JP2009262129A - ハニカム構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】流体の流路となる一方の端面6から他方の端面7まで延びる複数のセル1を区画形成する隔壁を有し、セルの延びる方向に沿って延びるとともに少なくとも片側の端面に到達していない複数のスリット2により複数の部分セグメント3が区画形成されたハニカム構造部4と、スリット2に充填材が充填されて形成された緩衝部5とを備えたハニカム構造体100。好ましくは、ハニカム構造部4が、一方の端面6からセルの延びる方向に沿って延びるとともに他方の端面7に到達していない複数のスリット2により、複数の部分セグメント3が区画形成されたものであるハニカム構造体100。
【選択図】図1
Description
図1に示すように、本発明のハニカム構造体の一の実施形態は、流体の流路となる一方の端面6から他方の端面7まで延びる複数のセル1を区画形成する隔壁を有し、一方の端面6からセルの延びる方向に沿って(中心軸方向に)延びるとともに他方の端面7に到達していない複数のスリット2により複数の部分セグメント3が区画形成されたハニカム構造部4と、スリット2に充填材が充填されて形成された緩衝部5とを備えるものである。本実施形態のハニカム構造体は、スリット2が、一方の端面6に到達(一方の端面6を切断)し、他方の端面7に到達していないものであるが、スリット2は、少なくとも片側の端面に到達していないものであればよい。ここで、「部分セグメント」とは、1つのハニカム成形体にセルの延びる方向に延びる(中心軸に平行な)スリットを入れることにより区画形成されたセグメントであり、他方の端面側にスリットが形成されずに残った部分があることにより各部分セグメントが他方の端面側で繋がった状態になったものと、両端面側にスリットが形成されずに残った部分があることにより各部分セグメントが両端面側(両端部)で繋がった状態になったものとを含む。図1は、本発明のハニカム構造体の一の実施形態を模式的に示す斜視図である。尚、各図面において、共通の構成要素には同一の符号を付してある。
本発明のハニカム構造体の製造方法は、成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するハニカム成形体を形成し、ハニカム成形体に、複数の部分セグメントを区画形成するように、セルの延びる方向に沿って延びるとともに少なくとも片側の端面に到達していない複数のスリットを形成して、スリット入りハニカム構造体を形成し、スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填して、スリットを埋めるように配設された緩衝部を形成してハニカム構造体を得るものである。本発明のハニカム構造体の製造方法で作製されるハニカム構造体は、焼成されたものであることが好ましい。従って、本発明のハニカム構造体の製造方法は、ハニカム成形体を形成した後に、焼成してハニカム焼成体を作製し、ハニカム焼成体にスリットを形成してスリット入りハニカム構造体を作製することが好ましく(本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態)、また、ハニカム成形体にスリットを形成した後に、焼成して、スリット入りハニカム構造体を作製することも好ましい(本発明のハニカム構造体の製造方法の他の実施形態)。
図9に示すように、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態は、成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するハニカム成形体200を形成し、ハニカム成形体200を焼成してハニカム焼成体210を形成し、ハニカム焼成体に、複数の部分セグメント3を区画形成するように、一方の端面6から中心軸方向に延びるとともに他方の端面7に到達していない複数のスリット2を形成してスリット入りハニカム構造体220を形成し、スリット入りハニカム構造体220のスリット2に充填材を充填し、スリット2を埋めるように配設された緩衝部5を形成し、外周コートを施してハニカム構造体230を得るものである。また、図9に示すように、ハニカム成形体200を作製した後、両端面のセル開口部に交互に目封止を施して目封止ハニカム成形体を形成し、目封止ハニカム成形体を焼成してハニカム焼成体210を形成することが好ましい。尚、ハニカム成形体200を焼成した後に目封止を施し、その後、目封止部分を焼成するために再度それを焼成してもよい。炭化珪素のような熱膨張率の高い材質で、大きな円筒形状等のハニカム構造体を作製する場合、通常、高温時の熱衝撃による破損を防止するため、直方体のセグメント作製し、それを接合して大きな直方体形状の接合体を作製した後に、外周を粗加工および研削して円筒形状等のハニカム構造体にする必要があった。そのため、外周粗加工工程等の余分な工程を必要とし、また、外周が粗加工されるために、原料収率も高いものではなかった。これに対し、本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、所望の大きさの円筒形状のハニカム成形体を作製するため、直方体のセグメントを接合する工程及び外周部を粗加工する工程が無いことより、生産効率が高く、外周部を粗加工しないことより原料収率も高いものである。図9は、本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態において、ハニカム構造体が形成される過程を模式的に示した斜視図である。以下、工程毎に説明する。
まず、セラミック原料にバインダ、界面活性剤及び水を添加して成形原料とする。成形原料には造孔材を添加してもよい。セラミック原料としては、炭化珪素、珪素−炭化珪素系複合材料、コージェライト、ムライト、アルミナ、スピネル、炭化珪素−コージェライト系複合材料、リチウムアルミニウムシリケート、チタン酸アルミニウム、鉄−クロム−アルミニウム系合金からなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましい。これらの中でも、炭化珪素又は珪素−炭化珪素系複合材料が好ましい。珪素−炭化珪素系複合材料とする場合、炭化珪素粉末及び金属珪素粉末を混合したものをセラミック原料とする。
ハニカム焼成体210に、複数の部分セグメント3を区画形成するように、一方の端面6からセルの延びる方向に沿って延びるとともに他方の端面7に到達していない複数のスリット2を形成することにより、図9に示すような、スリット入りハニカム構造体220を得ることができる。ここで、「一方の端面6からセルの延びる方向に沿って延びるとともに他方の端面7に到達していない複数のスリット2」というときは、スリット2が形成された状態、すなわちハニカム焼成体210におけるスリット2の配置を示し、中心軸方向に延びるスリット2が一方の端面6に到達するように形成されている(一方の端面1が切られた状態になっている)ことを意味する。従って、スリット2を形成する操作として、一方の端面6側に切れ込み形成装置を当接させて、他方の端面7の方向に向かって切っていくということを意味するわけではない。従って、スリット2を形成する操作においては、一方の端面6側から切り始めてもよいし、側面から切り始めてもよいし、他の方向から切り始めてもよい。また、「スリットが端面に到達している」とは、端面がスリットにより切断された状態であり、端面を観たときにスリットが視認できる(端面にスリットの開口部分が形成されている)状態をいう。本実施形態のハニカム構造体の製造方法では、スリット2を、一方の端面6に到達(一方の端面6を切断)し、他方の端面7に到達しないように形成しているが、スリット2は、少なくとも片側の端面に到達しないように形成されればよい。
スリット入りハニカム構造体220のスリット2に充填材を充填し、スリット2全体を埋める(満たす)ように配設された緩衝部5を形成して、ハニカム構造体230を得ることができる。充填材をスリット2内に充填する方法としては、充填材を水等の分散媒に分散させてスラリー状にしたものを、スリット2内に充填する方法が挙げられる。スラリーをスリット内に充填する際には、スリット入りハニカム構造体220を、密閉容器に入れ、外周からスラリーが漏れないようにテープ等を外周に巻き付けることが好ましい。スリット入りハニカム構造体220が大型の場合、複数個所からスラリーを充填することにより、高圧をかけずに充填することができる。スリット入りハニカム構造体220の外周に巻きつけるテープの材質としては、ポリエステル等の透水しない材質を挙げることができる。この場合、スリット入りハニカム構造体220を静止させた状態でスラリーを充填しようとすると、ハニカム構造部が多孔質である場合には、分散媒が隔壁に吸収されてスラリーがスリット2内に均一に広がらないことがあり、緩衝部がスリット全体を埋めた状態を作り難くなることがある。そのため、そのような場合には、スリット入りハニカム構造体220を振動装置により振動させながら、スラリーを圧入することが好ましい。振動装置としては、例えば、旭製作所社製、商品名:小型振動試験機等を使用することができる。また、スラリーを、より容易にスリット内に均一に浸入させる(緩衝部がスリット全体を埋め易くする)ために、スリットの内壁(部分セグメントの外周壁)を撥水処理することが好ましい。撥水処理としては、SiC粒子を含むスラリーを噴霧する等を行うことが好ましい。スラリーをスリット内に圧入した後には、100℃以上で乾燥を行うことが好ましい。また、緩衝部5を形成する方法としては、充填材をテープ状に成形し、複数のテープ状の充填材をスリットに充填し、その後、加熱の処理をすることにより緩衝部5とする方法を挙げることができる。充填材をテープ状に成形する方法は特に限定されず、例えば、充填材、バインダ、界面活性剤、水等を混合して成形原料とし、テープ成形の方法でテープ状に成形する方法を挙げることができる。また、緩衝部5を形成する方法としては、粉末状の充填材を、スリットに充填し、その後、充填材がスリットから外部に出てこないように、スリットの開口部分(充填材が、スリット入りハニカム構造体の表面に露出する部分)をセメント、接着剤などで封止する処理をすることにより緩衝部5とする方法を挙げることができる。粉末状の充填材は、タッピングによりスリットに充填することができる。
ハニカム構造体を形成した後に、外周コート処理を行うことが好ましい。外周コート処理としては、外周コート材をハニカム構造体の外周に塗布して、乾燥させる方法を挙げることができる。外周コート材としては、無機繊維、コロイダルシリカ、粘土、SiC粒子、有機バインダー、発泡樹脂、分散剤、水等を混合したものを用いることができる。また、外周コート材を塗布する方法は、特に限定されず、製品をろくろ上で回転させつつ、ゴムへらでコーティングする等の方法を挙げることができる。
本発明のハニカム構造体の製造方法の他の実施形態は、成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するハニカム成形体を形成し、ハニカム成形体に、複数の部分セグメントを区画形成するように、一方の端面から中心軸方向に延びるとともに他方の端面に到達していない複数のスリットを形成し、その後、焼成してスリット入りハニカム構造体を形成し、スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填し、スリットを埋めるように配設された緩衝部を形成し、外周コートを施してハニカム構造体を得るものである。すなわち、本発明のハニカム構造体の製造方法の他の態様は、上述した、本発明のハニカム構造体の製造方法において、ハニカム成形体を形成した後に、焼成してからスリットを形成するのではなく、スリットを形成した後に焼成するものである。このように、ハニカム成形体を焼成する前にスリットを形成することにより、スリット形成時に発生する切断粉を再利用することが可能となる。尚、焼成した後にスリットを形成した場合には、焼成により切断粉の組成が当初の成形原料とは異なる組成となっているため、再利用することができない。また、スリットを形成した後に焼成することにより、焼成時にハニカム成形体に生じる応力が、スリットにより緩和され、焼成による割れを抑制することができる。
本発明のハニカム構造体の製造方法の更に他の実施形態は、上記本発明のハニカム構造体の製造方法の一の実施形態と同様の方法で、ハニカム成形体200(又は、ハニカム焼成体210)(図9参照)を作製し、得られたハニカム成形体に、一方の端面及び他方の端面の両方に到達していないセルの延びる方向(中心軸方向)に延びる複数のスリットをハニカム構造部に形成して、スリット入りハニカム構造体を形成し、スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填して、図12に示されるような、スリット32を埋めるように配設された緩衝部35を形成してハニカム構造体330を得るものである。本実施形態のハニカム構造体の製造方法は、このように一方の端面36付近、及び他方の端面37付近にスリットが形成されていないため、スリットを形成した後にスリット入りハニカム構造体が変形することを防止でき、スリットの形成から緩衝部の形成までを安定して行うことができ、生産効率を向上させることが可能となる。スリット32の中心軸方向の長さ、配置は、上記図12に示すハニカム構造体330の場合と同様にすることが好ましい。
セラミックス原料として、SiC粉、金属Si粉を80:20の質量割合で混合し、これに、成形助材としてメチルセルロース及びヒドロキシプロポキシメチルセルロース、造孔材として澱粉と吸水性樹脂、界面活性剤及び水を添加して混練し、真空土練機により坏土を作製した。
ハニカム構造体をDPFとして用い、順次、煤の堆積量を増加させて、再生(煤の燃焼)を行い、クラックが発生する限界を確認する。先ず、得られたハニカム構造体の外周に、保持材としてセラミック製無膨張マットを巻き、SUS409製のキャニング用缶体に押し込んで、キャニング構造体とする。その後、ディーゼル燃料軽油の燃焼により発生させた煤を含む燃焼ガスを、ハニカム構造体の一の端面(スリットが形成されていない側の端面)より流入させ、他の端面より流出させることによって、煤をハニカム構造体内に堆積させる。そして、一旦、室温まで冷却した後、ハニカム構造体の上記一の端面より、680℃で一定割合の酸素を含む燃焼ガスを流入させ、ハニカム構造体の圧力損失が低下したときに燃焼ガスの流量を減少させることによって、煤を急燃焼させ、その後の目封止ハニカム構造体におけるクラックの発生の有無を確認する。この試験は、煤の堆積量が4(g/リットル)から始め、クラックの発生が認められるまで、0.5(g/リットル)ずつ増加して、繰り返し行う。表1に示す再生限界値の測定結果は、比較例1のハニカム構造体(スリット深さがハニカム構造体の中心軸方向長さと同じ場合(部分セグメントがそれぞれ完全に分離している状態))の測定結果を基準にした値を示している。つまり、各ハニカム構造体についての再生限界値(初期クラック発生時の煤量)(g/リットル)の測定結果(各ハニカム構造体をそれぞれ5回(N=5)測定し時の平均値)から、比較例1のハニカム構造体についての再生限界値(g/リットル)の測定結果を差し引いた値を示している。
ハニカム構造体の圧力損失は、評価基準風洞(特開2005−172652号公報に記載されたフィルターの圧力損失測定装置)を用いて測定した。この測定における流体の流量は10Nm3/分とし、実験時温度は25℃とした。表1に示す圧力損失の測定結果は、比較例1のハニカム構造体(スリット深さがハニカム構造体の中心軸方向長さと同じ場合(部分セグメントがそれぞれ完全に分離している状態))の測定結果を基準にした値を示している。つまり、各ハニカム構造体についての圧力損失の測定結果(各ハニカム構造体をそれぞれ5回(N=5)測定し時の平均値)から、比較例1のハニカム構造体についての圧力損失の測定結果を差し引いた値を、比較例1のハニカム構造体についての圧力損失の測定結果に対する比率で表している。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの50%とした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの75%とした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの99%とした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリットの形成パターンを、図3に示すハニカム構造体のようにした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。外周部まで到達する6つのスリット(一方の端面において、平行に並ぶ3つのスリットと、その3つのスリットに直交する3つのスリット)については、円盤状マルチ砥石(ELB社製、商品名:高速平面研削盤)を用いてスリット加工を行った。そして、一方の端面において、上記6つのスリットにより区画形成される、外周を含まない4つの正方形の部分セグメントのそれぞれを、更に4等分する(細分化する)ように形成されるスリット(スリットパターン:中央部細分化)については、超音波ブレードソー(日本電子工業社製、商品名:超音波加工機)を用いてスリット加工を行った。細分化された部分セグメントの一方の端面における最小の面積が、ハニカム構造部の外周を構成する部分セグメントの一方の端面における最大の面積より、小さくなるように形成した。尚、スリット深さは、ハニカム焼成体の中心軸方向長さの25%とした。得られたハニカム構造体について、実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの50%とした以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの75%とした以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの99%とした以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの100%とした以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリット深さをハニカム焼成体の中心軸方向長さの100%とした以外は、実施例5と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
スリットを形成せず、緩衝部5を設けなかった以外は、実施例1と同様にしてハニカム構造体を作製した。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法により、36mm角、長さが155mmの直方体のハニカムセグメント(隔壁の厚さが310μm、セル密度が46.5セル/cm2(300セル/平方インチ))を16個作製した。得られたハニカムセグメントを接合機を用いて接合し、1つの大きな直方体(144mm角×長さ155mm)の接合体を作製した。得られた接合体の外周を粗加工、研削して、底面の半径145mm、長さ155mmの円筒状のハニカム構造体を得た。得られたハニカム構造体の端面のパターンは、図13に示すハニカム構造体の端面のパターンと同じとした。実施例1の場合と同様にして、上記、再生限界値(g/リットル)及び圧力損失(%)を測定した。また、原料収率を求めた。結果を表1に示す。
ハニカム構造体の外周に、厚さ0.5mmのウレタンゴム製のシート(仕様:ウレタン90°ナチュラル)を巻き付け、更に、両端面に、円形のウレタンゴム製のシートを挟んで、厚さ20mmのアルミニウム製の円板を配置し、アルミニウム製の円板の外周とウレタンゴム製のシートとの間をアルミニウム製の円板の外周に沿ってビニールテープで巻くことにより封止して、試験用サンプルとする。アルミニウム製の円板の半径及び端面に配置するウレタンゴム製のシートは、ハニカム構造体の端面の半径と同じとする。作製した試験用サンプルを圧力容器に入れ、0.3〜3.0MPa/分の速度で圧力を上昇させ、圧力が下降し始めるまで圧力を記録する。最大圧力をアイソ強度(MPa)とする。この試験においては、サンプルを圧力容器に入れ、圧力を上昇させると、所定の圧力でハニカム構造体が破壊され、ハニカム構造体が破壊されると圧力が下降する。そのため、圧力上昇させたときの最大圧力を測定することにより、アイソ強度を得ることができる。
スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填して緩衝部5を形成するときに、一方の端面から5mmの深さまで、スリット内に厚さ1mmの紙を挿入し、緩衝部5を形成した後に600℃で熱処理して紙を焼き、紙が存在していた部分に空間を形成した以外は、実施例3と同様にしてハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体は、図14で示されるような、スリット2内に空間21が形成された構造である。図14は、比較例5で作製したハニカム構造体410を示し、中心軸に平行な断面を示す模式図である。空間21の深さDは5mmとなる。実施例3と同様にしてアイソ強度を測定した。結果を表2に示す。
スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填して緩衝部5を形成するときに、一方の端面から、それぞれ10mm、20mm及び50mmの深さまで、紙を挿入した以外は、比較例5と同様にしてハニカム構造体を作製した(比較例6、7及び8)。実施例3と同様にしてアイソ強度を測定した。結果を表2に示す。
紙を挿入する位置を、ハニカム構造体の中心軸方向における中央部22から、スリットが形成されている側の端面である一方の端面に向かって5mmの範囲とした以外は比較例5と同様にしてハニカム構造体を作製した。得られたハニカム構造体は、図15で示されるような構造であり、スリット2内に形成される空間21の深さDは5mmである。図15は、比較例9で作製したハニカム構造体420を示し、中心軸に平行な断面を示す模式図である。実施例3と同様にしてアイソ強度を測定した。結果を表2に示す。
紙を挿入する位置を、ハニカム構造体の中心軸方向における中央部から、スリットが形成されている側の端面である一方の端面に向かって、それぞれ10mm、20mm及び50mmの範囲とした以外は比較例9と同様にしてハニカム構造体を作製した(比較例10、11及び12)。実施例3と同様にしてアイソ強度を測定した。結果を表2に示す。
Claims (10)
- 流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有し、前記セルの延びる方向に沿って延びるとともに少なくとも片側の端面に到達していない複数のスリットにより複数の部分セグメントが区画形成されたハニカム構造部と、前記スリットに充填材が充填されて形成され、スリット全体を埋める緩衝部とを備えたハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造部が、前記一方の端面から前記セルの延びる方向に沿って延びるとともに前記他方の端面に到達していない複数のスリットにより、複数の部分セグメントが区画形成されたものである請求項1に記載のハニカム構造体。
- 前記スリットの、前記ハニカム構造部のセルの延びる方向における長さが、前記ハニカム構造部の中心軸方向長さの25〜99%である請求項1又は2に記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造部のセルの延びる方向に直交する断面において、ハニカム構造部の外周を構成する部分セグメントの中で最も大きな面積のものは、ハニカム構造部の中央部に位置する残りの部分セグメントの中で最も小さな面積のものよりも、面積が大きい請求項1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記スリットが、前記ハニカム構造部の最外周部分を切らずに残して形成されたものである請求項1〜4のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 前記ハニカム構造部が、前記一方の端面及び前記他方の端面に到達していない中心軸方向に延びる複数のスリットにより複数の部分セグメントが区画形成された請求項1に記載のハニカム構造体。
- 熱膨張係数が1×10−6/℃以上である請求項1〜6のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 一方の端面における所定のセルの開口部と、他方の端面における残余のセルの開口部に目封止が施された請求項1〜7のいずれかに記載のハニカム構造体。
- 成形原料を押出成形して、流体の流路となる一方の端面から他方の端面まで延びる複数のセルを区画形成する隔壁を有するハニカム成形体を形成し、
前記ハニカム成形体に、複数の部分セグメントを区画形成するように、セルの延びる方向に沿って延びるとともに少なくとも片側の端面に到達していない複数のスリットを形成して、スリット入りハニカム構造体を形成し、
前記スリット入りハニカム構造体のスリットに充填材を充填して、前記スリットを埋めるように配設された緩衝部を形成してハニカム構造体を得るハニカム構造体の製造方法。 - 前記複数のスリットを、前記ハニカム成形体の側面から切り始めて形成する請求項9に記載のハニカム構造体の製造方法。
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