JP2009218398A - 電解液及び電気化学デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
3.式(2)で表わされる化合物が、トロピニウムテトラフルオロボレート、トロピニウムヘキサフルオロホスフェートである電解液。
4.有機溶媒がプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート又はγ−ブチロラクトンである電解液。
5.上記の電解液を用いた電気化学デバイス。
6.上記の電解液を用いた電気二重層キャパシタ。
N−エチル−N−メチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、N,N−ジエチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、N−メチル−N−メトキシメチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、N−エチル−N−メトキシメチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、N−メチル−N−エトキシメチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、N−エチル−N−エトキシメチルピロリジニウムテトラフルオロボレート、スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムテトラフルオロボレート等を挙げることができる。
式(2)で表される化合物のXのアニオンとしては、例えば、BF4 −、PF6 −等を挙げることができる。化合物(2)の具体例としては、例えば、トロピニウムテトラフルオロボレート、トロピニウムヘキサフルオロホスフェートを挙げることができる。これら化合物は公知化合物であり、公知の方法により合成することができる。
環状炭酸エステルとしては、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネート、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン、4−(トリフルオロメチル)−1,3−ジオキソラン−2−オンなどが挙げられ、好ましくは、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネートが良い。
環状エーテルとしては、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフランなどが挙げられる。
鎖状エーテルとしては、ジメトキシエタンなどが挙げられる。
ラクトン化合物としては、γ−バレロラクトン、γ−ブチロラクトンなどが挙げられる。
鎖状エステルとしては、メチルプロピオネート、メチルアセテート、エチルアセテート、メチルホルメートなどが挙げられる。
ニトリル化合物としては、アセトニトリルなどが挙げられる。
アミド化合物としては、ジメチルホルムアミドなどが挙げられる。
スルホン化合物としては、スルホラン、メチルスルホランなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
これらの溶媒は1種類でも2種類以上を混合してもよい。
本発明の電解液において、式(2)で表される化合物の含有量は、電解液において、0.005〜90重量%、好ましくは0.01〜50重量%、更に好ましくは0.1〜10重量%が良い。
以下、本発明の電気二重層キャパシタ用電解液の調製方法を説明する。作業をおこなう環境としては、水分が電気二重層キャパシタの性能に悪影響を与えるため、大気が混入しない環境であれば特に限定されないが、アルゴンや窒素などの不活性雰囲気のグローブボックス内において調製作業をすることが好ましい。作業環境の水分は露点計で管理することができ、マイナス60℃以下であることが好ましい。マイナス60℃を越えると、作業時間が長くなる場合、電解液が雰囲気中の水分を吸収するため電解液中の水分量が上昇してしまう。電解液中の水分はカールフィッシャー水分計で測定することができる。また、電極乾燥温度は130℃以上であることが好ましい。さらに好ましくは、180℃以上であることが好ましい。
炭素材料としては、活性炭材料が好ましく、具体的には、おがくず活性炭、やしがら活性炭、ピッチ・コークス系活性炭、フェノール樹脂系活性炭、ポリアクリロニトリル系活性炭、セルロース系活性炭等を挙げることができる。
金属酸化物系材料としては、例えば、酸化ルテニウム、酸化マンガン、酸化コバルト等を挙げることができる。導電性高分子材料としては、例えば、ポリアニリン膜、ポリピロール膜、ポリチオフェン膜、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)膜等を挙げることができる。
分極性電極として、活性炭粉末(ピッチ、コークス系活性炭、水蒸気賦活、比表面積1400〜1500m2/g)80重量%とアセチレンブラック10重量部%とポリテトラフルオロエチレン粉末10重量部%とをロールで混練した。その後、圧延して厚さ0.1mmのシートを作製し0.03mmのエッチドアルミにカーボンペースト等の導電性ペーストで接着し、電極シートとした。このシートを金型で打ち抜き220℃高真空にて乾燥させ、ラミネート型電極を作製した。
ラミネート型電極、セルロース型セパレータ、電解液を用い、定格電圧2.7V、静電容量24F〜18Fのラミネート型電気二重層キャパシタを作製した。
作製した電気二重層キャパシタは、25℃に設定された恒温槽内にて、2.7Vの定電圧充電を24時間行い0.0Vまで放電しエージング処理をした。初期における静電容量は、25℃に設定された恒温槽内にて、2.7Vの定電圧充電を30分間行い、2.0mA/cm2にて所定電圧まで放電を行い、その電圧勾配より求めた。長期信頼性試験においては、60℃に設定した恒温槽内にて、所定の時間まで電圧2.7Vで印加しフローティング試験を行った。その後、初期の静電容量測定と同様の手法にて容量を測定し、容量減少率を求めた。
N−メトキシメチル−N−メチルピロリジニウムテトラフルオロボレート(MMMP・BF4)(大塚化学製)26重量部、プロピレンカーボネート(PC)73.5重量部、トロピリウムテトラフルオロボレート(関東化学製)0.5重量部の割合で配合し、電解液を得た。
配合は、露点が、−60℃以下の窒素雰囲気ドライボックス内で行い、溶液の水分は30ppm以下であることを確認した。各種電解液の、電気二重層キャパシタにおける特性評価を行った。結果を表1に記載する。
N−メトキシメチル−N−メチルピロリジニウムテトラフルオロボレート(MMMP・BF4)(大塚化学製)26重量部、プロピレンカーボネート(PC)73.4重量部、ヘキサメチルシロキサン(ACROS社製)0.1重量部、トロピリウムテトラフルオロボレート(関東化学製)0.5重量部の割合で配合し、実施例1と同様にして電解液を得た。各種電解液の性能の測定を行った。結果を表1に記載する。
N−メトキシメチル−N−メチルピロリジニウムテトラフルオロボレート(MMMP・BF4)(大塚化学製)26重量部、プロピレンカーボネート(PC)73.65重量部、ヘキサメチルシロキサン(ACROS社製)0.1重量部、トロピリウムテトラフルオロボレート(関東化学製)0.25重量部の割合で配合し、実施例1と同様にして電解液を得た。
各種電解液の性能の測定を行った。結果を表1に記載する。
スピロ−(1,1’)−ビピロリジニウムテトラフルオロボレート(SBP・BF4)(大塚化学製)26重量部、プロピレンカーボネート(PC)73.65重量部、ヘキサメチルシロキサン(ACROS社製)0.1重量部、トロピリウムテトラフルオロボレート(関東化学製)0.25重量部の割合で配合し、実施例1と同様にして電解液を得た。
各種電解液の性能の測定を行った。結果を表1に記載する。
N−メトキシメチル−N−メチルピロリジニウムテトラフルオロボレート(MMMP・BF4)(大塚化学製)26重量部、プロピレンカーボネート(PC)74重量部の割合で配合し、実施例1と同様にして電解液を得た。
各種電解液の性能の測定を行った。結果を表1に記載する。
2 ラミネート
3 電極
4 セパレータ
Claims (6)
- 更に有機溶媒を含有する請求項1に記載の電解液。
- 式(2)で表わされる化合物が、トロピニウムテトラフルオロボレート、トロピニウムヘキサフルオロホスフェートである請求項1に記載の電解液。
- 有機溶媒がプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネート又はγ−ブチロラクトンである請求項2に記載の電解液。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の電解液を用いた電気化学デバイス。
- 請求項2〜4のいずれかに記載の電解液を用いた電気二重層キャパシタ。
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