JP2009173485A

JP2009173485A - Floating zone melting device

Info

Publication number: JP2009173485A
Application number: JP2008013590A
Authority: JP
Inventors: Isamu Shindo; 勇進藤
Original assignee: Crystal Systems Corp
Current assignee: Crystal Systems Corp
Priority date: 2008-01-24
Filing date: 2008-01-24
Publication date: 2009-08-06
Anticipated expiration: 2028-01-24
Also published as: JP4895134B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an extreamely highly convenient floating zone melting device suppressing occurrence of deposits on an inner wall of a transparent quartz tube and facilitating to continue stable growth of a single crystal by using the transparent quartz tube for a long period of time. <P>SOLUTION: The floating zone melting device 10 employs an IR ray focusing and heating system; in which a sample rod 14 is placed in a sample chamber 12 comprising a transparent quartz tube, and while an atmospheric gas 32 is allowed to flow into the sample chamber 12, the sample rod 14 is heated and melted by focusing IR rays radiated from a plurality of IR ray irradiation means 18 to obtain a melt 22 of the sample rod 14, and the melt 22 is solidified on a seed crystal to grow a single crystal 24. The device is provided with a gas conduit 26 made of transparent quartz between the inner wall of the sample chamber 12 and the sample rod 14, for efficiently discharging a vaporized product generating during heating and melting the sample rod 14 to the outside of the sample chamber 12 together with the atmospheric gas 32. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置に関する。 The present invention is, for example, an infrared concentration heating type floating zone melting apparatus that grows a rod-shaped single crystal by irradiating a portion of a rod-shaped sample with infrared rays to heat and melt it and solidifying it on a seed crystal or the like. About.

赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置は、
（i）坩堝を使用せずに試料の溶融が行えること
（ii）雰囲気ガスを任意に選べること
（iii）浮遊帯域溶融法を利用して種々の組成の単結晶育成が行えること
（iv）浮遊帯域徐冷法による相平衡研究が行えること
（ｖ）比較的少ない電力で高温度が容易に得られること
等の利点があり、単結晶の育成や相平衡の研究などのために広く利用されている。 Infrared central heating type floating zone melting equipment
(I) Sample can be melted without using a crucible (ii) Atmospheric gas can be selected arbitrarily (iii) Single crystal growth of various compositions can be performed using the floating zone melting method (iv) Floating It can be used for phase equilibrium studies by zone annealing (v). It has the advantage of being able to easily obtain high temperatures with relatively little power, and is widely used for single crystal growth and phase equilibrium studies.

浮遊帯域溶融装置を単結晶の育成に使用するには、試料の溶融部において高温が得られること、試料の棒軸を中心とした円周方向における温度が均質であること、垂直方向（試料の棒軸方向）における温度分布が急峻で、局部加熱が容易であり融液を試料棒に容易に保持できること、などの条件が求められる。 In order to use the floating zone melting apparatus for growing a single crystal, a high temperature is obtained in the melting part of the sample, the temperature in the circumferential direction around the rod axis of the sample is uniform, and the vertical direction (of the sample Conditions such as a steep temperature distribution (in the direction of the rod axis), easy local heating, and the ability to easily hold the melt on the sample rod are required.

従来、このような条件を達成するため、様々な形式の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置が開発されている。
図４は、従来の赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置１００の概略図であり、透明石英管からなる試料室１０２内において丸棒状の試料棒１０４に赤外線を照射して加熱した状態を示したものである。 Conventionally, in order to achieve such conditions, various types of infrared central heating type floating zone melting apparatuses have been developed.
FIG. 4 is a schematic diagram of a conventional infrared intensive heating type floating zone melting apparatus 100, showing a state in which a round sample rod 104 is heated by irradiating infrared rays in a sample chamber 102 made of a transparent quartz tube. Is.

このような浮遊帯域溶融装置１００では、２個の回転楕円面反射鏡１０６（以下、楕円鏡と称する）を使用し、その２箇所の焦点位置のうち、一方の焦点位置にハロゲンランプ、クセノンランプ等の赤外線ランプ１０８が設置されている。 In such a floating zone melting apparatus 100, two rotating ellipsoidal reflecting mirrors 106 (hereinafter referred to as elliptical mirrors) are used, and a halogen lamp and a xenon lamp are provided at one of the two focal positions. An infrared lamp 108 such as is installed.

一方の焦点位置から、赤外線ランプ１０８によって発せられた赤外線は、楕円鏡１０６で反射され他方の焦点位置に集光される。この赤外線が集光した焦点位置において試料棒１０４が加熱されて溶融し、溶融体からなる溶融部１１０が形成される。 Infrared light emitted from the infrared lamp 108 from one focal position is reflected by the elliptical mirror 106 and collected at the other focal position. The sample rod 104 is heated and melted at the focal position where the infrared rays are collected, and a melted part 110 made of a melt is formed.

そして試料室１０２内に雰囲気ガス１１６を流入させ、試料室１０２内の試料棒１０４と赤外線ランプ１０８とを試料棒１０４の軸方向へ徐々に相対移動させることにより、育成結晶１１２を棒状に育成させるようになっている。 Then, an atmosphere gas 116 is caused to flow into the sample chamber 102, and the growth crystal 112 is grown in a rod shape by gradually moving the sample rod 104 and the infrared lamp 108 in the sample chamber 102 in the axial direction of the sample rod 104. It is like that.

しかしながら、この方式では試料棒１０４の溶融加熱の際に、溶融部１１０から散逸した物質が粒子状の蒸発物となって発生し、この蒸発物が試料室１０２の内壁に付着することで析出物１１４が生ずる場合がある。このような析出物１１４が発生すると、析出物１１４に赤外線が吸収されてしまい、溶融部１１０に到達するはずの赤外線の量が次第に少なくなってしまう。 However, in this method, when the sample rod 104 is melted and heated, the material dissipated from the melting part 110 is generated as particulate vapor, and this vapor adheres to the inner wall of the sample chamber 102, resulting in precipitates. 114 may occur. When such precipitates 114 are generated, infrared rays are absorbed by the precipitates 114, and the amount of infrared rays that should reach the melting portion 110 gradually decreases.

これを解消し、同じ温度に維持するには、赤外線ランプ１０８の出力を析出物１１４の発生に合わせて次第に増大させなければならないが、このようなことを行うと安定した単結晶育成の継続が困難となる場合があった。 In order to eliminate this and maintain the same temperature, the output of the infrared lamp 108 must be gradually increased in accordance with the generation of the precipitates 114. If this is done, stable single crystal growth will be continued. It could be difficult.

また、析出物１１４と試料室１０２の透明石英とが反応すると、透明石英の透明性を劣化させ透明石英の特性が悪化したり、寿命が大幅に低下してしまう場合もあった。
そこで、このような析出物１１４の発生による安定した単結晶育成への悪影響を抑止するため、様々な工夫が凝らされている。 In addition, when the precipitate 114 reacts with the transparent quartz in the sample chamber 102, the transparency of the transparent quartz is deteriorated, the characteristics of the transparent quartz are deteriorated, and the lifetime may be significantly reduced.
Therefore, various devices have been devised in order to suppress the adverse effect on the stable single crystal growth caused by the generation of such precipitates 114.

このような工夫がなされた浮遊帯域溶融装置としては、例えば透明石英管から成る試料室内に導入される雰囲気ガスの流量を多くして、蒸発物の析出部位を出来るだけ中心位置から遠ざけて試料室中心付近内壁への蒸発物の付着を抑止したり、あるいは試料室内に水冷した金属管を挿入し、この水冷金属管の表面に優先的に蒸発物を付着させることにより、透明石英管からなる試料室内壁への蒸発物付着を減少させるなどの工夫がなされている（例えば特許文献１参照）。
特開２００５−２４７６６８号公報 As a floating zone melting apparatus with such a device, for example, the flow rate of the atmospheric gas introduced into the sample chamber made of a transparent quartz tube is increased to keep the evaporation deposit site as far from the center position as possible. A sample consisting of a transparent quartz tube by suppressing the attachment of evaporant to the inner wall near the center or by inserting a water-cooled metal tube into the sample chamber and preferentially depositing the evaporant on the surface of this water-cooled metal tube Some devices have been devised, such as reducing the adhesion of evaporant to the indoor wall (see, for example, Patent Document 1).
JP-A-2005-247668

しかしながら、このような従来の浮遊帯域溶融装置において、雰囲気ガスの流量を多くする方法では、雰囲気ガスの流量増大に伴って、雰囲気ガスのコスト増大を招くこととなる。特に高価な雰囲気ガスを使用する場合には、このコスト増大分は多大なものとなってしまう。 However, in such a conventional floating zone melting apparatus, the method of increasing the flow rate of the atmospheric gas causes an increase in the cost of the atmospheric gas as the flow rate of the atmospheric gas increases. In particular, when an expensive atmospheric gas is used, this cost increase becomes significant.

さらに、大口径単結晶を育成しようとすると必然的に大口径の透明石英管を試料室として使用することになるが、このような場合に蒸発物の付着を中心付近から遠ざけるに必要な速度に雰囲気ガスの流速を維持しようとすると、雰囲気ガスの使用量が莫大となってしまう欠点があった。 Furthermore, when trying to grow a large-diameter single crystal, a large-diameter transparent quartz tube is inevitably used as the sample chamber.In such a case, the speed required to keep the deposits of evaporation away from the vicinity of the center. When trying to maintain the flow rate of the atmospheric gas, there is a drawback that the amount of atmospheric gas used becomes enormous.

また金属管を挿入する方法では、この金属管の挿入効果を大きくしようとして金属管の先端位置を溶融部に接近させると、この金属管によって赤外線が吸収されて試料部に到達可能な赤外線量が減少してしまう欠点があり、これを避けるために金属管先端の設置位置を溶融部から遠ざけると金属管の挿入効果が減少してしまうジレンマがあった。 Also, in the method of inserting a metal tube, when the tip position of the metal tube is brought closer to the melting part in an attempt to increase the insertion effect of the metal tube, the amount of infrared light that can be absorbed by the metal tube and reach the sample part is increased. In order to avoid this, there is a dilemma in which the insertion effect of the metal tube is reduced when the installation position of the metal tube tip is moved away from the melting part.

このため、これらの問題点を解決し、利便性の良い新たな浮遊帯域溶融装置の開発が求められている。
本発明は、このような現状に鑑み、安価な装置と安価な維持費で透明石英管から成る試料室の内壁に析出物が生ずることを抑止でき、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる極めて利便性の高い浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。 For this reason, development of a new floating zone melting apparatus that solves these problems and is convenient is demanded.
In view of such a current situation, the present invention can suppress the formation of precipitates on the inner wall of a sample chamber made of a transparent quartz tube with an inexpensive apparatus and an inexpensive maintenance cost, and facilitates continuous continuous single crystal growth. An object of the present invention is to provide a very convenient floating zone melting apparatus that can be used.

さらに、本発明は、高価な雰囲気ガスの流量を必要以上に増大させることなく、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することを目的とする。 Furthermore, an object of the present invention is to provide a floating zone melting apparatus that can easily continue stable single crystal growth without unnecessarily increasing the flow rate of expensive atmospheric gas.

本発明は、前述したような従来技術における課題および目的を達成するために発明されたものであって、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記試料室の内壁と試料棒との間に、
前記試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする。 The present invention was invented in order to achieve the problems and objects in the prior art as described above, and the floating zone melting apparatus of the present invention is
A sample rod is arranged in a sample chamber made of a transparent quartz tube, and an atmospheric gas is allowed to flow into the sample chamber. In this state, infrared rays irradiated from a plurality of infrared irradiation means are condensed and heated and melted in the sample rod. An infrared concentrated heating type floating zone melting apparatus for obtaining a melt of the sample rod and solidifying the melt on a seed crystal to grow a single crystal,
Between the inner wall of the sample chamber and the sample bar,
A gas guide tube made of transparent quartz is provided for efficiently discharging the vapor generated when the sample rod is heated and melted out of the sample chamber together with the atmospheric gas.

このように構成することにより、試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、雰囲気ガスと一緒に効率良く試料室の外へ排出することができるため、透明石英管から成る試料室の内壁に蒸発物による析出物が付着することがなく、安定した単結晶育成ができる。 With this configuration, the evaporant generated when the sample rod is heated and melted can be efficiently discharged out of the sample chamber together with the atmospheric gas, so that it evaporates on the inner wall of the sample chamber consisting of a transparent quartz tube. Stable single crystal growth can be achieved without deposits due to materials.

また、導ガス管を設けたことにより、この導ガス管と試料棒もしくはシャフト状の試料棒支持部との間隙を通常の使用に支障が発生しない程度に小さくすることにより、雰囲気ガスの供給量をそれほど増やさなくても相対的に雰囲気ガスの導ガス管内の流速を増大させることが可能となる。 In addition, by providing a gas guiding tube, the gap between the gas guiding tube and the sample rod or the shaft-shaped sample rod support is reduced to such an extent that it does not interfere with normal use, so that the amount of atmospheric gas supplied is reduced. It is possible to relatively increase the flow velocity of the atmospheric gas in the gas guiding pipe without increasing the amount of gas so much.

このため、溶融部から発生してくる蒸発物による微粒子は、雰囲気と一緒に急速に試料室外に排出されるので、透明石英管製の試料室内壁への蒸発物の付着は無論のこと、この導ガス管内壁への付着も抑止でき、長時間の安定した使用が可能である。 For this reason, the fine particles due to the evaporant generated from the melted part are rapidly discharged out of the sample chamber together with the atmosphere, so it is a matter of course that the evaporant adheres to the sample chamber wall made of transparent quartz tube. Adhesion to the inner wall of the gas guide pipe can be suppressed, and stable use for a long time is possible.

さらに導ガス管が透明石英から成るため、赤外線照射手段から照射された赤外線を遮蔽することはなく、導ガス管の下部を溶融部に接近させて単結晶を育成することが可能となり、蒸発物の排出効果を一層増大させることも可能である。 Furthermore, since the gas guide tube is made of transparent quartz, it is possible to grow a single crystal by closing the lower part of the gas guide tube close to the melting portion without shielding the infrared rays irradiated from the infrared irradiation means. It is also possible to further increase the discharge effect.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の前記試料棒の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする。 The floating zone melting apparatus of the present invention is
A shape of an end portion of the gas guide tube located on the side to be heated and melted of the sample rod is configured to have a larger diameter than other portions.

すなわち、導ガス管の内径と試料棒もしくは試料棒を支えるシャフト状の試料棒支持部の太さとの間隙は、小さいほど雰囲気ガスの流速を増大でき、また蒸発物の排出効果を増大でき好都合であるが、導ガス管の内径が小さくなるほど蒸発物を取り込む効果が小さくなってしまう欠点があった。 In other words, the smaller the gap between the inner diameter of the gas guide tube and the thickness of the sample rod or the thickness of the shaft-shaped sample rod support that supports the sample rod, the more the atmospheric gas flow rate can be increased, and the evaporative discharge effect can be increased. However, the smaller the inner diameter of the gas guide tube, the smaller the effect of taking in the evaporated material.

そこでこのような欠点を克服するために導ガス管の内径は出来るだけ必要最小限に小さくしたままでかつ、蒸発物の導入効果を最大にするために導ガス管先端部に他の部位よりも拡径された形状の蒸発物集積管を付加することが極めて効果的である。 Therefore, in order to overcome such drawbacks, the inner diameter of the gas guiding pipe is kept as small as possible as much as possible, and in order to maximize the effect of introducing the evaporated material, the leading end of the gas guiding pipe is more than the other part. It is extremely effective to add an expanded material collecting tube having an enlarged diameter.

このような形状の導ガス管を設け、この導ガス管の下部を溶融部に接近させて配置することにより、試料棒の加熱溶融時に生ずる蒸発物の殆ど全てを導ガス管内に導入して試料室外に排出することができる。 By providing the gas guide pipe having such a shape and placing the lower part of the gas guide pipe close to the melting portion, almost all of the evaporant generated when the sample rod is heated and melted is introduced into the gas guide pipe. It can be discharged outside.

このため、試料室内部に留まり、透明石英管製の試料室の内壁に付着する析出物の量を極めて少なくすることが可能である。
このため蒸発し易い物質の長時間におよぶ単結晶育成に際しても、透明石英管内壁は殆ど析出物が認められず、長時間の安定した単結晶育成が可能である。 For this reason, it is possible to extremely reduce the amount of precipitates that remain in the sample chamber and adhere to the inner wall of the sample chamber made of a transparent quartz tube.
For this reason, even when a single crystal is grown for a long time on a substance that easily evaporates, almost no precipitate is observed on the inner wall of the transparent quartz tube, and a stable single crystal can be grown for a long time.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする。 The floating zone melting apparatus of the present invention is
The atmospheric gas can be introduced so that the flow rate of the atmospheric gas passing through the inside of the gas guiding pipe is 10 cm or more per second.

すなわち、溶融部から自然に蒸発してくる蒸発物は、熱による対流で上側に流れ、そのまま拡散して周囲の透明石英管の内壁に付着していた。
このとき、雰囲気ガスの流量が大きく、流速が大きい場合には、この蒸発物は雰囲気ガスと一緒に試料室外に排出されることとなる。 That is, the evaporant that naturally evaporates from the melting part flows upward by convection due to heat, diffuses as it is, and adheres to the inner wall of the surrounding transparent quartz tube.
At this time, when the flow rate of the atmospheric gas is large and the flow velocity is large, the evaporated material is discharged out of the sample chamber together with the atmospheric gas.

このため、導ガス管内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上となるよう
に雰囲気ガスを導入すれば、透明石英管内壁への析出物の付着を効果的に抑止することができる。 For this reason, if the atmospheric gas is introduced so that the flow rate of the atmospheric gas passing through the inside of the gas guiding pipe is 10 cm or more per second, it is possible to effectively suppress the deposits on the inner wall of the transparent quartz tube.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする。 The floating zone melting apparatus of the present invention is
The infrared irradiation means,
It is a spheroid reflecting mirror that uses an inner surface as a reflecting surface, and is an infrared lamp unit in which an infrared lamp is provided at one focal point.

このように赤外線照射手段が赤外線ランプユニットであれば、必要な照射量の赤外線を効率的に発生できるとともに、赤外線ランプの交換だけで繰り返し使用ができるため製品コストを抑えることができる。 In this way, if the infrared irradiation means is an infrared lamp unit, it is possible to efficiently generate a necessary amount of infrared rays and to reduce the product cost because it can be used repeatedly only by replacing the infrared lamp.

また、本発明の浮遊帯域溶融装置は、
前記赤外線照射手段が、
レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする。 The floating zone melting apparatus of the present invention is
The infrared irradiation means,
A laser oscillator that emits infrared rays by a laser.

このように赤外線照射手段がレーザー発振器であれば、指向性が高いため上記した赤外線ランプユニットのように回転楕円面反射鏡を用いる必要がなく、例えば試料のピンポイントを確実に溶融して大量の融液を安定的に得ることができる。 Thus, if the infrared irradiation means is a laser oscillator, there is no need to use a spheroid reflector like the above-mentioned infrared lamp unit because of its high directivity. A melt can be obtained stably.

本発明によれば、透明石英管から成る試料室の内壁に析出物が生ずることを抑止でき、試料室を長期間安定して使用し、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to suppress the formation of precipitates on the inner wall of a sample chamber made of a transparent quartz tube, to use the sample chamber stably for a long period of time, and to facilitate stable single crystal growth. A floating zone melting apparatus can be provided.

また、本発明によれば、導ガス管の内径と試料棒もしくは試料棒を保持するシャフトの太さとの間隙を必要最小限度に小さくすることにより雰囲気ガスの流量を増大させることなく導ガス管内部の雰囲気ガスの排出速度を大きくすることが可能となり、安定した単結晶育成の継続を容易にすることのできる浮遊帯域溶融装置を提供することができる。 In addition, according to the present invention, the gap between the inner diameter of the gas guide tube and the thickness of the sample rod or the shaft holding the sample rod is reduced to the minimum necessary, so that the inside of the gas guide tube is not increased without increasing the flow rate of the atmospheric gas. Therefore, it is possible to provide a floating zone melting apparatus capable of increasing the discharge rate of the atmospheric gas and facilitating the continuation of stable single crystal growth.

さらに、本発明によれば、導ガス管が透明石英からなるため、赤外線照射手段より照射される赤外線を確実に透過させて、試料棒の加熱溶融に必要な量の赤外線を、溶融部に照射することができる。 Further, according to the present invention, since the gas guiding tube is made of transparent quartz, the infrared ray irradiated from the infrared irradiation means is reliably transmitted, and the melting portion is irradiated with the infrared ray necessary for heating and melting the sample rod. can do.

このため、導ガス管下部を試料棒の溶融部に接近させることが可能となり、蒸発物の導ガス管内部への導入効果が最大となる場所に任意に設置できるので、透明石英管試料室の内壁への蒸発物の析出を抑止しながら長時間の安定した単結晶育成を可能とした浮遊帯域溶融装置を提供することができる。 For this reason, it is possible to bring the lower part of the gas guide tube closer to the melting part of the sample rod, and it can be arbitrarily installed in a place where the effect of introducing the evaporate into the gas guide pipe is maximized. It is possible to provide a floating zone melting apparatus capable of stable single crystal growth for a long time while suppressing the deposition of evaporates on the inner wall.

以下、本発明の実施の形態（実施例）を図面に基づいてより詳細に説明する。
図１は、本発明の浮遊帯域溶融装置の実施例における概略図、図２は、導ガス管の端部形状が拡径した形態を示した概略図、図３は、本発明の浮遊帯域溶融装置における導ガス管の概略図であって、図３（ａ）は第１の形態を示した図、図３（ｂ）は第２の形態を示した図である。 Hereinafter, embodiments (examples) of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic view of an embodiment of the floating zone melting apparatus of the present invention, FIG. 2 is a schematic view showing a form in which the end shape of the gas guide pipe is expanded, and FIG. 3 is a floating zone melting of the present invention. FIG. 3A is a schematic view of a gas guiding pipe in the apparatus, FIG. 3A is a view showing a first form, and FIG. 3B is a view showing a second form.

本発明の浮遊帯域溶融装置は、例えば棒状の試料の一部に赤外線を照射して加熱、溶解させ、これを種子結晶などの上に固化させることにより棒状の単結晶を育成するものである。 The floating zone melting device of the present invention grows a rod-shaped single crystal by, for example, irradiating a part of a rod-shaped sample with infrared rays to heat and dissolve it, and solidifying it on a seed crystal or the like.

なお、本明細書中で「種子結晶」とは、浮遊帯域溶融装置を使用して単結晶を育成するに当たり、結晶の最初の形態を指すものであり、「育成結晶」とは、育成された単結晶を指すものである。 In the present specification, the “seed crystal” refers to the first form of the crystal when the single crystal is grown using the floating zone melting apparatus, and the “grown crystal” is grown. It refers to a single crystal.

図１に示したように、本発明の浮遊帯域溶融装置１０は、円筒状の透明石英管からなる試料室１２内に丸棒状の試料棒１４が配置され、この試料室１２内に雰囲気ガス導入口２８より雰囲気ガス３２が流入されるようになっている。 As shown in FIG. 1, in the floating zone melting apparatus 10 of the present invention, a round sample rod 14 is arranged in a sample chamber 12 made of a cylindrical transparent quartz tube, and atmospheric gas is introduced into the sample chamber 12. An atmosphere gas 32 is introduced from the port 28.

また、試料室１２内には、試料棒１４と対向するように育成結晶２４の元となる種結晶が配設されている。
さらに、上記した試料棒１４を囲むように回転楕円面反射鏡１６（以下、楕円鏡と称する）と赤外線ランプ１８とから成る複数の赤外線ランプユニット２０が配置され、これらの赤外線ランプユニット２０は、試料棒１４が位置する中心位置においてその焦点を互いに共有している。 In the sample chamber 12, a seed crystal serving as a source of the grown crystal 24 is disposed so as to face the sample rod 14.
Further, a plurality of infrared lamp units 20 including a rotating ellipsoidal reflecting mirror 16 (hereinafter referred to as an elliptical mirror) and an infrared lamp 18 are arranged so as to surround the sample rod 14 described above. The focus is shared with each other at the central position where the sample rod 14 is located.

赤外線ランプユニット２０のそれぞれの楕円鏡１６における集光側とは反対側の焦点位置には、赤外線ランプ１８が配置され、この赤外線ランプ１８のフィラメントから発せられた赤外線が楕円鏡１６で反射し、他方の焦点で集光されて試料棒１４を加熱するように構成されている。 An infrared lamp 18 is disposed at a focal position on the opposite side of the condensing side of each elliptical mirror 16 of the infrared lamp unit 20, and infrared rays emitted from the filament of the infrared lamp 18 are reflected by the elliptical mirror 16, The sample bar 14 is heated by being condensed at the other focal point.

なお赤外線ランプ１８としては、ハロゲンランプ、クセノンランプなどの赤外線ランプ１８が使用可能である。
さらに、透明石英管からなる試料室１２の内壁と試料棒１４との間には、同じく透明石英からなる導ガス管２６が設けられている。 As the infrared lamp 18, an infrared lamp 18 such as a halogen lamp or a xenon lamp can be used.
Further, between the inner wall of the sample chamber 12 made of a transparent quartz tube and the sample rod 14, a gas guide tube 26 also made of transparent quartz is provided.

この導ガス管２６は、試料棒１４の溶融加熱を行った際において、試料棒１４から発生する蒸発物を試料室１２の外へ排出するための管であって、この導ガス管２６の後端側には、雰囲気ガス排出室があり、ここに雰囲気ガス排出口３０が接続されており、導ガス管２６に導入された蒸発物は、この雰囲気ガス排出室および雰囲気ガス排出口３０を介して試料室１２の外へ排出されるようになっている。 The gas guide pipe 26 is a pipe for discharging the vapor generated from the sample bar 14 to the outside of the sample chamber 12 when the sample bar 14 is melted and heated. At the end side, there is an atmospheric gas discharge chamber, to which an atmospheric gas discharge port 30 is connected, and the evaporant introduced into the gas guide pipe 26 passes through the atmospheric gas discharge chamber and the atmospheric gas discharge port 30. The sample chamber 12 is discharged to the outside.

このような導ガス管２６は、試料室１２内で高温下にさらされるため、耐熱性に優れ、さらに試料棒１４に照射される赤外線の量が減少してしまわないよう高透明性を有する透明石英を用いることが好ましい。 Since such a gas guide pipe 26 is exposed to a high temperature in the sample chamber 12, it has excellent heat resistance and also has a high transparency so that the amount of infrared rays irradiated to the sample rod 14 does not decrease. It is preferable to use quartz.

また、図１に示した導ガス管２６は円筒形状であるが、他にも図２に示したように試料棒１４の加熱溶融される側の端部の形状が、他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を有する形状であれば、蒸発物の排出効果を一層大きくできる。 1 has a cylindrical shape, but as shown in FIG. 2, the shape of the end of the sample rod 14 on the side to be heated and melted is wider than that of other parts. If it is the shape which has the diameter-enlarged part 42 of the trumpet shape, the discharge effect of the evaporate can be further increased.

すなわち、導ガス管２６の内径を大きくすると蒸発物を広い範囲で集めることが可能となるが、内径が大きくなるほどに導ガス管２６内部を通過する雰囲気ガス３２の流速が小さくなり、蒸発物の排出効果が小さくなってしまう欠点が生じてしまう場合があった。 That is, if the inner diameter of the gas guiding pipe 26 is increased, the evaporated substance can be collected in a wide range. However, as the inner diameter increases, the flow rate of the atmospheric gas 32 passing through the inside of the guiding gas pipe 26 decreases, and In some cases, the discharge effect is reduced.

導ガス管２６の内径はできるだけ小さい方が内部を通過する雰囲気ガス３２の流速を増大できる。そこで、導ガス管２６内部の雰囲気ガス２６の流速を大きくしたままで、できるだけ広範囲の蒸発物を導ガス管２６内に導入するために導ガス管２６の一方側の端部に他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を設けることが好ましい。 As the inner diameter of the gas guide pipe 26 is as small as possible, the flow velocity of the atmospheric gas 32 passing through the inside can be increased. Therefore, in order to introduce as much evaporated material as possible into the gas introduction pipe 26 with the flow velocity of the atmospheric gas 26 inside the gas introduction pipe 26 increased, the other end of one end of the gas introduction pipe 26 is introduced from the other part. It is also preferable to provide a trumpet-shaped enlarged diameter portion 42 having an enlarged diameter.

このように拡径部４２を有する場合には、試料棒１４の加熱溶融時に生ずる蒸発物を広範囲に管内に導入することができるため、さらに蒸発物の試料室１２の内壁に蒸発物によ
る析出物を生ずることがなく、安定した単結晶育成ができる。 In the case of having the diameter-expanded portion 42 as described above, the evaporant generated when the sample rod 14 is heated and melted can be introduced into the tube over a wide range. Stable single crystal growth can be achieved.

なお、拡径部４２の最大径は透明石英管からなる試料室１２の内径よりも多少小さくなるが、できる限り大きくする方が蒸発物の排出には効果的である。
しかしながら、溶融部２２を覆うようにあまりにも接近させて配置すると、溶融部２２への赤外線の到達量が多少なりとも少なくなるのは当然である。 The maximum diameter of the enlarged diameter portion 42 is slightly smaller than the inner diameter of the sample chamber 12 made of a transparent quartz tube. However, increasing the diameter as much as possible is effective for discharging the evaporated material.
However, it is natural that the amount of infrared rays reaching the melting part 22 is somewhat reduced if it is arranged too close to cover the melting part 22.

このため、溶融部２２から５ｍｍ〜１０ｍｍ程度離して配置すると、蒸発物排出を良好に行うことができ、また溶融部２２へ必要な量の赤外線を到達させることができる。
さらに、このような導ガス管２６は、図３（ａ）に示したように、円筒状の円筒部３４の一方側端部が、フランジ状のフランジ部３６を有し、中心に穴４０が形成された円板３８の穴４０内に、この円筒部３４を挿入することで、導ガス管２６を形成している。 For this reason, if it arrange | positions 5 mm-about 10 mm away from the fusion | melting part 22, it can discharge an evaporate favorably and can make a required quantity of infrared rays reach the fusion | melting part 22. FIG.
Further, as shown in FIG. 3A, such a gas guide pipe 26 has a flange-like flange portion 36 at one end of the cylindrical portion 34 and a hole 40 at the center. The gas guide pipe 26 is formed by inserting the cylindrical portion 34 into the hole 40 of the formed disc 38.

また、上記したように導ガス管２６の試料棒１４の加熱溶融される側の端部の形状が、他の部位よりも拡径されたラッパ状の拡径部４２を有する場合には、図３（ｂ）に示したように、一方側に拡径部４２を有する円筒部３４の他端側から、円板３８の穴４０に円筒部３４を挿通し、さらにフランジ部３６が形成された別の円筒部４８を他端側に配設し、この状態で半割りした金属もしくはセラミック製の導ガス管固定治具４４で挟み、これを金属線などの締結部材４６で縛って固定することで導ガス管２６を形成しても良い。 In addition, as described above, when the shape of the end portion of the gas guide tube 26 on the side where the sample rod 14 is heated and melted has the trumpet-shaped enlarged portion 42 whose diameter is larger than that of other portions, As shown in FIG. 3B, the cylindrical portion 34 is inserted into the hole 40 of the circular plate 38 from the other end side of the cylindrical portion 34 having the enlarged diameter portion 42 on one side, and the flange portion 36 is further formed. Another cylindrical portion 48 is disposed on the other end side, sandwiched by a metal or ceramic gas guide tube fixing jig 44 divided in half in this state, and fixed by fastening it with a fastening member 46 such as a metal wire. Alternatively, the gas guide pipe 26 may be formed.

次いで、このような浮遊帯域溶融装置１０による単結晶の育成方法について説明する。
図１〜図３に示したような浮遊帯域溶融装置１０には透明石英管からなる試料室１２が形成されており、試料棒１４は試料室１２の中に収容されている。 Next, a method for growing a single crystal using such a floating zone melting apparatus 10 will be described.
A floating zone melting apparatus 10 as shown in FIGS. 1 to 3 has a sample chamber 12 made of a transparent quartz tube, and a sample rod 14 is accommodated in the sample chamber 12.

さらに、試料室１２の内壁と試料棒１４との間には、試料棒１４を取り囲むように透明石英からなる円筒状の導ガス管２６が設けられている。
また、浮遊帯域溶融装置１０には、圧力制御手段および雰囲気制御手段が設けられ、これにより試料室１２内を真空状態にしたり、あるいは雰囲気ガス導入口２８と雰囲気ガス排出口３０を介して雰囲気ガス３２を流通させたりすることができる。 Further, a cylindrical gas guide pipe 26 made of transparent quartz is provided between the inner wall of the sample chamber 12 and the sample rod 14 so as to surround the sample rod 14.
Further, the floating zone melting apparatus 10 is provided with a pressure control means and an atmosphere control means, whereby the inside of the sample chamber 12 is evacuated, or the atmosphere gas is introduced via the atmosphere gas inlet 28 and the atmosphere gas outlet 30. 32 can be distributed.

試料棒１４は、この透明石英管からなる試料室１２内に、集光側の焦点位置を通過するように上下方向に設置され、その上端側がシャフト状の試料棒支持部に支持される。
一方、育成結晶２４を成長させる種子結晶は、その下端側がシャフト状の育成結晶支持部に支持される。 The sample bar 14 is vertically installed in the sample chamber 12 made of a transparent quartz tube so as to pass the focal position on the light collecting side, and the upper end side thereof is supported by a shaft-shaped sample bar support.
On the other hand, the lower end side of the seed crystal for growing the grown crystal 24 is supported by the shaft-shaped grown crystal support portion.

これらの各支持部は、これらに取り付けられた駆動部を介して駆動装置により上下方向への移動および試料棒１４の軸を中心とした回転ができるようになっている。
なおこれらの部材は収納体内に収納され、別途の制御盤により操作者が試料棒１４の移動とともに、赤外線ランプユニット２０の楕円鏡１６の位置調整や赤外線ランプ１８の電圧調整などの各操作を行う。 Each of these support portions can be moved in the vertical direction and rotated around the axis of the sample rod 14 by a drive device via a drive portion attached thereto.
These members are housed in the housing, and the operator performs various operations such as adjusting the position of the elliptical mirror 16 of the infrared lamp unit 20 and adjusting the voltage of the infrared lamp 18 by moving the sample rod 14 with a separate control panel. .

収納体内には、溶融域を撮像するＣＣＤカメラが設置され、操作者が溶融域の観察を行いながら赤外線ランプ１８に対する印加電圧などを制御する。
なお、赤外線ランプユニット２０の赤外線ランプ１８および楕円鏡１６は、例えばファンなどによる空冷等で冷却するようにしている。 A CCD camera for imaging the melting region is installed in the storage body, and an operator controls the voltage applied to the infrared lamp 18 while observing the melting region.
The infrared lamp 18 and the elliptical mirror 16 of the infrared lamp unit 20 are cooled by, for example, air cooling using a fan or the like.

単結晶の育成開始時には、試料棒支持部に支持された試料棒１４の先端部と、育成結晶支持部に支持された種子結晶の先端部とを対向させ、透明石英管からなる試料室１２を配置した後、赤外線ランプユニット２０の赤外線ランプ１８を点灯し、試料棒１４および種子結晶に回転を与えながら赤外線ランプ１８への印加電圧を徐々に上昇させ、これらの各
先端部を溶融させる。 When starting the growth of the single crystal, the tip of the sample rod 14 supported by the sample rod support and the tip of the seed crystal supported by the growth crystal support are opposed to each other, and the sample chamber 12 made of a transparent quartz tube is formed. After the arrangement, the infrared lamp 18 of the infrared lamp unit 20 is turned on, the voltage applied to the infrared lamp 18 is gradually increased while rotating the sample rod 14 and the seed crystal, and the respective tip portions thereof are melted.

両方の先端部が溶融した段階で、両者を接近させ、各溶融部を合体させる。この際、試料棒１４および種子結晶の両方に回転を与え、赤外線ランプ１８への印加電圧を制御することによって、溶融部２２の大きさを調整し、安定な溶融域を形成させる。 At the stage where both tip portions are melted, both are brought close to each other and the melted portions are combined. At this time, by rotating both the sample rod 14 and the seed crystal and controlling the voltage applied to the infrared lamp 18, the size of the melting part 22 is adjusted, and a stable melting region is formed.

さらに安定な溶融域が形成された後、駆動装置により試料棒１４および種子結晶を同じ速度もしくは試料棒１４の下降速度を種子結晶の下降速度よりも高速にするなどして下方に移動させることにより（例えば０．１〜１００ｍｍ／ｈ）、試料棒１４の溶融と結晶の育成が継続され、棒状の単結晶の育成が行われる。 After a more stable melting zone is formed, the sample rod 14 and the seed crystal are moved downward by the driving device by the same speed or the lowering speed of the sample rod 14 is higher than the descending speed of the seed crystal. (For example, 0.1 to 100 mm / h) The sample rod 14 is continuously melted and crystals are grown, and rod-shaped single crystals are grown.

なお試料棒１４は、赤外線照射により溶融加熱されると蒸発物が生ずるが、この蒸発物は導ガス管２６を介し、雰囲気ガス排出室および雰囲気ガス排出口３０を経て試料室１２の外へ排出されるようになっている。 When the sample rod 14 is melted and heated by infrared irradiation, an evaporate is generated. This evaporate is discharged out of the sample chamber 12 through the gas introduction pipe 26 through the atmosphere gas discharge chamber and the atmosphere gas discharge port 30. It has come to be.

このように、本実施例による浮遊帯域溶融装置１０によれば、試料棒１４の溶融加熱時に発生する蒸発物が、試料室１２の内壁に付着して析出物が生ずることを抑止でき、試料室１２を長期間安定して使用し、安定した単結晶育成の継続を容易にすることができる。 As described above, according to the floating zone melting apparatus 10 according to the present embodiment, it is possible to prevent the evaporant generated when the sample rod 14 is melted and heated from adhering to the inner wall of the sample chamber 12 to generate precipitates. 12 can be used stably for a long period of time, and the continuation of stable single crystal growth can be facilitated.

また、試料室１２内に蒸発物を留めることがないため、雰囲気ガス３２の流量を増大させる必要がなく、安定した単結晶育成の継続を容易にすることができる。
さらに、導ガス管２６が透明石英からなるため、赤外線ランプユニット２０より照射される赤外線を確実に透過させて、試料棒１４の加熱溶融に必要な量の赤外線を、溶融部２２に照射することができる。 In addition, since the evaporant is not retained in the sample chamber 12, there is no need to increase the flow rate of the atmospheric gas 32, and stable single crystal growth can be easily continued.
In addition, since the gas guide tube 26 is made of transparent quartz, the infrared rays irradiated from the infrared lamp unit 20 are reliably transmitted, and the melting portion 22 is irradiated with an amount of infrared rays necessary for heating and melting the sample rod 14. Can do.

上記した実施例では、赤外線照射手段として、楕円鏡１６と赤外線ランプ１８とからなる赤外線ランプユニット２０を用いた場合を例に説明をしたが、赤外線照射手段として、赤外線を放射するレーザー発振器（図示せず）を用いることもできる。 In the above-described embodiment, the case where the infrared lamp unit 20 including the elliptical mirror 16 and the infrared lamp 18 is used as the infrared irradiation unit has been described as an example. However, as the infrared irradiation unit, a laser oscillator that emits infrared rays (see FIG. (Not shown) can also be used.

以上、本発明の好ましい形態について説明したが、本発明は上記の形態に限定されるものではなく、赤外線照射手段の設置個数、設置位置についても上記実施例の形態に限定されるものではない。 As mentioned above, although the preferable form of this invention was demonstrated, this invention is not limited to said form, It is not limited to the form of the said Example about the installation number of infrared irradiation means, and an installation position.

また、導ガス管２６を形成する方法についても、上記した形態以外にも実施可能なものであって、本発明の目的を逸脱しない範囲での種々の変更が可能なものである。 Further, the method for forming the gas guide pipe 26 can be carried out in addition to the above-described embodiment, and various modifications can be made without departing from the object of the present invention.

以下、本発明の浮遊帯域溶融装置１０を用いた実施例について説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, although the Example using the floating zone melting apparatus 10 of this invention is described, this invention is not limited to these Examples.

［実施例１］
内径３０ｍｍ、長さ３００ｍｍ、肉厚１ｍｍの透明石英から成る円筒部の一方側端部に外径３２ｍｍのフランジ部を設け、これを外径４８ｍｍ、肉厚１ｍｍの円板の中心位置に形成された直径３１ｍｍの穴に上から差し込んだものを用意し、導ガス管とした（図３（ａ）に示した形態）。 [Example 1]
A flange portion having an outer diameter of 32 mm is provided at one end of a cylindrical portion made of transparent quartz having an inner diameter of 30 mm, a length of 300 mm, and a thickness of 1 mm, and this is formed at the center position of a disk having an outer diameter of 48 mm and a thickness of 1 mm. What was inserted into a hole with a diameter of 31 mm from above was prepared and used as a gas guide tube (the form shown in FIG. 3A).

この導ガス管を、外径５０ｍｍ、肉厚２ｍｍの透明石英管に上側から差し込み、一緒に浮遊帯域溶融装置にセットした。装置の上側に位置する試料棒保持用のシャフトの外径は２０ｍｍであった。 This gas guiding tube was inserted from above into a transparent quartz tube having an outer diameter of 50 mm and a wall thickness of 2 mm, and set together in a floating zone melting apparatus. The outer diameter of the shaft for holding the sample rod located on the upper side of the apparatus was 20 mm.

この浮遊帯域溶融装置を用いて赤外線浮遊帯域溶融法によりＹＶＯ４単結晶育成を行ったところ、雰囲気ガス流量が毎分４リットルの酸素雰囲気を使用した場合、透明石英管の内壁への析出物の付着は殆ど見られず、単結晶は４０時間以上の長期安定成長が可能であった。 When YVO4 single crystal was grown by this infrared floating zone melting method using this floating zone melting device, when oxygen atmosphere with an atmospheric gas flow rate of 4 liters per minute was used, deposits adhered to the inner wall of the transparent quartz tube The single crystal was capable of long-term stable growth for 40 hours or more.

また、この場合には導ガス管が透明石英製であるため、試料棒の状態を外側から観察できる上に導ガス管の下部を溶融部に接近させることにより、導ガス管使用の効果を増大させ、透明石英管からなる試料室の内壁への析出物の付着をさらに少なくすることができた。 In this case, since the gas guide tube is made of transparent quartz, the state of the sample rod can be observed from the outside, and the effect of using the gas guide tube is increased by bringing the lower part of the gas guide tube closer to the melting part. As a result, the deposit on the inner wall of the sample chamber made of a transparent quartz tube could be further reduced.

［実施例２］
内径２６ｍｍ、肉厚１ｍｍ、外形２８ｍｍ、長さ３００ｍｍの透明石英から成る円筒部の一方側端部に外径３０ｍｍのフランジ部を設けたものを用意した。そして反対側の端部に角度４５度で外側に開いた透明石英からなる拡径部を接続した。なお、拡径部の最大直径は４０ｍｍとした。この拡径部を有する円筒部の他端側から、外径４８ｍｍ、肉厚１ｍｍで中心位置に直径３２ｍｍの穴が形成された円板の穴に差し込んだ。 [Example 2]
A cylindrical portion made of transparent quartz having an inner diameter of 26 mm, a wall thickness of 1 mm, an outer shape of 28 mm, and a length of 300 mm was provided with a flange portion having an outer diameter of 30 mm. And the diameter-expanded part which consists of transparent quartz opened on the outer side at an angle of 45 degree | times was connected to the edge part on the opposite side. The maximum diameter of the expanded portion was 40 mm. From the other end side of the cylindrical portion having the enlarged diameter portion, the cylindrical portion was inserted into a hole in a disc having an outer diameter of 48 mm, a thickness of 1 mm, and a hole having a diameter of 32 mm formed at the center position.

そして、円板の穴から突出した円筒部の突出箇所に、アルミナセラミック製の内径２８ｍｍ、肉厚５ｍｍ、長さ５ｍｍのパイプを反割した導ガス管固定治具を外側から挟みつけ、ニッケル線などの締結部材で縛って固定し、円板の上に配置して導ガス管とした（図３（ｂ）に示した形態）。 A gas guide tube fixing jig in which a pipe with an inner diameter of 28 mm, a wall thickness of 5 mm, and a length of 5 mm made of alumina ceramic is inverted is sandwiched from the outside to the protruding portion of the cylindrical portion protruding from the hole in the disk, and the nickel wire The gas guide pipe was formed by being tied and fixed with a fastening member such as the like and arranged on a circular plate (the form shown in FIG. 3B).

この浮遊帯域溶融装置を用いて赤外線浮遊帯域溶融法によりＹＶＯ４単結晶育成を行ったところ、雰囲気ガス流量が毎分２リットルの酸素雰囲気を使用した場合、透明石英管の内壁への析出物の付着は殆ど見られず、単結晶は４０時間以上の長期安定成長が可能であった。 When YVO4 single crystal growth was performed by infrared floating zone melting method using this floating zone melting apparatus, when an oxygen atmosphere with an atmospheric gas flow rate of 2 liters per minute was used, deposits adhered to the inner wall of the transparent quartz tube. The single crystal was capable of long-term stable growth for 40 hours or more.

また、この場合には導ガス管が透明石英製であるため、試料棒の状態を外側から観察できる上に導ガス管の下部を溶融部に接近させることにより、導ガス管使用の効果を増大させ、透明石英管からなる試料室の内壁への析出物の付着をさらに少なくすることができた。 In this case, since the gas guide tube is made of transparent quartz, the state of the sample rod can be observed from the outside, and the effect of using the gas guide tube is increased by bringing the lower part of the gas guide tube closer to the melting part. As a result, it was possible to further reduce the adhesion of precipitates to the inner wall of the sample chamber made of a transparent quartz tube.

図１は、本発明の浮遊帯域溶融装置の実施例における概略図である。FIG. 1 is a schematic view of an embodiment of the floating zone melting apparatus of the present invention. 図２は、導ガス管の端部形状が拡径した形態を示した概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing a form in which the end shape of the gas guide pipe is expanded. 図３は、本発明の浮遊帯域溶融装置における導ガス管の概略図であって、図３（ａ）は第１の形態を示した図、図３（ｂ）は第２の形態を示した図である。FIG. 3 is a schematic view of a gas introduction pipe in the floating zone melting apparatus of the present invention, in which FIG. 3 (a) shows a first form, and FIG. 3 (b) shows a second form. FIG. 図４は、従来の浮遊帯域溶融装置における概略図である。FIG. 4 is a schematic view of a conventional floating zone melting apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

１０・・・浮遊帯域溶融装置
１２・・・試料室
１４・・・試料棒
１６・・・回転楕円面反射鏡（楕円鏡）
１８・・・赤外線ランプ
２０・・・赤外線ランプユニット
２２・・・溶融部
２４・・・育成結晶
２６・・・導ガス管
２８・・・雰囲気ガス導入口
３０・・・雰囲気ガス排出口
３２・・・雰囲気ガス
３４・・・円筒部
３６・・・フランジ部
３８・・・円板
４０・・・穴
４２・・・拡径部
４４・・・導ガス管固定治具
４６・・・締結部材
１００・・・浮遊帯域溶融装置
１０２・・・試料室
１０４・・・試料棒
１０６・・・回転楕円面反射鏡（楕円鏡）
１０８・・・赤外線ランプ
１１０・・・溶融部
１１２・・・育成結晶
１１４・・・析出物 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Floating zone melting apparatus 12 ... Sample chamber 14 ... Sample rod 16 ... Rotating ellipsoidal reflector (elliptic mirror)
18 ... Infrared lamp 20 ... Infrared lamp unit 22 ... Melting part 24 ... Growing crystal 26 ... Gas guide tube 28 ... Atmospheric gas inlet 30 ... Atmospheric gas outlet 32 .... Atmospheric gas 34 ... Cylindrical part 36 ... Flange part 38 ... Disc 40 ... Hole 42 ... Diameter expansion part 44 ... Gas guide tube fixing jig 46 ... Fastening member DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Floating zone melting apparatus 102 ... Sample chamber 104 ... Sample rod 106 ... Rotating ellipsoidal reflector (elliptical mirror)
108 ... Infrared lamp 110 ... Melting part 112 ... Growing crystal 114 ... Precipitate

Claims

透明石英管から成る試料室内に試料棒を配置させるとともに、前記試料室内に雰囲気ガスを流入させ、この状態で前記試料棒に複数の赤外線照射手段から照射された赤外線を集光させて加熱溶融することで前記試料棒の融液を得て、この融液を種子結晶上に固化させて単結晶を育成する赤外線集中加熱式の浮遊帯域溶融装置であって、
前記試料室の内壁と試料棒との間に、
前記試料棒の加熱溶融時に発生する蒸発物を、前記雰囲気ガスとともに試料室外へ効率良く排出するための透明石英から成る導ガス管が設けられていることを特徴とする浮遊帯域溶融装置。 A sample rod is arranged in a sample chamber made of a transparent quartz tube, and an atmospheric gas is allowed to flow into the sample chamber. In this state, infrared rays irradiated from a plurality of infrared irradiation means are condensed and heated and melted in the sample rod. An infrared concentrated heating type floating zone melting apparatus for obtaining a melt of the sample rod and solidifying the melt on a seed crystal to grow a single crystal,
Between the inner wall of the sample chamber and the sample bar,
A floating zone melting apparatus characterized in that a gas introduction pipe made of transparent quartz is provided for efficiently discharging the vapor generated when the sample rod is heated and melted out of the sample chamber together with the atmospheric gas.

前記導ガス管の前記試料棒の加熱溶融される側に位置する端部の形状が、他の部位よりも拡径されて構成されていることを特徴とする請求項１に記載の浮遊帯域溶融装置。 2. The floating zone melting according to claim 1, wherein a shape of an end portion of the gas guiding tube located on a side where the sample rod is heated and melted is expanded in diameter compared with other portions. apparatus.

前記導ガス管の内部を通過する雰囲気ガスの流速が、毎秒１０ｃｍ以上の速度になるように雰囲気ガスを導入できるよう構成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の浮遊帯域溶融装置。 The floating zone melting according to claim 1 or 2, wherein the atmospheric gas can be introduced so that a flow rate of the atmospheric gas passing through the inside of the gas guiding pipe is 10 cm or more per second. apparatus.

前記赤外線照射手段が、
内面を反射面として使用する回転楕円面反射鏡であり、その一方の焦点に赤外線ランプが設けられた赤外線ランプユニットであることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。 The infrared irradiation means,
4. The floating zone melting according to claim 1, which is an infrared lamp unit using an inner surface as a reflecting surface and having an infrared lamp at one focal point thereof. 5. apparatus.

前記赤外線照射手段が、
レーザーによって赤外線を放射するレーザー発振器であることを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の浮遊帯域溶融装置。 The infrared irradiation means,
4. The floating zone melting apparatus according to claim 1, wherein the floating zone melting apparatus is a laser oscillator that emits infrared rays by a laser.