JP2009094383A - 薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム - Google Patents

薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラム Download PDF

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Abstract

【課題】効率的な洗浄を行うことができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供する。
【解決手段】薄膜形成装置１の制御部１００は、プラズマ発生部１０に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、プラズマ発生部１０に付着した付着物の一部を除去する。次に、制御部１００は、反応室２内を所定の圧力まで徐々に減圧しつつ、プラズマ発生部１０のガスを排気口３を介して排気管４に排気する。続いて、制御部１００は、反応室２内が所定の圧力に減圧された状態で、プラズマ発生部１０のガスをさらに排気口３を介して排気管４に排気する。そして、制御部１００は、この手順を複数回繰り返し、プラズマ発生部１０に付着した付着物を除去する。
【選択図】図１

Description

本発明は、薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムに関する。
半導体装置の製造工程では、ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）等の処理により、被処理体、例えば、半導体ウエハに薄膜を形成する薄膜形成処理が広く行われている。このような薄膜形成処理では、例えば、所定の温度に維持された薄膜形成装置の反応管内に成膜用ガスを供給して成膜用ガスに熱反応を起こさせることにより、熱反応により生成された反応生成物が半導体ウエハの表面に堆積し、半導体ウエハの表面に薄膜が形成される。
ところで、薄膜形成処理によって生成される反応生成物は、半導体ウエハの表面だけでなく、例えば、反応管の内壁や各種の治具等の薄膜形成装置の内部にも堆積（付着）してしまう。また、成膜用ガスに熱反応を起こさせると、副生成物や中間生成物等が発生し、これらが反応管内や排気管内に付着してしまう場合もある。このような付着物が薄膜形成装置内に付着した状態で薄膜形成処理を引き続き行うと、反応管を構成する石英と付着物との熱膨張率の違いにより応力が発生する。この応力によって石英や付着物が割れてパーティクルとなり、生産性が低下してしまう。
このため、所定の温度に加熱した反応管内にクリーニングガスとして、ハロゲン酸性ガス、例えば、フッ化水素と、フッ素との混合ガスを供給して、反応管の内壁等の薄膜形成装置内に付着した反応生成物を除去（ドライエッチング）する薄膜形成装置の洗浄方法が提案されている（例えば、特許文献１）。
特開平３−２９３７２６号公報
ところで、特許文献１の薄膜形成装置の洗浄方法では、装置の内部全体を洗浄している。薄膜形成装置内には、反応生成物が付着しやすい箇所と付着しにくい箇所があることから、反応生成物が付着しやすい箇所のみを部分的に洗浄することができれば、装置の内部全体を洗浄する周期を長くできる。この結果、薄膜形成装置の効率的な洗浄を行うことができる。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、効率的な洗浄を行うことができる薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムを提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の第１の観点に係る薄膜形成装置の洗浄方法は、
反応室内に収容された被処理体に薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去工程と、
前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気工程とを備え、
前記除去工程と前記排気工程とを複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去する、ことを特徴とする。
前記所定領域は、例えば、前記反応室に接続され、当該反応室に供給する処理ガスを活性化させる手段を収容する活性化領域であり、
前記排気工程では、
前記反応室内を所定の圧力まで徐々に減圧しつつ、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第１の排気工程と、
前記反応室内が前記所定の圧力に減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第２の排気工程と、
を備えてもよい。
前記第２の排気工程では、例えば、前記反応室内が０．１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａに減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する。
前記除去工程では、例えば、前記所定領域を所定の温度に加熱し、前記所定領域に供給されたクリーニングガスを活性化させる。
前記除去工程では、例えば、前記所定領域を２００℃〜４００℃に昇温する。
前記除去工程では、例えば、前記反応室内を１３３００Ｐａ〜６６５００Ｐａに設定する。
前記除去工程では、例えば、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより前記所定領域に付着した付着物に活性化されたフッ素ガスを含むクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する。
本発明の第２の観点に係る薄膜形成方法は、
被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
本発明の第１の観点に係る薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する洗浄工程と、
を備える、ことを特徴とする。
前記薄膜形成工程では、例えば、異なる種類の成膜用ガスを交互に被処理体上に供給して、分子層ごとに成膜を行うＭＬＤ法により被処理体にシリコン窒化膜を形成する。
前記薄膜形成工程では、例えば、
被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、を備え、
前記シリコン吸着工程と前記シリコン窒化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン窒化膜を形成する、を備える。
本発明の第３の観点に係る薄膜形成装置は、
被処理体を収容する反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去手段と、
前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気手段と、
前記所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給し、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去した後、当該所定領域内のガスを装置外部に排気する手順を複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去するように、前記除去手段と前記排気手段とを制御する制御手段と、
を備える、ことを特徴とする。
前記所定領域は、例えば、前記反応室に接続され、当該反応室に供給する処理ガスを活性化させる手段を収容する活性化領域であり、
前記排気手段は、
前記反応室内を所定の圧力まで徐々に減圧しつつ、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第１の排気手段と、
前記反応室内が前記所定の圧力に減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第２の排気手段と、
を備えてもよい。
前記第２の排気手段は、例えば、前記反応室内が０．１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａに減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する。
前記除去手段は、例えば、前記所定領域を所定の温度に加熱し、前記所定領域に供給されたクリーニングガスを活性化させる。
前記除去手段は、例えば、前記所定領域を２００℃〜４００℃に昇温する。
前記除去手段は、例えば、前記反応室内を１３３００Ｐａ〜６６５００Ｐａに設定する。
被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着手段と、
前記シリコン吸着手段により吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成手段と、
前記シリコン吸着手段と前記シリコン窒化膜形成手段を制御して、
前記シリコン吸着手段及び前記シリコン窒化膜形成手段を制御して、この順に複数回繰り返す繰り返し手段と、
をさらに備えてもよい。
本発明の第４の観点に係るプログラムは、
被処理体を収容する反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
コンピュータを、
前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去手段、
前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気手段、
前記所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給し、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去した後、当該所定領域内のガスを装置外部に排気する手順を複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去するように、前記除去手段と前記排気手段とを制御する制御手段、
として機能させることを特徴とする。
本発明によれば、効率的な洗浄を行うことができる。
以下、本発明の実施の形態に係る薄膜形成装置の洗浄方法、薄膜形成方法、薄膜形成装置及びプログラムについて説明する。本実施の形態では、ＭＬＤ（Molecular Layer Deposition）法を用いて、シリコン窒化膜を形成する場合を例に説明する。また、本実施の形態では、薄膜形成装置としてバッチ式の縦型処理装置を用い、この処理装置のプラズマ発生部内に付着した付着物を除去する場合を例に説明する。図１に本実施の形態の薄膜形成装置の構成を示す。また、図２に本実施の形態の薄膜形成装置の断面構成を示す。
図１に示すように、薄膜形成装置１は、長手方向が垂直方向に向けられた、有天井で略円筒状の反応管２を備えている。反応管２は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内のガスを排気するための排気口３が設けられている。排気口３には排気管４が接続され、排気管４には図示しないバルブや後述する真空ポンプ１２７などの圧力調整機構が設けられている。この圧力調整機構により、反応管２内のガスが、排気口３を介して、排気管４に排気され、反応管２内が所望の圧力（真空度）に制御される。
反応管２の下方には、蓋体５が配置されている。蓋体５は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。また、蓋体５は、後述するボートエレベータ１２８により上下動可能に構成されている。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５が上昇すると、反応管２の下方側（炉口部分）が閉鎖され、ボートエレベータ１２８により蓋体５が下降すると、反応管２の下方側（炉口部分）が開口される。
蓋体５の上には、ウエハボート６が載置されている。ウエハボート６は、例えば、石英により形成されている。ウエハボート６は、半導体ウエハＷが垂直方向に所定の間隔をおいて複数枚、収容可能に構成されている。なお、蓋体５の上部に、反応管２の炉口部分から反応管２内の温度が低下することを防止する保温筒や、半導体ウエハＷを収容するウエハボート６を回転可能に載置する回転テーブルを設け、これらの上にウエハボート６を載置してもよい。これらの場合、ウエハボート６に収容された半導体ウエハＷを均一な温度に制御しやすくなる。
反応管２の周囲には、反応管２を取り囲むように、例えば、抵抗発熱体からなる昇温用ヒータ７が設けられている。この昇温用ヒータ７により反応管２の内部が所定の温度に加熱され、この結果、反応管２の内部に収容された半導体ウエハＷが所定の温度に加熱される。
反応管２の下端近傍の側面には、反応管２内に処理ガスを供給する、複数の処理ガス供給管が設けられている。本例では、反応管２の下端近傍に、処理ガス供給管８、９が挿通されている。処理ガス供給管から供給される処理ガスとしては、例えば、成膜用ガス、クリーニングガス等がある。成膜用ガスは、半導体ウエハＷにシリコン窒化膜を成膜するためのガスであり、本例では、アンモニア（ＮＨ３）とジクロロシラン（ＤＣＳ：ＳｉＨ２Ｃｌ２）とが用いられている。クリーニングガスは、反応管２内等に付着した付着物を除去（クリーニング）するためのガスであり、本例では、フッ素（Ｆ２）が用いられている。なお、処理ガスは、処理ガスを希釈する希釈ガスを含んでいてもよく、本例では窒素（Ｎ２）が用いられている。
処理ガス供給管８は、例えば、後述するプラズマ発生部１０に挿通されている。本例では、成膜用ガスのアンモニアが処理ガス供給管８からプラズマ発生部１０を介して反応管２内に供給される。このため、処理ガス供給管８から供給されたアンモニアは、プラズマ発生部１０で、プラズマ励起（活性化）される。
また、本実施の形態では、クリーニングガスとしてのフッ素も処理ガス供給管８からプラズマ発生部１０に供給される。なお、処理ガス供給管８から供給されるフッ素は、後述するように、プラズマ発生部１０内に付着した付着物を除去するために供給されるものであり、プラズマ発生部１０によりプラズマ励起（活性化）されない。
処理ガス供給管９は、反応管２の下端近傍の側壁に挿通され、図２に示すように、反応管２の内壁に沿って、反応管２の天井付近まで形成されている。本例では、成膜用ガスのＤＣＳと希釈ガスとが処理ガス供給管９から反応管２内に供給される。このため、処理ガス供給管９から供給されたガスは、プラズマ励起（活性化）されない。処理ガス供給管９には、例えば、分散インジェクタが用いられる。なお、パージガス（例えば、窒素（Ｎ２））も処理ガス供給管９を介して反応管２内に供給されるが、別途、パージガス供給管を設けて、パージガスを反応管２内に供給してもよい。
処理ガス供給管８、９には、垂直方向の所定間隔ごとに供給孔が設けられており、供給孔から処理ガスが供給される。このため、図１に矢印で示すように、供給孔からの処理ガスが垂直方向の複数箇所から反応管２内に供給され、ウエハボート６に収容された全ての半導体ウエハＷに処理ガスが供給される。また、各処理ガス供給管８、９は、後述するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）１２５を介して、図示しない処理ガス供給源に接続されている。
なお、図１では、後述するプラズマ処理を行う処理ガスを供給する処理ガス供給管８（本実施の形態では、アンモニアを供給する処理ガス供給管）のみを図示している。また、図２では、アンモニアを供給する処理ガス供給管８と、後述するプラズマ処理を行わない処理ガスを供給する処理ガス供給管９（本実施の形態では、ＤＣＳやパージガスを供給する処理ガス供給管）と、を図示している。
反応管２の他側方、すなわち、排気部３が配置されている反応管２の一側方の反対側には、プラズマ発生部１０が設けられている。プラズマ発生部１０は、耐熱及び耐腐食性に優れた材料、例えば、石英により形成されている。プラズマ発生部１０は、一対の電極１１等を備えている。一対の電極１１間には、処理ガス供給管８が挿通されている。また、一対の電極１１は、図示しない高周波電源、整合器等に接続されている。このため、処理ガス供給管８からアンモニアを供給するとともに、一対の電極１１間に高周波電源から整合器を介して高周波電力を印加することにより、一対の電極１１間に供給されたアンモニアをプラズマ励起（活性化）させ、アンモニアラジカルを生成することができる。このように生成されたアンモニアラジカルがプラズマ発生部１０から反応管２内に供給される。
また、反応管２内には、反応管２内の温度を測定する、例えば、熱電対からなる温度センサ１２２、及び、反応管２内の圧力を測定する圧力計１２３が複数本配置されている。
また、処理装置１は、装置各部の制御を行う制御部１００を備えている。図３に制御部１００の構成を示す。図３に示すように、制御部１００には、操作パネル１２１、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８、プラズマ制御部１２９等が接続されている。
操作パネル１２１は、表示画面と操作ボタンとを備え、オペレータの操作指示を制御部１００に伝え、また、制御部１００からの様々な情報を表示画面に表示する。
温度センサ（群）１２２は、反応管２内及び排気管４内などの各部の温度を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
圧力計（群）１２３は、反応管２内及び排気管４内などの各部の圧力を測定し、その測定値を制御部１００に通知する。
ヒータコントローラ１２４は、昇温用ヒータ７を個別に制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、昇温用ヒータ７に通電してこれらを加熱し、また、昇温用ヒータ７の消費電力を個別に測定して、制御部１００に通知する。
ＭＦＣ１２５は、処理ガス供給管８、９等の各配管に配置され、各配管を流れるガスの流量を制御部１００から指示された量に制御するとともに、実際に流れたガスの流量を測定して、制御部１００に通知する。
バルブ制御部１２６は、各配管に配置され、各配管に配置された弁の開度を制御部１００から指示された値に制御する。
真空ポンプ１２７は、排気管４に接続され、反応管２内のガスを排気する。
ボートエレベータ１２８は、蓋体５を上昇させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内にロードし、蓋体５を下降させることにより、ウエハボート６（半導体ウエハＷ）を反応管２内からアンロードする。
プラズマ制御部１２９は、プラズマ発生部１０を制御するためのものであり、制御部１００からの指示に応答して、プラズマ発生部１０を制御し、プラズマ発生部１０内に供給された、例えば、アンモニアを活性化し、アンモニアラジカルを生成させる。
制御部１００は、レシピ記憶部１１１と、ＲＯＭ１１２と、ＲＡＭ１１３と、Ｉ／Ｏポート１１４と、ＣＰＵ１１５と、これらを相互に接続するバス１１６とから構成されている。
レシピ記憶部１１１には、セットアップ用レシピと複数のプロセス用レシピとが記憶されている。処理装置１の製造当初は、セットアップ用レシピのみが格納される。セットアップ用レシピは、各処理装置に応じた熱モデル等を生成する際に実行されるものである。プロセス用レシピは、ユーザが実際に行う熱処理（プロセス）毎に用意されるレシピであり、反応管２への半導体ウエハＷのロードから、処理済みの半導体ウエハＷをアンロードするまでの、各部の温度の変化、反応管２内の圧力変化、処理ガスの供給の開始及び停止のタイミングと供給量などを規定する。
ＲＯＭ１１２は、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ハードディスクなどから構成され、ＣＰＵ１１５の動作プログラム等を記憶する記録媒体である。
ＲＡＭ１１３は、ＣＰＵ１１５のワークエリアなどとして機能する。
Ｉ／Ｏポート１１４は、操作パネル１２１、温度センサ１２２、圧力計１２３、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７、ボートエレベータ１２８、プラズマ制御部１２９等に接続され、データや信号の入出力を制御する。
ＣＰＵ（Central Processing Unit)１１５は、制御部１００の中枢を構成し、ＲＯＭ１１２に記憶された制御プログラムを実行する。また、ＣＰＵ１１５は、操作パネル１２１からの指示に従って、レシピ記憶部１１１に記憶されているレシピ（プロセス用レシピ）に沿って、処理装置１の動作を制御する。すなわち、ＣＰＵ１１５は、温度センサ（群）１２２、圧力計（群）１２３、ＭＦＣ１２５等に反応管２内及び排気管４内などの各部の温度、圧力、流量等を測定させ、この測定データに基づいて、ヒータコントローラ１２４、ＭＦＣ１２５、バルブ制御部１２６、真空ポンプ１２７等に制御信号等を出力し、上記各部がプロセス用レシピに従うように制御する。
バス１１６は、各部の間で情報を伝達する。
次に、以上のように構成された薄膜形成装置１を用い、薄膜形成装置１（プラズマ発生部１０）の洗浄方法を含む、薄膜形成方法（シリコン窒化膜の形成方法）について説明する。図４は、シリコン窒化膜の形成方法を説明するためのレシピ（タイムシーケンス）を示す図である。なお、以下の説明において、薄膜形成装置１を構成する各部の動作は、制御部１００（ＣＰＵ１１５）により制御されている。
図４に示すように、シリコン窒化膜の形成方法は、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成する成膜処理と、プラズマ発生部１０に付着した付着物を除去・洗浄する洗浄処理と、を備えている。
成膜処理は、成膜前に半導体ウエハＷの表面を前処理（窒化）する前処理ステップと、半導体ウエハＷにシリコン（Ｓｉ）を吸着させる吸着ステップと、吸着されたＳｉを窒化する窒化ステップとを備えており、吸着ステップと窒化ステップとがＭＬＤ法の１サイクルを構成する。このサイクルを複数回繰り返すことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成される。
まず、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定のロード温度に維持し、反応管２内に所定量の窒素を供給する。また、半導体ウエハＷを収容したウエハボート６を蓋体５上に載置する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５を上昇させ、半導体ウエハＷ（ウエハボート６）を反応管２内にロードする。
次に、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、４５Ｐａ（０．３４Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、図４（ｇ）に示すように、一対の電極１１間に図示しない高周波電源から整合器を介して高周波電力を印加（ＲＦ：ＯＮ）するとともに、処理ガス供給管８からを所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、５ｓｌｍのアンモニア（ＮＨ３）を一対の電極１１間（プラズマ発生部１０内）に供給する。一対の電極１１間に供給されたアンモニアは、プラズマ励起（活性化）され、アンモニアラジカル（ＮＨ３ ＊）を生成し、プラズマ発生部１０から反応管２内に供給される。また、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から希釈ガスとしての所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。
反応管２内にアンモニアラジカルが供給されると、供給されたアンモニアラジカルが半導体ウエハＷの表面を窒化する。これにより、半導体ウエハＷの表面には−ＮＨ２基が形成される。半導体ウエハＷの表面が窒化されると、処理ガス供給管８からのアンモニアの供給を停止するとともに、図示しない高周波電源からの高周波電力の印加を停止する。また、処理ガス供給管９からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
次に、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、６００Ｐａ（４．６Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、処理ガス供給管９から所定量、例えば、図４（ｄ）に示すように、２ｓｌｍのＤＣＳと、図４（ｃ）に示すように、所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。反応管２内に供給されたＤＣＳは、反応管２内で加熱されて活性化し、半導体ウエハＷの表面の−ＮＨ２基と反応して、半導体ウエハＷの表面にＳｉが吸着する。
半導体ウエハＷの表面に所定のＳｉが吸着すると、処理ガス供給管９からのＤＣＳ及び窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、例えば、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
続いて、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、５５０℃に設定する。また、反応管２内のガスを排出し、反応管２を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、４５Ｐａ（０．３４Ｔｏｒｒ）に設定する。そして、図４（ｇ）に示すように、高周波電力を印加（ＲＦ：ＯＮ）するとともに、処理ガス供給管８から所定量、例えば、図４（ｅ）に示すように、５ｓｌｍのアンモニアを一対の電極１１間（プラズマ発生部１０内）に供給する。また、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から所定量の窒素を反応管２内に供給する（フロー工程）。これにより、アンモニアラジカルがプラズマ発生部１０から反応管２内に供給され、半導体ウエハＷ上に吸着されたＳｉが窒化され、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜が形成される。
半導体ウエハＷ上に所望のシリコン窒化膜が形成されると、処理ガス供給管８からアンモニアの供給を停止するとともに、高周波電力の印加を停止する。また、処理ガス供給管９からの窒素の供給を停止する。そして、反応管２内のガスを排出するとともに、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給して反応管２内のガスを反応管２外に排出する（パージ、Vac工程）。
これにより、ＭＬＤ法の１サイクル（サイクル１）が終了する。そして、このサイクルを所定回数繰り返すことにより、半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成される。半導体ウエハＷ上に所望厚のシリコン窒化膜が形成されると、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給して、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定温度に維持する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５を下降させることにより、半導体ウエハＷがアンロードされ、成膜処理１が終了する。
以上のような成膜処理を複数回行うと、成膜処理によって生成される窒化珪素等の反応生成物（付着物）が、半導体ウエハＷの表面だけでなく、反応管２の内壁等にも堆積（付着）する。特に、プラズマ発生部１０内には付着物が付着しやすい。このため、成膜処理を所定回数行った後、特に洗浄が必要なプラズマ発生部１０内を洗浄する。なお、反応管２の内壁等にも付着物が付着しているが、このプラズマ発生部１０内の付着物を除去することにより、薄膜形成装置１全体を洗浄する周期（期間）を長くすることができる。これにより薄膜形成装置１の効率的に洗浄することができる。以下、洗浄処理について説明する。図５は、洗浄処理を説明するための図である。
図４に示すように、本実施の形態の洗浄処理は、フロー工程、第１Vac工程、及び、第２Vac工程から１サイクルが構成され、このサイクルを複数回繰り返すことにより、プラズマ発生部１０内の付着物が除去される。すなわち、本実施の形態の洗浄処理は、プラズマ発生部１０内の付着物のみが除去できるように、サイクル毎に少しずつプラズマ発生部１０内の付着物を除去する。
まず、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定のロード温度に維持し、反応管２内に所定量の窒素を供給する。次に、図５に示すように、蓋体５上にウエハボート６を載置せず、ボートエレベータ１２８により蓋体５を上昇させ、反応管２の炉口部分を閉鎖する。
続いて、図４（ｃ）に示すように、処理ガス供給管８から反応管２内に所定量の窒素を供給するとともに、昇温用ヒータ７により反応管２（プラズマ発生部１０）内を所定の温度、例えば、図４（ａ）に示すように、３００℃に設定する。また、反応管２（プラズマ発生部１０）内のガスを排出し、反応管２（プラズマ発生部１０）を所定の圧力、例えば、図４（ｂ）に示すように、５３２００Ｐａ（４００Ｔｏｒｒ）に設定する。次に、処理ガス供給管８から所定量、例えば、図４（ｆ）に示すように、１ｓｌｍのフッ素を所定時間、例えば、１分間プラズマ発生部１０内に供給する（フロー工程）。
ここで、反応管２の温度は、２００℃〜４００℃に設定することが好ましい。クリーニング温度が２００℃より低いと、クリーニングガス（フッ素）が活性化されにくく、クリーニングガスの窒化珪素に対するエッチングレートが低くなり、所望のエッチングレートが得られないおそれが生じるためである。また、クリーニング温度が４００℃より高いと、プラズマ発生部１０を構成する石英に対するエッチングレートが高くなり、選択比が低下してしまうおそれが生じるためである。
反応管２の圧力は、１３３００Ｐａ（１００Ｔｏｒｒ）〜６６５００Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）に設定することが好ましい。かかる範囲にすることにより、窒化珪素に対するエッチングレートが高くなるが、石英に対するエッチングレートが高くならず、プラズマ発生部１０に付着した付着物を除去しやすいためである。
処理ガス供給管８から供給するフッ素の流量及び供給時間は、プラズマ発生部１０に供給されたフッ素が反応管２内に流出しない範囲内であればよい。これらの範囲はプラズマ発生部１０の大きさ、プラズマ発生部１０に付着した付着物の量によって異なるが、例えば、フッ素の流量は、０．１〜３ｓｌｍ、フッ素の供給時間は、１０秒〜２分であることが好ましい。
クリーニングガスがプラズマ発生部１０内に導入されると、導入されたクリーニングガスが加熱され、フッ素が活性化、すなわち、反応性を有するフリーな原子を多数有した状態になる。この活性化されたフッ素が、プラズマ発生部１０の内壁等に付着した付着物に接触（反応）することにより、付着物がエッチングされる。
プラズマ発生部１０内にフッ素が供給されてから所定時間が経過すると、処理ガス供給管８から所定量の窒素を供給して、プラズマ発生部１０内のフッ素を排出するように、プラズマ発生部１０、及び、反応管２内のガスを排出する（第１Vac工程）。
ここで、第１Vac工程では、反応管２（プラズマ発生部１０）内が、０．１３３Ｐａ（１ｍＴｏｒｒ）〜１３３０Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）となるように、反応管２内を徐々に減圧することが好ましい。このように、徐々に減圧することにより、図５に示すように、プラズマ発生部１０内のフッ素が排気口３に供給されやすくなり、プラズマ発生部１０内のフッ素と反応管２内に付着した付着物とが反応しにくくなる。本例では、反応管２（プラズマ発生部１０）が、図４（ｂ）に示すように、６６５Ｐａ（５Ｔｏｒｒ）となるように反応管２内を徐々に減圧した。
反応管２内が６６５Ｐａになると、さらに、処理ガス供給管８から所定量の窒素を供給して、プラズマ発生部１０、及び、反応管２内のガスを排出するとともに、反応管２内の圧力を維持する（第２Vac工程）。このように、第１Vac工程と第２Vac工程との２段階の排気処理を行うことにより、プラズマ発生部１０内のフッ素と反応管２内に付着した付着物とが反応しにくくなり、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを洗浄することができる。
これにより、洗浄処理の１サイクル（サイクル１）が終了する。そして、このサイクルを所定回数繰り返すことにより、洗浄処理が終了し、プラズマ発生部１０内に付着した付着物が洗浄される。このように、各サイクル毎に少しずつプラズマ発生部１０内の付着物を除去しているので、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを除去することができ、薄膜形成装置１の効率的な洗浄を行うことができる。
洗浄処理が終了すると、処理ガス供給管９から反応管２内に所定量の窒素を供給して、反応管２内の圧力を常圧に戻すとともに、昇温用ヒータ７により反応管２内を所定温度に維持する。そして、ボートエレベータ１２８により蓋体５を下降させた後、半導体ウエハＷを収容したウエハボート６を蓋体５上に載置することにより、半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成する成膜処理を再び行うことが可能になる。
次に、以上のような薄膜形成装置１を用いて、成膜処理、及び、洗浄処理を実行することにより、プラズマ発生部１０内に付着した付着物を除去することができるか否かについての確認を行った。具体的には、図４に示す成膜処理で半導体ウエハＷ上にシリコン窒化膜を形成して窒化珪素等の反応生成物を堆積させた後、図４に示す洗浄処理でプラズマ発生部１０の洗浄を行い、洗浄処理後のプラズマ発生部１０及び反応管２の壁面の表面状態をマイクロスコープで撮影した写真により確認した。この結果、プラズマ発生部１０の壁面に付着した反応生成物が除去されていることが確認できた。また、反応管２の壁面に付着した反応生成物については除去されていないことが確認できた。このため、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを除去していることが確認できた。
以上説明したように、本実施の形態によれば、各サイクル毎に少しずつプラズマ発生部１０内の付着物を除去しているので、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを除去することができる。このため、薄膜形成装置１の効率的な洗浄を行うことができる。
本実施の形態によれば、第１Vac工程と第２Vac工程との２段階の排気処理を行っているので、プラズマ発生部１０内のフッ素と反応管２内に付着した付着物とが反応しにくくなる。このため、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを洗浄することができ、薄膜形成装置１の効率的な洗浄を行うことができる。
なお、本発明は、上記の実施の形態に限られず、種々の変形、応用が可能である。以下、本発明に適用可能な他の実施の形態について説明する。
上記実施の形態では、第１Vac工程と第２Vac工程との２段階の排気処理を行っている場合を例に本発明を説明したが、例えば、第１Vac工程のみで、プラズマ発生部１０内のフッ素を排気してもよい。この場合にも、各サイクル毎に少しずつプラズマ発生部１０内の付着物を除去することにより、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを除去することができる。
上記実施の形態では、反応管２の一側方に排気口３が設けられた薄膜形成装置１を例に本発明を説明したが、例えば、図６に示すように、反応管２の一側方に反応管２内のガスを排気するための排気部２１が配置され、排気部２１の反応管２側の側壁に、複数の排気口３が設けられている薄膜形成装置１であってもよい。この場合にも、各サイクル毎に少しずつプラズマ発生部１０内の付着物を除去することにより、プラズマ発生部１０内に付着した付着物のみを除去することができる。また、バッチ式の横型薄膜形成装置や枚葉式の薄膜形成装置に本発明を適用することも可能である。
上記実施の形態では、ＭＬＤ法を用いて、シリコン窒化膜を形成する薄膜形成装置１を例に本発明を説明したが、例えば、熱ＣＶＤ法を用いて、シリコン窒化膜を形成する薄膜形成装置に適用可能である。また、上記実施の形態では、プラズマ発生部１０を備える薄膜形成装置１を例に本発明を説明したが、例えば、触媒、ＵＶ、熱、磁力などを発生させる発生部を備える薄膜形成装置に適用可能である。さらに、薄膜形成装置１は、シリコン窒化膜を形成するものに限定されるものではなく、シリコン酸化膜、シリコン酸窒化膜、ポリシリコン膜等の各種の薄膜を形成する薄膜形成装置に適用可能である。
上記実施の形態では、処理ガス供給時に希釈ガスとしての窒素を供給する場合を例に本発明を説明したが、処理ガス供給時に窒素を供給しなくてもよい。ただし、窒素を希釈ガスとして含ませることにより処理時間の設定等が容易になることから、希釈ガスを含ませることが好ましい。希釈ガスとしては、不活性ガスであることが好ましく、窒素の他に、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、クリプトン（Ｋｒ）、キセノン（Ｘｅ）が適用できる。
上記実施の形態では、プラズマ処理を行う処理ガスを供給する処理ガス供給管８と、プラズマ処理を行わない処理ガスを供給する処理ガス供給管９が設けられている場合を例に本発明を説明したが、例えば、処理ガスの種類毎に処理ガス供給管が設けられていてもよい。また、複数本から同じガスが供給されるように、反応管２の下端近傍の側面に、複数本の処理ガス供給管８、９が挿通されていてもよい。この場合、複数本の処理ガス供給管８、９から反応管２内に処理ガスが供給され、反応管２内に処理ガスをより均一に供給することができる。
本発明の実施の形態にかかる制御部１００は、専用のシステムによらず、通常のコンピュータシステムを用いて実現可能である。例えば、汎用コンピュータに、上述の処理を実行するためのプログラムを格納した記録媒体（フレキシブルディスク、ＣＤ−ＲＯＭなど）から当該プログラムをインストールすることにより、上述の処理を実行する制御部１００を構成することができる。
そして、これらのプログラムを供給するための手段は任意である。上述のように所定の記録媒体を介して供給できる他、例えば、通信回線、通信ネットワーク、通信システムなどを介して供給してもよい。この場合、例えば、通信ネットワークの掲示板（ＢＢＳ）に当該プログラムを掲示し、これをネットワークを介して搬送波に重畳して提供してもよい。そして、このように提供されたプログラムを起動し、ＯＳの制御下で、他のアプリケーションプログラムと同様に実行することにより、上述の処理を実行することができる。
本発明の実施の形態の薄膜形成装置を示す図である。 図１の薄膜形成装置の断面構成を示す図である。 図１の制御部の構成を示す図である。 シリコン窒化膜の形成方法を説明する図である。 洗浄処理における反応管内のガスの流れを説明する図である。 本発明の他の実施の形態の薄膜形成装置を示す図である。
符号の説明
１ 処理装置
２ 反応管
３ 排気口
４ 排気管
５ 蓋体
６ ウエハボート
７ 昇温用ヒータ
８、９ 処理ガス供給管
１０ プラズマ発生部
１１ 電極
１００ 制御部
１１１ レシピ記憶部
１１２ ＲＯＭ
１１３ ＲＡＭ
１１４ Ｉ／Ｏポート
１１５ ＣＰＵ
１１６ バス
１２１ 操作パネル
１２２ 温度センサ
１２３ 圧力計
１２４ ヒータコントローラ
１２５ ＭＦＣ
１２６ バルブ制御部
１２７ 真空ポンプ
１２８ ボートエレベータ
１２９ プラズマ制御部
Ｗ 半導体ウエハ

Claims (18)

  1. 反応室内に収容された被処理体に薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置の洗浄方法であって、
    前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去工程と、
    前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気工程とを備え、
    前記除去工程と前記排気工程とを複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去する、ことを特徴とする薄膜形成装置の洗浄方法。
  2. 前記所定領域は、前記反応室に接続され、当該反応室に供給する処理ガスを活性化させる手段を収容する活性化領域であり、
    前記排気工程では、
    前記反応室内を所定の圧力まで徐々に減圧しつつ、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第１の排気工程と、
    前記反応室内が前記所定の圧力に減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第２の排気工程と、
    を備える、ことを特徴とする請求項１に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  3. 前記第２の排気工程では、前記反応室内が０．１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａに減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する、ことを特徴とする請求項２に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  4. 前記除去工程では、前記所定領域を所定の温度に加熱し、前記所定領域に供給されたクリーニングガスを活性化させる、ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  5. 前記除去工程では、前記所定領域を２００℃〜４００℃に昇温する、ことを特徴とする請求項４に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  6. 前記除去工程では、前記反応室内を１３３００Ｐａ〜６６５００Ｐａに設定する、ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  7. 前記除去工程では、前記被処理体にシリコン窒化膜を形成することにより前記所定領域に付着した付着物に活性化されたフッ素ガスを含むクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する、ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法。
  8. 被処理体に薄膜を形成する薄膜形成工程と、
    請求項１乃至７のいずれか１項に記載の薄膜形成装置の洗浄方法により薄膜形成装置を洗浄する洗浄工程と、
    を備える、ことを特徴とする薄膜形成方法。
  9. 前記薄膜形成工程では、異なる種類の成膜用ガスを交互に被処理体上に供給して、分子層ごとに成膜を行うＭＬＤ法により被処理体にシリコン窒化膜を形成する、ことを特徴とする請求項８に記載の薄膜形成方法。
  10. 前記薄膜形成工程では、
    被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着工程と、
    前記シリコン吸着工程で吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成工程と、を備え、
    前記シリコン吸着工程と前記シリコン窒化膜形成工程とを複数回繰り返し、被処理体にシリコン窒化膜を形成する、を備える、ことを特徴とする請求項９に記載の薄膜形成方法。
  11. 被処理体を収容する反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置であって、
    前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去手段と、
    前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気手段と、
    前記所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給し、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去した後、当該所定領域内のガスを装置外部に排気する手順を複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去するように、前記除去手段と前記排気手段とを制御する制御手段と、
    を備える、ことを特徴とする薄膜形成装置。
  12. 前記所定領域は、前記反応室に接続され、当該反応室に供給する処理ガスを活性化させる手段を収容する活性化領域であり、
    前記排気手段は、
    前記反応室内を所定の圧力まで徐々に減圧しつつ、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第１の排気手段と、
    前記反応室内が前記所定の圧力に減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する第２の排気手段と、
    を備える、ことを特徴とする請求項１１に記載の薄膜形成装置。
  13. 前記第２の排気手段は、前記反応室内が０．１３３Ｐａ〜１３３０Ｐａに減圧された状態で、前記活性化領域内のガスを前記反応室を介して装置外部に排気する、ことを特徴とする請求項１２に記載の薄膜形成装置。
  14. 前記除去手段は、前記所定領域を所定の温度に加熱し、前記所定領域に供給されたクリーニングガスを活性化させる、ことを特徴とする請求項１１乃至１３のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  15. 前記除去手段は、前記所定領域を２００℃〜４００℃に昇温する、ことを特徴とする請求項１４に記載の薄膜形成装置。
  16. 前記除去手段は、前記反応室内を１３３００Ｐａ〜６６５００Ｐａに設定する、ことを特徴とする請求項１１乃至１５のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  17. 被処理体にシリコンを吸着させるシリコン吸着手段と、
    前記シリコン吸着手段により吸着されたシリコンを、プラズマで活性化された窒素系ラジカルにより窒化してシリコン窒化膜を形成するシリコン窒化膜形成手段と、
    前記シリコン吸着手段と前記シリコン窒化膜形成手段を制御して、
    前記シリコン吸着手段及び前記シリコン窒化膜形成手段を制御して、この順に複数回繰り返す繰り返し手段と、
    をさらに備える、ことを特徴とする請求項１１乃至１６のいずれか１項に記載の薄膜形成装置。
  18. 被処理体を収容する反応室内に処理ガスを供給して被処理体に薄膜を形成するとともに、該薄膜を形成することにより装置内部に付着した付着物を除去する薄膜形成装置として機能させるためのプログラムであって、
    コンピュータを、
    前記装置内部の所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給して、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去する除去手段、
    前記所定領域内のガスを装置外部に排気する排気手段、
    前記所定領域に付着した付着物に活性化されたクリーニングガスを供給し、当該所定領域に付着した付着物の一部を除去した後、当該所定領域内のガスを装置外部に排気する手順を複数回繰り返し、前記所定領域に付着した付着物を除去するように、前記除去手段と前記排気手段とを制御する制御手段、
    として機能させるためのプログラム。
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