JP2010222617A - 銀めっき材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】硝酸銀を含む硝酸系銀めっき液を使用して電気めっきを行うことによって、銅、鉄、アルミニウムなどやこれらの合金からなる素材上に銀めっき皮膜を形成する際に、電流密度を0.1A/dm2・s以下、好ましくは0.005〜0.1A/dm2・sの電流密度上昇速度で上昇させた後に、2A/dm2以上、好ましくは2〜10A/dm2の一定の電流密度に維持する。
【選択図】なし
Description
まず、素材(被めっき材)として30mm×30mm×0.3mmのハルセル銅板を用意し、エタノールで脱脂し、前処理として、0.1NのNaOH水溶液に5分間浸漬して脱脂した後に純水で洗浄し、その後、0.1NのHCl水溶液に5分間浸漬した後に純水で洗浄した。
銀めっき浴中のアンモニア水の濃度を変えてpHを8にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっきの際の電流密度上昇速度を0.005A/dm2・sにした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは100であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっき浴中のアンモニア水の濃度を変えてpHを8にし、銀めっきの際の電流密度上昇速度を0.005A/dm2・sにした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは110であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっきの際の電流密度の最大値を2A/dm2にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは110であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっき浴の液温を0℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっき浴の液温を20℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっきの際の電流密度を連続的に上昇させるのではなく、0.1A/dm2、0.5A/dm2、1.0A/dm2、1.5A/dm2、2.0A/dm2、2.5A/dm2、3.0A/dm2の順に断続的に上昇させ、各電流密度における保持時間を100秒とした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。なお、この実施例では、電流密度が3.0A/dm2に到達するまでの時間が600秒であるので、電流密度平均上昇速度は0.005A/dm2・sになる。
銀めっきの際の電流密度を連続的に上昇させるのではなく、0.1A/dm2、0.5A/dm2、1.0A/dm2、1.5A/dm2、2.0A/dm2、2.5A/dm2、3.0A/dm2の順に断続的に上昇させ、各電流密度における保持時間を5秒とした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。なお、この実施例では、電流密度が3.0A/dm2に到達するまでの時間が30秒であるので、電流密度平均上昇速度は0.1A/dm2・sになる。
銀めっきの際の電流密度を0から10A/dm2まで速度0.1A/dm2・sで連続的に上昇させた以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは130であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
被めっき材として厚さ1μmのNiめっきを施した30mm×30mm×0.3mmのハルセル銅板を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
被めっき材として厚さ1μmのNiめっきを施した30mm×30mm×0.3mmのSUS304板を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
被めっき材として厚さ0.1μmのZnめっきを施した後に厚さ0.5μmのCuめっきを施した30mm×30mm×0.3mmのAl板を使用した以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかった。
銀めっきの際の電流密度を変化させずに一定の電流密度3A/dm2とした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは110であり、変色はなかったが、テープの粘着面に4mm2より大きいめっき皮膜が付着し、めっき皮膜の密着性は良好でなかった。
銀めっきの際の電流密度を変化させずに一定の電流密度1A/dm2とした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)であり、変色はなかったが、ビッカース硬さHVは70であり、テープの粘着面に4mm2より大きいめっき皮膜が付着し、めっき皮膜の密着性は良好でなかった。
銀めっきの際の電流密度上昇速度を0.3A/dm2・sにした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、ビッカース硬さHVは120であり、変色はなかったが、テープの粘着面に4mm2より大きいめっき皮膜が付着し、めっき皮膜の密着性は良好でなかった。
銀めっきの際の電流密度の最大値を1A/dm2にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかったが、ビッカース硬さHVは70であった。
銀めっき浴の液温を30℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかったが、ビッカース硬さHVは80であった。
ストライク銀めっき浴として、シアンAgカリウム3g/Lとシアン化カリウム100g/Lを含有する水溶液からなるめっき浴を使用し、銀めっき浴として、シアンAgカリウム100g/Lとシアン化カリウム120g/Lを含有する水溶液(pH13)からなるシアン系軟質銀めっき浴を使用し、銀めっきの際の電流密度を変化させずに一定の電流密度3A/dm2とし、銀めっき浴の液温を20℃にした以外は、実施例1と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、めっき皮膜中のSb含有量はSb濃度検出限界未満(N.D.)、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかったが、ビッカース硬さHVは90であった。
シアン系軟質銀めっき浴にロシェル塩3g/Lと酒石酸アンチモンカリウムを0.7g/L添加した以外は、比較例6と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、ビッカース硬さHVは120であり、めっき皮膜の密着性は良好であり、変色もなかったが、めっき皮膜中のSb含有量は0.002質量%であった。
シアン系軟質銀めっき浴にロシェル塩30g/Lと酒石酸アンチモンカリウムを7g/L添加した以外は、比較例6と同様の方法により、得られた銀めっき材について、めっき皮膜中のSb含有量の算出、ビッカース硬さHVの測定、密着性試験および耐熱試験を行ったところ、ビッカース硬さHVは140であり、めっき皮膜の密着性は良好であったが、めっき皮膜中のSb含有量は0.05質量%であり、変色があった。
Claims (8)
- 銀めっき液を使用して電気めっきを行うことによって素材上に銀めっき皮膜を形成する際に、電流密度を所定の電流密度上昇速度で上昇させた後に、一定の電流密度に維持することを特徴とする、銀めっき材の製造方法。
- 前記所定の電流密度上昇速度が0.1A/dm2・s以下であることを特徴とする、請求項1に記載の銀めっき材の製造方法。
- 前記一定の電流密度が2A/dm2以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀めっき材の製造方法。
- 前記銀めっき液が、硝酸銀を含む銀めっき液であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀めっき材の製造方法。
- 前記銀めっき液のpHが8〜9であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀めっき材の製造方法。
- 前記銀めっき液の温度が0〜20℃であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀めっき材の製造方法。
- 前記素材が、銅、鉄、アルミニウムなどやこれらの合金からなる素材であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の銀めっき材の製造方法。
- 素材上に銀めっき皮膜が形成され、銀めっき皮膜中のSb含有量が0.001質量%以下、ビッカース硬さHVが100以上の銀めっき材であって、この銀めっき材を曲げ角度が180°になるように曲げた後に曲げ角度が略0°になるように戻し、次いで、曲げ角度が180°になるように曲げたときに外側になった面に粘着力3.88N/10mmのテープを貼り付けた後に引き剥がした際に、テープの粘着面に銀めっき皮膜が付着しないことを特徴とする、銀めっき材。
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