JP2009114025A - Method for producing hydrogen iodide, and apparatus therefor - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、熱化学分解法(IS法)を利用した水素製造法におけるヨウ化水素製造方法およびそのための製造装置に関する。 The present invention relates to a method for producing hydrogen iodide in a hydrogen production method utilizing a thermochemical decomposition method (IS method) and a production apparatus therefor.
熱化学法(IS法;Iodine Sulfur Process)は水に特定の化合物を作用させ、熱エネルギーを加えることにより水素と酸素を生成する方法である(特許文献1ないし5参照)。IS法は以下の3つの基礎反応から成立している。 The thermochemical method (IS method; Iodine Sulfur Process) is a method of generating hydrogen and oxygen by causing a specific compound to act on water and applying thermal energy (see Patent Documents 1 to 5). The IS method is based on the following three basic reactions.
I2 + SO2 +2H2O → 2HI + H2SO4 (1)
2HI → H2 + I2 (2)
2H2SO4 → 2SO2 + 2H2O + O2 (3)
常温近傍で水(H2O)とヨウ素(I2)と二酸化硫黄(SO2)と反応させて、ヨウ化水素(HI)と硫酸(H2SO4)を生成するブンゼン(Bunsen)反応(反応式(1))と、生成したヨウ化水素を400 ℃以上で熱分解するヨウ化水素分解(反応式(2))と、900 ℃以上で硫酸を二酸化硫黄と水と酸素とに分解する硫酸分解(反応式(3))である。水素(H2)の生成効率を向上させるためにはヨウ化水素分解の効率を向上させることと、ブンゼン反応の効率を向上させることが重要である。
I 2 + SO 2 + 2H 2 O → 2HI + H 2 SO 4 (1)
2HI → H 2 + I 2 ( 2)
2H 2 SO 4 → 2SO 2 + 2H 2 O + O 2 (3)
A Bunsen reaction (Bunsen reaction) in which hydrogen iodide (HI) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) are produced by reacting with water (H 2 O), iodine (I 2 ), and sulfur dioxide (SO 2 ) near room temperature. Reaction formula (1)), hydrogen iodide decomposition (reaction formula (2)) in which the produced hydrogen iodide is thermally decomposed at 400 ° C. or higher, and sulfuric acid is decomposed into sulfur dioxide, water and oxygen at 900 ° C. or higher. It is sulfuric acid decomposition (reaction formula (3)). In order to improve the production efficiency of hydrogen (H 2 ), it is important to improve the efficiency of hydrogen iodide decomposition and the efficiency of the Bunsen reaction.
IS法の熱効率を向上させる手段の1つとしてブンゼン反応で生成したヨウ化水素を濃縮せずに単離することが必要である。通常、ヨウ化水素は液相と気相とが同じ組成で留出する共沸組成の水溶液として存在しており、その濃度は水との2成分系として重量百分率濃度で57 %である。一般にIS法でのヨウ化水素生成は常圧程度で実施されるが、2相分離によって得られる下相液中ヨウ化水素濃度は共沸組成を超えることがない。共沸組成以上のヨウ化水素水溶液を生成することができれば、ヨウ化水素の単離は可能になると考えられる。 As one means for improving the thermal efficiency of the IS method, it is necessary to isolate the hydrogen iodide produced by the Bunsen reaction without concentrating it. Usually, hydrogen iodide exists as an aqueous solution having an azeotropic composition in which the liquid phase and the gas phase are distilled in the same composition, and its concentration is 57% by weight as a two-component system with water. In general, hydrogen iodide production by the IS method is carried out at about atmospheric pressure, but the concentration of hydrogen iodide in the lower phase liquid obtained by two-phase separation does not exceed the azeotropic composition. If an aqueous hydrogen iodide solution having an azeotropic composition or higher can be produced, it is considered that hydrogen iodide can be isolated.
下相液中のヨウ化水素濃度が共沸組成を超えない原因として、大気圧条件下での二酸化硫黄の水に対する溶解度が重量百分率で5 %程度と大きくないことが考えられる。二酸化硫黄は水に溶解すると以下の反応式の示すとおり、水和して亜硫酸(H2SO3)に変化する。二酸化硫黄1分子あたり水1分子が水和した化学種が一般に知られている亜硫酸である。 As a reason why the concentration of hydrogen iodide in the lower phase liquid does not exceed the azeotropic composition, it is considered that the solubility of sulfur dioxide in water under atmospheric pressure conditions is not so high as about 5% by weight. When dissolved in water, sulfur dioxide hydrates and changes to sulfurous acid (H 2 SO 3 ) as shown in the following reaction formula. A chemical species in which one molecule of water is hydrated per one molecule of sulfur dioxide is generally known sulfurous acid.
SO2 + H2O → H2SO3 (4−1)
SO2 + nH2O → SO2・nH2O (4−2)
亜硫酸は還元性を示し、ヨウ素と酸化還元反応をおこしてヨウ化水素と硫酸を生成する。
SO 2 + H 2 O → H 2 SO 3 (4-1)
SO 2 + nH 2 O → SO 2 · nH 2 O (4-2)
Sulfurous acid is reducible and undergoes an oxidation-reduction reaction with iodine to produce hydrogen iodide and sulfuric acid.
H2SO3 + I2 + H2O → 2HI + H2SO4 (5)
反応式(1)で記述されるブンゼン反応は、二酸化硫黄の水への溶解(反応式(4−1)、(4−2))と、生成した亜硫酸とヨウ素との酸化還元反応(反応式(5))から成り立っている。
The Bunsen reaction described by the reaction formula (1) includes dissolution of sulfur dioxide in water (reaction formulas (4-1) and (4-2)) and an oxidation-reduction reaction between the generated sulfurous acid and iodine (reaction formula). (5)).
酸化還元反応は温度および圧力にはほとんど依存せずに瞬時に反応する。しかし、二酸化硫黄の水和による亜硫酸生成は温度および圧力に依存し、常温常圧では重量百分率濃度で8 %程度であり、水1 kg(55.6 mol)に対して亜硫酸は1.1 molしか溶存していない。1.1 mol kg−1の亜硫酸が全てヨウ化水素へ変化した場合の濃度は水との2成分系で22 %となり、ヨウ化水素の共沸組成濃度57 %には到達できない。ブンゼン反応で生成した水溶液からヨウ化水素を単離するためには、共沸組成を超える必要があり、高濃度の亜硫酸水溶液を生成する必要がある。 The redox reaction reacts instantaneously with little dependence on temperature and pressure. However, sulfite generation by hydration of sulfur dioxide depends on temperature and pressure. At normal temperature and pressure, the percentage by weight is about 8%. Sulfurous acid is 1.1 mol per 1 kg (55.6 mol) of water. Only dissolved. The concentration when 1.1 mol kg −1 of all sulfurous acid is changed to hydrogen iodide is 22% in the binary system with water, and cannot reach the azeotropic composition concentration of hydrogen iodide of 57%. In order to isolate hydrogen iodide from the aqueous solution produced by the Bunsen reaction, it is necessary to exceed the azeotropic composition, and it is necessary to produce a highly concentrated aqueous sulfite solution.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ブンゼン反応によってヨウ化水素水溶液を生成するに当たり、共沸組成を超えるヨウ化水素水溶液の生成を可能とさせることを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to make it possible to produce a hydrogen iodide aqueous solution exceeding the azeotropic composition when producing a hydrogen iodide aqueous solution by the Bunsen reaction.
上記目的を達成するために、本発明に係るヨウ化水素製造方法は、冷却された状態で水とヨウ素と二酸化硫黄とを反応させてヨウ化水素水溶液と硫酸とを生成する冷却ブンゼン反応工程を含むことを特徴とする。 In order to achieve the above object, a method for producing hydrogen iodide according to the present invention includes a cooling Bunsen reaction step in which water, iodine and sulfur dioxide are reacted in a cooled state to produce an aqueous hydrogen iodide solution and sulfuric acid. It is characterized by including.
また、本発明に係るヨウ化水素製造装置は、ヨウ素と二酸化硫黄と水とを反応させてヨウ化水素と硫酸を生成するためのヨウ化水素製造装置において、ヨウ素を含む水溶液を収容する反応槽と、ヨウ素を含む水溶液を収容した状態の反応槽内に二酸化硫黄を供給する二酸化硫黄供給手段と、前記反応槽内を冷却する反応槽冷却手段と、を有することを特徴とする。 The hydrogen iodide production apparatus according to the present invention is a reaction tank that contains an aqueous solution containing iodine in a hydrogen iodide production apparatus for producing hydrogen iodide and sulfuric acid by reacting iodine, sulfur dioxide, and water. And a sulfur dioxide supplying means for supplying sulfur dioxide into a reaction tank containing an aqueous solution containing iodine, and a reaction tank cooling means for cooling the inside of the reaction tank.
本発明によれば、二酸化硫黄の水への溶解が低温で行なわれ、共沸組成以上のヨウ化水素水溶液を生成することができる。 According to the present invention, sulfur dioxide is dissolved in water at a low temperature, and an aqueous hydrogen iodide solution having an azeotropic composition or higher can be generated.
以下、本発明に係るヨウ化水素の製造方法の実施形態を説明する。 Hereinafter, embodiments of the method for producing hydrogen iodide according to the present invention will be described.
図1は本発明に係るヨウ化水素製造装置の一実施形態を示す模式的系統図である。図1に示すように、二酸化硫黄供給装置(たとえば二酸化硫黄ボンベ)8から加圧して供給された二酸化硫黄を二酸化硫黄溶解槽3に受け入れるようになっている。水供給槽4には水が貯蔵され、この水供給槽4内を加圧するために窒素ガスボンベなどのキャリアガス供給装置9が接続されている。キャリアガス供給装置9から供給されるキャリアガス(たとえば窒素ガス)の圧力によって水供給槽4内の水が加圧され、配管を通じて加圧水が二酸化硫黄溶解槽3に供給される。
FIG. 1 is a schematic system diagram showing an embodiment of a hydrogen iodide production apparatus according to the present invention. As shown in FIG. 1, sulfur dioxide supplied under pressure from a sulfur dioxide supply device (for example, sulfur dioxide cylinder) 8 is received in a sulfur
二酸化硫黄供給装置8から二酸化硫黄溶解槽3に向かう配管には圧力計6aとコンプレッサー5が接続され、二酸化硫黄溶解槽3に供給される二酸化硫黄の圧力を高めることができる。
A pressure gauge 6 a and a
二酸化硫黄溶解槽3の底部は反応槽1に接続されている。反応槽1の上部には圧力計6cおよび背圧弁7aが接続され、下部はリボイラー10に接続されている。リボイラー10の上部には蒸留塔27が配置されている。蒸留塔27の上部は、凝縮器11、ヨウ化水素回収管12を経て背圧弁7bに接続されている。また、蒸留塔27の上部の圧力を測定するための圧力計6bが設置されている。
The bottom of the sulfur
さらに、二酸化硫黄溶解槽3を冷却するために二酸化硫黄溶解槽冷却器2aが設けられ、反応槽1を冷却するために反応槽冷却器2bが設けられている。
Further, a sulfur dioxide
二酸化硫黄溶解槽3に予め水を水供給槽4から入れておき、二酸化硫黄溶解槽冷却器2aによって冷却し、二酸化硫黄を二酸化硫黄溶解槽3へ注入する。
Water is put in the sulfur
二酸化硫黄溶解槽3内で二酸化硫黄を完全に溶解水和させて亜硫酸水溶液を生成させた後に、反応槽1へ水和した二酸化硫黄を供給する。反応槽1には予めヨウ素および水を入れておく。反応槽1の中で、ヨウ素と二酸化硫黄の水和水(亜硫酸水溶液)でブンゼン反応を起こさせ、ヨウ化水素と硫酸を生成させる。反応後にヨウ化水素を含んだ下相液のみを、リボイラー10経由で蒸留塔27へ圧送し、凝縮器11で加圧蒸留を行なう。留出したヨウ化水素を冷媒で冷却し、液化ガスとしてヨウ化水素回収管12に捕集する。
After sulfur dioxide is completely dissolved and hydrated in the sulfur
この実施形態によれば、ヨウ素と二酸化硫黄と水を反応させてヨウ化水素と硫酸を生成する前に、まず加圧・冷却条件下で二酸化硫黄を水へ溶解させ、水和させる。加圧・冷却条件下において二酸化硫黄溶解槽3中で水に二酸化硫黄を注入することにより、二酸化硫黄を完全に水に溶解でき、亜硫酸水溶液が生成する。水和した二酸化硫黄は還元性を有するため、ヨウ素を添加することにより、ヨウ素と酸化還元反応を起こしてヨウ化水素と硫酸を生成する。加圧・冷却状態を維持したまま反応槽1へ圧送することにより、高濃度を維持した亜硫酸水溶液をヨウ素と酸化還元反応させることができる。そのため大気圧の常温条件下に比較して使用する二酸化硫黄の単位物質量あたり生成するヨウ化水素は、加圧・冷却条件下の方が大きくなる。
According to this embodiment, before reacting iodine, sulfur dioxide, and water to produce hydrogen iodide and sulfuric acid, sulfur dioxide is first dissolved in water and hydrated under pressure and cooling conditions. By injecting sulfur dioxide into water in the sulfur dioxide dissolving
ブンゼン反応で生成するヨウ化水素の物質量に対してヨウ素の物質量が過剰に存在する段階では、ブンゼン反応と同時に相分離が起こる。ヨウ素とヨウ化水素は親和性が大きいため、ヨウ化物イオンとヨウ素との錯形成反応が進み、ポリヨウ化水素が生成し、下相へ濃縮される。 In the stage where the amount of iodine is excessive with respect to the amount of hydrogen iodide produced by the Bunsen reaction, phase separation occurs simultaneously with the Bunsen reaction. Since iodine and hydrogen iodide have a high affinity, the complex formation reaction between iodide ions and iodine proceeds, polyiodide is generated, and is concentrated to the lower phase.
この実施形態によれば、加圧および冷却により、二酸化硫黄を二酸化硫黄溶解槽3内の水に効率的に溶かし込むことができ、溶け込んだ二酸化硫黄が水和して常温常圧に比較して高濃度の亜硫酸となる。生成した亜硫酸水溶液はヨウ素と定量的に反応し、ヨウ化水素と硫酸を生成する。
According to this embodiment, by pressurization and cooling, sulfur dioxide can be efficiently dissolved in the water in the sulfur
ヨウ化水素の生成効率を向上させるためにはヨウ素と反応する亜硫酸水溶液濃度を高める必要がある。二酸化硫黄溶解槽3を−10 ℃から10 ℃の範囲にまで冷却することにより、二酸化硫黄の水に対する溶解度は著しく向上できる。大気圧条件下20 ℃における二酸化硫黄の水に対する溶解度は1.76 mol kg−1であるが、10 ℃では2.53 mol kg−1、0 ℃では3.57 mol kg−1にまで溶解度を向上できる。大気圧下における二酸化硫黄の沸点は−10 ℃であるため、−10 ℃から10 ℃の範囲に冷却することにより、二酸化硫黄を加圧して水に溶解する時と同等の溶解度が得られる。冷却条件下で二酸化硫黄を溶解することにより、高濃度の亜硫酸水溶液を得ることができる。亜硫酸はヨウ素と全て反応するため、その結果、反応槽において、高濃度のヨウ化水素を得ることができる。
In order to improve the production efficiency of hydrogen iodide, it is necessary to increase the concentration of the aqueous sulfurous acid solution that reacts with iodine. By cooling the sulfur
図2は、水への二酸化硫黄溶解度の圧力および温度依存性を示すグラフである。ここで、縦軸は亜硫酸濃度であり、横軸は圧力である。この図で、発明者らの実験で得られたデータを丸(○)で示す。これらのデータは圧力が0.1〜0.6MPaで、温度は25〜28℃でほぼ一定の場合を示す。また、黒四角形(■)Aおよび三角形(△)Bは2006年の理科年表第499頁に記載されたデータである。黒四角形Aは、大気圧(0.1MPa)で温度が20℃の場合であり、この場合は亜硫酸濃度が1.7 mol kg−1であり、三角形Bは、大気圧(0.1MPa)で温度が40℃の場合であり、この場合は亜硫酸濃度が0.8 mol kg−1である。これらのデータから、温度が一定(25〜28℃)の場合、圧力が高いほど亜硫酸濃度が高くなることがわかる。また、圧力が一定(0.1MPa)の場合、温度が低いほど亜硫酸濃度が高くなることがわかる。
FIG. 2 is a graph showing the pressure and temperature dependence of sulfur dioxide solubility in water. Here, the vertical axis represents the sulfurous acid concentration, and the horizontal axis represents the pressure. In this figure, data obtained by the inventors' experiment are indicated by circles (◯). These data show the case where the pressure is 0.1 to 0.6 MPa and the temperature is almost constant at 25 to 28 ° C. Black squares (■) A and triangles (Δ) B are data described on
上記実施形態では、二酸化硫黄溶解槽3を二酸化硫黄溶解槽冷却器2aによって冷却しながら水に二酸化硫黄を溶解して高濃度の亜硫酸水溶液を得ることとした。他の実施形態として、水とヨウ素を入れた反応槽1全体を反応槽冷却器2bによって冷却しておき、反応槽1の上相中に直接二酸化硫黄ガスを吹き込むこともできる。これによって、二酸化硫黄が上相に効率よく溶け込み、高濃度の亜硫酸が生成する。生成した亜硫酸水溶液はヨウ素と定量的に反応し、高濃度のヨウ化水素と硫酸を生成する。
In the above embodiment, the sulfur
上相液と下相液は2相分離の際に、接触面である界面において、硫酸とヨウ化水素が反応するが、反応槽1を冷却することにより、副反応である硫酸とヨウ化水素との反応を抑制できる。 When the upper phase liquid and the lower phase liquid are separated into two phases, sulfuric acid and hydrogen iodide react at the interface that is the contact surface. By cooling the reaction tank 1, sulfuric acid and hydrogen iodide, which are side reactions, are reacted. Can be suppressed.
上記実施形態ではブンゼン反応を加圧かつ冷却条件下で行なうこととしたが、冷却することにより、加圧せずに大気圧下で行なうことも可能である。 In the above embodiment, the Bunsen reaction is performed under pressure and cooling conditions. However, it is possible to perform the reaction under atmospheric pressure without pressure by cooling.
1:反応槽
2a:二酸化硫黄溶解槽冷却器
2b:反応槽冷却器
3:二酸化硫黄溶解槽
4:水供給槽
5:コンプレッサー
6a,6b,6c:圧力計
7a,7b:背圧弁
8:二酸化硫黄供給装置
9:キャリアガス供給装置
10:リボイラー
11:凝縮器
12:ヨウ化水素回収管
27:蒸留塔
1:
Claims (9)
冷却した水に二酸化硫黄を添加して二酸化硫黄水溶液を生成する二酸化硫黄水溶液生成工程と、
二酸化硫黄水溶液生成工程で生成された二酸化硫黄水溶液と、ヨウ素を含む水溶液とを混合する混合工程と、
を含むことを特徴とする請求項1に記載のヨウ化水素製造方法。 The cooling Bunsen reaction step includes
A sulfur dioxide aqueous solution production step for producing sulfur dioxide aqueous solution by adding sulfur dioxide to cooled water;
A mixing step of mixing the sulfur dioxide aqueous solution produced in the sulfur dioxide aqueous solution production step with an aqueous solution containing iodine,
The method for producing hydrogen iodide according to claim 1, comprising:
前記冷却ブンゼン反応工程は、生成したヨウ化水素を下相から抽出する工程を含むこと、を特徴とする請求項3に記載のヨウ化水素製造方法。 The sulfur dioxide addition step is to add sulfur dioxide to the upper phase of an aqueous solution containing iodine,
The said cooling Bunsen reaction process includes the process of extracting the produced | generated hydrogen iodide from a lower phase, The hydrogen iodide manufacturing method of Claim 3 characterized by the above-mentioned.
ヨウ素を含む水溶液を収容する反応槽と、
ヨウ素を含む水溶液を収容した状態の反応槽内に二酸化硫黄を供給する二酸化硫黄供給手段と、
前記反応槽内を冷却する反応槽冷却手段と、
を有することを特徴とするヨウ化水素製造装置。 In a hydrogen iodide production apparatus for producing hydrogen iodide and sulfuric acid by reacting iodine, sulfur dioxide and water,
A reaction vessel containing an aqueous solution containing iodine;
A sulfur dioxide supply means for supplying sulfur dioxide into a reaction tank containing an aqueous solution containing iodine,
Reaction vessel cooling means for cooling the inside of the reaction vessel;
An apparatus for producing hydrogen iodide, comprising:
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