JP2009198498A - NOxセンサ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
第1測定室41に導入される被測定ガス中の酸素の汲み出し又は汲み入れを行い、第1測定室内の酸素濃度を調整する第1ポンピングセル22、31、32と、第1測定室からNOx測定室に流入する酸素濃度が調整された被測定ガス中のNOx濃度に応じたポンプ電流が流れる第2ポンピングセル24、35、36とを備えたNOxセンサ素子100を有し、被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時、ポンプ電流に基づくNOx濃度換算値の変動が5秒以内に±5ppm内に収束すると共に、NOx濃度換算値の過渡ピーク値が20ppm以下であるNOxセンサ200である。
【選択図】図5
Description
NOxセンサは、ジルコニア等の酸素イオン伝導性の固体電解質の表面に一対の電極を形成してなる第1及び第2ポンピングセルを備えたNOxセンサ素子を有し、NOxを含む被測定ガス空間に連通する第1測定室内の酸素を第1ポンピングセルによって汲み出し又は汲み入れ、その際、第1測定室内の酸素濃度を酸素濃度検出セルによって測定し、第1測定室内が所定の酸素濃度になるよう第1ポンピングセルを制御する。さらに、酸素濃度が制御(調整)された被測定ガスを第1測定室からNOx測定室へ流入させ、第2ポンピングセルに一定電圧を印加することによってNOx測定室中の被測定ガスに含まれるNOxをN2とO2に分解し、この際、第2ポンピングセルの一対の電極間に流れる第2ポンプ電流を測定することにより被測定ガス中のNOx濃度が検出される。
又、エージング処理によって初期活性が向上し過ぎた場合、センサの特性に初期変動が発生することから、さらにリーン雰囲気でエージングを施してセンサの初期変動を防止する技術が提案されている(例えば特許文献2参照)。
従って本発明は、被測定ガス中の水分が急変した場合にも、NOx濃度の検出精度の低下を抑制することができるNOxセンサ及びその製造方法の提供を目的とする。
このような構成とすると、被測定ガス中の水分が変化した場合にも、NOx濃度に応じたポンプ電流が変動することに起因して生じる過渡ピーク値が低く、NOx濃度換算値の変動が素早く変動前の値に近付いて収束するため、NOx濃度の検出精度の低下を抑制することができる。なお、「被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時」とは、水分以外の各ガス成分の量を一定にした状態で、水分の量(割合)を2体積%から8体積%に瞬時的に変化(急変)させた時を指す。
このような構成とすると、被測定ガス中の水分が変化した場合に、NOx濃度換算値の変動がさらに急速に収束するため、NOx濃度の検出精度の低下をより一層抑制することができる。
このような構成とすると、被測定ガス中の水分が変化した場合に、NOx濃度の検出精度の低下を抑制するNOxセンサを容易に得ることができる。
また、本発明のNOxセンサの製造方法においては、センサの通常使用時に第1ポンピングセル及び第2ポンピングセルを活性化温度以上に加熱するために使用されるヒータを用いて、前記エージング工程において、NOxセンサ素子を予め設定した温度領域に加熱することが好ましい。エージング工程にてNOxセンサ素子に備えられるヒータを用いて当該NOxセンサ素子を加熱するようにすることで、安定してNOxセンサ素子を加熱することができ、NOx濃度の検出精度の低下を抑制するNOxセンサをより効率良く得ることができる。
NOxセンサ素子100は、第1固体電解質層22、絶縁層26、第2固体電解質層23、絶縁層27(28)、第3固体電解質層24をこの順で積層した構造を有する。絶縁層26はNOxセンサ素子100の先端に向かってコの字状に切り欠かれ、この切り欠き部が第1測定室41を形成し、第1測定室41の先端(入口)に配置された第1拡散抵抗体51を介して外部から被測定ガスが導入される。
第1ポンピングセルは、酸素イオン伝導性を有するジルコニアを主体とする第1固体電解質層22と、これを挟持するように配置された内側第1ポンプ電極32及び対極となる外側第1ポンプ電極31とを備え、内側第1ポンプ電極32は第1測定室41に面している。内側第1ポンプ電極32及び外側第1ポンプ電極31はいずれも白金を主体としている。
第2ポンピングセルは、ジルコニアを主体とする第3固体電解質層24と、第3固体電解質層24のうちNOx測定室42に面した表面に配置された内側第2ポンプ電極35(本願発明の第1電極に相当)、及び内側第2ポンプ電極35の対極となりNOx測定室42の外部に配置された第2ポンプ対電極36(本願発明の第2電極に相当)とを備えている。内側第2ポンプ電極35及び第2ポンプ対電極36はいずれも白金を主体としている。
なお、第2ポンプ対電極36は、第3固体電解質層24上における絶縁層28の切り抜き部に配置され、後述する基準電極34に対向して基準酸素室53に面している。
なお、絶縁層28は、第2固体電解質層23に接する基準電極34が内部に配置されるように切り抜かれ、その切り抜き部には多孔質体が充填されて基準酸素室53を形成している。そして、酸素濃度検出セルに予め微弱な一定値の電流を流すことにより、酸素を第1測定室41から基準酸素室53内に送り込み、酸素基準とする。
上記各絶縁層はアルミナを主体とし、第1拡散抵抗体15a及び第2拡散抵抗体15bはアルミナ等の多孔質物質からなる。又、ヒータ29は白金等からなる。
このとき、第1ポンピングセルには被測定ガス中の酸素濃度に応じた第1ポンプ電流Ip1が流れる。又、第1測定室41内の酸素濃度は、酸素濃度検出セルの電極間電圧に対応したものとなるため、この電極間電圧が一定電圧(例えば425mV)になるように第1ポンプ電流Ip1の通電量を制御し、第1測定室41内の酸素濃度をNOxが分解しない程度の所定濃度に調整する。
この過渡ピークは、その絶対値(最大ピーク値)が大きいほどNOx濃度換算値に影響を与えるだけでなく、被測定ガス中の水分が急変してから過渡ピークが減衰してNOx濃度換算値の変動が収束する時間が長くなるほど、NOx濃度換算値に影響を与える時間も長くなる。
図3は、従来の市販の固体電解質から構成されたNOxセンサ(ディーゼル車用)を用い、被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時の、第2ポンプ電流Ip2に基づくNOx濃度換算値(Offset値(ppm))の実際の変動を示す。
被測定ガス中の水分が急変すると、60ppmもの高い値の過渡ピークが生じると共に、このピークが基準値(0ppm)に戻るまで数10秒を要することがわかる。従って、車両走行中に被測定ガス中の水分が急変した場合、上記過渡ピークに起因して誤ったNOx濃度を換算し、NOx濃度の検出精度を低下させるおそれがある。
まず、図1のようにしてNOxセンサ素子100を組み付けたNOxセンサ200を、水分を略一定状態にしたリッチ雰囲気下で、NOxセンサ200(より詳細には、第2ポンピングセル)を予め設定した温度領域に加熱しつつ、内側第2ポンプ電極35と対極36との間に通電するエージング工程を行う。エージングにより上記した過渡ピークが小さくなる理由は明確ではないが、内側第2ポンプ電極35表面がよりポーラスに変化することが考えられる。
ここで、「リッチ雰囲気」とは、理論空燃比(λ=1)に対して酸素の割合が少ない雰囲気、即ち、理想的な完全燃焼ができる空気と燃料の混合比である理論空燃比で燃焼されたガス雰囲気を基準にしたときに、そのガス雰囲気よりも酸素の割合が少ない(酸素分圧が低い)ガス雰囲気を意味する。また、ここでいう「水分が略一定状態」とは、1時間あたりの絶対湿度の変化量が8%以下である状態を意味する。
さらに、本実施例におけるより好ましいエージング条件は、リッチ雰囲気中の水分を0.1体積%以上1体積%以下とし、第2ポンピングセルの温度を600〜700℃とし、内側第2ポンプ電極35と対極36との間との間の電圧を1.0V以上1.8V以下としたオン電圧と0V(オフ電圧)とが交互となる交番電圧を与える条件が挙げられる。
通電時間は、例えば60秒程度とすることができる。
測定は、図4に示す配管系統300を用いて行った。配管系統300は、モデルガス生成装置302、304と、モデルガス生成装置302、304の出側にそれぞれ設けられた配管312、314と、配管312、314にそれぞれ接続されるバルブ302a、304aと、バルブ302a、304aからそれぞれ出たガス流路が合流する統合配管316と、統合配管316の途中に設けられた分岐配管318とを備えている。分岐配管318にはNOxセンサ200が取り付けられ、統合配管316を流れるガスに曝されるようになっている。
モデルガス生成装置302は、純N2(但し、O2=CO2=0%、NO=0ppm)に水分を2体積%混合したモデルガスAを生成し、モデルガス生成装置304は、純N2(但し、O2=CO2=0%、NO=0ppm)に水分を8体積%混合したモデルガスBを生成する。
次に、バルブ302aを閉じてバルブ304aを開き、モデルガス生成装置304で生成されたモデルガスB(水分を8体積%含む)を統合配管316に4m/sの速度で流した。モデルガスAは、約1秒でモデルガスBに切り替わり、NOxセンサ200に曝された。
又、実施例1〜3はいずれもOffset値の変動が5秒以内に±5ppm内に収束した。
なお、ガス中の水分が変動しない定常状態でのOffset値を0ppmとした。
市販品を用いた場合も、Offset値の過渡ピーク値が20ppmを大幅に超え、さらにOffset値の変動が20秒経過後も±5ppm内に収束しなかった。
又、本発明の実施形態に係るNOxセンサは、被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時、第2ポンプ電流Ip2に基づくNOx濃度換算値の変動が3秒以内に±10ppm内に収束することがわかる。
また、上記実施形態では、NOxセンサ素子の構成として各固体電解質層を加熱するヒータを第1固体電解質層22に貼り合わせセメント25を介して接合した構成としたが、絶縁層21に内蔵したヒータ29を第3固体電解質層24側(第2ポンピングセル側)に配置し、貼り合わせセメント25を用いずに、各固体電解質層と同時焼成により一体化させた構成にしても良い。
さらに、上記実施形態においては、エージング処理をNOxセンサに対して行う例を示したが、センサに組み付ける前のNOxセンサ素子やセンサの中間組立体に対してエージング処理を行うこともできる。また、エージング処理における加熱を素子に内蔵されたヒータにより行う場合に限らず、外部ヒータを用いて行ってもよい。
また、上記実施形態におけるリッチ雰囲気下でのエージング処理を行った後に、第2ポンプ電流Ip2の出力を安定化させるために、大気雰囲気下でNOxセンサ1を所定時間通常駆動させる安定化エージングを追加で実施するようにしても良い。
23、33、34 酸素濃度検出セル
24、35、36 第2ポンピングセル
24 固体電解質(第3固体電解質層)
29 ヒータ
31 外側第1ポンプ電極
32 内側第1ポンプ電極
33 検知電極
34 基準電極
35 第1電極(内側第2ポンプ電極)
36 第2電極(第2ポンプ対電極)
41 第1測定室
42 NOx測定室(第2測定室)
100 NOxセンサ素子
200 NOxセンサ
Claims (6)
- 第1測定室に導入される被測定ガス中の酸素の汲み出し又は汲み入れを行い、前記第1測定室内の酸素濃度を調整する第1ポンピングセルと、
前記第1測定室からNOx測定室に流入する酸素濃度が調整された被測定ガス中のNOx濃度に応じたポンプ電流が流れる第2ポンピングセルとを備えたNOxセンサ素子を有し、
前記被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時、前記ポンプ電流に基づくNOx濃度換算値の変動が5秒以内に±5ppm内に収束すると共に、前記NOx濃度換算値の過渡ピーク値が20ppm以下であるNOxセンサ。 - 前記被測定ガス中の水分を2体積%から8体積%に変化させた時、前記ポンプ電流に基づくNOx濃度換算値の変動が3秒以内に±10ppm内に収束する請求項1記載のNOxセンサ。
- 前記第2ポンピングセルは、前記NOx測定室に曝され固体電解質表面に形成された第1電極と、前記NOx測定室の外部に配置され前記固体電解質表面に形成された第2電極とを備え、リッチ雰囲気下で前記第1電極と前記第2電極との間に通電することにより前記第1電極がエージング処理されている請求項1又は2記載のNOxセンサ。
- 第1測定室に導入される被測定ガス中の酸素の汲み出し又は汲み入れを行い、前記第1測定室内の酸素濃度を調整する第1ポンピングセルと、
前記第1測定室からNOx測定室に流入する酸素濃度が調整された被測定ガス中のNOx濃度に応じたポンプ電流が流れる第2ポンピングセルとを備えたNOxセンサ素子を有するNOxセンサの製造方法であって、
前記第2ポンピングセルは、前記NOx測定室に曝され固体電解質表面に形成された第1電極と、前記NOx測定室の外部に配置され前記固体電解質表面に形成された第2電極とを備え、
前記NOxセンサ素子を予め設定した温度領域に加熱しつつ、水分を略一定状態にしたリッチ雰囲気下で、前記第1電極と前記第2電極との間に通電を行うエージング工程を有するNOxセンサの製造方法。 - 前記エージング工程において、前記第1電極と前記第2電極との間の電圧を0Vを超え1.8V以下とし、前記第2ポンピングセルの温度を550〜700℃とし、前記リッチ雰囲気中の水分を0体積%を超え5体積%以下とする請求項4記載のNOxセンサの製造方法。
- 前記NOxセンサ素子は、前記第1ポンピングセル及び前記第2ポンピングセルを加熱するためのヒータを備えており、
前記エージング工程では、前記ヒータを発熱させることで前記NOxセンサ素子を予め設定した温度領域に加熱する請求項4又は5記載のNOxセンサの製造方法。
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