JP2010254572A - 繊維状柱状構造体集合体およびそれを用いた粘着部材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粘着部材に用いる繊維状柱状構造体集合体1であって、複数の繊維状柱状構造体2を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有し、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10〜30層であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、最大層数が5〜30層であり、最小層数が1〜10層である。
【選択図】図1
Description
複数の直径を有する繊維状柱状構造体を備え、
該複数の直径を有する繊維状柱状構造体の直径分布の分布幅が10nm以上であり、該直径分布の最頻値の相対頻度が30%以下である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(2)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下である。
好ましい実施形態においては、上記複数層を有するカーボンナノチューブが長さ方向に配向している。
好ましい実施形態においては、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の繊維状柱状構造体集合体(2)は、基材をさらに備え、上記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(3)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、
250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8〜1.2倍である。
好ましい実施形態においては、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の繊維状柱状構造体集合体(3)は、基材をさらに備え、上記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(4)は、
複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、
表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m2以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8〜1.2である。
好ましい実施形態においては、室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である。
好ましい実施形態においては、本発明の繊維状柱状構造体集合体(4)は、基材をさらに備え、上記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている。
本発明の繊維状柱状構造体集合体(1)は、複数の直径を有する繊維状柱状構造体を備え、該複数の直径を有する繊維状柱状構造体の直径分布の分布幅が10nm以上であり、該直径分布の最頻値の相対頻度が30%以下である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(2)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(3)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8〜1.2倍である。
本発明のカーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体(4)は、複数の繊維状柱状構造体を備え、該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10層以上であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m2以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8〜1.2である。
本発明の繊維状柱状構造体集合体の製造方法としては、任意の適切な方法を採用し得る。本発明の繊維状柱状構造体集合体の製造方法の好ましい実施形態の例として、カーボンナノチューブ集合体である繊維状柱状構造体集合体の製造方法を説明する。
本発明の粘着部材は、本発明の繊維状柱状構造体集合体を用いたものである。本発明の粘着部材は、好ましくは、本発明の繊維状柱状構造体集合体に基材が備えられたものであり、具体的には、例えば、粘着シート、粘着フィルムが挙げられる。
本発明の繊維状柱状構造体集合体における繊維状柱状構造体の直径および直径分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られた繊維状柱状構造体集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上の繊維状柱状構造体をSEMおよび/またはTEMにより観察し、各繊維状柱状構造体の直径を調べ、直径分布を作成した。
本発明の繊維状柱状構造体集合体における繊維状柱状構造体の層数および層数分布は、走査型電子顕微鏡(SEM)および/または透過電子顕微鏡(TEM)によって測定した。得られた繊維状柱状構造体集合体の中から少なくとも10本以上、好ましくは20本以上の繊維状柱状構造体をSEMおよび/またはTEMにより観察し、各繊維状柱状構造体の層数を調べ、層数分布を作成した。
ガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm)に、1cm2単位面積に切り出した基材付繊維状柱状構造体集合体の先端が接触するように載置し、5kgのローラーを一往復させて繊維状柱状構造体の先端をガラスに圧着した。その後、30分間放置した。引張り試験機(Instro Tensil Tester)で引張速度50mm/minにて、25℃または250℃にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
ガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm、表面自由エネルギー=64.4mJ/m2)およびPP板(新神戸電機(株)製、コウベポリシート PP−N−AN、表面自由エネルギー=29.8mJ/m2)のそれぞれに、1cm2単位面積に切り出した基材付カーボンナノチューブ集合体の先端が接触するように載置し、5kgのローラーを一往復させてカーボンナノチューブの先端をガラスに圧着した。その後、30分間放置した。引張り試験機(Instro Tensil Tester)で引張速度50mm/minにて、25℃にてせん断試験を行い、得られたピークをせん断接着力とした。
被着体の表面に3種の液体(水、グリセリン、ヨウ化メチレン)を着滴後、100msの接触角を測定し、その値を用いて以下の方法から表面自由エネルギーを求めた。
表面自由エネルギーの算出方法:
γL(1+cosθ)=2(γL d・γs d)1/2+2(γL p・γs p)1/2・・・(1)
γL:接触角測定に用いた液の表面自由エネルギー
γL d:液の表面自由エネルギーの分散成分
γL p:液の表面自由エネルギーの極性成分
γs:求めたい固体の表面自由エネルギー
γs d:固体の表面自由エネルギーの分散成分
γs p:固体の表面自由エネルギーの極性成分
式(1)を(γL p/γL d)1/2とγL(1+cosθ)/2(γL d)1/2の一次関数に変形して、
γL(1+cosθ)/2(γL d)1/2
=(γs p)1/2(γL p/γL d)1/2+(γs d)1/2・・・(2)
式(2)より、γs d、γs pはそれぞれ[傾き]を2乗、[切片]を2乗して求め、γs=γs d+γs pとして表面自由エネルギーを算出した。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
表面にSiO2膜を有するシリコン基板(熱酸化膜付ウェハ、KST製、SiO2膜厚み=1μm、SiO2膜とシリコン基板を合わせた厚み=550μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(1)の長さは638μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(1)の層数分布を図3に示す。図3に示すとおり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(1)の直径分布の分布幅、直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表1にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(1)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(1)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は44.6N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)の混合ガスを石英管内に充填させ、20分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させたこと以外は、実施例1と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(2)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(2)の長さは420μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(2)の層数分布を図4に示す。図4に示すとおり、最頻値は9層に存在し、相対頻度は20%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(2)の直径分布の分布幅、直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
実施例1と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(2)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(2)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は36.1N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み0.67nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで35分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(C1)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(C1)の長さは799μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C1)の層数分布を図5に示す。図5に示すとおり、最頻値は4層に存在し、相対頻度は27%であった。
た。
また、カーボンナノチューブ集合体(C1)の直径分布の分布幅、直径分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表1にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(C1)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(C1)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は7.9N/cm2であった。
結果を表1にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
表面にSiO2膜を有するシリコン基板(熱酸化膜付ウェハ、KST製、SiO2膜厚み=1μm、SiO2膜とシリコン基板を合わせた厚み=550μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を700℃まで30分間で段階的に昇温させ、700℃にて安定させた。700℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、30分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(3)の長さは722μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(3)の直径分布を図6に示す。図6に示すとおり、最頻値は12nmに存在し、相対頻度は25%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(3)の層数分布の分布幅、層数分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表2にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(3)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(3)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は40.5N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)の混合ガスを石英管内に充填させ、20分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させたこと以外は、実施例3と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(4)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(4)の長さは570μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(4)の直径分布を図7に示す。図7に示すとおり、最頻値は13nmに存在し、相対頻度は22.2%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(4)の層数分布の分布幅、層数分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
実施例3と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(4)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(4)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は31.2N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
シリコン基板(エレクトロニクス エンド製、厚み525μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み0.67nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に20分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を700℃まで30分間で段階的に昇温させ、700℃にて安定させた。700℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、20分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(C2)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(C2)の長さは589μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C2)の直径分布を図8に示す。図8に示すとおり、最頻値は5nmに存在し、相対頻度は85.7%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(C2)の層数分布の分布幅、層数分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
結果を表2にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(C2)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(C2)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は15.3N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)の混合ガスを石英管内に充填させ、10分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させたこと以外は、比較例2と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(C3)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(C3)の長さは630μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(C3)の直径分布を図9に示す。図9に示すとおり、最頻値は13nmに存在し、相対頻度は40%であった。
また、カーボンナノチューブ集合体(C3)の層数分布の分布幅、層数分布の最頻値および該最頻値の相対頻度も測定した。
比較例2と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(C3)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(C3)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は11.5N/cm2であった。
結果を表2にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
表面にSiO2膜を有するシリコン基板(熱酸化膜付ウェハ、KST製、SiO2膜厚み=0.5μm、SiO2膜とシリコン基板を合わせた厚み=550μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率330ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで30分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、60分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(5)の長さは1073μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(5)の層数分布を図10に示す。図10に示すとおり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
結果を表3にまとめた。
上記カーボンナノチューブ集合体(5)が備えるカーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ)をスパチュラで取り出し、片端をガラス(MATSUNAMI スライドガラス27mm×56mm)に圧着させて、基材付カーボンナノチューブ集合体(5)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(5)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は、室温で40.7N/cm2、250℃で42.6N/cm2であった。
結果を表3にまとめた。
ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)の混合ガスを石英管内に充填させ、20分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させたこと以外は、実施例5と同様にしてカーボンナノチューブ集合体(6)を作製した。
カーボンナノチューブ集合体(6)の長さは357μmであった。
カーボンナノチューブ集合体(6)の層数分布を図11に示す。図11に示すとおり、最頻値は4層と8層に存在し、相対頻度はそれぞれ20%であった。
実施例5と同様にして、基材付カーボンナノチューブ集合体(6)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(6)をサンプルとして、実施例5と同様に、せん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は、室温で34.6N/cm2、250℃で30.3N/cm2であった。
結果を表3にまとめた。
汎用粘着剤(日東電工株式会社製、31B)をサンプルとして、実施例5と同様に、せん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は、室温で65.3N/cm2、250℃で33.2N/cm2であった。
結果を表3にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。実施例5で得られた、基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブ集合体(5)の片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(5´)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(5´)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(B))。せん断接着力は、表面自由エネルギー64.4mJ/m2の被着体(ガラス)に対するせん断接着力Aが43.4N/cm2、表面自由エネルギー29.8mJ/m2の被着体(PP板)に対するせん断接着力Bが38.7N/cm2であった。
結果を表4にまとめた。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。実施例6で得られた、基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブ集合体(6)の片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(6´)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(6´)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(B))。せん断接着力は、表面自由エネルギー64.4mJ/m2の被着体(ガラス)に対するせん断接着力Aが36.5N/cm2、表面自由エネルギー29.8mJ/m2の被着体(PP板)に対するせん断接着力Bが40.7N/cm2であった。
結果を表4にまとめた。
比較例4で用いた汎用粘着剤(日東電工株式会社製、31B)をサンプルとして、せん断接着力を測定した(測定方法(B))。せん断接着力は、表面自由エネルギー64.4mJ/m2の被着体(ガラス)に対するせん断接着力Aが65.0N/cm2、表面自由エネルギー29.8mJ/m2の被着体(PP板)に対するせん断接着力Bが37.0N/cm2であった。
結果を表4にまとめた。
(カーボンナノチューブ集合体の作製)
表面にSiO2膜を有するシリコン基板(熱酸化膜付ウェハ、KST製、SiO2膜厚み=1μm、SiO2膜とシリコン基板を合わせた厚み=550μm)上に、真空蒸着装置(JEOL製、JEE−4X Vacuum Evaporator)により、Al薄膜(厚み10nm)を形成した後、450℃で1時間酸化処理を施した。このようにして、シリコン基板上にAl2O3膜を形成した。このAl2O3膜上に、スパッタ装置(ULVAC製、RFS−200)にてさらにFe薄膜(厚み2nm)を蒸着させて触媒層を形成した。
次に、触媒層付シリコン基板をカットして、30mmφの石英管内に載置し、水分率350ppmに保ったヘリウム/水素(120/80sccm)混合ガスを石英管内に30分間流して、管内を置換した。その後、電気管状炉を用いて管内を765℃まで30分間で段階的に昇温させ、765℃にて安定させた。765℃にて10分間放置後、温度を保持したまま、ヘリウム/水素/エチレン(105/80/15sccm、水分率350ppm)混合ガスを管内に充填させ、35分間放置してカーボンナノチューブを基板上に成長させ、カーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
カーボンナノチューブ集合体(9)の長さは680μmであった。
ポリプロピレン樹脂(旭洋紙パルプ株式会社製、厚み30μm)をホットプレート上で200℃に加熱し、溶融させた。上記基板上に垂直配向させて形成させたカーボンナノチューブの片端(上端)を溶融させたポリプロピレン樹脂に圧着した後、室温に冷却して固定した。このようにして、基材付カーボンナノチューブ集合体(9)を得た。
基材付カーボンナノチューブ集合体(9)をサンプルとして、25℃にてせん断接着力を測定した(測定方法(A))。せん断接着力は44.60N/cm2であった。
クラス10のクリーンルーム内で、直径4インチ、厚さ500μmの半導体ウェハに、基材付カーボンナノチューブ集合体(9)を、5kgローラーを一往復させて圧着して接着した。1時間後に、180°ピールにて剥離した。剥離面に残留している大きさ0.28μm以上のパーティクル汚染物の数を、レーザー表面検査装置(LS−5000、日立電子エンジニアリング社製)で測定した。剥離した半導体ウェハ上に残留する大きさ0.28μm以上のパーティクル数は、22個/4インチウェハであった。
なお、上記非汚染性評価における180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG−1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は基材付カーボンナノチューブ集合体(9)であり、圧着は5kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。
軽剥離性評価として、180°ピールを測定した。軽剥離性評価としての180°ピールは、引張圧縮試験機(ミネベア製「TG−1kN」)にて、JIS C 2107の粘着力(180°引き剥がし法)に準じて測定を行った。ただし、試験片は、幅20mmの基材付カーボンナノチューブ集合体(9)であり、試験板としてシリコンウェハ(ベアウェハ、P型、KST製)を用い、圧着は2kgのローラーを1往復して行い、温度23±2℃、湿度65±5%RH、剥離速度300mm/minで測定した。測定の結果、180°ピールは、0.95N/20mmであった。
1 基材
2 繊維状柱状構造体
Claims (9)
- 複数の繊維状柱状構造体を備え、
該繊維状柱状構造体がカーボンナノチューブであり、該カーボンナノチューブが複数層を有するカーボンナノチューブであり、
該複数層を有するカーボンナノチューブの層数分布の分布幅が10〜30層であり、該層数分布の最頻値の相対頻度が25%以下であり、最大層数が5〜30層であり、最小層数が1〜10層である、
カーボンナノチューブ集合体である、粘着部材に用いる繊維状柱状構造体集合体。 - 250℃雰囲気下におけるガラス面に対するせん断接着力が、室温におけるガラス面に対するせん断接着力の0.8〜1.2倍である、請求項1に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 表面自由エネルギーaの被着体に対する室温におけるせん断接着力をA、表面自由エネルギーaとの差が25mJ/m 2 以上である表面自由エネルギーbの被着体に対する室温におけるせん断接着力をBとすると(ただし、a>b)、B/Aの値が0.8〜1.2である、請求項1または2に記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記層数分布の最頻値が、層数2層から層数10層の範囲に存在する、請求項1から3までのいずれかに記載のカーボンナノチューブ集合体。
- 前記複数層を有するカーボンナノチューブが、長さ300μm以上のカーボンナノチューブを含む、請求項1から4までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 前記複数層を有するカーボンナノチューブが長さ方向に配向している、請求項1から5までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 室温におけるガラス面に対するせん断接着力が15N/cm2以上である、請求項1から6までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 基材をさらに備え、前記カーボンナノチューブの片端が該基材に固定されている、請求項1から7までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体。
- 請求項1から8までのいずれかに記載の繊維状柱状構造体集合体を用いた、粘着部材。
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