JP2009501078A - 窒素酸化物の吸蔵還元触媒を硫黄被毒から保護するための改良硫黄酸化物/窒素酸化物トラップシステムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
式:
(1)NO+1/2O2=NO2 NOのNO2への酸化
(2)2NO2+MCO3+1/2O2=M(NO3)2+CO2 硝酸塩としてのNOXの吸蔵
(3)M(NO3)2+2CO=MCO3+NO2+NO+CO2 NOXの放出
(4)NO+NO2+3CO=N2+3CO2 N2へのNOX還元
(5)SO2+1/2O2=SO3 SOX被毒過程
(6)SO3+MCO3=MSO4+CO2 SOX被毒過程
触媒の調製に関して、これらの研究に用いられるNSR触媒トラップは、商業供給源からのウォッシュコートモノリスで供給された。ウォッシュコート組成物は、NOX還元点(Pt/Rh)、吸蔵化合物(Ba)、担体(γ−Al2O3)、並びにセリア、チタニア、ジルコニア、およびランタンから選択される他の助触媒を含む。触媒は、試験の前に、模擬リッチ排気下450℃で15分間前処理された(表1の原料1を参照されたい)。
用いられる分光計は、Nicolet670であった。液体窒素冷却MCT(Hg/Cd/Te)IR検知器は、高い信号/雑音比を提供するのに用いられた。研究される小さなガス分子の狭い自然線幅から、解像度0.5cm−1で運転された。この解像度では、1スキャンは1.5秒を要する。バックグラウンドスペクトルは、乾燥He流で充填されたセルを用いて、毎日収集された。ZnSe窓を装備した路長2および10mを有する二つのガスセルが用いられた。セルは、温度165℃へ加熱された。
四極子MS(Pfeifer真空系)が、硫黄種の分析に用いられた。
X線粉末回折パターンは、Siemens D500回折計で、Cu Kα放射を用いて記録された。
熱力学計算は、市販ソフトウェアHSC化学を用いて行われた。
硫黄種と貴金属点(例えば、Ptおよび/またはRh)との相互作用を、直接、リッチ条件下でNOX還元に着目することによって決定することができる。貴金属点のいかなる被毒も、NOX転化率の減少をもたらすであろう。図5には、C3H6/COを含む模擬リッチ排気下でのNOX還元(450℃)に対して、捕捉されるSO2およびH2Sの効果を示すグラフが表される(原料2a)。図5からわかるように、NOX転化率100%は、硫黄なしに達成される。硫黄種(SO2またはH2S)が添加された場合には、NOX転化率は、暴露時間の関数として減少する。例えば、SO2への暴露15分後には、NOX転化率は、約20%減少する。この減少は、H2Sの存在で50%に達した。これは、貴金属点の硫黄被毒は、SO2よりH2Sでより激しいことを示す。NOX転化率は、ほぼ40%で安定化する。これは、貴金属点のまさに部分被毒を示す。図6には、1%H2を含む模擬リッチ排気下でのNOX還元(450℃)に対して、SO2の効果を示すグラフが表される(原料2b)。図面に表されるように、NOX転化率100%が得られる。これは、貴金属点の被毒が全くないことを示す。図7には、H2を含むリッチガス混合物下でのNOX還元(300℃および450℃)に対して、H2Sの効果を示すグラフが表される(原料2b)。図からわかるように、300℃では、NOX転化率は減少するが、ほぼ50%で安定化する。これは、貴金属点のまさに一部の被毒を示す。一方450℃では、NOX転化率100%が得られる。これは、貴金属点の被毒が全くないことを示す。図8には、C3H6/COを含むリッチガス混合物下でのNOX還元(300℃)に対して、H2Sの効果を示すグラフが表される(原料2a)。図からわかるように、NSR触媒トラップが、CO/C3H6を含むリッチガス混合物に、H2Sの存在下に300℃で暴露される場合には、貴金属点(PtおよびRh)の完全な被毒が示される。実際に、NOX転化率は、完全に、H2Sへの暴露10分後には失われる。H2Sの除去後でさえ、NOX転化率は、回復されなかった。これは、貴金属点の不可逆被毒を示す。しかし、リッチ混合物への酸素500ppmの添加(原料2a)後には、NOX転化率の完全な回復が観察される。これは、再生された貴金属点を示す。
(S)吸着+3(O)吸着=(SO3)吸着=(SO3)ガス
NOX吸蔵点(例えば、Ba)が、捕捉された硫黄種によって被毒される程度を示すために、NOX吸蔵効率を、リーン条件下300℃で、新規NSRトラップに対して、および硫黄被毒の異なるサイクルの後に評価した(表1、原料4)。被毒の各サイクルは、Pt含有NOXトラップを、SO2またはH2Sを含むリッチガス原料を用いて、300℃または450℃で30分間処理する工程(表1、原料2aまたは2b)、続いてリーン条件下で15分間酸化する(表1、原料3)工程からなる。NOX吸蔵点(例えば、Ba)の硫黄によるいかなる被毒も、NOX吸蔵効率の減少をもたらす。NOX吸蔵を、原料4を用いて評価した(表1)。
硫黄種とバリウム点との相互作用を理解するためには、どの条件(リッチ/リーン)でバリウム点が硫黄によって被毒されるかを決定することが重要である。リッチ条件下では、バリウム点は、主に、炭酸バリウムとして存在する。これは、XRDによって示される(図14)。熱力学計算(図15)は、SO2またはH2S種90ppmが、炭酸バリウムを、BaSO3またはBaSを形成することなく、450℃で通過することができることを示す。従って、リッチガス混合物および温度450℃の下では、バリウム点への硫黄種の吸着は、全く生じないことが、結論付けられることができる。何故炭酸バリウム点は、リーン条件下で捕捉された硫黄種によって被毒されるかを理解することは重要である。リッチ条件化での貴金属点およびリーン条件下でのバリウム点の硫黄被毒の間には相関がある。実際に、リッチ条件下で硫黄種が存在する場合に、NSR触媒トラップによるNOX還元効率のいかなる減少(図5、7、8を参照されたい)も、リーン条件下でのNOX吸蔵容量の減少をもたらす(図6、9、10、13を参照されたい)。一方、NOX還元100%は、リッチ条件下で観察される場合(図6、7)には、リーン条件下でのNOX吸蔵の減失は、全く観察されない(図11、12)。バリウムおよびPt点の被毒を説明する簡単な図式は、図16に示される。リッチ条件下では、(C3H6/CO)硫黄種は、PtSを形成するPt点と相互作用し、次いでリーン条件へ切替えられた場合に、吸着された硫化物は、SO3へ酸化される。これは、次いで、炭酸バリウムと反応して、BaSO4が形成される。PtSの形成を回避するために、H2が、反応(Pt+H2S=PtS+H2)の平衡をシフトするのに必要とされる。平衡を右へシフトするには、温度およびH2濃度を制御することが重要である。図17に類型化されるように、H2/H2Sは、PtSの形成を回避するのに必要とされる。例えば450℃では、H2/H2Sは、50より高いことが必要である。H2/H2S比は、温度の上昇と共に減少する。
硫黄トラップの調製:
この試験で用いられた担体は、市販のAl2O3(異なる表面積を有する)であった。Al2O3担体を、先ず、550℃で4時間焼成した。乾燥されたAl2O3を、次いで、Fe、Cu、Mn、Ce、Co、Pt、および他の成分から選択される金属塩溶液で含浸した。金属含有量は、それぞれ、Al2O3担体100重量%に対して、0.5〜30重量%で異なった。SiO2、ZrO2、CeO2−ZrO2、およびZSM−5などの他の担体もまた用いられた。
実施例4〜9の硫黄トラップ触媒を、ベンチ流通形反応器において、SO2を含む模擬リーン排気ガスを用いて試験した。模擬リーン排気ガスは、SO230ppm、H2O5%、CO25%、およびO210%を、ガス空間速度60,000/時で含んだ。典型的より高い二酸化硫黄濃度30ppmを用いて、硫酸化が促進される。実施例4〜9の触媒(14〜25メッシュサイズ)典型的に0.5gを、石英反応器に充填し、次いで温度加熱を、25℃から550℃へ、O210%下に10℃/分で昇温し、試料を550℃で1時間保持し、200〜500℃の範囲の所望温度へ冷却した。所望の温度で、SO2を含む模擬リーン排気原料を、次いで、触媒に20時間通し、次いで触媒を、10%O2/ヘリウムを用いて30分間パージした。比較のために、Pt/Al2O3酸化触媒(実施例10)を、実施例4〜8の硫黄トラップの上流に置いた。層状触媒を、次いで、同じ条件で硫酸化した(上記参照)。
硫酸化硫黄トラップ(上記の硫酸化手順を参照されたい)を、10%H2/Heで再生した。また、金属硫酸塩の熱分解を、He中で行った。硫酸化試料約20mgを、TGA天秤(TGA/SDTA851、Mettler Toledo Inc.)に入れ、ガス原料(H2/HeまたはHe)を試料に通し、一方温度を、30℃から800℃へ温度傾斜速度10℃/分で昇温した。硫酸化試料から放出された硫黄種を、オンライン質量分光計(Pfeiffer Vacuum System)によって分析した。図18は、金属硫酸塩(例えば、400℃における硫酸化)の還元中の重量減(TGAによって決定される)の一次微分を示す。図からわかるように、重量減の異なる最大値が、異なる金属硫酸塩に対して観察される。例えば、最大温度重量減は、Cu/Al2O3対しては300℃で、Fe/Al2O3に対しては460℃で、Co/Al2O3に対しては520℃で、およびMn/Al2O3に対しては620℃で観察される。H2下でのこの重量減に対応する放出された硫黄種のMS信号(SO2:m/e=64、およびH2S:m/e=34)を、図19〜22に示す。図からわかるように、SO2は、硫黄還元の主生成物である。Cu/Al2O3試料については、SO2放出の二つのピークを、300℃および350℃に見ることができる。また、H2S脱着のピークは、高温(>450℃)で観察される(図19)。Fe/Al2O3については、単一のSO2脱着ピークが、460℃で観察され、完全な脱着は、500℃未満である(図20)。Co/Al2O3については、SO2の単一の脱着ピークが、最大温度520℃で観察される(図21)。加えて、H2Sはまた、高温(>600℃)で観察された。Mn/Al2O3については、最大のSO2脱着ピークは、625℃で見られルことができ、完全な脱着は、温度650℃である(図22)。
2.6%CeO2−ZrO2試料(実施例11)
ZrOCl2・8H2O500gおよびCe(SO4)214gを、蒸留水3.0lに、撹拌しながら溶解した。濃NH4OH260gおよび蒸留水3.0lを含む他の溶液を調製した。これらの二つの溶液を、混合用ノズルを用いて、速度50ml/分で組み合わせた。最終複合物のpHを、濃水酸化アンモニウムを添加することによって、約8に調整した。このスラリーを、次いで、ポリプロピレンボトルに入れ、スチームボックス(100℃)中に72時間入れた。形成された生成物を、ろ過によって回収し、過剰水によって洗浄し、フィルターケーキとして貯蔵した。フィルターケーキを、終夜100℃で乾燥した。その後、乾燥フィルターケーキの一部を、空気流中で、700℃で全3時間焼成し、次いで冷却させた。セリウムの含有量は、2.6%であった。試料の名称は、2.6%CeO2−ZrO2であった。
ZrOCl2・8H2O500gおよびCe(SO4)2140gを、蒸留水3.0lに、撹拌しながら溶解した。濃NH4OH260gおよび蒸留水3.0lを含む他の溶液を調製した。これらの二つの溶液を、混合用ノズルを用いて、速度50ml/分で組み合わせた。最終複合物のpHを、濃水酸化アンモニウムを添加することによって、約8に調整した。このスラリーを、次いで、ポリプロピレンボトルに入れ、スチームボックス(100℃)中に72時間入れた。形成された生成物を、ろ過によって回収し、過剰水によって洗浄し、フィルターケーキとして貯蔵した。フィルターケーキを、終夜100℃で乾燥した。その後、フィルターケーキの一部を、空気流中で、700℃で全3時間焼成した。セリウムの含有量は、17.6%であった。試料の名称は、17.65%CeO2−ZrO2であった。
実施例4および実施例6で調製された2.6%CeO2−ZrO2および17.6%CeO2−ZrO2担体を、以下のようにPtで充填した。即ち、塩化テトラアンミンプラチン(II)水和物51mgを、水30mlに溶解し、次いでCeO2−ZrO23gを添加した。混合物を4時間混合した。溶液のpHは、2.6%CeO2−ZrO2では2.41であり、一方この値は、17.6%CeO2−ZrO2が用いられた場合には2.83に達した。過剰の溶液を、撹拌しながら、90℃で加熱することによって除去した。オーブン中で終夜乾燥した後、固体を、空気中400℃で4時間焼成した。試料中のPt充填量は、1重量%であった。
実施例11〜12で調製された2.6%CeO2−ZrO2および17.6%CeO2−ZrO2担体を、以下のようにRhで充填した。即ち、三塩化ロジウム(III)37.5mgを、水30mlに溶解し、次いでCeO2−ZrO23gを添加した。混合物を4時間撹拌した。溶液のpHは、2.6%CeO2−ZrO2(実施例11)では2.25であり、この値は、17.6%CeO2−ZrO2(実施例12)が用いられた場合には2.58に達した。過剰の溶液を、撹拌しながら、90℃で加熱することによって除去した。オーブン中、終夜80℃で乾燥した後、固体を、空気中400℃で4時間焼成した。試料中のRh充填量は、0.5重量%であった。
Claims (36)
- 燃焼源のための排気ガス浄化システムであって、
a)H2リッチガス生成装置システム;
b)硫黄酸化物トラップ;および
c)窒素吸蔵還元(NSR)触媒トラップ
を含み、
前記NSR触媒トラップは、前記硫黄酸化物トラップおよび前記H2リッチガス生成装置システムの下流に配置されることを特徴とする排気ガス浄化システム。 - 前記H2リッチガス生成装置システムは、前記硫黄酸化物トラップの上流に配置されることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記H2リッチガス生成装置システムは、前記硫黄酸化物トラップの下流に配置されることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記H2リッチガス生成装置システムは、シリンダー内燃料噴射を用いるエンジン管理システム、車載補充可能水素貯蔵容器、車載プラズマトロン生成装置、車載スチーム改質装置、車載自動熱改質装置、車載圧力スイング改質装置および車載水電解システムからなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップの下流かつ前記NSR触媒トラップの上流に配置される水性ガスシフト触媒を更に含むことを特徴とする請求項4に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記NSR触媒トラップ内に水性ガスシフト触媒を更に含むことを特徴とする請求項4に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記水性ガスシフト触媒は、Pt担持セリア−ジルコニア、Pt担持セリア、Rh担持セリア−ジルコニア、Rh担持セリアまたはそれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項5に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記水性ガスシフト触媒は、Pt担持セリア−ジルコニア、Pt担持セリア、Rh担持セリア−ジルコニア、Rh担持セリアまたはそれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項6に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、銅、鉄、マンガン、コバルト、セリア、ジルコニア、錫、チタン、ランタン、リチウム、ビスマスおよびそれらの組み合わせの酸化物からなる群から選択される酸化物を含むことを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、SOXを、金属硫酸塩として、リーン燃/空比条件下に温度200℃〜550℃で吸着することを特徴とする請求項9に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、前記金属硫酸塩を、リッチ燃/空比条件下、温度300℃〜600℃で、H2リッチガス生成装置システムからのH2の存在下に脱着することを特徴とする請求項10に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、前記金属硫酸塩を、リッチ燃/空比条件下に温度400℃〜550℃で脱着することを特徴とする請求項11に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、アルミナ、安定化ガンマアルミナ、MCM−41、ゼオライト、シリカ−チタニア、チタニア−ジルコニアおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される担体物質を更に含むことを特徴とする請求項9に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、SOXを、金属硫酸塩として、リーン燃/空比条件下に温度200℃〜550℃で吸着することを特徴とする請求項13に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、前記金属硫酸塩を、リッチ燃/空比条件下、温度300℃〜600℃で、H2リッチガス生成装置システムからのH2の存在下に脱着することを特徴とする請求項14に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップは、前記金属硫酸塩を、温度400℃〜550℃で脱着することを特徴とする請求項15に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記硫黄酸化物トラップの上流に配置される、白金(Pt)族金属含有酸化触媒、非Pt族金属含有ディーゼルパティキュレートフィルターまたはPt族金属含有ディーゼルパティキュレートフィルターを更に含み、
前記白金族金属は、Pt、Rh、Pdおよびそれらの組み合わせからなる群から選択されることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。 - 前記ディーゼルパティキュレートフィルターは、硫黄酸化物トラップ成分でウォッシュコートされることを特徴とする請求項17に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記NSR触媒トラップは、アルカリ金属、アルカリ土類金属またはそれらの組み合わせを含むことを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記NSR触媒トラップは、Pt、Rh、Pdおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される白金族金属を更に含むことを特徴とする請求項19に記載の排気ガス浄化システム。
- 前記NSR触媒トラップは、セリア、ジルコニア、チタニア、鉄、コバルト、マンガン、ニッケル、ランタン、アルミナまたはそれらの組み合わせを更に含むことを特徴とする請求項19に記載の排気ガス浄化システム。
- 排気ガス処理の向上方法であって、
i)燃焼源を、
a)H2リッチガス生成装置システム;
b)硫黄酸化物トラップ;および
c)窒素吸蔵還元(NSR)触媒トラップ
を含む排気ガス浄化システムに供給する工程であって、
前記NSR触媒トラップは、前記硫黄酸化物トラップおよび前記H2リッチガス生成装置システムの下流に配置される工程;および
ii)前記硫黄酸化物トラップおよび前記NSR触媒トラップを、H2リッチガスおよび燃料リッチ燃/空排気ガスで再生する工程
を含むことを特徴とする方法。 - 前記NSR触媒トラップの下流に配置される清浄化触媒トラップを更に含むことを特徴とする請求項22に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記清浄化触媒トラップは、硫化水素を、リッチ燃/空比条件で吸着し、SO2を、リーン燃/空比条件で放出することを特徴とする請求項23に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記清浄化触媒トラップは、鉄酸化物、ニッケル酸化物、マンガン酸化物、コバルト酸化物およびそれらの組み合わせからなる群から選択される卑金属酸化物を含むことを特徴とする請求項24に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記卑金属酸化物は、アルミナ、安定化ガンマアルミナ、MCM−41、ゼオライト、チタニア、チタニア−ジルコニアおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される物質上に担持されることを特徴とする請求項25に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記清浄化触媒トラップは、セリア、白金族金属およびそれらの組み合わせからなる群から選択されるHC/CO酸化のための成分を含むことを特徴とする請求項23に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記HC/CO酸化のための成分は、アルミナ、安定化ガンマアルミナ、MCM−41、ゼオライト、チタニア、チタニア−ジルコニアおよびそれらの組み合わせからなる群から選択される物質上に担持されることを特徴とする請求項27に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記清浄化触媒は、酸性金属酸化物、ゼオライトおよび金属含有ゼオライトからなる群から選択されるNH3捕捉のための成分を含むことを特徴とする請求項23に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記酸性金属酸化物は、タングステン−ジルコニア、硫酸化ジルコニア、硫酸化セリア−ジルコニア、リン酸化ジルコニアおよびリン酸化セリア−ジルコニアからなる群から選択されることを特徴とする請求項29に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記ゼオライトは、ZSM−5、ベータ、MCM−68、フォージャサイトおよびMCM−41からなる群から選択されることを特徴とする請求項29に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記金属含有ゼオライトは、銅、鉄、コバルトおよび銀からなる群から選択される金属を含むことを特徴とする請求項29に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記硫黄酸化物トラップの上流に、触媒ディーゼルパティキュレートフィルターが配置されることを特徴とする請求項22に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 前記硫黄トラップ触媒トラップおよび前記NSR触媒トラップを、燃料リッチ空/燃比で再生する工程を、低濃度H2の存在下に温度450℃〜550℃で行うことを特徴とする請求項22に記載の排気ガス処理の向上方法。
- 燃焼源のための排気ガス浄化システムであって、
a)H2リッチガス生成装置システム;
b)隣接層として担体物質上に析出される窒素吸蔵還元(NSR)触媒;および
c)隣接層として前記NSR触媒上に析出される硫黄酸化物触媒
を含み、
前記硫黄酸化物触媒およびNSR触媒の組み合わせトラップは、前記H2リッチガス生成装置システムの下流に配置されることを特徴とする排気ガス浄化システム。 - 燃焼源のための排気ガス浄化システムであって、
a)H2リッチガス生成装置システム;
b)隣接層として担体物質上に析出される窒素吸蔵還元(NSR)触媒;
c)隣接層として前記NSR触媒トラップ上に析出される水性ガスシフト(WGS)触媒;および
d)隣接層として前記水性ガスシフト触媒上に析出される硫黄酸化物トラップ
を含み、
前記硫黄酸化物触媒、WGS触媒およびNSR触媒の組み合わせトラップは、前記H2リッチガス生成装置システムの下流に配置されることを特徴とする燃焼源に対する排気ガス浄化システム。
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