JP2009516067A - コア/シェルポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
実施例で報告される溶融クリープ粘度、標準比重(SSG)、溶融流量(MFR)、コア/シェルポリマー組成、および平均コア/シェルポリマー粒径(RDPS)の測定手順は、本明細書で早期に開示されている。溶融粘度の測定もまた本明細書で早期に開示されている。実施例で開示されるコア/シェルポリマーの全ては、350℃および101s−1の剪断速度で約5×104Pa・s未満の溶融粘度を示した。
本比較例は、FEPがシェルであるコア/シェルポリマーを製造する実施例との比較のための典型的な高機能FEPを単独で形成するための重合を示す。
シェルポリマーがFEPであり、そしてコア対シェルの割合が広く変わるときのコア/シェルポリマーを本実施例で製造する。約1.5の長さ対直径比および10ガロン(37.9L)の水容量を有する円筒形で水平の、水外套付き、パドル撹拌のステンレススチール反応器に、50ポンド(22.7kg)の脱塩水と330mLの水中パーフルオロオクタン酸アンモニウム界面活性剤の20重量%溶液とを装入した。反応器パドルを46rpmでかき混ぜながら、反応器を60℃に加熱し、3回排気し、テトラフルオロエチレン(TFE)でパージした。反応器温度を次に103℃に上げた。温度が103℃で定常になった後、TFEを使用して反応器の圧力を250psig(1.75MPa)に上げた。水中1.04重量%APSと0.94重量%KPSとからなる50ミリリットルの開始溶液を反応器に注入し、次にこの同じ開始剤を0.5mL/分で加えた。反応器圧力の10psig(70kPa)降下によって示唆されるように重合が始まった後、追加のTFEを0.2ポンド(90.7g)/分で10分間加えた。2ポンド(907g)のTFEを重合が開始した後にフィードした後、TFEフィードを停止し、次に、開始剤を依然としてフィードしながら反応器内容物を10分間かき混ぜた。かき混ぜ機および開始剤ポンプを停止し、次に1280mLのHFPを反応器に加えた。かき混ぜを再開させ、同じ溶液を10mL/分の速度で使用して重合開始を再開させた。反応器圧力をTFEで600psi(4.1MPa)に上げた。PEVEの92mLのアリコートを反応器に加え、次に1mL/分PEVEおよび0.2ポンド(90.87g)/分TFEを反応の残りの間中ずっと加えた。追加の20ポンド(9070g)のTFEを反応させた後、PEVE注入を停止した。バッチについて計24ポンド(10.9kg)に向けて、もう2ポンド(907g)のTFEをフィードし、次に比較例Aと同様の方法でバッチを終わらせた。得られたTFE/HFP/PEVE共重合体の分散系の固形分含有率は35.8重量%であり、未加工分散粒径(RDPS)は0.246μmであった。ポリマーを比較例Aと同様の方法で仕上げた。このコア/シェルポリマーの組成およびその特性の詳細は、表1に実施例1として提示する。
実施例2〜6は、重合の各段階中にフィードされるTFEの相対的な量を変えることによってコアとシェルとの割合を変更して、実施例1と同様の方法で製造した。詳細を下の表1に与える。
本比較例は、PTFEが非溶融流動性であることを検証するべく、TFEを重合させて上の実施例1〜6のコア/シェルポリマーで、および後に続く実施例で非溶融流動性PTFEを製造するために用いられる本質的に同じ条件下でのPTFE単独の重合を示す。
この実施例は、全体コア/シェルポリマーについておよびシェルFEPについて、おおよそ同じコア含有率のならびに様々なHFPおよびPEVE含有率のコア/シェルポリマーを示す。
この実施例は、重合で重合開始剤濃度を上げてMFRをさらに上げるようにFEPシェルを形成する効果を示す。
この実施例は、コア/シェルポリマーのMFRを変えるために、唯一の開始剤として過硫酸アンモニウムを使用し、そしてほとんど一定のコア含有率で開始剤濃度を変えたコア/シェルポリマーの製造を示す。
本比較例は、本質的に同じPFAを含有するコア/シェルポリマーと比較するために典型的な高機能PFAを単独で製造するための共重合を示す。
本実施例は、シェルが比較例Cと本質的に同じPFAであるコアシェルポリマーの製造を示す。
実施例21〜24を実施例20に記載されたように製造した。コアポリマー対シェルポリマーの比を、重合の第1段階で消費されるTFEおよび重合の第2段階で消費されるTFEの比を変えることによって変更した。実施例20〜24についての具体的な詳細を下の表5に与える。
本比較例は、コア/シェルポリマーとの比較のための異なる典型的なPFA単独の製造を示す。
本実施例は、シェルポリマーが比較例Dと本質的に同じものであるコア/シェルポリマーの製造を示す。
実施例26〜45を実施例25に記載されたように製造した。コアポリマー対シェルポリマーの比を、重合の第1および第2段階で消費されるTFEの比を変えることによって変更した。さらに、ポリマー中のPPVE含有率を、重合中に加えられる速度だけでなく、反応器にプレ装入されたPPVEの量を両方とも変えることによって体系的に変化させた。具体的な詳細を下の表6に与える。
本実施例は、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独とブレンドされる、コンセントレートとしての本発明のコア/シェルポリマーの使用を示す。
本実施例は、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独とブレンドされる、コンセントレートとしての本発明のコア/シェルFEPポリマーの使用を示す。
本比較例は、押出によるPTFE微粉とFEP粉末との溶融ブレンドでのPTFE/FEP組成物の調製を示す。
本比較例は、押出によるPTFE微粉とFEPペレットとの溶融ブレンドでのPTFE/FEP組成物の調製を示す。
本比較例は、押出によるPTFE微粉とPFAペレットとの溶融ブレンドでのPTFE/PFA組成物の調製を示す。
本実施例は、非常に少量の非溶融流動性PTFEを含有するコア/シェルポリマーの製造を示す。
本実施例は、本発明のコア/シェルポリマーの使用によって生じる改良された射出成形を指向する。
曲げ寿命−MIT曲げ寿命の測定手順はASTM D2176に従っており、本実施例に報告されるMIT曲げ寿命値は、1.27mm厚さのフィルムを成形するためのチェースの厚さが50ミル(1.27mm)厚さであったことを除いて、60ミル(1.5nm)厚さのプラークの圧縮成形について実施例の初めに試験手順下で開示されたものと同じ方法で圧縮成形された50ミル(1.27mm)厚さのフィルムに関して測定した。より厚いフィルム(先行実施例で0.21mm厚さのフィルムより厚い)の使用は、曲げ試験で必要とされる時間を短縮し、それによってはるかにより小さいMIT曲げ寿命数(サイクル)をもたらす。1.27mm厚さのフィルムに関して測定されたMIT曲げ寿命は、1.27mmMIT曲げ寿命として記載することができる。
本発明のコア/シェルポリマー、ステート1およびステート2を、80MPaの射出圧力でPFA1およびPFA2と比較する。ステート2およびPFA2はまた、120MPaでも比較する。表7および8は、それぞれ80MPaおよび120MPaの射出圧力についての結果をまとめる。
本実施例は、コア/シェルポリマーのコアが米国特許公報(特許文献7)に記載されるなどの高改質PTFEである実施形態を指向する。この実施形態のコア/シェルポリマーは、コア含有率が50重量%から増加するにつれて、驚くほど高いMIT曲げ寿命を示す。本実施例に示されるように、コアがPTFEホモポリマーであるコア/シェルポリマーのMIT曲げ寿命は、コア含有率が50重量%から増加するにつれて減少する。対照的に、MIT曲げ寿命は、コアが高改質PTFEであるとき、コア含有率が50重量%から増加するにつれて増加する。溶融成形可能なパーフルオロポリマーのうちで、PFAは高MIT曲げ寿命ポリマーとして公知である。しかしながら、PFAのMIT曲げ寿命はPTFEと比べて小さい。例えば、PTFEホモポリマーのMIT曲げ寿命は典型的には、PFAのそれの少なくとも50倍であり、米国特許公報(特許文献7)の高改質PTFEについては、該差はPFAのそれの少なくとも約100倍である。本発明のコア/シェルポリマーについてのMIT曲げ寿命の増加は、コアが高度に改質されているとき、PTFEホモポリマーのMIT曲げ寿命を超えることができ、米国特許公報(特許文献7)の高改質PTFEのそれに近づく。このように、本発明のコア/シェルポリマー中のシェルポリマーとして使用されるPFAは単独で1000サイクル未満の1.27mmMIT曲げ寿命を示すであろうが、本発明のこの実施形態のコア/シェルポリマーは好ましくは、コア含有率が少なくとも50重量%であるとき少なくとも2500サイクルの1.27mmMIT曲げ寿命を示す。コア含有率が少なくとも80重量%であるとき、1.27mmMIT曲げ寿命は好ましくは少なくとも5000サイクルである。コア含有率が少なくとも90重量%であるとき、1.27mmMIT曲げ寿命は好ましくは少なくとも7000サイクルである。より好ましくは、この実施形態のコア/シェルポリマーについての1.27mmMIT曲げ寿命は、それぞれ、少なくとも80重量%および少なくとも90重量%のコア含有率で少なくとも30,000サイクルおよび少なくとも90,000サイクルである。
本実施例は、コアがホモポリマーPTFEであり、そしてシェルが比較例Cの溶融加工可能PFAであるコア/シェルポリマーの製造を示す。
本実施例は、シェルが比較例Cの溶融成形可能なPFAであり、そして一方コアがPEVEで改質された高分子量PTFEからなるコアシェルポリマーの製造を示す。
本実施例は、シェルが比較例Cの溶融加工可能PFAであり、そして一方コアがより少ない量のPEVEで改質された高分子量PTFEからなるコアシェルポリマーの製造を示す。PTFEポリマーのMIT曲げ寿命は、PTFEホモポリマー単独に匹敵し、コア/シェルポリマーは高いチキソトロピーを示す。
Claims (19)
- ポリマーのコアが非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンを含み、ポリマーのシェルが溶融成形可能なパーフルオロポリマーを含むコア/シェルポリマーであって、溶融成形可能であることを特徴とするコア/シェルポリマー。
- 溶融ブレンドされるとチキソトロピーを示す請求項1に記載のコア/シェルポリマーであって、前記チキソトロピーが、キャピラリー流動計法によって測定される場合、剪断速度を約10s−1から約100s−1に上げたとき、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独に対する同じ剪断速度における溶融粘度の減少より少なくとも10%大きい溶融粘度の減少によって特徴づけられることを特徴とするポリマー。
- 前記パーフルオロポリマーがテトラフルオロエチレンと、3〜8個の炭素原子を有するパーフルオロオレフィンおよびアルキル基が1〜5個の炭素原子を含有するパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)からなる群から選択される少なくとも1種のモノマーとの共重合体を含むことを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンが前記非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンと前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーとを合わせた重量の少なくとも約0.1重量%を構成することを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記ポリマーを溶融混合すると、前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーの連続相が、前記非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンコアが中に分散された状態で形成されるように有効量の前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーが前記シェル中に存在することを特徴とする請求項4に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンが前記非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンと前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーとを合わせた重量の約4〜40重量%を構成することを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記ポリテトラフルオロエチレンが改質されていることを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
- ポリマーのコアがその少なくとも50重量%を構成し、かつ、ゼロの溶融流量を有し、前記コアが、少なくとも1.5重量%の改質剤を含有するポリテトラフルオロエチレンをさらに含み、ポリマーのシェルが溶融成形可能なパーフルオロポリマーを含み、コア/シェルポリマーが溶融ブレンドされるとチキソトロピーを示し、前記チキソトロピーが、キャピラリー流動計法によって測定される場合、剪断速度を約10s−1から約100s−1に増加させたとき、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独に対する同じ剪断速度における溶融粘度の減少より少なくとも約10%大きい溶融粘度の減少によって特徴づけられることを特徴とするコア/シェルポリマー。
- ポリマーのコアがその少なくとも50重量%を構成し、かつ、ゼロの溶融流量を有し、前記コアが、少なくとも1.5重量%の改質剤を含有するポリテトラフルオロエチレンをさらに含み、ポリマーのシェルが溶融成形可能なパーフルオロポリマーを含み、コア/シェルポリマーが溶融成形可能であり、そして少なくとも2500サイクルの1.27mmMIT曲げ寿命を示すことを特徴とするコア/シェルポリマー。
- 前記コアが前記ポリマーの少なくとも90重量%を構成し、かつ、前記MIT曲げ寿命が少なくとも7000サイクルであることを特徴とする請求項9に記載のコア/シェルポリマー。
- 前記改質剤がフッ素化ビニルエーテルであることを特徴とする請求項9に記載のコア/シェルポリマー。
- 請求項8に記載のコア/シェルポリマーから、あるいは前記コア/シェルポリマーの溶融混合ブレンドから作られることを特徴とする圧縮成形品。
- 請求項8に記載のコア/シェルポリマーを溶融混合することによって得られることを特徴とする混合物。
- 前記コアを形成する工程と、前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーを前記コア上に形成するパーフルオロモノマーを重合させる工程とを含むことを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマーの製造方法。
- コア/シェルポリマーを溶融ブレンドする工程を含む方法であって、前記ポリマーのコアが非溶融流動性ポリテトラフルオロエチレンを含み、前記ポリマーのシェルが溶融成形可能なパーフルオロポリマーを含み、前記溶融ブレンドが、キャピラリー流動計法によって測定される場合、剪断速度を約10s−1から約100s−1に増加させたとき、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独に対する同じ剪断速度における溶融粘度の減少より少なくとも約10%大きい溶融粘度の減少によって特徴づけられるチキソトロピーを示すことを特徴とする方法。
- 請求項15に記載の方法の溶融ブレンドを含むことを特徴とする溶融成形可能なブレンド。
- 前記溶融ブレンドする工程が、前記溶融成形可能なパーフルオロポリマーの連続相中にコアの分散系を生成することを特徴とする請求項15に記載の方法。
- 前記溶融ブレンドする工程が、前記コア/シェルポリマーと、独立して供給されるパーフルオロポリマーとを溶融ブレンドすることを含み、前記独立して供給されるパーフルオロポリマーが前記シェルの前記パーフルオロポリマーと相溶性であり、前記独立して供給されるパーフルオロポリマーと前記シェルの前記パーフルオロポリマーとが前記連続相を形成することを特徴とする請求項17に記載の方法。
- 溶融ブレンドされるとチキソトロピーを示す請求項1に記載のコア/シェルポリマーであって、キャピラリー流動計法によって測定される場合、剪断速度を約10s−1から約100s−1に増加させたとき、溶融成形可能なパーフルオロポリマー単独に対する同じ剪断速度における溶融粘度の減少より少なくとも約10%大きい溶融粘度の減少によって特徴づけられることを特徴とする請求項1に記載のコア/シェルポリマー。
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