JP2009061762A - 樹脂成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
バイオマス資源を原料として使用されたポリカーボネート樹脂としても、糖質から製造可能なエーテルジオール残基から得られる原料を用いたポリカーボネート樹脂が検討されている。
1.下記式(1)で表されるカーボネート構成単位からなり、250℃におけるキャピラリーレオメータで測定した溶融粘度が、シェアレート600secー1の条件下で0.2×103〜4.0×103Pa・sの範囲にあるポリカーボネート樹脂(A成分)を、シリンダー温度220〜270℃の範囲で射出成形して得られる、JIS K7105に従って測定された厚み1mmの平滑平板状成形品における全光線透過率が75%以上であることを特徴とする樹脂成形品、
3.ポリカーボネート樹脂(A成分)は、下記式(a)で示されるエーテルジオールと炭酸ジエステルとを、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、及び含窒素塩基性化合物からなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物を触媒として溶融重縮合された前項1または2記載の樹脂成形品、
5.上記樹脂成形品は、その厚みが1〜5mmである前項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂成形品、
6.上記樹脂成形品は、(i)JIS K5400に従って測定された手かき法による鉛筆引っかき値がHB以上で、且つ(ii)ASTM D790に従って測定された曲げ弾性率の値が3,000MPa以上である前項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂成形品、
7.上記樹脂成形品は、その表面にハードコート処理がなされている前項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂成形品、および
8.上記樹脂成形品は、車輌用透明部材である前項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形品、
が提供される。
本発明に用いるポリカーボネート樹脂(A成分)は、上記式(1)のカーボネート構成単位からなるポリカーボネート樹脂であり、ASTM D6866 05に準拠して測定された生物起源物質含有率が83%〜100%が好ましく、84%〜100%がより好ましい。特に好ましくは上記式(1)のカーボネート構成単位のみからなるホモポリカーボネート樹脂である。
かかる他の樹脂としては、例えば芳香族ポリカーボネート樹脂などの他のポリカーボネート樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS樹脂)、ポリメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂等の樹脂が挙げられる。
本発明の樹脂成形品を構成する樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えば各成分、並びに任意に他の成分を予備混合し、その後溶融混練し、ペレット化する方法を挙げることができる。予備混合の手段としては、ナウターミキサー、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などを挙げることができる。予備混合においては場合により押出造粒器やブリケッティングマシーンなどにより造粒を行うこともできる。予備混合後、ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練、およびペレタイザー等の機器によりペレット化する。溶融混練機としては他にバンバリーミキサー、混練ロール、恒熱撹拌容器などを挙げることができるが、ベント式二軸押出機が好ましい。他に、各成分、並びに任意に他の成分を予備混合することなく、それぞれ独立に二軸押出機に代表される溶融混練機に供給する方法も取ることもできる。溶融混練する際のシリンダー温度は220〜270℃の範囲で行うことが好ましく、230〜260℃の範囲がより好ましく、230〜250℃の範囲が更に好ましい。シリンダー温度が270℃を超えると、本発明に用いられるポリカーボネートの熱分解の進行が大きくなってくる。
下記の製造例に示す方法により、ポリカーボネート樹脂の製造を行った。また実施例中における各値は下記の方法で求めた。
(1)溶融粘度
(株)東洋精機製キャピラリーレオメータ(キャピログラフ 型式1D)を用い、キャピラリー長10.0mm、キャピラリー径1.0mm、測定温度250℃にて測定速度を任意に変更し測定した結果得られたShear Rate/Viscosityカーブより600sec−1での溶融粘度を読み取った。
(2)ガラス転移温度
TA Instruments社製 DSC (型式 DSC2910)により測定した。
(3)5%重量減少温度
TA Instruments社製 TGA (型式 TGA2950)により測定した。
イソソルビド1608重量部(11モル)とジフェニルカーボネート2356重量部(11モル)とを反応器に入れ、重合触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを1.0重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して1×10−4モル)、および水酸化ナトリウムを1.1×10−3重量部(ジフェニルカーボネート成分1モルに対して0.25×10−6モル)仕込んで窒素雰囲気下常圧で180℃に加熱し溶融させた。
最終的に260℃、6.66×10−5MPaで60分間反応せしめた以外は製造例1と同様にしてポリマーを得た、このポリマーのガラス転移温度は164℃、シェアレート600sec−1における溶融粘度は1.7×103Pa・s、5%重量減少温度は362℃であった。
イソソルビド1590重量部(10.88モル)、p−tert−ブチルフェノール36重量部(0.24モル)を温度計、撹拌機付き反応器にし込み、窒素置換した後、あらかじめよく乾燥したピリジン5500重量部、塩化メチレン32400重量部を加え溶解した。撹拌下25℃でホスゲン1400重量部(14.14モル)を100分要して吹込んだ。ホスゲン吹込み終了後、約20分間そのまま撹拌して反応を終了した。反応終了後生成物を塩化メチレンで希釈し、ピリジンを塩酸で中和除去後、導電率がイオン交換水と殆ど同じになるまで繰り返し水洗し、その後塩化メチレンを蒸発した。その結果、ガラス転移点172℃、シェアレート600sec−1における溶融粘度が5.1×103Pa・s、5%重量減少温度362℃のポリマーが得られた。
イソソルビド1608重量部(11モル)とジフェニルカーボネート2427重量部(11.33モル)とした以外は製造例1と同様にしてポリマーを得た。このポリマーのガラス転移温度は138℃、シェアレート600sec−1における溶融粘度は0.13×103Pa・s、5%重量減少温度は355℃であった。
(1)コーティング用組成物(i−1)
還流冷却器及び撹拌装置を備え、窒素置換したフラスコ中にメチルメタクリレート(以下MMAと略称する)70部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(以下HEMAと略称する)39部、アゾビスイソブチロニトリル(以下AIBNと略称する)0.18部及び1,2−ジメトキシエタン200部を添加混合し、溶解させた。次いで、窒素気流中70℃で6時間攪拌下に反応させた。得られた反応液をn−ヘキサンに添加して再沈精製し、MMA/HEMAの組成比70/30(モル比)のコポリマー(アクリル樹脂(I))90部を得た。該コポリマーの重量平均分子量はGPCの測定(カラム;Shodex GPCA−804、溶離液;THF)からポリスチレン換算で80,000であった。
上記と同様の装置を用いて、メチルトリメトキシシラン142部、蒸留水72部、酢酸20部を氷水で冷却下混合し、この混合液を25℃で1時間攪拌し、イソプロパノール116部で希釈してメチルトリメトキシシラン加水分解縮合物溶液(X)350部を得た。一方、テトラエトキシシラン208部、0.01N塩酸81部を氷水で冷却下混合し、この混合液を25℃で3時間攪拌し、イソプロパノール11部で希釈してテトラエトキシシラン加水分解縮合物溶液(Y)300部を得た。
(1)全光線透過率、ヘイズ
ヘイズメーター HR−100(村上色彩技術研究所(株)製)を用い、JIS K7105に従って、樹脂成形品(厚み1mmの平滑角板成形品)について測定した。
(2)耐熱性
ISO75−1および2に従って、荷重:1.80MPaの条件下にて荷重たわみ温度を測定した。
(3)曲げ弾性率
ISO178に従って曲げ弾性率を測定した(試験片形状:長さ80mm×幅10mm×厚み4mm)。
(4)鉛筆引っかき値
JIS K5400中に定められた方法に従って、厚み1mmの平滑角板成形品を用い手かき法にて、鉛筆引っかき値を測定した。
(5)ハードコート密着性
樹脂成形品(厚み1mmの平滑角板成形品)のほぼ中央部において、ハードコート層にカッターナイフで1mm間隔の100個の碁盤目を作りニチバン製粘着テープ(商品名“セロテープ(登録商標)”)を圧着し、垂直に強く引き剥がして樹脂成形品にすべて残るか否かを観察した。10枚の樹脂成形品中、全て残らなかった成形品数nを求めた。
表1に示す組成でポリカーボネート樹脂、およびその他成分を、径30mmφのベント式二軸押出機[(株)日本製鋼所製TEX30XSST]に供給し、シリンダー温度250℃、スクリュー回転数150rpm、吐出量20kg/h、およびベント減圧度3kPaで溶融押出してペレット化した。
(B−1)離型剤:ステアリン酸モノグリセリド(理研ビタミン(株)製 リケマールS−100A)
(B−2)離型剤:ペンタエリスリトールテトラステアリルエステル(コグニス・ジャパン(株)製 VPG−861)
(PO)酸化防止剤:ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト((株)アデカ製 アデカスタブPEP−36)
(UVA)紫外線吸収剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製:Tinuvin1577)
(HP)ヒンダードフェノール系酸化防止剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製:Irganox1076)
(IR)フタロシアニン系近赤外線吸収剤(三井化学(株)製:MIR−362、TGA5%重量減少温度282℃)
(CB)カーボンブラック(三菱化学(株)製:ファーネスブラック MA−100、pH=3.5)
(FR)ペリレン系赤蛍光染料(BASF社製:Lumogen F Red 300)
(OB)クマリン系蛍光増白剤(ハッコールケミカル(株)製:ハッコールPSR)
Claims (8)
- ポリカーボネート樹脂(A成分)は、ガラス転移温度が145〜165℃の範囲にある請求項1記載の樹脂成形品。
- 全光線透過率が80%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂成形品。
- 上記樹脂成形品は、その厚みが1〜5mmである請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂成形品。
- 上記樹脂成形品は、(i)JIS K5400に従って測定された手かき法による鉛筆引っかき値がHB以上で、且つ(ii)ASTM D790に従って測定された曲げ弾性率の値が3,000MPa以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂成形品。
- 上記樹脂成形品は、その表面にハードコート処理がなされている請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂成形品。
- 上記樹脂成形品は、車輌用透明部材である請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂成形品。
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