JP2010242884A - Method of washing vessel valve and washing agent - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器に装着された容器弁を洗浄する方法に関する。 The present invention relates to a method for cleaning a container valve attached to a high-pressure gas container filled with liquefied hydrogen chloride gas.
半導体製造プロセス等においては、ハロゲン系液化ガスの一種である無水塩化水素(HCl)が使用されており、この無水塩化水素(HCl)は例えば鉄製の高圧ガス容器に充填されている。図3に示すように前記高圧ガス容器Gの開口部には、例えばステンレス製の容器弁10が装着されている。当該容器弁10は、容器弁本体11と容器弁本体11の上部側に形成されたシリンダ部12内に螺合して設けられたプラグ13とこのプラグ13の上端部にスピンドル19を介して取り付けられたハンドル14とを備えている。また、図4にも示すようにプラグ13の下端部には三フッ化塩化エチレン樹脂よりなるシートディスク18が設けられている。前記容器弁本体11の側面側には、高圧ガス容器G内のガスを取出すためのガス取出し口15が形成されており、このガス取出し口15にはアウトレットキャップ16が配設されている。
In semiconductor manufacturing processes and the like, anhydrous hydrogen chloride (HCl), which is a kind of halogen-based liquefied gas, is used, and this anhydrous hydrogen chloride (HCl) is filled in a high-pressure gas container made of, for example, iron. As shown in FIG. 3, for example, a stainless
また、容器弁本体11の下部側には、その一端側が高圧ガス容器G内に開口するガス流路17が形成されており、ハンドル14を介してプラグ13を上下動させることで前記ガス流路17の他端側の開口部の開閉を行うことが可能である。即ち、高圧ガス容器G内のガスを使用する際には、前記プラグ13を上昇させてガス流路17の他端側の開口部を開けることで、前記ガスはガス流路17を通ってガス取出し口15から外部に取出されることになる。また、高圧ガス容器G内のガスの使用を停止する際には、前記プラグ13を下降させてガス流路17の他端側の開口部を閉じ、このときプラグ13の下端部に形成されたシートディスク18によってガス流路17の開口部が密閉されることになる。
In addition, a
このような高圧ガス容器Gに液化塩化水素を充填する際には、以下に述べる問題がある。即ち、プラグ13の下部側周面及び底面(シートディスク18の周囲部分)に付着している液化塩化水素が外気の温度変化によって気化し、アウトレットキャップ16の内側空間に充満し、ユーザが当該アウトレットキャップ16をガス取出し口15から外すと、ガス取出し口15から塩化水素ガスが放出され、高圧ガス容器G内から塩化水素ガスが漏洩しているのか否か判断ができず、高圧ガス容器Gを再度点検しなければならない。
When such a high-pressure gas container G is filled with liquefied hydrogen chloride, there are the following problems. That is, the liquefied hydrogen chloride adhering to the lower peripheral surface and the bottom surface (the peripheral portion of the seat disk 18) of the
また、アウトレットキャップ16をガス取出し口15に取り付ける際に、容器弁10内が大気中に晒されることから、容器弁10内に付着している液化塩化水素が大気中の水分を吸収して塩酸となる。このため、その後アウトレットキャップ16が閉じられてメーカー側に回収されるまで長時間経過すると、この塩酸により容器弁10内のプラグ13等の部品が腐食し、容器弁10の使用寿命が短くなるといった問題である。
Further, since the inside of the
これらの問題を解決するために特許文献1に開示されているように、噴射剤例えば加圧ガスを発生する液化ガスであるジメチルエーテル(DME)と有機溶剤例えばイソプロピルアルコール(IPA)との混合物を洗浄剤として収納した洗浄具より図5に示すようにノズル53を介して当該洗浄剤をガス取出し口15へ噴射し、容器弁10内の液化塩化水素を洗浄する方法がある。
In order to solve these problems, as disclosed in Patent Document 1, a mixture of dimethyl ether (DME), which is a liquefied gas that generates a propellant such as pressurized gas, and an organic solvent such as isopropyl alcohol (IPA) is washed. There is a method of cleaning the liquefied hydrogen chloride in the
しかし、当該洗浄方法では、液化塩化水素の洗浄が終わったか否かの判別が難しく、洗浄剤を多量に使用してしまう傾向がある。一方、半導体製造工場内では例えばトルエン、ベンゼン、ジクロロメタン等の揮発性有機化合物(VOC:Volatile Organic Compounds)の排出を抑制するために当該揮発性有機化合物を検出するためのセンサー(以下、VOCセンサーという)を設けているが、前記洗浄剤に含まれるイソプロピルアルコールも揮発性有機化合物の一種であることから、多量に洗浄剤を使用するとVOCセンサーに反応して、半導体の製造ラインが停止し、半導体の生産効率に悪影響を及ぼすおそれがある。 However, in this cleaning method, it is difficult to determine whether or not the liquefied hydrogen chloride has been cleaned, and there is a tendency to use a large amount of cleaning agent. On the other hand, a sensor for detecting volatile organic compounds (hereinafter referred to as a VOC sensor) in order to suppress emission of volatile organic compounds (VOC) such as toluene, benzene, and dichloromethane in a semiconductor manufacturing factory. However, since isopropyl alcohol contained in the cleaning agent is also a kind of volatile organic compound, if a large amount of cleaning agent is used, it reacts with the VOC sensor and the semiconductor production line is stopped. May adversely affect production efficiency.
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、液化塩化水素ガスを充填する容器に装着されている容器弁を洗浄するにあたり、終点を容易に把握できる容器弁の洗浄方法及び洗浄剤を提供することにある。 The present invention has been made under such circumstances, and its purpose is to clean a container valve that can easily grasp the end point when cleaning a container valve mounted on a container filled with liquefied hydrogen chloride gas. It is to provide a method and a cleaning agent.
本発明に係る容器弁の洗浄方法は、液化塩化水素ガスを充填する高圧ガス容器に装着された容器弁を洗浄する方法において、
高圧ガス容器内に液化塩化水素ガスを充填若しくは高圧ガス容器内の塩化水素ガスを消費した後、前記容器弁を閉じたまま、そのガス取出し口から当該容器弁内に、スプレー容器内からアンモニア水をスプレー状で供給して前記容器弁内に付着している塩化水素を洗浄する工程と、
この洗浄工程において塩化水素がアンモニアとの反応で消費されたときに、前記容器弁内へアンモニア水の供給を停止する工程と、を備えたことを特徴とする。
The container valve cleaning method according to the present invention is a method of cleaning a container valve mounted on a high-pressure gas container filled with liquefied hydrogen chloride gas.
After filling the liquefied hydrogen chloride gas in the high pressure gas container or consuming the hydrogen chloride gas in the high pressure gas container, the container valve is closed, and the ammonia water Supplying hydrogen in a spray form to wash off hydrogen chloride adhering to the container valve;
A step of stopping supply of ammonia water into the container valve when hydrogen chloride is consumed in the reaction with ammonia in the washing step.
本発明によれば、液化塩化水素ガスを充填する容器に装着されている容器弁内にアンモニア水を供給しているため、塩化水素による容器弁内の腐食を防ぐことができ、容器弁の使用寿命が延びる。そして、容器弁内に塩化水素が存在するうちは塩化アンモニウムの白煙が発生し、塩化水素が消費されると白煙の発生が停止するので、容易に容器弁の洗浄が終了したのか否かを判断することできる。従って、過剰にアンモニア水を使用することが抑えられ省資源化を図れる。そして、アンモニア水の使用により、工場内のVOCセンサーが作動することがなく、また噴射剤もアンモニア水に対する含有割合が少ないことから、噴射剤の使用によってもVOCセンサーの作動のおそれはなく、この結果半導体製造工場等の工場のラインが停止するといったおそれがない。 According to the present invention, ammonia water is supplied into a container valve mounted on a container filled with liquefied hydrogen chloride gas, so that corrosion in the container valve due to hydrogen chloride can be prevented, and the use of the container valve Life span is extended. And when hydrogen chloride is present in the container valve, white smoke of ammonium chloride is generated, and when hydrogen chloride is consumed, the generation of white smoke stops, so whether or not the cleaning of the container valve is easily completed Can be judged. Therefore, excessive use of ammonia water can be suppressed and resource saving can be achieved. The use of ammonia water does not activate the VOC sensor in the factory, and the propellant is also contained in a small amount of ammonia water. As a result, there is no fear that the line of a factory such as a semiconductor manufacturing factory will stop.
本発明の容器弁の洗浄方法に係る実施の形態を説明する。以下に説明する実施の形態に用いる高圧ガス容器Gに装着された容器弁の構造は、従来技術の項で説明した容器弁10と同一であるため、同じ符号を付し、説明を省略すると共に以下の容器弁の説明については図3に示す容器弁10を用いて説明する。
An embodiment according to the container valve cleaning method of the present invention will be described. Since the structure of the container valve attached to the high-pressure gas container G used in the embodiment described below is the same as the
次に、図1を用いて高圧ガス容器Gに装着された容器弁10内を洗浄する洗浄具5を説明する。洗浄具5は、密閉容器である筒状の缶体部50と、この缶体部50の上部に設けられた開閉部51と、この開閉部51の側面に設けられたノズル53とから構成されている。前記缶体部50にはアンモニア水6と、噴射剤61例えば加圧ガスを発生する液化ガスであるジメチルエーテル(DME)とが収容されている。前記アンモニア水6は塩化水素を洗浄する洗浄剤の役割を有する。前記噴射剤61としてはジメチルエーテルの他に液化プロパン又はこれらの混合物であってもよい。また、図2に示すように前記ノズル53の先端側には噴射口54が形成されており、この噴射口54は容器弁10のガス取出し口15に挿入されるようになっている。この例では、前記開閉部51に設けられたボタン52を押圧することにより、噴射口54からアンモニア水6が噴射される。
Next, the
続いて、容器弁10内を洗浄する方法を説明する。先ず、高圧ガスの工場内において空の高圧ガス容器Gに装着された容器弁10のガス取出し口15に充填クランプを介して液化塩化水素供給用(充填用)の配管を接続し、プラグ13を上昇させてガス流路17の開口部を開き、塩化水素供給源より配管を介して高圧ガス容器Gに無水液化塩化水素を供給して充填する。その後、プラグ13を下降させてシートディスク18によりガス流路17の開口部を密閉した後、配管を外す。しかる後、容器弁10のガス取出し口15をホットガンで例えば1分間温め、充填クランプ及びガス取出し口15に付着している水分を乾燥させる。そして、ガス取出し口15から充填クランプを取り外し、洗浄具5のノズル53をガス取出し口15に差し込む。
Next, a method for cleaning the inside of the
そして、前記開閉部51のボタン52を例えば作業者が押圧することで缶体部50に収納されている噴射剤から加圧ガスが発生し、当該缶体部50内の圧力が増加して、アンモニア水6がノズル53より噴射され、容器弁10内が洗浄される。
And, for example, when an operator presses the
アンモニア水と加圧ガスとの放出は、霧状(微細な粒子)となりプラグ13に衝突し、プラグ13の側周面及び底面におけるガス取出し口15に臨む部位に衝突し、プラグ13の表面に沿ってガス取出し口15の背面側まで回り込み、ガス取出し口15及びこれに連通する空間に露出する部位にアンモニア水6が接触することになる。これによりプラグ13のネジ山1周部分を含む下部側周面及び底面(シートディスク18の周囲部分)に付着していた液化塩化水素がアンモニア水と反応して、塩化アンモニウムが生成され、この塩化アンモニウムは霧状(微細な粒子)となって、ガス取出し口15より白煙Sとして外部へ流出する(図2参照)。
The release of the ammonia water and the pressurized gas becomes a mist (fine particle) and collides with the
引き続き、容器弁10内にアンモニア水6を供給し続けてゆくとプラグ13に付着していた液化塩化水素がアンモニア水と反応するか又洗い流され、徐々にその量が減少する。そして液化塩化水素がすべて無くなると、アンモニアとの反応は起こらなくなるため、塩化アンモニウムの発生が停止し、ガス取出し口15より発生していた塩化アンモニウムの白煙Sを視認することができなくなる。塩化アンモニウムの白煙Sが視認することができなくなった時、即ち液化塩化水素の洗浄が終了した時に、容器弁10内へのアンモニア水6の供給を停止する。
When the
容器弁10内の洗浄が終わった後、液化塩化水素が残っていると容器弁10内の腐食の原因となるため、pH試験紙をガス取出し口15から差込み、pH試験紙の色が変化しないことを確認して、ガス取出し口15をウェスで汚れや水分を除去し、ホットガンで乾燥させる。その後、アウトレットキャップ16をガス取出し口15に取り付ける。このようにしてメーカー側で高圧ガス容器G内に液化塩化水素が充填された後、当該高圧ガス容器Gはユーザの下へ搬送されることになる。
If liquefied hydrogen chloride remains after the cleaning of the
上述の実施の形態によれば、アンモニア水6を洗浄具5のノズル53からガス取出し口15を介して、容器弁10内のガス取出し口15内に供給しているため、当該アンモニア水と容器弁10内の例えばプラグ13の側周面等に付着している液化塩化水素とが反応し、塩化アンモニウムの白煙Sがガス取出し口15より発生すると共にその他の液化塩化水素はアンモニア水6により洗い流される。従って容器弁10内より塩化水素が除去できるので、容器弁10内の腐食を防止することができ、またユーザがアウトレットキャップ16を取り外したときに塩化水素ガスが漏洩しないので、高圧ガス容器Gをメーカ側に戻して再点検を依頼するといったトラブルも解消される。
According to the above-described embodiment, since the
また、液化塩化水素が洗浄され、アンモニア水との反応が停止したとき、即ち塩化アンモニウムの白煙Sが視認できなくなった時が洗浄の終点であることから、液化塩化水素の洗浄が終了した時点を容易に判断できる。従って、アンモニア水6の過剰な使用を抑制することができ省資源化を図られる。また、アンモニア水の使用により、工場内のVOCセンサーに検出されることもないため、半導体製造工場等の製造ラインが停止するおそれがなく、例えば半導体の生産効率に悪影響を及ぼすおそれも減少する。
When the liquefied hydrogen chloride is washed and the reaction with the ammonia water is stopped, that is, when the white smoke S of ammonium chloride is not visible, the end point of washing is the time when the washing of the liquefied hydrogen chloride is finished. Can be easily determined. Therefore, excessive use of the
また本発明の洗浄方法は、ユーザ側においても行われる。例えばユーザが高圧ガス容器G内の塩化水素ガスを使い切った後、上述と同様にしてユーザ側で高圧ガス容器Gに装着された容器弁10内の洗浄が行われる。この場合、容器弁10のプラグ13によりガス流路17を閉じ、次いでガス消費用の配管を容器弁10から取り外したときに、ガス取出し口15から大気が容器弁10内に浸入し、これにより大気中の水分と塩化水素とが反応して塩酸となるが、既述のようにアンモニア水6により洗浄することで容器弁10内に付着している液化塩化水素又は塩酸が溶解して洗い流される。このため、その後アウトレットキャップ16が閉じられてメーカ側に回収されるまで、長時間経過してもプラグ13等の部品の腐食が抑えられるので、部品あるいは容器弁10の使用寿命が長くなる効果がある。
The cleaning method of the present invention is also performed on the user side. For example, after the user uses up the hydrogen chloride gas in the high pressure gas container G, the inside of the
また、上述した実施形態において、アンモニア水にエタノールを加えた混合物を洗浄剤として用いてもよい。さらに上述の実施の形態では、パックタイプの容器弁について説明を行ったが、ダイヤフラムタイプの容器弁においても上述と同様に容器弁内を洗浄することで、同様の効果を得ることができる。 In the above-described embodiment, a mixture obtained by adding ethanol to aqueous ammonia may be used as a cleaning agent. Furthermore, although the pack type container valve has been described in the above embodiment, the same effect can be obtained by washing the inside of the container valve in the same manner as described above even in the case of the diaphragm type container valve.
次に本発明の効果を確認するために行った実験について述べる。図1に示す洗浄具5において、噴射剤6としてはジメチルエーテル(DME)を用い、DME、エタノール及びアンモニア水との重量比をDME:エタノール:アンモニア水(濃度5%)=30:60:10の混合液を洗浄剤として、既述のように高圧ガス容器G内に液化塩化水素を充填した後の容器弁10内の洗浄を行った。そして容器弁10内の洗浄が終わった後、ガス取出し口15をホットガンで乾燥させた。その後、ガス取出し口15にアウトレットキャップ16を取り付け、一昼夜高圧ガス容器Gを放置した。そして翌日アウトレットキャップ16を外し、ガス取出し口15に塩化水素ガス検知用の検知器を取り付け、ガス取出し口15から放出される塩化水素濃度を測定したところ、塩化水素ガスが全く検出されなかった。
Next, an experiment conducted for confirming the effect of the present invention will be described. In the
G 高圧ガス容器
10 容器弁
11 容器弁本体
12 シリンダ部
13 プラグ
15 ガス取出し口
17 ガス流路
5 洗浄具
53 ノズル
6 アンモニア水
S 白煙
G High-
Claims (1)
高圧ガス容器内に液化塩化水素ガスを充填若しくは高圧ガス容器内の塩化水素ガスを消費した後、前記容器弁を閉じたまま、そのガス取出し口から当該容器弁内に、スプレー容器内からアンモニア水をスプレー状で供給して前記容器弁内に付着している塩化水素を洗浄する工程と、
この洗浄工程において塩化水素がアンモニアとの反応で消費されたときに、前記容器弁内へアンモニア水の供給を停止する工程と、を備えたことを特徴とする容器弁の洗浄方法。 In a method of cleaning a container valve attached to a high-pressure gas container filled with liquefied hydrogen chloride gas,
After filling the liquefied hydrogen chloride gas in the high pressure gas container or consuming the hydrogen chloride gas in the high pressure gas container, the container valve is closed, and the ammonia water Supplying hydrogen in a spray form to wash off hydrogen chloride adhering to the container valve;
And a step of stopping the supply of aqueous ammonia into the vessel valve when hydrogen chloride is consumed in the reaction with ammonia in the washing step.
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