JP2010195739A - 水中油型乳化組成物および該組成物を含有する皮膚外用剤又は化粧料 - Google Patents
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Abstract
電解質応答性水溶性高分子を含有することで、電解質存在下において、界面活性剤を実質的に含まなくても、油性成分を多量に乳化することができ、さらに経時安定性に優れた水中油型乳化組成物を提供すること。
【解決手段】
次の成分(A)〜(E);
成分(A)電解質応答性水溶性高分子
成分(B)油性成分
成分(C)水
成分(D)塩基性中和剤
成分(E)電解質
を含有し、実質的に界面活性剤を含まないことを特徴とする水中油型乳化組成物。
【選択図】なし
Description
しかしながら、界面活性剤を配合することにより、皮膚への刺激等が生じる場合があり、界面活性剤を用いない安定な乳化組成物の製剤開発の研究も行われている。代表的なものとして、アルキル変性カルボキシビニルポリマー等の乳化能を持つ水溶性高分子を用いる方法があり、例えばCARBOPOL1342(LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)や、Pemulem TR−1、Pemulem TR−2(NOVEON社製)等が挙げられる(例えば特許文献1〜2参照)。また、他の例として非架橋のアニオン性両親媒性高分子による微細乳化の技術が知られている(例えば特許文献3参照)。
一方、水中油型乳化組成物などの皮膚外用剤又は化粧料には、肌への種々の美容効果や付加価値を求め、生理活性成分である電解質を配合している。例えば、塩化ナトリウム等の無機塩やアミノ酸、dl−ピロリドンカルボン酸ナトリウム、乳酸ナトリウムや、美白成分としてアスコルビン酸誘導体等の有機塩、海洋深層水などの電解質がある。ところが、このような有用な電解質を皮膚外用剤又は化粧料に配合した場合に、水溶性高分子の種類によっては、粘度が低下し、経時安定性が悪くなる場合がある。
そこで、電解質含有した場合でも水溶性高分子を用いたゲルの安定性を保つために、水溶性高分子と水酸化リン脂質とを併用する技術などが知られている(例えば特許文献4参照)。
攪拌機、温度計、窒素吹き込み管および冷却管を備えた500mL容の四つ口フラスコに、アクリル酸45g(0.625モル)、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステルとしてのブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製:メタクリル酸ステアリルが10〜20質量部、メタクリル酸エイコサニルが10〜20質量部、メタクリル酸ベヘニルが59〜80質量部およびメタクリル酸テトラコサニルの含有量が1質量部以下の混合物)1.35g、ペンタエリトリトールアリルエーテル0.05g、ノルマルヘキサン150gおよび2,2’−アゾビスメチルイソブチレート0.081g(0.00035モル)を仕込んだ。引き続き、均一に攪拌、混合した後、反応容器の上部空間、原料および溶媒中に存在している酸素を除去するために、溶液中に窒素ガスを吹き込んだ。次いで、窒素雰囲気下、60〜65℃に保持して4時間反応させた。反応終了後、生成したスラリーを90℃に加熱して、ノルマルヘキサンを留去し、さらに、110℃、10mmHgにて8時間減圧乾燥することにより、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体43gを得た。
合成例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.58gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体44gを得た。
合成例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.80gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体45gを得た。
合成例1において、ペンタエリトリトールアリルエーテルの使用量を0.07gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体43gを得た。
合成例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.58g、ペンタエリトリトールアリルエーテルの使用量を0.07gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体44gを得た。
合成例1において、ペンタエリトリトールアリルエーテルの使用量を0.09gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体42gを得た。
合成例1において、ブレンマーVMA70(日本油脂株式会社製)の使用量を1.80g、ペンタエリトリトールアリルエーテルの使用量を0.09gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体44gを得た。
合成例1において、ペンタエリトリトールアリルエーテルの使用量を0.14gに変更した以外は、実施例1と同様にして、白色微粉末状の(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体43gを得た。
実施例1の水中油型乳化組成物は、本発明品の水中油型乳化組成物をそのまま皮膚外用剤として用いた例である。
下記表1に示す組成の水中油型乳化組成物を下記製造法に従って調製した。得られた水中油型乳化組成物を下記の評価法により、電気伝導度、粘度を測定し、また、経時安定性と使用中のみずみずしさの評価を行った。その結果を併せて表1に示す。
注2)
CARBOPOL1342 (LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)
A:成分8に成分1〜2を入れ十分に膨潤させる。
B:Aに成分3を加え中和する。
C:Bに4加え、均一に攪拌混合する。
D:あらかじめ溶解混合しておいた成分5〜7を室温にてCに徐々に加えて乳化し、水中油型乳化組成物を得た。
なお、本発明品はいずれもpH6.8〜7.2の範囲に含まれるものであった。
・電気伝導度
上記で調製した水中油型乳化組成物の25℃における電気伝導度を、電気伝導率計CM−60G(東亜電波工業(株)製)を用いて測定した。
・粘度
上記で調製した水中油型乳化組成物の25℃における粘度値を、B型回転粘度計を用いて、乳化直後とサンプル作成日から2週間後に測定した。
・経時安定性
乳化直後の粘度値(25℃測定)と2週間後の粘度値(25℃測定)の変化率を求め、以下の基準に従って評価した。
◎: 変化率5%未満
○: 変化率5%以上15%未満
×: 変化率15%以上又は乳化不可のもの
・使用感
上記で調製した水中油型乳化組成物を専門パネル20名に、顔面に塗布して、一分間、手で馴染ませてもらった。その後、使用中のみずみずしさについて、下記評価基準従って評価してもらった。また、サンプル毎の全パネルの評点の合計点数を下記5段階判定基準に従い判定した。
<使用中のみずみずしさ>
5点: 肌上でのみずみずしさをとても感じた
4点: 肌上でのみずみずしさをやや感じた
3点: どちらともいえない
2点: 肌上でややべたつく
1点: 肌上でとてもべたつく
<3段階判定基準>
◎: 90点以上
○: 70点以上90点未満
×: 70点未満
(成分) (%)
1. 合成例2の化合物 0.4
2. 水酸化ナトリウム 0.16
3. 塩化カリウム 0.25
4. 流動パラフィン 15.0
5. トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 5.0
6. ラウロイルグルタミン酸
ジ(オクチルドデシル/フィトステリル/ベヘニル) 1.0
7. スクワラン 2.0
8. 1,3−ブチレングリコール 12.0
9. ポリエチレングリコール400 8.0
10.防腐剤 適量
11.精製水 残量
A:11に1を入れ十分に膨潤させる。
B:Aに2を加え中和する。
C:Bに3を加え均一に攪拌混合する。
D:室温にて、Cに予め溶解しておいた4〜7を加え乳化する。
E:Dに8〜10を加え均一に攪拌混合して乳液を得た。
(成分) (%)
1. 合成例1の化合物 0.3
2. 水酸化ナトリウム 0.12
3. 海洋深層水 5.0
4. 塩化ナトリウム 0.1
5. スクワラン 10.0
6. メドゥフォーム油 5.0
7. ヒドロキシステアリン酸コレステリル 3.0
8. パラフィンワックス 2.0
9. セトステアリルアルコール 2.0
10.グリセリン 10.0
11.プロピレングリコール 5.0
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
14.精製水 残量
A:14に1を入れ充分に膨潤させる。
B:Aに2を加え中和する。
C:Bに3〜4を加え均一に攪拌混合する。
D:室温にて、Cに予め溶解しておいた5〜9を加え乳化する。
E:Dに10〜13を加え均一に攪拌混合してクリームを得た。
(成分) (%)
1. 合成例3の化合物 0.1
2. 水酸化ナトリウム 0.04
3. L−アスコルビン酸2−グルコシド 1.0
4. 水酸化ナトリウム 0.15
5. リン酸1水素ナトリウム 0.05
6. クエン酸 0.04
7. 1,2−ペンタンジオール 2.0
8. 精製水 5.0
9. オレイン酸エチル 1.0
10. トリカプリル酸グリセリル 2.0
11.2−エチルヘキサン酸セチル 6.5
12.ヘキサ(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)
ジペンタエリスリチル 0.5
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 残量
A:15に1を入れ充分に膨潤させる。
B:Aに2を加え中和する。
C:Bに予め溶解しておいた3〜8を加え均一に攪拌混合する。
D:室温にてCに、予め溶解しておいた9〜12を徐々に加え乳化する。
E:Dに13〜14を加え均一に攪拌混合して乳化組成物を得た。
F:Dの乳化組成物20gを不織布シート(三昭紙業社製 コットン100%、直径約23cmの略顔型)に含浸させ、含浸パック化粧料を得た。
Claims (5)
- 次の成分(A)〜(E);
成分(A)電解質応答性水溶性高分子
成分(B)油性成分
成分(C)水
成分(D)塩基性中和剤
成分(E)電解質
を含有し、実質的に界面活性剤を含まないことを特徴とする水中油型乳化組成物。 - 成分(A)と成分(B)の含有質量比(A):(B)が1:50〜1:500の範囲であることを特徴とする請求項1記載の水中油型乳化組成物。
- 25℃における電気伝導度が80〜2000mS/mであることを特徴とする前記請求項1〜2記載の水中油型乳化組成物。
- 成分(A)電解質応答性水溶性高分子が、(メタ)アクリル酸95.42〜97.48質量%、アルキル基の炭素数が18〜24である(メタ)アクリル酸アルキルエステル2.43〜4.30質量%およびエチレン性不飽和基を2個以上有する化合物0.08〜0.29質量%である(メタ)アクリル酸/(メタ)アクリル酸アルキルエステル共重合体であり、電解質を含有させた場合に増粘性を発揮することを特徴とするものである前記請求項1〜3の何れかの項記載の水中油型乳化組成物。
- 前記請求項1〜4の何れかの項記載の水中油型乳化組成物を含有する皮膚外用剤又は化粧料。
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