JP2009051692A - 多面体化したrdx、rdxの多面体化方法、球状化rdxの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 RDXを有機溶剤で溶解し再結晶化してなることを特徴とする。RDXを多面体化する方法において、RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有することを特徴とする。球状化RDXを製造する方法において、RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有することを特徴とする。ここで、有機溶剤は、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルである。
【選択図】 図5
Description
20世紀半ばまでは、TNT系またはTNT/RDX系の爆薬が弾薬類に装填されてきたが、品質的な問題が起こった。
近年は、石油化学の進歩により多種のプラスチックが出現し、プラスチックを爆薬組成物の添加剤として使用することにより、品質面および安全面を考慮した爆薬組成物の開発が行われている。
圧填方法は、主に化合火薬成分90質量%以上の場合に適用される方法であって、化合火薬成分とバインダとで爆薬組成物を造粒し、プレス等で加圧して成形する。注型方法は、主に化合火薬類成分90質量%以下の場合に適合される方法であって、化合火薬類成分とバインダと可塑剤とを混合し、容器へ流し込むか、若しくは低圧で圧入したのち、固めて成形する。
空隙が存在する場合、断熱的に又は衝撃的に圧縮を受けたときに生ずる発熱が起爆点になると考えられ、空隙の存在数の大小は、衝撃感度に及ぼす影響が大きいと考えられている。
流動性を向上させるには、PBX等の爆発組成物の主成分である化合火薬類の形状を球状化させることが効果的であり、さらに、球状化はPBX充填率の向上にも効果がある。充填率の向上は、PBXのような炸薬とした場合の炸薬密度を向上させ、填薬密度が理論密度に近いほど衝撃に対して鈍感化し、爆轟性能が増大すると言われている。
爆薬組成物を球状化する技術は知られている(例えば、特許文献1参照)。特許文献1では、飽和しているRDXシクロヘキサノン溶液においてRDX結晶を攪拌および加温し、エタノールで洗浄して得られるRDXの球状化が開示されている。
再結晶化する目的は、硝酸法RDXでは、結晶内に含まれる酸の除去である。また、酢酸法RDXでは、結晶内の酸の除去と、結晶内に含まれる不純物であるHigh Melting point Explosive(以下、HMXと称する)の安定化にある。HMXはα、β、γ、δ型の結晶異性体をもち、α、γ、δ型は不安定である為、安定なβ型に整える為に再結晶化している。
しかしながら、前記の再結晶化では、硝酸法RDXの場合、結晶内に含まれる酸の除去と、酢酸法RDXの場合、結晶内の酸の除去と、結晶内に含まれる不純物であるHMXの安定化にある為、結晶の形状、状態は管理せず、量産性を考慮して再結晶の時間を管理していた。その為、図1の通り、結晶の大きさ・形状はバラツキが多く、多面体結晶のものおよび不定形結晶のものが混在しており、また、結晶内の孔、クラックなどの欠陥が除去できていないという課題があった。
しかしながら、不定形状および孔、クラックなどの欠陥をもったRDXは、球状化を行っても、球状化されたRDXは、孔、クラックなど欠陥を残しているという課題があった。
RDXを多面体化する方法としては、RDXを有機溶剤に投入し、徐々に加温しながら完全溶解させ、溶解液を冷却し、RDXを再析出(再結晶)させることにより、多面体化したRDXを得ることが可能となる。
請求項2に係る発明は、請求項1記載の多面体化したRDXにおいて、有機溶剤が、ジメチルスルホキシド(以下、DMSOと称する)、ジメチルホルムアミド(以下、DMFと称する)、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルであることを特徴とする。
請求項3に係る発明は、RDXを多面体化する方法において、RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有することを特徴とする。
請求項4に係る発明は、請求項3記載のRDXの多面体化方法において、有機溶剤が、DMSO、DMF、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルであることを特徴とする。
請求項5に係る発明は、球状化RDXを製造する方法において、RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有することを特徴とする。
請求項6に係る発明は、請求項5記載の球状化RDXの製造方法において、有機溶剤が、DMSO、DMF、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルであることを特徴とする。
本実施形態に係わる化合火薬類は、例えば、PBX等の爆薬組成物の主成分として用いられるRDXとする。
次に使用する有機溶剤について述べる。
有機溶剤として、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、DMSO、DMF、アセトン、アセトニトリル等の温度に対するRDXの溶解度を調査した結果を図2、表1に示す。
図2、表1より、前記有機溶剤が温度上昇によりRDXの溶解度が高くなることを示しており、RDX投入量、飽和溶液量、溶解度を把握することで、狙い値まで温度を上昇させ、冷却することにより再結晶できることがわかる。これらのことから、前述の有機溶剤が多面体処理に適しているとがわかった。
しかし、不定形状のRDXは、結晶表面に孔やクラックなどの外部欠陥が多数存在し、結晶角部や辺部に加えてこれらの外部欠陥を溶解(排除)して球状化を達成するためには、有機溶剤(飽和液)への原料RDXの溶解量を多くする必要がある。これには、有機溶剤の使用量や温度条件管理、さらに処理効率の低下につながる課題があった。
本発明では、結晶表面に孔やクラックがなく、角部および辺部を溶かした場合に球状状態になりやすい形状、すなわち八面体や十面体のような多面体で析出された再結晶RDXを球状化処理する材料(RDX)とすることにより、球状化の処理時間を短縮することが可能になる。
球状化に使用する多面体RDXの製造方法について述べる。
図3は、多面体RDXの製造装置の概要図を示す。
セパラブルフラスコ(下)4にRDX200g(乾燥品 クラスA)と、予めRDXを過剰に溶解させた過飽和溶液よりRDX結晶を取り除いた飽和溶液400ml(DMSO)とを投入後、セパラブルフラスコ(上)(下)3,4をクランプ等で密閉し、良溶媒中に熱電対2が浸るようにセパラブルフラスコ(上)3に固定させ、攪拌機1を稼動することにより、フラスコ内の攪拌翼6を攪拌させ、溶液中のRDXを流動状態とし、RDX結晶同士が常に溶液中で接触する状態にさせる。
その後、ジャッキ8を上昇させ、セパラブルフラスコ(下)4をオイルバス7に浸してセパラブルフラスコ(下)4内のRDX/DMSO混合液を100℃まで上昇させ、RDX溶解液5とする。
100℃を数分維持後、セパラブルフラスコ(下)4内のRDXが完全に溶解したことを確認後、ジャッキ8を下降させ、セパラブルフラスコ(下)4内のRDX溶解液を常温まで冷却させることにより、RDXを再結晶化させ、多面体形状のRDXを得る。
なお、得られるRDXの粒子径は、冷却速度(1〜20℃/min)および攪拌翼6の回転速度(50〜2000rpm)により平均粒子径として100〜1000μmの範囲で調整が可能である。
図4は、RDX粒子(RDXクラスA)を撮影した電子顕微鏡写真である。結晶が不定形の形状であることがわかる。
図5は、多面体処理したRDX粒径を撮影した電子顕微鏡写真である。結晶の不定形な形状が解消され正八面体や正十面体の形状を有することがわかる。
本実施形態においては、有機溶剤はDMSOを使用したが、他の有機溶剤であるγ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、DMF、アセトン、アセトニトリルを使用しても同様な多面体化したRDXが得られた。
(シクロヘキサノンを用いた試験)
セパラブルフラスコ(下)4に、有機溶剤シクロヘキサノンを使用して再結晶化した多面体形状RDX100gと、予めRDXを過剰に溶解させた過飽和溶液よりRDX結晶を取り除いた飽和溶液400ml(シクロヘキサノン)とを投入後、セパラブルフラスコ(上)(下)3,4をクランプ等で密閉し、良溶媒中に熱電対2が浸るようにセパラブルフラスコ(上)3に固定させ、攪拌機1を稼動することにより、フラスコ内の攪拌翼6を攪拌させ、溶液中のRDXを流動状態とし、RDX結晶同士が常に溶液中で接触する状態にさせる。
オイルバス7は、粒子形状に角部、辺部が存在した痕跡は見受けられない形状、すなわち球状化が完了したと判断した温度100℃に設定し、オイルが100℃まで温度上昇するまで待つ。
その後、ジャッキ8を上昇させ、セパラブルフラスコ(下)4をオイルバス7に浸してセパラブルフラスコ(下)4内のRDX/シクロヘキサノン混合液を加温した。この際の加温時間は、120分程度で完了する。
その後、溶解温度を下げないように直ちにろ過を行った。
得られたRDXをエタノールで洗浄し、再びろ過を行う。
図6は、ろ過後に得られたRDX粒子を撮影した電子顕微鏡写真である。RDXの形状を観察すると、結晶が球状化されていることがわかる。RDX痕跡および結晶内の孔、クラックはなかった。
(不定形状のRDXを球状化処理材料に用いた試験)
セパラブルフラスコ(下)4に不定形状のRDX100g(乾燥品 クラスA)と、予めRDXを過剰に溶解させた過飽和溶液よりRDX結晶を取り除いた飽和溶液400ml(シクロヘキサノン)とを投入後、セパラブルフラスコ(上)(下)3,4をクランプ等で密閉し、良溶媒中に熱電対2が浸るようにセパラブルフラスコ(上)3に固定させ、攪拌機1を稼動することにより、フラスコ内の攪拌翼6を攪拌させ、溶液中のRDXを流動状態とし、RDX結晶同士が常に溶液中で接触する状態にさせる。
その後、ジャッキ8を上昇させ、セパラブルフラスコ(下)4をオイルバス7に浸して除々にオイルバスの設定温度を上げ、セパラブルフラスコ(下)4内のRDX/シクロヘキサノン混合液を加温し、常温から20℃上昇毎にサンプリングし結晶形状を観察した。
常温(20℃)から加温し、RDX/シクロヘキサノン混合液温度が30℃時にサンプリングしたRDX粒子は、不定形の形状であった。
RDX/シクロヘキサノン混合液が60℃時にサンプリングしたRDX粒子は、不定形の形状であった。
RDX/シクロヘキサノン混合液温度が80℃時にサンプリングしたRDX粒子は球状化の傾向が若干見受けられた。
図7は、RDX/シクロヘキサノン混合液温度が100℃時にサンプリングしたRDX粒子を撮影した電子顕微鏡写真である。球状化の傾向が見受けられたが、粒子表面にRDXの痕跡が残っており、結晶内の孔、クラックも残っていた。
多面体RDXを球状化処理した場合と比較すると、球状化処理後の結晶表面の問題が発生し、球状化処理の材料にはRDXは不適格であることを確認した。
2 熱電対
3 セパラブルフラスコ(上)
4 セパラブルフラスコ(下)
5 RDX及び飽和溶液
6 攪拌翼
7 オイルバス
8 ジャッキ
Claims (6)
- シクロトリメチレントリニトラミン(以下、RDXと称する)を有機溶剤で溶解し再結晶化してなることを特徴とする多面体化したRDX。
- 請求項1記載の多面体化したRDXにおいて、
有機溶剤が、ジメチルスルホキシド(以下、DMSOと称する)、ジメチルホルムアミド(以下、DMFと称する)、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルである
ことを特徴とする多面体化したRDX。 - RDXを多面体化する方法において、
RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有する
ことを特徴とするRDXの多面体化方法。 - 請求項3記載のRDXの多面体化方法において、
有機溶剤が、DMSO、DMF、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルである
ことを特徴とするRDXの多面体化方法。 - 球状化RDXを製造する方法において、
RDXを有機溶剤で溶解して再結晶化することにより多面体化したRDXを生成する工程を有する
ことを特徴とする球状化RDXの製造方法。 - 請求項5記載の球状化RDXの製造方法において、
有機溶剤が、DMSO、DMF、γ−ブチロラクトン、シクロヘキサノン、アセトン、アセトニトリルである
ことを特徴とする球状化RDXの製造方法。
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