JP2010520632A - 電気絶縁フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
a)前記ポリプロピレンは、少なくとも4.0の機械方向の延伸比及び少なくとも4.0の横方向の延伸比を有し、
b)前記ポリプロピレン及び/又は前記コンデンサフィルムは、IEC60243−part1(1988)に従って、機械方向の延伸比4.0及び横方向の延伸比4.0において少なくとも300kV/mmの絶縁破壊強度EB63%を有する。
さらに、本発明で規定される二軸延伸ポリプロピレンは、コンデンサフィルムの唯一のポリマー成分であることが好ましい。
(a)≦7.19nmの厚さを有する、少なくとも20wt%、より好ましくは少なくとも30wt%、さらにより好ましくは少なくとも35wt%、さらにより好ましくは少なくとも40wt%、またさらにより好ましくは少なくとも45wt%、最も好ましくは少なくとも50wt%のラメラ画分を含み、
(b)≦7.19nmの厚さを有する前記ラメラ画分が、5.55nm〜7.19nmの範囲の、少なくとも12wt%、より好ましくは少なくとも20wt%、さらにより好ましくは少なくとも25wt%のラメラ画分を含み、かつ/又は
(c)4.52nm〜5.55nmの範囲の、少なくとも5wt%、より好ましくは少なくとも7wt%、さらにより好ましくは少なくとも10wt%のラメラ画分を含む
ことが好ましい。
(A)二軸延伸ポリプロピレンを含むコンデンサフィルム。
a)前記ポリプロピレンは、機械方向及び横方向の延伸比4を有し、
b)前記ポリプロピレン及び/又は前記コンデンサフィルムは、IEC60243−part1(1988)に従って、機械方向及び横方向の延伸比4において291kV/mm又は388kV/mmの絶縁破壊強度EB63%を有する。
(B)二軸延伸ポリプロピレンを含むコンデンサフィルム。
a)前記ポリプロピレンは、機械方向及び横方向の延伸比5を有し、
b)前記ポリプロピレン及び/又は前記コンデンサフィルムは、IEC60243−part1(1988)に従って、機械方向及び横方向の延伸比5において638kV/mmの絶縁破壊強度EB63%を有する。
(Cp)2R1MX2(I)
式中、
Mは、Zr、Hf又はTi、より好ましくはZrであり、
Xは、独立に、σ−配位子などの一価のアニオン性配位子であり、
Rは、2つのCp配位子を結合する架橋基であり、
Cpは、非置換シクロペンタジエニル、非置換インデニル、非置換テトラヒドロインデニル、非置換フルオレニル、置換シクロペンタジエニル、置換インデニル、置換テトラヒドロインデニル及び置換フルオレニルからなる群から選択される有機配位子であり、
但し、両方のCp配位子は、上記の基から選択され、両方のCp配位子は、化学的に同じ、即ち同一である。
式中、
MはZrであり、
各XはClである。
−Y(R’)2−(II)
式中、
YはC、Si又はGeであり、
R’は、C1〜C20アルキル、C6〜C12アリール若しくはC7〜C12アリールアルキル又はトリメチルシリルである。
(Cp)2R1ZrCl2(III)
式中、
両方のCpはMと連結し、非置換シクロペンタジエニル、非置換インデニル、非置換テトラヒドロインデニル、非置換フルオレニル、置換シクロペンタジエニル、置換インデニル、置換テトラヒドロインデニル及び置換フルオレニルからなる群から選択され、
但し両方のCp配位子は、化学的に同じ、即ち同一であり、
Rは、2つの配位子Lを結合する架橋基であり、
Rは式(II)によって規定され、
−Y(R’)2−(II)
式中、
YはC、Si又はGeであり、
R’は、C1〜C20アルキル、C6〜C12アリール又はC7〜C12アリールアルキルである。
a)1つ又は複数の対称触媒成分の溶液を調製するステップ、
b)前記溶液を、それと混和しない溶媒に分散させて、前記1つ又は複数の触媒成分が分散相の液滴として存在するエマルジョンを生成するステップ、
c)前記分散相を固化して、前記液滴を固体粒子に変換し、任意選択で前記粒子を回収して前記触媒を得るステップ、
を含む方法によって得られる固体触媒粒子の形態である。
−温度は、40℃〜110℃、好ましくは60℃及び100℃の間、70〜90℃の範囲内であり、
−圧力は、20バール〜80バール、好ましくは30バール〜60バールの範囲内であり、
−モル質量を制御するために、それ自体公知の方法で水素を添加することができる。
−温度は、50℃〜130℃、好ましくは60℃及び100℃の間の範囲内であり、
−圧力は、5バール〜50バール、好ましくは15バール〜35バールの間の範囲内であり、
−モル質量を制御するために、それ自体公知の方法で水素を添加することができる。
1.規定/測定方法
別段規定されない限り、以下の用語の規定及び決定方法を、本発明の先の一般説明並びに以下の例に適用する。
本明細書ではペンタッド濃度分析とも呼ばれるメソペンタッド(meso pentad)濃度分析のために、T Hayashi、Pentad concentration、R.Chujo及びT.Asakura、Polymer 29 138〜43(1988年)並びにChujo Rら、Polymer 35 339(1994年)に従って、割当て(assignment)分析を行う。
ポリマー内の主に触媒由来の元素残渣、特にAl、B及びSi残渣の含量を決定するために、以下に記載の元素分析を使用する。前記Al、B及びSi残渣は、任意の形態、例えば元素又はイオン形態であってよく、それらは以下に記載のICP法を使用してポリプロピレンから回収かつ検出することができる。該方法は、ポリマーのTi含量を決定するために使用することもできる。類似の結果をもたらす他の公知の方法も使用できることが理解されよう。
ICP装置:Al、B及びSi含量を決定するための装置は、装置のソフトウェアを備えたICP Optima 2000DV、PSN620785(供給者Perkin Elmer Instruments、ベルギー)とする。
灰分及び先に列挙した元素Al及び/又はSi及び/又はBは、例で例示されるように、触媒の重合活性をベースとしてポリプロピレンから算出することもできる。これらの値は、触媒に由来する前記残渣の存在の上限を示すことになる。
全触媒残渣[ppm]=1/生産率[kgpp/g触媒]×100
Al残渣[ppm]=WAl、触媒[%]×全触媒残渣[ppm]/100
Zr残渣[ppm]=WZr、触媒[%]×全触媒残渣[ppm]/100(B、Cl及びSi残渣についても類似の計算を適用する)
に従って推定することができる。
粒径分布は、媒体としてn−ヘプタンを用いて、コールターカウンターLS200によって室温で測定する。
NMR分光測定:
ポリプロピレンの13C−NMRスペクトルを、Bruker 400MHz分光計で、1,2,4−トリクロロベンゼン/ベンゼン−d6(90/10w/w)に溶解したサンプルから130℃において記録した。ペンタッド分析について、文献に記載の方法に従って割当てを行う(T.Hayashi、Y.Inoue、R.Chujo、及びT.Asakura、Polymer 29 138−43(1988年)並びにChujo Rら、Polymer 35 339(1994年)。
数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(MWD)は、オンライン粘度計を備えたWaters Alliance GPCV 2000装置を使用して、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)によって決定する。オーブンの温度は140℃とする。溶媒としてトリクロロベンゼンを使用する(ISO16014)。
キシレン可溶物(XS、wt%):公知の方法に従う分析:ポリマー2.0gを、135℃において撹拌下でp−キシレン250mlに溶解する。30±2分後、その溶液を周囲温度に15分間静置して冷却し、次いで25±0.5℃において30分間安定させる。溶液を濾過し、窒素流内で蒸発させ、一定の重量に達するまで残渣を90℃で真空乾燥させる。
m0=最初のポリマーの量(g)
m1=残渣の重量(g)
v0=最初の体積(ml)
v1=分析されるサンプルの体積(ml)
溶融温度Tm、結晶化温度Tc、及び結晶化度:サンプル5〜10mgでMettler TA820示差走査熱量測定(DSC)を用いて測定した。結晶化曲線及び溶融曲線の両方を、30℃及び225℃の間での10℃/分の冷却及び加熱走査中に得た。溶融及び結晶化温度を、吸熱及び発熱ピークとして記録した。溶融及び結晶化エンタルピー(Hm及びHc)も、ISO11357−3に従ってDSC法によって測定した。
コモノマー含量を、較正したフーリエ変換赤外分光(FTIR)で、13C−NMRによって測定する。ポリプロピレン中のエチレン含量を測定する場合、サンプルの薄フィルム(厚さ約250μm)を、加熱プレスによって調製した。−CH2−吸収ピークの領域(800〜650cm−1)を、Perkin Elmer FTIR 1600分光計を用いて測定した。この方法を、13C−NMRにより測定したエチレン含量のデータによって較正した。
剛性フィルムTD(横方向)、剛性フィルムMD(機械方向)、破断伸びTD及び破断伸びMD:これらは、ISO527−3に従って決定する(クロスヘッド速度:1mm/分)。キャストフィルムは100μmの厚さを有する一方、延伸フィルムの厚さを表3及び4に示す。
ヘイズ及び透明性を決定する。ASTM D1003−92(厚さ100μm)。
固有粘度を、DIN ISO1628/1、1999年10月(135℃のデカリン中)に従って測定する。
多孔率をDIN 66135に従って測定する。
表面積をISO 9277に従って測定する。
段階的等温凝離法(SIST):SIST分析のための等温結晶化を、200℃及び105℃の間で温度を低下して、Mettler TA820 DSC中、サンプル3±0.5mgで実施した。
(ii)次いで80℃/分で145℃に冷却し、
(iii)145℃で2時間保持し、
(iv)次いで80℃/分で135℃に冷却し、
(v)135℃で2時間保持し、
(vi)次いで80℃/分で125℃に冷却し、
(vii)125℃で2時間保持し、
(viii)次いで80℃/分で115℃に冷却し、
(ix)115℃で2時間保持し、
(x)次いで80℃/分で105℃に冷却し、
(xi)105℃で2時間保持する。
式中、T0=457K、ΔH0=184×106J/m3、σ=0,049.6J/m2であり、Lはラメラの厚さである。
標準のIEC60243−part1(1988)に従う。
本発明の例1(E1)
触媒の調製
前記例で与えられたAl及びZr比(Al/Zr=250)で、WO03/051934の例5に記載のように触媒を調製した。
Al及びZr含量は、前述の方法によってAl36,27wt%及びZr0,42wt%と分析された。平均粒径(コールターカウンターで分析する)は20μmであり、粒径分布を図3に示す。
プロピレン重合のために、5リットルのステンレス鋼の反応器を使用した。液体プロピレン(Borealis重合グレード)1100gを反応器に供給した。トリエチルアルミニウム(100%、Cromptonから購入)0.2mlを捕捉剤として、水素(質6.0、Ågaから供給)15mmolを連鎖移動剤として供給した。反応温度を30℃に設定した。触媒29.1mgを窒素過圧で反応器に勢いよく入れた。約14分で、反応器を最大70℃に加熱した。70℃で50分間重合を継続し、次いでプロピレンを勢いよく出し、水素5mmolを供給し、(ガス性)プロピレンを供給することによって、反応器圧を20バールに上昇した。重合を気相内で144分間継続し、次いで反応器をフラッシュし、ポリマーを乾燥して秤量した。ポリマーの収量は重量901gであったが、これは触媒1g当たりPP31kgの生産率に等しい。市販の安定剤Irganox B 215(FF)(Ciba)1000ppmを粉末に添加した。その粉末を、Prism TSE16研究室用ニーダーを用いて、250rpmにおいて220〜230℃の温度で溶融混合した。
I1で使用した触媒を使用した。
プロピレン重合のために5リットルのステンレス鋼反応器を使用した。液体プロピレン(Borealis重合グレード)1100gを反応器に供給した。トリエチルアルミニウム(100%、Cromptonから購入)0.1mlを捕捉剤として、水素(質6.0、Agaから供給)30mmolを連鎖移動剤として供給した。反応温度を30℃に設定した。触媒21.8mgを窒素過圧で反応器に勢いよく入れた。約14分で、反応器を最大70℃に加熱した。70℃で30分間重合を継続し、次いでプロピレンを勢いよく出し、その後(ガス性)プロピレンを供給することによって、反応器圧を20バールに上昇した。重合を気相内で256分間継続し、次いで反応器をフラッシュし、ポリマーを乾燥して秤量した。ポリマーの収量は、重量953gであったが、これは触媒1g当たりPP43.72kgの生産率に等しい。市販の安定剤Irganox B 215(FF)(Ciba)1000ppmを粉末に添加した。その粉末を、Prism TSE16研究室用ニーダーを用いて、250rpmにおいて220〜230℃の温度で溶融混合した。
Borealisの市販のポリプロピレンホモポリマーを使用した。
Borealisの市販のポリプロピレンホモポリマーを使用した。
Claims (25)
- 二軸延伸ポリプロピレンを含むコンデンサフィルムであって、
a)前記ポリプロピレンが、少なくとも4.0の機械方向の延伸比及び少なくとも4.0の横方向の延伸比を有し、
b)前記ポリプロピレン及び/又は前記コンデンサフィルムが、IEC60243−part1(1988)に従って、機械方向及び横方向の延伸比4.0において少なくとも300kV/mmの絶縁破壊強度EB63%を有する、
コンデンサフィルム。 - ポリプロピレンが、4.0〜8.0の範囲の機械方向の延伸比及び6.0〜10.0の横方向の延伸比を有する、請求項1に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、IEC60243−part1(1988)に従って、機械方向及び横方向の延伸比5.0において少なくとも500kV/mmの絶縁破壊強度EB63%を有する、請求項1又は2に記載のコンデンサフィルム。
- フィルム及び/又はポリプロピレンが、少なくとも0.5wt%のキシレン可溶物(XS)を有する、請求項1から3までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- フィルム及び/又はポリプロピレンが、≦7.19nmの厚さを有する、少なくとも20wt%のラメラ画分を含む、請求項1から4までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- フィルム及び/又はポリプロピレンが、0.5〜1.5wt%の範囲のキシレン可溶物を有する、請求項1から5までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- フィルム及び/又はポリプロピレンが、機械方向の延伸比4.0及び横方向の延伸比4.0において少なくとも1800MPaの引張弾性率を有し、この引張弾性率が、クロスヘッド速度1mm/分において、ISO527−3に従って測定される、請求項1から6までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- 152℃以下の延伸温度、並びに機械方向及び横方向の延伸比4.0において、機械方向及び横方向で少なくとも2.5MPaの引張応力を有する、請求項1から7までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- フィルム及び/又はポリプロピレンが、少なくとも148℃の溶融温度Tmを有する、請求項1から8までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが多峰性である、請求項1から9までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが単峰性である、請求項1から11までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、ISO16014に従って測定して8.00以下の分子量分布(MWD)を有する、請求項1から11までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、ISO1133に従って測定して最大10g/10分の溶融流れ速度MFR2を有する、請求項1から12までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、NMR分光法によって決定される94%を超えるmmmmペンタッド濃度を有する、請求項1から13までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンがプロピレンホモポリマーである、請求項1から14までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、メタロセン錯体を含む触媒系の存在下で製造され、前記触媒系は、DIN66135に従って測定して1.40ml/g未満の多孔率を有する、請求項1から15までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- ポリプロピレンが、対称メタロセン錯体の存在下で製造されたものである、請求項1から16までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルム。
- 請求項1から17までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルムのコンデンサにおける使用。
- 請求項1から17までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルムを含む少なくとも1つの層を含むコンデンサ。
- 請求項1から17までのいずれか一項に記載のポリプロピレンが、二軸延伸フィルムに製造される、請求項1から17までのいずれか一項に記載のコンデンサフィルムの調製方法。
- ポリプロピレンが、対称触媒を含む低い多孔率の触媒系を使用して調製され、前記触媒系がDIN66135に従って測定して1.40ml/g未満の多孔率を有する、請求項20に記載の方法。
- 触媒系が、非ケイ素担持系である、請求項21に記載の方法。
- 触媒系が、DIN66135の検出限界未満の多孔率を有する、請求項21又は22に記載の方法。
- 触媒系が、ISO9277に従って測定して25m2/g未満の表面積を有する、請求項21から23までのいずれか一項に記載の方法。
- 対称触媒が、式(I)の遷移金属化合物である、請求項21から24までのいずれか一項に記載の方法
(Cp)2R1MX2(I)
[式中、
Mは、Zr、Hf又はTi、より好ましくはZrであり、
Xは、独立に、σ配位子などの一価のアニオン性配位子であり、
Rは、2つのCp配位子を結合する架橋基であり、
Cpは、非置換シクロペンタジエニル、非置換インデニル、非置換テトラヒドロインデニル、非置換フルオレニル、置換シクロペンタジエニル、置換インデニル、置換テトラヒドロインデニル及び置換フルオレニルからなる群から選択される有機配位子であり、
但し、両方のCp配位子は、上記の基から選択され、両方のCp配位子は、化学的に同じ、即ち同一である]。
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