JP2009259690A - 電界発光素子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 長期間保存による発光輝度劣化を抑えた電界発光素子を提供する。
【解決手段】 本発明の電界発光素子は、基板上に形成される電界発光層と、前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間を充填する有機充填層と、前記有機充填層の側面を覆う無機封止部と、を備える電界発光素子であって、前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部は前記有機充填層側に凸の弓形状面を有している。
【選択図】 図１
【解決手段】 本発明の電界発光素子は、基板上に形成される電界発光層と、前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間を充填する有機充填層と、前記有機充填層の側面を覆う無機封止部と、を備える電界発光素子であって、前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部は前記有機充填層側に凸の弓形状面を有している。
【選択図】 図１
Description
本発明は電界発光素子及びその製造方法に関するものであり、詳しくは発光層に電界を掛けて発光するタイプの薄型ディスプレイの封止方法に関するものである。
電界発光素子は、陰極と陽極との間に流れる電流によって、両電極間にある発光体が発光する。一般的に、発光体に有機化合物を用いた場合には有機ＥＬ素子、無機化合物を用いた場合には無機ＥＬ素子と呼ばれている。電界発光素子は自発光性であるために視認性が高いと同時に、液晶表示素子に比べて薄型軽量化が可能であるため、特に有機ＥＬ素子はモバイル用途での応用展開が進められている。
一方で、有機ＥＬ素子には、ごく微量の水分や酸素等により、有機発光性材料の変質、あるいは、発光層と電極間の剥離等を生じ、発光効率の低下、非発光領域（ダークスポット）の増大等の表示性能劣化が発生するという課題がある。
このような問題に対する対策として、有機電界発光層を有機充填層で被覆し、さらに基板と封止基板とを無機封止部（ガラスフリット）を用いて封止することで、外部からの水分の浸入を極力抑制し、より防湿性を高める方法が知られている（特許文献１参照）。
特開２００７−２００８８４号公報
特許文献１の有機ＥＬ素子の構成例として、図３にその断面図を示す。基板２００上には、第一電極層２２０と有機発光層２３０と第二電極層２４０とから成る有機電界発光層２１０、保護膜２５０、有機充填材２９０、溝２７０が設けられた封止基板２６０が配置されている。さらに、基板２００と封止基板２６０がガラスフリット２８０で封止されている。
特許文献１では、封止基板２６０の外周領域に溝２７０を設け、有機充填材２９０がガラスフリット２８０に接触しない構成を採っている。こうすることで、基板２００と封止基板２６０をガラスフリット２８０で封止する際に、レーザーの高熱により有機充填材２９０が膨張し、ガラスフリット２８０が剥離して接着力が低下するのを防いでいる。しかし、基板２００には溝が形成されていないため、有機充填材２９０が基板２００表面を伝ってガラスフリット２８０に接触する可能性がある。その場合、ガラスフリット２８０にレーザーを照射して基板２００と封止基板２６０とを封止する際のレーザーの高熱や、有機ＥＬ素子の使用時に発生する熱などで有機充填材２９０が膨張する。そのため、有機充填材２９０の膨張によって発生する応力がガラスフリット２８０の損傷をもたらし、素子の劣化を引き起こす恐れがあった。
これは有機ＥＬ素子に限らず、同様の封止方法を用いた無機ＥＬ素子においても問題となる。
本発明の目的は、水分の浸入を極力防ぐことにより、長期間保存による発光輝度劣化を抑えた電界発光素子及びその製造方法を提供することにある。
本発明に係わる電界発光素子は、基板上に形成される電界発光層と、前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間を充填する有機充填層と、前記有機充填層の側面を覆う無機封止部と、を備える電界発光素子であって、前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部は前記有機充填層側に凸の弓形状面を有していることを特徴とする。
また、本発明に係わる電界発光素子の製造方法は、基板上に電界発光層を形成する工程と、前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間に有機充填層を形成する工程と、前記有機充填層の側面を覆う無機封止部を形成する工程と、を含む電界発光素子の製造方法であって、前記有機充填層を形成する際に、前記有機充填層の側面が前記基板と前記封止基板とから成る基板対の基板端に対して凹形状に形成され、前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部が前記有機充填層側に凸の弓形状面を有するように形成されることを特徴とする。
本発明によれば、基板に垂直な断面において、無機封止部は有機充填層側に凸の弓形状面を有しているので、有機充填層の膨張に伴う無機封止部への応力を無機封止部全体に分散することができる。そのため、有機充填層と無機封止部が接触していても、無機封止部の損傷を抑制でき、長期間に渡って、電界発光素子の発光輝度劣化を防止することができる。
本発明に係わる電界発光素子及びその製造方法の実施形態を、図１、２に基づいて説明する。図１は、本実施形態の電界発光素子の一部を拡大して示した断面図であり、図２は、電界発光素子の端部を拡大した断面図である。
図１に示すように、本発明の電界発光素子は、基板１上に、第一電極層２、発光層３、第二電極層４、有機充填層６、封止基板７が配置され、さらに、有機充填層６の側面を外気から遮断するための無機封止部８が配置された構成を持っている。本発明の電界発光素子が有機ＥＬ素子の場合には、発光層３は有機化合物から成り、無機ＥＬ素子の場合には、発光層３は無機化合物から成る。また、本発明の電界発光素子が有機ＥＬ素子の場合には、必要により、発光層と電極との間に、キャリア輸送層、キャリア注入層等を設けても良い。また、本発明の電界発光素子が無機ＥＬ素子の場合には、発光層と電極との間に、絶縁層、誘電体層等を配置してもよい。
本発明の特徴は、基板１に垂直な断面において、無機封止部が有機充填層側に凸の弓形状面を有している点である。
そのため、基板１、電界発光層５（第一電極層２、発光層３、第二電極層４）、封止基板７の材質や製造方法は電界発光素子において当業者が一般に使用するものであれば特に限定されない。
有機充填層６を形成する充填材は接着性を示す任意の有機物質であれば良いが、好ましくは紫外線硬化型または熱硬化型の物質、例えば、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂である。また、電界発光層５から放出される光が封止基板７を介して外部に放出される上面発光型の電界発光素子を具現するためには、充填材は透明でなけばならない。これに応じて、第二電極層４と封止基板７の材質も透明でなければならない。一方、電界発光層５から放出される光が基板１側から外部に放出される下面発光型の電界発光素子を実現する場合は、充填材は透明である必要はなく、第一電極層２と基板１の材質が透明であれば良い。また、基板１、電界発光層５、充填材、封止基板７の全てで透明な材質を用いた場合には、シースルー型の電界発光素子を実現することが可能となる。
なお、有機充填層６は、外部からの衝撃を緩和して電界発光素子の損傷を低減させる役割を持つので、有機充填層６の膜厚ｙは大きく形成される方がよい。しかし一方で、薄型の電界発光素子を実現するためには、この膜厚ｙは小さく形成される必要がある。また、上面発光型の電界発光素子では、電界発光層５から放出される光が有機充填層６を通過する分だけ光の強度が弱くなるので、この膜厚ｙは小さく形成される方が望ましい。よって、電界発光層５の基板１に垂直な方向の厚みや有機充填層６の材料によるが、有機充填層６の膜厚ｙは、１〜１００μｍで形成されることが好ましい。さらに、有機充填層６の作製の容易性や作製コストの観点から、有機充填層６の膜厚ｙは１０μｍ〜１００μｍで形成されることがより好ましい。
有機充填層６を形成する有機充填材は、一例としてディスペンサー等の塗布装置で封止基板７上に塗布される。そして、封止基板７の有機充填材を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせる。このとき、有機充填層６は基板１上に配置された電界発光層５を覆うように形成される。同時に、有機充填層６は圧力により基板１及び封止基板７から成る基板対から成る基板端方向に押し出される。しかし、有機充填材の塗布位置、塗布量、及び貼り合わせ時の圧力等を調整することにより、有機充填層６は基板対の基板端より内側に留めることができる。
なお、有機充填層６が接する基板１と封止基板７の表面は、あらかじめ紫外線照射やプラズマ照射などによって洗浄処理されていて、通常、表面のぬれ性が上がっているため、有機充填層６の側面は基板対の基板端に対して凹形状に形成される。
次に、有機充填層６に熱または紫外線を照射することによって、有機充填層６の側面が基板対の基板端に対して凹形状のまま、有機充填層６を硬化する。
無機封止部８は、接着性を示す任意の無機物質であれば良いが、好ましくはケイ素化合物である。さらに詳しくはガラスフリットや加水分解してポリシロキサンを形成する化合物であれば良い。
無機封止部８としてガラスフリットを用いる場合、ガラスフリットに適当な液体物質を混合してフリットペーストを形成し、一例としてディスペンサー等の塗布装置を用いて塗布することができる。なお、ガラスフリットの材質及びフリットペーストを形成する際に用いる液体物質は、特許文献１に記載されているような当業者が一般に使用する材質であれば特に限定されない。また、市販されているフリットペーストを使用することも可能である。
この場合、有機充填層６の側面を覆い、基板１と封止基板７に接するようにフリットペーストを切れ目なく塗布した後、塗布したフリットペーストに含まれる液体物質を除去する。そして、ガラスフリットにレーザーを照射して、ガラスフリットを溶融固化し、基板１及び封止基板７を接着する無機封止部８を形成する。こうして、図２で示すように、基板１に垂直な断面において、無機封止部８が有機充填層６側に凸の弓形状面を持つ電界発光素子が作製される。また、無機封止部８と基板１及び封止基板７の接着面積を大きくすると接着性が高まり、無機封止部８の損傷を抑制できるので好ましい。
また、加水分解して上記のポリシロキサンを形成する化合物で無機封止部８を形成する場合には、例えば、オルガノシルセスキオキサンオリゴマー（化１参照）やポリシラザン（化２参照）を用いることができる。
（Ｒ１、Ｒ２はアルキル基である。Ｒ１とＲ２は同じであっても違っていても良い。）
（Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５はそれぞれ独立に水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アリール基、またはこれらの基以外でケイ素に直結する基が炭素である基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基、アルコキシ基、もしくは金属原子を表す。但し、Ｒ３、Ｒ４、Ｒ５のうち少なくとも１つは水素原子である。）
この場合、オルガノシルセスキオキサンオリゴマー及び／又はポリシラザンは任意の有機溶剤で溶解し、液状に調製した後にシリンジ等の任意の膜形成装置で有機充填層６の側面と基板１と封止基板７に接するように切れ目なく塗布する。その後、塗布した液を常温大気雰囲気下で乾燥させて無機封止部８を形成する。このようにして図２で示したような、基板１に垂直な断面において、無機封止部８が有機充填層６側に凸の弓形状面を持つ電界発光素子が作製される。また、無機封止部８と基板１及び封止基板７の接着面積を大きくすることが好ましい。
なお、有機充填層６の側面を覆い、基板１と封止基板７に接するように無機封止部８を形成するので、図２で示した基板１に垂直な断面において、無機封止部８の基板１に垂直な方向の膜厚は有機充填層６の膜厚ｙと等しくなる。
また、基板１に垂直な断面の無機封止部８の弓形状面において、無機封止部８の基板１に対して平行な方向の膜厚ｄは、０．１〜２０μｍで形成されることが好ましい。膜厚ｄが２０μｍより大きい場合には、無機封止部８全体に有機充填層６の膨張に伴う応力を十分に分散させることができず、無機封止部８が損傷しやすくなる。また、膜厚ｄが０．１μｍより小さい場合には、水分の浸入を十分に防ぐことができなくなってしまう。さらに、オルガノシルセスキオキサンオリゴマー及び／又はポリシラザンを無機封止部８として用いる場合には、膜厚ｄは０．１μｍ〜１０μｍに形成されることがより好ましい。また、無機封止部８としてガラスフリットを用いる場合には、膜厚ｄは５μｍ〜２０μｍに形成されることがより望ましい。
さらに、図２で示した本発明の電界発光素子の基板１に垂直な断面の無機封止部８の弓形状面において、無機封止部８の基板１と平行な方向の膜厚ｄは、無機封止部８の基板１に垂直な方向の膜厚ｙよりも薄いことが好ましい。なぜなら、その構成を採用すると、無機封止部８にかかる有機充填層６の膨張による応力を基板１に垂直な方向に分散しやすくなり、無機封止部８全体で、この応力を緩和することができるからである。
以下、本発明に係わる電界発光素子の一例として、有機ＥＬ素子を挙げて、有機ＥＬ素子及びその製造方法の実施例を説明するが、本発明は無機ＥＬ素子においても適用できる。さらに本発明はこれらの実施例の材料等に限定されるものではない。
先ず、基板１上に電界発光層５を形成する詳細な方法について以下に述べる。
［第一電極層（陽極）形成］
基板１上に、ＣｒターゲットをＤＣスパッタし、第一電極層２として１００ｎｍの厚さにＣｒ膜を成膜した。Ａｒガスを用いて、０．２Ｐａの圧力、３００Ｗの投入Ｐｗ条件で行った。
基板１上に、ＣｒターゲットをＤＣスパッタし、第一電極層２として１００ｎｍの厚さにＣｒ膜を成膜した。Ａｒガスを用いて、０．２Ｐａの圧力、３００Ｗの投入Ｐｗ条件で行った。
［前処理］
次に、基板１をスパッタ装置から取り出してアセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）で順次超音波洗浄し、次いでＩＰＡで煮沸洗浄後乾燥した。さらに、紫外線オゾン洗浄処理を行った。その後、有機ＥＬ蒸着装置へ移し、真空排気し、前処理室で基板１付近に設けたリング状電極に５０ＷのＲＦ電力を投入し、酸素プラズマ洗浄処理を行った。
次に、基板１をスパッタ装置から取り出してアセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）で順次超音波洗浄し、次いでＩＰＡで煮沸洗浄後乾燥した。さらに、紫外線オゾン洗浄処理を行った。その後、有機ＥＬ蒸着装置へ移し、真空排気し、前処理室で基板１付近に設けたリング状電極に５０ＷのＲＦ電力を投入し、酸素プラズマ洗浄処理を行った。
［発光層形成］
基板１を前処理室より成膜室へ移動し、成膜室を１×１０−４Ｐａまで排気した後、正孔輸送性を有する芳香族ジアミン誘導体（αＮＰＤ）を成膜速度０．２〜０．３ｎｍ／ｓｅｃの条件で抵抗加熱蒸着法により成膜し、膜厚３５ｎｍの正孔輸送層を形成した。続いて、正孔輸送層の形成時と同様の成膜条件で、抵抗加熱蒸着法により、正孔輸送層の上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）を成膜し、膜厚１５ｎｍの有機発光層を形成した。次に、抵抗加熱共蒸着法により有機発光層の上にＡｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）を膜厚比９：１の割合で混合されるよう、各々の蒸着速度を調整して成膜し、膜厚３５ｎｍの電子注入層を形成した。
基板１を前処理室より成膜室へ移動し、成膜室を１×１０−４Ｐａまで排気した後、正孔輸送性を有する芳香族ジアミン誘導体（αＮＰＤ）を成膜速度０．２〜０．３ｎｍ／ｓｅｃの条件で抵抗加熱蒸着法により成膜し、膜厚３５ｎｍの正孔輸送層を形成した。続いて、正孔輸送層の形成時と同様の成膜条件で、抵抗加熱蒸着法により、正孔輸送層の上にアルミキノリノール錯体（Ａｌｑ３）を成膜し、膜厚１５ｎｍの有機発光層を形成した。次に、抵抗加熱共蒸着法により有機発光層の上にＡｌｑ３と炭酸セシウム（Ｃｓ２ＣＯ３）を膜厚比９：１の割合で混合されるよう、各々の蒸着速度を調整して成膜し、膜厚３５ｎｍの電子注入層を形成した。
［第二電極層（陰極）形成］
最後に、別の成膜室に基板１を移し、電子注入層の上にＩＴＯターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により、膜厚が１３０ｎｍになるように陰極を形成した。成膜条件としては、基板加熱なしの室温成膜で成膜圧力を１．０Ｐａ、Ａｒ，Ｈ２Ｏ及びＯ２ガスを用いそれぞれの流量は５００，１．５，５．０ｓｃｃｃｍとし、ターゲットに印加する投入パワーはＩＴＯ：５００Ｗで成膜を行った。
最後に、別の成膜室に基板１を移し、電子注入層の上にＩＴＯターゲットを用いてＤＣマグネトロンスパッタリング法により、膜厚が１３０ｎｍになるように陰極を形成した。成膜条件としては、基板加熱なしの室温成膜で成膜圧力を１．０Ｐａ、Ａｒ，Ｈ２Ｏ及びＯ２ガスを用いそれぞれの流量は５００，１．５，５．０ｓｃｃｃｍとし、ターゲットに印加する投入パワーはＩＴＯ：５００Ｗで成膜を行った。
以上のようにして、基板１上に、第一電極層（陽極）２、発光層（正孔輸送層、有機発光層、電子注入層）３、及び第二電極層（陰極）４を設け、電界発光層５を形成した。
次に、形成した電界発光層５に空気中の水分が浸入しないように、有機充填層６、封止基板７、無機封止部８を形成した。
［封止工程１］
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は３０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板１及び封止基板７から成る基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を調整した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは２０μｍであった。
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は３０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板１及び封止基板７から成る基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を調整した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは２０μｍであった。
［封止工程２］
次に、調製したメチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液を基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布した。メチルシルセスキオキサンオリゴマーとは、化１のＲ１及びＲ２がいずれもメチル基である化合物であり、市販されているものを使用した。メチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液の調製は、乾燥剤で水分濃度を低下させたＩＰＡに重量分率で７０ｗｔ％のメチルシルセスキオキサンオリゴマーを添加して行った。メチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液を塗布した後に、常温で１２時間乾燥させ、メチルシルセスキオキサンオリゴマーから成る無機封止部８を形成した。
次に、調製したメチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液を基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布した。メチルシルセスキオキサンオリゴマーとは、化１のＲ１及びＲ２がいずれもメチル基である化合物であり、市販されているものを使用した。メチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液の調製は、乾燥剤で水分濃度を低下させたＩＰＡに重量分率で７０ｗｔ％のメチルシルセスキオキサンオリゴマーを添加して行った。メチルシルセスキオキサンオリゴマー溶液を塗布した後に、常温で１２時間乾燥させ、メチルシルセスキオキサンオリゴマーから成る無機封止部８を形成した。
［素子評価］
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
その後、作製された電界発光素子の基板１に垂直な断面を光学顕微鏡で観察した。その結果、基板１に垂直な断面において、無機封止部８が有機充填層６側に凸の弓形状面を有していることが確認された（図２参照）。また、この断面内において、無機封止部８の基板１に平行な方向の膜厚ｄは１０μｍ、基板１に垂直な方向の膜厚ｙは２０μｍであった。
本実施例は実施例１に対して、無機封止部８にポリシラザン化合物を含む材料を使用した場合の実施例を詳細に示すものである。なお、電界発光層５までの作製方法は実施例１と同様であるので、それ以降の封止工程について詳細に述べる。
［封止工程１］
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は３０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を調整した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは２０μｍであった。
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は３０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を調整した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは２０μｍであった。
［封止工程２］
次に、調製したポリシラザン化合物溶液を基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布した。ポリシラザン化合物は、市販されているものを使用した。ポリシラザン化合物溶液の調製は、乾燥剤で水分濃度を低下させたＩＰＡに重量分率で７０ｗｔ％のポリシラザン化合物を添加して行った。ポリシラザン化合物を塗布した後に、常温で１２時間乾燥させ、ポリシラザン化合物から成る無機封止部８を形成した。
次に、調製したポリシラザン化合物溶液を基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布した。ポリシラザン化合物は、市販されているものを使用した。ポリシラザン化合物溶液の調製は、乾燥剤で水分濃度を低下させたＩＰＡに重量分率で７０ｗｔ％のポリシラザン化合物を添加して行った。ポリシラザン化合物を塗布した後に、常温で１２時間乾燥させ、ポリシラザン化合物から成る無機封止部８を形成した。
［素子評価］
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
その後、作製された電界発光素子の基板１に垂直な断面を光学顕微鏡で観察した。その結果、基板１に垂直な断面において、無機封止部８が有機充填層６側に凸の弓形状面を有していることが確認された（図２参照）。また、この断面内において、無機封止部８の基板１に平行な方向の膜厚ｄは１０μｍ、基板１に垂直な方向の膜厚ｙは２０μｍであった。
本実施例は実施例１に対して、無機封止部８にガラスフリットを使用した場合の実施例を詳細に示すものである。なお、電界発光層５までの作製方法は実施例１と同様であるので、それ以降の封止工程について詳細に述べる。
［封止工程１］
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は６０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を考慮した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは４０μｍであった。
先ず、封止基板７を紫外線オゾン洗浄処理した。その後、封止基板７上に市販の熱硬化型エポキシ樹脂をディスペンサーで塗布した。このとき、樹脂粘度は６０００ｍＰａ・ｓに調整したものを使用した。次に、封止基板７の樹脂を塗布した側を基板１に対向するよう配置し、基板１と封止基板７に圧力を加えることによって基板１と封止基板７とを貼り合わせ、電界発光層５を樹脂で覆った。なお、樹脂が基板対の基板端より内側に留まるように、樹脂の塗布位置と塗布量、さらに貼り合わせの圧力を考慮した。次に、１００℃／３０分間の加熱により樹脂を硬化させ、有機充填層６を形成した。このときの、有機充填層６の膜厚ｙは４０μｍであった。
［封止工程２］
次に、市販されているフリットペーストを基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布する。フリットペーストを塗布した後、フリットペーストに低強度のレーザーを照射して液体物質を除去し、更にレーザー照射強度を高めて溶融固化させ、ガラスフリットから成る無機封止部８を形成した。
次に、市販されているフリットペーストを基板１及び封止基板７に接し、かつ、有機充填層６を覆うように切れ目なくシリンジで塗布する。フリットペーストを塗布した後、フリットペーストに低強度のレーザーを照射して液体物質を除去し、更にレーザー照射強度を高めて溶融固化させ、ガラスフリットから成る無機封止部８を形成した。
［素子評価］
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
６０℃／９０％ＲＨの雰囲気条件で１０００時間の連続耐久試験を行った。その結果、無機封止部８の損傷も無く、外部からの余分な水分の浸入が少ないため、輝度劣化等の発光特性の低下及びダークスポット等の発生が少ない、安定した電界発光素子とその製造方法を得ることができた。
その後、作製された電界発光素子の基板１に垂直な断面を光学顕微鏡で観察した。その結果、基板１に垂直な断面において、無機封止部８が有機充填層６側に凸の弓形状面を有していることが確認された（図２参照）。また、この断面内において、無機封止部８の基板１に平行な方向の膜厚ｄは２０μｍ、基板１に垂直な方向の膜厚ｙは４０μｍであった。
また上記の３つの実施例では、基板１上に一つの電界発光層５を形成した場合を示したが、この電界発光層５は画素単位ごとに分割してもよく、基板１上に複数の電界発光層５が形成されてもよい。さらに、基板１上の電界発光層５を画素に分割し、画素ごとを区画する隔壁を形成し、基板１中に画素ごとに電源の切り替えを行うトランジスタや電源線等の配線を設けて、薄膜ディスプレイに応用する場合でも本発明の封止方法は適用できる。
１ 基板
２ 第一電極層
３ 発光層
４ 第二電極層
５ 電界発光層
６ 有機充填層
７ 封止基板
８ 無機封止層
２ 第一電極層
３ 発光層
４ 第二電極層
５ 電界発光層
６ 有機充填層
７ 封止基板
８ 無機封止層
Claims (5)
- 基板上に形成される電界発光層と、
前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間を充填する有機充填層と、
前記有機充填層の側面を覆う無機封止部と、を備える電界発光素子であって、
前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部は前記有機充填層側に凸の弓形状面を有していることを特徴とする電界発光素子。 - 前記無機封止部の前記弓形状面において、前記無機封止部の前記基板に平行な方向の膜厚が、前記無機封止部の前記基板に垂直な方向の膜厚よりも薄いことを特徴とする請求項１の電界発光素子。
- 前記無機封止部がケイ素化合物から成ることを特徴とする請求項１又は２に記載の電界発光素子。
- 前記ケイ素化合物がオルガノシルセスキオキサンオリゴマー及び／又はポリシラザンであることを特徴とする請求項３に記載の電界発光素子。
- 基板上に電界発光層を形成する工程と、
前記電界発光層を覆って前記基板と前記基板に対向する封止基板との間に有機充填層を形成する工程と、
前記有機充填層の側面を覆う無機封止部を形成する工程と、を含む電界発光素子の製造方法であって、
前記有機充填層を形成する際に、前記有機充填層の側面が前記基板と前記封止基板とから成る基板対の基板端に対して凹形状に形成され、前記基板に垂直な断面において、前記無機封止部が前記有機充填層側に凸の弓形状面を有するように形成されることを特徴とする電界発光素子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2008109055A JP2009259690A (ja) | 2008-04-18 | 2008-04-18 | 電界発光素子及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2008109055A JP2009259690A (ja) | 2008-04-18 | 2008-04-18 | 電界発光素子及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2009259690A true JP2009259690A (ja) | 2009-11-05 |
Family
ID=41386849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2008109055A Pending JP2009259690A (ja) | 2008-04-18 | 2008-04-18 | 電界発光素子及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2009259690A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011222486A (ja) * | 2010-04-13 | 2011-11-04 | Samsung Mobile Display Co Ltd | 有機発光ディスプレイ装置及びその製造方法 |
| JP2012164543A (ja) * | 2011-02-08 | 2012-08-30 | Kaneka Corp | 有機ｅｌ装置及びその製造方法 |
| JP2015171947A (ja) * | 2013-08-30 | 2015-10-01 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 支持体の供給装置、積層体の作製装置 |
| CN109216586A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-15 | 京东方科技集团股份有限公司 | 封装基板、封装方法和压合模具 |
-
2008
- 2008-04-18 JP JP2008109055A patent/JP2009259690A/ja active Pending
Cited By (6)
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| US10065808B2 (en) | 2013-08-30 | 2018-09-04 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Support supply apparatus and method for supplying support |
| CN109216586A (zh) * | 2018-09-17 | 2019-01-15 | 京东方科技集团股份有限公司 | 封装基板、封装方法和压合模具 |
| WO2020057251A1 (zh) * | 2018-09-17 | 2020-03-26 | 京东方科技集团股份有限公司 | 封装基板、电子装置、封装方法和压合模具 |
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