JP2010018869A - 垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金およびスパッタリングターゲット材並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金およびそれを用いたスパッタリングターゲット材を提供する。
【解決手段】 原子％で、Ｆｅ：１０〜４５％、Ｎｉ：１〜２５％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部３７％以上のＣｏおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金およびこれを成膜するためのスパッタリングターゲット材並びにその製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】 原子％で、Ｆｅ：１０〜４５％、Ｎｉ：１〜２５％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部３７％以上のＣｏおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０、Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金およびこれを成膜するためのスパッタリングターゲット材並びにその製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、垂直磁気記録媒体における軟磁性層膜として用いるＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金およびそれを用いたスパッタリングターゲット材並びにその製造方法に関するものである。
近年、磁気記録技術の進歩は著しく、ドライブの大容量化のために、磁気記録媒体の高記録密度化が進められており、従来の面内磁気記録媒体より更に高記録密度が実現できる、垂直磁気記録方式が実用化されている。ここに垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜中の媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録膜層と軟磁性膜層とを有する２層記録媒体が開発されている。この磁気記録膜層には一般的にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ2 系合金が用いられている。
一方、軟磁性膜層には、例えば特開２００５−３２０６２７号公報（特許文献１）に開示されているように、Ｚｒ：１〜１０原子％、Ｎｂおよび／またはＴａ：１〜１０原子％含有し、残部実質的にＣｏからなるＣｏ合金ターゲット材の製造方法において、Ｃｏ合金の溶湯を急冷凝固処理して合金粉末を作製した後、粉末粒径５００μｍ以下の合金粉末を加圧焼結するＣｏＺｒＮｂ／Ｔａ合金ターゲット材が提案されている。この垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層には高い飽和磁束密度、高い非晶質性が求められる。
しかしながら、特許文献１におけるＣｏＺｒＮｂ／Ｔａ合金は垂直磁気記録媒体の軟磁性膜層に要求される飽和磁束密度と比較すると低いレベルとなってしまう課題がある。そこで、高い飽和磁束密度、非晶質性、耐食性をバランスさせた、例えば特開２００７−２８４７４１号公報（特許文献２）に開示されているように、Ｆｅ−Ｃｏ系合金において、Ｆｅ：Ｃｏのａｔ比が１００：０〜２０：８０とし、かつ、ＡｌまたはＣｒの１種または２種を０．２〜５ａｔ％含有させた軟磁性ターゲット材が提案されている。
特開２００５−３２０６２７号公報
特開２００７−２８４７４１号公報
しかしながら、上述した特許文献２のように飽和磁束密度の高い合金を軟磁性膜層として使用する場合、これを成膜するためのスパッタリングターゲット材も高飽和磁束密度となってしまい、結果的にマグネトロンスパッタ時の成膜速度や成膜工程の安定性を左右する、ＰＴＦ値が低くなってしまう問題がある。なお、上述した非晶質性とは、合金を急冷凝固あるいはスパッタ成膜した時に、非晶質になる容易さを言い、耐食性とは、電子部品が使用される通常の環境で発銹しないレベルの耐候性を言う。なお、ＰＴＦ値とは、マグネトロンスパッタの際に、スパッタリングターゲット材の背面に配置された磁石からの磁力線がスパッタリングターゲット材の表面に漏れる割合であり、スパッタリングの効率や成膜された薄膜の歩留りに影響する因子である。
上述したような問題を解消するために発明者らは鋭意開発を進めた結果、高い飽和磁束密度と高い非晶質性および高い耐食性を有する軟磁性膜層用のＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金組成とすることで達成されることを見出した。さらに、この合金を成膜するためのスパッタリングターゲット材の原料粉末に所定の粉末を用いることによって、同組成の均一な内質を持つスパッタリングターゲット材よりも、ＰＴＦ値を大幅にアップさせることが可能であることを見出し、発明に至った。
すなわち、飽和磁束密度、非晶質性および耐食性に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金、および、この合金においてマグネトロンスパッタ時に効率よく使用できる高ＰＴＦ値を有するスパッタリングターゲット材を提供する。その発明の要旨とするところは、
（１）原子％で、Ｆｅ：１０〜４５％、Ｎｉ：１〜２５％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部３７％以上のＣｏおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０、
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５
を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
（１）原子％で、Ｆｅ：１０〜４５％、Ｎｉ：１〜２５％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部３７％以上のＣｏおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０、
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５
を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。
（２）前記（１）に記載の軟磁性膜層用合金を成膜するためのスパッタリングターゲット材において、２種類以上の組成の原料粉末を混合、成形したスパッタリングターゲット材において、うち少なくとも１種類の原料粉末が、原子％で、Ｎｉ：２０〜３４％、Ｃｏ：０〜６％、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット材。
（３）アップセット法により固化成形することを特徴とした前記（２）に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法にある。
（３）アップセット法により固化成形することを特徴とした前記（２）に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法にある。
以上述べたように、本発明により飽和磁束密度、非晶質性および耐食性に優れた垂直磁気記録媒体用軟磁性合金、および、この合金においてマグネトロンスパッタ時に効率よく使用できる高ＰＴＦ値スパッタリングターゲット材を得ることができる極めて優れた効果を奏するものである。
以下、本発明に係る垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金の成分組成の限定した理由を述べる。
Ｆｅ：１０〜４５％
Ｆｅは、Ｃｏ、Ｎｉと共に強磁性を有する元素である。一方、Ｃｏ、Ｎｉと比較し、耐食性を劣化させる元素である。しかし、Ｆｅが１０％未満では飽和磁束密度が小さく、４５％を超えると耐食性が劣化することから、その範囲を１０〜４５％とした。好ましくは２０〜４０％とする。
Ｆｅ：１０〜４５％
Ｆｅは、Ｃｏ、Ｎｉと共に強磁性を有する元素である。一方、Ｃｏ、Ｎｉと比較し、耐食性を劣化させる元素である。しかし、Ｆｅが１０％未満では飽和磁束密度が小さく、４５％を超えると耐食性が劣化することから、その範囲を１０〜４５％とした。好ましくは２０〜４０％とする。
Ｎｉ：１〜２５％
Ｎｉは、Ｃｏ、Ｆｅと共に強磁性を有する元素であるが、Ｃｏ、Ｆｅと比較すると、飽和磁束密度が低い。一方、耐食性はＦｅより極めて高く、Ｃｏよりも若干優れる。しかし、１％未満では耐食性が劣り、２５％を超えると飽和磁束密度が低くなることから、その範囲を１〜２５％とした。好ましくは１０〜２２％とする。
Ｎｉは、Ｃｏ、Ｆｅと共に強磁性を有する元素であるが、Ｃｏ、Ｆｅと比較すると、飽和磁束密度が低い。一方、耐食性はＦｅより極めて高く、Ｃｏよりも若干優れる。しかし、１％未満では耐食性が劣り、２５％を超えると飽和磁束密度が低くなることから、その範囲を１〜２５％とした。好ましくは１０〜２２％とする。
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％（ただし、Ｂは０％以上７％以下）
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ，Ｂは、Ｃｏ、Ｆｅに対していずれも共晶系の状態図を持ち、アモルファス相を形成させる元素である。また、共晶組成におけるこれらの元素の濃度はＢを除いて８〜１３％であり、Ｂは２０％弱である。これはＮｉに対してもほぼ類似している。したがって、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ／２の合計量で扱うことができる。しかし、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２が５％未満では非晶質性が充分でなく、１０％を超えると非晶質性が飽和し、飽和磁束密度が低下する。したがって、その範囲を５〜１０％とした。好ましくは、７．０〜９．５とする。また、Ｂが７％を超えると耐食性が劣化することから、７％以下とした。
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ，Ｂは、Ｃｏ、Ｆｅに対していずれも共晶系の状態図を持ち、アモルファス相を形成させる元素である。また、共晶組成におけるこれらの元素の濃度はＢを除いて８〜１３％であり、Ｂは２０％弱である。これはＮｉに対してもほぼ類似している。したがって、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｂ／２の合計量で扱うことができる。しかし、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２が５％未満では非晶質性が充分でなく、１０％を超えると非晶質性が飽和し、飽和磁束密度が低下する。したがって、その範囲を５〜１０％とした。好ましくは、７．０〜９．５とする。また、Ｂが７％を超えると耐食性が劣化することから、７％以下とした。
Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％
Ａｌ、Ｃｒは、いずれも耐食性を改善する元素であるため、５％以下の範囲で添加する。しかし、５％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなることから、その上限を５％とした。
Ａｌ、Ｃｒは、いずれも耐食性を改善する元素であるため、５％以下の範囲で添加する。しかし、５％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなることから、その上限を５％とした。
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は、上述したように、Ｆｅは、Ｃｏ、Ｎｉと共に強磁性を有する元素である。一方、Ｃｏ、Ｎｉと比較し、耐食性を劣化させる元素である。しかし、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）が０．１０％未満では飽和磁束密度が小さく、０．５０％を超えると耐食性が劣化することから、その範囲を０．１０〜０．５０％とした。好ましくは０．２３〜０．４３％とする。
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は、上述したように、Ｆｅは、Ｃｏ、Ｎｉと共に強磁性を有する元素である。一方、Ｃｏ、Ｎｉと比較し、耐食性を劣化させる元素である。しかし、Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）が０．１０％未満では飽和磁束密度が小さく、０．５０％を超えると耐食性が劣化することから、その範囲を０．１０〜０．５０％とした。好ましくは０．２３〜０．４３％とする。
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は、上述したように、Ｎｉは、Ｃｏ、Ｆｅと共に強磁性を有する元素であるが、Ｃｏ、Ｆｅと比較すると、飽和磁束密度が低い。一方、耐食性はＦｅより極めて高く、Ｃｏよりも若干優れる。しかし、０．０１％未満では耐食性が劣り、０．２５を超えると飽和磁束密度が低くなる。したがって、その範囲を０．０１〜０．２５、好ましくは０．１１〜０．１７とする。しかし、残部Ｃｏが３７％以上必要で、３７％未満では耐食性の劣化が見られる。
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）は、上述したように、Ｎｉは、Ｃｏ、Ｆｅと共に強磁性を有する元素であるが、Ｃｏ、Ｆｅと比較すると、飽和磁束密度が低い。一方、耐食性はＦｅより極めて高く、Ｃｏよりも若干優れる。しかし、０．０１％未満では耐食性が劣り、０．２５を超えると飽和磁束密度が低くなる。したがって、その範囲を０．０１〜０．２５、好ましくは０．１１〜０．１７とする。しかし、残部Ｃｏが３７％以上必要で、３７％未満では耐食性の劣化が見られる。
次に、ターゲット材の原料粉末組成について述べる。
請求項１に記載の合金は高い飽和磁束密度と高い非晶質性および高い耐食性を有する優れた合金である。ただし、高い飽和磁束密度を有していることから、これをスパッタリングターゲット材としてマグネトロンスパッタにて成膜すると、ＰＴＦ値が低くなるため、成膜速度が低くなり、成膜の安定性も低くなってしまう。
請求項１に記載の合金は高い飽和磁束密度と高い非晶質性および高い耐食性を有する優れた合金である。ただし、高い飽和磁束密度を有していることから、これをスパッタリングターゲット材としてマグネトロンスパッタにて成膜すると、ＰＴＦ値が低くなるため、成膜速度が低くなり、成膜の安定性も低くなってしまう。
この点を改良するため、請求項１に記載の軟磁性膜層用合金を、単一組成の原料粉末を固化成形するのではなく、飽和磁束密度の比較的低い粉末を所定の割合で混合し、固化成形することにより、均一組成では高い飽和磁束密度を有する合金でありながら、スパッタリングターゲット材としては比較的低い飽和磁束密度を有する材料を得ることができ、結果としてＰＴＦ値の高いスパッタリングターゲット材を得ることが出来る。
このとき、スパッタリングターゲット材トータルの組成を少なくとも２組成の原料粉末に分ける際、少なくとも１組成の原料粉末を下記の所定の組成とすることで飽和磁束密度を極めて低くすることができる。また、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，ＢはＦｅ，Ｃｏ，Ｎｉとのスパッタ率に差があるため、各原料粉末の添加量に大きな差がある場合、スパッタが進むに連れ、スパッタリングターゲット材表面に凹凸が発生し、パーティクルなどの不具合を発生する。
Ｎｉ：２０〜３４、およびＮｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５（原子比）
ＮｉおよびＮｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）が上記の範囲に入る合金粉末は、飽和磁束密度が極めて低くなり、この合金粉末を原料粉末の少なくとも一部として用い、固化成形し、スパッタリングターゲット材を得ることにより、同組成の均一なスパッタリングターゲット材と比較し、著しくＰＴＦ値を改善することが可能である。逆に、ＮｉおよびＮｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）が上記範囲を外れると、その合金粉末の飽和磁束密度が高くなってしまい、ＰＴＦ値改善の効果が少なくなる。したがって、その範囲を０．２７〜０．３５とした。
ＮｉおよびＮｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）が上記の範囲に入る合金粉末は、飽和磁束密度が極めて低くなり、この合金粉末を原料粉末の少なくとも一部として用い、固化成形し、スパッタリングターゲット材を得ることにより、同組成の均一なスパッタリングターゲット材と比較し、著しくＰＴＦ値を改善することが可能である。逆に、ＮｉおよびＮｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）が上記範囲を外れると、その合金粉末の飽和磁束密度が高くなってしまい、ＰＴＦ値改善の効果が少なくなる。したがって、その範囲を０．２７〜０．３５とした。
Ｃｏ：０〜６％
Ｃｏを６％超える添加をすると合金粉末の飽和磁束密度が高くなり、ＰＴＦ値改善の効果が小さくなることから、その上限を６％とした。
Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％
Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２が３％未満または１２％を超える原料粉末を用いると、パーティクルの発生が多くなることから、その範囲を３〜１２％とした。
Ｃｏを６％超える添加をすると合金粉末の飽和磁束密度が高くなり、ＰＴＦ値改善の効果が小さくなることから、その上限を６％とした。
Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％
Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２が３％未満または１２％を超える原料粉末を用いると、パーティクルの発生が多くなることから、その範囲を３〜１２％とした。
Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％
請求項２の製法によると、Ｎｉ：２０〜３４％、Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５、Ｃｏ：０〜６％、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％を有する粉末は、残部Ｆｅであり、残組成はＣｏリッチな原料粉末となってしまう。そのため、残部Ｆｅの原料粉末（低耐食性）とＣｏリッチな原料粉末（高耐食性）を混合し固化成形するため、両粉末間で一種の局部電池が成立し、スパッタリングターゲット材としては比較的発銹しやすい材料となってしまう。
請求項２の製法によると、Ｎｉ：２０〜３４％、Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５、Ｃｏ：０〜６％、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％を有する粉末は、残部Ｆｅであり、残組成はＣｏリッチな原料粉末となってしまう。そのため、残部Ｆｅの原料粉末（低耐食性）とＣｏリッチな原料粉末（高耐食性）を混合し固化成形するため、両粉末間で一種の局部電池が成立し、スパッタリングターゲット材としては比較的発銹しやすい材料となってしまう。
そこで、少なくともＮｉ：２０〜３４％、Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５、Ｃｏ：０〜６％、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２を有する残部Ｆｅの粉末に、Ａｌ＋Ｃｒを５％以下で添加することにより、この粉末の耐食性をアップさせスパッタリングターゲット材として発銹しにくい材料とすることができる。Ａｌ＋Ｃｒが５％を超えると効果が飽和する。また、ターゲット材トータルとして５％を超えると、このターゲットをスパッタ成膜した薄膜の飽和磁束密度を低下させてしまう。
さらに、アップセット法にて固化成形することにより、原料粉末中の元素の拡散を抑え、原料粉末本来の低い飽和磁束密度を成形後も維持することができることを見出した。通常、混合粉末を熱間で固化成形すると、異種粉末間で原子拡散が起こり、両粉末組成の元素を有する拡散層が生成される。本発明のように低い飽和磁束密度の原料粉末を使用することで高いＰＴＦを実現する技術においては、生成される拡散層は高飽和磁束密度となり、充分なＰＴＦ改善効果を妨げてしまう。
以下、本発明について実施例によって具体的に説明する。
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
通常、垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層は、その成分と同じ成分のスパッタリングターゲット材をスパッタし、ガラス基板などの上に成膜し得られる。ここでスパッタにより成膜された薄膜は急冷されている。これに対し、本発明では実施例、比較例の供試材として、単ロール式の液体急冷装置にて作製した急冷薄帯を用いている。これは実際にスパッタにより急冷され成膜された薄膜の、成分による諸特性への影響を、簡易的に液体急冷薄帯により評価したものである。
（実施例１）
表１に示す成分組成に秤量した原料３０ｇをφ１０×４０ｍｍ程度の水冷銅ハースにて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、φ１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（φ３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
表１に示す成分組成に秤量した原料３０ｇをφ１０×４０ｍｍ程度の水冷銅ハースにて減圧Ａｒ中でアーク溶解し、急冷薄帯の溶解母材とした。急冷薄帯の作製条件は、単ロール方式で、φ１５ｍｍの石英管中にこの溶解母材にセットし、出湯ノズル径を１ｍｍとし、雰囲気圧６１ｋＰａ、噴霧差圧６９ｋＰａ、銅ロール（φ３００ｍｍ）の回転数３０００ｒｐｍ、銅ロールと出湯ノズルのギャップ０．３ｍｍにて出湯した。出湯温度は各溶解母材の溶け落ち直後とした。このようにして作製した急冷薄帯を供試材とし、以下の項目を評価した。
また、急冷薄帯の非晶質性の評価としては、通常、非晶質材料のＸ線回折パターンを測定すると、回折ピークが見られず、非晶質特有のハローパターンとなる。また、完全な非晶質でない場合は、回折ピークは見られるものの、結晶材料と比較しピーク高さが低くなり、半値幅（回折ピークの１／２高さの幅）の大きいブロードなピークとなる。この半値幅は、材料の非晶質性と相関があり、非晶質性が高いほど回折ピークは、よりブロードとなり半値幅が大きくなる特徴がある。そこで、下記の方法にて非晶質性を評価した。
ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、Ｘ線回折装置にて回折パターンを得た。このとき、測定面は急冷薄帯の銅ロール接触面となるように供試材をガラス板に貼り付けた。Ｘ線源はＣｕ−Ｋα線で、スキャンスピード４°／ｍｉｎで測定した。この回折パターンのメインピークの１／２高さの幅を画像解析し、半値幅を求め、非晶質性の評価とした。また、急冷薄帯の耐食性の評価として、ガラス板に両面テープで供試材を貼り付け、５％ＮａＣｌ−３５℃−１６ｈの塩水噴霧試験を行い、全面発銹：×、一部発銹：○として評価した。各評価結果を表２に示す。
比較例Ｎｏ．１２は成分組成としてのＦｅ含有量が低く、かつＦｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が低いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１３は成分組成としてのＦｅ含有量が高く、かつＦｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が高く、かつＣｏ量が少ないために、耐食性が劣る。比較例Ｎｏ．１４は成分組成としてのＮｉ含有量が低く、かつＮｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が低いために、耐食性が劣る。比較例Ｎｏ．１５は成分組成としてのＮｉ含有量が高く、かつＮｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）の値が高いために、飽和磁束密度が低い。
比較例Ｎｏ．１６はＺｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２の含有量が低いために、半値幅が小さい。すなわち、非晶質性が低い。比較例Ｎｏ．１７はＺｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２の含有量が高いために、飽和磁束密度が低い。比較例Ｎｏ．１８は成分組成としてのＢ含有量が高いために、耐食性が劣る。比較例Ｎｏ．１９はＡｌ＋Ｃｒ含有量が高いために、飽和磁束密度が低い。
（実施例２）
次に、スパッタリングターゲット材のＰＴＦ値に及ぼす原料粉末の影響に関する実施例
について述べる。先ず、原料として使用する合金粉末をガスアトマイズ法にて作製し、飽和磁束密度を測定することで、飽和磁束密度の低い原料粉末組成を検討した。その結果を表３に示す。次にそれらの原料粉末と表４に示す残組成の原料粉末を表５のターゲット材の組成となるように混合し、固化成形し機械加工にて作製したスパッタリングターゲット材のＰＴＦ値を測定し、ＰＴＦ値におよぼす原料粉末組成の影響を検討した。その結果を表５に示す。また、同時にスパッタリングターゲット材の耐食性を評価した。
次に、スパッタリングターゲット材のＰＴＦ値に及ぼす原料粉末の影響に関する実施例
について述べる。先ず、原料として使用する合金粉末をガスアトマイズ法にて作製し、飽和磁束密度を測定することで、飽和磁束密度の低い原料粉末組成を検討した。その結果を表３に示す。次にそれらの原料粉末と表４に示す残組成の原料粉末を表５のターゲット材の組成となるように混合し、固化成形し機械加工にて作製したスパッタリングターゲット材のＰＴＦ値を測定し、ＰＴＦ値におよぼす原料粉末組成の影響を検討した。その結果を表５に示す。また、同時にスパッタリングターゲット材の耐食性を評価した。
（１）原料粉末作製：ガスアトマイズ法
ガス種：Ａｒ、ノズル径：φ６ｍｍ、ガス圧：５ＭＰａ
（２）分級：−５００μｍ
（３）真空封入
封入缶材質：ＳＣ、缶の内寸法：φ２００×１００Ｌ、到達真空度：＞１．３×１０-1Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）
ガス種：Ａｒ、ノズル径：φ６ｍｍ、ガス圧：５ＭＰａ
（２）分級：−５００μｍ
（３）真空封入
封入缶材質：ＳＣ、缶の内寸法：φ２００×１００Ｌ、到達真空度：＞１．３×１０-1Ｐａ（１０-3ｔｏｒｒ）
（４）成形工法
アップセット、加熱温度：９５０℃、圧力：５４０ＭＰａ、加工時間：５秒
アップセット法とは、金属製の外筒缶に原料粉末を充填、脱気、封入したビレットを所定の温度に加熱し、コンテナー内に装入し、パンチにより加圧成形する方法であり、ＨＩＰ法やホットプレス法と比較し、成形圧が高くでき、短時間の加圧により成形できることに特徴がある。
アップセット、加熱温度：９５０℃、圧力：５４０ＭＰａ、加工時間：５秒
アップセット法とは、金属製の外筒缶に原料粉末を充填、脱気、封入したビレットを所定の温度に加熱し、コンテナー内に装入し、パンチにより加圧成形する方法であり、ＨＩＰ法やホットプレス法と比較し、成形圧が高くでき、短時間の加圧により成形できることに特徴がある。
（５）機械加工
ワイヤーカット・旋盤加工・平面研磨により最終形状：φ１８０×７ｍｍｔに加工
原料粉末の飽和磁束密度評価としては、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１５ｋＯｅで測定した。そのときの供試材の重量は２００ｍｇとした。また、スパッタリングターゲット材のＰＴＦ値評価としては、ＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００にしたがってＰＴＦ値を測定した。比較として、同組成のスパッタリングターゲット材を単一成分粉末から、同条件で固化成形したものを作製し、ＰＴＦ値を測定した。その際に、混合粉末によるスパッタリングターゲット材のＰＴＦ（単位：％）から単一粉末によるスパッタリングターゲット材のＰＴＦ値（単位：％）を差し引いたＰＴＦの差でもって評価した。
ワイヤーカット・旋盤加工・平面研磨により最終形状：φ１８０×７ｍｍｔに加工
原料粉末の飽和磁束密度評価としては、ＶＳＭ装置（振動試料型磁力計）にて、印加磁場１５ｋＯｅで測定した。そのときの供試材の重量は２００ｍｇとした。また、スパッタリングターゲット材のＰＴＦ値評価としては、ＡＳＴＭ Ｆ１７６１−００にしたがってＰＴＦ値を測定した。比較として、同組成のスパッタリングターゲット材を単一成分粉末から、同条件で固化成形したものを作製し、ＰＴＦ値を測定した。その際に、混合粉末によるスパッタリングターゲット材のＰＴＦ（単位：％）から単一粉末によるスパッタリングターゲット材のＰＴＦ値（単位：％）を差し引いたＰＴＦの差でもって評価した。
スパッタリングターゲット材の耐食性評価としては、スパッタリングターゲット材を用いた塩水噴霧試験として、ＪＩＳ Ｚ ２３７１に基づき、ＮａＣｌ：５質量％溶液を２４時間噴霧した後のスパッタリングターゲット材外観を目視により発銹の有無を確認した。その評価基準として下記で評価した。
○：発銹なし △：スパッタリングターゲット材の一部に発銹 ×：スパッタリングターゲット材の全面に発銹
○：発銹なし △：スパッタリングターゲット材の一部に発銹 ×：スパッタリングターゲット材の全面に発銹
表５に、スパッタリングターゲット材の成分（ａｔ．％）、原料粉末、ＰＴＦ値の差（％）、および耐食性を示す。ただし、混合粉末によるスパッタリングターゲット材の原料粉末は、表３のＮｏ．１〜１１の粉末とその残組成の合金粉末（表４）の混合粉末とした。ここで、残組成粉末の混合量は、表４の通りとした。
表５に示すように、Ｂ〜Ｄ、Ｆ、Ｊは本発明例であり、Ａ、Ｅ、Ｇ〜Ｉ、Ｋは比較例である。比較例Ａ、Ｅ、Ｇは使用した原料粉末Ｎｏ．１、５、７の飽和磁束密度が高いためＰＴＦの改善効果が小さい。比較例Ｈ、Ｉのスパッタリングターゲット材を用い、Ａｒ圧：０．５Ｐａ、ＤＣ電力：５００Ｗでスパッタリングしたところ、スパッタリングターゲット材表面に凹凸が多数発生し、成膜した薄膜にはパーティクルが多く、単一粉末から同条件で成形した同組成スパッタリングターゲット材を用いた薄膜と比較し、３倍のパーティクル数となった。これは用いた混合粉末（Ｎｏ．８と残組成８、Ｎｏ．９と残組成９）のＺｒ＋Ｎｂ量に、大きな差異があるためであると推測される。（Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉに対し、Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂのスパッタ率は低いことが知られており、このスパッタ率の差異により、表面の凹凸が成長するものと推測される）。
比較例Ｋのスパッタリングターゲット材の作製に使用したＮｏ．１１の粉末は、Ａｌ＋Ｃｒが６ａｔ％であり、本発明例Ｊのスパッタリングターゲット材の作製に使用したＮｏ．１０の粉末と比較し、Ｃｒが１ａｔ％高いだけである。その結果、本発明例Ｊ、比較例Ｋのスパッタリングターゲット材共に耐食性は○であり、Ａｌ＋Ｃｒ添加によるスパッタリングターゲット材の耐食性アップの効果が飽和していることが分かる。
さらに、Ｂ，Ｃ，Ｄの組成のスパッタリングターゲット材を、Ｎｏ．２＋残組成２、Ｎｏ．３＋残組成３、Ｎｏ．４＋残組成４の混合粉末を用い、９５０℃、１４７ＭＰａ、２時間のＨＩＰ処理成形を行なったところ、それぞれの単一原料粉末から作製したスパッタリングターゲット材のＰＴＦとの差は８、１１、９％であった。このことから、アップセット法による成形が、ＨＩＰ法により成形した場合より、さらにＰＴＦ改善効果が高いことが分かる。
以上のように、ＮｉおよびＮｉ（Ｆｅ＋Ｎｉ）が０．２７〜０．３５の範囲に入る合金粉末は、飽和磁束密度が極めて低くなり、この合金粉末を原料粉末の少なくとも一部として用い、固化成形し、スパッタリングターゲット材を得ることにより、同組成の均一なスパッタリングターゲット材と比較し、著しくＰＴＦ値を改善することが出来たことが分かる。
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
特許出願人 山陽特殊製鋼株式会社
代理人 弁理士 椎 名 彊
Claims (3)
- 原子％で、
Ｆｅ：１０〜４５％、
Ｎｉ：１〜２５％、
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：５〜１０％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部３７％以上のＣｏおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ｆｅ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．１０〜０．５０、
Ｎｉ／（Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．０１〜０．２５
を満たすことを特徴とする垂直磁気記録媒体における軟磁性膜層用合金。 - 請求項１に記載の軟磁性膜層用合金を含む２種類以上の組成の原料粉末を混合、成形したスパッタリングターゲット材において、うち少なくとも１種類の原料粉末が、原子％で、
Ｎｉ：２０〜３４％、
Ｃｏ：０〜６％、
Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂ，Ｔａ，Ｂの１種または２種以上が、Ｚｒ＋Ｈｆ＋Ｎｂ＋Ｔａ＋Ｂ／２：３〜１２％、（ただし、Ｂは０％以上７％以下）、Ａｌ，Ｃｒの１種または２種が、Ａｌ＋Ｃｒ：０〜５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物よりなり、かつ原子比で、
Ｎｉ／（Ｆｅ＋Ｎｉ）：０．２７〜０．３５
を満たすことを特徴とするスパッタリングターゲット材。 - アップセット法により固化成形することを特徴とした請求項２に記載のスパッタリングターゲット材の製造方法。
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