JP2010080508A - Compound soft magnetic material and method of manufacturing compound soft magnetic material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複合軟磁性材料およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a composite soft magnetic material and a method for producing the same.
従来、モータのコアなどには、成形性の高さから、絶縁処理された鉄粉を加圧成形した複合軟磁性材料が用いられている。
そのような複合磁性材料として、例えば、ケイ素を含む鉄合金からなる金属粒子を加熱処理して得られる磁性粒子を加圧成形し、その成形体の空隙にリンを含む銅合金からなる溶融金属を圧入し、圧入後、成形体を加熱処理して各磁性粒子の表面に絶縁酸化膜を形成することにより得られる軟質磁性材料が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
Conventionally, a composite soft magnetic material obtained by press-molding an insulated iron powder is used for a motor core and the like because of its high formability.
As such a composite magnetic material, for example, magnetic particles obtained by heat-treating metal particles made of an iron alloy containing silicon are pressure-molded, and a molten metal made of a copper alloy containing phosphorus is formed in the voids of the formed body. A soft magnetic material obtained by press-fitting and heat-treating the compact after press-fitting to form an insulating oxide film on the surface of each magnetic particle has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
また、Ｎｉ−Ｆｅ合金からなる金属磁性粒子をＮｉ金属被膜およびフェライト被膜により２重被覆して得られる複合磁性粒子を、プレス成形することにより得られる複合磁性材料が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
また、Ｆｅ−Ｃｏ系軟磁性合金粉末の表面にＮｉ層およびフェライト層をこの順に形成して得られる積層膜被覆Ｆｅ−Ｃｏ系鉄基軟磁性合金粉末をプレス成形し、さらに熱処理することにより得られる複合軟磁性材が提案されている（例えば、特許文献３参照）。
Further, there has been proposed a composite magnetic material obtained by press-molding composite magnetic particles obtained by double-coating metal magnetic particles made of a Ni—Fe alloy with a Ni metal coating and a ferrite coating (for example, patents). Reference 2).
Further, it is obtained by press-molding a laminated film-covered Fe-Co-based iron-based soft magnetic alloy powder obtained by forming a Ni layer and a ferrite layer in this order on the surface of the Fe-Co-based soft magnetic alloy powder and further heat-treating it. A composite soft magnetic material has been proposed (see, for example, Patent Document 3).
また、純度９９．８％以上の鉄からなる金属磁性粒子にニッケルからなる下層被膜を形成し、この下層被膜にＳｉガラスからなる上層被膜を形成して、その後、金属磁性粒子を加圧成形し、さらに熱処理することにより得られる軟磁性材料が提案されている（例えば、特許文献４参照）。
しかし、特許文献１〜４に記載されている磁性材料では、磁性材料を構成する複数の粒子同士の結合力が弱く、十分な機械的強度を得ることが困難である。
そのため、モータコアの材料などに要求される絶縁特性（例えば、体積抵抗率など）を維持しつつ、機械的強度を向上させたいという要望がある。
本発明の目的は、従来の絶縁特性を維持しつつ、機械的強度を向上させることのできる複合軟磁性材料およびその製造方法を提供することにある。
However, in the magnetic materials described in
Therefore, there is a desire to improve the mechanical strength while maintaining the insulation characteristics (for example, volume resistivity) required for the material of the motor core.
An object of the present invention is to provide a composite soft magnetic material capable of improving mechanical strength while maintaining conventional insulation characteristics, and a method for producing the same.
上記目的を達成するために、本発明の複合軟磁性材料は、皮膜により被覆され、互いに接合された複数の磁性粒子と、互いに隣接する前記磁性粒子の間に介在された絶縁層とを備え、前記皮膜は、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有する、ろう材からなることを特徴としている。
また、本発明の複合軟磁性材料は、磁性粒子を、ろう材により被覆した後、無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆し、その後、複数の前記磁性粒子を加圧成形し、熱処理することにより得られ、前記ろう材が、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有することを特徴としている。
In order to achieve the above object, a composite soft magnetic material of the present invention comprises a plurality of magnetic particles coated with a film and bonded to each other, and an insulating layer interposed between the magnetic particles adjacent to each other, The coating is characterized by comprising a brazing material containing at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr.
In the composite soft magnetic material of the present invention, the magnetic particles are coated with a brazing material, and then coated with at least one of an inorganic sol and a ceramic precursor solution, and then a plurality of the magnetic particles are pressure-molded, It is obtained by heat treatment, and the brazing material contains at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr.
さらに、本発明の複合軟磁性材料の製造方法は、磁性粒子を、ろう材により被覆する工程と、前記ろう材により被覆された前記磁性粒子を、無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆する工程と、前記無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆された複数の前記磁性粒子を加圧成形する工程と、加圧成形後の複数の前記磁性粒子を熱処理する工程とを備え、前記ろう材が、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有することを特徴としている。 Furthermore, the method for producing a composite soft magnetic material of the present invention includes a step of coating magnetic particles with a brazing material, and the magnetic particles coated with the brazing material by at least one of an inorganic sol and a ceramic precursor solution. A step of coating, a step of pressure-molding the plurality of magnetic particles coated with at least one of the inorganic sol and the ceramic precursor solution, and a step of heat-treating the plurality of magnetic particles after pressure molding And the brazing material contains at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr.
本発明の複合軟磁性材料の製造方法によれば、磁性粒子を、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有するろう材により被覆し、ろう材により被覆された磁性粒子を、無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆し、無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆された複数の磁性粒子を加圧成形して、その後、複数の磁性粒子を熱処理することにより、本発明の複合軟磁性材料を製造することができる。 According to the method for producing a composite soft magnetic material of the present invention, magnetic particles are coated with a brazing material containing at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr, and coated with the brazing material. The magnetic particles thus coated are coated with at least one of an inorganic sol and a ceramic precursor solution, and a plurality of magnetic particles coated with at least one of the inorganic sol and the ceramic precursor solution are pressure-molded. The composite soft magnetic material of the present invention can be produced by heat-treating the magnetic particles.
そして、本発明の複合軟磁性材料によれば、従来の絶縁特性を維持しつつ、機械的強度を向上させることができる。 And according to the composite soft magnetic material of this invention, mechanical strength can be improved, maintaining the conventional insulation characteristic.
図１は、本発明の一実施形態に係る複合軟磁性材料の要部拡大断面図である。
複合軟磁性材料１は、皮膜２により被覆され、互いに接合された複数の磁性粒子３と、互いに隣接する磁性粒子３の間に介在された絶縁層４とを備え、絶縁層４を介して隣接する皮膜２間における接合力などによって一定の形状を有している。
磁性粒子３は、Ｆｅを主成分とする軟磁性材料から、例えば、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心力アトマイズ法、プラズマアトマイズ法などの各種アトマイズ法、メルト・スピニング法、還元法、回転電極法など、公知の製法により形成される金属粒子である。
FIG. 1 is an enlarged cross-sectional view of a main part of a composite soft magnetic material according to an embodiment of the present invention.
The composite soft
The
Ｆｅを主成分とする軟磁性材料は、Ｆｅ成分を５０％以上含有する軟磁性材料であって、例えば、純鉄（例えば、Ｆｅ含量（純度）９９．０％以上、好ましくは、９９．８％以上の鉄）および鉄の合金（例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金など）が挙げられる。 The soft magnetic material containing Fe as a main component is a soft magnetic material containing 50% or more of an Fe component. For example, pure iron (for example, Fe content (purity) is 99.0% or more, preferably 99.8). % Iron or more) and iron alloys (for example, Fe-Si alloys, Fe-Al alloys, Fe-N alloys, Fe-Ni alloys, Fe-C alloys, Fe-B alloys, Fe- Co-based alloy, Fe-P-based alloy, etc.).
磁性粒子３を被覆する皮膜２は、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種をベース金属とし、Ｔｉおよび／またはＺｒ（活性金属）を含有するろう材からなる。
ベース金属は、好ましくは、必須成分であるＣｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種を主成分として含有し、必要により、副成分が含有される。副成分としては、例えば、Ｐ、Ｂ、Ｓｉ、Ｓｎなどが挙げられる。ベース金属において、主成分の含有量は、例えば、５０重量％以上である。
The
The base metal preferably contains at least one of the essential components Cu, Ni, Ag and Au as a main component, and optionally contains subcomponents. Examples of subcomponents include P, B, Si, and Sn. In the base metal, the content of the main component is, for example, 50% by weight or more.
皮膜２において、活性金属であるＴｉおよび／またはＺｒの含有量は、例えば、０．１重量％以上、好ましくは、１．０重量％以上である。
そして、上記したベース金属と活性金属との組み合わせとしては、好ましくは、ＣｕおよびＡｇ（ベース金属）とＴｉ（活性金属）との組み合わせ、Ｎｉ（ベース金属）とＴｉ（活性金属）との組み合わせ、ＮｉおよびＰ（ベース金属）とＴｉ（活性金属）との組み合わせなどが挙げられ、さらに好ましくは、ＣｕおよびＡｇ（ベース金属）とＴｉ（活性金属）との組み合わせ、ＮｉおよびＰ（ベース金属）とＴｉ（活性金属）との組み合わせが挙げられる。
In the
The combination of the base metal and the active metal is preferably a combination of Cu and Ag (base metal) and Ti (active metal), a combination of Ni (base metal) and Ti (active metal), The combination of Ni and P (base metal) and Ti (active metal) is mentioned, More preferably, the combination of Cu and Ag (base metal) and Ti (active metal), Ni and P (base metal) and A combination with Ti (active metal) is mentioned.
このようなろう材からなる皮膜２の平均厚さは、例えば、５〜１０００ｎｍ、好ましくは、１０〜５００ｎｍである。なお、ここでいう平均厚さは、ＳＥＭ（Scanning Electron Microscope）像またはＴＥＭ（Transmission Electron Microscope）像により皮膜を観察することにより測定される。
絶縁層４は、互いに隣接する磁性粒子３の間において単層構造で形成されており、無機物を含有している。
The average thickness of the
The
無機物としては、例えば、ＺｒＯ２、ＺｒＮ、ＺｒＣなどのＺｒ系無機化合物、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＮ、Ａｌ４Ｃ３などのＡｌ系無機化合物、ＴｉＯ２、ＴｉＮ、ＴｉＣなどのＴｉ系無機化合物、ＭｇＯ、Ｍｇ３Ｎ２、Ｍｇ２Ｃ３などのＭｇ系無機化合物、ＳｉＯ２、Ｓｉ３Ｎ４、ＳｉＣ、ＳｉＯ２・Ｂ２Ｏ３などのＳｉ系無機化合物などが挙げられる。これらのうち、好ましくは、Ｚｒ系無機化合物が挙げられ、さらに好ましくは、ＺｒＯ２が挙げられる。 Examples of inorganic substances include Zr-based inorganic compounds such as ZrO 2 , ZrN, and ZrC, Al-based inorganic compounds such as Al 2 O 3 , AlN, and Al 4 C 3 , Ti-based inorganic compounds such as TiO 2 , TiN, and TiC, Mg-based inorganic compounds such as MgO, Mg 3 N 2 , and Mg 2 C 3 , and Si-based inorganic compounds such as SiO 2 , Si 3 N 4 , SiC, and SiO 2 · B 2 O 3 are included. Of these, Zr-based inorganic compounds are preferable, and ZrO 2 is more preferable.
また、絶縁層４の体積抵抗率は、例えば、１．０×１０−３Ω・ｃｍ以上であり、好ましくは、１．０Ω・ｃｍ以上である。絶縁層４の体積抵抗率が上記した値以上であれば、複合軟磁性材料１の体積抵抗率の低下を抑制することができる。
また、絶縁層４の平均厚さは、例えば、５〜５００ｎｍ、好ましくは、１０〜１００ｎｍである。なお、ここでいう平均厚さは、皮膜２の平均厚さの測定方法と同様の測定方法により測定される。
The volume resistivity of the
Moreover, the average thickness of the
そして、上記した複合軟磁性材料１は、例えば、図２〜図６に示す製造方法により製造することができる。
図２〜図６は、図１に示す複合軟磁性材料の製造方法を説明するための概念図である。
１．磁性粒子を用意する工程
複合軟磁性材料１を製造するには、まず、図２に示すように、複数の磁性粒子３を用意する。
And the above-mentioned composite soft
2-6 is a conceptual diagram for demonstrating the manufacturing method of the composite soft magnetic material shown in FIG.
1. Step of Preparing Magnetic Particles To manufacture the composite soft
磁性粒子３の平均粒径は、例えば、１０〜５００μｍ、好ましくは、３０〜３００μｍである。なお、ここでいう平均粒径は、磁性粒子３の粒径分布を重量比率で測定し、得られた測定結果を平均化することにより得られる。
２．ろう材被覆工程
次いで、図３に示すように、磁性粒子３をろう材により被覆して皮膜２を形成する。
The average particle diameter of the
2. Next, as shown in FIG. 3, the
ろう材による被覆方法としては、例えば、レーザーアブレーション法、めっき法、スパッタ法、真空蒸着法、ゾルゲル法、ボンデ処理法、イオンプレーティング法など、公知の被膜形成方法が挙げられる。
レーザーアブレーション法では、例えば、レーザーアブレーション装置のチャンバー内に、ろう材（ターゲット）および磁性粒子３（試料）をセットし、ターゲットにレーザーを照射する。
Examples of the coating method using a brazing material include known film forming methods such as a laser ablation method, a plating method, a sputtering method, a vacuum deposition method, a sol-gel method, a bond processing method, and an ion plating method.
In the laser ablation method, for example, a brazing material (target) and magnetic particles 3 (sample) are set in a chamber of a laser ablation apparatus, and the target is irradiated with laser.
そして、レーザー照射によりターゲット原子を昇華させて、磁性粒子３の表面に蒸着させることにより、磁性粒子３を被覆する皮膜２を得る。
なお、ターゲット原子の蒸着時間は、例えば、磁性粒子１０ｇに対して０．５〜１０時間、好ましくは、１〜８時間とする。蒸着時間を上記範囲にすることによって、上記した平均厚さの皮膜２を得ることができる。
Then, the target atoms are sublimated by laser irradiation and vapor-deposited on the surface of the
The target atom deposition time is, for example, 0.5 to 10 hours, preferably 1 to 8 hours with respect to 10 g of the magnetic particles. By setting the deposition time within the above range, the
また、めっき法では、例えば、無電解めっきを行なう。具体的には、イオン交換水にベース金属のめっき薬品を加えてめっき浴を建浴し、活性金属の粒子（粉末）を投入する。
投入される活性金属の平均粒径は、例えば、５〜５００ｎｍである。
活性金属投入後、めっき浴を、例えば、６０〜１００℃まで加熱し、磁性粒子３を投入する。その後、めっき浴の温度を保持したまま、磁性粒子３を、例えば、１〜６０分間攪拌することにより、磁性粒子３の表面に、活性金属が複合した無電解めっきを施す。
In the plating method, for example, electroless plating is performed. Specifically, a base metal plating chemical is added to ion-exchanged water to build a plating bath, and active metal particles (powder) are charged.
The average particle diameter of the input active metal is, for example, 5 to 500 nm.
After adding the active metal, the plating bath is heated to, for example, 60 to 100 ° C., and the
その後、めっき浴から磁性粒子３を取り出し、必要により水洗し、例えば、５０〜１５０℃で、真空乾燥や通風乾燥などにより乾燥させることにより、磁性粒子３を被覆する皮膜２を得る。
３．無機ゾルおよび／またはセラミックス前駆体溶液被覆工程
次いで、図４に示すように、皮膜２により被覆された磁性粒子３を、無機ゾルにより被覆する。
Thereafter, the
3. Inorganic sol and / or ceramic precursor solution coating step Next, as shown in FIG. 4, the
無機ゾルとしては、上記無機化合物が分散質として分散媒中に分散したゾルが用いられ、例えば、ＺｒＯ２ゾル、Ａｌ２Ｏ３ゾル、ＳｉＯ２ゾル、ＳｉＯ２・Ｂ２Ｏ３ゾルなどが用いられる。分散質として分散する無機化合物の平均粒径は、例えば、５〜３００μｍであり、好ましくは、１０〜１００μｍである。
また、分散媒としては、特に制限されず、例えば、イオン交換水、純水などの水、例えば、メタノール、エタノール、２−プロパノール、アセトンなどの親水性有機溶媒などが挙げられ、好ましくは、イオン交換水が挙げられる。
As the inorganic sol, a sol in which the inorganic compound is dispersed in a dispersion medium as a dispersoid is used. For example, ZrO 2 sol, Al 2 O 3 sol, SiO 2 sol, SiO 2 .B 2 O 3 sol or the like is used. It is done. The average particle diameter of the inorganic compound dispersed as the dispersoid is, for example, 5 to 300 μm, and preferably 10 to 100 μm.
The dispersion medium is not particularly limited, and examples thereof include water such as ion-exchanged water and pure water, for example, hydrophilic organic solvents such as methanol, ethanol, 2-propanol, and acetone. Preferably, ions are used. Exchange water is mentioned.
また、無機ゾルにおける分散質（固形分）の含有割合は、例えば、５〜６０重量％である。また、無機ゾルは、その比重が、例えば、１．１〜２．０であり、ｐＨが、例えば、２〜１１であり、粘度が、例えば、１〜１００ｍＰａ・ｓである。
そして、磁性粒子３を無機ゾルにより被覆するには、例えば、磁性粒子３と無機ゾルとを、無機ゾルの分散質（固形分）が、例えば、０．５〜１０重量％、好ましくは、１〜５重量％となるように、乳鉢で混合する。混合時間は、例えば、１〜３０分間である。
Moreover, the content rate of the dispersoid (solid content) in inorganic sol is 5 to 60 weight%, for example. The inorganic sol has a specific gravity of, for example, 1.1 to 2.0, a pH of, for example, 2 to 11, and a viscosity of, for example, 1 to 100 mPa · s.
In order to coat the
その後、例えば、２０〜２５０℃で、真空乾燥または通風乾燥などにより乾燥させることにより分散媒を蒸発させ、皮膜２の表面に分散質粒子５が付着した磁性粒子３の粉末（複合粉末６）を得る。
また、図示は省略するが、皮膜２により被覆された磁性粒子３を、無機ゾルに代えて、または無機ゾルとともにセラミックス前駆体溶液を用いて被覆することもできる。
Thereafter, for example, the dispersion medium is evaporated by drying at 20 to 250 ° C. by vacuum drying or ventilation drying, and the powder (composite powder 6) of the
Although not shown, the
セラミックス前駆体溶液としては、金属またはシリコンアルコキシドを部分加水分解したセラミックス前駆体が溶媒中に溶解した溶液が用いられる。
金属またはシリコンアルコキシドとは、アルコールの水酸基の水素原子を金属原子またはシリコン原子で置換した化合物であって、例えば、ジルコニウム（Ｚｒ）アルコキシド、アルミニウム（Ａｌ）アルコキシド、シリコン（Ｓｉ）アルコキシド、チタン（Ｔｉ）アルコキシド、マグネシウム（Ｍｇ）アルコキシドなどが挙げられる。つまり、上記した金属またはシリコンアルコキシドから得られるセラミックス前駆体としては、例えば、ジルコニウム系前駆体、アルミニウム系前駆体、シリコン系前駆体、チタン系前駆体、マグネシウム系前駆体などが挙げられる。例えば、ジルコニウム系前駆体としては、ジルコニウムテトラ−ｎ−ブトキシド（ジルコニウムアルコキシド）を部分加水分解したジルコニア（ＺｒＯ２）前駆体が例示される。
As the ceramic precursor solution, a solution in which a ceramic precursor obtained by partially hydrolyzing a metal or silicon alkoxide is dissolved in a solvent is used.
The metal or silicon alkoxide is a compound in which a hydrogen atom of a hydroxyl group of an alcohol is substituted with a metal atom or a silicon atom. For example, zirconium (Zr) alkoxide, aluminum (Al) alkoxide, silicon (Si) alkoxide, titanium (Ti ) Alkoxide, magnesium (Mg) alkoxide and the like. That is, examples of the ceramic precursor obtained from the metal or silicon alkoxide include a zirconium-based precursor, an aluminum-based precursor, a silicon-based precursor, a titanium-based precursor, and a magnesium-based precursor. For example, the zirconium-based precursor is exemplified by a zirconia (ZrO 2 ) precursor obtained by partially hydrolyzing zirconium tetra-n-butoxide (zirconium alkoxide).
溶媒としては、セラミックス前駆体を溶解可能であれば特に制限されず、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、トリメチレングリコール、プロピレングリコール、テトラメチレングリコールなどのアルコール類、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジブチルエーテル 、テトラヒドロフラン、１，４−ジオキサン、１，２−ジメトキシエタン、シクロペンチルメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）、ジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）、水などの極性溶媒が挙げられ、好ましくは、エーテル類が挙げられ、具体的に好ましくは、ジブチルエーテルが挙げられる。 The solvent is not particularly limited as long as the ceramic precursor can be dissolved. For example, alcohols such as methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, trimethylene glycol, propylene glycol, and tetramethylene glycol, dimethyl ether , Diethyl ether, dibutyl ether, tetrahydrofuran, 1,4-dioxane, 1,2-dimethoxyethane, cyclopentyl methyl ether, ethers such as diethylene glycol dimethyl ether, N, N-dimethylformamide (DMF), dimethyl sulfoxide (DMSO), water Polar solvents such as, preferably ethers, and more preferably dibutyl ether.
また、セラミックス前駆体溶液におけるセラミックス前駆体の含有割合は、例えば、５〜３０重量％である。
そして、磁性粒子３をセラミックス前駆体溶液により被覆するには、例えば、磁性粒子３とセラミックス前駆体溶液とを、セラミックス前駆体成分が、例えば、２〜４０重量％、好ましくは、４〜２０重量％となるように、遊星回転ポットミルで混合する。遊星回転ポットミルの回転速度は、例えば、１００〜３００ｒｐｍである。また、混合時間は、例えば、５〜６０分間である。
Moreover, the content rate of the ceramic precursor in a ceramic precursor solution is 5 to 30 weight%, for example.
And in order to coat | cover the
その後、例えば、１００〜４００℃で、真空乾燥または通風乾燥などにより乾燥させることにより溶媒を蒸発させ、皮膜２の表面にセラミックス前駆体が付着した磁性粒子３の粉末（複合粉末６）を得る。
４．加圧成形工程
次いで、図５に示すように、複合粉末６を、加圧成形する。
Then, for example, the solvent is evaporated by drying at 100 to 400 ° C. by vacuum drying or ventilation drying to obtain a powder (composite powder 6) of the
4). Pressure Forming Step Next, as shown in FIG. 5, the
加圧成形の条件は、成形温度が、例えば、室温程度であり、成形雰囲気が、例えば、大気雰囲気であり、成形圧力が、例えば、５００〜２０００ＭＰａ、好ましくは、６００〜１５００ＭＰａである。
この加圧成形により、複合軟磁性材料の成形体７を得る。
なお、必要により、複合粉末６に添加剤を添加して、加圧成形することもできる。
The conditions for the pressure molding are that the molding temperature is, for example, about room temperature, the molding atmosphere is, for example, an atmospheric atmosphere, and the molding pressure is, for example, 500 to 2000 MPa, preferably 600 to 1500 MPa.
By this pressure molding, a molded body 7 of the composite soft magnetic material is obtained.
If necessary, an additive may be added to the
添加剤としては、例えば、潤滑剤などが挙げられる。潤滑剤を配合することにより、成形体の密度の向上や離型性を向上させることができる。
潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウムなどが挙げられる。潤滑剤の配合量は、例えば、複合粉末１００重量部に対して、例えば、１．０重量部以下、好ましくは、０．５重量部以下である。
５．熱処理工程
次いで、図６に示すように、複合軟磁性材料の成形体７を、熱処理する。
Examples of the additive include a lubricant. By blending a lubricant, it is possible to improve the density and releasability of the molded body.
Examples of the lubricant include zinc stearate and lithium stearate. The blending amount of the lubricant is, for example, 1.0 part by weight or less, preferably 0.5 part by weight or less, with respect to 100 parts by weight of the composite powder.
5). Heat Treatment Step Next, as shown in FIG. 6, the composite soft magnetic material compact 7 is heat treated.
具体的には、成形体７を熱処理炉にセットし、例えば、真空、アルゴンや窒素などの不活性ガス雰囲気中において、皮膜２の固相線温度以上、例えば、６００〜１２００℃、好ましくは、７００〜１０００℃で、例えば、１〜３００分間、好ましくは、５〜６０分間、成形体７を加熱する。
その後、熱処理炉内を冷却することにより冷却する。この熱処理により、分散質粒子５から絶縁層４を形成し、図１に示す複合軟磁性材料１を得る。
以上のように、複合軟磁性材料１は、磁性粒子３を、ろう材により被覆した後、無機ゾルおよび／またはセラミックス前駆体溶液により被覆し、その後、複数の磁性粒子３を加圧成形し、熱処理することにより得られる。
Specifically, the compact 7 is set in a heat treatment furnace, for example, in a vacuum, in an inert gas atmosphere such as argon or nitrogen, above the solidus temperature of the
Then, it cools by cooling the inside of a heat treatment furnace. By this heat treatment, the insulating
As described above, the composite soft
そして、この複合軟磁性材料１は、皮膜２により被覆され、互いに接合された複数の磁性粒子３と、互いに隣接する磁性粒子３の間に介在された絶縁層４とを備えており、皮膜２が、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有するろう材からなるため、機械的強度に優れる。
具体的には、引張強さが、例えば、５０ＭＰａ以上であり、好ましくは、７０ＭＰａ以上である。
The composite soft
Specifically, the tensile strength is, for example, 50 MPa or more, and preferably 70 MPa or more.
その一方で、従来の絶縁特性を維持している。具体的には、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して測定される体積抵抗率が、例えば、１．０×１０−４Ω・ｃｍ以上であり、好ましくは、１．０×１０−３Ω・ｃｍ以上である。
すなわち、この複合軟磁性材料１によれば、従来の絶縁特性を維持しつつ、機械的強度を向上させることができる。
On the other hand, conventional insulation characteristics are maintained. Specifically, the volume resistivity measured in accordance with JIS K7194 is, for example, 1.0 × 10 −4 Ω · cm or more, preferably 1.0 × 10 −3 Ω · cm or more. is there.
That is, according to the composite soft
したがって、複合軟磁性材料１は、機械的強度および所定の絶縁特性が要求される各種製品、たとえば、モータ、磁気ヘッド、トランス、インバータなどの電気機器のコアに好適に用いることができる。
Therefore, the composite soft
次に、本発明を実施例および比較例に基づいて説明するが、本発明は下記の実施例によって限定されるものではない。
実施例１
レーザーアブレーションシステム（株式会社奈良機械製作所製）のチャンバー内に磁性粒子（純鉄粉 株式会社神戸製鋼所製 アトメル３００ＮＨ）の粉末１０ｇおよびＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ合金のターゲットをセットし、ターゲットにレーザーを照射した。レーザー照射により昇華させたＡｇ、ＣｕおよびＴｉを、磁性粒子の表面に蒸着させることにより、磁性粒子をろう材（Ａｇ、ＣｕおよびＴｉ）により被覆した。なお、蒸着時間は、６時間とした。
Next, although this invention is demonstrated based on an Example and a comparative example, this invention is not limited by the following Example.
Example 1
Set 10 g of magnetic particles (pure iron powder, Atmel 300NH, manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and Ag-Cu-Ti alloy target in the chamber of the laser ablation system (Nara Machinery Co., Ltd.). Irradiated. The magnetic particles were coated with a brazing material (Ag, Cu and Ti) by vapor-depositing Ag, Cu and Ti sublimated by laser irradiation on the surface of the magnetic particles. The vapor deposition time was 6 hours.
次いで、ろう材により被覆された磁性粒子の粉末に、無機ゾル（ＺｒＯ２ゾル 日産化学工業株式会社製 ＺＲ３０ＢＨ 固形分３０．３重量％、比重１．４０、ｐＨ９．２１、粘度５．６ｍＰａ・ｓ）を、その固形分が５重量％となる割合で添加し、乳鉢にて１０分間混合した。これにより、無機ゾルで被覆された磁性粒子からなる複合粉末を得た。
その後、得られた複合粉末を室温で真空乾燥した。乾燥後、複合粉末２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
Next, an inorganic sol (ZrO 2 sol, manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., ZR30BH, solid content of 30.3% by weight, specific gravity of 1.40, pH of 9.21, viscosity of 5.6 mPa · s) is applied to the magnetic particle powder coated with the brazing material. ) Was added in such a ratio that the solid content was 5% by weight and mixed in a mortar for 10 minutes. Thus, a composite powder composed of magnetic particles coated with an inorganic sol was obtained.
Thereafter, the obtained composite powder was vacuum-dried at room temperature. After drying, 2 g of the composite powder was filled into a φ10 mm cemented carbide (WC: tungsten carbide) mold, and pressure-molded at a pressure of 800 MPa using a hydraulic hand press.
次いで、得られた成形体を、放電プラズマ焼結機（ＳＰＳシンテックス株式会社製）を用い、真空中（１Ｐａ）で、８００℃、３０分で熱処理した。なお、熱処理時の荷重は４５ＭＰａとした。以上により、複合軟磁性材料を得た。
実施例２
イオン交換水に、Ｎｉめっき薬品（メルテックス株式会社製 メルトプレートＮＩ−２９９０ＬＦ Ｐ含有量１１重量％）をメーカー規定割合加え、めっき浴を建浴した。
Subsequently, the obtained molded body was heat-treated at 800 ° C. for 30 minutes in a vacuum (1 Pa) using a discharge plasma sintering machine (manufactured by SPS Shintex Co., Ltd.). The load during the heat treatment was 45 MPa. Thus, a composite soft magnetic material was obtained.
Example 2
Ni plating chemicals (Meltex Co., Ltd. melt plate NI-2990LF P content 11 wt%) were added to the ion-exchanged water in a manufacturer-specified proportion, and a plating bath was constructed.
次いで、このめっき浴１Ｌに対して、Ｔｉ微粉末（株式会社ニューメタルス エンド ケミカルス コーポレーション製 平均粒径５０ｎｍ）を１ｇ投入した。次いで、めっき浴を８０℃まで加熱し、磁性粒子（純鉄粉 株式会社神戸製鋼所製 アトメル３００ＮＨ）１０ｇを投入した。
次いで、めっき浴の温度を８０℃に保持したまま、磁性粒子を９分間攪拌した。これにより、磁性粒子表面に、Ｔｉが複合した無電解めっきを施した。そして、めっきされた磁性粒子を取り出し、水洗後、７０℃で乾燥した。これにより、磁性粒子をろう材（Ｎｉ−ＰおよびＴｉ）により被覆した。
Subsequently, 1 g of Ti fine powder (manufactured by New Metals End Chemicals Corporation, average particle size 50 nm) was added to 1 L of this plating bath. Next, the plating bath was heated to 80 ° C., and 10 g of magnetic particles (Pure Iron Powder, Atmel 300NH, manufactured by Kobe Steel, Ltd.) were added.
Next, the magnetic particles were stirred for 9 minutes while maintaining the temperature of the plating bath at 80 ° C. Thus, electroless plating in which Ti was combined was performed on the surfaces of the magnetic particles. Then, the plated magnetic particles were taken out, washed with water, and dried at 70 ° C. Thereby, the magnetic particles were coated with the brazing material (Ni-P and Ti).
乾燥後、磁性粒子に、無機ゾル（ＺｒＯ２ゾル 日産化学工業株式会社製 ＺＲ３０ＢＨ 固形分３０．３重量％、比重１．４０、ｐＨ９．２１、粘度５．６ｍＰａ・ｓ）を、その固形分が５重量％となる割合で添加し、乳鉢にて１０分間混合した。次いで、２５０℃で真空乾燥した。これにより、無機ゾルで被覆された磁性粒子からなる複合粉末を得た。 After drying, an inorganic sol (ZrO 2 sol manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd., ZR30BH solid content 30.3% by weight, specific gravity 1.40, pH 9.21, viscosity 5.6 mPa · s) is applied to the magnetic particles. It added in the ratio used as 5 weight%, and mixed for 10 minutes in the mortar. Subsequently, it vacuum-dried at 250 degreeC. Thus, a composite powder composed of magnetic particles coated with an inorganic sol was obtained.
その後、複合粉末２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
次いで、得られた成形体を、真空熱処理炉（島津メクテム株式会社製 ＶＨＬｇｒ２０／２０／２０）を用い、真空中（１０−３Ｐａ）で、９００℃、６０分で熱処理した。以上により、複合軟磁性材料を得た。
実施例３
レーザーアブレーションシステム（株式会社奈良機械製作所製）のチャンバー内に磁性粒子（純鉄粉 株式会社神戸製鋼所製 アトメル３００ＮＨ）の粉末１０ｇおよびＮｉ−Ｐ−Ｚｒ合金のターゲットをセットし、ターゲットにレーザーを照射した。レーザー照射により昇華させたＮｉ、ＰおよびＺｒを、磁性粒子の表面に蒸着させることにより、磁性粒子をろう材（Ｎｉ、ＰおよびＺｒ）により被覆した。なお、蒸着時間は、４時間とした。
Thereafter, 2 g of the composite powder was filled in a φ10 mm cemented carbide (WC: tungsten carbide) mold and pressure-molded at a pressure of 800 MPa using a hydraulic hand press.
Next, the obtained molded body was heat-treated at 900 ° C. for 60 minutes in a vacuum (10 −3 Pa) using a vacuum heat treatment furnace (VHLgr 20/20/20 manufactured by Shimadzu Mectem Co., Ltd.). Thus, a composite soft magnetic material was obtained.
Example 3
Set 10g of magnetic particles (pure iron powder, Atmel 300NH, manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and Ni-P-Zr alloy target in the chamber of the laser ablation system (Nara Machinery Co., Ltd.). Irradiated. Ni, P, and Zr sublimated by laser irradiation were deposited on the surface of the magnetic particles to coat the magnetic particles with the brazing material (Ni, P, and Zr). The deposition time was 4 hours.
次いで、ろう材により被覆された磁性粒子の粉末に、無機ゾル（ＳｉＯ２・Ｂ２Ｏ３ゾル 日本山村硝子株式会社製 固形分１０重量％）を、その固形分が５重量％となる割合で添加し、遊星回転ポットミル（株式会社伊東製作所製 ＬＰ−１）にて２００ｒｐｍで３０分間混合した。これにより、無機ゾルで被覆された磁性粒子からなる複合粉末を得た。 Next, an inorganic sol (SiO 2 · B 2 O 3 sol, produced by Nippon Yamamura Glass Co., Ltd., solid content: 10% by weight) is added to the magnetic particle powder coated with the brazing filler metal at a ratio of 5% by weight. The mixture was added and mixed for 30 minutes at 200 rpm in a planetary rotating pot mill (LP-1 manufactured by Ito Seisakusho Co., Ltd.). Thus, a composite powder composed of magnetic particles coated with an inorganic sol was obtained.
その後、得られた複合粉末を室温で真空乾燥した。乾燥後、複合粉末２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
次いで、得られた成形体を、真空熱処理炉（島津メクテム株式会社製 ＶＨＬｇｒ２０／２０／２０）を用い、真空中（１０−３Ｐａ）で、８００℃、６０分で熱処理した。以上により、複合軟磁性材料を得た。
実施例４
レーザーアブレーションシステム（株式会社奈良機械製作所製）のチャンバー内に磁性粒子（純鉄粉 株式会社神戸製鋼所製 アトメル３００ＮＨ）の粉末１０ｇおよびＮｉ−Ｐ−Ｚｒ合金のターゲットをセットし、ターゲットにレーザーを照射した。レーザー照射により昇華させたＮｉ、ＰおよびＺｒを、磁性粒子の表面に蒸着させることにより、磁性粒子をろう材（Ｎｉ、ＰおよびＺｒ）により被覆した。なお、蒸着時間は、４時間とした。
Thereafter, the obtained composite powder was vacuum-dried at room temperature. After drying, 2 g of the composite powder was filled into a φ10 mm cemented carbide (WC: tungsten carbide) mold, and pressure-molded at a pressure of 800 MPa using a hydraulic hand press.
Next, the obtained molded body was heat-treated at 800 ° C. for 60 minutes in a vacuum (10 −3 Pa) using a vacuum heat treatment furnace (VHLgr 20/20/20 manufactured by Shimadzu Mektem Co., Ltd.). Thus, a composite soft magnetic material was obtained.
Example 4
Set 10g of magnetic particles (pure iron powder, Atmel 300NH, manufactured by Kobe Steel, Ltd.) and Ni-P-Zr alloy target in the chamber of the laser ablation system (Nara Machinery Co., Ltd.). Irradiated. Ni, P, and Zr sublimated by laser irradiation were deposited on the surface of the magnetic particles to coat the magnetic particles with the brazing material (Ni, P, and Zr). The deposition time was 4 hours.
次いで、ジルコニウムテトラ−ｎ−ブトキシド（ジルコニウムアルコキシド）を、３−オキソブタン酸エチルで一部キレート化した後、部分加水分解をして重合させ、ポリジルコノキサン（ジルコニア前駆体）へと変換し、ポリジルコノキサンが２０重量％の割合となるようにジブチルエーテルに溶解した溶液（ジルコニア前駆体溶液 株式会社アート科学製）を、ろう材により被覆された磁性粒子の粉末にそのポリジルコノキサンが５重量％となる割合で添加した。そして、それらを遊星回転ポットミル（株式会社伊東製作所製 ＬＰ−１）にて２００ｒｐｍで３０分間混合した。これにより、セラミックス前駆体で被覆された磁性粒子からなる複合粉末を得た。 Next, zirconium tetra-n-butoxide (zirconium alkoxide) is partially chelated with ethyl 3-oxobutanoate, then partially hydrolyzed and polymerized, and converted to polyzirconia (zirconia precursor), A solution (zirconia precursor solution manufactured by Art Science Co., Ltd.) in which polyzirconia is dissolved in dibutyl ether so as to have a proportion of 20% by weight is added to a powder of magnetic particles coated with a brazing material. It added in the ratio which becomes 5 weight%. And they were mixed for 30 minutes at 200 rpm in a planetary rotating pot mill (LP-1 manufactured by Ito Seisakusho Co., Ltd.). Thereby, a composite powder composed of magnetic particles coated with a ceramic precursor was obtained.
その後、得られた複合粉末を２５０℃で真空乾燥した。乾燥後、複合粉末２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
次いで、得られた成形体を、真空熱処理炉（島津メクテム株式会社製 ＶＨＬｇｒ２０／２０／２０）を用い、真空中（１０−３Ｐａ）で、８００℃、６０分で熱処理した。以上により、複合軟磁性材料を得た。
比較例１
めっき浴に対してＴｉ微粉末を添加しなかったこと以外は、実施例２と同様の方法により複合軟磁性材料を作製した。
比較例２
Ｎｉめっき薬品に代えてＮｉめっき薬品（メルテックス株式会社製 メルトプレートＮＩ−４２６ Ｐ含有量２重量％）を使用し、めっき浴にＴｉ微粉末を添加しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法により複合軟磁性材料を作製した。
比較例３
磁性粒子を、ろう材で被覆しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法により、複合軟磁性材料を作製した。
比較例４
市販のリン酸塩被覆された複合粉末（純鉄粉 株式会社神戸製鋼所製 アトメル３００ＮＨ）２ｇを、φ１０ｍｍの超硬合金（ＷＣ：タングステンカーバイト）製金型に充填し、油圧ハンドプレス機を用い、８００ＭＰａの圧力で加圧成形した。
Thereafter, the obtained composite powder was vacuum-dried at 250 ° C. After drying, 2 g of the composite powder was filled into a φ10 mm cemented carbide (WC: tungsten carbide) mold, and pressure-molded at a pressure of 800 MPa using a hydraulic hand press.
Next, the obtained molded body was heat-treated at 800 ° C. for 60 minutes in a vacuum (10 −3 Pa) using a vacuum heat treatment furnace (VHLgr 20/20/20 manufactured by Shimadzu Mektem Co., Ltd.). Thus, a composite soft magnetic material was obtained.
Comparative Example 1
A composite soft magnetic material was produced in the same manner as in Example 2 except that Ti fine powder was not added to the plating bath.
Comparative Example 2
Example 1 except that Ni plating chemical (Meltex Co., Ltd. melt plate NI-426
Comparative Example 3
A composite soft magnetic material was produced in the same manner as in Example 1 except that the magnetic particles were not coated with the brazing material.
Comparative Example 4
2 g of commercially available phosphate-coated composite powder (pure iron powder, Atmel 300NH, manufactured by Kobe Steel, Ltd.) was filled into a φ10 mm cemented carbide (WC: tungsten carbide) mold, and a hydraulic hand press was installed. Used and pressure-molded at a pressure of 800 MPa.
次いで、得られた成形体を、真空熱処理炉（島津メクテム株式会社製 ＶＨＬｇｒ２０／２０／２０）を用い、真空中（１０−３Ｐａ）で、８００℃、６０分で熱処理した。以上により、複合軟磁性材料を得た。
評価試験
（１）引張試験
実施例１〜４および比較例１〜４で得られた複合軟磁性材料を、ワイヤ放電加工することにより、図７に示すダンベル状試験片を作製した。なお、図７に示す寸法（ｍｍ）については、ＪＩＳ Ｋ６２５０の１０．寸法測定方法に準拠して測定した。
Next, the obtained molded body was heat-treated at 800 ° C. for 60 minutes in a vacuum (10 −3 Pa) using a vacuum heat treatment furnace (VHLgr 20/20/20 manufactured by Shimadzu Mektem Co., Ltd.). Thus, a composite soft magnetic material was obtained.
Evaluation Test (1) Tensile Test The composite soft magnetic materials obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4 were subjected to wire electric discharge machining to produce dumbbell-shaped test pieces shown in FIG. In addition, about the dimension (mm) shown in FIG. Measurement was performed in accordance with the dimension measurement method.
そして、得られた各試験片について、精密万能試験機（株式会社島津製作所製 ＡＧＳＧ型）を用いて引張強さ（ＭＰａ）を測定した。なお、試験条件については、試験温度：室温（大気雰囲気）、試験速度：１ｍｍ／ｍｉｎ（一定）とした。結果を表１に示す。
（２）体積抵抗率
実施例１〜４および比較例１〜４で得られた複合軟磁性材料について、体積抵抗率計（株式会社ダイアインスツルメンツ製 ロレスタＧＰ ＭＣＰ−Ｔ６１０型）を用い、ＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠して体積抵抗率（Ω・ｃｍ）を測定した。
And about each obtained test piece, tensile strength (MPa) was measured using the precision universal testing machine (Shimadzu Corporation AGSG type). The test conditions were as follows: test temperature: room temperature (atmosphere), test speed: 1 mm / min (constant). The results are shown in Table 1.
(2) Volume resistivity For the composite soft magnetic materials obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 4, a volume resistivity meter (Loresta GP MCP-T610 manufactured by Dia Instruments Co., Ltd.) was used, and JIS K7194 was used. The volume resistivity (Ω · cm) was measured in accordance with the standard.
考察
上記評価試験により、比較例１〜３の複合軟磁性材料の機械的強度に比べて、実施例１〜４の複合軟磁性材料の方が優れていることが確認された（表１の引張強さの値を参照）。また、実施例１〜４の複合軟磁性材料の体積抵抗率が、モータ、磁気ヘッド、トランス、インバータなどの電気機器のコアの材料に要求される体積抵抗率（１×１０−４Ω・ｃｍ以上）以上であることが確認された。
Discussion The evaluation test described above confirmed that the composite soft magnetic materials of Examples 1 to 4 were superior to the mechanical strength of the composite soft magnetic materials of Comparative Examples 1 to 3 (tensile in Table 1). See Strength values). In addition, the volume resistivity of the composite soft magnetic materials of Examples 1 to 4 is the volume resistivity (1 × 10 −4 Ω · cm) required for the core material of electric devices such as motors, magnetic heads, transformers, and inverters. That is the above.
一方、比較例４の複合軟磁性材料は、機械的強度に優れているものの、成形体の熱処理時、熱処理温度（８００℃）により、リン酸塩皮膜が破壊され、体積抵抗率が低くなる（１×１０−４Ω・ｃｍ未満になる）ことが確認された。 On the other hand, although the composite soft magnetic material of Comparative Example 4 is excellent in mechanical strength, the phosphate coating is destroyed by the heat treatment temperature (800 ° C.) during the heat treatment of the molded body, and the volume resistivity is reduced ( 1 × 10 −4 Ω · cm).
１ 複合軟磁性材料
２ 皮膜
３ 磁性粒子
４ 絶縁層
５ 分散質
DESCRIPTION OF
Claims (3)
無機物を含有し、互いに隣接する前記磁性粒子の間に介在された絶縁層とを備え、
前記皮膜は、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有する、ろう材からなることを特徴とする、複合軟磁性材料。 A plurality of magnetic particles covered with a film and bonded together;
An insulating layer containing an inorganic substance and interposed between the magnetic particles adjacent to each other;
The composite soft magnetic material, wherein the coating is made of a brazing material containing at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr.
前記ろう材が、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有することを特徴とする、複合軟磁性材料。 After the magnetic particles are coated with a brazing material, the magnetic particles are coated with at least one of an inorganic sol and a ceramic precursor solution, and then obtained by subjecting the plurality of magnetic particles to pressure molding and heat treatment,
The composite soft magnetic material, wherein the brazing material contains at least one of Cu, Ni, Ag and Au and Ti and / or Zr.
前記ろう材により被覆された前記磁性粒子を、無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆する工程と、
前記無機ゾルおよびセラミックス前駆体溶液の少なくとも１種により被覆された複数の前記磁性粒子を加圧成形する工程と、
加圧成形後の複数の前記磁性粒子を熱処理する工程とを備え、
前記ろう材が、Ｃｕ、Ｎｉ、ＡｇおよびＡｕの少なくとも１種と、Ｔｉおよび／またはＺｒとを含有することを特徴とする、複合軟磁性材料の製造方法。 Coating magnetic particles with a brazing material;
Coating the magnetic particles coated with the brazing material with at least one of an inorganic sol and a ceramic precursor solution;
Pressure-molding a plurality of the magnetic particles coated with at least one of the inorganic sol and the ceramic precursor solution;
Heat treating the plurality of magnetic particles after pressure molding,
The method for producing a composite soft magnetic material, wherein the brazing material contains at least one of Cu, Ni, Ag, and Au and Ti and / or Zr.
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