JP2010182782A - 炭化珪素単結晶基板およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】平滑で高品質な表面を有する炭化珪素単結晶基板およびそれを製造する方法を提供する。
【解決手段】 本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤が溶媒に溶解した第１溶液中に第１砥粒が分散した第１研磨スラリーを用いて、炭化珪素単結晶基板の主面に化学機械研磨を施し、主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のいずれも含まない第２溶液中に第２砥粒が分散した第２研磨スラリーを用いて、鏡面に仕上げられた主面に化学機械研磨を施す工程（Ｃ）とを包含する。
【選択図】図２

Description

本発明は炭化珪素単結晶基板およびその製造方法に関し、特に、炭化珪素単結晶基板の研磨に関する。

炭化珪素半導体は、シリコン半導体よりも絶縁破壊電界、電子の飽和ドリフト速度および熱伝導率が大きい。このため、炭化珪素半導体を用いて、従来のシリコンデバイスよりも高温、高速で動作が可能なパワーデバイスを実現する研究・開発が活発になされている。なかでも、電動二輪車、電気自動車やハイブリッドカーなどのモータを駆動するための電源に使用する高効率なスイッチング素子の開発が注目されている。このようなパワーデバイスを実現するためには、高品質な炭化珪素半導体層をエピタキシャル成長させるための炭化珪素基板が必要である。

また、高密度で情報を記録するための光源として青色レーザダイオード、および、蛍光灯や電球に替わる光源としての白色ダイオードへのニーズが高まっている。このような発光素子は窒化ガリウム半導体を用いて作製され、高品質な窒化ガリウム半導体層を形成するための基板として炭化珪素単結晶基板が使用される。

こうした用途のための炭化珪素単結晶基板には、基板の平坦度、基板表面の平滑度等において高い加工精度が要求される。しかし、炭化珪素単結晶は一般に硬度が高く、かつ、耐腐食性に優れるため、こうした基板を作製する場合の加工性は悪く、平滑度の高い炭化珪素単結晶基板を得ることは難しい。

一般に、半導体単結晶基板の平滑な面は研磨によって形成される。炭化珪素単結晶を研磨する場合、炭化珪素よりも硬いダイヤモンド等の砥粒を研磨材として表面を機械的に研磨し、平坦な面を作る。しかし、ダイヤモンド砥粒で研磨した炭化珪素単結晶基板の表面には、ダイヤモンド砥粒の粒径に応じた微小なスクラッチが導入される。また、機械的な歪みを有する加工変質層が炭化珪素単結晶基板の表面に生じる。このため、そのままでは炭化珪素単結晶基板の表面の平滑性が十分ではなく、炭化珪素単結晶基板の表面に高品質な炭化珪素半導体層を形成することはできない。

半導体単結晶基板の製造では、従来、機械研磨後の半導体基板の表面を平滑にする方法として、ＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing、化学機械研磨）が用いられる。ＣＭＰは酸化などの化学反応を利用して、被加工物を酸化物などに変え、被加工物よりもやわらかい砥粒を用いて、生成した酸化物を砥粒で除去することにより半導体単結晶基板の表面を研磨する方法である。この方法は、被加工物の表面に歪みをまったく導入せずに、きわめて平滑な面を形成できるという利点を備える。特許文献１は、シリカスラリーを用いたＣＭＰにより、機械研磨後の炭化珪素単結晶基板の表面を平滑にすることを開示している。

しかしながら、特許文献１のようにシリカスラリーのみを用いた場合、スラリーの反応性が低いために、平滑な面の形成に長時間を要する。また、圧力をかけて炭化珪素単結晶基板を研磨するため、ＣＭＰの時間が長くなるほど、基板に欠陥が生じたり、欠けが発生したりするなどの問題が生じやすくなる。

この問題を解決するため、たとえば特許文献２は、炭化珪素単結晶基板のＣＭＰ用研磨スラリーに酸化剤を添加することを開示している。特許文献２によれば、研磨面に酸化剤が存在する状態でＣＭＰすることにより、研磨速度を大きくし、炭化珪素などの硬質材料を低い加工圧力でも効率よく研磨できる。

特開２００５−２６０２１８号公報 特開２００１−２０５５５５号公報

特許文献２に記載されているような酸化剤を含んだ研磨スラリーを用いる方法は、炭化珪素単結晶基板を効率よく研磨する方法として非常に優れている。しかしながら、本願発明者がこのような研磨スラリーを用いて炭化珪素単結晶基板の表面をＣＭＰによって鏡面に仕上げ、平滑化した炭化珪素単結晶基板に炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層をエピタキシャル成長させたところ、成長した炭化珪素半導体層の表面に凹凸やスクラッチ状の結晶欠陥が発現するなどといった問題が発生した。

本発明は、このような課題を解決し、平滑で高品質な表面を有する炭化珪素半導体層等を成長させるための炭化珪素単結晶基板およびそれを製造する方法を提供することを目的とする。

本発明の炭化珪素単結晶基板の製造方法は、機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤が溶媒に溶解した第１溶液中に第１砥粒が分散した第１研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のいずれも含まない第２溶液中に第２砥粒が分散した第２研磨スラリーを用いて、前記鏡面に仕上げられた主面に化学機械研磨を施す工程（Ｃ）とを包含する。

ある好ましい実施形態において、前記第１砥粒および第２砥粒は酸化珪素砥粒である。

ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｂ）および（Ｃ）における化学機械研磨を同一研磨パット上で連続的に行なう。

ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｂ）後の前記鏡面に仕上げられた主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している。

ある好ましい実施形態において、前記工程（Ｃ）後の前記化学機械研磨が施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している。

ある好ましい実施形態において、前記炭化珪素単結晶基板は六方晶構造を有する単結晶基板であり、前記主面の（０００１）面のＣ軸に対するオフ角は４°度以内である。

本発明の炭化珪素単結晶基板は、上記いずれかに規定される製造方法を用いて作製される。

本発明によれば、酸化能力の高い酸化剤を含む第１研磨スラリーを用いて炭化珪素単結晶基板の表面にＣＭＰを施すため、主面を鏡面に仕上げるのに要する時間が短くてすみ、実用的な加工条件で高品質な鏡面を有する炭化珪素単結晶基板を製造することができる。また、第１研磨スラリーに含まれる酸化能力の高い酸化剤を含まない第２研磨スラリーを用いて、鏡面に仕上げられた主面をさらに研磨するため、主面上には炭化珪素の酸化物が残存していない。このため、炭化珪素単結晶基板の主面上に欠陥のない高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。

（ａ）および（ｂ）は、炭化珪素半導体層が形成された従来の炭化珪素単結晶基板の模式的な上面図および断面図である。 本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。 （ａ）から（ｃ）は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の一実施形態における工程断面図である。 ペルオキソメタル酸イオンの構造の一例を示す図である。

本願発明者は、特許文献２に記載されているような強い酸化剤を含んだ研磨スラリーを用いてＣＭＰを行った場合において、炭化珪素単結晶基板に成長した炭化珪素半導体層に欠陥が生じる原因を詳細に検討した。

図１（ａ）は、このような方法によって炭化珪素半導体層が形成された、炭化珪素単結晶基板の表面を模式的に示しており、図１（ｂ）は、その断面の状態を推察した模式図を示している。図１（ａ）および（ｂ）に示すように、炭化珪素単結晶基板５１の主面５１Ｓに炭化珪素半導体層６１が形成されている。炭化珪素半導体層６１を顕微鏡で観察したところ、炭化珪素単結晶基板５１の結晶方位とは無関係な方向に伸びるスクラッチ状の結晶欠陥６１ａおよび、炭化珪素単結晶基板５１の主面５１Ｓ上に生じた点状欠陥に起因して異相が成長した三角形状の欠陥６１ｂが見られた。

しかし、炭化珪素半導体層６１の成長前に炭化珪素単結晶基板５１の主面５１Ｓを光学顕微鏡観察やＸ線光電子分光法など通常の表面分析方法によって分析したところ、スクラッチ状の結晶欠陥６１ａや三角形状の欠陥６１ｂの原因となるスクラッチや異物、変質層などを検出することはできなかった。

炭化珪素半導体層６１のこのような欠陥は、炭化珪素半導体層６１が形成される主面５１Ｓの状態を反映していると考えられるため、酸化剤を含んだ研磨スラリーを用いたＣＭＰによる研磨後に、炭化珪素単結晶基板５１の主面５１Ｓに、通常の表面分析では検出できないほど薄い変質層５２が部分的に生成または残留し、炭化珪素半導体層６１のエピタキシャル成長を阻害しているのが原因ではないかと推察される。また、変質層５２は酸化珪素ではないと考えられる。酸化珪素であれば、炭化珪素半導体層６１を形成する前に炭化珪素単結晶基板５１の主面５１Ｓに生じた自然酸化膜などを除去するためのフッ化水素酸などによってエッチングされるからである。

詳細な検討の結果、このような変質層５２の生成は、強い酸化剤入りの研磨スラリーを用いたことに起因していると推察される。ＣＭＰは上述したように化学反応と機械的研磨とを利用して被研磨物を研磨する。強い酸化剤入りの研磨スラリーは酸化能力が高いため、炭化珪素単結晶基板の最表面からある程度内部にいたる部分の炭化珪素を酸化し、珪素、炭素および酸素を含む酸化物（Ｓｉ−Ｃ−Ｏ）が生成するものと考えられる。しかし、砥粒による機械的研磨では、生成した酸化物を完全に除去するほど表面から内部を削ることはできないため、研磨後、酸化物が変質層５２として残存するものと考えられる。この酸化物は、均一には基板表面に残存せず、ＣＭＰによる研磨を行なう前の基板に生じたダイヤモンド砥粒によるスクラッチ等に依存して部分的に残存するものと考えられる。

これに対し、特許文献１に開示されているような強い酸化剤を含まない研磨スラリーを用い、炭化珪素単結晶基板をＣＭＰにより研磨する場合、研磨スラリーは強い酸化剤を含まないため、炭化珪素単結晶基板の最表面近傍しか酸化しない。このため、砥粒による機械的な研磨によって生成した酸化物が完全に除去され、ＣＭＰによる研磨後、余分な酸化物が残存しないと考えられる。

このような推定に基づき、本願発明は、強い酸化剤入りの研磨スラリーを用いてＣＭＰにより炭化珪素単結晶基板の表面を研磨した後、強い酸化剤を含まない研磨スラリーを用いてさらにＣＭＰを行なうことにより、基板表面に残存した珪素、炭素および酸素を含む酸化物、つまり変質層を除去する。これにより、強い酸化剤入りの研磨スラリーを用いて実用的な時間で炭化珪素単結晶基板の主面を鏡面に仕上げることができ、かつ、強い酸化剤を含まない研磨スラリーを用いて従来除去し得なかった基板表面に残留する酸化物を除去し、異物のない鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得ることができる。以下、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の実施形態を詳細に説明する。

図２は、本発明による炭化珪素単結晶基板の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。また、図３（ａ）から（ｃ）は、炭化珪素単結晶基板の製造工程における工程断面図を示している。まず、工程Ｓ１１および図３（ａ）に示すように、機械研磨が施された炭化珪素単結晶基板１０を用意する。炭化珪素単結晶基板１０は少なくとも鏡面に仕上げられる主面１０Ｓを備える。主面１０Ｓの表面には機械的研磨によって応力が生じている加工変質層１１が生じている。加工変質層１１の表面１１Ｓの表面粗度Ｒａは１μｍ程度以下であることが好ましい。通常、加工変質層１１は表面粗度と同程度の厚さを有しており、加工変質層１１の厚さはたとえば１μｍ以下である。

炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの面方位に特に制限はなく、どのような方位の炭化珪素単結晶基板１０でも、本実施形態の方法を好適に用いることができる。しかし、本発明は特に従来の方法によって高品質な鏡面を形成するのが困難であった硬い表面を有する炭化珪素単結晶基板の製造に好適に用いられる。具体的には、炭化珪素単結晶基板１０の炭化珪素単結晶は六方晶構造を備え、２Ｈ−ＳｉＣ、４Ｈ−ＳｉＣ、６Ｈ−ＳｉＣなどであることが好ましく、４Ｈ−ＳｉＣまたは６Ｈ−ＳｉＣであることが特に好ましい。炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの（０００１）面のＣ軸に対するオフ角θは１０°以下であり、炭化珪素単結晶基板１０の上に形成される半導体の種類によって適切に選定される。オフセット角が小さくなるほど、強力な酸化剤を含まない研磨スラリーを用いたＣＭＰによる研磨速度が遅くなるが、本発明はそのような表面を有する炭化珪素単結晶基板１０、具体的にはオフ角θが４°以下である炭化珪素単結晶基板１０を実用的な時間で鏡面仕上げすることが可能であり、得られる鏡面上に形成される炭化珪素半導体層の品質も高い。炭化珪素単結晶基板１０は六方晶構造のもの以外であってもよく、例えば立方晶構造のものにも適用できる。具体的には炭化珪素単結晶基板１０は３Ｃ−ＳｉＣであってもよい。

なお、本実施形態では炭化珪素単結晶基板１０の一方の主面１０Ｓのみを鏡面に仕上げるが、他の主面１０Ｒも鏡面に仕上げてもよい。この場合、たとえば、以下において説明する各工程において、主面１０Ｓおよび主面１０Ｒに対してＣＭＰを施せばよい。

次に、工程Ｓ１２に示すように、ＣＭＰによって加工変質層１１を除去し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓを鏡面に仕上げる。ＣＭＰに用いる第１研磨スラリーは、酸化剤が溶媒に溶解した第１溶液と、溶液に分散した第１砥粒とを含む。酸化剤は酸化能力が高いことが好ましく、過酸化水素、過マンガン酸塩、オゾン、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。たとえば、特開２００７−２７６６３号公報に開示された過ヨウ素酸を用いることができる。中でも過酸化水素は重金属元素を含まず、安価で入手が容易な上に毒性も低い点で好ましい。

また、第１研磨スラリーは、遷移金属イオンを含み、上述した酸化剤から生成する過酸イオン（（Ｏ₂）^2-）が遷移金属イオンに配位したペルオキソメタル酸イオンをさらに含んでいることが好ましい。ペルオキソメタル酸イオンは炭化珪素の酸化物と結合し、炭化珪素の酸化物の酸化還元反応の活性化エネルギーを低下させることにより、酸化反応の反応速度を高めることができると考えられる。図４は、ペルオキソメタル酸イオンの一例を模式的に示している。過酸イオンは、図４に示すように２座配位子であり、図４は２つの過酸イオンが配位した５座配位のペルオキソメタル酸イオンを示している。ペルオキソメタル酸イオンは、少なくとも１つの過酸イオンが配していれば、炭化珪素の酸化反応を促進する。

ペルオキソメタル酸イオンの金属種としては、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、ＭｏおよびＷからなる群から選ばれる少なくとも一種であることが好ましい。たとえば、特開２００８−１７９６５５号公報に記載されているようにバナジン酸と過酸化水素を含む溶液を用いることによって、非常に効率のよい研磨を行うことができる。

第１研磨スラリーに含まれる第１砥粒としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタンなどからなる砥粒を用いることができる。このうち、第１砥粒が上述の溶液に均一に分散しやすいという点でコロイダルシリカ、ヒュームドシリカなどの酸化珪素砥粒を用いることが好ましい。

溶媒には通常水が用いられる。このほか、上述の酸化剤やペルオキソメタル酸イオンの活性や適度な反応性を示すように溶液のｐＨを調整するため、塩酸や酢酸などの酸、水酸化ナトリウムなどのアルカリを第１研磨スラリーの溶液に添加してもよい。

上述した第１研磨スラリーを用意し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓ側をたとえば５０ｇ重／ｃｍ²〜１０００ｇ重／ｃｍ²の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を回転させ、第１研磨スラリーをたとえばｌｍｌ／ｍｉｎ程度の割合で研磨定盤上に供給しながら、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの研磨を行う。第１研磨スラリーの供給量は研磨定盤の大きさ、研磨すべき炭化珪素単結晶基板１０の大きさや基板の枚数に依存する。研磨を数時間から十数時間行うことにより、主面１０Ｓに生成していた加工変質層１１が第１研磨スラリー中の酸化剤によって酸化され、生成した珪素、炭素および酸素を含む酸化物が第１砥粒によって機械的に削られる。これにより、加工変質層１１が完全に除去され、かつ、主面１０Ｓが平坦化されて鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０が得られる。図３（ｂ）に示すように、このとき、加工変質層１１は完全に除去されるが、表面観察では確認できない珪素、炭素および酸素を含む酸化物の薄い変質層５２が部分的に残存している。

しかし、全体として主面１０Ｓは高い平坦度および平滑度を有しており、原子レベルの段差である炭化珪素単結晶に由来するステップ構造１０ｄが主面１０Ｓの表面に現れる。ＣＭＰによって鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面粗度Ｒａは、１ｎｍ以下であることが好ましい。

次に工程Ｓ１３に示すように、第２研磨スラリーを用いて、鏡面に仕上げられた炭化珪素単結晶基板１０の主面１０ＳにさらにＣＭＰを施す。

第２研磨スラリーは、第２溶液と第２溶液に分散した第２砥粒とを含む。第２溶液には、上述した強い酸化剤、具体的には、過酸化水素、過マンガン酸塩、オゾン、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のいずれも含まれていない。また、ペルオキソメタル酸イオンも含んでいない。溶媒には通常水が用いられる。

第２砥粒には、第１砥粒と同じものを使用することができる。具体的には、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化チタンなどからなる砥粒を用いることができる。これらの中から選ばれる限り、第１砥粒と第２砥粒とが異なっていてもよい。ただし、第１砥粒と同様、分散の観点からは、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカなどの酸化珪素砥粒を用いることが好ましい。

このような第２研磨スラリーを用意し、炭化珪素単結晶基板１０の鏡面に仕上げられた主面１０ＳにさらにＣＭＰを施す。変質層５２が生じている主面１０Ｓに、強い酸化剤を含まない第２研磨スラリーを用いたＣＭＰを施すことにより、変質層５２がさらに酸化され、酸化物が第２研磨スラリー中の第２砥粒によって研磨、除去される。このとき、第２研磨スラリーには強い酸化剤が含まれていないことにより、主面１０Ｓに残存する変質層５２の最表面近傍しか酸化されない。このため、第２研磨スラリーによるＣＭＰ中、新たに変質層５２が生成することなく、変質層５２が除去されていき、変質層５２が完全に除去される。

第１研磨スラリーを用いた上述のＣＭＰと第２研磨スラリーを用いたＣＭＰとは同一の研磨パッド上で連続的に行なうことが好ましい。ここで連続とは、第１研磨スラリーを用いた上述のＣＭＰの後、研磨パッドを他のものに交換することなく第２研磨スラリーを用いたＣＭＰを行うことを言う。第１研磨スラリーを用いたＣＭＰと第２研磨スラリーを用いたＣＭＰとを異なる研磨パッド上で行なうと、研磨パッド間のわずかな形状の差異によって炭化珪素単結晶基板１０と研磨パッドの接触状態が変化し、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓに局所的な圧力がかかって、主面１０Ｓにスクラッチが生じる可能性があるからである。

第２溶液の成分は、上述した強い酸化剤およびペルオキソメタル酸イオンを含んでいないという点を除いて第１溶液の成分と同じであることが望ましい。上述したとおり、第１研磨スラリーを用いたＣＭＰと第２研磨スラリーを用いたＣＭＰとを同一の研磨パッド上で連続的に行なう場合、第１研磨スラリーの第１溶液と第２研磨スラリーの第２溶液とが接触する可能性があるため、第１溶液の成分と第２溶液の成分とが互いに反応し、研磨に悪影響を及ぼす固形物などを生じることを避けるためである。

第２研磨スラリーを用いたＣＭＰの研磨条件は第１研磨スラリーによる研磨と同様の条件を用いることができる。ただし、上述したように変質層５２は薄いため、研磨を数十分から数時間行なうことにより、図３（ｃ）に示すように、変質層５２が除去された主面１０Ｓの炭化珪素単結晶基板１０が得られる。この第２研磨スラリーを用いたＣＭＰでは主面１０Ｓの表面粗度はほとんど変化しない。このため、ＣＭＰによって得られた平坦化で鏡面に仕上げられた主面１０Ｓが維持されており、第２研磨スラリーを用いたＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓの表面粗度Ｒａも１ｎｍ以下である。また、原子レベルの段差である炭化珪素単結晶に由来するステップ構造１０ｄが主面１０Ｓの表面に維持されている。

このように得られた炭化珪素単結晶基板１０は、主面１０Ｓの表面が平坦であり、かつ、表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下の鏡面に仕上げられている。また、主面１０Ｓ上に変質層５２が残存していない。このため、炭化珪素単結晶基板１０の主面１０Ｓ上にスクラッチ状の結晶欠陥６１ａや三角形状の欠陥６１ｂのない高品質な炭化珪素半導体層や窒化ガリウム半導体層を形成することができる。

また、酸化能力の高い酸化剤を含む第１研磨スラリーを用いて炭化珪素単結晶基板の表面にＣＭＰを施すため、主面を鏡面に仕上げるのに要する時間が短くてすみ、実用的な加工条件で高品質な鏡面を有する炭化珪素単結晶基板を製造することができる。

（実験例）コロイダルシリカスラリー１に対して、酸化剤として濃度３０ｍａｓｓ％の過酸化水溶液を０．２５の比で添加し、第１研磨スラリーを作製した。この第１研磨スラリーを用い、直径２インチの４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板をＣＭＰにより研磨した。（０００１）面のＣ軸に対する主面のオフ角θは４°である。また、主面は、粒径１μｍ以下のダイヤモンド砥粒にて研磨されており、表面粗度Ｒａは２ｎｍである。基板を５００ｇ重／ｃｍ²の研磨面圧力で研磨定盤に押し付け、研磨定盤を３０ｒｐｍで回転させることにより単結晶基板を研磨した。研磨定盤は直径１５インチのバフ盤である。この条件で４時間研磨し、鏡面（表面粗度Ｒａが１ｎｍ以下）に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。

その後、第１研磨スラリーを、コロイダルシリカスラリー１のみを含む第２研磨スラリーに交換し、同一の研磨定盤を用いて同様の条件により３０分間研磨を行なった。この基板上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、欠陥は見られなかった。

（比較例）実施例と同様の条件の炭化珪素単結晶基板を用意し、主面を実施例の第１研磨スラリーを用いて実施例と同様の条件でＣＭＰにより研磨し、鏡面に仕上げられた主面を有する炭化珪素単結晶基板を得た。主面上にＣＶＤ法により炭化珪素半導体層を成長したところ、スクラッチ状の欠陥が多数見られた。

（実験結果のまとめ）
実験例の結果から、強い酸化剤を含まない第２研磨スラリーを用いてＣＭＰを行なうことにより、強い酸化剤を含む第１研磨スラリーを用いたＣＭＰ後の炭化珪素単結晶基板の変質層が除去され、高品質な炭化珪素半導体層を形成することができるのが分かる。

本発明は、種々の半導体素子を作製するための炭化珪素単結晶基板の製造に好適に用いられる。

１０、５１ 炭化珪素単結晶基板
１０ｄ ステップ構造
１０Ｓ、１０Ｒ 主面
１１ 加工変質層
６１ 炭化珪素半導体層
６１ａ スクラッチ

Claims (7)

1. 機械研磨が施された主面を有する炭化珪素単結晶基板を用意する工程（Ａ）と、
   過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のうちから選ばれる少なくとも一種を含む酸化剤が溶媒に溶解した第１溶液中に第１砥粒が分散した第１研磨スラリーを用いて、前記炭化珪素単結晶基板の前記主面に化学機械研磨を施し、前記主面を鏡面に仕上げる工程（Ｂ）と、
   過酸化水素、オゾン、過マンガン酸塩、過酢酸、過塩素酸塩、過ヨウ素酸、過ヨウ素酸塩および次亜塩素酸塩のいずれも含まない第２溶液中に第２砥粒が分散した第２研磨スラリーを用いて、前記鏡面に仕上げられた主面に化学機械研磨を施す工程（Ｃ）と
   を包含する炭化珪素単結晶基板の製造方法。
2. 前記第１砥粒および第２砥粒は酸化珪素砥粒である、請求項１に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
3. 前記工程（Ｂ）および（Ｃ）における化学機械研磨を同一研磨パット上で連続的に行なう請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
4. 前記工程（Ｂ）後の前記鏡面に仕上げられた主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している請求項１から３のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
5. 前記工程（Ｃ）後の前記化学機械研磨が施された主面は、炭化珪素の単結晶構造に由来するステップ構造を有している請求項４に記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
6. 前記炭化珪素単結晶基板は六方晶構造を有する単結晶基板であり、前記主面の（０００１）面のＣ軸に対するオフ角は４°以内である請求項１から５のいずれかに記載の炭化珪素単結晶基板の製造方法。
7. 請求項１から６のいずれかの製造方法を用いて作製した炭化珪素単結晶基板。

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