JP2010199407A - Method of manufacturing powder magnetic core - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はスイッチング電源用トランス、リアクトルなどに用いられる圧粉磁心の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a dust core used in a transformer for a switching power supply, a reactor, and the like.
近年、各種電子機器は、小形化、軽量化されてきており、これに伴い電子機器に搭載されているスイッチング電源も小形化の要求が高まっている。特にノート型パソコンや小型携帯機器、薄型ＣＲＴ、フラットパネルディスプレイに用いられるスイッチング電源では、小型化、薄型化が強く求められている。 In recent years, various electronic devices have been reduced in size and weight, and accordingly, switching power sources mounted on the electronic devices have been required to be reduced in size. In particular, switching power supplies used in notebook personal computers, small portable devices, thin CRTs, and flat panel displays are strongly required to be small and thin.
しかしながら、従来のスイッチング電源は、その主要な構成部品であるトランス、リアクトル等の磁気部品が、大きな体積を占め、小型化、薄型化することに限界があった。これら磁気部品の体積を小型、薄型化しない限り、スイッチング電源を小型化、薄型化することは困難となっていた。 However, in conventional switching power supplies, magnetic components such as transformers and reactors, which are main components, occupy a large volume, and there has been a limit to downsizing and thinning. Unless the volume of these magnetic components is reduced in size and thickness, it has been difficult to reduce the size and thickness of the switching power supply.
従来、このようなスイッチング電源に使用されているトランス、リアクトルなどの磁気部品には、センダストやパーマロイなどの金属磁性材料や、フェライトなどの酸化物磁性材料が使用されていた。そのうち金属磁性材料は、一般に高い飽和磁束密度と透磁率を有するが、電気抵抗率が低いため、特に高周波数領域では渦電流損失が大きくなってしまう。近年、電源回路を高周波駆動して必要なインダクタンス値を下げることにより磁気部品を小型化する傾向にあるが、渦電流損失の影響から金属磁性材料を高周波で使用することはできない。 Conventionally, metal magnetic materials such as Sendust and Permalloy and oxide magnetic materials such as ferrite have been used for magnetic parts such as transformers and reactors used in such switching power supplies. Among them, the metal magnetic material generally has a high saturation magnetic flux density and magnetic permeability, but since the electrical resistivity is low, eddy current loss is particularly large in a high frequency region. In recent years, magnetic components tend to be miniaturized by reducing the required inductance value by driving the power supply circuit at a high frequency, but metal magnetic materials cannot be used at a high frequency due to the influence of eddy current loss.
一方、酸化物磁性材料は、金属磁性材料に比べ、電気抵抗率が高いため、高周波数領域でも発生する渦電流損失が小さい。しかしながら、飽和磁束密度が小さいため、磁気飽和しやすいことから、その体積を小さくすることができなかった。つまり、いずれの場合でも、磁性体コアの体積がインダクタンス値を決定付ける一番大きな要因となっていて、磁性材料の磁気特性を向上させない限り、小型化、薄型化が困難となっていた。 On the other hand, an oxide magnetic material has a higher electrical resistivity than a metal magnetic material, and hence eddy current loss that occurs even in a high frequency region is small. However, since the saturation magnetic flux density is small, magnetic saturation is likely to occur, and thus the volume cannot be reduced. That is, in any case, the volume of the magnetic core is the largest factor determining the inductance value, and it has been difficult to reduce the size and thickness unless the magnetic properties of the magnetic material are improved.
このように、従来の磁気部品では、小型化に限界があり、電子機器の小型化、薄型化の要求に充分に応えられるものではなかった。 As described above, the conventional magnetic parts have a limit in miniaturization, and cannot sufficiently meet the demand for miniaturization and thinning of electronic devices.
この課題を解決する方法として、１〜１０μｍの粒子からなる金属磁性材料の表面をＭ−ＦｅxＯ4（但しＭ＝Ｎｉ、Ｍｎ、Ｚｎ、ｘ≦２）で表されるスピネル組成の金属酸化物磁性材で被覆してなる高密度焼結磁性体が提案されている（例えば、特許文献１参照）。 As a method for solving this problem, the surface of the metallic magnetic material consisting of 1~10μm particles M-Fe x O 4 (where M = Ni, Mn, Zn, x ≦ 2) metal oxide spinel composition represented by A high-density sintered magnetic body formed by coating with a magnetic material has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
さらに、例えば、特許文献２では、表面に超音波励起フェライトめっきによって形成されたフェライト層の被膜を有する金属または金属間化合物の強磁性体微粒子粉末が圧縮成形され、前記フェライト層を介して前記強磁性体粒子間に磁路を形成するものであることを特徴とする複合磁性材料が提案されている。 Further, for example, in Patent Document 2, a ferromagnetic fine particle powder of a metal or an intermetallic compound having a ferrite layer coating formed on the surface by ultrasonic excitation ferrite plating is compression-molded, and the strong layer is interposed through the ferrite layer. A composite magnetic material characterized by forming a magnetic path between magnetic particles has been proposed.
また、高密度でかつ比抵抗が高い軟磁性成形体を得る方法として、軟磁性の金属粒子と、その表面に被覆された高抵抗物質と、該高抵抗物質の表面に被覆されたリン酸系化成処理被膜とよりなることを特徴とする軟磁性粒子が提案されている（例えば、特許文献３参照）。 Further, as a method for obtaining a soft magnetic molded body having a high density and a high specific resistance, soft magnetic metal particles, a high resistance material coated on the surface thereof, and a phosphoric acid system coated on the surface of the high resistance material Soft magnetic particles characterized by comprising a chemical conversion coating have been proposed (see, for example, Patent Document 3).
また、近年、金属磁性材料の欠点である抵抗率を向上するために、飽和磁束密度および透磁率が高い軟磁性金属粒子の表面に、電気抵抗率の高い非磁性絶縁酸化物の被膜を形成した磁性材料が提案されている（例えば、特許文献４参照。）。この磁性材料によると、非磁性絶縁膜の効果により電気抵抗率が向上することで渦電流を抑制できる、つまりＭＨｚ帯域などの高周波でも使用することができる。 In recent years, in order to improve resistivity, which is a drawback of metal magnetic materials, a nonmagnetic insulating oxide film having high electrical resistivity is formed on the surface of soft magnetic metal particles having high saturation magnetic flux density and high magnetic permeability. Magnetic materials have been proposed (see, for example, Patent Document 4). According to this magnetic material, the eddy current can be suppressed by improving the electrical resistivity due to the effect of the nonmagnetic insulating film, that is, it can be used at a high frequency such as MHz band.
前述した材料は、圧粉磁心として使用する場合には、リングコア状の金型に粉体を充填し、５８８〜１４７１ＭＰａ（６〜１５ｔｏｎ重／ｃｍ2）程度の大きなプレス圧で圧縮成型することで、所望のリングコア形状を得ている。 In the case of using the above-mentioned material as a powder magnetic core, a ring core mold is filled with powder, and compression molding is performed with a large pressing pressure of about 588 to 1471 MPa (6 to 15 ton weight / cm 2 ). The desired ring core shape is obtained.
一方、本発明者らは、磁気部品の小型化、薄型化を実現する構造として、フェライトなどの磁性絶縁基板を用い、前記磁性絶縁基板を貫通する貫通孔に形成された接続導体、磁性基板の両面に導体を形成し、ソレノイド状のコイル導体と実装電極を具備した薄型磁気素子を提案している（特許文献５）。 On the other hand, the present inventors use a magnetic insulating substrate such as ferrite as a structure for realizing a reduction in size and thickness of a magnetic component, and a connection conductor formed in a through hole penetrating the magnetic insulating substrate. A thin magnetic element is proposed in which conductors are formed on both sides and a solenoid coil conductor and mounting electrodes are provided (Patent Document 5).
この構造は、磁性絶縁基板に貫通孔を形成し、コイル導体を形成する際、同時に半導体素子や、実装基板などと接続するための実装端子を形成し、コイルとなる磁性絶縁基板にＩＣを実装するだけで、新たな実装基板を不要とし、超小型・薄型の電力変換装置を構成するものである。 In this structure, when a through hole is formed in a magnetic insulating substrate and a coil conductor is formed, a mounting terminal for connecting to a semiconductor element or a mounting substrate is formed at the same time, and an IC is mounted on the magnetic insulating substrate to be a coil. Thus, a new mounting board is not required, and an ultra-compact and thin power converter is configured.
また、先に本発明者らが提案した特許文献６には、基板の貫通孔内及び第１主面、第２主面に導電層を形成してなる磁気部品に関し、当該基板をコイル導体の直流抵抗を低減し、電力損失を抑えるために、グリーンシートに多数の貫通孔を開け、この貫通孔を、焼成工程で消失させることができる樹脂で孔埋めすることにより作成する薄型磁気部品の製造方法が記載されている。このような樹脂で孔埋めすることによって貫通孔が微小なものであっても孔つぶれのない磁気部品を精度よく、かつ歩留まりよく製造することが出来るとしている。 Further, Patent Document 6 previously proposed by the present inventors relates to a magnetic component in which a conductive layer is formed in the through hole of the substrate and on the first main surface and the second main surface. Manufacture of thin magnetic parts created by opening a large number of through-holes in a green sheet and filling these through-holes with a resin that can be eliminated during the firing process in order to reduce DC resistance and suppress power loss A method is described. By filling the hole with such a resin, it is said that even if the through-hole is very small, a magnetic component free of crushing can be manufactured with high accuracy and high yield.
特許文献５に示されている薄型磁気素子は、フェライトなどの磁性絶縁基板に直径２００μｍ以下の微細な貫通孔を形成し、その貫通孔を介して、基板の両面に形成したコイル導体や電極などの電気的接続をする構造となっている。フェライトは脆性材料のため、サンドブラスト加工、超音波加工などの機械加工で微細な貫通孔を形成できる。しかし、現在の磁気部品に対する小型化の要求から、フェライトの飽和磁化が小さいという問題が無視できなくなってきている。
The thin magnetic element disclosed in
一方、特許文献１、２、３では、スピネル組成の被膜やリン酸化成処理被膜を有した金属磁性粒子を大きなプレス圧で圧縮成型することで所望のリングコア形成を得ている。しかし、特許文献５のような構造を形成するために微細な貫通孔加工を実施しようとすると、フェライトを用いれば圧縮成型した後に、微細な加工を行うことができるが、特許文献１、２、３で用いたような金属磁性粒子を用いて得たシートでは、機械加工ができない、もしくは加工速度が非常に遅いなどの問題が発生する。
On the other hand, in
機械加工とは別の方法として、レーザー加工や電子ビーム加工などの溶融加工をすることで、貫通孔加工自体は問題なくできるが、その際、加工側壁は溶融の影響で熱変性したドロスの貫通孔側壁や磁心表面への付着という、別の問題が発生する。それだけでなく、貫通孔内部の側壁は加工時には溶融と同程度の温度がかかるために、材料自身が熱変性してしまうという問題がある。 As a different method from machining, through-hole machining itself can be performed without problems by performing melt processing such as laser processing or electron beam processing, but at that time, the processed side wall penetrates dross that has been thermally denatured due to the effect of melting. Another problem arises: adhesion to the hole sidewalls and the core surface. In addition, the side wall inside the through-hole has a problem that the material itself is thermally denatured because a temperature similar to melting is applied during processing.
特許文献６では、加工工程では貫通孔が充填材で充填されているものの、当該充填材としてグリーンシートのバインダーに用いられる樹脂、例えばＰＶＢが用いられているので、プレス成型前に熱処理を実施してグリーンシートのバインダー成分を除去しようとすると、焼成工程で充填材であるＰＶＢも除去されてしまい、充填材としての機能が果たせなくなるという問題がある。 In Patent Document 6, although the through hole is filled with a filler in the processing step, a resin used for the binder of the green sheet, such as PVB, is used as the filler, so heat treatment is performed before press molding. If the binder component of the green sheet is to be removed, PVB, which is a filler, is also removed in the firing step, and the function as the filler cannot be performed.
上述の課題を解決するため、本発明者らによる検討の結果、本発明に到達した。
即ち、本発明の圧粉磁心の製造方法は、表面に絶縁酸化被膜を有する軟磁性金属粒子を用いてグリーンシートを形成するグリーンシート形成工程、得られたグリーンシートに所望の形状の貫通孔を設ける貫通孔加工工程、貫通孔加工を施したグリーンシートを所望の厚さになるように積層する積層工程、得られた積層シートの貫通孔に磁性材料とは別材質の充填材を充填する充填工程、貫通孔に充填材を充填した積層シートを加熱するプレス前熱処理工程、および積層シートをプレス成型するプレス成型工程を有し、前記充填材が前記プレス前熱処理工程で消失することのないものであることを特徴とする。
In order to solve the above-described problems, the present inventors have reached the present invention as a result of studies by the present inventors.
That is, in the method for producing a dust core of the present invention, a green sheet forming step of forming a green sheet using soft magnetic metal particles having an insulating oxide film on the surface, and a through hole having a desired shape is formed in the obtained green sheet. The through hole processing step to be provided, the laminating step of laminating the green sheet subjected to the through hole processing so as to have a desired thickness, and filling the through hole of the obtained laminated sheet with a filler different from the magnetic material A pre-press heat treatment step for heating a laminated sheet filled with a filler in a through-hole, and a press molding step for press-molding the laminated sheet, wherein the filler does not disappear in the pre-press heat treatment step It is characterized by being.
充填工程において積層シートの貫通孔に充填する前記充填材が有機物、または前記軟磁性金属粒子に対し選択的にエッチング可能な材質の粒子を有機物に混合してなるものであることが好ましい。 In the filling step, it is preferable that the filler filled in the through holes of the laminated sheet is formed by mixing organic substances or particles of a material that can be selectively etched with respect to the soft magnetic metal particles.
本発明によれば、磁性金属粒子に絶縁被膜を形成した複合粒子をプレス成型して形成する圧粉磁心および圧粉基板に微細な貫通孔加工を形成することが可能とすることができる。また、これにより、実装電極付き磁性基板など、小型磁気部品の製作を可能とすることができる。 According to the present invention, it is possible to form fine through-hole processing on a dust core and a dust substrate formed by press molding composite particles in which an insulating coating is formed on magnetic metal particles. This also makes it possible to manufacture small magnetic parts such as a magnetic substrate with mounting electrodes.
本発明において、軟磁性粒子としては、例えば純鉄、鉄系合金、鉄−ケイ素合金、パーマロイをはじめとした鉄−ニッケル合金、センダスト合金、コバルトおよびコバルト系合金、ニッケルおよびニッケル合金、各種アモルファス合金などの各種の軟磁性材料からなる粒子を挙げることができる。 In the present invention, the soft magnetic particles include, for example, pure iron, iron alloys, iron-silicon alloys, iron-nickel alloys such as permalloy, sendust alloys, cobalt and cobalt alloys, nickel and nickel alloys, and various amorphous alloys. And particles made of various soft magnetic materials such as
パーマロイはＮｉ組成およびＭｏ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉなどの添加元素組成など種々の組成のものがあるが、Ｎｉ７８ＦｅＭｏ５パーマロイ（Ｎｉが７８重量％、Ｍｏが５重量％、残りがＦｅからなるパーマロイ）をはじめとして種々の組成のパーマロイのいずれも用いることができる。 Permalloy has various compositions such as Ni composition and additive element composition such as Mo, Cu, Cr, Mn, Al, Si, etc., but Ni78FeMo5 permalloy (Ni is 78 wt%, Mo is 5 wt%, the rest is Fe Any of the permalloys having various compositions can be used.
本発明において、軟磁性粒子の表面に形成される絶縁酸化被膜を形成する材料としてはＳｉＯ2を挙げることができ、ＳｉＯ2被膜の形成には水ガラスを用いることができる。また、この被膜はＳｉＯ2被膜に限定されるものではなく、ＳｉＮ膜やアルミナ膜など、絶縁被膜を形成できればどの材質でも適用できる。また、形成方法もウェット法に限らず、ドライ法でも適用でき、被膜の形成方法は特に限定されるものではない。 In the present invention, as a material for forming the insulating oxide film formed on the surface of the soft magnetic particles may be mentioned SiO 2, to form the SiO 2 film may be water glass. The coating is not limited to the SiO 2 coating, and any material can be applied as long as an insulating coating such as a SiN film or an alumina film can be formed. Further, the forming method is not limited to the wet method, but can be applied by a dry method, and the method for forming the film is not particularly limited.
水ガラスは組成がＮａ2０・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2０（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液に軟磁性粒子を入れ、酸を溶液に加えると加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）が析出し、軟磁性粒子表面に付着する。この後、軟磁性粒子を乾燥させれば、表面に珪酸膜が成膜された軟磁性粒子が得られる。珪酸膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、２０ｎｍ以下（１〜２０ｎｍ）という薄い膜を再現性よく成膜できる。 The composition of water glass is Na 2 0 · xSiO 2 · nH 2 0 (x = 2 to 4), and a solution obtained by dissolving this in water shows alkalinity. When soft magnetic particles are put in this solution and acid is added to the solution, it is hydrolyzed and gel-like silicic acid (H 2 SiO 3 ) is precipitated and adheres to the surface of the soft magnetic particles. Thereafter, if the soft magnetic particles are dried, soft magnetic particles having a silicate film formed on the surface can be obtained. The film thickness of the silicate film can be controlled by the concentration of the water glass aqueous solution, and a thin film of 20 nm or less (1 to 20 nm) can be formed with good reproducibility.
本発明に係るグリーンシート形成工程においては、磁性金属粒子に絶縁被膜を形成した複合粒子にバインダーを溶媒または分散媒を用いて混合し、脱泡し、例えばドクターブレード法などのシート成形法により所定の厚みのシートとし、溶媒、分散媒の種類に応じて適切な温度で乾燥させる。溶媒、分散媒としては、鉱油系溶剤、アルコール類、アセトン、トルエンのような有機溶剤、水を挙げることができる。 In the green sheet forming step according to the present invention, a binder is mixed with a composite particle in which an insulating coating is formed on magnetic metal particles using a solvent or a dispersion medium, defoamed, and predetermined by a sheet forming method such as a doctor blade method. And dried at an appropriate temperature according to the type of solvent and dispersion medium. Examples of the solvent and dispersion medium include mineral oil solvents, alcohols, organic solvents such as acetone and toluene, and water.
グリーンシートの厚みは乾燥後において、２０〜１０００μｍとなるものであることが好ましい、厚さが上記下限未満ではシートの取り扱いが困難となり、上記上限を超えると、磁気部品自体の厚さが厚くなるため、薄型磁気部品とすることができない。 The thickness of the green sheet is preferably 20 to 1000 μm after drying. When the thickness is less than the above lower limit, it becomes difficult to handle the sheet. When the thickness exceeds the upper limit, the thickness of the magnetic component itself is increased. Therefore, it cannot be a thin magnetic component.
本発明において、バインダーとしては、通常磁性粒子のバインダーとして用いられる樹脂であればいずれも用いることができ、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール、セルロース系樹脂、アクリル系樹脂等を例示できる。
磁性粒子とバインダー樹脂の混合比率は磁性粒子７０〜９０体積％、樹脂３０〜１０体積％であることが好ましい。
In the present invention, as the binder, any resin that is usually used as a binder for magnetic particles can be used, and examples thereof include polyvinyl butyral, polyvinyl alcohol, cellulose resin, and acrylic resin.
The mixing ratio of the magnetic particles and the binder resin is preferably 70 to 90% by volume of magnetic particles and 30 to 10% by volume of resin.
グリーンシートは所定の大きさのシートに外形打ち抜きした後、貫通孔加工工程にかけられる。
貫通孔加工工程でグリーンシートに設ける貫通孔は円形、角型その他任意の形状であってもよい。貫通孔の断面積は１００〜１００，０００μｍ2であることが好ましい。断面積が上記下限未満であると貫通孔加工が困難となり、また薄型磁気部品の電力損失も大きくなる。一方、上記上限を超えると、磁気部品が大型化して小型磁気部品とするのが困難となる。
The green sheet is punched out into a sheet having a predetermined size and then subjected to a through hole processing step.
The through hole provided in the green sheet in the through hole processing step may be circular, square or any other shape. The cross-sectional area of the through hole is preferably 100 to 100,000 μm 2 . When the cross-sectional area is less than the above lower limit, it is difficult to process the through hole, and the power loss of the thin magnetic component also increases. On the other hand, when the above upper limit is exceeded, the magnetic component becomes large and it is difficult to make it a small magnetic component.
貫通孔の形成方法としては、グリーンシートの状態であれば超音波加工やドリル加工なども適用することができ、レーザー加工などでも加工できる。しかし、熱による影響や加工速度などの観点から、パンチング加工が好ましい。 As a method for forming the through hole, ultrasonic processing, drilling, or the like can be applied as long as it is in a green sheet state, and processing can be performed by laser processing or the like. However, punching is preferable from the viewpoint of the influence of heat and the processing speed.
次に、積層工程において前述した貫通孔形成済みグリーンシートを穴の位置を合わせながら積層して、所望の厚みの貫通孔形成基板とする。積層体の積層枚数は２〜２０枚とすることができる。 Next, the through-hole-formed green sheets described above in the stacking step are stacked while aligning the positions of the holes to obtain a through-hole forming substrate having a desired thickness. The number of stacked layers can be 2 to 20.
次に、充填工程において、得られた積層シートの貫通孔に磁性材料とは別材質の充填材を充填する。この充填材はこの後に行われるアニール工程で消失することのないものとする。このような充填材は有機物からなるものであってもよく、軟磁性金属粒子に対し選択的にエッチング可能な（エッチング条件によっては、軟磁性金属粒子よりエッチングされやすい）材質の粒子を有機物に混合してなるものであってもよい。アニール工程で消失することのない有機物としてはポリイミドなどの熱硬化性樹脂を挙げることができ、軟磁性金属粒子に対し選択的にエッチング可能な材質の粒子を挙げることができる。このような粒子としては、ＡｌやＣｕ、Ｎｉ、Ｔｉなどの金属粒子やＳｉＯ2やアルミナなどの絶縁物粒子を挙げることができる。 Next, in the filling step, the through hole of the obtained laminated sheet is filled with a filler material different from the magnetic material. It is assumed that this filler does not disappear in the annealing process performed thereafter. Such a filler may be made of an organic material, and particles of a material that can be selectively etched with respect to the soft magnetic metal particles (may be etched more easily than the soft magnetic metal particles depending on the etching conditions) are mixed with the organic material. It may be made. Examples of the organic substance that does not disappear in the annealing step include thermosetting resins such as polyimide, and particles that can be selectively etched with respect to the soft magnetic metal particles. Such particles include Al and Cu, Ni, an insulator particles such as metal particles or SiO 2 or alumina, such as Ti.
次いで、プレス前熱処理工程において、貫通孔に充填材を充填した積層シートに対し、グリーンシートのバインダー成分を除去するためのプレス前熱処理を施す。これによりグリーンシート内の空間部分が増え、次のプレス成型工程において磁性材料の体積充填率を向上させることができる。プレス前熱処理の条件としては、アニール温度は３００℃〜５００℃、アニール時間は１０〜３００分、雰囲気は大気でも良いが、軟磁性金属粒子の酸化を防止するために窒素や減圧（真空）中であることが好ましい。貫通孔内の充填材はこのプレス前熱処理工程では消失せず、貫通孔内に残存している。 Next, in the pre-press heat treatment step, pre-press heat treatment for removing the binder component of the green sheet is performed on the laminated sheet in which the through holes are filled with the filler. Thereby, the space part in a green sheet increases and the volume filling rate of a magnetic material can be improved in the next press molding process. As the pre-press heat treatment conditions, the annealing temperature may be 300 ° C. to 500 ° C., the annealing time may be 10 to 300 minutes, and the atmosphere may be air, but nitrogen or reduced pressure (vacuum) is used to prevent the soft magnetic metal particles from being oxidized. It is preferable that The filler in the through hole does not disappear in the pre-press heat treatment step and remains in the through hole.
次いで、プレス成型工程において、貫通孔に充填材を充填した積層シートをプレス金型に設置し、プレス成型して成型基板を得る。
貫通孔が充填材で充填されていない場合には、プレス時の圧力で貫通孔が破壊し、変形してしまうか、もしくは複合粒子がプレス時に横方向に移動し、貫通孔が無くなってしまう。これに対して、貫通孔が充填材で充填されている場合は、貫通孔がほぼその直径を保ったままで成型され、積層シートの厚み方向のみが薄くなる。
Next, in the press molding step, a laminated sheet in which a filler is filled in the through hole is placed in a press mold and press molded to obtain a molded substrate.
When the through hole is not filled with a filler, the through hole is broken and deformed by the pressure during pressing, or the composite particles move laterally during pressing, and the through hole disappears. On the other hand, when the through hole is filled with the filler, the through hole is molded while maintaining its diameter, and only the thickness direction of the laminated sheet becomes thin.
次に、アニール工程においてこの成型基板をアニールすることで、グリーンシート内のバインダー成分を分解除去し、焼結基板を形成する。アニール温度はプレス前熱処理の温度より高い温度とし、３５０〜６００℃、アニール時間は３０〜３００分であることが好ましい。プレス前熱処理同様、雰囲気は大気でも窒素中でも減圧（真空）中でもよい。 Next, the molded substrate is annealed in an annealing step, whereby the binder component in the green sheet is decomposed and removed to form a sintered substrate. The annealing temperature is higher than the pre-press heat treatment temperature, preferably 350 to 600 ° C. and the annealing time is 30 to 300 minutes. As with the pre-press heat treatment, the atmosphere may be air, nitrogen or reduced pressure (vacuum).
次に、貫通孔内に残存している充填剤をエッチングで除去する。エッチング液としては、複合粒子をエッチングしないような薬液であればいずれの薬液も適用可能である。 Next, the filler remaining in the through hole is removed by etching. Any chemical solution can be used as the etchant as long as it does not etch the composite particles.
以下に、実施例を用いて、本発明をさらに説明する。
＜実施例１＞
図１は本実施例における製造工程を示す概略図である。
本実施例では軟磁性金属粒子として水アトマイズ法にて作製したＮｉ７８ＦｅＭｏ５の粒子（平均粒径８μｍ）を用いた。
The present invention will be further described below with reference to examples.
<Example 1>
FIG. 1 is a schematic view showing a manufacturing process in this embodiment.
In this example, Ni78FeMo5 particles (
この軟磁性金属粒子の表面にＳｉＯ2被膜を水ガラス法で形成して複合粒子とした。
この被膜の形成を次に示すように行なった。水ガラスの組成はＮａ2Ｏ・ｘＳｉＯ2・ｎＨ2Ｏ（ｘ＝２〜４）で、これを水に溶かした溶液はアルカリ性を示す。この溶液にＮｉ７８ＦｅＭｏ５粒子を入れ、塩酸を溶液に加え、ｐＨをコントロールして加水分解してゲル状の珪酸（Ｈ2ＳｉＯ3）を軟磁性金属粒子表面に付着させた。この後、この軟磁性金属粒子を乾燥させることでＳｉＯ2被膜を形成した。ＳｉＯ2被膜の膜厚は、水ガラス水溶液の濃度で制御可能であり、本実施例では２０ｎｍに制御した。
A SiO 2 coating was formed on the surface of the soft magnetic metal particles by the water glass method to obtain composite particles.
This coating was formed as follows. The composition of the water glass is Na 2 O · xSiO 2 · nH 2 O (x = 2~4), which solution in water exhibits alkalinity. Ni78FeMo5 particles were added to this solution, hydrochloric acid was added to the solution, and the pH was controlled and hydrolysis was performed to attach gel-like silicic acid (H 2 SiO 3 ) to the surface of the soft magnetic metal particles. Thereafter, the SiO 2 coating was formed by drying the soft magnetic metal particles. The film thickness of the SiO 2 film can be controlled by the concentration of the water glass aqueous solution, and in this example, it was controlled to 20 nm.
次に、こうして得られた複合粒子に、ＰＶＢ(ポリビニルブチラール）からなるバインダーを３ｗｔ％の割合となるように混合し、脱泡した後、ドクターブレード法で、乾燥後１００μｍの厚みとなるようにグリーンシート１を形成した。（図１(ａ)） Next, the composite particles thus obtained are mixed with a binder made of PVB (polyvinyl butyral) so as to have a ratio of 3 wt%, defoamed, and dried by a doctor blade method so that the thickness becomes 100 μm after drying. A green sheet 1 was formed. (Fig. 1 (a))
次にパンチング法を用いて、貫通孔径１００μｍの貫通孔２をグリーンシート１に形成し、貫通孔形成済みグリーンシート３を形成した。（図１(ｂ)）
貫通孔加工方法としてパンチング法を用いたのは、熱による影響がないこと、加工速度に優れることなどによる。
Next, a through hole 2 having a through hole diameter of 100 μm was formed in the green sheet 1 using a punching method, and a
The reason why the punching method is used as the through hole processing method is that there is no influence by heat and the processing speed is excellent.
次に、前述した貫通孔形成済みグリーンシート３を積層して、所望の厚みの貫通孔形成基板４とした。本実施例では、全体の厚みを７００μｍとなるように、７層のグリーンシート３を積層した。なお、各貫通孔は±２０μｍの位置精度で位置合せをした。
Next, the above-described
次に、貫通孔に充填材５を充填し、貫通孔充填済み基板６を形成した。本実施例では充填材として熱硬化性樹脂であるポリイミド樹脂を用いた。（図１(ｄ)）
Next, the through hole was filled with the
元になるグリーンシート１には、バインダー成分であるＰＶＢが３ｗｔ％の割合で混合されているため、このままプレス成型しても、複合粒子の体積比率が上がらない。このため磁性体の透磁率が大きくならない。本実施例では、図１(ｄ)の後に、４００℃で熱処理して熱硬化性樹脂を熱硬化させるとともに、その熱処理の過程でＰＶＢを熱分解し、０．５ｗｔ％までＰＶＢ含有量を低減させた。（図１(ｅ)）
４００℃で熱処理しても、貫通孔に充填したポリイミド樹脂が分解することはない。
Since PVB as a binder component is mixed in the original green sheet 1 at a ratio of 3 wt%, the volume ratio of the composite particles does not increase even if press molding is performed as it is. For this reason, the magnetic permeability of the magnetic material does not increase. In this example, after FIG. 1 (d), the thermosetting resin is thermally cured by heat treatment at 400 ° C., and PVB is thermally decomposed in the course of the heat treatment to reduce the PVB content to 0.5 wt%. I let you. (Fig. 1 (e))
Even if the heat treatment is performed at 400 ° C., the polyimide resin filled in the through holes is not decomposed.
次に、この貫通孔充填済み基板をプレス金型７に設置し、１１７７ＭＰａ（１２ｔｏｎ／ｃｍ2）のプレス圧力でプレス成型し（図１(ｆ)）、成型基板８を形成した。（図１(ｇ)）このときの基板厚は５５０μｍであった。
Next, this through-hole-filled substrate was placed in a press die 7 and press-molded with a press pressure of 1177 MPa (12 ton / cm 2 ) (FIG. 1 (f)) to form a molded
次に、この成型基板８を５００℃の温度でアニールして、グリーンシート内の残留バインダー成分を分解し、焼結基板９を形成した。（図１(ｈ)）本実施例では、ポリイミドを使用しているため、この工程後も貫通孔はポリイミドで充填されたままである。
Next, the molded
次に、充填されたポリイミド樹脂を湿式エッチングで除去し、貫通孔付きの複合粒子の成型基板１０が得られた。（図１(ｈ)）なお、ポリイミドのエッチング液として、ヒドラジン系のエッチング液を用いが、エッチング液としては、これに限定されるものではない。複合粒子をエッチングしないような薬液であればいずれの薬液も適用可能である。 Next, the filled polyimide resin was removed by wet etching, and a composite particle molded substrate 10 with through holes was obtained. (FIG. 1 (h)) Although a hydrazine-based etchant is used as the polyimide etchant, the etchant is not limited to this. Any chemical solution is applicable as long as it does not etch the composite particles.
得られた成型基板１０の磁性粒子の体積充填率を９２％まで向上することができ、性能向上を図った貫通孔形成済み磁性基板が得られた。 The volume filling rate of the magnetic particles of the obtained molded substrate 10 could be improved to 92%, and a through hole formed magnetic substrate with improved performance was obtained.
＜実施例２＞
本実施例においても、実施例１と同様、図１に示す製造工程に従って貫通孔を形成した磁性基板を作製した。
即ち、実施例１と同様にして貫通孔を有する積層グリーンシート４を形成した。（図１(ａ)〜(ｃ)）
<Example 2>
Also in this example, similarly to Example 1, a magnetic substrate having through holes formed according to the manufacturing process shown in FIG.
That is, the laminated
実施例１では、貫通孔の充填材として、ポリイミド樹脂を用いたが、本実施例では、Ａｌの粒子（平均粒径８μｍ）をＰＶＢの混合量が３ｗｔ％になるようにＰＶＢに混合したものを用い、これを積層グリーンシートの貫通孔２に充填した。（図１(ｄ)） In Example 1, polyimide resin was used as the filler for the through holes. In this example, Al particles (average particle size: 8 μm) were mixed with PVB so that the amount of PVB mixed was 3 wt%. This was filled into the through-hole 2 of the laminated green sheet. (Fig. 1 (d))
次に、４００℃の熱処理を実施することにより、複合粒子のグリーンシート中及びＡｌ粒子の充填材に含まれるＰＶＢ成分を０．５ｗｔ％まで低減させた。（図１(ｅ)）このとき、Ａｌの粒子は貫通孔内に残っており、４００℃で熱処理しても消失することはない。 Next, by performing a heat treatment at 400 ° C., the PVB component contained in the composite particle green sheet and the Al particle filler was reduced to 0.5 wt%. (FIG. 1 (e)) At this time, Al particles remain in the through-holes and do not disappear even when heat-treated at 400 ° C.
次に、この熱処理後基板をプレス成型し、成型基板を得た。このときの基板厚は５５０μｍであった。また、Ａｌ粒子の充填材もプレスによって収縮し、穴径が９０μｍに減少した。 Next, the substrate after this heat treatment was press-molded to obtain a molded substrate. The substrate thickness at this time was 550 μm. Further, the filler of Al particles was also shrunk by the press, and the hole diameter was reduced to 90 μm.
次に、この成型基板を５００℃の温度でアニールして、グリーンシート内およびＡｌ粒子充填材内の残留バインダー成分を分解し、焼結基板を形成した。
アニール工程後でも貫通孔にはＡｌが充填されている状態であった。（図１(ｈ)）
Next, this molded substrate was annealed at a temperature of 500 ° C. to decompose the residual binder component in the green sheet and the Al particle filler, thereby forming a sintered substrate.
Even after the annealing step, the through holes were filled with Al. (Fig. 1 (h))
次に、充填されたＡｌをリン酸と硝酸と酢酸の混合エッチング液で除去し、貫通孔付きの複合粒子の成型基板が得られた。（図１(ｉ)） Next, the filled Al was removed with a mixed etching solution of phosphoric acid, nitric acid and acetic acid to obtain a composite particle molded substrate with through holes. (Fig. 1 (i))
ポリイミドなどの樹脂を充填材として使った場合、プレス成型時に貫通孔周辺の複合粒子間の隙間にポリイミドが侵入してしまい、後工程でのエッチングで、貫通孔周辺が脆くなることがあるが、無機粒子を用いた場合はそのような現象は発生せず、エッチング後は良好な貫通孔形状が得られるため、より微細な貫通孔を精度良く形成したい場合には本実施例の方法が適している。 When a resin such as polyimide is used as a filler, polyimide may invade into the gap between the composite particles around the through hole during press molding, and the periphery of the through hole may become brittle by etching in a later process. When inorganic particles are used, such a phenomenon does not occur, and a good through hole shape is obtained after etching. Therefore, the method of this embodiment is suitable for forming finer through holes with high accuracy. Yes.
＜比較例１＞
図２は本比較例を示す製造工程概略図である。
本比較例においても、実施例１と同様、図１に示す製造工程に従って貫通孔を形成した磁性基板を作製した。
<Comparative Example 1>
FIG. 2 is a manufacturing process schematic diagram showing the present comparative example.
Also in this comparative example, similarly to Example 1, a magnetic substrate having through holes formed according to the manufacturing process shown in FIG.
即ち、実施例１と同様にして貫通孔を有する積層グリーンシートを形成した。（図２(ａ)〜(ｃ)）
実施例１では、貫通孔の充填材として、ポリイミド樹脂を用いたが、本比較例では、充填材として、バインダーと同材質のＰＶＢ溶液を用いてこれを積層グリーンシートの貫通孔に充填した。（図２(ｄ)）
That is, a laminated green sheet having through holes was formed in the same manner as in Example 1. (Fig. 2 (a) to (c))
In Example 1, polyimide resin was used as the filler for the through holes, but in this comparative example, PVB solution of the same material as the binder was used as the filler to fill the through holes of the laminated green sheets. (Fig. 2 (d))
本比較例においては、プレス前熱処理を行うと貫通孔内の充填材が消失してしまうため、プレス成型工程で磁性材料の体積充填率を向上させるためのプレス前熱処理を行うことができない。 In this comparative example, when the pre-press heat treatment is performed, the filler in the through hole is lost, and therefore the pre-press heat treatment for improving the volume filling rate of the magnetic material cannot be performed in the press molding process.
そのため、プレス前熱処理を行わずにこの貫通孔充填済み基板をプレス金型７に設置し、１１７７ＭＰａ（１２ｔｏｎ重／ｃｍ2）のプレス圧力でプレス成型し、成型基板８を形成した。貫通孔は、充填材がない場合には、プレス時の圧力で破壊し、変形してしまうか、もしくは複合粒子がプレス時に横方向に移動し、無くなってしまう。本実施例では樹脂で充填されているため、ほぼ直径を保ったままで成型され、厚み方向のみが薄くなる。プレス成型後の基板厚は６００μｍであった。
Therefore, this through-hole-filled substrate was placed in the press die 7 without performing pre-press heat treatment, and press-molded with a press pressure of 1177 MPa (12 ton weight / cm 2 ) to form a molded
次に、この成型基板８を５００℃の温度でアニールすることで、グリーンシート内のバインダー成分および貫通孔の充填であるＰＶＢを分解した。このアニール処理をすることにより、貫通孔の充填材が分解し、形状を保ったまま貫通孔付きの複合粒子の成型基板９が得られた。しかし、本比較例で得られた成型基板１１は実施例によって得られた成型基板１０に比べて厚くなってしまい、磁性材料の体積充填率を十分向上させることができず、従い磁気特性も十分向上させることができなかった。
Next, the molded
１・・・グリーンシート
２・・・貫通孔
３・・・貫通孔形成済みグリーンシート
４・・・積層グリーンシート
５・・・充填材
６・・・貫通孔充填済み基板
７・・・金型
８・・・成型基板
９・・・焼結基板
１０・・実施例により作成された貫通孔付きの成型基板
１１・・比較例により作成された貫通孔付きの成型基板
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Green sheet 2 ... Through-
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