JP2009062495A - ガスバリア層形成用塗剤、ガスバリア性フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明はガスバリア性の優れたガスバリア層を形成することができるガスバリア層形成用塗剤、及び当該ガスバリア層形成用塗剤によってガスバリア層が形成されたガスバリア性フィルム、並びにその製造方法に関する。
【解決手段】
不飽和カルボン酸の多価金属塩及び金属アルコキシド加水分解物から構成された溶液であって、前記不飽和カルボン酸の多価金属塩の固形分と金属アルコキシドを金属酸化物に換算した固形分との重量%の比率が各々1:1〜99:1であることを特徴とするガスバリア層形成用塗剤、基材フィルムに前記塗剤によって設けたガスバリア性フィルム、及び基材フィルムに前記塗剤を塗布した後、電離放射線を照射、乾燥処理して硬化させて得られるガスバリア性フィルムの製造方法を提供する。
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1 ) 、あるいはポリビニルアルコールとポリ( メタ) アクリル酸からなる組成物を二軸延伸フィルム基材に被覆する方法( 例えば、特許文献2 )
が提案されている。
、成形条件の調整が煩雑であり生産性が低い等の問題点があった。
一般式R1 mM(OR2)n(1)
(式(1)中において、M
はチタン、ジルコニウム、ケイ素、及びアルミニウムからなる群から選択される金属元素である。mはm≧0を満たす整数、nはn≧1を満たす整数、m+nは金属元素Mの原子価と一致するものとする。さらに、R1は水素原子又はアルキル基を表し、R2はアルキル基を表すものとする。)本発明ガスバリア層形成用塗剤は上記式(1)で示されるように金属原子に結合しているアルコキシ基を加水分解することによって縮合重合しやすいヒドロキシル基を生成することができる。また、アルコキシ基を縮合重合させることによって得られ金属アルコキシド加水分解物の重合体は前記不飽和カルボン酸塩の重合物、架橋物とともに構成し、ガスバリア性層に優れたガスバリア性能を付与する。
(1)金属アルコキシドを加水分解することにより得られた金属アルコキシド加水分解物を得る工程と
(2)不飽和カルボン酸の多価金属塩と前記金属アルコキシド加水分解物を混合する工程と
(3)基材フィルムの表面に塗布することにより塗工層を形成する工程と
(4)前記塗工層を乾燥させることにより、電離放射線照射前に水分を調整する工程と
(5)電離放射線を照射しつつ、及び/又は照射後に乾燥させることにより前記塗工層を硬化させてガスバリア層を形成する工程
からなることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法を提供するものである。本発明ガスバリア性フィルムの製造方法により、簡易な設備でガスバリア性等を有する高性能なフィルムを容易に製造することができる。尚、本発明ガスバリア性フィルムの製造方法において、電離放射線とは、α線、β線、γ線、X線、電子線の他、紫外線、可視光線を含む電磁波、及び粒子線を含むものとする。
本発明ガスバリア層形成用塗剤を構成する不飽和カルボン酸多価金属塩はモノマーであってもオリゴマーであってもよいが、モノマー及びオリゴマーの混合物であることが好ましい。
本発明ガスバリア層形成用塗剤を構成する金属アルコキシド加水分解物とは、一般式R1 mM(OR2)nで表示される金属アルコキシドの加水分解物であって、Mはケイ素、チタン、ジルコニウム及びアルミニウムから選ばれる金属元素であり、R1は、水素原子又は炭素数1ないし4のアルキル基、R2は炭素数1ないし4のアルキル基であるものが好ましい。金属アルコキシドが一般式R1 mM(OR2)nで表示される化合物である場合においては、R1とR2とは異なっていてもよく、同一でもよい。また、mは0以上、nは1以上の整数で、かつ、m+nは金属元素Mの原子価と同じ値である。
本発明ガスバリア層形成用塗剤は構成する不飽和カルボン酸多価金属塩と金属アルコキシド加水分解物の金属アルコキシドの金属酸化物から構成された溶液である。本発明ガスバリアガスバリア層形成用塗剤中の前記不飽和カルボン酸多価金属塩の固形分と金属アルコキシドを金属酸化物に換算した固形分との重量%の比率が各々1:1〜99:1であることが水蒸気透過度及びガスバリア性の観点から好ましく、4:1〜99:1がさらに好ましく、9:1〜99:1が最も好ましい。
種以上の混合物を挙げることができる。
無機薄膜層としては、アルミニウム、亜鉛若しくはシリカ等の無機化合物あるいはその
酸化物、その他の無機薄膜層が用いられ、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、
錫、マグネシウム、インジウムなどの酸化物、窒化物、弗化物、或いは酸窒化物などそれ
らの複合物等が例示されるが、ガスバリア性の観点から、珪素、アルミニウム、チタン、ジルコニウムから選ばれる少なくとも一種の金属からなる酸化物、窒化物、弗化物、或いは酸窒化物が好ましく、珪素からなる酸化物、窒化物、弗化物、或いは酸窒化物がより好ましい。
、珪酸化窒化物(SiON等)が特に好適である。
基材層の無機薄膜層を積層する面には、上記の表面活性化処理を行い、又は行うことな
く、アンダーコート層が設けられるが、特にエポキシ(メタ)アクリレート系又はウレタン(メタ)アクリレート系のアンダーコート層を設けることが好ましい。
が好ましい。さらに、無機薄膜層はその表面を予め表面改質処理をしておくことが望まし
い。表面改質処理には、例えばプラズマ処理、コロナ処理等があり、酸素ガス、窒素ガス
、不活性ガス、大気等を用いることにより、表面の濡れ性を向上させることができる。
(測定方法)
(水蒸気透過度(g/m2/d)の測定方法)
厚さ50ミクロン(μm)の線状低密度ポリエチレンフィルム(東セロ社製、商品名:T.U.X.FCS)の片面に、ウレタン系接着剤(ポリウレタン系接着剤(三井武田ケミカル社製、商品名:タケラックA310):12重量部、イソシアネート系硬化剤(三井武田ケミカル社製、商品名:タケネートA3):1重量部及び酢酸エチル(関東化学社製):7重量部を塗布・乾燥後、得られたガスバリア性フィルムのバリアコート面を貼り合わせ(ドライラミネート)、多層フィルムを得た。
その多層フィルムを2枚貼り合わせ、2方をヒートシールして、(線状低密度ポリエチレンフィルム面)を袋状にした後、内容物として塩化カルシウムを入れて、もう2方をヒートシールすることにより、表面積が0.01m2になるような袋を作成し、これを温度40℃、湿度90%RHの条件で7日間放置し、その重量差で水蒸気透過度を測定した。
2.成膜性
ガスバリア層の成膜状態を目視にて以下の基準で判定した。
(判定基準)
○:膜剥がれや割れがなく、成膜できている
×:膜剥がれや、割れが発生し、成膜できていない
(コート液の調整)
(1)テトラエトキシシランの加水分解液の調整
テトラエトキシシラン(信越化学工業(株)製、商品名:KBE−04)10グラムに0.1規定の塩酸を0.22グラム加え、精製水を21.89グラム加えて12時間攪拌することにより、SiO2固形分濃度9重量%のテトラエトキシシランの加水分解物を得た。
(2)アクリル酸亜鉛水溶液の調整
アクリル酸亜鉛(アクリル酸のZn塩)水溶液(浅田化学社製、濃度30重量%(アクリル酸成分:20重量%、Zn成分10重量%))20グラムに精製水を44.6グラム加えて濃度9重量%のアクリル酸亜鉛水溶液を得た。
(3)塗剤の調整
上記で得られたテトラエトキシシランの加水分解及びアクリル酸亜鉛水溶液を5:95の割合で混合し、10分攪拌し、20%水溶液の界面活性剤アリキルベンゼンスルホン酸ナトリウム((株)花王製、商品名:ネオペレックスG―15:固形分3%)を0.13グラム、メタノールで25%溶液に調整した光重合開始剤 1―[4−(2―ヒドロキシエトキシ)―フェニル]―2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社製、商品名:イルガキュアー 2959)を0.64グラム加えてコート液を調整した。
(4)ガスバリア性フィルムの作成
厚さ50ミクロン(μm)の二軸延伸ポリエチレンテレフタレート(ユニチカ社製、商品名:エンブレットS−50)からなる基材のコロナ処理面にエポキシアクリレート(エポキシアクリレート系UV硬化塗材(日本化工塗料社製、商品名:FA―18)を酢酸エチルで希釈し、メイヤバーを用いて1.2g/m2(固形分)になるように塗布し、100℃、15秒間乾燥した。続いて、コート面にUV照射装置(アイグラフィック社製、EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度:250mW/cm2、積算光量:117mJ/cm2の条件で紫外線を照射してアンダーコート層の重合を行った。次ぎにその上にCAT−CVDにより厚さ80ナノメータ(nm)のSiON膜を形成させた後、SiON面にコロナ処理を行い、ガスバリア性フィルムを得た。
(5)ガスバリア性積層フィルムの作製
上記のガスバリア性フィルムのSiONのコロナ処理面の上に、塗剤をスリットダイコーター(伊藤忠産機(株)製、卓状ダイコーター 卓ダイ−100)で塗布量が1.5g/m2になるように塗布し、塗工面を上にしてステンレス板に固定し、紫外線照射装置(アイグラフィック社製、EYE GRANDAGE 型式ECS 301G1)を用いて、UV強度:295mW/cm2、積算光量:480mJ/cm2の条件で紫外線を照射して重合し、ガスバリア積層フィルムを得た。更に、これをオーブン中で200℃、60分熱処理した。得られたサンプルの外観及び水蒸気透過度の測定結果を表1に示す。
実施例1において塗剤のテトラエトキシシランの加水分解物及びアクリル酸亜鉛水溶液の割合を20:80にした以外は同様に行った。得られたサンプルの外観及び水蒸気透過度の測定結果を表1に示す。
実施例1において塗剤のテトラエトキシシランの加水分解物及びアクリル酸亜鉛水溶液の割合を60:40にした以外は同様に行った。コート膜の状態と水蒸気透過度を表1に示す。
Claims (13)
- 不飽和カルボン酸の多価金属塩及び金属アルコキシド加水分解物から構成された溶液であって、前記不飽和カルボン酸の多価金属塩の固形分と金属アルコキシドを金属酸化物に換算した固形分との重量%の比率が各々1:1〜99:1であることを特徴とするガスバリア層形成用塗剤。
- 不飽和カルボン酸の多価金属塩がモノマー及び/又はオリゴマーであることを特徴とする請求項1に記載のガスバリア層形成用塗剤。
- 不飽和カルボン酸の多価金属塩が2価及び/又は3価の(メタ)アクリル酸金属塩であることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスバリア層形成用塗剤。
- 下記式(1)で示される金属アルコキシドから得られた金属アルコキシド加水分解物であることを特徴とする請求項1〜3の何れか一に記載のガスバリア層形成用塗剤。
一般式R1 mM(OR2)n(1)
(式(1)中において、M
はチタン、ジルコニウム、ケイ素、及びアルミニウムからなる群から選択される金属元素である。mはm≧0を満たす整数、nはn≧1を満たす整数、m+nは金属元素Mの原子価と一致するものとする。さらに、R1は水素原子又はアルキル基を表し、R2はアルキル基を表すものとする。) - 基材フィルムの少なくとも片面に請求項1〜4の何れか一に記載のガスバリア層形成塗剤を硬化させることにより形成されたガスバリア層を有するガスバリア性フィルム。
- 基材フィルムの少なくとも片面に無機薄膜層及び/又はアンダーコート層を介してガスバリア層を設けた請求項5に記載のガスバリア性フィルム。
- アンダーコート層がエポキシ(メタ)アクリレート系、及び/又はウレタン(メタ)アクリレート系の樹脂からなることを特徴とする請求項5又は6に記載のガスバリア性フィルム。
- 無機薄膜層が金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物から選ばれる少なくとも一種から構成されていることを特徴とする請求項6又は7に記載のガスバリア性フィルム。
- 無機薄膜層を構成する金属が珪素、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項6〜8の何れか一に記載のガスバリア性フィルム。
- (1)金属アルコキシドを加水分解することにより得られた金属アルコキシド加水分解物を得る工程と
(2)不飽和カルボン酸の多価金属塩と前記金属アルコキシド加水分解物を混合する工程と
(3)基材フィルムの表面に塗布することにより塗工層を形成する工程と
(4)前記塗工層を乾燥させることにより、電離放射線照射前に水分を調整する工程と
(5)電離放射線を照射しつつ、及び/又は照射後に乾燥処理するにより前記塗工層を硬化させてガスバリア層を形成する工程
からなることを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法 - 乾燥処理が60℃〜350℃の雰囲気温度下で30秒〜90分間熱処理することを特徴とする請求項10に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 基材フィルムにエポキシ(メタ)アクリレート系、及び/又はウレタン(メタ)アクリレート系の樹脂からなるアンダーコート層、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物から選ばれる少なくとも一種から構成される無機薄膜層を順次設け、前記無機薄膜層の表面にガスバリア層を形成することを特徴とする請求項10又は11に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
- 無機薄膜層を構成する金属が珪素、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムから選ばれる少なくとも一種であることを特徴とする請求項12に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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