JP2010052973A - シリコンの精製装置および精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属シリコン18を装填する坩堝15と、カソード電極12およびプラズマ作動ガス供給口11aを有し、坩堝15に向けたノズル部11bからプラズマアークを噴射するプラズマトーチ11と、プラズマアークにより生じたプラズマジェットを通過させて坩堝15まで誘導する貫通孔16aを有し、プラズマトーチ11および坩堝15から離間させてプラズマトーチ11および坩堝15の間に配置されたグラファイトからなるアノード電極16と、前記カソード電極12およびアノード電極16の間に直流電圧を印加する電源13と、を少なくとも備えたシリコン精製装置10を提供する。
【選択図】図1
Description
図1は本発明の実施の形態1のシリコン精製装置の構成および動作を説明する模式的断面図である。図1において、実施の形態1のシリコン精製装置10は、プラズマトーチ11と、カソード電極12と、直流電源13と、抵抗14と、坩堝15と、アノード電極16とを備えて構成されている。また、図2はアノード電極16を説明する模式図であり、(a)は上面図(トーチ11側から見た図)、(b)は(a)においてのL1−L1間の断面図である。
図3は本発明の実施の形態2のシリコン精製装置の構成および動作を説明する模式断面図であり、図1と同様のものには同じ符号を付してある。図3において、実施の形態2のシリコン精製装置20は、プラズマトーチ11と、カソード電極12と、直流電源13と、抵抗14と、坩堝15と、アノード電極16と、断熱部材26とを備えて構成されている。また、図4はアノード電極16に設けられた断熱部材26を説明する模式図であり、(a)は上面図(トーチ11側から見た図)、(b)は(a)においてのL2−L2間の断面図である。
図5は本発明の実施の形態3のシリコン精製装置の構成を説明する模式的断面図であり、図1と同様のものには同じ符号を付してある。図5において、実施の形態3のシリコン精製装置30は、プラズマトーチ11と、カソード電極12と、直流電源13と、抵抗14と、坩堝35と、アノード電極16と、電源切換手段33と、アノード電極移動手段36とを備えて構成されている。
図1のシリコン精製装置10を使用して、金属シリコンを精製した。
まず、金属シリコン(ボロン濃度6ppm)10kgを黒鉛坩堝に装填した(ステップS1)。
そして、トーチ出力を100kWに設定し、Arガスを流量100リットル/分でプラズマトーチに供給して、半移送型プラズマアークを発生させ、この半移送型プラズマガスによって金属シリコンを加熱した(ステップS2)。
次に、金属シリコンが完全に溶解したことを確認し、さらに金属シリコンの溶湯温度が1550℃に達するまで加熱を継続した(ステップS3)。金属シリコン加熱開始後、溶湯温度が1550℃に到達するまでに要した時間は80分であった。
その後、トーチ出力を70kWに設定し、Arガス流量の10%に相当する流量の水蒸気を添加した(ステップS4)。
そして、水蒸気の添加後、1時間、酸化精製した(ステップS5)。
その後、上記の酸化精製によりボロンを除去した実施例1の精製シリコンをサンプリングし、そのボロン濃度を測定した。この結果と、シリコンを溶解し1550℃までに加熱するのに要した時間を、下記の表1に示す。
図3のシリコン精製装置20(アノード電極16に断熱部材26を設けたもの)を使用して、金属シリコンを精製した。
金属シリコン(ボロン濃度6ppm)10kgを黒鉛坩堝に装填し、上記実施例1のステップS2〜S5を実施して、金属シリコンを精製した。なお、アノード電極16に断熱部材26を設けているため、金属シリコンの加熱開始後、溶湯温度が1550℃に達するまでに要した時間は実施例1より短く70分であった。
そして、得られた実施例2の精製シリコンをサンプリングし、そのボロン濃度を測定した。この結果と、シリコンを溶解し1550℃までに加熱するのに要した時間を、下記の表1に示す。
図5のシリコン精製装置30を使用して、金属シリコンを精製した。
まず、金属シリコン(ボロン濃度6ppm)10kgを黒鉛坩堝に装填した(ステップS1)。
次に、図5(a)のようにアノード電極16を装着した状態で、トーチ出力を100kWに設定し、Arガスを流量100リットル/分でプラズマトーチに供給して、半移送型プラズマアークを発生させ、この半移送型プラズマガスによって金属シリコンを加熱した(ステップS2a)。
次に、金属シリコン18の一部が溶解を開始したのを確認して、いったんプラズマ加熱を中断した。その後、図5(b)のようにアノード電極16を水平移動して搬出するとともに、電源13の正極の接続を坩堝35の導電性部材35aに切り換えて、カソード12と金属シリコン18の間にプラズマアークPを発生させ、移送型プラズマアーク加熱によって金属シリコン18を加熱して溶解した。このときのトーチ出力は100kWに設定し、Arガスを流量100リットル/分とした(ステップS2b)。
さらに、金属シリコンの溶湯温度が1550℃に達するまで加熱を継続した(ステップS3a)。金属シリコン加熱開始後、溶湯温度が1550℃に到達するまでに要した時間は55分であった。
次に、図5(a)のようにアノード電極16を水平移動して再び搬入するとともに、電源13の正極の接続をアノード電極16に切り換えて、半移送型プラズマアーク加熱を再開した(ステップS3b)。
その後、トーチ出力を70kWに設定し、Arガス流量の10%に相当する流量の水蒸気を添加した(ステップS4)。
そして、水蒸気の添加後、1時間、酸化精製した(ステップS5)。
その後、上記の酸化精製によりボロンを除去した実施例1の精製シリコンをサンプリングし、そのボロン濃度を測定した。この結果と、シリコンを溶解し1550℃までに加熱するのに要した時間を、下記の表1に示す。
図6の非移送型プラズマ電源および非移送型プラズマトーチによるシリコン精製装置40を使用して、金属シリコンを精製した。図6において、図1と同様のものには同じ符号を付してあり、シリコン精製装置40は、プラズマトーチ41と、カソード電極12と、直流電源13と、坩堝15とを備えて構成されている。このシリコン精製装置40は、非移送型プラズマアーク炉であり、プラズマトーチ41の導電性部材からなるノズル部41bがアノード電極を兼ねており、直流電源13の正極に接続されている。
そして、得られた比較例1の精製シリコンをサンプリングし、そのボロン濃度を測定した。この結果と、シリコンを溶解し1550℃までに加熱するのに要した時間を、下記の表1に示す。
図7の移送型プラズマ電源および移送型プラズマトーチによるシリコン精製装置50を使用して、金属シリコンを溶解精製を試みようとした。図7において、図1または図5と同様のものには同じ符号を付してあり、シリコン精製装置50は、プラズマトーチ11と、カソード電極12と、直流電源13と、抵抗14と、坩堝35とを備えて構成されている。このシリコン精製装置50は、移送型プラズマアーク炉であり、坩堝35の底部に設けた導電性部材35aがアノード電極になっており、直流電源13の正極に接続されている。
Claims (4)
- 金属シリコンからなる母材をプラズマアーク加熱によって精製するシリコンの精製装置において、
前記母材を装填する坩堝と、
カソード電極およびプラズマ作動ガス供給口を有し、前記坩堝に向けたノズル部からプラズマアークを噴射するプラズマトーチと、
前記プラズマアークにより生じたプラズマジェットを通過させて前記坩堝まで誘導する貫通孔を有し、前記プラズマトーチおよび前記坩堝から離間させて前記プラズマトーチおよび前記坩堝の間に配置されたグラファイトからなるアノード電極と、
前記カソード電極および前記アノード電極の間に直流電圧を印加する電源と、
を少なくとも備えたことを特徴とするシリコンの精製装置。 - 前記プラズマトーチと対向する前記アノード電極の面に、断熱部材を設けたことを特徴とする請求項1に記載のシリコンの精製装置。
- 前記アノード電極を、前記プラズマトーチおよび前記坩堝の間の空間に搬入出する移動手段と、
前記アノード電極を前記空間に搬出したときには、前記電源を前記アノード電極から切り離して、前記坩堝の底部に設けられた導電性部材に接続し、前記アノード電極を前記空間に搬入したときには、前記電源を前記導電性部材から切り離して、前記アノード電極に接続する電源切換手段と、
をさらに備えたことを特徴とする請求項1または2に記載のシリコンの精製装置。 - 請求項3に記載のシリコンの製造装置を用いたシリコンの精製方法であって、
前記アノード電極を前記空間に搬入し、前記アノード電極を介して放射される高熱プラズマジェットによって前記母材を加熱する工程と、
前記アノード電極を前記空間から搬出し、前記プラズマトーチから噴射されるプラズマアークによって前記母材を加熱する工程と、
を含むことを特徴とするシリコンの精製方法。
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