JP2010095610A - 粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルキル基の炭素数が8〜12のアルキル(メタ)アクリレート60質量%以上およびカルボキシル基を有するラジカル重合性モノマー5質量%以下を含むモノマー原料を重合してなるTg−70〜−50℃の水分散型アクリル系共重合体100質量部と、粘着付与剤樹脂10〜40質量部とを含み、両面粘着シートを形成した場合において、SUS粘着力11N/20mm以上、PP粘着力8.5N/20mm以上、80℃保持力1時間以上、曲面接着性試験における浮き高さ10mm以下、をいずれも満たす性能を示す水分散型アクリル系粘着剤組成物。
【選択図】なし
Description
そこで本発明は、上記性能を高レベルで実現する両面粘着シートを形成可能なアクリル系水分散型粘着剤組成物の提供を目的とする。本発明の他の目的は、かかる粘着剤組成物を用いて形成された粘着シート(典型的には両面粘着シート)を提供することである。
なお、本明細書中において「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよび/またはメタクリレートを意味する。同様に、「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよび/またはメタクリロイルを意味する。
成分Lは、平均粒子径0.1μm〜0.4μm程度の水性エマルションを構成していることが好ましい。かかる平均粒子径の成分Lを含む粘着剤組成物によると、特に高性能な粘着シートが形成され得る。
前記モノマー原料は、シラノール基形成性モノマー(モノマーd)をさらに含むことができる。かかる粘着剤組成物によると、より高性能な粘着シートが形成され得る。モノマー原料がモノマーdを凡そ0.005〜0.1質量%の割合で含むことが好ましい。
また、水性(水分散型)のアクリル系粘着剤組成物を用いてなるので環境衛生上好ましい。前記粘着剤層は、該粘着剤層を構成する粘着剤のゲル分率Gb(酢酸エチル不溶分の質量割合)が30〜60%となるように形成されていることが好ましい。かかるゲル分率の粘着剤層を備える粘着シートは、より高性能を発揮するものとなり得る。ここに開示される粘着シートの好適な一態様は、シート状基材の両面に前記粘着剤層を備える両面粘着シートとして構成されており、前記(A)〜(D)をいずれも満足する特性を示す粘着シートである。
(B)両粘着面の対ポリプロピレン粘着力の平均値が8.5N/20mm以上である;
(C)80℃保持力試験における保持時間が両粘着面とも1時間以上である;
(D)曲面接着性試験における試験片端部の浮き高さが10mm以下である;および、
(H)前記粘着シートを80℃で30分間加熱したときに該シートから発生する揮発性有機化合物の総量(TVOC)が粘着シート1g当たり1000μg以下である;
がいずれも満たされることを特徴とする粘着剤組成物、および、かかる組成物から形成された粘着剤層を備える粘着シート(例えば、シート状基材の両面に上記粘着剤層を備える両面粘着シート)が提供される。
成分LのTgが−70℃よりも低すぎると粘着剤の凝集性が不足しがちとなる。その結果、長時間に亘り被着体に貼り付けられていた粘着シートを剥がす場合に、該被着体表面への糊残りを生じやすくなる傾向にある。一方、成分LのTgが−50℃よりも高すぎると、かかる成分Lをベースポリマーとする粘着剤組成物を用いてなる粘着シートにおいて、発泡体等のように表面が粗面である被着体への密着性が不足しがちとなることがある。また、上記粘着シートが不織布等の多孔質体を基材(支持体)とする粘着シート(典型的には両面粘着シート)である場合に、該多孔質体への含浸性が不足して、長時間に亘り被着体に貼り付けられていた粘着シートを剥がす場合に糊残りを生じやすくなったり、粘着シートが千切れやすくなったりすることがある。成分LのTgが−65℃〜−55℃(例えば−63℃〜−58℃)の範囲にあることがより好ましい。
モノマーaは、アルキル基の炭素数が8〜12のアルキル(メタ)アクリレートであって、成分Lを構成するモノマー原料全体の60質量%以上(典型的には60〜98質量%、例えば60〜90質量%)を占める成分である。かかる割合でモノマーaを含むモノマー原料は、成分LのTgが上記範囲となるように該モノマー原料の組成を調整しやすいので好ましい。また、このようにアルキル基の炭素数が比較的多いアルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとすることは、ポリオレフィン等のような極性の低い被着体に対する粘着性を高める上で有利である。
モノマーa,bと共重合される上記ラジカル重合性モノマーの例として、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、ネオペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート等の、アルキル基の炭素数が1〜7のアルキル(メタ)アクリレート;トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート等の、アルキル基の炭素数が13以上(好ましくは13〜18)のアルキル(メタ)アクリレート;等が挙げられる。
N−メチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−エチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N−t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のN−アルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート等のN,N−ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート;等の、アミノ基を有するエチレン性不飽和単量体。
2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート;ビニルアルコール、アリルアルコール、N−メチロールアクリルアミド;等の、水酸基を有するエチレン性不飽和単量体。
ジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、アリルアセトアセテート、ビニルアセトアセテート等の、ケト基を有するエチレン性不飽和単量体。
(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の、アミド基を有するエチレン性不飽和単量体。
グリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等の、エポキシ基を有するエチレン性不飽和単量体。
モノマーcの好ましい組成につき更に説明すると、一般に、重合反応性等の観点から、モノマーcのうちの主成分(50質量%以上を占める成分)をアクリレートとすることが好ましい。例えば、アルキル基の炭素数1〜2のアルキルアクリレートがモノマーcのうちの50質量%以上(より好ましくは75質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上)を占めることが好ましい。モノマーcの実質的に全部がアルキル基の炭素数1〜2のアルキルアクリレートであってもよい。
[重合率算出方法]
重合反応液約1g(質量:Wa1)をアルミニウム製の皿(質量:Wa2)に量り取り、これを130℃で2時間乾燥させた後の質量を皿ごと測定する(質量:Wa3)。これらの値を、次式:
実不揮発分[%]=[(Wa3−Wa2)/Wa1]×100;
により実不揮発分が求められる。
また、理論不揮発分は、上記重合反応液を得るにあたって反応容器内に仕込まれたモノマー原料および他の材料の合計質量(水等の揮発分を含めた質量。質量:Wa4)と、上記他の材料各々の不揮発分とモノマー原料との合計質量(質量:Wa5)とから、次式:
理論不揮発分[%]=[Wa5/Wa4]×100;
により求められる。
重合率は、次式:
重合率[%]=[(実不揮発分)/(理論不揮発分)]×100;
により求められる。
[アクリル系共重合体のゲル分率(Gc)測定方法]
測定サンプルとしてのアクリル系共重合体約0.1g(質量:Wc1mg)を、平均孔径0.2μmのテトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜(質量:Wc2mg)で巾着状に包み、口を凧糸(質量:Wc3mg)で縛る。この包みを容量50mLのスクリュー管に入れ(1個の包みにつきスクリュー管1本を使用する。)、該スクリュー管に酢酸エチルを満たす。これを室温(典型的には23℃)で7日間放置した後、上記包みを取り出して130℃で2時間乾燥させ、該包みの質量(Wc4mg)を測定する。アクリル系共重合体のゲル分率(Gc)は、各値を以下の式:
Gc[%]=[(Wc4−Wc2−Wc3)/Wc1]×100;
に代入することにより求められる。
なお、本発明において重量平均分子量とは、測定サンプル(例えば、成分Lの水性エマルションを乾燥させて得られた不揮発分)をテトラヒドロフラン(THF)で抽出して得られた可溶分(ゾル分ともいう。)につきゲル透過クロマトグラフィ(GPC)測定を行って得られたポリスチレン換算の重量平均分子量をいう。
なお、本発明において平均粒子径とは、レーザー回折散乱法による粒度分布測定装置(例えば、BECKMAN COULTER社製、型番「LS 13 320」)を用いて得られた平均粒子径をいう。
なお、NVの測定は次のようにして行うことができる。すなわち、測定対象物約1g(質量:Wc1)をアルミニウム製の皿(質量:Wc2)に量り取り、これを130℃で2時間乾燥させた後の質量を皿ごと測定する(質量:Wc3)。これらの値を、次式:
NV[%]=[(Wc3−Wc2)/Wc1]×100;
に代入することによりNVを求めることができる。
粘着付与樹脂は、一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。例えば、高軟化点(例えば凡そ140℃以上)の粘着付与樹脂と、より軟化点の低い(例えば、軟化点が凡そ80〜120℃の)粘着付与樹脂とを、適宜の割合で組み合わせて使用することができる。高温環境下における凝集性等の観点から、使用する粘着付与樹脂の合計質量のうち凡そ50%以上は高軟化点の粘着付与樹脂とすることが好ましい。
このようなポリマー成分は、例えば、該ポリマー成分が水に分散したエマルションの形態で、成分Lの水性エマルションに配合して用いられ得る。かかるポリマー成分の含有量(配合割合)は、不揮発分(固形分)基準で、100質量部の成分Lに対して通常は凡そ20質量部以下(例えば凡そ5〜15質量部)とすることが適当である。かかるポリマー成分の配合割合を5質量部以下としてもよく、該ポリマー成分を実質的に含有しない組成の粘着剤組成物であってもよい。
[粘着剤のゲル分率(Gb)測定方法]
剥離ライナー上に粘着剤組成物を付与(典型的には塗布)し、100℃で2分間乾燥させて上記剥離ライナー上に厚み約50μm〜100μmの粘着剤層を形成する。これを50℃の環境下に3日間保存した後、上記粘着剤層から約0.1g(質量:Wb1mg)の粘着剤サンプルを採取して平均孔径0.2μmのテトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜(質量:Wb2mg)で巾着状に包み、口を凧糸(質量:Wb3mg)で縛る。この包みを容量50mLのスクリュー管に入れ(1個の包みにつきスクリュー管1本を使用する。)、該スクリュー管に酢酸エチルを満たす。これを室温(典型的には23℃)にて7日間静置した後、上記包みを取り出して130℃で2時間乾燥させ、該包みの質量(Wb4mg)を測定する。粘着剤のゲル分率(Gb)は、各値を以下の式:
ゲル分率[%]=[(Wb4−Wb2−Wb3)/Wb1]×100;
に代入することにより求められる。上記テトラフルオロエチレン樹脂製多孔質膜としては、日東電工株式会社製の商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」またはその相当品を使用することが望ましい。
図3,図4は、基材レスの両面粘着シートの構成例である。図3に示す粘着シート13は、基材レスの粘着剤層2の両面が、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー3によってそれぞれ保護された構成を有する。図4に示す粘着シート14は、基材レスの粘着剤層2の一面が、両面が剥離面となっている剥離ライナー3により保護された構成を有し、これを巻回すると粘着剤層2の他面が剥離ライナー3に当接して該他面もまた剥離ライナー3で保護された構成とできるようになっている。
図5,図6は、片面粘着タイプの基材付き粘着シートの構成例である。図5に示す粘着シート15は、基材1の片面に粘着剤層2が設けられ、その粘着剤層2の表面(接着面)が、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー3によって保護された構成を有する。図6に示す粘着シート16は、基材1の一面に粘着剤層2が設けられた構成を有する。その基材1の他面は剥離面となっており、粘着シート16を巻回すると該他面に粘着剤層2が当接して該粘着剤層の表面(接着面)が基材1の他面で保護された構成とできるようになっている。
なお、両面粘着シートの一方の面側の他方の面側の粘着剤層にそれぞれ剥離ライナーを積層する場合には、該両面粘着シートの使用時(貼付時)における作業性向上等の観点から、これらの粘着剤層に積層される剥離ライナー(一枚の剥離ライナーの一面および他面であり得る。)の剥離力が互いに異なるように両面粘着シートを構成することが好ましい。例えば、両面粘着シートのうち初めに貼り付けられる側の粘着剤層から剥離ライナーを剥がす際の剥離力が、次に貼り付けられる側の粘着剤層から剥離ライナーを剥がす際の剥離力よりも小さくなるように(すなわち、より軽剥離となるように)剥離ライナーを選択することが好ましい。
粘着剤組成物中の水分や残留モノマー等の揮発分の除去効率向上や、架橋反応促進等の観点から、該組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。特に限定するものではないが、例えば凡そ40℃〜140℃(好ましくは60℃〜120℃)程度の乾燥温度を採用することができる。乾燥時間は例えば凡そ1分〜5分程度とすることができる。乾燥後の粘着剤層を適当な条件で(例えば、40℃以上(典型的には40℃〜70℃)の環境下で)熟成(養生)することにより、さらに架橋反応を進行させることができる。
特に限定するものではないが、ここに開示される粘着シートに具備される粘着剤層(乾燥後)の厚みは、例えば凡そ1μm〜300μm(好ましくは凡そ10μm〜150μm)であり得る。
好ましく使用し得るシート状基材として、不織布その他の布類、プラスチックフィルム(ポリエステル系樹脂フィルム等)が例示される。布類の例としては、麻(マニラ麻等)、パルプ(木材パルプ等)、綿、レーヨン、ビニロン、アセテート繊維、ポリビニルアルコール繊維、ポリアミド繊維、ポリオレフィン繊維等の繊維状物質(天然繊維、合成繊維および半合成繊維のいずれも使用可能である。)のうち一種を単独で、あるいは二種以上を併用(混紡)してなる織布、不織布等が挙げられる。なかでも不織布の使用が好ましい。なお、ここで「不織布」とは、主として粘着テープその他の粘着シートの分野において使用される粘着シート用不織布を指す概念であって、典型的には一般的な抄紙機を用いて作製されるような不織布(いわゆる「紙」と称されることもある。)をいう。
不織布の製造段階において、該不織布の強度(例えば引張強度)を向上させる目的で、ビスコース、デンプン、カチオン系ポリマー(例えば、ポリアミド、アミン、エピクロルヒドリン)等のポリマーが使用されていてもよい。このようなポリマー(不織布の強度向上剤として把握され得る。)は、不織布の抄紙段階(繊維を集積する段階)で添加してもよく、抄紙後に塗布または含浸してもよい。かかる強度向上剤を用いてなる不織布は、引張強度に優れた両面粘着シートを構成するのに適している。したがって、例えば、リサイクル用部品に貼り付けて使用される両面粘着シートでは、上記のような強度向上剤を用いてなる不織布の使用が特に有効である。
上記特性Bに関しては、両粘着面のいずれについても8.5N/20mm以上のPP粘着力を示すことがより好ましい。また、両粘着面のPP粘着力の平均値が9.5N/20mm以上であることが好ましい。いずれの粘着面でも9N/20mm以上のPP粘着力を示すことがより好ましい。
上記特性Dに関しては、試験片端部の浮き高さが7mm以下であることがより好ましく、5mm以下であることがさらに好ましい。
特性E:後述する剥離強度試験において、両粘着面の対アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂粘着力(ABS粘着力)の平均値が12N/20mm以上である。両粘着面のいずれについても12N/20mm以上のABS粘着力を示すことがより好ましい。また、両粘着面のABS粘着力の平均値が13N/20mm以上であることが好ましく、いずれの粘着面でも12.5N/20mm以上のABS粘着力を示すことがより好ましい。
特性F:後述するフォーム耐反撥性試験における試験片端部の浮き高さが5mm以下である。上記浮き高さが2mm以下であることが好ましく、1mm以下であることがさらに好ましい。
特性G:後述する剥離強度試験において、SUS、PPおよびABSのいずれの被着体に対しても糊残りを生じない。
かかる引張強度を満たす両面粘着シートを得るために、例えば、基材として引張強度の高い不織布(例えば、上述したMDおよびTD引張強度を有する不織布)を使用する、基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を設ける方法として直接塗布法を用いる、基材上に粘着剤層を設けた後に厚み方向への圧縮力を加える処理を行う(例えば、40℃以上(典型的には40〜100℃)、好ましくは50℃以上(典型的には50〜90℃)の治具でプレスする。かかる処理は、上記ロール温度のラミネータを用いて好ましく実施することができる。)、40℃以上(典型的には40〜70℃)の加温環境下に例えば1〜7日間程度保持してエージングを行う、等の手法を単独で、あるいは適宜組み合わせて採用することができる。より引張強度の高い両面粘着シートを得るために、不織布に粘着剤層をよりよく含浸させて設けることが好ましい。
[GPC測定条件]
カラム:TSKgel GMH−H(S)
検出器:示差屈折計
溶離液:THF
流速:0.6mL/分
測定温度:40℃
試料濃度:0.2質量%
試料溶液注入量:100μL
ここで、各不織布の引張強さは次のようにして測定した。すなわち、不織布の流れ方向が長手方向と一致するようにして該不織布を幅15mmの帯状にカットしたものを試験片とし、該試験片を引張試験機にセットして(チャック間距離180mm)、JIS P 8113に準じて当該不織布の縦方向(流れ方向、MD)の引張強さ[N/15mm]を測定した。また、不織布の幅方向が長手方向と一致するようにして該不織布を幅15mmの帯状にカットした試験片につき、同様にして当該不織布の横方向(TD)の引張強さ[N/15mm]を測定した。また、各不織布の縦方向(MD)および横方向(TD)の伸びについてもJIS P 8113に準じて測定を行った。
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に蒸留水および乳化剤0.1部を仕込み、窒素ガスを導入しながら60℃で1時間以上攪拌して窒素置換を行った。乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(花王株式会社、商品名「ラテムルE−118B」;以下、単に「乳化剤」と表記する。)を使用した。この反応容器に、重合開始剤として2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(和光純薬工業株式会社、商品名「VA−057」)0.1部を加えた。これを60℃に保ち、ここにモノマーエマルションを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA、Tg −70℃)67.31部、ブチルアクリレート(BA、Tg −54℃)28.85部、アクリル酸(AA、Tg 106℃)1.44部、メタクリル酸(MAA、Tg 228℃)2.40部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM−503」、信越化学工業株式会社。以下、上記商品名により表記する。)0.020部、ドデカンチオール(連鎖移動剤)0.033部、および乳化剤1.9部を蒸留水に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに60℃に3時間保持して熟成(エージング)させ、加熱を停止した。次いで、モノマー100部当たり10%過酸化水素水0.75部を加え、その5分後にモノマー100部当たり0.5部のアスコルビン酸を加えた(レドックス処理)。これを室温まで冷却した後、10%アンモニア水を添加して液性をpH7.2に調整して、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを得た。このエマルションの平均粒子径は約199nmであった。また、該エマルションを構成するアクリル系ポリマーのTgは−61.09℃であり、Mwは53.0×104、ゲル分率Gcは51.0%であった。なお、NV、平均粒子径、Tg、Mw、ゲル分率Gcは、それぞれ上述した方法により求めた(以下同じ。)。
KBM−503の使用量を表2に示す部数に変更した点以外は例1と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
KBM−503の使用量を表2に示す部数に変更した点以外は例1と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマーエマルションの供給開始前に反応容器に仕込んだ乳化剤の量(以下、これを「乳化剤αの量」という。)を0.05部、モノマーエマルションに使用した乳化剤の量(以下、これを「乳化剤βの量」という。)を1.45部に変更した点以外は例1と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
乳化剤αの量を0.3部、乳化剤βの量を1.7部に変更した点以外は例1と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
本例では、反応容器には乳化剤を仕込まず、モノマーエマルションに使用した乳化剤(乳化剤β)の量を2.0部とした。その他の点については例1と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
次いで、乾燥膜厚が60μmとなる量の粘着剤組成物を上記不織布の他方の面(第二面)に直接塗布し、100℃で2分間乾燥させて、該第二面に、直接法による第二粘着剤層を形成した。この第二粘着剤層に二枚目の上記剥離ライナーの他方の面(第二剥離面)を積層した。この「剥離ライナー(一枚目)/第一粘着剤層/不織布/第二粘着剤層/剥離ライナー(二枚目)」の構成を有する積層体を、圧力0.3MPa、速度0.5m/分の条件でロール温度80℃のラミネータに一回通過させた後(プレス処理)、50℃のオーブン内に3日間保持して養生した。このようにして、例1〜6に係る両面粘着シートを得た。
両面粘着シートの一方の面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムに貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして試料片を作製した。上記試料片の他方の面から剥離ライナーを剥がし、該試料片を被着体に、2kgのローラを1往復させる方法で圧着した。この貼り付け(圧着)から20分後に、JIS Z 0237に準じて、温度23℃、相対湿度50%の測定環境下、引張試験機を使用して、引張速度300mm/分、引張角度180°の条件で剥離強度(N/20mm幅)を測定した。
表3,4には、被着体としてSUS304ステンレス板を用いて上記剥離強度を測定した結果を「SUS粘着力」、ポリプロピレン樹脂板(PP板;新神戸電機株式会社製、品番「PP−N−AN」を使用した。)を用いた結果を「PP粘着力」、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体樹脂板(ABS板;新神戸電機株式会社製、品番「ABS−N−WN」を使用した。)を用いた結果を「ABS粘着力」として示している。
両面粘着シートの一方の面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ25μmのPETフィルムに貼り付けて裏打ちした。この裏打ちされた粘着シートを幅10mm、長さ100mmのサイズにカットして試料片を作製した。上記試料片の他方の面から剥離ライナーを剥がし、該試料片を被着体としてのベークライト板に、幅10mm、長さ20mmの接着面積にて、2kgのローラを1往復させる方法で圧着した。このようにして被着体に貼り付けられた試料片を80℃の環境下に垂下して30分間放置した後、該試料片の自由端に500gの荷重を付与し、JIS Z 0237に準じて、該荷重が付与された状態で80℃の環境下に1時間放置した後における試料片のズレ距離(mm)を測定した。
厚さ0.5mm、幅10mm、長さ90mmのアルミニウム片に、同じ面積(幅10mm、長さ90mm)にカットした両面粘着シートの第二粘着剤層(直接塗布面)を覆う剥離ライナーを剥がして貼り合わせ、φ40mmの円柱に巻きつけて(アルミニウム片側を内側とする。)約10秒間押しつけることにより円弧状の試料片を作製した。この試料片の第一粘着剤層(転写面)から剥離ライナーを剥がし、ラミネータを用いてポリプロピレン板に圧着した。これを23℃の環境下に24時間放置し、次いで70℃で2時間加温した後に、試料片の端部がポリプロピレン板表面から浮きあがった高さ(mm)を測定した。表3に示す曲面接着性試験結果は、両端部の浮き高さの平均値である。
両面粘着シートの第二粘着剤層(直接塗布面)を覆う剥離ライナーを剥がして厚さ10mmのウレタンフォーム(イノアック株式会社製、商品名「ECSフォーム」)にラミネータで貼り合わせた。これを幅10mm、長さ50mmに裁断して試料片を作製した。該試料片の第一粘着剤層(転写面)から剥離ライナーを剥がし、厚さ2mmのABS板の一方の面に上記試料片を、幅10mm、長さ10mmの接着面積となるように、2kgのローラを一往復させて圧着した。次いで、該試料片の残りの部分(幅10mm、長さ40mm)をABS板の他方の面に略180°折り曲げて貼り合わせた。これを23℃の環境下に24時間放置し、さらに70℃の環境下に2時間放置した後、ABS板の上記一方の面側(接着面積が幅10mm、長さ10mmの側)から試料片の端部が浮き上がった高さ(mm)を測定した。表3において「全開」とは、上記折り曲げ部が90°を超えて開くほどに試料片の端部が大きく浮き上がっていたことを示している。
両面粘着シートを、基材である不織布の流れ方向が長手方向と一致するようにして幅10mmの帯状にカットし、両方の粘着剤層から剥離ライナーを除去した。これを引張試験機にセットし、温度23℃、相対湿度50%の測定環境下、チャック間距離100mm、引張速度300mm/分の条件で引っ張ったときに観測された最大強度を、該粘着シートの縦方向(流れ方向。表中では「MD」と表す。)の引張強度[N/10mm]とした。また、不織布の幅方向が長手方向と一致するようにして両面粘着シートを幅10mmの帯状にカットした試料について同様の条件で観測された最大強度を、該粘着シートの横方向(表中では「TD」と表す。)の引張強度[N/10mm]とした。
本例では、モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表4に示すとおりとし、モノマーエマルションの滴下時間を4時間から3時間に変更した。その他の点については例6と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。すなわち、本例では反応容器に乳化剤を仕込まなかった。
本例では、乳化剤αの量を0.1部とし、乳化剤βの量を1.9部とした。また、モノマーエマルションの滴下時間は4時間とした。その他の点については例7と同様にして、NV約51%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表4に示すとおりとした点以外は例8と同様にしてNV約53%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマー組成を表6に示すとおりとした点以外は例7と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。表6中、MAはメチルアクリレートを表す。
本例では、モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表6に示すとおりとした。また、乳化剤αの量を0.1部とし、乳化剤βの量を1.9部とした。その他の点については例10と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表6に示すとおりとした点以外は例11と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表6に示すとおりとした点以外は例11と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
モノマー組成および連鎖移動剤の使用量を表6に示すとおりとした点以外は例11と同様にして、NV約57%のアクリル系ポリマーエマルションを作製した。
例1と同様の反応容器に蒸留水および乳化剤0.1部を仕込み、窒素ガスを導入しながら60℃で1.5時間攪拌して窒素置換を行った。この反応容器に例1と同じ重合開始剤0.1部を加え、系を60℃に保ちつつモノマーエマルションを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2EHA 85.03部、MA 13.13部、AA 1.08部、MAA 0.76部、KBM−503 0.020部、連鎖移動剤としてのドデカンチオール 0.033部、および乳化剤1.9部を蒸留水に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに60℃に3時間保持して熟成させ、加熱を停止した。次いで、モノマー100部当たり10%過酸化水素水0.62部を加え、その5分後にモノマー100部当たり0.15部のアスコルビン酸を加えた。これを室温まで冷却した後、10%アンモニア水を添加して液性をpH7.2に調整して、NV約51.6%のアクリル系ポリマーエマルションを得た。このエマルションの平均粒子径は約209nmであった。また、該エマルションを構成するアクリル系ポリマーのTgは−60.22℃であり、Mwは48.4×104、ゲル分率Gcは50.1%、重合率は約99.8%であった。以下、本例により得られた水分散型アクリル系ポリマー(ベースポリマー)をA1という。
本例では、連鎖移動剤として、ドデカンチオールに代えてα−ピネン 0.5部を使用した。その他の点については例15と同様にして、NV約51.6%のアクリル系ポリマーエマルションを得た。以下、本例により得られた水分散型アクリル系ポリマー(ベースポリマー)をA2という。本例における重合率は約99.8%であった。
例1と同様の反応容器に蒸留水および乳化剤0.1部を仕込み、窒素ガスを導入しながら60℃で1.5時間攪拌して窒素置換を行った。この反応容器に例1と同じ重合開始剤0.1部を加えて60℃に保ち、ここにモノマーエマルションを4時間かけて徐々に滴下して乳化重合反応を進行させた。モノマーエマルションとしては、2EHA 67.13部、BA 29部、AA 1.44部、MAA 2.43部、連鎖移動剤としてのドデカンチオール 0.030部、および乳化剤1.9部を蒸留水に加えて乳化したものを使用した。モノマーエマルションの滴下終了後、さらに60℃に3時間保持して熟成させ、加熱を停止した。次いで、モノマー100部当たり10%過酸化水素水0.75部を加え、その5分後にモノマー100部当たり0.15部のアスコルビン酸を加えた。これを室温まで冷却した後、10%アンモニア水を添加して液性をpH7.2に調整して、NV約56.7%のアクリル系ポリマーエマルションを得た。以下、本例により得られた水分散型アクリル系ポリマー(ベースポリマー)をA3という。本例における重合率は約99.5%であった。
例15により得られたベースポリマーA1 100部に対してKE−802(粘着付与剤)30部を添加し、10%アンモニア水およびポリアクリル酸によりpH7.2、粘度10Pa・sに調整して、本例に係る水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。この組成物を用いて、第一粘着剤層および第二粘着剤層の厚みをいずれも約50μmとした点以外は例1〜6と同様にして両面粘着シートを作製した。
本例では、粘着付与剤として、ベースポリマーA1 100部当たり20部のKE−802に加えて、他の水分散型ロジン樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名「NS−100H」、軟化点100℃、固形分50.5%。以下、上記商品名により表記する。)10部を添加した。その他の点については例18と同様にして、本例に係る水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。この組成物を用いて例18と同様に両面粘着シートを作製した。
KE−802の添加量をベースポリマーA1 100部当たり20部とした点以外は例18と同様にして、本例に係る粘着剤組成物を調製した。この組成物を用いて、不織布B1に代えてB2を用いた点以外は例18と同様にして両面粘着シートを作製した。
本例では、不織布B1の第一面に転写法によって第一粘着剤層を設けた後、剥離ライナーの他方の面(第二剥離面)に粘着剤組成物を塗布し、100℃で2分間乾燥させて、上記他方の面上に厚さ約50μmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を上記不織布の他方の面(第二面)に貼り合わせることにより、該第二面に、転写法による第二粘着剤層を設けた。その他の点については例20と同様にして両面粘着シートを作製した。
不織布B1に代えて不織布B3を使用した点以外は例18と同様にして両面粘着シートを作製した。
本例では、例16により得られたベースポリマーA2を使用し、粘着付与剤として該ベースポリマー100部当たり20部のKE−802を添加した。その他の点については例18と同様にして粘着剤組成物を調製した。この組成物を用いて例18と同様に両面粘着シートを作製した。
粘着付与剤としてKE−802 20部に加えてNS−100H 10部を使用した点以外は例23と同様にして粘着剤組成物を調製した。この組成物を用いて、不織布B1に代えてB3を用いた点以外は例23と同様にして両面粘着シートを作製した。
例17により得られたベースポリマーA3 100部に対し、KE−802 20部、エポキシ系架橋剤(ナガセケムテックス株式会社製品、商品名「デナコールEX−512」)0.13部を加え、10%アンモニア水およびポリアクリル酸によりpH7.2、粘度10Pa・sに調整して、本例に係る水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。この組成物を用いて例18と同様に両面粘着シートを作製した。
例1〜14および例18〜25に係る両面粘着シートを所定のサイズ(ここでは面積約5cm2のサイズ)にカットし、一方の粘着剤層を覆う剥離ライナーを剥がしてアルミホイルに貼り付け、他方の粘着剤層から剥離ライナーを剥がして該粘着剤層を露出させたものを試料片とし、該試料片を20mLのバイアル瓶に入れて密栓した。次いで、上記バイアル瓶を80℃で30分間加熱し、加熱状態のガス1.0ml(サンプルガス)をヘッドスペースオートサンプラー(HSS)を用いてガスクロマトグラフ(GC)測定装置に注入した。得られたガスクロマトグラムに基づいて、上記試料片から発生したガス量をn−デカン換算量として求めた。なお、このn−デカン換算量は、GC Massにより得られる発生ガスの検出強度をn−デカンの検出強度とみなして、あらかじめ作成したn−デカンの検量線を適用することにより求めた。その結果、例1〜14および例18〜25に係る両面粘着シートはいずれもTVOCが500μg/g以下(より具体的には200μg/g以下)以下であった。
・オーブン温度:80℃
・加熱時間:30分
・加圧時間:0.12分
・ループ充填時間:0.12分
・ループ平衡時間:0.05分
・注入時間:3分
・サンプルループ温度:160℃
・トランスファーライン温度:200℃
・カラム:DB−FFAP、30m×0.535mmφ、id×1.0μm、film thickness
・カラム温度:40℃(0分)−<+10℃/分>−90℃(0分)−<+20℃/分>−250℃(2分)[40℃より、10℃/分の速度で90℃まで昇温させ、引き続き10℃/分の速度で250℃まで昇温させた後、250℃で2分間保持させるという意味。]
・カラム圧力:24.3kPa(定流モード)
・キャリアガス:He(5.0mL/分)
・注入口:スプリット(スプリット比 12:1)
・注入口温度:250℃
・検出器:FID
・検出器温度:250℃
2:粘着剤層
3:剥離ライナー
11,12,13,14,15,16:粘着シート
Claims (14)
- ガラス転移温度(Tg)が−70℃〜−50℃の範囲にある水分散型アクリル系共重合体(成分L)をベースポリマーとする水分散型の粘着剤組成物であって、
固形分基準で、100質量部の前記成分Lに対して粘着付与剤樹脂(成分T)10〜40質量部を含み、
ここで、前記成分Lは、以下の条件:
アルキル基の炭素数が8〜12のアルキル(メタ)アクリレート(モノマーa)を60質量%以上の割合で含む;および、
カルボキシル基を有するラジカル重合性モノマー(モノマーb)を5質量%以下の割合で含む;
を満たすモノマー原料を重合してなるアクリル系共重合体であり、
当該粘着剤組成物を用いて両面粘着シートを作成した場合に、以下の特性:
(A)両粘着面の対ステンレス鋼粘着力の平均値が11N/20mm以上である;
(B)両粘着面の対ポリプロピレン粘着力の平均値が8.5N/20mm以上である;
(C)80℃保持力試験における保持時間が両粘着面とも1時間以上である;および、
(D)曲面接着性試験における試験片端部の浮き高さが10mm以下である;
がいずれも満たされることを特徴とする、粘着剤組成物。 - 前記モノマーbとして、アクリル酸およびメタクリル酸を、アクリル酸/メタクリル酸が0.1〜10となる質量比で含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記成分Lは、平均粒子径0.1μm〜0.4μmの水性エマルションを構成している、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記モノマー原料は、前記モノマーbを1〜3質量%の割合で含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記モノマー原料は、単独重合体のTgが−25℃以上のアルキル(メタ)アクリレート(ただし、モノマーaに該当する化合物を除く。)およびシクロアルキル(メタ)アクリレートから選択される一種または二種以上のモノマー(モノマーc)を3〜35質量%の割合でさらに含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記モノマーcは、アルキル基の炭素数が1〜2のアルキルアクリレートを主成分とする、請求項5に記載の組成物。
- 前記モノマー原料は、シラノール基形成性モノマー(モノマーd)を0.005〜0.1質量%の割合でさらに含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の粘着剤組成物から形成された粘着剤層を備える、粘着シート。
- 前記粘着剤層は、該粘着剤層を構成する粘着剤のゲル分率Gbが30〜60%となるように形成されている、請求項8に記載の粘着シート。
- シート状基材の両面に前記粘着剤層を備える両面粘着シートとして構成されており、前記(A)〜(D)をいずれも満足する特性を示す、請求項8または9に記載の粘着シート。
- 前記基材は不織布であり、該不織布の流れ方向および幅方向に対して測定される前記粘着シートの引張強度がいずれも10N/10mm以上である、請求項10に記載の両面粘着シート。
- リサイクル用部品の固定に用いられる、請求項8から11のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着シートを80℃で30分間加熱したときに該シートから発生する揮発性有機化合物の総量(TVOC)が粘着シート1g当たり1000μg以下である、請求項8から12のいずれか一項に記載の両面粘着シート。
- ガラス転移温度(Tg)が−70℃〜−50℃の範囲にある水分散型アクリル系共重合体(成分L)をベースポリマーとする水分散型の粘着剤組成物であって、
当該粘着剤組成物を用いて両面粘着シートを作成した場合に、以下の特性:
(B)両粘着面の対ポリプロピレン粘着力の平均値が8.5N/20mm以上である;
(C)80℃保持力試験における保持時間が両粘着面とも1時間以上である;
(D)曲面接着性試験における試験片端部の浮き高さが10mm以下である;および、
(H)前記粘着シートを80℃で30分間加熱したときに該シートから発生する揮発性有機化合物の総量(TVOC)が粘着シート1g当たり1000μg以下である;
がいずれも満たされることを特徴とする、粘着剤組成物。
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