JP2010145150A

JP2010145150A - Tool for analyzing surface of plate-like body, and metal analysis method using the same

Info

Publication number: JP2010145150A
Application number: JP2008320574A
Authority: JP
Inventors: Tomoaki Takada; 智明高田; Masanao Tonan; 雅尚東南
Original assignee: Tosoh Analysis and Research Center Co Ltd
Current assignee: Tosoh Analysis and Research Center Co Ltd
Priority date: 2008-12-17
Filing date: 2008-12-17
Publication date: 2010-07-01

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To prevent leak-out of etching liquid, when dissolving a metal included in a surface layer of a quartz glass plate-like body by the etching liquid and analyzing it quantitatively. <P>SOLUTION: A plate-like body sample 40 to be analyzed is placed on a lower-side sheet material 21 of this tool 1 for analyzing the plate-like body, and a ring 10 is placed on the surface of the plate-like body sample 40, and further an upper-side sheet material 20 is placed on the ring 10. A bolt 30 of a fixing means 3 is inserted into a hole 26, and the upper and lower sheet materials 20, 21 are clamped by a nut 31, to thereby bring the upper and lower sheet materials 20 close to the ring 10. The etching liquid is injected from an opening 25 into a storage space defined by the ring 10 and the upper-side sheet material 20, and a surface layer portion of the plate-like body sample 40 is dissolved to collect dissolved liquid, and the metal or ion in the collected dissolved liquid is analyzed quantitatively. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は板状体の表面または内部（以下、表層という）に含有される金属またはイオン成分(以下、金属等という)の分析用治具及びそれを使用した分析方法に関する。 The present invention relates to a jig for analysis of a metal or an ionic component (hereinafter referred to as metal or the like) contained on the surface or inside (hereinafter referred to as surface layer) of a plate-like body and an analysis method using the same.

半導体、電子工業分野で使用される装置部品、原材料、または、ウエハは、可能な限り清浄にする必要がある。特に半導体の集積度が増加するにしたがい、高い清浄度の表面が要求されるようになってきたため、表層に含有される汚染物質である金属等を正確に定量することが必要である。 Equipment parts, raw materials or wafers used in the semiconductor and electronics industries need to be cleaned as much as possible. In particular, as the degree of integration of semiconductors increases, a surface with high cleanliness has been required, so it is necessary to accurately quantify metals and the like that are contaminants contained in the surface layer.

従来、表層に含有される金属等の分析方法として、試料をエッチング液または抽出液(以下、エッチング液等という)に浸漬させて試料表層を溶解し、この溶解液中の金属等を誘導結合プラズマ質量分析法やイオンクロマトグラフ法によって定量分析することが知られている。しかしながら、エッチング液等に試料を浸漬させる方法では、試料全体を浸漬させてしまうため、選択した特定の面や任意の個所だけの金属等を定量することができず、汚染個所の特定もしくは汚染の分布を知ることは不可能であった。 Conventionally, as a method for analyzing the metal contained in the surface layer, the sample is immersed in an etching solution or an extract (hereinafter referred to as an etching solution) to dissolve the sample surface layer, and the metal in the solution is inductively coupled plasma. It is known to perform quantitative analysis by mass spectrometry or ion chromatography. However, in the method of immersing the sample in an etching solution or the like, the entire sample is immersed, so that it is not possible to quantify the selected specific surface or the metal only at an arbitrary location. It was impossible to know the distribution.

表面が平滑な平面である試料の選択した特定の面、または、任意の個所をシリコン樹脂製のパッキンを介在させて容器で覆い、容器をクランプで固定し、選択した特定の面、もしくは任意の個所の表面のみに抽出液を接触させる方法が特許文献１（特開２００１−０５９８３４号公報）に提案されている。（図３参照）
しかしながら、クランプでは、パッキンを試料表面に押し付けて固定する力を調節することができず、パッキンの固定が不十分な場合、試料の選択面または任意の個所をエッチング液等で前処理する際、試料選択面を溶解中にエッチング液等を保持することができないため、パッキンの隙間からエッチング液等が漏出してしまい金属等を正確に定量することができなかった。更に、分析に従事する作業者が漏出したエッチング液等に曝される危険性があり、作業者に危害が及ぶ恐れがあった。
一方、クランプの固定力が試料の強度に対して過剰な場合、ウエハのような薄板は割れて破損してしまうという問題があった。
特開２００１−０５９８３４号公報 Select a specific surface of the sample with a smooth surface, or cover any part with a container with silicon resin packing, and fix the container with a clamp. Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2001-059834) proposes a method in which an extract is brought into contact with only the surface of a part. (See Figure 3)
However, in the clamp, the force for pressing the packing against the sample surface cannot be adjusted, and when the packing is not sufficiently fixed, when pre-treating the selected surface of the sample or any part with an etching solution or the like, Since the etching solution or the like cannot be held while the sample selection surface is dissolved, the etching solution or the like leaks from the gap between the packings, and the metal or the like cannot be accurately quantified. Furthermore, there is a risk that the worker engaged in the analysis may be exposed to the leaked etching solution or the like, which may cause harm to the worker.
On the other hand, when the clamping force is excessive with respect to the strength of the sample, there is a problem that a thin plate such as a wafer is broken and broken.
JP 2001-059834 A

以上に述べた状況の下、板状体の表層に含有される金属等を定量分析する方法において、エッチング液等が漏出しないようにし、表層に含有される金属等を正確、かつ、簡単に定量できるようにするものである。 Under the circumstances described above, in the method for quantitative analysis of the metal contained in the surface layer of the plate-like body, the etching solution etc. is prevented from leaking, and the metal contained in the surface layer is accurately and easily quantified. It is something that can be done.

下側シート材と上側シート材及び樹脂製リングとからなり、上側シート材にはエッチング液を注入及び取出しするための開口が設けられており、両シート材を上下から締め付ける締付力が調整可能な固定手段とからなる板状体の分析用治具であり、樹脂製リングをフッ素ゴム製とするのが好ましく、シート及び固定手段をフッ素樹脂製とするのが好ましい。 It consists of a lower sheet material, an upper sheet material, and a resin ring. The upper sheet material has an opening for injecting and removing the etching solution, and the tightening force for tightening both sheet materials from above and below is adjustable. It is preferable that the resin ring is made of fluoro rubber, and the sheet and the fixing means are made of fluoro resin.

また、板状体分析用治具の下側シート材に分析すべき板状体を載せ、その分析すべき板状体の表面にリングを載せ、上側シートの開口がリング内に位置するように載せ、固定手段で上下のシート材を締め付け固定させて上側シートをリングに密着させ、エッチング液または抽出液を開口を通じてリング及び上側シートで画定された貯留空間に注入し、板状試料の表層部分を溶解させた液を採取し、原子吸光分析法、誘導結合プラズマ発光分析法、誘導結合プラズマ質量分析法またはイオンクロマトグラフ法のいずれかによって、採取した溶解液中の金属またはイオン成分を分析する板状体の表層に含有される金属またはイオン成分の分析方法である。 Also, place the plate to be analyzed on the lower sheet material of the plate analysis jig, place the ring on the surface of the plate to be analyzed, and place the upper sheet opening in the ring. The upper and lower sheet materials are fastened and fixed with a fixing means, the upper sheet is brought into close contact with the ring, and an etching solution or an extract is injected into the storage space defined by the ring and the upper sheet through the opening. Collect the solution in which the solution is dissolved, and analyze the metal or ion components in the collected solution by atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, or ion chromatography. This is a method for analyzing a metal or ionic component contained in the surface layer of a plate-like body.

本発明の分析治具の樹脂製リング、上下シート材及び固定具の材質は、特に制限されないが、エッチング液等との接触中に金属等の溶出が少ない材料が好ましく、例えば、樹脂製リングはフッ素ゴム、上下シート材及び固定具は、フッ素樹脂製とするのが好ましい。 The material of the resin ring, the upper and lower sheet materials and the fixture of the analysis jig of the present invention is not particularly limited, but a material with less elution of metal or the like during contact with an etching solution or the like is preferable. The fluororubber, the upper and lower sheet materials, and the fixture are preferably made of a fluororesin.

樹脂製リングは、エッチング液等の貯留空間を形成するためのものであり、形状は円形だけでなく、三角形、四角形等の多角形としてもよい。
上下シート材は２枚から構成され、上側シート材の任意の位置にエッチング液等を注入するための開口が設けられているが、開口の数は複数にしてもよい。
開口の位置はサンプリングが容易な個所が望ましく、開口のサイズは、エッチング液等の注入及び採取が可能な大きさが必要であるが、開口を通じて汚染物が混入することを極力回避するため、開口のサイズは可能な限り小さい方が望ましい。 The resin ring is for forming a storage space for an etching solution or the like, and the shape may be not only a circle but also a polygon such as a triangle or a rectangle.
The upper and lower sheet materials are composed of two sheets, and an opening for injecting an etching solution or the like is provided at an arbitrary position of the upper sheet material, but the number of openings may be plural.
The location of the opening is preferably a location where sampling is easy, and the size of the opening needs to be large enough to allow injection and collection of an etching solution, etc., but in order to avoid contamination from entering through the opening as much as possible, The size of is preferably as small as possible.

固定具は、分析対象の板状体とリングを上下から挟む２枚のシート材を固定するもので、締付力が調整可能であることが必要であり、具体的にはネジにより固定力の調節をおこなっている。締付力を調整することにより樹脂製リングを板状体の試料表面にエッチング液等が漏出することがないように密着させることができると共に、過剰な締付力によって脆弱な板状試料が割れないようにすることができる。 The fixture is for fixing two sheets of material sandwiching the plate to be analyzed and the ring from above and below, and it is necessary that the tightening force be adjustable. Adjustments are being made. By adjusting the tightening force, the resin ring can be brought into close contact with the surface of the plate sample so that no etching solution leaks out. Can not be.

固定具としてネジを使用した場合、上下シート材の４つのコーナーに設けた穴にネジを通して４ヶ所で固定するのが好ましい。 When screws are used as the fixtures, it is preferable to fix the screws at four locations through the holes provided in the four corners of the upper and lower sheet materials.

板状体の試料の被分析面の形状は、本発明に係る分析用治具を取り付けることができ、エッチング液等の貯留空間が形成可能であれば特に制限されるものではなく、例えば平面、曲面などをあげることができる。 The shape of the surface to be analyzed of the sample of the plate-like body is not particularly limited as long as the analysis jig according to the present invention can be attached and a storage space such as an etching solution can be formed. Can give curved surfaces.

前記板状試料の被分析面が曲面でかつ凹面の場合、被分析面の曲率が大きくなるとリングと上側シートの接触が妨げられエッチング液等の貯留空間の形成が困難になる問題が発生するが、リングの線径を大きくし上側シートと接触させる方法、または板状試料を曲率の影響が出ないような小さいサイズに切出す方法で前記の問題を回避することができる。 When the analysis surface of the plate-like sample is a curved surface and a concave surface, if the curvature of the analysis surface is increased, the ring and the upper sheet are prevented from coming into contact with each other, which makes it difficult to form a storage space for an etching solution or the like. The above problem can be avoided by increasing the diameter of the ring and bringing it into contact with the upper sheet, or by cutting the plate-like sample into a small size that does not affect the curvature.

板状試料の厚みについては、特に制限されないが、ウエハのような薄板を取り扱う場合、試料割れを防止する必要がある。薄板を分析用治具の上下シートに設けられている４隅のネジで固定する際、上下のシートが湾曲するため、板状試料に応力が発生し、試料割れが発生する可能性がある。前記試料割れは樹脂製の薄板専用ケースを用いて回避することができる。前記ケースの上に板状試料の薄板を載置し使用するが、該ケースの側面は薄板の厚みよりも大きく、且つリングの線径よりも小さいものが好ましい。この薄板専用ケースを使用することにより、上下シートの湾曲に伴う薄板試料への応力を抑制し、試料割れを回避することができる。 The thickness of the plate sample is not particularly limited, but it is necessary to prevent sample cracking when handling a thin plate such as a wafer. When the thin plate is fixed with screws at the four corners provided on the upper and lower sheets of the analytical jig, the upper and lower sheets are bent, so that stress is generated in the plate-like sample and the sample may be cracked. The sample crack can be avoided by using a resin-made thin plate case. A thin plate of a plate-like sample is placed on the case and used, and the side surface of the case is preferably larger than the thickness of the thin plate and smaller than the wire diameter of the ring. By using this thin plate-dedicated case, the stress on the thin plate sample accompanying the curvature of the upper and lower sheets can be suppressed, and sample cracking can be avoided.

本発明における分析対象の板状体の試料としては、特に制限はないが、本発明の優れた効果を十分に享有し得るものの一つとして、表面が平滑な平面、または研削面のように粗い平面を有する石英ガラスである。更に、半導体、電子工業分野で使用される装置部品、原材料、またはウエハにも適用することができる。 The sample of the plate-like body to be analyzed in the present invention is not particularly limited, but as one that can fully enjoy the excellent effects of the present invention, the surface is rough or rough like a ground surface. It is a quartz glass having a flat surface. Furthermore, the present invention can be applied to apparatus parts, raw materials, or wafers used in the semiconductor and electronic industry fields.

本発明の分析方法は、前述の分析用治具を板状体の試料に取付け、樹脂製リングで包囲された試料表面に上側シートの開口を通じてエッチング液等を注入し、被分析面を所定の時間エッチング液等で溶解した後、溶解液を採取して溶解液中の金属等を直接分析する。または、溶解液を更に分離、濃縮などの前処理を施した後分析する。
金属等を定量する場合の分析装置は、誘導結合プラズマ発光分析装置、誘導結合プラズマ質量分析装置、原子吸光分析装置、イオンクロマトグラフなどである。 In the analysis method of the present invention, the aforementioned analysis jig is attached to a plate-like sample, an etching solution or the like is injected into the sample surface surrounded by the resin ring through the opening of the upper sheet, and the analysis surface is set to a predetermined surface. After dissolution with an etching solution for a period of time, the solution is collected and directly analyzed for metals and the like in the solution. Alternatively, the solution is analyzed after further pretreatment such as separation and concentration.
Analyzing apparatuses for quantifying metals and the like are inductively coupled plasma emission spectrometers, inductively coupled plasma mass spectrometers, atomic absorption spectrometers, ion chromatographs and the like.

分析に使用するエッチング液等は、試料被分析面をエッチングする液または試料表面に存在する金属等を抽出する液であればよく、特に制限されないが、例えば板状体の試料が石英ガラスの場合、エッチング液は、フッ化水素酸単独、またはフッ化水素酸と他の酸水溶液との混合液を使用する。また、抽出液としては、超純水をあげることができる。 The etching solution used for the analysis is not particularly limited as long as it is a solution that etches the sample analysis surface or a metal that is present on the sample surface. For example, when the plate-like sample is quartz glass As the etching solution, hydrofluoric acid alone or a mixed solution of hydrofluoric acid and another aqueous acid solution is used. Moreover, an ultrapure water can be mention | raise | lifted as an extract.

本発明により、板状試料の強度に応じ、エッチング液等が漏出しない締付力で上下のシート材を固定することによって、板状体試料を破損することなくエッチング液等を貯留する空間を形成することができ、板状体試料の表層に含有される金属等の定量を正確におこなえるようになり、半導体製造において使用する装置の表層が不純物に汚染されているかを正確、かつ迅速に知ることができるようになったので、汚染された装置による半導体の製造歩留まり低下を排除できるのである。 According to the present invention, according to the strength of the plate-like sample, by fixing the upper and lower sheet materials with a clamping force that does not leak the etchant or the like, a space for storing the etchant or the like without damaging the plate-like sample is formed. It is possible to accurately determine the amount of metal contained in the surface layer of a plate sample, and to know accurately and quickly whether the surface layer of equipment used in semiconductor manufacturing is contaminated with impurities. As a result, it is possible to eliminate a decrease in semiconductor manufacturing yield due to contaminated devices.

以下の実施例により、具体的に本発明を説明するが、実施例によって本発明は何等限定されるものでない。
実施例
図１及び２に示すように、板状体の分析用治具１は、１７０ｍｍ角、厚さ５ｍｍのフッ素樹脂製シートの上下シート材２０，２１とリング内径９９．６ｍｍ、リング外径１１１ｍｍ、線径５．７ｍｍのフッ素ゴム製リング１０からなり、上側シート材２０の中央部付近に長軸２５ｍｍ、短軸１５ｍｍの楕円形の開口２５が形成してある。また、上下シート材の４つのコーナー部には、固定具のボルトを挿通する円形の穴２６が形成してある。
固定具３のボルト３０及びナット３１はフッ素樹脂製であり、締付力を細かく調整できるようにするため、ネジのピッチを細かくしてあり、一例を挙げるとピッチ１．２５ｍｍ(ネジ規格Ｍ８)である。ネジのピッチはこの値に限定されない。 The present invention will be specifically described by the following examples, but the present invention is not limited to the examples.
Examples As shown in FIGS. 1 and 2, the plate-shaped analysis jig 1 is made of 170 mm square, 5 mm thick fluororesin sheet upper and lower sheets 20 and 21, a ring inner diameter of 99.6 mm, and a ring outer diameter. An ellipsoidal opening 25 having a major axis of 25 mm and a minor axis of 15 mm is formed in the vicinity of the central portion of the upper sheet material 20. Further, circular holes 26 through which the bolts of the fixture are inserted are formed in the four corner portions of the upper and lower sheet materials.
The bolts 30 and nuts 31 of the fixture 3 are made of fluororesin, and the pitch of the screws is made fine so that the tightening force can be finely adjusted. For example, the pitch is 1.25 mm (screw standard M8). It is. The pitch of the screw is not limited to this value.

試験例１
この分析用治具１を使用して不純物を人為的に表面に付着させた合成石英板状体で本発明の分析用治具及び分析方法を用いて分析した結果を以下に示す。
表面を洗浄した１５０ｍｍ角の高純度合成石英ガラス板の片面中央部に、表１記載の各金属元素０．２ｎｇを滴下し、清浄な空気で乾燥した。この石英ガラス板を本発明の分析の供試体とした。 Test example 1
The results of analysis using the analysis jig and analysis method of the present invention on a synthetic quartz plate in which impurities are artificially attached to the surface using the analysis jig 1 are shown below.
0.2 ng of each metal element described in Table 1 was dropped on the center of one side of a 150 mm square high-purity synthetic quartz glass plate whose surface was washed, and dried with clean air. This quartz glass plate was used as a specimen for analysis of the present invention.

図２に示すように、供試体の高純度合成石英ガラス板４０表面中央部に内径１００ｍｍのフッ素ゴム製リング１０を載置し、１７０ｍｍ角の２枚のフッ素樹脂製シート材２０、２１で石英ガラス板４０及びリング１０を上下から挟み、上下シート材２０、２１に設けられた４隅のネジ穴にボルト３０を通してナット３１で締め付けて固定し、リング１０を石英ガラスの表面と上側シート材２０に押し付けて密着させ、液漏れの生じないエッチング液の貯留空間を形成した。
上下シート材２０，２１と石英ガラス板４０の大きさがあまり変わらず、相互の辺を平行にすると、４隅に設けた固定具のボルト３０を通す穴２６に石英ガラス板４０が干渉するので、図２に示すように石英ガラス板４０を９０度位相をずらして、穴２６に石英ガラス板がかからないようにした。 As shown in FIG. 2, a fluororubber ring 10 having an inner diameter of 100 mm is placed at the center of the surface of the high-purity synthetic quartz glass plate 40 of the specimen, and quartz sheets are formed by two 170 mm-square fluororesin sheet materials 20 and 21. The glass plate 40 and the ring 10 are sandwiched from above and below, the bolts 30 are fastened with bolts 30 to the screw holes at the four corners provided in the upper and lower sheet materials 20, 21, and the ring 10 is fixed to the quartz glass surface and the upper sheet material 20. To form an etching solution storage space that does not leak.
If the sizes of the upper and lower sheet materials 20, 21 and the quartz glass plate 40 do not change so much and their sides are parallel, the quartz glass plate 40 interferes with the holes 26 through which the bolts 30 of the fixtures provided at the four corners pass. As shown in FIG. 2, the quartz glass plate 40 is shifted in phase by 90 degrees so that the hole 26 is not covered with the quartz glass plate.

この貯留空間にエッチング液として１０重量%のフッ化水素酸を開口２５から１０ｍｌ注入し、石英ガラス板の表面を１μｍ相当が溶解するまで放置した。所望のエッチング深さを得るためのエッチング液の接触時間は、予め石英ガラステストピースなどを用いて実測したエッチング速度に基づき、目的のエッチング深さに対応する時間を求め、溶解深さを制御する。
溶解液の一部を開口２５から採取して分析試料とし、誘導結合プラズマ発光分析法によって溶解した石英量を定量した。また、残りの溶解液を蒸発乾固後、蒸発残渣を希硝酸で溶解して回収液を得た。この回収液中の金属量を誘導結合プラズマ質量分析法により定量した。
試験例１で表面に添加した金属量と定量値から算出した回収率[(定量値/添加量)×１００]を表１に示す。表1に示されるように、全ての元素が定量的に回収されていることがわかる。 10 ml of hydrofluoric acid as an etching solution was injected into the storage space from the opening 25, and the surface of the quartz glass plate was left until 1 μm equivalent was dissolved. The contact time of the etching solution for obtaining the desired etching depth is determined based on the etching rate measured in advance using a quartz glass test piece or the like, and the time corresponding to the target etching depth is obtained to control the dissolution depth. .
A part of the dissolved solution was collected from the opening 25 and used as an analysis sample, and the amount of dissolved quartz was quantified by inductively coupled plasma emission spectrometry. The remaining solution was evaporated to dryness, and the evaporation residue was dissolved with dilute nitric acid to obtain a recovered solution. The amount of metal in the recovered liquid was quantified by inductively coupled plasma mass spectrometry.
Table 1 shows the recovery rate [(quantitative value / added amount) × 100] calculated from the amount of metal added to the surface and the quantitative value in Test Example 1. As shown in Table 1, it can be seen that all the elements were recovered quantitatively.

試験例２
表面を洗浄した１５０ｍｍ角の溶融石英平板ガラスの片面中央部に、直径５０ｍｍのフッ素ゴム製リングを載置し、試験例１と同様に本発明の分析用治具１を取り付け、形成した貯留空間にエッチング液として１０重量％のフッ化水素酸を５ｍｌ添加した他は試験例１と同様に試験した。定量した金属量を溶解した石英量で除することにより、溶融石英平板ガラス表層中の金属濃度を求めた。同試験を３回繰り返し実施した結果を表２に示す。表２からわかるように、全ての金属元素について高い再現性が示されている。 Test example 2
A 50 mm diameter fluororubber ring is placed on the center of one side of a 150 mm square fused quartz flat glass whose surface has been cleaned, and the analytical jig 1 of the present invention is attached and formed as in Test Example 1. The test was conducted in the same manner as in Test Example 1 except that 5 ml of 10 wt% hydrofluoric acid was added to the space as an etching solution. The metal concentration in the surface layer of the fused silica flat glass was determined by dividing the quantified metal amount by the dissolved quartz amount. Table 2 shows the results of repeating the test three times. As can be seen from Table 2, high reproducibility is shown for all metal elements.

試験例３
表面を洗浄した曲率がφ２００ｍｍで３５ｍｍ角の溶融石英ガラス板の表面中央部に直径２０ｍｍのフッ素ゴム製リングを載置し、８０ｍｍ角のフッ素樹脂製シート材２枚で石英ガラス板及びリングを挟み、上下シート材の４隅の穴にボルトを通し、ナットで上下シート材を締め付けてリングを石英ガラス板の表面に押し付けてエッチング液の貯留空間を形成した。この貯留空間にエッチング液として１０重量％のフッ化水素酸を０．５ｍｌ添加した他は試験例２と同様に試験した。同試料について同試験を２回繰り返し実施した結果を表３に示す。
表３に示されるように、全ての金属元素について再現性が得られており、曲面石英ガラス板についても本発明が適用できることが示されている。 Test example 3
Place a 20 mm diameter fluororubber ring on the center of the surface of a 35 mm square fused quartz glass plate with a curvature of φ200 mm, and the quartz glass plate and the ring are sandwiched between two 80 mm square fluororesin sheet materials. Then, bolts were passed through the holes in the four corners of the upper and lower sheet materials, the upper and lower sheet materials were tightened with nuts, and the rings were pressed against the surface of the quartz glass plate to form an etching solution storage space. The test was conducted in the same manner as in Test Example 2 except that 0.5 ml of 10 wt% hydrofluoric acid was added as an etching solution to the storage space. Table 3 shows the results of repeating the same test twice for the same sample.
As shown in Table 3, reproducibility is obtained for all metal elements, and it is shown that the present invention can be applied to a curved quartz glass plate.

試験例４
両面を鏡面研磨処理した５０ｍｍ角の合成石英ガラス平板の全面をフッ化水素酸に浸漬し１μｍ相当溶解した。この溶解液から試料を一部採取し、誘導結合プラズマ発光分析法によって溶解した石英量を定量した。また、残りの溶解液を蒸発乾固後、蒸発残渣を希硝酸で溶解し回収液を得た。この回収液中の金属量を誘導結合プラズマ質量分析法により定量した。定量した金属量を石英量で除することにより、合成石英平板ガラス表層中の金属濃度を算出した。 Test example 4
The entire surface of a 50 mm square synthetic quartz glass plate whose both surfaces were mirror-polished was immersed in hydrofluoric acid and dissolved in an amount equivalent to 1 μm. A part of the sample was taken from this solution, and the amount of quartz dissolved by inductively coupled plasma emission spectrometry was quantified. Further, the remaining solution was evaporated to dryness, and the evaporation residue was dissolved with dilute nitric acid to obtain a recovered solution. The amount of metal in the recovered liquid was quantified by inductively coupled plasma mass spectrometry. The metal concentration in the surface layer of the synthetic quartz flat glass was calculated by dividing the determined amount of metal by the amount of quartz.

同試料を超純水にて洗浄後、同試料の片面を３μｍ溶解する他は試験例３と同様に試験した。定量した金属量を石英量で除することにより、金属濃度を求めた。
以上、従来の試料をエッチング液に浸漬する分析方法と本発明の分析方法との比較を表４に示す。表４に示すように定量値が得られた元素については従来の分析方法と同等の分析値が得られており、従来技術と変わらない精度で金属を定量できることが示されている。 The sample was washed with ultrapure water and then tested in the same manner as in Test Example 3 except that one side of the sample was dissolved by 3 μm. The metal concentration was determined by dividing the quantified amount of metal by the amount of quartz.
Table 4 shows a comparison between the analysis method of immersing a conventional sample in an etching solution and the analysis method of the present invention. As shown in Table 4, for the elements for which quantitative values were obtained, analytical values equivalent to those of conventional analytical methods were obtained, indicating that metals can be quantified with the same accuracy as in the prior art.

本発明の分析用治具の分解斜視図。The disassembled perspective view of the jig | tool for analysis of this invention. 本発明の分析用治具の使用状態の平面図及び断面図。The top view and sectional drawing of the use condition of the jig | tool for analysis of this invention. 従来の分析用治具の使用状態の断面図。Sectional drawing of the use condition of the conventional analytical jig.

符号の説明Explanation of symbols

１板状体分析用治具
１０リング
２０上側シート材
２１下側シート材
２５開口
２６穴
３固定具
３０ボルト
３１ナット
４０板状体試料 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Plate-shaped body analysis jig 10 Ring 20 Upper sheet material 21 Lower sheet material 25 Opening 26 Hole 3 Fixing tool 30 Bolt 31 Nut 40 Plate-shaped body sample

Claims

下側シート材と上側シート材及び樹脂製リングとからなり、上側シート材にはエッチング液を注入及び取出しするための開口が設けられており、両シート材を上下から締め付ける締付力が調整可能な固定手段とからなる板状体の分析用治具。 It consists of a lower sheet material, an upper sheet material, and a resin ring. The upper sheet material has an opening for injecting and removing the etching solution, and the tightening force for tightening both sheet materials from above and below is adjustable. A jig for analyzing a plate-like body comprising a fixing means.

請求項１において、固定手段はボルト及びナットであり、両シート材にはボルトを通す穴が形成してある板状体の分析用治具。 2. The plate-like analysis jig according to claim 1, wherein the fixing means is a bolt and a nut, and a hole for passing the bolt is formed in both sheet materials.

請求項１または２において、樹脂製リングがフッ素ゴム製リングであり、シート及び固定手段がフッ素樹脂製である板状体の分析用治具。 3. The plate-shaped analysis jig according to claim 1, wherein the resin ring is a fluororubber ring, and the sheet and the fixing means are made of a fluororesin.

請求項１〜３のいずれかに記載の板状体分析用治具の下側シート材に分析すべき板状体を載せ、その分析すべき板状体の表面にリングを載せ、上側シートをその開口がリング内に位置するように載せ、固定手段で上下のシート材を締め付け固定させて上側シートをリングに密着させ、エッチング液または抽出液を開口を通じてリング及び上側シートで画定された貯留空間に注入し、板状試料の表層部分を溶解させた液を採取し、原子吸光分析法、誘導結合プラズマ発光分析法、誘導結合プラズマ質量分析法またはイオンクロマトグラフ法のいずれかによって、採取した溶解液中の金属またはイオン成分を分析する板状体の表層に含有される金属またはイオン成分の分析方法。 The plate-like body to be analyzed is placed on the lower sheet material of the plate-like body analysis jig according to any one of claims 1 to 3, a ring is placed on the surface of the plate-like body to be analyzed, and the upper sheet is The opening is placed so that the opening is located in the ring, the upper and lower sheet materials are fastened and fixed by fixing means, the upper sheet is brought into close contact with the ring, and the etching solution or the extraction liquid is stored in the storage space defined by the ring and the upper sheet through the opening The sample was dissolved in the surface layer of the plate sample and collected by either atomic absorption spectrometry, inductively coupled plasma emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, or ion chromatography. A method for analyzing a metal or ionic component contained in a surface layer of a plate-like body for analyzing a metal or ionic component in a liquid.