JP2009161678A - 表面処理チタン酸顔料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】薄片状チタン酸の表面に、カチオン性高分子と、疎水性のアニオン性高分子とを順次吸着させて得られることを特徴としている。
【選択図】図1
Description
<薄片状チタン酸の分散液の合成>
酸化チタン67.01g、炭酸カリウム26.78g、塩化カリウム12.04gおよび水酸化リチウム5.08gを乾式で粉砕混合した原料を1020℃にて4時間焼成した。得られた粉末の10.9%水スラリー7.9kgを調製し、10%硫酸水溶液470gを加えて2時間撹拌し、スラリーのpHを7.0に調製した。分離、水洗したものを110℃で乾燥した後、600℃で12時間焼成した。得られた白色粉末は層状チタン酸塩K0.8Li0.27Ti1.73O4であり、平均長径15μmであった。
カチオン性高分子として、PDDAを用いた。0.5モル/リットルの塩化ナトリウム水溶液500mlに、20重量%のPDDA水溶液(アルドリッチ社製、Mw=100000〜200000)を25g添加し、攪拌して、PDDA溶液を調製した。
疎水性のアニオン性高分子として、ナフィオンを用いた。具体的には、メタノール:水=90:10(体積比)の水溶液500mlに、10重量%のナフィオン分散液(和光純薬社製)を10g添加し、攪拌してナフィオン溶液を調製した。
上記のチタン酸分散液(固形分1.5重量%)500mlと、上記のPDDA溶液を混合し、スターラーで30分間攪拌した。攪拌後、10000Gで5分間遠心分離し、さらに脱イオン水で洗浄し、遠心分離を2回繰り返した。分離して得られた固形分に上記のナフィオン溶液を混合し、スターラーで30分間攪拌した。攪拌後、10000Gで5分間遠心分離し、さらに脱イオン水で洗浄し、遠心分離を2回繰り返した。これにより、表面処理チタン酸顔料が得られた。
実施例1で用いたPDDAを、ポリエチレンイミン(PEI)に代えた以外は、実施例1と同様にして表面処理チタン酸顔料を得た。
実施例1で用いたPDDAを、ポリビニルアミン(PVAm)に代えた以外は、実施例1と同様にして表面処理チタン酸顔料を得た。
実施例1で得られた表面処理チタン酸顔料を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、スターラーで30分間攪拌した。攪拌後、10000Gで5分間遠心分離した後、固形分を再度NMPに分散させる工程を2回繰り返して行い、表面処理チタン酸顔料のNMP分散液を得た。
実施例2で得られた表面処理チタン酸顔料を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、スターラーで30分間攪拌した。攪拌後、10000Gで5分間遠心分離した後、固形分を再度NMPに分散させる工程を2回繰り返して行い、表面処理チタン酸顔料のNMP分散液を得た。
実施例3で得られた表面処理チタン酸顔料を、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させ、スターラーで30分間攪拌した。攪拌後、10000Gで5分間遠心分離した後、固形分を再度NMPに分散させる工程を2回繰り返して行い、表面処理チタン酸顔料のNMP分散液を得た。
アクリル樹脂及びメラミン樹脂をベース樹脂(基材樹脂)とし、実施例1〜3で得られた表面処理チタン酸顔料を水性ベース塗料に、PWC(pigment weight content:塗料の樹脂に対する顔料の固形分含有量)で20%となるように含有させ、コンディショニングミキサー(商品名「泡取り練太郎AR250」、シンキー株式会社製)を用いて5〜10分間攪拌し、表面処理チタン酸顔料含有水性ベース塗料を調製した。また、実施例4〜6で得られた表面処理チタン酸顔料を溶剤系ベース塗料にPWCで20%となるように含有させ、コンディショニングミキサーを用いて5〜10分間攪拌し、表面処理チタン酸顔料含有溶剤系ベース塗料を調製した。
電着塗装した鋼板の上に、顔料を含まない中塗り塗膜を膜厚35μmとなるように塗装し、最高到達温度140℃で18分間焼き付けることにより中塗り塗膜を形成した。中塗り塗膜としては、ポリエステル樹脂とメラミン樹脂をベース樹脂とする塗料を用いた。次に、中塗り塗膜の上に、上記のチタン酸顔料含有ベース塗料を、ベース塗料が水性ベース塗料である場合(実施例1〜3)、膜厚13μmで塗装し、ベース塗料が溶剤系ベース塗料の場合(実施例4〜6)には、膜厚15μmで塗装した。ここで、水性ベース塗料を用いた場合、最高到達温度80℃で10分間プレヒートを行い、溶剤系ベース塗料を用いた場合には、フラッシュタイムを1分間設けた。フラッシュタイムとは、ベース塗料を塗装した後、クリア塗料を塗装するまでの時間を意味する。その後ベース塗膜上に、膜厚35μmとなるようにクリア塗料を塗装し、最高到達温度140℃で18分間保持して、焼き付けを行った。クリア塗料としては、アクリル樹脂・メラミン樹脂/酸アクリル樹脂・エポキシ樹脂/2液型ウレタン樹脂からなる3種類のベース樹脂を含有する塗料を用いた。
以上のようにして得られた塗膜について、以下に示す耐水付着性試験を行った。碁盤目試験法により、塗膜に対する付着力を評価した。
恒温水槽に蒸留水を入れ、40℃に保ち、試験片の1/2以上が水に浸積されるように設定する。2枚以上の試験片を同時に試験する場合には、試験中に互いに接触しないように間隔をあけて試験片を設置した。規定時間(40℃、240時間)の試験を終了した試験片を、水槽から取り出し、布(ウエス)で水滴及び汚染を拭き取り、塗膜表面のシワ、割れ、膨れ、剥がれ、光沢低下、変色のないことを確認した後、室温で1時間以内に以下の碁盤目試験法を行った。
(1)試験片の準備
上述の方法により、試験片を準備する。
試験片の塗膜面に、カッターナイフを垂直に当て、素地に達する等間隔の平行線を11本引き、これらの平行線と交わる等間隔の平行線11本引き、4本の直線に囲まれた正方形100個を描く。平行線の間隔は、1mmとする。
温度20±2℃、湿度65±5%において、接着テープ(幅24mm)を、試験片の碁盤目の切削を行った塗膜面に気泡を含まないように指先で均一に圧着する。このとき、接着テープを爪で強く押さないようにする。接着テープの一方の端を持ち、急激に引っ張って試験片からテープを剥がす。引っ張り方向については、塗膜面に対し垂直方向である。接着テープとしては、接着強度0.44±0.05kgf/mmの半透明な感圧接着テープ(幅24mm)(ここでは、ニチバンセロテープ(登録商標)Lパック24)を用いた。
各正方形の碁盤目の50%以上の剥離があった碁盤目の数と、剥離が起こった界面を評価した。
2…チタン酸顔料含有ベース塗膜
3…クリア塗膜
Claims (6)
- 薄片状チタン酸の表面に、カチオン性高分子と、疎水性のアニオン性高分子とを順次吸着させて得られることを特徴とする表面処理チタン酸顔料。
- カチオン性高分子と、疎水性のアニオン性高分子とを交互に複数回吸着させて得られることを特徴をする請求項1に記載の表面処理チタン酸顔料。
- 薄片状チタン酸が、層状チタン酸塩を酸処理し、交換可能な金属カチオンを水素イオンまたはオキソニウムイオンで置換することにより得られる層状チタン酸に、有機塩基性化合物を作用させ、層間を剥離することにより得られるものであることを特徴をする請求項1または2に記載の表面処理チタン酸顔料。
- 疎水性のアニオン性高分子が、ポリフルオロエチレンーポリフルオロスルホン酸共重合体であることを特徴をする請求項1〜3のいずれか1項に記載の表面処理チタン酸顔料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の表面処理チタン酸顔料を製造する方法であって、
薄片状チタン酸の表面に、カチオン性高分子を吸着させる工程と、
カチオン性高分子を吸着させた後、疎水性のアニオン性高分子を吸着させる工程とを備えることを特徴をする表面処理チタン酸顔料の製造方法。 - カチオン性高分子を吸着させる工程と、疎水性のアニオン性高分子を吸着させる工程とを交互に複数回行うことを特徴をする請求項5に記載の表面処理チタン酸顔料の製造方法。
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