JP2010254782A - Method for kneading rubber - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、原料ゴムに各種配合剤を混練りするゴムの混練方法に関するものである。 The present invention relates to a rubber kneading method in which various compounding agents are kneaded with raw rubber.
ゴム組成物は、空気入りタイヤや防振ゴム、免震ゴム、各種工業用や家庭用ゴム製品などとして広範囲に使用され、カーボンブラックやシリカなどの補強剤、各種配合剤を添加後、混練機により混練されて得ることができる。 The rubber composition is widely used as pneumatic tires, anti-vibration rubber, seismic isolation rubber, various industrial and household rubber products, etc., after adding reinforcing agents such as carbon black and silica and various compounding agents, kneading machine Can be obtained by kneading.
このようなゴム組成物の製造方法は、例えば特許文献1には、第一の混練工程において、天然ゴムに対してカーボンブラック及び/又はシリカと酸化亜鉛を添加した配合物を混練し、第二の混練工程において、前記第一工程で得たゴム混合物に残余のカーボンブラック及び/又はシリカと、加硫系以外の配合剤を添加混練し、第三の混練工程において、第二工程で得たゴム混合物を再度混練し、第四の混練工程において、前記第三工程で得たゴム混合物に加硫系配合剤を添加し混練する製造方法が開示されている。 A method for producing such a rubber composition is disclosed in Patent Document 1, for example, in a first kneading step, in which a compound obtained by adding carbon black and / or silica and zinc oxide to natural rubber is kneaded. In the kneading step, the remaining carbon black and / or silica and a compounding agent other than the vulcanization system were added and kneaded to the rubber mixture obtained in the first step, and the third kneading step was obtained in the second step. A manufacturing method is disclosed in which the rubber mixture is kneaded again, and in the fourth kneading step, a vulcanizing compound is added to the rubber mixture obtained in the third step and kneaded.
しかるに、特許文献1に記載の製造方法では、カーボンブラックとシリカとを一緒に、例えば金属性のバンバリーミキサーに投入することになるため、カーボンブラックと、天然ゴム等の原料ゴムとが先に結合し、シリカや樹脂等はその混合物の表面に析出することになり、これがため、ゴム混合物の、反応性官能基であるシリカのシラノール基や樹脂のヒドロキシ基が、バンバリーミキサーの金属と結合することに起因して、ゴム混合物がバンバリーミキサーに密着するのを防ぐことができなかった。 However, in the manufacturing method described in Patent Document 1, since carbon black and silica are put together into, for example, a metallic Banbury mixer, carbon black and raw rubber such as natural rubber are bonded first. Silica, resin, etc. will be deposited on the surface of the mixture, which means that the silanol group of the silica, which is a reactive functional group of the rubber mixture, and the hydroxy group of the resin are bonded to the metal of the Banbury mixer. Due to the above, it was not possible to prevent the rubber mixture from sticking to the Banbury mixer.
これがため、従来は、バンバリーミキサーのディスチャージドアを長期間開放して、混練したゴム混合物の冷却や落下時間を担保して、そのドアへの密着を防いでいたが、十分に達成することができずに、そのドアに密着したゴム混合物を掻き落とす等の作業が必要であったり、ドアの清掃等が必要となり、生産性が低減していた。
特に、レース用のタイヤのような高グリップ力を要求されるゴムでは、ゴムの粘着力が大きいため、例えばバンバリーミキサーのディスチャージドアに多量に密着して、作業性および生産性に影響を与えていた。
For this reason, in the past, the discharge door of the Banbury mixer was opened for a long period of time to ensure the cooling and dropping time of the kneaded rubber mixture to prevent close contact with the door. Therefore, work such as scraping off the rubber mixture that is in close contact with the door is required, and cleaning of the door is required, which reduces productivity.
In particular, rubber that requires high grip strength, such as racing tires, has high rubber adhesion, so it is closely attached to the discharge door of a banbury mixer, for example, affecting workability and productivity. It was.
本発明の目的は、金属性のゴム混練装置に、ゴム混練物を密着させることなしに、ゴム混練物の作業性および生産性を向上させることができるゴムの混練方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a rubber kneading method capable of improving workability and productivity of a rubber kneaded product without bringing the rubber kneaded product into close contact with a metallic rubber kneading apparatus.
この発明のゴムの混練方法は、はじめに、反応性官能基を含有する配合剤を原料ゴム中に添加して混練し、次いで、このゴム混練物に反応性官能基を含有しない配合剤を添加し、混練してゴム混練物を製造する。 In the rubber kneading method of the present invention, first, a compounding agent containing a reactive functional group is added to the raw rubber and kneaded, and then a compounding agent containing no reactive functional group is added to the rubber kneaded product. Kneaded to produce a rubber kneaded product.
ここで、反応性官能基とは、酸素官能基、窒素官能基、ハロゲン官能基のような、金属と結合することができる官能基をいい、特に、ヒドロキシ基、カルボキシ基、シラノール基をいうものとする。 Here, the reactive functional group refers to a functional group capable of binding to a metal such as an oxygen functional group, a nitrogen functional group, or a halogen functional group, and particularly refers to a hydroxy group, a carboxy group, or a silanol group. And
このようなゴムの混練方法においてより好ましくは、前記ゴム混練物に加硫剤を添加して混練する。 In such a rubber kneading method, more preferably, a vulcanizing agent is added to the rubber kneaded product and kneaded.
本発明のゴムの混練方法は、反応性官能基を含有する配合剤を原料ゴム中に添加して混練した後に、このゴム混練物に反応性官能基を含有しない配合剤を添加してゴム混練物を製造することで、金属性のゴム混練装置、例えばバンバリーミキサーに、まず最初に、シリカや樹脂等の反応性官能基を含有する配合剤を、原料ゴム中に十分に分散させて、ゴム混練物の表面への反応性官能基の析出を防いだ状態で、カーボンブラック等の反応性官能基を含有しない配合剤を混練することになり、バンバリーミキサー内での特にディスチャージドア等への、ゴム混練物の密着を大幅に抑制することができる。その結果、ゴム混練物の作業性および生産性を向上させることができる。 In the rubber kneading method of the present invention, a compounding agent containing a reactive functional group is added to a raw rubber and kneaded, and then a compounding agent not containing a reactive functional group is added to the rubber kneaded product to knead the rubber. First, a compounding agent containing a reactive functional group such as silica or resin is sufficiently dispersed in the raw rubber in a metallic rubber kneading apparatus, for example, a Banbury mixer. In a state where the reactive functional groups are prevented from precipitating on the surface of the kneaded product, a compounding agent not containing a reactive functional group such as carbon black will be kneaded, especially to a discharge door in a Banbury mixer, The adhesion of the rubber kneaded product can be greatly suppressed. As a result, workability and productivity of the rubber kneaded product can be improved.
また、反応性官能基を含有する配合剤の分散量を測定することで、ゴム混練物の、バンバリーミキサーへの密着量を予測することができ、その対策を講じることができる。 Moreover, the adhesion amount of the rubber kneaded product to the Banbury mixer can be predicted by measuring the dispersion amount of the compounding agent containing the reactive functional group, and measures can be taken.
以下に、図面を参照しながら本発明のゴムの混練方法を詳細に説明する。
図1は、本発明の実施形態に係るゴムの混練方法で使用するゴム混練装置の一例を示すバンバリーミキサーの側断面図である。
The rubber kneading method of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings.
FIG. 1 is a side sectional view of a Banbury mixer showing an example of a rubber kneading apparatus used in a rubber kneading method according to an embodiment of the present invention.
このバンバリーミキサー1は、混練チャンバー2と、混練室(密閉部)2内に配設され、図示しないモータにより互いに逆方向に回転する水平並列の、一対の混練ローター3と、これら混練ローター3の間に被混練物を誘導落下させる筒状の投入ホッパー4と、この投入ホッパー4内を上下動するフローティングウェイト5とを設けている。
The Banbury mixer 1 is disposed in a
混練チャンバー2の上方の一側面には、被混練物(原料ゴムおよび配合剤)を投入するホッパードア6と、混練チャンバー2内に配設された一対の混練ローター3の下側に、ディスチャージドア7とを具えている。
On one side above the
そして、ホッパードア6を開いて投入された被混練物は、フローティングウェイト5で押圧されながら、混練チャンバー2内へ投入する。そして、混練チャンバー2の内壁およびフローティングウェイト5の下面壁と混練ローター3との間で、剪断力を加え、混合、混練した後、ディスチャージドア7を開放して排出する。なお、フローティングウェイト5は、押圧して、混練中の被混練物の浮き上がり(迫り出し)等を抑制する。
Then, the material to be kneaded charged by opening the hopper door 6 is charged into the
本発明では、このようなバンバリーミキサー1に、まず最初の第一工程で、反応性官能基を含有する配合剤(加硫剤を除く)、例えばシリカや樹脂を原料ゴム中に添加して混練チャンバー2内に投入して混練後、ディスチャージドア7より排出する。次の第二工程で、この排出したゴム混練物に、反応性官能基を含有しない配合剤、例えばカーボンブラックを添加して混練チャンバー2内に投入して混練後、ディスチャージドア7よりゴム混練物を排出する。
In the present invention, such a Banbury mixer 1 is first kneaded by adding a compound containing a reactive functional group (excluding a vulcanizing agent) such as silica or resin into the raw rubber in the first first step. After being put into the
このゴムの混練方法において好ましくは、第三工程で、ゴム混練物に加硫剤を添加して混練チャンバー2内に投入して混練する。
In this rubber kneading method, preferably, in the third step, a vulcanizing agent is added to the rubber kneaded product and charged into the
本発明の原料ゴムとしては、天然ゴム、スチレンブタジエン共重合ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、アクリロニトリルブタジエン共重合ゴム、クロロプレンゴム、ブチルゴムおよびハロゲン化ブチルゴムから選ばれ、それぞれ単独のゴムからなるものであっても、また二種以上のゴムのブレンド物であってもよい。 The raw rubber of the present invention is selected from natural rubber, styrene butadiene copolymer rubber, butadiene rubber, isoprene rubber, acrylonitrile butadiene copolymer rubber, chloroprene rubber, butyl rubber and halogenated butyl rubber, each consisting of a single rubber. Or a blend of two or more rubbers.
反応性官能基を含有する配合剤としては、例えばシリカを使用することができる。
反応性官能基を含有しない配合剤としては、特に、加硫物を効果的に補強して、良好な耐摩耗性、破壊強度を有する、カーボンブラックが好適に使用される。
As a compounding agent containing a reactive functional group, for example, silica can be used.
As a compounding agent that does not contain a reactive functional group, carbon black that effectively reinforces the vulcanizate and has good wear resistance and breaking strength is particularly preferably used.
上記成分に加えて、ゴム工業で通常使用されている各種のゴム薬品、例えば、酸化防止剤やオゾン劣化防止剤のような老化防止剤、架橋剤、加硫促進剤、加硫遅延剤、しゃっ解剤、粘着付与剤、加工助剤、ワックス、オイル、ステアリン酸などの一種または二種以上を、必要に応じて加えることができる。これらのゴム薬品は、ゴム組成物の意図された用途次第で、それぞれがゴム工業において通常使用されている範囲の量用いることができる。 In addition to the above components, various rubber chemicals commonly used in the rubber industry, for example, antioxidants such as antioxidants and ozone degradation inhibitors, crosslinking agents, vulcanization accelerators, vulcanization retarders, One or more of a peptizer, a tackifier, a processing aid, wax, oil, stearic acid and the like can be added as necessary. Depending on the intended use of the rubber composition, these rubber chemicals can each be used in amounts normally used in the rubber industry.
また、本発明で用いられるゴム混練装置としては、密閉式のバンバリーミキサー、加圧式のニーダー、オープンロールなどのゴム工業で通常用いられるゴム混練用の設備が挙げられ、タイヤ業界などでの大量生産用にはバンバリーミキサーが好適である。 Further, the rubber kneading apparatus used in the present invention includes rubber kneading equipment usually used in the rubber industry such as a closed Banbury mixer, a pressure kneader, and an open roll, and mass production in the tire industry and the like. For this purpose, a Banbury mixer is suitable.
本発明の製造方法で製造されたゴム組成物は、空気入りタイヤのトレッド、サイドウォール、ビード部などの各部位を始めとして、防振ゴム、免震ゴム、コンベヤベルトなど各種の工業用、家庭用ゴム製品に使用することができる。 The rubber composition produced by the production method of the present invention includes various parts such as treads, sidewalls, and bead parts of pneumatic tires, as well as various industrial and household materials such as anti-vibration rubber, seismic isolation rubber, and conveyor belt. Can be used for rubber products.
(密着性)
次に、図1に示すようなバンバリーミキサーで、二輪車用ラジアルタイヤのトレッド用のゴムとなる、表1に示すような組成で、実施例ゴム混練物および、比較例ゴム混練物1,2のそれぞれを試作し、密着性を評価した。
(Adhesion)
Next, in the Banbury mixer as shown in FIG. 1, the rubber composition for the tread of the radial tire for a motorcycle has the composition shown in Table 1 and the rubber blends of Example and
実施例ゴム混練物および、比較例ゴム混練物1,2のそれぞれにつき、表2に示すように、それぞれの工程の諸元を変化させて、バンバリーミキサーのディスチャージドアへの密着性を実施した。その評価結果を表3に示す。
As shown in Table 2, for each of the example rubber kneaded materials and the comparative example rubber kneaded
表3の結果から、実施例ゴム混練物は、比較例ゴム混練物1,2に対して、バンバリーミキサーのディスチャージドアへの密着性を低減することができた。
From the results shown in Table 3, the rubber kneaded product of Example was able to reduce the adhesion to the discharge door of the Banbury mixer with respect to the rubber kneaded
実施例ゴム混練物および、比較例ゴム混練物1,2のそれぞれにつき、加硫剤を添加して、図1に示すようなバンバリーミキサーで混練することで、実施例ゴム組成物および、比較例ゴム組成物1,2を試作し、プローブタック試験法による粘着エネルギーと、ペイン効果による分散を評価した。
Example rubber compositions and comparative examples are prepared by adding a vulcanizing agent and kneading with a Banbury mixer as shown in FIG.
(粘着エネルギー)
プローブタック試験法は、それぞれの試験片7gを採取し、プローブタック試験機を用いて、円柱のプローブ(50℃)の一方の底面と、試験片(140℃)とを接触させた後、プローブを試料片の垂線方向に引き離すときに要する力[gf・mm]を測定し、時間に対する粘着力の変位を積算して、粘着エネルギーとし、その結果を表5および図3に示す。
なお、試験片について測定を行い、その平均値をプローブタック値とした。また、ロードセルが温度および圧着を自動制御して、一定の速度でゴムから金属を解離させる。
(Adhesion energy)
In the probe tack test method, 7 g of each test piece is collected, and one bottom surface of a cylindrical probe (50 ° C.) is brought into contact with the test piece (140 ° C.) using a probe tack tester, and then the probe The force [gf · mm] required to separate the sample in the direction perpendicular to the sample piece is measured, and the displacement of the adhesive force with respect to time is integrated to obtain the adhesive energy. The results are shown in Table 5 and FIG.
In addition, it measured about the test piece and made the average value the probe tack value. Also, the load cell automatically controls the temperature and pressure bonding to dissociate the metal from the rubber at a constant rate.
(分散)
ペイン効果を測定する試験方法は、それぞれの試験片7gを採取し、ゴム加工解析装置を用いて、表4の測定条件の下、歪1%および100%の歪剪断応力G´を測定し、その差ΔG′(G′(歪1%)−G´(歪100%))を測定し、その結果を表5および図3に示す。この値が小さい程、シリカの分散が良好であることを示す。
ここで、ペイン効果では、歪が小さい時と大きい時の歪剪断応力の差からゴム中での補強剤粒子の凝集の程度を求めることができ、分散が悪い場合には、凝集塊が多く、歪が大きくなるにつれて歪剪断応力が低下することで、低歪でのトルクがかかってΔG′値が大きくなる。
(dispersion)
The test method for measuring the Payne effect was to collect 7 g of each test piece and measure the strain shear stress G ′ of 1% and 100% strain under the measurement conditions shown in Table 4 using a rubber processing analyzer. The difference ΔG ′ (G ′ (strain 1%) − G ′ (strain 100%)) was measured, and the results are shown in Table 5 and FIG. The smaller this value, the better the silica dispersion.
Here, in the Payne effect, the degree of aggregation of the reinforcing agent particles in the rubber can be obtained from the difference between the strain shear stress when the strain is small and when the strain is large. As the strain increases, the strain shear stress decreases, so that a low strain torque is applied and the ΔG ′ value increases.
表5および図3の結果から、実施例ゴム組成物は、比較例ゴム組成物1,2に対して、シリカを先に投入して混練した後に、カーボンブラックを投入して混練することで、それぞれのゴム中の分散が良好となり、ゴムと金属間の粘着エネルギーが小さくすることができた。また、実施例ゴム組成物は、分散を一定値(ΔG’≪1000)まで良好になり、粘着エネルギーを低減できた。
From the results of Table 5 and FIG. 3, the Example rubber composition was prepared by adding silica black to the Comparative
1 バンバリーミキサー
2 混練チャンバー
3 混練ローター
4 投入ホッパー
5 フローティングウェイト
6 ホッパードア
7 ディスチャージドア
1
Claims (2)
はじめに、反応性官能基を含有する配合剤を原料ゴム中に添加して混練し、次いで、このゴム混練物に反応性官能基を含有しない配合剤を添加し、混練してゴム混練物を製造することを特徴とするゴムの混練方法。 In the kneading method of kneading the compounding agent in the raw rubber,
First, a compounding agent containing a reactive functional group is added to the raw rubber and kneaded. Then, a compounding agent not containing a reactive functional group is added to the rubber kneaded product and kneaded to produce a rubber kneaded product. A method for kneading rubber characterized in that:
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