JP2010197205A - Fluorescent x-ray analyzer - Google Patents

Fluorescent x-ray analyzer Download PDF

Info

Publication number
JP2010197205A
JP2010197205A JP2009042213A JP2009042213A JP2010197205A JP 2010197205 A JP2010197205 A JP 2010197205A JP 2009042213 A JP2009042213 A JP 2009042213A JP 2009042213 A JP2009042213 A JP 2009042213A JP 2010197205 A JP2010197205 A JP 2010197205A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target
fluorescent
voltage
analysis
ray
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2009042213A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Kazuo Nakamura
一夫 中村
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shimadzu Corp filed Critical Shimadzu Corp
Priority to JP2009042213A priority Critical patent/JP2010197205A/en
Publication of JP2010197205A publication Critical patent/JP2010197205A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • X-Ray Techniques (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a fluorescent X-ray analyzer capable of determining whether an X-ray tube is in a state of dew condensation or not and preventing the X-ray tube from being damaged. <P>SOLUTION: The fluorescent X-ray analyzer 1 comprising the X-ray tube 10 for emitting primary X rays from an emergent window 14a of a casing 14; a detector 30 for detecting the intensity of fluorescent X rays generated at a sample S; an input device 82 at which input operations are performed; and a control part 50 for acquiring the intensity of fluorescent X rays detected at the detector 30 by applying a high voltage to a target 11 and a low voltage to a filament 12 on the basis of an analysis-starting operation signal inputted from the input device 82 is provided with a condensation sensor 17 mounted to the outer circumferential surface of the outside casing 14 of the X-ray tube 10 for detecting moisture information. The control part 50 applies a low voltage to the target 11 or no voltage to the target 11 on the basis of the moisture information detected by the condensation sensor 17 when the analysis-starting operation signal is inputted from the input device 82. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置に関し、特にエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置に関する。   The present invention relates to an X-ray fluorescence analyzer that calculates the concentration of an element contained in a sample, and more particularly to an energy dispersive X-ray fluorescence analyzer.

図４は、一般的なエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の構成を示す図である。エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１００は、一次Ｘ線を出射するＸ線管１０と、試料Ｓが配置される試料台２０と、蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを検出する検出器３０と、高電圧Ｖｈｉｇｈを印加する高圧電源４０と、低電圧Ｖｌｏｗ’を印加する低圧電源９０と、蛍光Ｘ線分析装置１００全体を制御する制御部１５０とを備える（例えば、特許文献１参照）。
試料台２０には、円形状の開口２１が形成されており、Ｘ線管１０から出射する一次Ｘ線が開口２１に入射するように構成されている。これにより、試料Ｓの分析面が開口２１を塞ぐように当接されることで、試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されることになる。試料Ｓの分析面が一次Ｘ線に照射されると、試料Ｓの分析面で蛍光Ｘ線が発生する。
検出器３０は、導入窓３１が形成されており、試料Ｓの分析面で発生する蛍光Ｘ線が導入窓３１に入射するように構成されている。これにより、検出器３０は、蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを検出する。 FIG. 4 is a diagram showing a configuration of a general energy dispersive X-ray fluorescence analyzer. The energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 100 detects an X-ray tube 10 that emits primary X-rays, a sample stage 20 on which a sample S is disposed, and the energy and intensity I (t) of fluorescent X-rays. 30, a high-voltage power supply 40 that applies a high voltage V high , a low-voltage power supply 90 that applies a low voltage V low ′, and a control unit 150 that controls the entire fluorescent X-ray analyzer 100 (for example, Patent Documents) 1).
The sample stage 20 is formed with a circular opening 21 so that primary X-rays emitted from the X-ray tube 10 enter the opening 21. As a result, the analysis surface of the sample S is brought into contact with the opening 21 so that the analysis surface of the sample S is irradiated with the primary X-rays. When the analysis surface of the sample S is irradiated with primary X-rays, fluorescent X-rays are generated on the analysis surface of the sample S.
The detector 30 has an introduction window 31, and is configured such that fluorescent X-rays generated on the analysis surface of the sample S enter the introduction window 31. Thereby, the detector 30 detects the energy and intensity I (t) of the fluorescent X-ray.

高圧電源４０は、例えば電圧値１ｋＶ〜５０ｋＶ程度のうちから自由に選択して、選択した電圧値Ｖを印加できるようになっている。
低圧電源９０は、電圧値Ｖ（例えば、２〜３Ｖ等）を印加できるようになっている。
制御部１５０は、ＣＰＵ６０とメモリ７０とを備え、さらにモニタ画面等を有する表示装置８１と、キーボードやマウスや蛍光Ｘ線分析装置用電源等を有する入力装置８２とが連結されている。そして、入力装置８１から入力される分析開始操作信号に基づいて、高圧電源４０と低圧電源９０とを制御して、検出器３０で検出された蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを取得することにより、試料Ｓの定性、定量分析を行うようになっている。 The high-voltage power supply 40 can be freely selected from, for example, a voltage value of about 1 kV to 50 kV and can apply the selected voltage value V.
The low-voltage power supply 90 can apply a voltage value V (for example, 2 to 3 V).
The control unit 150 includes a CPU 60 and a memory 70, and is connected to a display device 81 having a monitor screen and an input device 82 having a keyboard, a mouse, a power source for a fluorescent X-ray analyzer, and the like. Then, based on the analysis start operation signal input from the input device 81, the high voltage power supply 40 and the low voltage power supply 90 are controlled, and the energy and intensity I (t) of the fluorescent X-ray detected by the detector 30 are obtained. By acquiring, qualitative and quantitative analysis of the sample S is performed.

ここで、一次Ｘ線を出射するＸ線管１０について説明する。図５は、図４に示すＸ線管１０を示す断面図である。Ｘ線管１０は、陽極であるターゲット１１と陰極であるフィラメント１２とを内部に有する円筒形状の内側筐体１３と、内側筐体１３を内部に有する円筒形状の外側筐体１４とを有する。
内側筐体１３の側壁には、円形状の開口１３ａが形成されており、開口１３ａと対向する位置にターゲット１１の端面１１ａが配置されるとともに、ターゲット１１の端面１１ａと対向する位置にフィラメント１２の先端が配置されている。そして、ターゲット１１は、高電圧用ケーブル１５を介して高圧電源４０と接続されるとともに、フィラメント１２は、低電圧用ケーブル１６を介して低圧電源９０と接続されている。
これにより、高圧電源４０によってターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加するとともに、低圧電源９０によってフィラメント１２に低電圧Ｖｌｏｗ’を印加することで、フィラメント１２から放射された熱電子をターゲット１１の端面１１ａに衝突させることで、ターゲット１１の端面１１ａで発生した一次Ｘ線を開口１３ａから出射する。 Here, the X-ray tube 10 that emits primary X-rays will be described. FIG. 5 is a sectional view showing the X-ray tube 10 shown in FIG. The X-ray tube 10 includes a cylindrical inner casing 13 having a target 11 serving as an anode and a filament 12 serving as a cathode, and a cylindrical outer casing 14 having an inner casing 13 therein.
A circular opening 13 a is formed on the side wall of the inner housing 13. The end surface 11 a of the target 11 is disposed at a position facing the opening 13 a, and the filament 12 is disposed at a position facing the end surface 11 a of the target 11. The tip of is arranged. The target 11 is connected to the high voltage power supply 40 via the high voltage cable 15, and the filament 12 is connected to the low voltage power supply 90 via the low voltage cable 16.
As a result, the high voltage V high is applied to the target 11 by the high voltage power supply 40 and the low voltage V low ′ is applied to the filament 12 by the low voltage power supply 90, so that the thermoelectrons radiated from the filament 12 are converted into the end face of the target 11. By colliding with 11a, primary X-rays generated on the end surface 11a of the target 11 are emitted from the opening 13a.

外側筐体１４の内部には、絶縁油が充填されており、外側筐体１４の内部の中央部に内側筐体１３が配置される。これにより、ターゲット１１で発生する熱を絶縁油の対流により外側筐体１４に逃がすことができる。さらに、絶縁油が絶縁材の役割を果すことになる。
そして、外側筐体１４の側壁には、内側筐体１３の開口１３ａと連結される円筒形状の窓部１４ａが形成されるとともに、端面には絶縁体である円筒形状の高電圧用開口部１４ｂと低電圧用開口部１４ｃとが形成されている。
ターゲット１１の他端面と高電圧用開口部１４ｂの金属製の端部１４ｄとは、配線１１ｂを介して接続されており、高電圧用開口部１４ｂに、高圧電源４０の陽極と接続された高電圧用ケーブル１５の導線１５ａが挿入されることにより、高電圧用ケーブル１５の導線１５ａの先端部と高電圧用開口部１４ｂの端部１４ｄとが電気的に接続され、その結果、ターゲット１１と高圧電源４０の陽極とが電気的に接続されるようになっている。また、高圧電源４０の陰極と接続された高電圧用ケーブル１５の導線１５ｂが高電圧用開口部１４ｂの入口部でアースされる。
このとき、高電圧用ケーブル１５の導線１５ａの先端部と導線１５ｂの先端部とは高電圧Ｖｈｉｇｈが印加されており、導線１５ａの先端部と導線１５ｂの先端部との間で、放電を起こさないように沿面距離を大きくするために、高電圧用開口部１４ｂの端部１４ｄは、外側筐体１４の内部まで伸びている。 The inside of the outer casing 14 is filled with insulating oil, and the inner casing 13 is disposed at the center inside the outer casing 14. Thereby, the heat generated in the target 11 can be released to the outer casing 14 by the convection of the insulating oil. Further, the insulating oil plays the role of an insulating material.
A cylindrical window portion 14a connected to the opening 13a of the inner housing 13 is formed on the side wall of the outer housing 14, and a cylindrical high voltage opening portion 14b that is an insulator is formed on the end surface. And a low voltage opening 14c.
The other end face of the target 11 and the metal end 14d of the high voltage opening 14b are connected via the wiring 11b, and the high voltage connected to the anode of the high voltage power source 40 is connected to the high voltage opening 14b. By inserting the conducting wire 15a of the voltage cable 15, the leading end portion of the conducting wire 15a of the high voltage cable 15 and the end portion 14d of the opening portion 14b for high voltage are electrically connected. The anode of the high voltage power supply 40 is electrically connected. The lead wire 15b of the high voltage cable 15 connected to the cathode of the high voltage power supply 40 is grounded at the entrance of the high voltage opening 14b.
At this time, a high voltage V high is applied to the leading end of the conducting wire 15a and the leading end of the conducting wire 15b of the high voltage cable 15, and discharge is generated between the leading end of the conducting wire 15a and the leading end of the conducting wire 15b. In order to increase the creepage distance so as not to occur, the end portion 14 d of the high voltage opening 14 b extends to the inside of the outer casing 14.

また、フィラメント１２と低電圧用開口部１４ｃとは、電気的に接続されており、低電圧用開口部１４ｃには、低圧電源９０の陽極と接続された低電圧用ケーブル１６の導線１６ａの先端部と、低圧電源９０の陰極と接続された低電圧用ケーブル１６の導線１６ｂの先端部とが電気的に接続され、その結果、フィラメント１２と低圧電源９０とが電気的に接続されるようになっている。なお、低電圧用ケーブル１６の導線１６ａの先端部と導線１６ｂの先端部とは低電圧Ｖｌｏｗ’が印加されており、危険でないので、外側筐体１４の表面で電気的に接続される。 The filament 12 and the low voltage opening 14c are electrically connected, and the low voltage opening 14c is connected to the tip of the conducting wire 16a of the low voltage cable 16 connected to the anode of the low voltage power supply 90. So that the filament 12 and the low-voltage power supply 90 are electrically connected to each other, and as a result, the filament 12 and the low-voltage power supply 90 are electrically connected to each other. It has become. Note that a low voltage V low ′ is applied to the leading end portion of the conducting wire 16 a and the leading end portion of the conducting wire 16 b of the low voltage cable 16, which is not dangerous, and is electrically connected on the surface of the outer casing 14.

特開２００７−３２８３号公報JP 2007-3283 A

ところで、蛍光Ｘ線分析装置１００が設置された室内の暖房等の電源が入れられると、室内の空気の温度は上昇するが、熱容量が大きい絶縁油の温度は、なかなか上昇せずに低いままとなるので、外側筐体１４の外周面に水滴が付着することがある。このとき、高電圧用開口部１４ｂの内周面も、結露することになる。
このように高電圧用開口部１４ｂの内周面が結露した状態で、試料Ｓの分析を行おうとして、ターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加させる分析開始操作信号を入力装置８１から入力することにより、分析開始操作信号に基づいてターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加すると、沿面距離を大きくしているのもかかわらず高電圧用開口部１４ｂで放電が発生して、その結果、高電圧用開口部１４ｂや高電圧用ケーブル１５を破損することがあった。 By the way, when the room heating or the like where the fluorescent X-ray analyzer 100 is installed is turned on, the temperature of the indoor air rises, but the temperature of the insulating oil having a large heat capacity does not rise easily and remains low. Therefore, water droplets may adhere to the outer peripheral surface of the outer casing 14. At this time, the inner peripheral surface of the high voltage opening 14b is also condensed.
An analysis start operation signal for applying the high voltage V high to the target 11 is input from the input device 81 in an attempt to analyze the sample S in a state where the inner peripheral surface of the high voltage opening 14b is dewed. Thus, when the high voltage V high is applied to the target 11 based on the analysis start operation signal, a discharge occurs in the high voltage opening 14b regardless of the creeping distance being increased, and as a result, the high voltage The opening 14b and the high voltage cable 15 may be damaged.

また、高電圧用開口部１４ｂの内周面が、入力装置８１から分析開始操作信号を入力した際には、結露していなくても、分析開始操作信号に基づいてターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加すると、高電圧用開口部１４ｂの温度が上昇することにより、高電圧用ケーブル１５の導線１５ａを覆う被覆層１５ｃに浸み込んでいた水分が蒸発することにより、高電圧用開口部１４ｂの内周面に水分が付着して、その結果、高電圧用開口部１４ｂで放電が起こることがあった。
そこで、本発明は、Ｘ線管が結露した状態であるか否かを判定して、Ｘ線管の高電圧用開口部等を破損することを防止することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。さらに、分析開始操作信号を入力した際には、Ｘ線管の高電圧用開口部等が結露していなくても、Ｘ線管の高電圧用開口部等を破損することを防止することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。 When the analysis start operation signal is input from the input device 81 to the inner peripheral surface of the high voltage opening 14b, the high voltage V high is applied to the target 11 based on the analysis start operation signal even if there is no condensation. Is applied, the temperature of the high-voltage opening 14b rises, and the water that has soaked into the coating layer 15c covering the conducting wire 15a of the high-voltage cable 15 evaporates, thereby causing the high-voltage opening 14b to be evaporated. As a result, water may adhere to the inner peripheral surface, and as a result, discharge may occur in the high voltage opening 14b.
Therefore, the present invention provides a fluorescent X-ray analyzer capable of determining whether or not the X-ray tube is in a dewed state and preventing damage to the high voltage opening of the X-ray tube. The purpose is to do. Furthermore, when an analysis start operation signal is input, it is possible to prevent damage to the high voltage opening of the X-ray tube even if the high voltage opening of the X-ray tube is not condensed. An object of the present invention is to provide a fluorescent X-ray analyzer that can be used.

上記課題を解決するためになされた本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、出射窓が形成されている外側筐体と、当該外側筐体の内部に配置される内側筐体と、前記外側筐体の内周面と内側筐体の外周面との間に充填される絶縁油と、当該内側筐体の内部に端面が配置された陽極であるターゲットと、当該内側筐体の内部に配置された陰極であるフィラメントとを有し、前記ターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を外側筐体の出射窓から出射するＸ線管と、試料に一次Ｘ線が照射されることにより、当該試料で発生した蛍光Ｘ線の強度を検出する検出器と、高電圧用ケーブルを介してターゲットに高電圧を印加する高圧電源と、低電圧用ケーブルを介してフィラメントに低電圧を印加する低圧電源と、入力操作される入力装置と、前記入力装置から入力される分析開始操作信号に基づいて、前記ターゲットに高電圧を印加するとともにフィラメントに低電圧を印加することにより、前記検出器で検出された蛍光Ｘ線の強度を取得する制御部とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、前記Ｘ線管の外側筐体の外周面に取り付けられ、水分情報を検出する結露センサを備え、前記制御部は、前記入力装置から分析開始操作信号が入力された際に、前記結露センサで検出された水分情報に基づいて、前記ターゲットに低電圧を印加するか、若しくは、前記ターゲットに電圧を印加しないようにするようにしている。   An X-ray fluorescence analyzer of the present invention made to solve the above problems includes an outer casing in which an exit window is formed, an inner casing disposed inside the outer casing, and the outer casing. Insulating oil filled between the inner peripheral surface of the inner casing and the outer peripheral surface of the inner casing, a target that is an anode having an end face disposed inside the inner casing, and an inner casing disposed inside the inner casing An X-ray tube that has a filament that is a cathode and emits primary X-rays generated on the end face of the target from the exit window of the outer casing, and is generated in the sample by irradiating the sample with primary X-rays A detector for detecting the intensity of the fluorescent X-ray, a high voltage power source for applying a high voltage to the target via a high voltage cable, a low voltage power source for applying a low voltage to the filament via a low voltage cable, and an input Input device to be operated and input from the input device And a controller that obtains the intensity of fluorescent X-rays detected by the detector by applying a high voltage to the target and applying a low voltage to the filament based on the analysis start operation signal An X-ray analysis apparatus comprising a dew condensation sensor that is attached to an outer peripheral surface of an outer casing of the X-ray tube and detects moisture information, and the control unit receives an analysis start operation signal from the input device At this time, based on the moisture information detected by the dew condensation sensor, a low voltage is applied to the target or no voltage is applied to the target.

以上のように、本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、制御部は、入力装置から分析開始操作信号が入力された際に、結露センサで検出された水分情報に基づいて、Ｘ線管が結露した状態であるか否かを判定する。これにより、Ｘ線管が結露した状態でないと判定したときには、ターゲットに高電圧を印加させる分析開始操作信号に基づいて、ターゲットに高電圧を印加する。一方、Ｘ線管が結露した状態であると判定したときには、ターゲットに高電圧を印加させる分析開始操作信号に基づかず、ターゲットに低電圧を印加するか、若しくは、ターゲットに電圧を印加しない。その結果、Ｘ線管の高電圧用開口部等を破損することを防止することができる。   As described above, according to the fluorescent X-ray analysis apparatus of the present invention, the control unit, based on the moisture information detected by the dew condensation sensor when the analysis start operation signal is input from the input device, It is determined whether or not is in a dew condensation state. Thus, when it is determined that the X-ray tube is not in a condensed state, a high voltage is applied to the target based on an analysis start operation signal for applying a high voltage to the target. On the other hand, when it is determined that the X-ray tube is in a dewed state, a low voltage is applied to the target or no voltage is applied to the target, based on an analysis start operation signal for applying a high voltage to the target. As a result, it is possible to prevent the high voltage opening of the X-ray tube from being damaged.

（他の課題を解決するための手段および効果）
また、上記の発明において、前記制御部には、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、前記ターゲットに高電圧を印加するとともにフィラメントに低電圧を印加する分析を行う分析モードと、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、前記ターゲットとフィラメントとに電圧を印加しない状態である待機モードと、蛍光Ｘ線分析装置用電源が切られている状態である電源ＯＦＦモードとなる群から選択されるいずれかのモードが入力装置によって設定され、前記制御部は、前記待機モードが設定されている際には、前記結露センサで検出された水分情報を記憶していき、前記待機モードから分析モードへ設定された際には、前記待機モードで記憶された水分情報に基づいて、前記ターゲットに低電圧を印加するか、若しくは、前記ターゲットに電圧を印加しないようにしてもよい。
本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、制御部は、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、分析に関する機能は通電せずに、結露センサのみが動作する省電力状態である待機モードとすることができる。 (Means and effects for solving other problems)
In the above invention, the control unit is configured to perform an analysis in which a high voltage is applied to the target and a low voltage is applied to the filament while the power source for the fluorescent X-ray analyzer is turned on, A standby mode in which a voltage is not applied to the target and the filament in a state in which the power source for the fluorescent X-ray analyzer is turned on, and a power-off mode in which the power source for the fluorescent X-ray analyzer is turned off Any mode selected from the group consisting of is set by the input device, and when the standby mode is set, the control unit stores moisture information detected by the dew condensation sensor, When the standby mode is set to the analysis mode, a low voltage is applied to the target based on the moisture information stored in the standby mode, or Voltage may not be applied to the Getto.
According to the fluorescent X-ray analysis apparatus of the present invention, the control unit is in a power saving state in which only the dew condensation sensor operates without energizing the analysis-related functions in a state where the power for the fluorescent X-ray analysis apparatus is turned on. A standby mode can be set.

さらに、上記の発明において、前記制御部は、前記電源ＯＦＦモードから分析モードへ設定された際には、前記ターゲットに低電圧を印加するようにしてもよい。
本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、制御部は、電源ＯＦＦモードから分析モードへ設定された際に、ターゲットに高電圧を印加させる前に、ターゲットに低電圧を印加する。これにより、Ｘ線管に存在する水分を外部へと蒸発させることができる。その結果、Ｘ線管の高電圧用開口部等を破損することを防止することができる。 Furthermore, in the above invention, the control unit may apply a low voltage to the target when the power supply OFF mode is set to the analysis mode.
According to the fluorescent X-ray analysis apparatus of the present invention, the control unit applies a low voltage to the target before applying the high voltage to the target when the power-off mode is set to the analysis mode. Thereby, moisture present in the X-ray tube can be evaporated to the outside. As a result, it is possible to prevent the high voltage opening of the X-ray tube from being damaged.

実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。1 is a schematic configuration diagram illustrating an example of an energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer according to an embodiment. 図１に示すＸ線管を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the X-ray tube shown in FIG. 分析方法について説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating an analysis method. 従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the conventional energy dispersion type | mold fluorescence X-ray-analysis apparatus. 図４に示すＸ線管を示す断面図である。It is sectional drawing which shows the X-ray tube shown in FIG.

以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.

図１は、実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図であり、図２は、図１に示すＸ線管を示す断面図である。なお、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１００と同様のものについては、同じ符号を付している。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、一次Ｘ線を出射するＸ線管１０と、試料Ｓが配置される試料台２０と、蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを検出する検出器３０と、高電圧Ｖｈｉｇｈを印加する高圧電源４０と、低電圧Ｖｌｏｗ’を印加する低圧電源９０と、蛍光Ｘ線分析装置１全体を制御する制御部５０とを備える。 FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an energy dispersive X-ray fluorescence analyzer according to the embodiment, and FIG. 2 is a cross-sectional view showing the X-ray tube shown in FIG. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 100.
The energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 detects an X-ray tube 10 that emits primary X-rays, a sample stage 20 on which a sample S is arranged, and detection and detection of energy and intensity I (t) of the fluorescent X-rays. , A high voltage power source 40 that applies a high voltage V high , a low voltage power source 90 that applies a low voltage V low ′, and a control unit 50 that controls the entire fluorescent X-ray analyzer 1.

Ｘ線管１０は、陽極であるターゲット１１と陰極であるフィラメント１２とを内部に有する円筒形状の内側筐体１３と、内側筐体１３を内部に有する円筒形状の外側筐体１４と、高電圧用開口部１４ｂ付近の外側筐体１４の外周面に取り付けられる結露センサ１７とを有する。
外側筐体１４の内部には、絶縁油が充填されており、外側筐体１４の内部の中央部に内側筐体１３が配置される。これにより、ターゲット１１で発生する熱を絶縁油の対流により外側筐体１４に逃がすことができる。さらに、絶縁油が絶縁材の役割を果すことになる。
結露センサ１７は、水分情報Ｗ（ｔ）を検出し、制御部５０に所定の時間間隔（例えば、数ミリ秒間隔）で順次出力する。結露センサとしては、例えば、結露センサ「ＨＤＰシリーズ」（北陸電気工業製）等が挙げられる。 The X-ray tube 10 includes a cylindrical inner casing 13 having a target 11 serving as an anode and a filament 12 serving as a cathode, a cylindrical outer casing 14 having an inner casing 13 therein, and a high voltage. And a dew condensation sensor 17 attached to the outer peripheral surface of the outer casing 14 near the opening 14b.
The inside of the outer casing 14 is filled with insulating oil, and the inner casing 13 is disposed at the center inside the outer casing 14. Thereby, the heat generated in the target 11 can be released to the outer casing 14 by the convection of the insulating oil. Further, the insulating oil plays the role of an insulating material.
The dew condensation sensor 17 detects the moisture information W (t) and sequentially outputs it to the control unit 50 at a predetermined time interval (for example, every several milliseconds). Examples of the dew condensation sensor include a dew condensation sensor “HDP series” (manufactured by Hokuriku Electric Industry Co., Ltd.).

制御部５０は、ＣＰＵ６０とメモリ７０とを備え、さらにモニタ画面等を有する表示装置８１と、キーボードやマウスや蛍光Ｘ線分析装置用電源等を有する入力装置８２とが連結されている。
また、ＣＰＵ６０が処理する機能をブロック化して説明すると、検出器３０で検出された蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とに基づいて試料Ｓ中に含まれる元素の濃度を算出する検出器制御部６１と、高圧電源４０によってターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加するととともに、低圧電源９０によってフィラメント１２に低電圧Ｖｌｏｗ’を印加する電源制御部６２とを有する。 The control unit 50 includes a CPU 60 and a memory 70, and further includes a display device 81 having a monitor screen and an input device 82 having a keyboard, a mouse, a fluorescent X-ray analyzer power source, and the like.
Further, the function processed by the CPU 60 will be described as a block. A detector that calculates the concentration of an element contained in the sample S based on the energy and intensity I (t) of fluorescent X-rays detected by the detector 30. and a control unit 61, together with the application of a high voltage V high to the target 11 by the high voltage power supply 40, and a power supply control unit 62 for applying a low voltage V low 'to the filament 12 by the low-voltage power supply 90.

さらに、メモリ７０は、水分情報Ｗ（ｔ）を記憶していく水分情報記憶領域７１と、高電圧用開口部１４ｂが結露した状態にターゲット１１に印加する低い電圧値Ｖｌｏｗを予め記憶する電圧値記憶領域７３と、蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを記憶していく蛍光Ｘ線記憶領域７４とを有する。
なお、電圧値記憶領域７３に記憶される電圧値Ｖｌｏｗは、導線１５ａの先端部と導線１５ｂの先端部との間で放電が発生することなく、高電圧用開口部１４ｂ内に存在する水分を外部へと蒸発させるための電圧値（例えば、５ｋＶ等）とされている。 Further, the memory 70 stores in advance a moisture information storage area 71 that stores moisture information W (t) and a low voltage value V low that is applied to the target 11 in a state where the high voltage opening 14b is condensed. It has a value storage area 73 and a fluorescent X-ray storage area 74 that stores the energy and intensity I (t) of the fluorescent X-ray.
The voltage value V low stored in the voltage value storage area 73 is the moisture present in the high voltage opening 14b without causing discharge between the tip of the lead 15a and the tip of the lead 15b. Is set to a voltage value (e.g., 5 kV) for evaporating the gas to the outside.

また、制御部５０には、「分析モード」と「待機モード」と「電源ＯＦＦモード」となる群から選択されるいずれかのモードが設定されるようになっている。「分析モード」とは、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、ターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加するとともにフィラメント１２に低電圧Ｖｌｏｗ’を印加する分析を行うモードのことであり、入力装置８２から分析開始操作信号が入力されることで呼び出される。また、「待機モード」とは、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、分析に関する機能は通電せずに、結露センサ１７のみが動作する省電力状態であるモードのことである。さらに、「電源ＯＦＦモード」とは、蛍光Ｘ線分析装置用電源が切られている状態であるモードのことである。 In addition, the control unit 50 is set with any mode selected from the group of “analysis mode”, “standby mode”, and “power-off mode”. The "analysis mode", when the power for fluorescent X-ray analysis apparatus is placed, means a mode of performing analyzes for applying a low voltage V low 'to the filament 12 is applied with a high voltage V high to the target 11 Yes, it is called when an analysis start operation signal is input from the input device 82. In addition, the “standby mode” is a mode in which the X-ray fluorescence analyzer is powered on and the power saving state in which only the dew condensation sensor 17 operates without energizing the analysis function. Furthermore, the “power OFF mode” is a mode in which the power for the fluorescent X-ray analyzer is turned off.

ここで、蛍光Ｘ線分析装置１による分析方法について説明する。図３は、分析方法について説明するためのフローチャートである。なお、図３に示すフローチャートは、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられることで呼び出されるものである。そして、呼び出されると同時に、制御部５０には「分析モード」に設定されることになる。
まず、ステップＳ１０１の処理において、電源制御部６２は、高圧電源４０によってターゲット１１に、電圧値記憶領域７３に記憶された低い電圧値Ｖｌｏｗを所定の時間印加する。その結果、電圧用開口部１４ｂ内に水分が存在すれば、高電圧用開口部１４ｂ内で放電が発生することなく、高電圧用開口部１４ｂ内に存在した水分を外部へと蒸発させることになる。 Here, an analysis method using the fluorescent X-ray analyzer 1 will be described. FIG. 3 is a flowchart for explaining the analysis method. The flowchart shown in FIG. 3 is called when the fluorescent X-ray analyzer is turned on. At the same time as being called, the control unit 50 is set to the “analysis mode”.
First, in the process of step S <b> 101, the power supply control unit 62 applies the low voltage value V low stored in the voltage value storage area 73 to the target 11 by the high voltage power supply 40 for a predetermined time. As a result, if water exists in the voltage opening 14b, the water existing in the high voltage opening 14b is evaporated to the outside without generating a discharge in the high voltage opening 14b. Become.

次に、ステップＳ１０２の処理において、検出器制御部６１は、入力装置８２から入力された分析開始操作信号（高電圧Ｖｈｉｇｈ）に基づいて、高圧電源４０によってターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加するとともに、低圧電源９０によってフィラメント１２に低電圧Ｖｌｏｗ’を印加することにより、検出器３０で検出された蛍光Ｘ線のエネルギーと強度Ｉ（ｔ）とを取得して、蛍光Ｘ線記憶領域７４に記憶させる。このとき、高電圧用開口部１４ｂが結露した状態で確実にないので、高電圧用開口部１４ｂや高電圧用ケーブル１５を破損することがない。
次に、ステップＳ１０３の処理において、検出器制御部６１は、モードが何に変更されたか否かを判定する。「分析モード」を続けると判定したときには、ステップＳ１０２の処理に戻る。つまり、試料Ｓの分析を繰り返すことになる。 Next, in the process of step S102, the detector control unit 61 applies the high voltage V high to the target 11 by the high voltage power supply 40 based on the analysis start operation signal (high voltage V high ) input from the input device 82. while, by applying a low voltage V low 'to the filament 12 by the low voltage power supply 90, to obtain the energy and intensity I of the detected fluorescent X-ray at the detector 30 (t), X-ray fluorescence storage area 74 is stored. At this time, the high voltage opening 14b and the high voltage cable 15 are not damaged because the high voltage opening 14b is not reliably in a dewed state.
Next, in the process of step S103, the detector control unit 61 determines what the mode has been changed to. When it is determined that the “analysis mode” is to be continued, the process returns to step S102. That is, the analysis of the sample S is repeated.

また、ステップＳ１０３の処理において、「電源ＯＦＦモード」に変更すると判定したときには、蛍光Ｘ線分析装置用電源を切って本フローチャートを終了させることになる。
さらに、ステップＳ１０３の処理において、「待機モード」に変更すると判定したときには、ステップＳ１０４の処理において、電源制御部６２は、結露センサ１７で検出された水分情報Ｗ（ｔ）を取得して、水分情報記憶領域７１に記憶させる。
次に、ステップＳ１０５の処理において、電源制御部６２は、「分析モード」が選択されたか否かを判定する。「分析モード」が選択されていないと判定したときには、ステップＳ１０４の処理に戻る。つまり、水分情報Ｗ（ｔ）の記憶を繰り返すことになる。 If it is determined in step S103 that the mode is to be changed to the “power OFF mode”, the fluorescent X-ray analyzer power is turned off and this flowchart is ended.
Further, when it is determined in step S103 that the mode is changed to the “standby mode”, in step S104, the power supply control unit 62 acquires the moisture information W (t) detected by the dew condensation sensor 17 to obtain moisture. The information is stored in the information storage area 71.
Next, in the process of step S105, the power supply control unit 62 determines whether or not “analysis mode” has been selected. If it is determined that “analysis mode” is not selected, the process returns to step S104. That is, the storage of the moisture information W (t) is repeated.

一方、「分析モード」が選択されたと判定したときには、ステップＳ１０６の処理において、電源制御部６２は、水分情報記憶領域７１に記憶された水分情報Ｗ（ｔ）によって、高電圧用開口部１４ｂが結露した状態であるか否かを判定する。具体的には、所定の時間間隔で取得した水分情報Ｗ（ｔ）が一度でも高電圧用開口部１４ｂが結露した状態であると判定したときには、ステップＳ１０１の処理に戻る。
一方、所定の時間間隔で取得した水分情報Ｗ（ｔ）が一度も高電圧用開口部１４ｂが結露した状態でないと判定したときには、ステップＳ１０２の処理に戻る。つまり、高圧電源４０によってターゲット１１に、電圧値記憶領域７３に記憶された低い電圧値Ｖｌｏｗを所定の時間印加せずに、試料Ｓの分析を行うことになる。 On the other hand, when it is determined that the “analysis mode” is selected, in the process of step S106, the power supply controller 62 determines that the high voltage opening 14b is based on the moisture information W (t) stored in the moisture information storage area 71. It is determined whether or not condensation has occurred. Specifically, when it is determined that the moisture information W (t) acquired at a predetermined time interval indicates that the high voltage opening 14b has condensed even once, the process returns to step S101.
On the other hand, when it is determined that the moisture information W (t) acquired at the predetermined time interval is not in a state where the high voltage opening 14b has condensed, the process returns to step S102. That is, the sample S is analyzed without applying the low voltage value V low stored in the voltage value storage area 73 to the target 11 by the high voltage power supply 40 for a predetermined time.

以上のように、本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、制御部５０は、高電圧用開口部１４ｂが結露した状態であるか否かを判定して、Ｘ線管１０の高電圧用開口部１４ｂや高電圧用ケーブル１５を破損することを防ぐことができる。
また、本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、制御部５０は、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、分析に関する機能は通電せずに、結露センサ１７のみが動作する省電力状態である待機モードとすることができる。
さらに、本発明のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、制御部５０は、「電源ＯＦＦモード」から「分析モード」へ設定された際に、ターゲット１１に高電圧Ｖｈｉｇｈを印加させる前に、ターゲット１１に低電圧Ｖｌｏｗを印加する。これにより、高電圧用開口部１４ｂに存在する水分を外部へと蒸発させることができる。その結果、Ｘ線管１０の高電圧用開口部１４ｂや高電圧用ケーブル１５を破損することを防止することができる。 As described above, according to the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 of the present invention, the control unit 50 determines whether or not the high-voltage opening 14b is in a dewed state, and the X-ray tube 10 It is possible to prevent the high voltage opening 14b and the high voltage cable 15 from being damaged.
Further, according to the energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 1 of the present invention, the control unit 50 is in a state where the power for the X-ray fluorescence analyzer is turned on, and the function relating to the analysis is not energized, only the dew condensation sensor 17. It is possible to set a standby mode that is a power saving state in which the device operates.
Furthermore, according to the energy dispersive X-ray fluorescence spectrometer 1 of the present invention, the control unit 50 applies the high voltage V high to the target 11 when the “power OFF mode” is set to the “analysis mode”. Before, a low voltage V low is applied to the target 11. Thereby, the water | moisture content which exists in the opening part 14b for high voltages can be evaporated to the exterior. As a result, it is possible to prevent the high voltage opening 14b and the high voltage cable 15 of the X-ray tube 10 from being damaged.

（他の実施形態）
上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、水分情報記憶領域７１に記憶された水分情報Ｗ（ｔ）によって、Ｘ線管１０が結露した状態であると判定したときには、高圧電源４０によってターゲット１１に低い電圧値Ｖｌｏｗを所定の時間印加するような構成を示したが、高圧電源４０によってターゲット１１に電圧を印加しないような構成としてもよい。 (Other embodiments)
In the energy dispersive X-ray fluorescence analyzer 1 described above, when it is determined that the X-ray tube 10 is in a dewed state based on the moisture information W (t) stored in the moisture information storage area 71, 11 shows a configuration in which a low voltage value V low is applied for a predetermined time, but a configuration in which no voltage is applied to the target 11 by the high-voltage power supply 40 may be adopted.

本発明は、試料中に含まれる元素の濃度を算出する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。   The present invention can be used for a fluorescent X-ray analyzer or the like that calculates the concentration of an element contained in a sample.

１、１００ 蛍光Ｘ線分析装置
１０ Ｘ線管
１１ ターゲット
１２ フィラメント
１４ 外側筐体
１４ａ 窓部（出射窓）
１５ 高電圧用ケーブル
１６ 低電圧用ケーブル
１７ 結露センサ
２０ 試料台
３０ 検出器
４０ 高圧電源
５０、１５０ 制御部
８２ 入力装置
Ｓ 試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1,100 X-ray fluorescence analyzer 10 X-ray tube 11 Target 12 Filament 14 Outer housing 14a Window (outgoing window)
15 High Voltage Cable 16 Low Voltage Cable 17 Condensation Sensor 20 Sample Stand 30 Detector 40 High Voltage Power Supply 50, 150 Control Unit 82 Input Device S Sample

Claims (3)

出射窓が形成されている外側筐体と、当該外側筐体の内部に配置される内側筐体と、前記外側筐体の内周面と内側筐体の外周面との間に充填される絶縁油と、当該内側筐体の内部に端面が配置された陽極であるターゲットと、当該内側筐体の内部に配置された陰極であるフィラメントとを有し、前記ターゲットの端面で発生した一次Ｘ線を外側筐体の出射窓から出射するＸ線管と、
試料に一次Ｘ線が照射されることにより、当該試料で発生した蛍光Ｘ線の強度を検出する検出器と、
高電圧用ケーブルを介してターゲットに高電圧を印加する高圧電源と、
低電圧用ケーブルを介してフィラメントに低電圧を印加する低圧電源と、
入力操作される入力装置と、
前記入力装置から入力される分析開始操作信号に基づいて、前記ターゲットに高電圧を印加するとともにフィラメントに低電圧を印加することにより、前記検出器で検出された蛍光Ｘ線の強度を取得する制御部とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記Ｘ線管の外側筐体の外周面に取り付けられ、水分情報を検出する結露センサを備え、
前記制御部は、前記入力装置から分析開始操作信号が入力された際に、前記結露センサで検出された水分情報に基づいて、前記ターゲットに低電圧を印加するか、若しくは、前記ターゲットに電圧を印加しないようにすることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。 An outer casing in which an exit window is formed, an inner casing disposed inside the outer casing, and insulation filled between the inner peripheral surface of the outer casing and the outer peripheral surface of the inner casing Primary X-rays generated on the end face of the target, having oil, a target that is an anode having an end face disposed in the inner casing, and a filament that is a cathode disposed in the inner casing. An X-ray tube that exits from the exit window of the outer housing;
A detector that detects the intensity of fluorescent X-rays generated in the sample by irradiating the sample with primary X-rays;
A high-voltage power supply that applies a high voltage to the target via a high-voltage cable;
A low voltage power source for applying a low voltage to the filament via a low voltage cable;
An input device for input operation;
Control for acquiring the intensity of fluorescent X-rays detected by the detector by applying a high voltage to the target and applying a low voltage to the filament based on an analysis start operation signal input from the input device A fluorescent X-ray analyzer comprising:
A dew condensation sensor that is attached to the outer peripheral surface of the outer casing of the X-ray tube and detects moisture information,
The control unit applies a low voltage to the target or applies a voltage to the target based on moisture information detected by the dew condensation sensor when an analysis start operation signal is input from the input device. A fluorescent X-ray analyzer characterized by preventing application. 前記制御部には、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、前記ターゲットに高電圧を印加するとともにフィラメントに低電圧を印加する分析を行う分析モードと、蛍光Ｘ線分析装置用電源が入れられた状態で、前記ターゲットとフィラメントとに電圧を印加しない状態である待機モードと、蛍光Ｘ線分析装置用電源が切られている状態である電源ＯＦＦモードとなる群から選択されるいずれかのモードが入力装置によって設定され、
前記制御部は、前記待機モードが設定されている際には、前記結露センサで検出された水分情報を記憶していき、前記待機モードから分析モードへ設定された際には、前記待機モードで記憶された水分情報に基づいて、前記ターゲットに低電圧を印加するか、若しくは、前記ターゲットに電圧を印加しないことを特徴とする請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置。 An analysis mode for performing an analysis in which a high voltage is applied to the target and a low voltage is applied to the filament in a state in which the power source for the fluorescent X-ray analyzer is turned on, and a power source for the fluorescent X-ray analyzer Selected from the group consisting of a standby mode in which no voltage is applied to the target and the filament and a power OFF mode in which the power source for the fluorescent X-ray analyzer is turned off. Is set by the input device,
When the standby mode is set, the control unit stores moisture information detected by the dew condensation sensor, and when the standby mode is set to the analysis mode, the control unit stores the moisture information. 2. The fluorescent X-ray analysis apparatus according to claim 1, wherein a low voltage is applied to the target or no voltage is applied to the target based on the stored moisture information. 前記制御部は、前記電源ＯＦＦモードから分析モードへ設定された際には、前記ターゲットに低電圧を印加することを特徴とする請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置。   The fluorescent X-ray analysis apparatus according to claim 2, wherein the control unit applies a low voltage to the target when the power supply OFF mode is set to the analysis mode.
JP2009042213A 2009-02-25 2009-02-25 Fluorescent x-ray analyzer Pending JP2010197205A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009042213A JP2010197205A (en) 2009-02-25 2009-02-25 Fluorescent x-ray analyzer

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009042213A JP2010197205A (en) 2009-02-25 2009-02-25 Fluorescent x-ray analyzer

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2010197205A true JP2010197205A (en) 2010-09-09

Family

ID=42822079

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009042213A Pending JP2010197205A (en) 2009-02-25 2009-02-25 Fluorescent x-ray analyzer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2010197205A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018063196A (en) * 2016-10-14 2018-04-19 株式会社島津製作所 X-ray analyzer

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2018063196A (en) * 2016-10-14 2018-04-19 株式会社島津製作所 X-ray analyzer
CN107957430A (en) * 2016-10-14 2018-04-24 株式会社岛津制作所 X-ray analysis equipment

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8803084B2 (en) Mass spectrometer and mass spectrometry
CN110646446A (en) X-ray inspection apparatus and method for determining target consumption of X-ray tube
WO2014037399A1 (en) Device and method for monitoring rooms equipped with high-voltage apparatuses
JP5987968B2 (en) Discharge ionization current detector and adjustment method thereof
IL198255A (en) Method and device for producing positively and/or negatively ionized gas analytes for gas analysis
JP2010197205A (en) Fluorescent x-ray analyzer
JP2018063196A (en) X-ray analyzer
WO2009107316A1 (en) Method for quantitatively analyzing gas and apparatus for quantitatively analyzing gas
JP2010048668A (en) Element mapping apparatus and method for displaying element mapping image
WO2013042830A1 (en) Device for obtaining the ion source of a mass spectrometer using an ultraviolet diode and a cem
JP2019204708A (en) Mass spectrometric detection device and mass spectrometer
JP7306447B2 (en) X-ray generator, and its diagnostic device and diagnostic method
US8227764B2 (en) YTTRIA-metal thermionic filaments
WO2019117172A1 (en) X-ray tube and x-ray generation device
JP6222805B2 (en) Charged particle beam apparatus and observation image forming method
JP6662470B2 (en) Ionization method and ionization apparatus, and imaging analysis method and imaging analysis apparatus
JP6416199B2 (en) Detector and electronic detection device
JP6721120B2 (en) X-ray generator, X-ray inspection device, and insulation failure detection method in X-ray generator
JP2021515369A (en) A device with an ionizer
JP2010250955A (en) X-ray tube device and x-ray device using the same
JP2013251121A (en) X-ray inspection apparatus
KR102209996B1 (en) Mass spectrometer
JP2005528735A5 (en)
JP2010055883A (en) X-ray tube and fluorescence x-ray spectroscopic analyzer using same
JP5213479B2 (en) Seal inspection method and seal inspection apparatus