JP2011094022A - 粘着剤組成物および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アクリル系共重合体をベースポリマーとする水分散型粘着剤組成物である。前記共重合体は、炭素数1〜12のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート;N−ビニル環状アミドおよび/またはN−アルキル基を有してもよい(メタ)アクリルアミド;炭素数2〜4のN−ヒドロキシアルキル基を有するN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;をそれぞれ所定量含み、且つカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まない組成のモノマー混合物の共重合反応生成物である。
【選択図】なし
Description
(A)モノマーm1として、次式(I):
CH2=C(R1)COOR2 (I)
(式(I)中、R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜12のアルキル基である。);で表される一種または二種以上のアルキル(メタ)アクリレートを、全モノマー成分(上記モノマー混合物に含まれる全てのモノマーの総量)の35〜97.5質量%含む。
(B)モノマーm2として、N−ビニル環状アミドおよびN−アルキル基を有してもよい(メタ)アクリルアミドから選択される一種または二種以上を、全モノマー成分の2〜40質量%含む。
(C)モノマーm3として、次式(II):
CH2=C(R3)CONHR4 (II)
(式(II)中、R3は水素原子またはメチル基であり、R4は炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基である。);で表される一種または二種以上のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドを、全モノマー成分の0.1〜25質量%含む。
(D)カルボキシル基を有するモノマーを実質的に含まない。
また、モノマーm3の好適例としては、N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミドが挙げられる。なかでもN−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミドの使用が好ましい。
モノマーm1は、上記モノマー混合物の主モノマー(主成分)をなす成分であって、下記式(I)で表されるアルキル(メタ)アクリレート、すなわちアルキルアルコールの(メタ)アクリル酸エステルからなる。ここで「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包含する。また、モノマーm1が主モノマーであるとは、全モノマー成分に占めるモノマーm1の量(式(I)で表されるアルキル(メタ)アクリレートを二種以上含む場合にはそれらの合計量)が50質量%以上であることをいう。
CH2=C(R1)COOR2 (I)
ここで、式(I)中のR1は、水素原子またはメチル基である。また、式(I)中のR2は、炭素数1〜12のアルキル基である。該アルキル基は直鎖状であってもよく、分岐を有してもよい。式(I)で表されるアルキル(メタ)アクリレートの具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらのうちR2が炭素数2〜10(以下、このような炭素数の範囲を「C2−10」と表すことがある。)のアルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートが好ましい。
CH2=C(R3)CONHR4 (II)
ここで、式(II)中のR3は、水素原子またはメチル基である。また、式(II)中のR4は、炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基である。該ヒドロキシアルキル基におけるアルキル基は、直鎖状であってもよく、分岐を有してもよい。式(II)で表されるN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドの具体例としては、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシエチル)メタクリルアミド、N−(2−ヒドロキシプロピル)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシプロピル)メタクリルアミド、N−(1−ヒドロキシプロピル)アクリルアミド、N−(1−ヒドロキシプロピル)メタクリルアミド、N−(3−ヒドロキシプロピル)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシプロピル)メタクリルアミド、N−(2−ヒドロキシブチル)アクリルアミド、N−(2−ヒドロキシブチル)メタクリルアミド、N−(3−ヒドロキシブチル)アクリルアミド、N−(3−ヒドロキシブチル)メタクリルアミド、N−(4−ヒドロキシブチル)アクリルアミド、N−(4−ヒドロキシブチル)メタクリルアミド等が挙げられる。親水性と疎水性とのバランスがよく粘着物性のバランスに優れた粘着剤層を形成し得ることから、本発明にとり好ましいモノマーm3として、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミドおよびN−(2−ヒドロキシエチル)メタクリルアミドが挙げられる。特にN−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド(HEAA)の使用が好ましい。例えば、モノマーm3の50質量%以上(より好ましくは70質量%以上、典型的には実質的に全部)がHEAAであることが好ましい。
アゾ系開始剤としては、2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)二硫酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス[2−(5−メチル−2−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロライド、2,2’−アゾビス(N,N’−ジメチレンイソブチルアミジン)ジヒドロクロライド等が例示される。
過酸化物系開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩;ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、過酸化水素等が挙げられる。
置換エタン系開始剤としては、フェニル置換エタン等が例示される。
レドックス系開始剤としては、過硫酸塩と亜硫酸水素ナトリウムとの組み合わせ、過酸化物とアスコルビン酸ナトリウムとの組み合わせ等が例示される。
重合開始剤の供給方法としては、使用する重合開始剤の実質的に全量をモノマー混合物の供給開始前に反応容器に入れておく(典型的には、反応容器内に該重合開始剤の水溶液を用意する)一括仕込み方式、連続供給方式、分割供給方式等のいずれも採用可能である。重合操作の容易性、工程管理の容易性等の観点から、例えば一括仕込み方式を好ましく採用することができる。
重合温度は、例えば20〜100℃(典型的には40〜80℃)程度とすることができる。
上記ロジン誘導体樹脂としては、上記ロジン系樹脂のエステル化物、フェノール変性物およびそのエステル化物等が挙げられる。
上記石油系樹脂としては、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、これらの水素化物等が例示される。
上記テルペン系樹脂としては、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、芳香族変性テルペン系樹脂、テルペンフェノール系樹脂等が挙げられる。
上記ケトン系樹脂としては、例えば、ケトン類(例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン等の脂肪族ケトン;シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等の脂環式ケトン等)とホルムアルデヒドとの縮合によるケトン系樹脂が例示される。
かかる粘着付与剤は、典型的には、アクリル系共重合体のエマルションに添加して用いられる。粘着付与剤の添加態様は特に限定されない。通常は、該粘着付与剤が水に分散された水分散液(粘着付与剤エマルション)の形態で添加することが適当である。
ここに開示される粘着剤組成物の好ましい一態様では、該粘着付与剤の配合量を、アクリル系共重合体100質量部に対して固形分基準で凡そ5〜40質量部(典型的には凡そ5〜30質量部、例えば凡そ15〜30質量部)とする。
かかる粘着剤組成物によると、後述する好ましい粘着剤のゲル分率Gbとなるように架橋された粘着剤または該粘着剤を備える粘着シートにおいて、接着性、耐反撥性および高温凝集性という複数の特性がより高レベルでバランスよく実現され得る。
粘着剤サンプル(質量W1)を平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(質量W2)で巾着状に包み、口をタコ糸(質量W3)で縛る。このサンプル含有巾着を酢酸エチル50mLに浸し、室温(典型的には23℃)で7日間放置して上記粘着剤サンプル中のゾル成分のみを上記多孔質膜外へ溶出させる。次いで、上記サンプル含有巾着を取り出して外表面に付着している酢酸エチルを拭き取った後、130℃の乾燥機中で2時間乾燥させ、該サンプル含有巾着の質量(W4)を測定する。粘着剤のゲル分率は、各値を以下の式に代入することにより求められる。
Gb(質量%)=[(W4−W2−W3)/W1]×100%
このようなポリマー成分は、例えば、該ポリマー成分が水に分散したエマルションの形態で、上記アクリル系ポリマーの水性エマルションに配合して用いられ得る。該ポリマー成分の含有量(配合割合)は、不揮発分(固形分)基準で、アクリル系ポリマー100質量部に対して通常は凡そ50質量部以下(例えば凡そ5〜50質量部)とすることが適当である。かかるポリマー成分の配合割合を5質量部以下としてもよく、該ポリマー成分を実質的に含有しない組成の粘着剤組成物であってもよい。
図3,図4は、基材レス粘着シートの構成例である。図3に示す粘着シート13は、基材レスの粘着剤層2の両面が、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー3によってそれぞれ保護された構成を有する。図4に示す粘着シート14は、基材レスの粘着剤層2の一面が、両面が剥離面となっている剥離ライナー3により保護された構成を有し、これを巻回すると粘着剤層2の他面が剥離ライナー3に当接して該他面もまた剥離ライナー3で保護された構成とできるようになっている。
図5,図6は、片面粘着タイプの基材付き粘着シートの構成例である。図5に示す粘着シート15は、基材1の片面に粘着剤層2が設けられ、その粘着剤層2の表面(接着面)が、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー3によって保護された構成を有する。図6に示す粘着シート16は、基材1の一面に粘着剤層2が設けられた構成を有する。その基材1の他面は剥離面となっており、粘着シート16を巻回すると該他面に粘着剤層2が当接して該粘着剤層の表面(接着面)が基材1の他面で保護された構成とできるようになっている。
ブチルアクリレート(BA)86g、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)201g、N−ビニル−2−ピロリドン(NVP)43g、N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド(HEAA)4g、および3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学社製、商品名「KBM−503」;シランカップリング剤)0.1gからなる油層を、乳化剤水溶液(花王株式会社製、商品名「ラムテルE118B」;固形分濃度26%のポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム水溶液)26gおよび蒸留水119gからなる水層と混合して、モノマーエマルションを調製した。
例1のエマルション粘着剤に、該エマルションに含まれるアクリル系共重合体100部に対して、ロジン系粘着付与樹脂(荒川化学工業株式会社製、商品名「スーパーエステル E−865」)を固形分換算で20部添加した。その他は例1と同様にして、基材レスの両面粘着シートを得た。
2EHA275g、NVP58g、およびラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)0.1gからなる油層を、乳化剤水溶液(例1と同じ)26g、上記商品名「KBM−503」0.1g、および蒸留水119gからなる水層と混合して、モノマーエマルションを調製した。このモノマーエマルションを用いた他は例1と同様にして、基材レスの両面粘着シートを得た。
例3で得られたエマルション粘着剤に、該エマルションに含まれるアクリル系共重合体100部に対して、上記商品名「スーパーエステル E−865」を固形分換算で20部添加した。その他は例3と同様にして、基材レスの両面粘着シートを得た。
ブチルアクリレート(BA)318gおよびラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)0.1gからなる油層を、乳化剤水溶液(例1と同じ)26g、アクリル酸(AA)15g、上記商品名「KBM−503」0.1g、および蒸留水119gからなる水層と混合して、モノマーエマルションを調製した。このモノマーエマルションを用いた他は例1と同様にして、基材レスの両面粘着シートを得た。
例5で得られたエマルション粘着剤に、該エマルションに含まれるアクリル系共重合体100部に対して、上記商品名「スーパーエステル E−865」を固形分換算で20部添加した。その他は例5と同様にして、基材レスの両面粘着シートを得た。
各粘着シートにつき、上述の方法に準じて粘着剤層のゲル分率を測定した。ゲル分率測定のサンプルとしては、各粘着シートを面積17cm2相当にカットして両剥離ライナーを除去したものを用いた。
各粘着シートから一枚目の剥離ライナーを除去して露出した第1粘着面に、厚さ50μmのPETフィルム(剥離処理なし)を貼り合わせた。次いで、二枚目の剥離ライナーを除去して露出した第2粘着面を、厚さ35μmの銅箔に貼り合わせてサンプルを作製した。このサンプルを、60℃、RH(相対湿度)95%の環境下に4日間保存した後、銅箔表面の状態(上記環境下に保存する前の色味と比較しての変色の程度)を目視にて確認し、金属面腐食性を次の二段階に評価した。
低: 顕著な変色が認められなかった。
高: 顕著な変色が認められた。
[対アクリル]
各粘着シートの一枚目の剥離ライナーを除去して露出した第1粘着面に、厚さ50μmのPETフィルム(剥離処理なし)を貼り合わせた。これを幅20mmの帯状にカットし、二枚目の剥離ライナーを除去して露出した第2粘着面を、イソプロパノールで表面を洗浄したアクリル板(三菱レイヨン株式会社製、商品名「アクリライト板001」)(被着体)に貼り合わせ、2kgのローラを1往復させて圧着したものをサンプルとした。このサンプルを、23℃、RH50%の環境下に30分間保持した後、引張試験機を用い、JIS Z 0237に準拠して、23℃、RH50%の環境下、引張速度300mm/分の条件にて、アクリル板に対する180°引き剥がし粘着力を対アクリル粘着力(N/20mm)の初期値として測定した。
同様にして作製したサンプルを、40℃、RH50%の環境下に2日間、次いで23℃、RH50%の環境下に30分保持した後、上記と同様にして、アクリル板に対する180°引き剥がし粘着力を対アクリル粘着力(N/20mm)の常態値として測定した。
[対ABS]
アクリル板の代わりにABS板(新神戸電機株式会社製、商品名「コウベポリシート ABS板」)を用いた他は対アクリル粘着力測定と同様にして、対ABS粘着力(N/20mm)の初期値および常態値を測定した。
[対アクリル]
各粘着シートを10mm×90mmのサイズにカットし、一枚目の剥離ライナーを剥がして露出した第1粘着面に、同じサイズにカットしたアルミニウム板(厚さ0.5mm)を貼り合わせて試験片を作製した。この試験片を23℃、RH50%の環境下に1日保持した後、直径67mmの丸棒に巻きつけて(アルミニウム片側を内側とする。)約10秒間押しつけることにより直径150mmの円弧状に反らせた。この試験片から二枚目の剥離ライナーを剥がして露出した第2粘着面を、イソプロパノールで表面を洗浄したアクリル板(被着体)に、ラミネータを用いて浮きのないように圧着した。これを23℃、RH50%の環境下に24時間保持した後に、該試験片の各端部がアクリル板表面から浮きあがった距離(mm)を測定した。表2中の値は両端の合計値を示す。
[対ABS]
被着体として、上記アクリル板の代わりにイソプロパノールで表面を洗浄したABS板を用いた他はアクリル板に対する耐反撥性測定と同様にして、試験片端部がABS板表面から浮き上がった距離(mm)を測定した。
各粘着シートから一枚目の剥離ライナーを除去して露出した第1粘着面に、厚さ50μmのPETフィルムを貼り合わせた。これを10mm×100mmにカットして試験片を作製した。上記試験片から二枚目の剥離ライナーを剥がして露出した第2粘着面を、トルエンで表面を洗浄したベークライト板(被着体)に、10mm×20mmの接着面積にて貼り付け、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを40℃で30分間保持した後、ベークライト板を垂下し、試験片の自由端に500gの荷重を付与した。JIS Z 0237に準じて、該荷重が付与された状態で40℃の環境下に2時間放置し、2時間経過時点での初期貼り付け位置からの試験片のズレ距離(mm)を測定した。なお、表2中に「落下」とある場合は、当該試験片が2時間経過前に落下したことを示す。
2:粘着剤層
3:剥離ライナー
11,12,13,14,15,16:粘着シート
Claims (8)
- アクリル系共重合体をベースポリマーとする水分散型粘着剤組成物であって、
前記アクリル系共重合体は、
以下の条件:
モノマーm1として、次式(I):
CH2=C(R1)COOR2 (I)
(式(I)中、R1は水素原子またはメチル基であり、R2は炭素数1〜12のアルキル基である。);で表される一種または二種以上のアルキル(メタ)アクリレートを、全モノマー成分の35〜97.5質量%含む;
モノマーm2として、N−ビニル環状アミドおよびN−アルキル基を有してもよい(メタ)アクリルアミドからなる群から選択される一種または二種以上を、全モノマー成分の2〜40質量%含む;
モノマーm3として、次式(II):
CH2=C(R3)CONHR4 (II)
(式(II)中、R3は水素原子またはメチル基であり、R4は炭素数2〜4のヒドロキシアルキル基である。);で表される一種または二種以上のN−ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミドを、全モノマー成分の0.1〜25質量%含む;および、
カルボキシル基を有するモノマーを実質的に含まない;
のいずれをも満たすモノマー混合物の共重合反応生成物である、水分散型粘着剤組成物。 - 前記モノマー混合物が、前記モノマーm1,m2,m3の合計100質量部に対し、シラノール基形成性モノマーを1質量部以下の割合で含む、請求項1記載の水分散型粘着剤組成物。
- 前記モノマーm3が、N−(2−ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミドである、請求項1から3のいずれか一項に記載の水分散型粘着剤組成物。
- 前記モノマーm1,m2,およびm3の合計含有量が、全モノマー成分の90質量%以上である、請求項1から4のいずれか一項に記載の組成物。
- 金属面に直接貼り付けるための粘着シートに用いられる、請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物を用いて形成された粘着剤層を備える、粘着シート。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の組成物を用いて形成された粘着剤層を備え、該粘着剤層を金属面に直接貼り付けて使用される、金属面貼付用粘着シート。
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