JP2010513632A - 機械的に安定な吸水性ポリマー粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b) 選択的に少なくとも1種の架橋剤、
c) 少なくとも1種の開始剤、
d) 水
を含有するモノマー溶液の液滴を、該液滴を取り囲む気相中で重合させることにより、吸水性ポリマー粒子を製造し、得られたポリマー粒子を後架橋させる吸水性ポリマー粒子の製造方法において、前記の後架橋されたポリマー粒子を少なくとも部分的に被覆することを特徴とする、吸水性ポリマー粒子の製造方法により解決される。
Xは、水素又はメチルを表し、
nは0〜50を表し、
Rは、脂肪族、芳香脂肪族又は環式脂肪族のC1〜C24−基、例えばノニルフェニルを表す]
のポリアルキレンオキシド化合物とアクリル酸及びメタクリル酸のエステルである。
− ポリアセタール、つまりポリビニルアルコールとアルデヒド、例えばブチルアルデヒドとの反応生成物、
− ポリウレタン、つまり二価及び多価アルコール及びイソシアナートから重付加により得られるポリマー、例えばポリエステルジオール及び/又はポリエーテルジオールと例えば2,4−又は2,6−トルエンジイソシアナート、4,4−メチレンジ(フェニルイソシアナート)又はヘキサメチレンジイソシアナートから製造されるポリマー(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie,第4版、第E20/2巻、 p. 1561 - 1721参照)、
− ポリ尿素、つまりジアミン及びジイソシアナートの重付加によるか又はジアミンと二酸化炭素、ホスゲン、カルボン酸エステル(例えば活性化されたジフェニルカーボネート)又は尿素の重縮合によるか又はジイソシアナートと水との反応により得られるポリマー(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第E20/2巻、 p. 1721 - 1752参照)、
− ポリシロキサン、その際、基礎ポリマーとして特に線状のジメチルポリシロキサンが使用され、その末端基は多様に変性されていても良い("Chemie und Technologie des kalthaertenden Siliconkautschuks", p. 49 - 64, SILICONE - Chemie und Technologie, [28.04.1989のシンポジウム] VULKAN-VERLAG, Essen参照)、
− ポリアミド、その際、例えば塗料の製造のために使用されるようなコポリアミド(Plaste Kautsch., Jahrgang 25, p. 440 - 444 (1978)参照)が有利である。
− ポリエポキシドから適当な硬化剤で重付加反応により又はエポキシ基を介した重合により製造することができるエポキシ樹脂(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第14/2巻、 p. 462 - 552及び第E20/2巻、 p. 1891 - 1994参照)、例えばビスフェノールAとエピクロロヒドリンとの反応生成物又はベースとする反応生成物
− 重縮合又はエステル交換反応におけるジグリコール又はビスフェノールをホスゲン又は炭酸ジエステルとの反応により容易に製造されるポリカーボネート(Houben-Weyl, Methoden der Organischen Chemie, 第4版、第E20/2巻、 p. 1443 - 1457参照)。
− 20℃で混練可能で、固体〜脆い固体;
− 粗〜微結晶性、半透明〜不透明であるが、ガラス状ではない;
− 40℃以上で分解せずに溶融する;
− その溶融温度の僅かに上回る温度ですでに比較的低粘度でかつ糸を引かない;
− コンシステンシー及び溶解度において温度に著しく依存する;
− 僅かな圧力で研磨可能である。
この測定は、他に記載がない限り、23±2℃の周囲温度及び50±10%の相対空気湿度で実施するのが好ましい。吸水性ポリマーは、測定前に良く混和する。
平均球形度(mSPHT)は、画像解析システムCamsizer(登録商標)(Retsch Technolgy GmbH; DE)で測定される。
この吸水性ポリマー粒子の含水率は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験方法No.WSP 230.2−05「Moisture content」により測定する。
吸水性ポリマー粒子の遠心分離保持能力は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験法No.WSP 241.2−05「Centrifuge retention capacity」に従って測定される。
この荷重下吸収量は、EDANA(European Disposables and Nonwovens Association)により推奨された試験方法No.WSP 242.2−05「Absorption under pressure」により測定され、その際、21g/cm2の重りの代わりに4.9g/cm2(0.7psi)の重りを使用する。
0.3psi(2070Pa)の圧力負荷下での膨潤されたゲル層の液体通過性は、EP 640 330 A1に記載されたように、吸水性ポリマー粒子仮名なる膨潤されたゲル層のゲル層浸透性(Gel-Layer-Permeability)として測定し、この場合、前記の特許出願明細書の第19頁及び図8に記載された装置は、ガラスフリット(40)がもはや使用されず、プランジャー(39)が円筒体(37)と同様のプラスチック材料からなり、今回は全載置面にわたって均一に分布するように21個の同じ大きさの孔を含むように十分に変更した。測定の方法及び評価は、EP 640 330 A1に対して変化させていない。流量は、自動的に把握される。
SFC[cm3s/g]=(Fg(t=0)×L0)/(d×A×WP)
上記式中、Fg(t=0)は、g/sでのNaCl溶液の流量であり、これは、流量測定のデータFg(t)の線形の回帰分析に基づいてt=0に対する外挿法によって得られ、L0は、cmでのゲル層の厚さであり、dは、g/cm3でのNaCl溶液の比重であり、Aは、cm2でのゲル層の面積であり、かつWPは、dyn/cm2でのゲル層上の静水圧力である。
前記吸収指数(AUP0.7psi−Index)は、吸水性ポリマー粒子の機械的安定性を記載する。
AUP0.7psi−Index=AUP0.7psinachher/AUP0.7psivorher×100%
その際、AUP0.7psivorherは、機械的荷重の前の前記ポリマー粒子の荷重(AUP0.7psi)下での吸収を意味し、AUP0.7psinachherは、機械的荷重の後のポリマー粒子の荷重(AUP0.7psi)下での吸収を意味する。
前記安定性指数は、吸水性ポリマー粒子の機械的安定性を記載する。
安定性指数=(粒子<100μmnachher−粒子<100μmvorher)/100質量%
その際、粒子<100μmvorherは、機械的荷重の前の100μm未満の粒子サイズを有するポリマー粒子の質量割合であり、粒子<100μmnachherは機械的荷重後の100μm未満の粒子サイズを有するポリマー粒子の質量割合である。
実施例1
アクリル酸ナトリウム14.3kg(水中で37.5質量%の溶液)及びアクリル酸1.6kgを、15箇所エトキシル化されたトリメチロールプロパントリアクリラート29gと混合した。この溶液を、加熱され窒素雰囲気で充填された液滴化塔(Vertropfungsturm)(180℃、12mの高さ、2mの幅、並流で0.1m/sのガス速度)中に液滴化した。計量供給速度は、16kg/hであった。液滴化プレートは170μmの30個の穿孔を有していた。液滴化プレートの直径は、65mmであった。開始剤を、液滴化装置の直前で、スタティックミキサを用いてモノマー溶液と混合した。開始剤として、水中の2,2′−アゾビス[2−(2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリドの6.5質量%の溶液を使用した。開始剤溶液の計量供給速度は、0.44kg/hであった。液滴化塔からのガス出口温度は126℃であった。
実施例1により得られた後架橋された吸水性ポリマー粒子を被覆した。このために、後架橋された吸水性ポリマー粒子200gを加熱炉中で80℃で少なくとも30分間予熱し、フードプロセッサー中で中の撹拌段階で2流体ノズルを用いて被覆剤を吹き付けた。被覆剤として、水8.0gを使用した。これを1分間後撹拌した。16時間貯蔵した後に、被覆されたポリマー粒子から850μmの篩を用いて塊状物を除去した。
実施例2と同様に実施した。被覆剤として、水8.0g及びソルビタンモノラウラート0.306gからなる溶液を使用した。
実施例2と同様に実施した。被覆剤として、水8.0g、ソルビタンモノラウラート0.306g及びトリエタノールアミン3.0gからなる溶液を使用した。
実施例2と同様に実施した。被覆剤として、水8.0g、ソルビタンモノラウラート0.306g及びトリエタノールアミン6.0gからなる溶液を使用した。
Claims (16)
- a) 少なくとも1種のエチレン性不飽和モノマー、
b) 選択的に少なくとも1種の架橋剤、
c) 少なくとも1種の開始剤、
d) 水
を含有するモノマー溶液の液滴を、該液滴を取り囲む気相中で重合させることにより、吸水性ポリマー粒子を製造し、得られたポリマー粒子を後架橋する方法において、前記後架橋されたポリマー粒子を少なくとも部分的に被覆することを特徴とする、吸水性ポリマー粒子の製造方法。 - 後架橋された吸水性ポリマー粒子を、水、水溶液、アルカノールアミン、ポリマー及び/又はワックスで被覆することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- モノマー溶液の固体含有量が少なくとも35質量%であることを特徴とする、請求項2記載の方法。
- モノマーa)は、少なくとも50mol%が少なくとも部分的に中和されたアクリル酸であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 液滴が、少なくとも100μmの平均直径を有することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法により製造できる吸水性ポリマー粒子。
- 粒子内部に少なくとも1つの中空空間を有しかつ水少なくとも1質量%及び/又は少なくとも1種のアルカノールアミンを有し、前記粒子表面で架橋密度が高められた、吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が少なくとも0.84の平均球形度を有することを特徴とする、請求項6又は7記載のポリマー粒子。
- 粒子内部中に少なくとも1つの中空空間を有し、その際、粒子表面の架橋密度が高められ、前記粒子は少なくとも0.84の平均球形度及び少なくとも60%の吸収指数を有する、吸水性ポリマー粒子。
- 粒子内部中に少なくとも1つの中空空間を有し、その際、粒子表面の架橋密度が高められ、前記粒子は少なくとも0.84の平均球形度及び0.15未満の安定性指数を有する、吸水性ポリマー粒子。
- ポリマー粒子が少なくとも1つの中空空間を有し、前記中空空間の最大直径対前記ポリマー粒子の最大直径の比は少なくとも0.1であることを特徴とする、請求項6から10までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子の少なくとも50mol%は、少なくとも部分的に中和された重合したアクリル酸を含有することを特徴とする、請求項6から11までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子は、少なくとも15g/gの荷重下吸収量(AUP0.7psi)を有することを特徴とする、請求項6から12までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- ポリマー粒子が、少なくとも200μmの平均直径を有することを特徴とする、請求項6から13までのいずれか1項記載のポリマー粒子。
- 請求項6から14までのいずれか1項記載のポリマー粒子の衛生用品の製造のための使用。
- 請求項6から14までのいずれか1項記載のポリマー粒子を含有する衛生用品。
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