JP2010212503A - Laminated ceramic capacitor - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、積層セラミックコンデンサに関するもので、特に、小型・大容量で、一層あたりの誘電体セラミック層厚みが薄い薄層型の積層セラミックコンデンサに関するものである。 The present invention relates to a multilayer ceramic capacitor, and more particularly, to a thin-layer multilayer ceramic capacitor having a small size, a large capacity, and a thin dielectric ceramic layer per layer.
本発明の主用途である積層セラミックコンデンサは、以下のようにして製造されるのが一般的である。 The multilayer ceramic capacitor which is the main use of the present invention is generally manufactured as follows.
まず、その表面に、所望のパターンをもって内部電極となる導電材料を付与した、誘電体セラミック原料を含むセラミックグリーンシートが用意される。 First, a ceramic green sheet containing a dielectric ceramic raw material, which is provided with a conductive material serving as an internal electrode with a desired pattern on its surface, is prepared.
次に、上述した導電材料を付与したセラミックグリーンシートを含む複数のセラミックグリーンシートが積層され、熱圧着され、それによって一体化された生の積層体が作製される。 Next, a plurality of ceramic green sheets including the ceramic green sheet provided with the conductive material described above are laminated and thermocompression bonded, thereby producing an integrated raw laminate.
次に、この生の積層体は焼成され、それによって、焼結後の積層体が得られる。この積層体の内部には、上述した導電材料をもって構成された内部電極が形成されている。 The raw laminate is then fired, thereby obtaining a sintered laminate. An internal electrode made of the above-described conductive material is formed inside the laminate.
次いで、積層体の外表面上に、内部電極の特定のものに電気的に接続されるように、外部電極が形成される。外部電極は、たとえば、導電性金属粉末およびガラスフリットを含む導電性ペーストを積層体の外表面上に付与し、焼き付けることによって形成される。このようにして、積層セラミックコンデンサが完成される。 Next, external electrodes are formed on the outer surface of the laminate so as to be electrically connected to specific ones of the internal electrodes. The external electrode is formed, for example, by applying and baking a conductive paste containing conductive metal powder and glass frit on the outer surface of the laminate. In this way, a multilayer ceramic capacitor is completed.
積層セラミックコンデンサは、製造原価を下げるために、その内部電極に価格の安いＮｉが用いられることが望まれる。このとき、Ｎｉは卑金属であることから、積層体の焼成時におけるＮｉの酸化を防ぐため、焼成時の雰囲気を還元雰囲気にする必要がある。 In order to reduce the manufacturing cost of the multilayer ceramic capacitor, it is desirable that Ni, which is inexpensive, is used for the internal electrode. At this time, since Ni is a base metal, the atmosphere during firing needs to be a reducing atmosphere in order to prevent oxidation of Ni during firing of the laminate.
近年においては、積層セラミックコンデンサの小型・大容量化の要求が大きく、誘電体セラミック層一層あたりの厚みが２μｍ以下と薄くなってきている。このような薄層化が進むと、積層セラミックコンデンサとしての絶縁性や、負荷試験時の寿命特性が問題になることが多い。このような場合、誘電体セラミック層を構成する結晶粒子を小さくし、結晶粒界の絶縁性を高めることが考えられるが、誘電率が低くなるなどの弊害がある。よって、できる限り誘電率を確保しつつ、ある程度の絶縁性、寿命特性も確保したい。 In recent years, there has been a great demand for miniaturization and large capacity of multilayer ceramic capacitors, and the thickness per layer of dielectric ceramic layers has become as thin as 2 μm or less. As such thinning progresses, insulation properties as a multilayer ceramic capacitor and life characteristics during a load test often become problems. In such a case, it is conceivable to reduce the crystal grains constituting the dielectric ceramic layer and increase the insulating properties of the crystal grain boundaries, but there are problems such as a decrease in the dielectric constant. Therefore, it is desirable to secure a certain degree of insulation and life characteristics while ensuring a dielectric constant as much as possible.
そこで、特許文献１では、誘電体セラミック層一層中に一のセラミック粒子で形成されている一層一粒子の部分の割合が２０％以上であることを特徴とする積層セラミックコンデンサが開示されている。ここでは、誘電体セラミック層の厚みに同程度に結晶粒子の径を大きくすることにより、絶縁性を確保できる旨が記されている。
Therefore,
しかしながら、特許文献１における積層セラミックコンデンサにおいては、絶縁性や負荷試験時における寿命特性がまだまだ不十分である、という問題があった。
However, the multilayer ceramic capacitor disclosed in
そこで、この発明の目的は、薄層の積層セラミックコンデンサにおいて、ある程度の大きさの結晶粒子径を確保しながらも、高い絶縁性と寿命特性を有するする積層セラミックコンデンサを提供しようとすることである。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a multilayer ceramic capacitor having high insulating properties and life characteristics while securing a crystal grain size of a certain size in a thin multilayer ceramic capacitor. .
すなわち本発明は、積層された複数の誘電体セラミック層および誘電体セラミック層間の特定の界面に沿って形成された内部電極を含む積層体と、内部電極の特定のものに電気的に接続されるように積層体の外表面上に形成された外部電極とを備える、積層セラミックコンデンサにおいて、前記積層セラミックコンデンサの断面を観察したとき、隣り合う二つの内部電極に接する結晶粒子の個数割合が５０％以上であり、前記誘電体セラミックがＢａＴｉＯ3系ペロブスカイト化合物を主成分とし、Ｃａ、Ｍｎ、Ｖから選ばれる少なくとも一種を含む組成を有することを特徴とする。 That is, the present invention is electrically connected to a laminated body including a plurality of laminated dielectric ceramic layers and internal electrodes formed along a specific interface between the dielectric ceramic layers, and a specific internal electrode. Thus, in a multilayer ceramic capacitor comprising an external electrode formed on the outer surface of the multilayer body, when the cross section of the multilayer ceramic capacitor is observed, the ratio of the number of crystal grains in contact with two adjacent internal electrodes is 50% As described above, the dielectric ceramic has a composition containing a BaTiO 3 perovskite compound as a main component and at least one selected from Ca, Mn, and V.
また本発明は、前記主成分が（Ｂａ，Ｃａ）ＴｉＯ3であることが好ましい。 In the present invention, the main component is preferably (Ba, Ca) TiO 3 .
さらに本発明は、前記結晶粒子が、積層方向に短い扁平状の形状を有しているとともに、積層方向に垂直な方向の径の、積層方向の径に対する長さ比が１．５以上であることも好ましい。 Further, in the present invention, the crystal particles have a flat shape that is short in the stacking direction, and the length ratio of the diameter in the direction perpendicular to the stacking direction to the diameter in the stacking direction is 1.5 or more. It is also preferable.
また本発明は、前記内部電極の厚みの前記誘電体セラミック層の厚みに対する比が０．７５以上であり、かつ内部電極の厚みが１μｍ以上であることが好ましい。 In the present invention, the ratio of the thickness of the internal electrode to the thickness of the dielectric ceramic layer is preferably 0.75 or more, and the thickness of the internal electrode is preferably 1 μm or more.
本発明の積層セラミックコンデンサにおいては、誘電体セラミック層が１つの結晶粒子から構成されている箇所が多いため、寿命特性には殆ど結晶粒界の特性は影響せず、結晶粒子自体の特性が影響する。このとき、誘電体セラミックの主成分ＢａＴｉＯ3系に対し、Ｃａ、Ｍｎ、Ｖの少なくとも一種が含まれることで、結晶粒子自体の絶縁性および寿命特性が非常に高く向上する。特に、Ｃａが結晶粒子に均一に固溶した（Ｂａ，Ｃａ）ＴｉＯ3である場合、高い絶縁性と寿命特性を有する。 In the multilayer ceramic capacitor of the present invention, since the dielectric ceramic layer is often composed of one crystal grain, the life characteristics are hardly affected by the characteristics of the crystal grain boundaries, but the characteristics of the crystal grains themselves are affected. To do. At this time, the inclusion of at least one of Ca, Mn, and V with respect to the main component BaTiO 3 system of the dielectric ceramic improves the insulating properties and life characteristics of the crystal grains themselves extremely high. In particular, when Ca is (Ba, Ca) TiO 3 in which the solid is uniformly dissolved in the crystal particles, it has high insulating properties and life characteristics.
また、結晶粒子が、厚み方向に短く、面方向に長い扁平状である場合、結晶粒子自体の特性をより一層発揮できるため、より確実に高い絶縁性と寿命特性が得られることが期待される。 In addition, when the crystal grains are flat in the thickness direction and long in the plane direction, the characteristics of the crystal grains themselves can be further exhibited, so that it is expected that higher insulation and life characteristics can be obtained more reliably. .
さらに、薄い誘電体セラミック層に対し、内部電極の厚みが一定以上であるとき、焼成による結晶粒子の厚み方向の粒成長を適度に抑え、ショート不良等の発生を抑止することができる。 Furthermore, when the thickness of the internal electrode is equal to or greater than a certain value with respect to the thin dielectric ceramic layer, it is possible to moderately suppress the grain growth in the thickness direction of the crystal grains due to firing and to suppress the occurrence of short-circuit defects.
図１は、この発明の一実施形態による積層セラミックコンデンサ１を示す断面図である。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a multilayer
積層セラミックコンデンサ１は、積層体２を備えている。積層体２は、積層された複数の誘電体セラミック層３と、複数の誘電体セラミック層３間の特定の複数の界面に沿ってそれぞれ形成された複数の内部電極４および５とをもって構成されている。
The multilayer
内部電極４および５は、好ましくは、Ｎｉを主成分としている。内部電極４および５は、積層体２の外表面にまで到達するように形成されるが、積層体２の一方の端面６にまで引き出される内部電極４と他方の端面７にまで引き出される内部電極５とが、積層体２の内部において交互に配置されている。
The
積層体２の外表面であって、端面６および７上には、それぞれ、外部電極８および９が形成されている。外部電極８および９は、たとえば、Ｃｕを主成分とする導電性ペーストを塗布し、焼付けることによって形成される。一方の外部電極８は、端面６上において、内部電極４と電気的に接続され、他方の外部電極９は、端面７上において、内部電極５と電気的に接続される。
外部電極８および９上には、はんだ付け性を良好にするため、必要に応じて、Ｎｉなどからなる第１のめっき膜１０および１１、さらにその上に、Ｓｎなどからなる第２のめっき膜１２および１３がそれぞれ形成される。
On the
本発明の積層セラミックコンデンサの断面を観察したとき、隣り合う二つの内部電極に接する結晶粒子の個数割合が５０％以上である。すなわち、誘電体セラミック層一層が結晶粒子１個で構成されている箇所が５０％以上あるということであり、従来のものより、結晶粒界の占める面積が非常に少なくなっている。この個数割合は本発明を損なわない限り高いことが望ましく、８０％以上であるとさらに本発明の効果が顕著になることが期待される。 When the cross section of the multilayer ceramic capacitor of the present invention is observed, the number ratio of crystal grains in contact with two adjacent internal electrodes is 50% or more. That is, there are 50% or more places where one dielectric ceramic layer is composed of one crystal grain, and the area occupied by crystal grain boundaries is much smaller than that of the conventional one. This number ratio is desirably high as long as the present invention is not impaired, and if it is 80% or more, it is expected that the effect of the present invention will become more remarkable.
本発明において、誘電体セラミックの組成は、ＢａＴｉＯ3系ペロブスカイト化合物を主成分とし、Ｃａ、Ｍｎ、Ｖから選ばれる少なくとも一種を含む。これらの成分は、結晶粒界に若干位置することもあるが、大部分が結晶粒子の内部に固溶する。これらの副成分が、結晶粒子における酸素空孔の電界印加による移動を抑制し、結晶粒子自体の信頼性を大きく向上させるものと考えられる。この作用効果は、主成分が（Ｂａ，Ｃａ）ＴｉＯ3であるとき、より大きくなる。 In the present invention, the composition of the dielectric ceramic contains a BaTiO 3 perovskite compound as a main component and includes at least one selected from Ca, Mn, and V. Although these components may be located slightly in the crystal grain boundary, most of them are dissolved in the crystal grains. These subcomponents are considered to suppress the movement of oxygen vacancies in the crystal grains due to the application of an electric field and greatly improve the reliability of the crystal grains themselves. This effect is greater when the main component is (Ba, Ca) TiO 3 .
また、結晶粒子が、積層方向に短い扁平状の形状を有していて、そのアスペクト比が１．５以上、より好ましくは２以上の偏平形状である場合、結晶粒界の占める面積がさらに少なくなる。このような偏平形状の結晶粒子を得るには、内部電極の厚みを誘電体セラミック層の厚みの０．７５倍以上程度にしておき、かつ１μｍ以上にすることが有効である。すなわち、焼成時に粒成長が生じても、積層方向への粒成長は抑制され、面方向への粒成長のみ促進されるため、このような偏平形状が得られるわけである。 In addition, when the crystal grains have a flat shape that is short in the stacking direction and the aspect ratio is 1.5 or more, more preferably 2 or more, the area occupied by the crystal grain boundary is further reduced. Become. In order to obtain such flat crystal grains, it is effective to set the thickness of the internal electrode to about 0.75 times or more the thickness of the dielectric ceramic layer and to 1 μm or more. That is, even if grain growth occurs during firing, grain growth in the stacking direction is suppressed and only grain growth in the plane direction is promoted, and thus such a flat shape is obtained.
また、本発明の誘電体セラミックは、本発明の目的を損なわない限り、他の元素が入っていても構わない。たとえば、内部電極からの電極成分のＮｉや、希土類元素、Ｍｇ、またはＴｉサイトへのＺｒの固溶などである。 The dielectric ceramic of the present invention may contain other elements as long as the object of the present invention is not impaired. For example, solid solution of Zr in the electrode component Ni from the internal electrode, rare earth element, Mg, or Ti site.
次に、この発明による効果を確認するために実施した実験例について説明する。 Next, experimental examples carried out to confirm the effects of the present invention will be described.
［実験例１］まず、主成分の出発原料として、固相法によって合成した３種類のＢａＴｉＯ3系粉末を用意した。この３種類は組成が互いに異なり、それぞれ、試料１：ＢａＴｉＯ3、試料２：（Ｂａ0.95Ｃａ0.05）ＴｉＯ3、試料３：（Ｂａ0.90Ｃａ0.10）ＴｉＯ3であった。 [Experimental Example 1] First, three types of BaTiO 3 powders synthesized by a solid phase method were prepared as starting materials for main components. The three types differed in composition from each other: Sample 1: BaTiO 3 , Sample 2: (Ba 0.95 Ca 0.05 ) TiO 3 , and Sample 3: (Ba 0.90 Ca 0.10 ) TiO 3 .
次に、上記試料１〜３の原料粉末それぞれに、ポリビニルブチラール系バインダおよびエタノールを加えて、ボールミルにより混合し、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーをドクターブレード法によってシート成形し、セラミックグリーンシートを得た。
Next, a polyvinyl butyral binder and ethanol were added to each of the raw material powders of
次に、上記セラミックグリーンシート上に、Ｎｉを主成分とする導電性ペーストをスクリーン印刷し、内部電極となるべき導電性ペースト膜を形成した。そして、この導電性ペースト膜が形成された１１枚のセラミックグリーンシートを、導電性ペースト膜が引き出される側が互い違いになるように積層し、生の積層体を得た。 Next, a conductive paste mainly composed of Ni was screen-printed on the ceramic green sheet to form a conductive paste film to be an internal electrode. Then, the 11 ceramic green sheets on which the conductive paste film was formed were stacked so that the side from which the conductive paste film was drawn was staggered to obtain a raw laminate.
次に、生の積層体を、窒素雰囲気中において３００℃の温度に加熱し、バインダを燃焼させた後、Ｈ2−Ｎ2−Ｈ2Ｏガスからなる還元性雰囲気中において、１２５０℃の温度で２時間焼成し、焼結した積層体を得た。この積層体は、セラミックグリーンシートが焼結して得られた誘電体層および導電性ペースト膜が焼結して得られた内部電極を備えているものである。 Next, the raw laminate is heated to a temperature of 300 ° C. in a nitrogen atmosphere, the binder is burned, and then a temperature of 1250 ° C. in a reducing atmosphere composed of H 2 —N 2 —H 2 O gas. Was fired for 2 hours to obtain a sintered laminate. This laminate includes a dielectric layer obtained by sintering a ceramic green sheet and an internal electrode obtained by sintering a conductive paste film.
次いで、積層体の両端面上に、ガラスフリットを含有するとともにＣｕを主成分とする導電性ペーストを塗布し、窒素雰囲気中において８００℃の温度で焼付け、内部電極と電気的に接続された外部電極を形成し、さらに、外部電極の上に、Ｎｉめっき膜およびＳｎめっき膜を形成し、各試料に係る積層セラミックコンデンサを得た。 Next, a conductive paste containing glass frit and containing Cu as a main component is applied to both end faces of the laminate, and baked at a temperature of 800 ° C. in a nitrogen atmosphere, and externally connected to the internal electrodes. An electrode was formed, and a Ni plating film and a Sn plating film were further formed on the external electrode to obtain a multilayer ceramic capacitor according to each sample.
このようにして得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、長さ２．０ｍｍ、幅１．２ｍｍおよび厚さ０．５ｍｍであり、内部電極間に介在する誘電体セラミック層の平均厚みは２．７μｍ、内部電極の平均厚みは２．４μｍであった。 The outer dimensions of the multilayer ceramic capacitor thus obtained are 2.0 mm in length, 1.2 mm in width and 0.5 mm in thickness, and the average thickness of the dielectric ceramic layer interposed between the internal electrodes is 2. The average thickness of 7 μm and internal electrodes was 2.4 μm.
試料１〜３の積層セラミックコンデンサそれぞれの破断面のＳＥＭ観察写真を、それぞれ図２〜図４に示す。これらより、誘電体セラミック層が結晶粒子１個で占められる部分が明らかに８０％以上であり、かつ、結晶粒子が面方向に長いアスペクト比１．５以上の偏平状であることがわかる。
SEM observation photographs of fracture surfaces of the multilayer ceramic capacitors of
さらに、試料１〜３の積層セラミックコンデンサそれぞれ２０個を用い、８５℃において６ｋＶ／ｍｍの電界を印加することによって、高温負荷寿命試験における平均故障寿命を求めた。これらの比較を図５に示す。
Furthermore, the average failure life in the high temperature load life test was determined by using 20 multilayer ceramic capacitors of
図５より、Ｃａの含まれた試料２および３は、Ｃａの含まれない試料１と比較して、非常に長い寿命特性が得られた。
As shown in FIG. 5, the
［実験例２］ まず、原料粉末として、試料１０１：試料１：ＢａＴｉＯ3、試料１０２：（Ｂａ0.95Ｃａ0.05）ＴｉＯ3、試料１０３：（Ｂａ0.95Ｃａ0.05）（Ｔｉ0.9995Ｖ0.0005）Ｏ3、試料１０４：（Ｂａ0.95Ｃａ0.05）（Ｔｉ0.9995Ｍｎ0.0005）Ｏ3、の組成を有する粉末を用意した。 [Experimental example 2] First, as raw material powder, sample 101: sample 1: BaTiO 3 , sample 102: (Ba 0.95 Ca 0.05 ) TiO 3 , sample 103: (Ba 0.95 Ca 0.05 ) (Ti 0.9995 V 0.0005 ) O 3 , A powder having the composition of Sample 104: (Ba 0.95 Ca 0.05 ) (Ti 0.9995 Mn 0.0005 ) O 3 was prepared.
これらの原料粉末を用いて、実験例１と同じ工程を経て、それぞれ積層セラミックコンデンサの試料１０１〜１０４を得た。 Using these raw material powders, samples 101 to 104 of multilayer ceramic capacitors were obtained through the same steps as in Experimental Example 1.
試料１０１〜１０４の積層セラミックコンデンサにおいて、電圧を印加しながら漏れ電流を測定することにより、絶縁性を評価した。印加電界を横軸に、縦軸に絶縁抵抗率ρ(Ω・ｍ)をとったグラフを図６に示す。 In the multilayer ceramic capacitors of Samples 101 to 104, the insulation was evaluated by measuring the leakage current while applying a voltage. A graph with the applied electric field on the horizontal axis and the insulation resistivity ρ (Ω · m) on the vertical axis is shown in FIG.
図６の結果より、Ｍｎ、Ｖを含んだ場合、含まない場合よりさらに高い絶縁性を得られることがわかった。 From the results of FIG. 6, it was found that when Mn and V were included, higher insulating properties could be obtained than when they were not included.
［実験例３］まず、原料粉末として、試料２０１：ＢａＴｉＯ3、試料２０２：Ｂａ（Ｔｉ0.999Ｍｎ0.001）Ｏ3、試料２０３：Ｂａ（Ｔｉ0.9975Ｍｎ0.0025）Ｏ3、試料２０４：Ｂａ（Ｔｉ0.995Ｍｎ0.005）Ｏ3、の組成を有する粉末を用意した。 [Experimental Example 3] First, as a raw material powder, sample 201: BaTiO 3 , sample 202: Ba (Ti 0.999 Mn 0.001 ) O 3 , sample 203: Ba (Ti 0.9975 Mn 0.0025 ) O 3 , sample 204: Ba (Ti 0.995 A powder having a composition of Mn 0.005 ) O 3 was prepared.
これらの原料粉末を用いて、実験例１と同じ工程を経て、それぞれ積層セラミックコンデンサの試料２０１〜２０４を得た。 Using these raw material powders, samples 201 to 204 of multilayer ceramic capacitors were obtained through the same steps as in Experimental Example 1.
試料２０１〜２０４の積層セラミックコンデンサにおいて、電圧を印加しながら漏れ電流を測定することにより、絶縁性を評価した。印加電界を横軸に、縦軸に電流密度Ｊ(Ａ/ｍ2)をとったグラフを図７に示す。 In the multilayer ceramic capacitors of Samples 201 to 204, the insulating property was evaluated by measuring the leakage current while applying a voltage. A graph with the applied electric field on the horizontal axis and the current density J (A / m 2 ) on the vertical axis is shown in FIG.
図７の結果より、Ｍｎを含んだ場合、含まない場合よりさらに高い絶縁性を得られることがわかった。 From the results of FIG. 7, it was found that when Mn was included, higher insulating properties could be obtained than when it was not included.
本発明のおよび積層セラミックコンデンサは、各種電子回路における容量素子として有用である。 The multilayer ceramic capacitor of the present invention is useful as a capacitive element in various electronic circuits.
１ 積層セラミックコンデンサ
２ 積層体
３ 誘電体セラミック層
４，５ 内部電極
８，９ 外部電極
DESCRIPTION OF
Claims (4)
前記積層セラミックコンデンサの断面を観察したとき、隣り合う二つの内部電極に接する結晶粒子の個数割合が５０％以上であり、
前記誘電体セラミックがＢａＴｉＯ3系ペロブスカイト化合物を主成分とし、Ｃａ、Ｍｎ、Ｖから選ばれる少なくとも一種を含む組成を有することを特徴とする、積層セラミックコンデンサ。 A laminate including a plurality of laminated dielectric ceramic layers and an internal electrode formed along a specific interface between the dielectric ceramic layers, and the laminate so as to be electrically connected to a specific one of the internal electrodes In a multilayer ceramic capacitor comprising an external electrode formed on an outer surface,
When observing the cross section of the multilayer ceramic capacitor, the number ratio of the crystal particles in contact with two adjacent internal electrodes is 50% or more,
A multilayer ceramic capacitor, wherein the dielectric ceramic has a composition containing a BaTiO 3 perovskite compound as a main component and at least one selected from Ca, Mn, and V.
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