JP2010082540A - Micro chemical device and method for manufacturing the same - Google Patents
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Description
本発明は、ポリジメチルシロキサン(以下「ＰＤＭＳ」と称する)プレートと各種高分子プレートとを接合したマイクロ化学デバイス及びその製造方法に関するものである。 The present invention relates to a microchemical device obtained by bonding a polydimethylsiloxane (hereinafter referred to as “PDMS”) plate and various polymer plates, and a method for producing the same.
バイオ関連分野、臨床検査分野、あるいは環境関連分野などにおいて、数μｍから数百μｍの微細な形状を有するガラス製のマイクロ化学デバイスが用いられている。これらのマイクロ化学デバイスの中で、流路系のマイクロ化学デバイスでは、流路系デバイスとしてデバイス内に流路を形成するために、数μｍから数百μｍの微細な流路形状を有するデバイスの微細流路面にフラットなプレートを接合させる必要がある。但し、プレートはフラットに限定されるものではない。 In a bio-related field, a clinical examination field, an environment-related field, or the like, a glass microchemical device having a fine shape of several μm to several hundred μm is used. Among these microchemical devices, a microchemical device of a flow path system is a device having a fine flow path shape of several μm to several hundred μm in order to form a flow path in the device as a flow path system device. It is necessary to join a flat plate to the fine channel surface. However, the plate is not limited to flat.
ガラス製のマイクロ化学デバイスの場合、二枚のガラスプレートを接合する方法として陽極接合という接合手法がすでに確立されていて、この接合方法でガラス製のマイクロ流路デバイスが製作されている。そして、このガラス製のマイクロ流路デバイスでは、数μｍから数百μｍの微細な流路をウエットエッチング法で製作するのが一般的である。ところが、ウエットエッチング法は、流路パターンのマスキングが必要であり、またエッチング速度も遅いため、流路を形成するのに長時間を要し、また流路形状もデバイス毎に異なるため多数のマスキングパターンが必要であるといった欠点がある。更に、陽極接合手法で二枚のガラスプレートを接合するのに長時間を要するなど、製造効率が悪く、コスト高となる欠点がある。 In the case of a glass microchemical device, a bonding technique called anodic bonding has already been established as a method for bonding two glass plates, and a glass microchannel device is manufactured by this bonding method. In this micro-channel device made of glass, it is common to manufacture a fine channel of several μm to several hundred μm by a wet etching method. However, the wet etching method requires masking of the flow path pattern, and the etching rate is slow. Therefore, it takes a long time to form the flow path, and the shape of the flow path varies from device to device. There is a disadvantage that a pattern is necessary. Further, there are disadvantages that the production efficiency is low and the cost is high, such as it takes a long time to join two glass plates by the anodic bonding method.
一方、近年、射出成形法でプラスチック製のマイクロ化学デバイスを製作する検討が進行中であり、一旦所望するマイクロ化学デバイス上の微細形状を反転させた金型入子さえ製作できれば、射出成形という成形手法での再現精度の高い成形品が得られる。マイクロ化学デバイスの材質がポリマーになった場合でも、流路系デバイスの場合は流路を完成させるために、フラットなプラスチック製のプレートを流路系デバイスと貼合せしなければならない。ここで、プラスチック製のマイクロ化学デバイスの場合の接合方法としては、１）熱プレス接合、２）レーザによる接合、３）超音波接合、４）溶液接合などが上げられる。しかし、プラスチックでは、ガラス製デバイスと比べて、１）接合面の平滑性が悪い、２）耐熱性が低い、３）耐溶媒性が悪いなどの欠点がある。 On the other hand, in recent years, studies are underway to produce plastic microchemical devices by the injection molding method. Once a mold insert that reverses the fine shape on the desired microchemical device can be produced, it is called injection molding. A molded product with high reproducibility by the method can be obtained. Even when the material of the microchemical device is a polymer, in the case of a flow channel device, in order to complete the flow channel, a flat plastic plate must be bonded to the flow channel device. Here, examples of the bonding method in the case of a plastic microchemical device include 1) hot press bonding, 2) laser bonding, 3) ultrasonic bonding, 4) solution bonding, and the like. However, plastics have drawbacks such as 1) poor smoothness of the joint surface, 2) low heat resistance, and 3) poor solvent resistance compared to glass devices.
そこで、本出願人は、マイクロ流路の流路側壁にフラットなプレートと接合する接合代（リブ部）を設けたプラスチック製のマイクロ流路デバイスを提案した（特許文献１）。この手法では、接合面のうねり量・ヒケ量をマイクロ流路の側壁のリブが吸収して、フラットなプレートとの接合が可能となる。また、接合面全体を接合するのではなく、マイクロ流路の両側壁のリブ部のみを接合するため、マイクロ流路デバイスとフラットプレートとの全面接合で多発するエアートラップ現象は見られない。 Therefore, the present applicant has proposed a plastic micro-channel device in which a joining margin (rib portion) for joining a flat plate is provided on the channel side wall of the micro-channel (Patent Document 1). In this method, the amount of undulation and sink on the joining surface is absorbed by the rib on the side wall of the microchannel, and joining with a flat plate becomes possible. In addition, since the entire joining surface is not joined, but only the rib portions on both side walls of the microchannel are joined, the air trap phenomenon that frequently occurs in the entire joining of the microchannel device and the flat plate is not observed.
しかし、このようなリブ部を有するマイクロ流路デバイスにおいても、マイクロ流路側のプレートとフラットなプレートとは、原則的に同じ材質のものを使用しなければならない。更に、射出成形で製作するプラスチック製のマイクロ化学デバイスでは、デバイスに求められる微細形状を反転させた金型の製作費が高く、マイクロ化学デバイスの生産枚数が少ない場合は、金型製作費を含めたマイクロ化学デバイスの製作コストが高額になってしまう。 However, even in a microchannel device having such a rib portion, in principle, the microchannel side plate and the flat plate must be made of the same material. Furthermore, in plastic microchemical devices manufactured by injection molding, the cost of manufacturing a mold with the fine shape required for the device reversed is high, and if the number of microchemical devices produced is small, the cost of mold manufacturing is included. In addition, the manufacturing cost of the micro chemical device becomes high.
更に、ＰＤＭＳプレートと、高分子プレートとの接合に関しては、特許文献２にあるように、高分子プレートの接合面側に酸化シリコン膜をスパッタリングで１０ｎｍから４０ｎｍの膜厚で形成する手法がある。スパッタリングでは膜厚のコントロールが難しいことと、高分子プレートによって酸化シリコン被膜の接着強度が異なるなどの問題点がある。 Further, regarding the bonding between the PDMS plate and the polymer plate, as disclosed in Patent Document 2, there is a method of forming a silicon oxide film on the bonding surface side of the polymer plate with a film thickness of 10 nm to 40 nm by sputtering. There are problems that it is difficult to control the film thickness by sputtering and that the adhesion strength of the silicon oxide film differs depending on the polymer plate.
射出成形でＰＤＭＳ製のマイクロ化学デバイスを製作する場合、通常、デバイス上の微細形状を反転させた金属製の金型を射出成形モールドベースに組込んでＰＤＭＳ製のマイクロ化学デバイスをナノレベルからマイクロレベルの形状再現性で生産できる。ここで、マイクロ化学デバイスの生産枚数が数十枚程度と少ない場合は、射出成形という成形品の形状再現性を有する成形方法を提案している（非特許文献１）。 When manufacturing a PDMS microchemical device by injection molding, usually a metal mold with the fine shape reversed on the device is incorporated into an injection mold base, and the PDMS microchemical device is micronized from the nano level. Can be produced with a level of shape reproducibility. Here, when the number of microchemical devices produced is as small as about several tens, a molding method having the shape reproducibility of a molded product called injection molding has been proposed (Non-Patent Document 1).
ＰＤＭＳ製のマイクロ流路デバイスを製作する場合、マイクロ流路を形成させるためにマイクロ流路面側にプレートを接合させなければならない。この場合、一般的には、貼り合わせるプレートもＰＤＭＳ製、あるいはガラス基板が用いられ、デバイス、プレート双方の接合面にプラズマを照射することで接合させる。しかし、ＰＤＭＳ同士の接合では、ＰＤＭＳ樹脂の性質上、柔軟性に富んでいるためデバイス厚みが５ｍｍ未満の場合はデバイスが扱い難い。一方、ガラスプレートを用いた場合、使用後のデバイスの廃棄処理、ガラスプレート上の加工、ガラスプレート面とＰＤＭＳ面との親水性が大きく異なることなどの問題がある。
射出成形でＰＤＭＳ製のマイクロ化学デバイスを製作する場合、ＰＤＭＳは射出成形金型に充填後に硬化するという特徴から、一般的な射出成形材料を用いたマイクロ化学デバイスより薄肉（薄膜）のマイクロ化学デバイスを製作することが可能となる。そこで、肉厚の薄い、０．１ｍｍから５ｍｍ以下、好ましくは０．５ｍｍから３ｍｍ以下、更に好ましくは０．５ｍｍから１．５ｍｍ以下のマイクロ化学デバイスの場合は、ＰＤＭＳプレートと接合する相手プレート（微細パターンの有無は問わない）を高分子プレートとし、それらを接合する新規な手法を提案する。 When manufacturing PDMS microchemical devices by injection molding, PDMS is harder after filling the injection mold, so it is thinner (thin film) than chemical chemical devices using general injection molding materials. Can be produced. Therefore, in the case of a microchemical device having a thin wall thickness of 0.1 mm to 5 mm or less, preferably 0.5 mm to 3 mm or less, more preferably 0.5 mm to 1.5 mm or less, a mating plate ( We propose a new method for joining polymer plates with or without fine patterns.
一般的には、ＰＤＭＳ製のデバイスと高分子プレートとは双方の接合面をプラズマ照射しても接合しない。高分子ポリマー同士の接合では熱による接合面の溶融により接合が可能となるが、ＰＤＭＳは２００℃以下の温度で高分子ポリマーとは接合しない。更に、一般的にプラスチックの界面改質として用いられるテトラメトキシシラン（ＴＭＯＳ）をＰＤＭＳ製のデバイスと高分子プレートの界面に介在させても両者は接合しない。 In general, a PDMS device and a polymer plate are not bonded even if plasma is applied to both bonding surfaces. In the bonding between polymer polymers, the bonding can be performed by melting the bonding surface by heat, but PDMS does not bond to the polymer at a temperature of 200 ° C. or lower. Furthermore, even if tetramethoxysilane (TMOS), which is generally used as an interface modification for plastics, is interposed at the interface between the PDMS device and the polymer plate, they do not join.
そこで、本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方又は双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスにおいて、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの接合面を改質し、両プレートの接合性を高めたマイクロ化学デバイス及びその製造方法を提供する点にある。 Therefore, in view of the above-described situation, the present invention intends to solve the problem that a fine flow path is formed on the joining surface of either one or both of the PDMS plate and the polymer plate, and the joining surface is obtained by joining the two plates. In a microchemical device in which a microchannel closed at a boundary is formed, a microchemical device in which the joint surface between a PDMS plate and a polymer plate is modified to improve the jointability of both plates and a method for manufacturing the microchemical device are provided. is there.
第１発明は、前述の課題解決のために、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートとこのＰＤＭＳプレートの微細流路面側に接合される高分子プレートとからなり、高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させたことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項１）。 In the first invention, in order to solve the above-mentioned problem, a fine flow path is formed on the joint surface of either the PDMS plate or the polymer plate, and the fine flow path is closed at the boundary of the joint surface by joining both plates. A PDMS plate having a microchannel formed thereon and a polymer plate bonded to the microchannel surface side of the PDMS plate, and an oxygen-containing group is formed on the bonding surface of the polymer plate. Was introduced, and a hydroxyl group in the oxygen-containing group was allowed to react with an organic functional group component having a silanol group (claim 1).
更に、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと有機官能基成分を反応させた高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することが好ましい（請求項２）。 Furthermore, it is preferable to introduce an oxygen-containing group immediately before bonding to each bonding surface of the PDMS plate in which the fine flow path is formed and the polymer plate in which the organic functional group component is reacted (Claim 2).
ここで、前記高分子プレートが、ポリスチレン(ＰＳ)、アクリル樹脂(ＰＭＭＡ)、ポリカーボネート(ＰＣ)、環状オレフィン系ポリマー(ＣＯＰ)、ポリプロピレン(ＰＰ)、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)、ポリエーテルイミド(ＰＥＩ)からなり、ＰＤＭＳプレートと接合する高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、かつこの酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させることがより好ましい（請求項３）。 Here, the polymer plate is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polyetherimide (PEI). It is more preferable to introduce an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate to be bonded to the PDMS plate, and to react an organic functional group component having a silanol group with a hydroxyl group in the oxygen-containing group. ).
また、第１発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの微細流路面側に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項４）。
Further, as a manufacturing method of the first invention, a fine flow path is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a fine flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for producing a microchemical device comprising:
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate in which a fine channel is formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the fine channel surface side of the PDMS plate;
(C) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate, and introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 4) was comprised.
第２発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートとからなり、高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させたことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項５）。 The second invention is a microchemical device in which a fine flow path is formed on the joint surface of either the PDMS plate or the polymer plate, and a micro flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. An organic functional group component comprising a PDMS plate and a polymer plate in which a microchannel is formed, wherein an oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate, and a hydroxyl group in the oxygen-containing group has a silanol group A microchemical device characterized in that was reacted (claim 5).
更に、ＰＤＭＳプレートと有機官能基成分を反応させた微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することが好ましい（請求項６）。 Furthermore, it is preferable to introduce an oxygen-containing group immediately before the bonding to each bonding surface of the polymer plate on which the fine channel obtained by reacting the PDMS plate and the organic functional group component is formed (Claim 6).
ここで、前記の微細流路が形成された高分子プレートが、ポリスチレン(ＰＳ)、アクリル樹脂(ＰＭＭＡ)、ポリカーボネート(ＰＣ)、環状オレフィン系ポリマー(ＣＯＰ)、ポリプロピレン(ＰＰ)、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)、ポリエーテルイミド(ＰＥＩ)からなり、ＰＤＭＳプレートと接合する高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、かつこの酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させることがより好ましい（請求項７）。 Here, the polymer plate on which the fine channel is formed is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET). ), Which is made of polyetherimide (PEI), introduces an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate to be bonded to the PDMS plate, and reacts an organic functional group component having a silanol group with a hydroxyl group in the oxygen-containing group (Claim 7).
また、第２発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）微細流路が形成された高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項８）。
As a manufacturing method of the second invention, a fine flow path is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a fine flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for producing a microchemical device comprising:
(A) preparing a polymer plate in which a PDMS plate and a fine channel are formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate;
(C) An oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate on which the fine channel is formed, and an organic functional group component that has been converted to a silanol group by hydrolysis with an aqueous system is introduced into the hydroxyl group in the oxygen-containing group. Steps,
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 8) was comprised.
第３発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートとこのＰＤＭＳプレートの微細流路面側に接合される高分子プレートとからなり、ＰＤＭＳプレートの微細流路面側に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させた後、このＰＤＭＳプレートと高分子プレートの接合面それぞれに、接合直前に酸素含有基を導入したことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項９）。 The third invention relates to a microchemical device in which a fine channel is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a microchannel closed at the boundary of the joint surface is formed by joining both plates. A PDMS plate having a fine channel formed thereon and a polymer plate bonded to the fine channel surface side of the PDMS plate. An oxygen-containing group is introduced into the fine channel surface side of the PDMS plate, and the oxygen-containing group is introduced. A microchemical device characterized in that an organic functional group component having a silanol group is reacted with a hydroxyl group in a group, and then an oxygen-containing group is introduced immediately before bonding to each bonding surface of the PDMS plate and the polymer plate. (Claim 9).
ここで、前記高分子プレートが、ポリスチレン(ＰＳ)、アクリル樹脂(ＰＭＭＡ)、ポリカーボネート(ＰＣ)、環状オレフィン系ポリマー(ＣＯＰ)、ポリプロピレン(ＰＰ)、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)、ポリエーテルイミド(ＰＥＩ)からなり、接合前のＰＤＭＳプレートと接合する高分子プレートの接合面に酸素含有基を有することがより好ましい（請求項１０）。 Here, the polymer plate is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polyetherimide (PEI). It is more preferable that the oxygen-containing group be present on the bonding surface of the polymer plate to be bonded to the PDMS plate before bonding (claim 10).
また、第３発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの微細流路面側に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと、高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項１１）。
Moreover, as a manufacturing method of the third invention, a fine flow path is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a fine flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for producing a microchemical device comprising:
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate in which a fine channel is formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the fine channel surface side of the PDMS plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each bonding surface of the PDMS plate into which the organic functional group is introduced and the polymer plate;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 11) was comprised.
第４発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートとからなり、ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させた後、このＰＤＭＳプレートと高分子プレートとの接合面それぞれに、接合直前に酸素含有基を導入したことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項１２）。 The fourth invention is a microchemical device in which a fine channel is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a microchannel closed at the boundary of the joint surface is formed by joining both plates. And an organic functional group component having a silanol group at a hydroxyl group in the oxygen-containing group, wherein the oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the PDMS plate. After the reaction, a microchemical device characterized in that an oxygen-containing group was introduced immediately before the bonding to each of the bonding surfaces of the PDMS plate and the polymer plate (claim 12).
ここで、微細流路が形成された高分子プレートが、ポリスチレン(ＰＳ)、アクリル樹脂(ＰＭＭＡ)、ポリカーボネート(ＰＣ)、環状オレフィン系ポリマー(ＣＯＰ)、ポリプロピレン(ＰＰ)、ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)、ポリエーテルイミド(ＰＥＩ)からなり、接合前の有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと、高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を有することがより好ましい（請求項１３）。 Here, the polymer plate in which the fine flow path is formed is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), More preferably, the PDMS plate made of polyetherimide (PEI) and introduced with an organic functional group before bonding has an oxygen-containing group on each bonding surface of the polymer plate.
また、第４発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと、微細流路が形成された高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項１４）。
Moreover, as a manufacturing method of the fourth invention, a fine flow path is formed on one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and a fine flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for producing a microchemical device comprising:
(A) preparing a polymer plate in which a PDMS plate and a fine channel are formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the PDMS plate into which the organic functional group has been introduced and the polymer plate in which the fine channel is formed;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 14) was comprised.
第５発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートとからなり、高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させたことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項１５）。 The fifth invention is a microchemical device in which a fine flow path is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a fine flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. , Comprising a PDMS plate having a fine channel formed thereon and a polymer plate having a fine channel formed thereon, wherein an oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate, and a silanol group is added to the hydroxyl group in the oxygen-containing group. A microchemical device characterized in that an organic functional group component having a reaction was formed (claim 15).
更に、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと、有機官能基成分を反応させた微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入させることが好ましい（請求項１６）。 Furthermore, it is preferable to introduce an oxygen-containing group immediately before bonding to each bonding surface of the PDMS plate in which the fine channel is formed and the polymer plate in which the fine channel in which the organic functional group component is reacted is formed. (Claim 16).
ここで、前記の微細流路が形成された高分子プレートが、ポリスチレン(ＰＳ)、アクリル樹脂(ＰＭＭＡ)、ポリカーボネート(ＰＣ)、環状オレフィン系ポリマー(ＣＯＰ)、ポリプロピレン(ＰＰ)、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）からなり、ＰＤＭＳプレートと接合する高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、かつこの酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させることがより好ましい（請求項１７）。 Here, the polymer plate on which the fine channel is formed is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET). ), Which is made of polyetherimide (PEI), introduces an oxygen-containing group to the bonding surface of the polymer plate to be bonded to the PDMS plate, and reacts an organic functional group component having a silanol group with a hydroxyl group in the oxygen-containing group (Claim 17).
また、第５発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）微細流路が形成された高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項１８）。
Further, as a manufacturing method of the fifth invention, a micro flow path is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a micro flow path closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for manufacturing a chemical device, comprising:
(A) preparing a PDMS plate with a fine channel and a polymer plate with a fine channel;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate in which the fine channel is formed;
(C) An oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate on which the fine channel is formed, and an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system is introduced into the hydroxyl group in the oxygen-containing group. Steps,
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 18) was comprised.
第６発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートとからなり、ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させたことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項１９）。 A sixth invention is a microchemical device in which a fine channel is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a micro channel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. , Comprising a PDMS plate having a fine channel and a polymer plate having a fine channel, wherein an oxygen-containing group is introduced into the joint surface of the PDMS plate, and a hydroxyl group in the oxygen-containing group has a silanol group A microchemical device characterized by reacting an organic functional group component was constructed (claim 19).
更に、有機官能基成分を反応させた微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと、微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することが好ましい（請求項２０）。 Furthermore, it is preferable to introduce an oxygen-containing group immediately before bonding to the bonding surfaces of the PDMS plate in which the fine flow path in which the organic functional group component is reacted and the polymer plate in which the fine flow path is formed. (Claim 20).
ここで、前記の微細流路が形成された高分子プレートが、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、環状オレフィン系ポリマー（ＣＯＰ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）からなり、有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと、高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を有することがより好ましい（請求項２１）。 Here, the polymer plate on which the fine channel is formed is polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET). It is more preferable that the PDMS plate made of polyetherimide (PEI) and introduced with an organic functional group has an oxygen-containing group on each bonding surface of the polymer plate (claim 21).
また、第６発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入したＰＤＭＳプレートと、微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれ接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項２２）。
Moreover, as a manufacturing method of the sixth invention, a micro flow channel is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a micro flow channel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A method for manufacturing a chemical device, comprising:
(A) preparing a PDMS plate with a fine channel and a polymer plate with a fine channel;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate in which the fine channel is formed;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each bonding surface of the PDMS plate into which the organic functional group component has been introduced and the polymer plate in which the fine channel is formed;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 22) was comprised.
第７発明は、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方又は双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスであって、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させたことを特徴とするマイクロ化学デバイスを構成した（請求項２３）。 According to a seventh aspect of the present invention, a microchannel is formed on a joint surface of one or both of a PDMS plate and a polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. A device comprising an oxygen-containing group introduced into each joint surface of a PDMS plate and a polymer plate, and an organic functional group component having a silanol group reacting with a hydroxyl group in the oxygen-containing group. A chemical device was constructed (claim 23).
更に、有機官能基成分を反応させたＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することが好ましい（請求項２４）。 Furthermore, it is preferable to introduce an oxygen-containing group immediately before the bonding to each bonding surface of the PDMS plate and the polymer plate reacted with the organic functional group component (claim 24).
ここで、前記高分子プレートが、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、環状オレフィン系ポリマー（ＣＯＰ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）からなり、有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を有することがより好ましい（請求項２５）。 Here, the polymer plate is made of polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), polyetherimide (PEI). More preferably, each of the bonding surfaces of the PDMS plate and polymer plate into which the organic functional group is introduced has an oxygen-containing group (claim 25).
また、第７発明の製造方法として、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方又は双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスの製造方法であって、
（ａ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入したＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれ接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法を構成した（請求項２６）。
Further, as a manufacturing method of the seventh invention, a fine flow path is formed on the joint surface of either or both of the PDMS plate and the polymer plate, and the fine flow path closed at the joint surface boundary by joining both plates. A method of manufacturing a formed microchemical device, comprising:
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate;
(B) introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and the polymer plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate and polymer plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
The manufacturing method of the microchemical device characterized by comprising (Claim 26).
以上にしてなる本発明のマイクロ化学デバイス及びその製造方法によれば、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方又は双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスにおいて、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方の接合面に、酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させた後、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することにより、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートとを常温〜２００℃以下の温度で接合することができ、また高分子プレートの材質を選択することにより、微細流路を形成するＰＤＭＳプレート面と高分子プレート面の親水性を近似させることができ、更に使用後のデバイスの廃棄処理が容易になり、環境に優しいマイクロ化学デバイスとなる。 According to the microchemical device of the present invention and the method for producing the same as described above, a fine flow path is formed on the joint surface of one or both of the PDMS plate and the polymer plate, and the joint surface is formed by joining both the plates. In a microchemical device in which a microchannel closed at the boundary is formed, an oxygen-containing group is introduced into one of the joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate, and the hydroxyl group in this oxygen-containing group has a silanol group After reacting the organic functional group component, oxygen-containing groups are introduced into the respective joint surfaces of the PDMS plate and the polymer plate immediately before joining, so that the temperature of the PDMS plate and the polymer plate is between room temperature and 200 ° C. or less. By selecting the polymer plate material, the PDMS plate surface and the polymer It is possible to approximate the hydrophilicity of over up surface, further facilitates disposal of the device after use, the gentle microchemical device in the environment.
また、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートの何れか一方又は双方の接合面に微細流路が形成され、両プレートを接合することで接合面境界に閉じた微細流路が形成されるマイクロ化学デバイスにおいて、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させた後、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に、接合直前に酸素含有基を導入することにより、前述の効果に加えて、流路の内面全周に有機官能基成分が導入されているので、均一な親水性を備えた流路となる。 In addition, in a microchemical device in which a microchannel is formed on the joint surface of either or both of the PDMS plate and the polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. After introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and the polymer plate and reacting an organic functional group component having a silanol group with a hydroxyl group in the oxygen-containing group, each of the PDMS plate and the polymer plate is reacted. By introducing an oxygen-containing group to the joining surface immediately before joining, in addition to the above-mentioned effects, an organic functional group component is introduced all around the inner surface of the channel, so that the channel has uniform hydrophilicity. It becomes.
ＰＤＭＳプレートと高分子プレートに酸素含有基を導入するには、酸素存在下でプラズマ処理を行うだけで簡単にでき、酸素含有基中の水酸基にシラノール基を有する有機官能基成分を反応させるには、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤などを添加した溶液中に浸漬するだけで行うことができる。 Introducing oxygen-containing groups into PDMS plates and polymer plates can be done simply by performing plasma treatment in the presence of oxygen, and reacting an organic functional group component having silanol groups with hydroxyl groups in the oxygen-containing groups. The silane coupling agent, titanate coupling agent, aluminate coupling agent and the like can be simply immersed in a solution.
次に、本発明の詳細を実施形態に基づいて説明する。先ず、射出成形でＰＤＭＳ製プレートと高分子プレートとを製作する。数μｍから数百μｍの微細な形状は、ＰＤＭＳプレート側、高分子プレート側、どちらに形成しても構わないし、双方に形成してもよい。 Next, details of the present invention will be described based on embodiments. First, a PDMS plate and a polymer plate are manufactured by injection molding. A fine shape of several μm to several hundred μm may be formed on the PDMS plate side or the polymer plate side, or may be formed on both.
数μｍから数百μｍの微細な形状を有するＰＤＭＳ製のデバイスを数枚から数十枚製作する場合は、デバイスの微細形状を反転させた形状を紫外線（ＵＶ）露光機でＵＶレジスト上に形成させ、レジスト型として射出成形用のモールドベースに組み込むことで、ＰＤＭＳ製のデバイスを短期間でかつ低価格で製作することができる。このＰＤＭＳ製のデバイスの微細形状面を、例えば、ヤマトマテリアル株式会社製のプラズマ発生装置（商品名「プラズマクリーナー ＰＤＣ２１０」）でプラズマ処理することで、微細形状面に酸素含有基を導入することができる。このプラズマ照射では、酸素をプラズマ照射チャンバー内に導入後にプラズマを照射した方が、酸素含有基の導入は多くなる。 When manufacturing several to several tens of PDMS devices with a fine shape of several to several hundreds of μm, a shape obtained by inverting the fine shape of the device is formed on the UV resist with an ultraviolet (UV) exposure machine. Then, by incorporating the resist mold into a mold base for injection molding, a PDMS device can be manufactured in a short period of time and at a low price. It is possible to introduce oxygen-containing groups into the finely shaped surface by subjecting the finely shaped surface of the PDMS device to plasma treatment using, for example, a plasma generator (trade name “Plasma Cleaner PDC210”) manufactured by Yamato Material Co., Ltd. it can. In this plasma irradiation, the introduction of oxygen-containing groups increases when the plasma is irradiated after oxygen is introduced into the plasma irradiation chamber.
高分子ポリマーも同様に射出成形で製作する。高分子ポリマーとしては、ポリスチレン（ＰＳ）、アクリル樹脂（ＰＭＭＡ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、環状オレフィン系ポリマー（ＣＯＰ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルイミド（ＰＥＩ）が挙げられるが、これらの材料は透明性が高いという特徴から、主として透過型の光学検出用のデバイス用に用いられる。透過型の光学検出以外のデバイス用では、これらの材料にカーボンブラックなどの添加剤を射出成形でデバイスを金型から離型する際にデバイスにクラックが入らない程度に配合することができる。更に、使用目的によっては、これら以外の高分子ポリマーも使用できる。 High polymer is also produced by injection molding. Examples of the polymer include polystyrene (PS), acrylic resin (PMMA), polycarbonate (PC), cyclic olefin polymer (COP), polypropylene (PP), polyethylene terephthalate (PET), and polyetherimide (PEI). However, these materials are mainly used for transmissive optical detection devices because of their high transparency. For devices other than transmissive optical detection, additives such as carbon black can be added to these materials to such an extent that the device does not crack when the device is released from the mold by injection molding. Furthermore, depending on the purpose of use, other high molecular polymers can be used.
射出成形で得られた高分子ポリマーの厚みは０．５ｍｍから３ｍｍ、好ましくは０．７ｍｍから２ｍｍがよい。０．５ｍｍ未満になると射出成形時の射出成形圧力が非常に高くなり、未充填のデバイスが得られたり、たとえ完全充填のデバイスが得られたとしても高い射出圧力の影響でデバイスに大きな変形、反りが発生する。また、肉厚が３ｍｍを越えると、デバイスの中央部が外周部に比べて凹む、いわゆるヒケが急激に大きくなる。 The thickness of the high molecular polymer obtained by injection molding is 0.5 mm to 3 mm, preferably 0.7 mm to 2 mm. If it is less than 0.5 mm, the injection molding pressure at the time of injection molding becomes very high, and an unfilled device is obtained, or even if a fully filled device is obtained, the device is greatly deformed due to the influence of the high injection pressure, Warping occurs. When the thickness exceeds 3 mm, so-called sinks in which the central portion of the device is recessed as compared with the outer peripheral portion are rapidly increased.
一方、射出成形以外で得られる高分子プレートとしては、一般的にフィルムプレートがあり、このフィルムプレートを用いる場合の厚みは特に限定されず、ＰＤＭＳプレートと接合した際のマイクロ化学デバイスのハンドリング性やフィルムの入手の可否で決めればよい。 On the other hand, as a polymer plate obtained by other than injection molding, there is generally a film plate, and the thickness in the case of using this film plate is not particularly limited, and handling characteristics of a microchemical device when bonded to a PDMS plate You may decide by the availability of the film.
数μｍから数百μｍの微細な形状を高分子プレート面に形成する場合は、使用する高分子がポリプロピレン（ＰＰ）のように比較的柔らかい材料（曲げ弾性率が９０００Ｐａ以下）で、数枚から数十枚程度であれば上述のレジスト型を用いて射出成形で製作することも可能であるが、それ以外は微細形状を反転させた形状の金属製の金型を製作し、この金属製の金型をモールドベースに組み込んで射出成形する。 When forming a fine shape of several μm to several hundred μm on the polymer plate surface, the polymer used is a relatively soft material such as polypropylene (PP) (bending elastic modulus is 9000 Pa or less). If it is about several tens of sheets, it can be manufactured by injection molding using the resist mold described above. Otherwise, a metal mold having a shape inverted from a fine shape is manufactured, and this metal The mold is assembled into the mold base and injection molded.
射出成形で得られた高分子ポリマーとＰＤＭＳプレートとの接合面をプラズマ処理し、接合面に酸度含有基を導入する。この場合、ＰＤＭＳ製のプレートの場合と同様に酸素存在下でプラズマ処理すると酸素含有基を効果的に導入することが可能となる。なお、酸素以外に炭酸ガス存在下でプラズマ処理を実施しても効果的に酸素含有基を導入することができる。プラズマ照射条件の一例として、前述のプラズマクリーナーＰＤＣ２１０の場合、照射出力３００Ｗ、照射時間３０秒、酸素を導入した場合の酸素導入量１００ｍｌを挙げるが、この条件に限定されない。更に、酸素含有基の導入は真空プラズマ装置に限定させず、大気圧プラズマ装置、コロナ放電装置を用いても良い。 The joint surface between the polymer polymer obtained by injection molding and the PDMS plate is subjected to plasma treatment, and an acidity-containing group is introduced into the joint surface. In this case, oxygen-containing groups can be effectively introduced by plasma treatment in the presence of oxygen as in the case of PDMS plates. In addition to oxygen, oxygen-containing groups can be effectively introduced even if plasma treatment is performed in the presence of carbon dioxide gas. As an example of the plasma irradiation condition, in the case of the above-described plasma cleaner PDC210, an irradiation output of 300 W, an irradiation time of 30 seconds, and an oxygen introduction amount of 100 ml when oxygen is introduced are exemplified, but the present invention is not limited to this condition. Furthermore, the introduction of the oxygen-containing group is not limited to the vacuum plasma apparatus, and an atmospheric pressure plasma apparatus or a corona discharge apparatus may be used.
表１は、ポリスチレン（ＰＳ）プレートの表面を真空プラズマ処理、酸素プラズマ処理をした場合に、プレート表面に導入された水酸基量をＸ線光電子スペクトル（ＸＰＳ）で測定した値を示している。未処理に比べて真空プラズマ処理をした場合は、水酸基が２倍以上に増加し、更に積極的に酸素存在下で行う酸素プラズマ処理をした場合では、更に真空プラズマ処理をした場合と比較して１０倍以上の水酸基の増加が観察された。 Table 1 shows values obtained by measuring the amount of hydroxyl groups introduced into the plate surface by X-ray photoelectron spectrum (XPS) when the surface of the polystyrene (PS) plate was subjected to vacuum plasma treatment and oxygen plasma treatment. When vacuum plasma treatment is performed compared to untreated, the hydroxyl groups increase more than twice, and when oxygen plasma treatment is carried out more actively in the presence of oxygen, compared to the case of further vacuum plasma treatment. A 10-fold increase in hydroxyl groups was observed.
そして、ビニル基、エポキシ基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、アミノ基、ウレイド基、クロロプロピル基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基を有機官能基として有するシランカップリング剤、例えば、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、３−メラクリロキシプロピルトリエトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリエトキシシランなどを、水、あるいは水とメタノールとの混媒、又は水とエタノールとの混媒に数％の濃度で、単体、あるいは複数種を組み合わせて溶かし、このシランカップリング剤を添加した溶液中に、プラズマ処理後のＰＤＭＳプレート、高分子プレートを浸漬させ、プラズマ処理して導入した酸素含有基の中の水酸基と、シランカップリング剤が加水分解したシラノール基とを反応させる。反応時間は、酸素含有基中の水酸基とシラノール基とが十分に反応する時間であれば特に限定されないが、常温の場合では、数分から１２０分間、好ましくは、５分から６０分程度である。所定時間後に水溶液中から高分子ポリマーを取り出し、３０℃から９０℃、好ましくは５０℃から８０℃の温度で水酸基とシラノール基との反応を完結させる。その後に、有機官能基成分を導入した接合面をプラズマ処理する。このプラズマ処理工程は、接合相手プレートの接合面と同じプラズマチャンバー内で同時にプラズマ処理をする場合が多いが、特に限定されるものではない。 A silane coupling agent having a vinyl group, an epoxy group, a methacryloxy group, an acryloxy group, an amino group, a ureido group, a chloropropyl group, a mercapto group, a sulfide group, or an isocyanate group as an organic functional group, such as 3-aminopropyltri Ethoxysilane, 3-meracryloxypropyltriethoxysilane, 3-glycidoxypropyltriethoxysilane, etc. at a concentration of several percent in water, a mixture of water and methanol, or a mixture of water and ethanol. Hydroxyl groups in oxygen-containing groups introduced by plasma treatment, by immersing PDMS plates and polymer plates after plasma treatment in a solution containing a single substance or a combination of a plurality of species and adding this silane coupling agent. And the silanol group hydrolyzed by the silane coupling agent That. The reaction time is not particularly limited as long as the hydroxyl group and the silanol group in the oxygen-containing group are sufficiently reacted, but at room temperature, it is several minutes to 120 minutes, preferably about 5 minutes to 60 minutes. After a predetermined time, the polymer is taken out from the aqueous solution, and the reaction between the hydroxyl group and the silanol group is completed at a temperature of 30 ° C. to 90 ° C., preferably 50 ° C. to 80 ° C. Thereafter, the bonding surface into which the organic functional group component has been introduced is subjected to plasma treatment. In many cases, the plasma treatment process is performed simultaneously in the same plasma chamber as the joining surface of the joining partner plate, but is not particularly limited.
なお、本プロセスではプラズマ処理後に反応させる物質はシランカップリング剤に限定されず、チタネート系カップリング剤、アルミネート系カップリング剤など、加水分解後に主として水酸基、カルボニル基、カルボキシル基、アミノ基などと反応する有機官能基を有する物質を用いることができる。 In this process, the substance to be reacted after the plasma treatment is not limited to the silane coupling agent, but mainly a hydroxyl group, a carbonyl group, a carboxyl group, an amino group, etc. after hydrolysis, such as a titanate coupling agent and an aluminate coupling agent. A substance having an organic functional group that reacts with can be used.
プラズマ処理後、直ちに、両プレートの接合面を合わせ加圧する。加圧力は、ＰＤＭＳプレートが変形しない程度で構わない。特に、両プレートに微細形状がある場合は、両プレートの接合時の位置合わせが重要となる。位置合わせとして、高分子プレート側に凸形状の位置合わせ部位を、一方、ＰＤＭＳ側に凹形状の位置合わせ部位を１セット以上設けることで両プレートの位置合わせ精度が向上する。なお、位置合わせに関しては、上述の手法に限定されるものではなく、両プレート間に位置合わせ用のアライメントマークを数個設けるといった方法でもよい。 Immediately after the plasma treatment, the joining surfaces of both plates are combined and pressurized. The applied pressure may be such that the PDMS plate is not deformed. In particular, when both plates have a fine shape, alignment at the time of joining both plates is important. For alignment, the alignment accuracy of both plates is improved by providing one or more sets of convex alignment sites on the polymer plate side and one or more concave alignment sites on the PDMS side. The alignment is not limited to the above-described method, and several alignment marks for alignment may be provided between both plates.
本発明の特徴は、ＰＤＭＳプレートと異種材料の高分子プレートとを加熱せずに常温で接合できることである。但し、この場合、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートとの線膨張係数を十分に考慮して、接合時間の短縮のため接合時にプレートを加熱しても良い。ここで述べる接合とは、ＰＤＭＳの１つの特徴である自己粘着性による接合ではない。 A feature of the present invention is that the PDMS plate and the polymer plate of different materials can be joined at room temperature without heating. In this case, however, the linear expansion coefficient between the PDMS plate and the polymer plate may be sufficiently taken into consideration, and the plate may be heated at the time of bonding in order to shorten the bonding time. The bonding described here is not bonding due to self-adhesion, which is one of the characteristics of PDMS.
また、ＰＤＭＳプレートに関しては、接合する前に２００℃、４時間程度、ＰＤＭＳをポストキュアさせ、未硬化のＰＤＭＳを硬化あるいは揮散させてもよい。 Further, regarding the PDMS plate, before bonding, the PDMS may be post-cured for about 4 hours at 200 ° C., and the uncured PDMS may be cured or volatilized.
シランカップリング剤では、ビニル基、エポキシ基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、アミノ基、ウレイド基、クロロプロピル基、メルカプト基、スルフィド基、イソシアネート基などの有機官能基によって溶媒への溶解度が異なる。水に溶解可能なシランカップリング剤は水を溶媒として用いることが可能であるが、水に溶けにくい、あるいは不溶のシランカップリング剤は、水とアルコールとの混合溶媒というように適切な溶媒を選定する必要がある。 In the silane coupling agent, the solubility in a solvent varies depending on organic functional groups such as vinyl group, epoxy group, methacryloxy group, acryloxy group, amino group, ureido group, chloropropyl group, mercapto group, sulfide group, and isocyanate group. A silane coupling agent that can be dissolved in water can use water as a solvent, but a silane coupling agent that is difficult to dissolve in water or insoluble in water can use an appropriate solvent such as a mixed solvent of water and alcohol. It is necessary to select.
一方、この発明で接合をしたデバイスでは、数μｍから数百μｍの微細な形状面に有機官能基が存在することになる。この有機官能基は接合時のプラズマ処理で消失することがないため、蛋白質あるいはＤＮＡといったバイオ関連物質を扱うデバイスでは、微細表面上の有機官能基に測定（解析）物質が吸着されないようにしなければならない。 On the other hand, in the device bonded according to the present invention, an organic functional group exists on a fine shape surface of several μm to several hundred μm. Since these organic functional groups are not lost by plasma treatment at the time of bonding, in devices that handle bio-related substances such as proteins or DNA, it is necessary to prevent the measurement (analysis) substance from being adsorbed on the organic functional groups on the fine surface. Don't be.
更に、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートとの接合により形成された微細流路の各壁面を同じ環境にするには、ＰＤＭＳプレート側、高分子プレート側双方とも接合前に有機官能基成分を導入しておく方が望ましい。 Furthermore, in order to make each wall surface of the fine flow path formed by joining the PDMS plate and the polymer plate the same environment, an organic functional group component is introduced before joining both the PDMS plate side and the polymer plate side. It is better to leave it.
なお、本発明ではシランカップリンブ剤処理後に処理面をプラズマ処理しているが、このプラズマ処理でシランカップリング剤の処理効果が無くならないことを、間接的ではあるが処理面上の水滴接触角から確認している（表２参照）。 In the present invention, the treatment surface is subjected to plasma treatment after the silane coupling agent treatment, but it is indirectly that the treatment effect of the silane coupling agent is not lost by this plasma treatment. Confirmed from the corner (see Table 2).
表２は、ＰＤＭＳプレートに各種表面処理を施し、水の接触角の経時変化を調べた結果である。プラズマ処理後にシランカップリング剤処理をした場合と、プラズマ処理後にシランカップリング剤処理をし、更にプラズマ処理をした場合では、最終工程処理直後の水の接触角はともに２０°以下となっている。一方、何れの処理の場合も、最終工程処理直後が最も水の接触角が小さく、６日経過後には水の接触角は大きくなり、それ以降は安定化する傾向がある。プラズマ処理直後は、水の接触角が小さい、即ち親水性が高いので、プラズマ処理直後に高分子プレートと接合するのである。 Table 2 shows the results of subjecting the PDMS plate to various surface treatments and examining the change in the contact angle of water with time. In the case of silane coupling agent treatment after the plasma treatment and in the case of silane coupling agent treatment after the plasma treatment and further plasma treatment, the contact angle of water immediately after the final process treatment is 20 ° or less. . On the other hand, in any treatment, the contact angle of water is the smallest immediately after the final process treatment, the contact angle of water becomes large after 6 days, and thereafter tends to stabilize. Immediately after the plasma treatment, the contact angle of water is small, that is, the hydrophilicity is high, so that the polymer plate is joined immediately after the plasma treatment.
そして、ＰＤＭＳプレートと各種高分子プレートとの組み合わせで、接合面に各種に表面処理を施した場合について接合性を調べた結果を次の表３に示す。表３中の左欄は、各種表面処理を示し、本発明による処理は、高分子プレートをプラズマ処理した後、シランカップリング剤処理をし、更に接合直前のＰＤＭＳプレートと高分子プレートを同時にプラズマ処理した場合である。この結果、本発明により処理のみが良好な接合性が得られたことが分かる。 Table 3 below shows the results of examining the bonding properties when various surface treatments are performed on the bonding surfaces using a combination of the PDMS plate and various polymer plates. The left column in Table 3 shows various surface treatments. In the treatment according to the present invention, the polymer plate is subjected to plasma treatment and then treated with a silane coupling agent, and the PDMS plate and polymer plate immediately before joining are subjected to plasma simultaneously. This is the case. As a result, it can be seen that the present invention provided good bondability only by treatment.
前記ＰＤＭＳプレートと高分子プレートを接合する直前に、プラズマ処理して接合面に酸素含有基を導入するが、その際に両プレートを同じプラズマ処理装置で同時に処理することが可能であり、この場合には同じ条件でプラズマ処理できる利点がある。しかし、高分子プレートの種類によっては、ＰＤＭＳプレートと同じ条件でプラズマ処理しない方が好ましい場合があり、その際には、ＰＤＭＳプレートと高分子プレートを別々にプラズマ処理装置で条件を変えて処理する。
Immediately before joining the PDMS plate and the polymer plate, plasma treatment is performed to introduce oxygen-containing groups into the joining surface. At this time, both plates can be treated simultaneously with the same plasma processing apparatus. Has the advantage that it can be plasma treated under the same conditions. However, depending on the type of polymer plate, it may be preferable not to perform the plasma treatment under the same conditions as the PDMS plate. In this case, the PDMS plate and the polymer plate are separately treated by changing the conditions in the plasma processing apparatus. .
Claims (26)
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの微細流路面側に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a fine channel is formed on a joint surface of either a PDMS plate or a polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. ,
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate in which a fine channel is formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the fine channel surface side of the PDMS plate;
(C) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate, and introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）微細流路が形成された高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a fine channel is formed on a joint surface of either a PDMS plate or a polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. ,
(A) preparing a polymer plate in which a PDMS plate and a fine channel are formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate;
(C) An oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate on which the fine channel is formed, and an organic functional group component that has been converted to a silanol group by hydrolysis with an aqueous system is introduced into the hydroxyl group in the oxygen-containing group. Steps,
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの微細流路面側に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a fine channel is formed on a joint surface of either a PDMS plate or a polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. ,
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate in which a fine channel is formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the fine channel surface side of the PDMS plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and polymer plate into which the organic functional group has been introduced;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）ＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基を導入したＰＤＭＳプレートと、微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a fine channel is formed on a joint surface of either a PDMS plate or a polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates. ,
(A) preparing a polymer plate in which a PDMS plate and a fine channel are formed;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each bonding surface of the PDMS plate into which the organic functional group has been introduced and the polymer plate in which the microchannel is formed;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）微細流路が形成された高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入し、この酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入した高分子プレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a microchannel is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates,
(A) preparing a PDMS plate with a fine channel and a polymer plate with a fine channel;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate in which the fine channel is formed;
(C) An oxygen-containing group is introduced into the bonding surface of the polymer plate on which the fine channel is formed, and an organic functional group component that has been converted to a silanol group by hydrolysis with an aqueous system is introduced into the hydroxyl group in the oxygen-containing group. Steps,
(D) introducing an oxygen-containing group into the bonding surface of the polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートと微細流路が形成された高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）微細流路が形成されたＰＤＭＳプレートの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入したＰＤＭＳプレートと、微細流路が形成された高分子プレートのそれぞれ接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。 A microchemical device manufacturing method in which a microchannel is formed on the joint surface of both the PDMS plate and the polymer plate, and a microchannel closed at the joint surface boundary is formed by joining both plates,
(A) preparing a PDMS plate with a fine channel and a polymer plate with a fine channel;
(B) introducing an oxygen-containing group into the joint surface of the PDMS plate in which the fine channel is formed;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each bonding surface of the PDMS plate into which the organic functional group component has been introduced and the polymer plate in which the fine channel is formed;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
（ａ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートを用意するステップと、
（ｂ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれの接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｃ）ＰＤＭＳプレートと高分子プレートに導入した酸素含有基中の水酸基に、水系による加水分解でシラノール基となった有機官能基成分を導入するステップと、
（ｄ）有機官能基成分を導入したＰＤＭＳプレートと高分子プレートのそれぞれ接合面に酸素含有基を導入するステップと、
（ｅ）両プレートを接合するステップと、
からなることを特徴とするマイクロ化学デバイスの製造方法。
A microchemical device manufacturing method in which a fine channel is formed on the joint surface of either or both of a PDMS plate and a polymer plate, and a microchannel closed at the boundary of the joint surface is formed by joining both plates. There,
(A) preparing a PDMS plate and a polymer plate;
(B) introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and the polymer plate;
(C) introducing into the hydroxyl group in the oxygen-containing group introduced into the PDMS plate and polymer plate an organic functional group component that has become a silanol group by hydrolysis with an aqueous system;
(D) introducing an oxygen-containing group into each joint surface of the PDMS plate and polymer plate into which the organic functional group component has been introduced;
(E) joining both plates;
A process for producing a microchemical device comprising:
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