径が、5から40mm、好ましくは10から35mm、より好ましくは15から25mmである開口部が、槽状通路(C)の底部に設けられ、
    15から75mm、好ましくは25から60mm、より好ましくは35から50mmの径を有する出口管(O)が、それぞれの開口部に取り付けられており、
    前記出口管(O)の長さは、その下端が分散基礎部(P)から20から200mm、好ましくは25から150mm上方となるように設定されることを特徴とする請求項1〜16の何れか1項に記載の反応器(R)。
  18. 液相(1)が、入口管(I)を介して反応器(R)に導入され、
    液相(1)の反応器(R)内への導入場所である入口管(I)の端部において、開口部を備えたディスク状の衝突板が入口管(I)から数cm離れた位置に配置されることを特徴とする請求項1〜17の何れか1項に記載の反応器(R)。
  19. 反応器(R)の内部に水平に固定配置された触媒床(F)の上方で液相(1)と気相(2)を三相反応させるための方法で、触媒床(F)の上方で液相(1)及び気相(2)を並流させ、混合及び分散装置(MD)を介して反応器(R)の頂点から下方に向かって通過させる方法において、
    液相(1)を、入口管(I)を介して反応器(R)の外から槽状通路(C)と、この槽状通路(C)における出口管(O)を有する槽状ディストリビューター(TD)と、に導入する工程、
    気相(2)を、液相(1)と別に又は共に、分散基礎部(P)の上流に配置されるポートを介して、槽状ディストリビューター(TD)と分散基礎部(P)との間の気相空間(G)に導入し、分散基礎部(P)は、槽状ディストリビューター(TD)の下方に空間を介して配置されるとともに垂直ノズル(N)が取り付けられている工程、
    液相(1)を、液体表面の下方で分散基礎部(P)に存在する液相に、槽状ディストリビューター(TD)の出口管(O)を介して導入する工程、
    気相(2)を、気相空間(G)から分散基礎部(P)のノズル(N)に、一以上の開口部(P1)を介して導入する工程、及び
    液相(1)を、液体表面の下方の一以上の開口部(P2)を介して分散基礎部(P)のノズル(N)に供給し、気相(2)を、取り付けられた触媒床(F)にノズル(N)を介して供給する工程、
    を有することを特徴とする方法。
  20. 請求項1〜18の何れか1項に記載の反応器、又は請求項19に記載の方法を、炭化水素画分の選択的水素化を実行するための使用。
  21. 前記炭化水素画分が、
    C2、C3、又はC4炭化水素画分、又は熱分解ガスであることを特徴とする請求項20に記載の使用。
  22. 前記炭化水素画分が、C4画分であり、
    該C4画分におけるブタジエンを選択的に水素化しn−ブテンとすることを特徴とする請求項21に記載の使用。
JP2010512698A 2007-06-21 2008-06-20 触媒床上で液相及び気相の三相反応を実行するための反応器 Active JP5276098B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US94546107P 2007-06-21 2007-06-21
US60/945,461 2007-06-21
PCT/EP2008/057832 WO2008155399A1 (de) 2007-06-21 2008-06-20 Reaktor zur durchführung einer dreiphasenreaktion einer flüssigen und einer gasförmigen phase an einem katalysatorfestbett

Publications (3)

Publication Number Publication Date
JP2010530804A true JP2010530804A (ja) 2010-09-16
JP2010530804A5 JP2010530804A5 (ja) 2012-08-30
JP5276098B2 JP5276098B2 (ja) 2013-08-28

Family

ID=39712175

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2010512698A Active JP5276098B2 (ja) 2007-06-21 2008-06-20 触媒床上で液相及び気相の三相反応を実行するための反応器

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9011790B2 (ja)
EP (1) EP2170494B1 (ja)
JP (1) JP5276098B2 (ja)
KR (1) KR101509274B1 (ja)
CN (1) CN101778666B (ja)
AT (1) ATE520455T1 (ja)
BR (1) BRPI0812907A2 (ja)
CA (1) CA2691642C (ja)
MY (1) MY147674A (ja)
RU (1) RU2466784C2 (ja)
TW (1) TWI458553B (ja)
WO (1) WO2008155399A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023522996A (ja) * 2020-04-24 2023-06-01 ユーオーピー エルエルシー コンパクトクエンチゾーン反応器内部

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8969493B2 (en) * 2008-05-02 2015-03-03 Basf Se Process and apparatus for continuously polymerizing cationically polymerizable monomers
CA2725418C (en) 2008-05-02 2016-07-12 Basf Se Method and device for the continuous production of polymers by radical polymerization
US8177198B2 (en) * 2008-06-26 2012-05-15 Uop Llc Quench zone design using spray nozzles
EP2476482B2 (en) * 2011-01-18 2020-05-13 Neste Oyj Method and arrangement for feeding heat-sensitive materials to fixed-bed reactors
CN103084121B (zh) * 2011-10-27 2014-09-17 中国科学院大连化学物理研究所 一种气-液-固三相反应器及其应用
CN102442874B (zh) * 2011-10-28 2015-02-25 山东华懋新材料有限公司 恒温固定床丁烯氧化脱氢制备丁二烯的方法
FR2987280B1 (fr) 2012-02-24 2014-02-28 IFP Energies Nouvelles Reacteur catalytique avec systeme de distribution a caissons
FR3006599B1 (fr) * 2013-06-10 2015-05-29 IFP Energies Nouvelles Plateau distributeur pour colonne de contact gaz/liquide avec systeme de distribution secondaire
KR102186555B1 (ko) 2013-07-12 2020-12-04 삼성전자주식회사 전자장치 및 전자장치의 정보 처리방법
EP2918332A1 (en) * 2014-03-14 2015-09-16 Morten Müller Ltd., ApS Scale collection and predistribution tray for vessel with downwards two-phase flow
CN105561887A (zh) * 2014-10-10 2016-05-11 天津汇康源科技有限公司 化工反应釜的催化反应结构
CN106554806B (zh) * 2015-09-25 2018-08-10 中国石油天然气股份有限公司 膨松床反应器及重油轻质化方法
CN105664805A (zh) * 2016-01-15 2016-06-15 中航黎明锦西化工机械(集团)有限责任公司 滴流床反应器分布器
CN106000242B (zh) * 2016-06-23 2018-08-24 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 一种具有自适应进气功能的催化床结构
US10441932B2 (en) * 2017-06-28 2019-10-15 Uop Llc Apparatus for vapor-liquid distribution
FR3072306B1 (fr) * 2017-10-12 2019-10-18 IFP Energies Nouvelles Dispositif de melange et de distribution avec ouverture longitudinale
US11224849B2 (en) * 2017-12-21 2022-01-18 Uop Llc Scale collection device for downflow reactors
US10556212B2 (en) * 2017-12-21 2020-02-11 Uop Llc Scale collection device for downflow reactors
DE102018005694A1 (de) * 2018-07-19 2020-01-23 Linde Aktiengesellschaft Stoff- und/oder Wärmeaustauschkolonne und Verfahren zur Behandlung eines ersten Fluids und eines zweiten Fluids unter Verwendung einer Stoff- und/oder Wärmeaustauschkolonne
EP3604261A1 (de) 2018-08-02 2020-02-05 Omv Refining & Marketing Gmbh Verfahren zur aufreinigung von isobuten aus einem c4-strom und verfahrenstechnische anlage dafür
CN109200952B (zh) * 2018-11-15 2021-04-27 中石化炼化工程(集团)股份有限公司 一种气液混合组件及用于反应器的催化剂床层结构
CN114452901B (zh) * 2020-10-21 2023-03-07 中国石油化工股份有限公司 催化反应单元以及反应蒸馏塔
CN112387219A (zh) * 2020-11-13 2021-02-23 华东理工大学 一种用于碳酸乙烯酯加氢的气化-反应一体化多段反应器
CN116351234B (zh) * 2023-03-23 2023-10-20 汇舸(南通)环保设备有限公司 烟气留驻时间延长装置及采用该装置的船用脱硫塔

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10501740A (ja) * 1994-06-20 1998-02-17 モービル・オイル・コーポレーション 下降流型反応器用の二相分配装置
JP2008532755A (ja) * 2005-03-17 2008-08-21 アンスティテュ フランセ デュ ペトロール 粒子充填層から上流でガスおよび液体を混合および分配するための装置

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2898292A (en) * 1957-11-05 1959-08-04 Socony Mobil Oil Co Inc Method for distributing a vapor-liquid feed and apparatus therefor
US3146189A (en) * 1960-12-06 1964-08-25 Shell Oil Co Distributing vapor-liquid feed to beds
US3502445A (en) * 1966-11-02 1970-03-24 Union Oil Co Apparatus for mixing fluids in concurrent downflow relationship
US3541000A (en) * 1968-08-27 1970-11-17 Mobil Oil Corp Method and means for treating mixed phase vapor and liquid reactants under exothermic reaction conditions and temperature control
CH658198A5 (de) * 1983-01-04 1986-10-31 Sulzer Ag Fluessigkeitsverteiler in einer stoff- und waermeaustauschkolonne.
US4937051A (en) * 1985-11-07 1990-06-26 Mobil Oil Corporation Catalytic reactor with liquid recycle
US4836989A (en) * 1987-07-02 1989-06-06 Mobil Oil Corporation Distribution system for downflow reactors
US4808350A (en) * 1987-08-26 1989-02-28 The Dow Chemical Company Liquid distributor apparatus for high turndown ratios and minimum fouling
US5246568A (en) * 1989-06-01 1993-09-21 Mobil Oil Corporation Catalytic dewaxing process
US5232283A (en) * 1992-10-13 1993-08-03 The M. W. Kellogg Company Apparatus for mixing concurrently, downwardly flowing fluids
US5484518A (en) * 1994-03-04 1996-01-16 Shipley Company Inc. Electroplating process
US5635145A (en) * 1994-08-23 1997-06-03 Shell Oil Company Multi-bed downflow reactor
FR2724390B1 (fr) * 1994-09-08 1996-12-13 Inst Francais Du Petrole Hydrogenation selective de coupes hydrocarbonees renfermant des hydrocarbures monoinsatures et polyinsatures
US6669915B1 (en) * 1999-07-13 2003-12-30 Exxonmobil Research And Engineering Company Gas-liquid inlet nozzle for cocurrent downflow reactors
FR2807673B1 (fr) * 2000-04-17 2003-07-04 Inst Francais Du Petrole Dispositif de distribution d'un melange polyphasique sur un lit de solide granulaire comportant un element brise-jet poreux
EP1341875B1 (en) * 2000-12-11 2004-08-11 Shell Internationale Researchmaatschappij B.V. Multiple bed downflow reactor
US7112312B2 (en) * 2001-04-02 2006-09-26 Tai-Sheng Chou Quench box for a multi-bed, mixed-phase cocurrent downflow fixed-bed reactor
FR2832075B1 (fr) * 2001-11-09 2005-02-04 Inst Francais Du Petrole Dispositif de distribution d'un melange polyphasique sur un lit de solide granulaire comportant un element brise jet poreux a rebords
FR2842435B1 (fr) * 2002-07-16 2004-09-24 Inst Francais Du Petrole Dispositif de melange et de distribution d'un fluide dense et d'un fluide leger place en amont d'un lit granulaire et son utilisation en ecoulement descendant
DE102004021128A1 (de) * 2004-04-29 2005-11-24 Oxeno Olefinchemie Gmbh Vorrichtung und Verfahren für die kontinuierliche Umsetzung einer Flüssigkeit mit einem Gas an einem festen Katalysator
US7506861B2 (en) * 2005-01-21 2009-03-24 Morten Muller Ltd. Aps Distribution device for two-phase concurrent downflow vessels
CN2834690Y (zh) * 2005-11-14 2006-11-08 中国石油化工集团公司 并流气液分配器

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10501740A (ja) * 1994-06-20 1998-02-17 モービル・オイル・コーポレーション 下降流型反応器用の二相分配装置
JP2008532755A (ja) * 2005-03-17 2008-08-21 アンスティテュ フランセ デュ ペトロール 粒子充填層から上流でガスおよび液体を混合および分配するための装置

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023522996A (ja) * 2020-04-24 2023-06-01 ユーオーピー エルエルシー コンパクトクエンチゾーン反応器内部
JP7473683B2 (ja) 2020-04-24 2024-04-23 ユーオーピー エルエルシー コンパクトクエンチゾーン反応器内部

Also Published As

Publication number Publication date
JP5276098B2 (ja) 2013-08-28
RU2010101601A (ru) 2011-07-27
TW200916192A (en) 2009-04-16
RU2466784C2 (ru) 2012-11-20
CA2691642A1 (en) 2008-12-24
EP2170494A1 (de) 2010-04-07
CN101778666A (zh) 2010-07-14
CA2691642C (en) 2015-12-22
BRPI0812907A2 (pt) 2014-12-09
US20100185032A1 (en) 2010-07-22
ATE520455T1 (de) 2011-09-15
KR20100053503A (ko) 2010-05-20
TWI458553B (zh) 2014-11-01
CN101778666B (zh) 2012-10-10
US9011790B2 (en) 2015-04-21
KR101509274B1 (ko) 2015-04-06
WO2008155399A1 (de) 2008-12-24
MY147674A (en) 2012-12-31
EP2170494B1 (de) 2011-08-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5276098B2 (ja) 触媒床上で液相及び気相の三相反応を実行するための反応器
JP6093885B2 (ja) 下降流触媒反応器の流れ分配装置
JP2010530804A5 (ja)
US9403139B2 (en) Mixing device with tangential inlets for two-phase concurrent vessels
US7473405B2 (en) Fluid distribution apparatus for downflow multibed poly-phase catalytic reactor
KR100371482B1 (ko) 다중-상다운플로우반응기용분배기장치
CA2595478C (en) Distribution device for two-phase concurrent downflow vessels
JP5528021B2 (ja) 粒状床と粒状床中を流れる本質的に液体の相および本質的に気体の相とを含む処理または水素化処理反応器
WO2007121419A1 (en) A fluid distribution tray and method for the distribution of a highly dispersed fluid across a bed of contact material
JP2004237283A (ja) 多段ガス導入を伴う改良された多相混合装置
JP4741237B2 (ja) 2相並流用ベッセルに用いられるミキシング・デバイス
JP2004130301A (ja) 粒状床の上流に配置される濃い流体と軽い流体との混合および分配装置、ならびに下降流における該装置の使用
JP4603784B2 (ja) 固定床反応器におけるプロセス流体のジェット混合
US10569246B2 (en) Compact device for mixing fluids
KR101123590B1 (ko) 분배 장치
US7121537B2 (en) Enclosed space for mixing and distribution of a gaseous phase and a liquid phase circulating in ascending flow
JP2007516074A (ja) 合成用反応器に酸素を噴射導入する方法および装置
JP4834879B2 (ja) 上昇流で流通する気相および液相を混合および分配するための封入スペース
JPH0642939B2 (ja) 並流型気液接触装置および気液反応装置
TW202225133A (zh) 加氫甲醯化反應方法
BRPI0812907B1 (pt) Reactor and process to perform a three-phase reaction of a liquid phase and a gaseous phase on a fixed-lay catalyst, and, using the reactor.
HU181629B (hu) Bitumenfúvató berendezés

Legal Events

Date Code Title Description
A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110223

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20110224

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110615

A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20110615

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20120413

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20120424

A524 Written submission of copy of amendment under article 19 pct

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524

Effective date: 20120712

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130423

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130516

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Ref document number: 5276098

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250