JP2010139341A - 鋼材溶接部におけるTi系析出物の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】溶接された、または溶接に相当する熱処理を受けたTi系析出物を含む鋼材において、溶接金属部、溶接熱影響部の少なくとも1つの部位の領域より試料を採取する工程と、前記採取した試料を、Br-メタノール溶液を用いて溶解する工程と、前記試料を溶解した後に得られたBr-メタノール溶液を、捕集用フィルタにてろ過する工程と、前記ろ過後の捕集用フィルタを分散性を有する溶液中に浸漬して、前記捕集用フィルタ上に分離したTi系析出物を前記分散性を有する溶液中に回収する工程と、前記分離されたTi系析出物を含んだ分散性を有する溶液を、分別フィルタにて1段以上ろ過し、分別フィルタ上またはろ液中に回収されたTi系析出物を分析する工程とを有することを特徴とする鋼材溶接部におけるTi系析出物の分析方法。
【選択図】図1
Description
ステップ(1):溶接線などを基準とした溶接部の任意の位置から試料を採取する。このとき、溶接線から等距離にある領域のある幅領域について、分析を行うことで、熱影響によるTi系析出物の大きさの違いについて評価できることがわかった。具体的には、溶接線が直線に近い場合には、切り出し等により溶接線から等距離の約10x10mm平面について厚さ約1mmの薄片試料の切り出しを行う。また、溶接線が曲線の場合には、曲線の法線方向から任意の距離の領域において、ドリル等で加工した試料について分析すれば、同様の結果を得られることがわかった。領域の大きさとしては、分析精度と空間分解能のバランスから1x1mm2の領域について、10〜20mm程度の深さとすれば、分析精度、分析時間、空間分解能の点で問題が少ないことがわかった。なお、試料採取は、放電加工機や超音波加工機による打ち抜きや、ドリルで対象領域を削り、その切粉を用いればよい。何れの方法でも、0.01〜1g程度の試料の重量が必要である。幅については1mmとしたが、分析精度と空間分解能のバランスにより適宜変更してもよい。この幅が広くなると、試料採取やハンドリングに有利であるが空間分解能が減少し、幅を狭くすると、空間分解能は向上するが、試料作製が困難となるため実際的ではない。以上のように、溶接線からの距離、分析領域の大きさを決定し、以下の分析で行う。
ステップ(2):次の試料を電解液にて溶解する前に、Ti系析出物の分離用として、分散性を有する溶液を準備する。なお、分散性を有する溶液については、後述する。
ステップ(3):試料を溶解液にて所定量だけ溶解する。ここで、所定量とは、適宜設定されるものであり、後述するゼータ電位の測定や元素分析を行える程度の量のことである。また、溶解液としては、Ti系析出物を優先的に溶液中に取り出すことが可能なBr-メタノール溶液を用いる。このとき、10vol%Br-メタノール溶液を用いることが望ましいが、試料の溶解性やTi系析出物の性質によって濃度を変化させることも可能である。
ステップ(4):Br-メタノール溶液中のTi系析出物がある程度の凝集体を形成した後、捕集用フィルタを用いて溶解液のろ過を行い、固液分離し、Ti系析出物を捕集する。次に、捕集用フィルタを分散性を有する溶液に浸漬して、フィルタ上に分離したTi系析出物を分散性を有する溶液中に回収する。このとき、分散性を有する溶液中に浸漬したまま超音波を照射することが好ましい。これは、超音波を照射することでフィルタ表面に付着しているTi系析出物を剥離して、より効率よく分散性を有する溶液中に回収できるためである。ここで、捕集用フィルタは、後述する分別フィルタとは異なり、Br-メタノール溶液中の凝集したTi系析出物をすべて捕集する必要がある。孔径の大きいフィルタを用いればろ過に要する時間は短くできるが、ろ過漏れの懸念が大きくなるので、時間とろ過漏れ防止の両者を満足するには、孔径が小さく、かつ空隙率(全体積に対するフィルタ孔の体積割合)の大きい捕集用フィルタが好ましい。捕集用フィルタとしては、有機質フィルタやアルミナフィルタを用いて行えば、化学的に不安定な析出物等を溶解液中に溶解させることなく捕集することができる。また、後の工程で析出物等を大きさ別に分別するため、捕集した析出物等は、分散性溶液中に分散させる必要がある。よって、析出物等が強固にフィルタに付着しないことも重要な要素である。すなわち、他のフィルタと比較して極めて短時間でろ過操作を行えるため、化学的に不安定なTi系析出物を溶解液に溶解させることなく捕集することができる。また、後の工程でTi系析出物を大きさ別に分別するため、捕集したTi系析出物は、分散性溶液中に分散させる必要がある。よって、Ti系析出物が強固にフィルタに付着しないことも重要な要素であり、アルミナフィルタはこの観点から好ましい。
ステップ(5):ステップ(4)後のTi系析出物を含んだ分散性を有する溶液のゼータ電位を計測する。このとき、試料からTi系析出物を分離した分散性を有する溶液のTi系析出物に対するゼータ電位を計測する。
ステップ(6):ステップ(5)で計測したゼータ電位の絶対値が30mVに満たない場合には、分散剤の種類や濃度を変えてステップ(2)からステップ(6)までを繰り返す。一方、ゼータ電位の絶対値が30mV以上に達した場合には、その時の分散剤と濃度を、Ti系析出物に対する分散性を有する溶液の最適条件と決定し、操作を終了する。なお、図2においては、ゼータ電位を測定し、ゼータ電位が30mV以上に達した場合に、その時の分散剤と濃度を、Ti系析出物に対する分散性を有する溶液の最適条件と決定したが、本発明の分析方法においては、Ti系析出物が分散性を有する溶液中で凝集することなく十分に分散していれば問題ないので、分散性を有する溶液の最適化の指標としては、ゼータ電位に限定されるものではない。また、分散性を有する溶液とゼータ電位に関して、詳細は後述する。
ステップ(7):図2の操作で最適化された分散性を有する溶液を用い、図2と同様なステップ(1)〜(4)によりTi系析出物を分散性を有する溶液に分離する。
ステップ(8):Ti系析出物を含む分散性を有する溶液を、1つ以上の分別フィルタでろ過して、フィルタ上に捕集された残渣とろ液を回収する。Ti系析出物を(n+1)の区分の大きさに分別する場合には、n個のフィルタ孔径の異なる分別フィルタを用い、フィルタ孔径の大きい分別フィルタからフィルタ孔径の小さい分別フィルタで順次n回ろ過を行って、各回ごとに捕集されたフィルタ上の残渣とn回目のろ液を回収する。例えば、フィルタ孔径D1とD2の分別フィルタを用いてろ過する場合、このフィルタ孔径D1の分別フィルタ上に残ったTi系析出物が大きさD1以上であり、フィルタ孔径D1を通過しかつフィルタ孔径D2のフィルタ上に残ったTi系析出物が大きさD1未満、D2以上であり、さらにフィルタ孔径D2の分別フィルタをろ液と共に通過したTi系析出物が大きさD2未満である。なお、分別フィルタとしては、目詰まりせずに析出物等の大きさに応じた分別が行えればよく、特に限定しない。しかし、比較的大きなTi系析出物により分別フィルタのフィルタ孔の閉塞が進行し、本来通過するべき大きさのTi系析出物がこの分別フィルタを通過せずに捕集されることがある。このような状態での分析結果は、正しい分析値より、分別フィルタに捕集されたTi系析出物の分析値の場合高く、反対にろ液の分析値の場合低くなる。そこで、分別フィルタとして、直孔(一定の開口形状でフィルタ面を貫通しているフィルタ孔)を有し、かつ4%以上の空隙率を有する分別フィルタを用いることで、フィルタ孔径より小さいTi系析出物が捕集されることなく、より正確なTi系析出物の大きさ別分離が可能となり、より好適な結果が得られる。
ステップ(9):ステップ(8)の操作で得られたフィルタ上に捕集された残渣とろ液を、それぞれ酸で溶解し、元素分析を行い、大きさ別に分別されたTi系析出物に含有される元素の含有量を測定する。このとき、ろ過後のフィルタ上の残渣とろ液に対しては、誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析法、ICP質量分析法、および原子吸光分析法等から適宜選択して分析し、各大きさ毎に含まれるTi系析出物を形成するTiの含有量を求める。なお、Br-メタノール溶液で溶解した試料の量は、溶解前の試料重量とする。
Claims (2)
- 溶接された、または溶接に相当する熱処理を受けたTi系析出物を含む鋼材において、
溶接金属部、溶接熱影響部(HAZ:Heat Affected Zone)の少なくとも1つの部位の領域より試料を採取する工程と、
前記採取した試料を、Br-メタノール溶液を用いて溶解する工程と、
前記試料を溶解した後に得られたBr-メタノール溶液を、捕集用フィルタにてろ過する工程と、
前記ろ過後の捕集用フィルタを分散性を有する溶液中に浸漬して、前記捕集用フィルタ上に分離したTi系析出物を前記分散性を有する溶液中に回収する工程と、
前記分離されたTi系析出物を含んだ分散性を有する溶液を、分別フィルタにて1段以上ろ過し、分別フィルタ上またはろ液中に回収されたTi系析出物を分析する工程と、
を有することを特徴とする鋼材溶接部におけるTi系析出物の分析方法。 - 分散性を有する溶液は、Ti系析出物に対するゼータ電位の絶対値が30mV以上であることを特徴とする請求項1に記載の鋼材溶接部におけるTi系析出物の分析方法。
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